Брошура

Комплекти и са тестови системи за ензим имуноанализ. Те се произвеждат серийно в съответствие с ISO 9000, пълни с необходимите реагенти и са предназначени за количествено определяне на зърнени култури, фуражи, зърнени продукти, бира и кръвен серум. Методически инструкции относно използването на тестови системи Ridascreen ® Бързо охлатоксин А и Ridascreen ® ochratoxin a Одобрен от Службата за ветеринарно строителство на Федералната агенция за селско стопанство Руското Министерство на земеделието Мук 5-14 / 1001.Системите са включени в "Списък на нормативната документация, разрешена за използване в държавни ветеринарни лаборатории в диагностицирането на болести по животните, риба, пчелите, както и контрол на безопасността на животински и растителни суровини." Тестови системи Ridascreen ® Бързо охлатоксин А кореспонденция ГОСТ 34108-2017. "Фураж захранване, захранваща храна. Определяне на съдържанието на микотоксини чрез пряк конкурентен имунофермационен метод на твърда фаза."

Определяне на защитата и зърно, фуражи, зърнени продукти, бира и кръвен серум

Occinsky е отровно вещество, образувано в резултат на живота на гъбите на рода Aspergillus. и Penicillium.. Наред с тежка нефротоксичност, защитата има хепатотоксичност, тератогенни, канцерогенни и имуносупресивни свойства. С продуктите от растителен и животински произход, защитата може да попадне в човешкото тяло. Намерено е не само в зърнени култури (13% положителни проби) и храна за животни, но също така и в свинска кръв (60% от положителните проби) и бъбреците (21% от положителните проби).

Технически регламенти на митническия съюз TR TS 021/2011 "относно безопасността на храните" Регулирайте следващото ниво на поддръжка на защита А: в хранително зърно, зърнени храни, брашно - 0.005 mg / kg (5 μg / kg); В детското хранене, хранителни продукти за предучилищна възраст и ученици, хранителни продукти за бременни и кърмещи жени - не са разрешени (<0,0005 мг/кг).

Проект на федерален закон № 349084-5 "Техническите разпоредби за винените продукти" установяват изискванията за съдържание в вина на цирката и не повече от 0,002 mg / l.

Проектът на федералния закон "относно изискванията за безопасност на хранителните продукти и процесите на тяхното производство, съхранение, транспортиране, прилагане и рециклиране" също е включено от изискването за задължителен контрол на хранителните зърно на Cinin A, чието съдържание не трябва надвишава 0.005 mg / kg. С актуални законодателни стандарти могат да бъдат намерени на уебсайта compact24.com..

Доскоро бяха използвани предимно хроматографски методи (високоефективна течна хроматография, тънкослойна хроматография) за контрол на защитата на защита. Методът на имунунименалния анализ (ELISA или ELISA), който има много висока чувствителност, е значително по-удобен.

Спецификация:	Ridascreen ® Бързо охлатоксин А	Ridascreen ® Ochratoxin A 30/15
Формат:	Облечна таблетка, 48 дупки (6 стриптизми от 8 дупки)	Охлесна таблетка, 96 дупки (12 стриптизми от 8 дупки)
Стандарти:	0/5/10 / 20/40 μg / l	0/50/100/300/900/1800 ng / l
Приготвяне на пробата:	Проба за смилане, екстракция, филтрация	екстракция, центрофугиране / филтриране (зърно, фураж); Екстракция, центрофугиране, заснемане, разклащане, препоръчително, центрофугиране, изпаряване (бира / серумна кръв)
Разходи за време:
Лимит за откриване:	0.005 mg / kg	0.001250 mg / kg (зърно, фураж) 0.000050 mg / kg (бира, кръвен серум)

Свързани продукти:

Те атакуват едно покритие по средата и две подплата с минимална стъпка между тях, които показват границите на инцидента и текущи клони на лентата. Стъпката между лигавицата върху инцидентния клон на лентата се определя от зависимостта на аритметичната прогресия и върху управлението - върху зависимостта на геометричната прогресия. В същото време трябва да се даде първият член на аритметичната прогресия и да се помисли, че последната пропаст между лигавицата на рейдския клон на лентата е първият срок на геометричната прогресия и се определя разликата и знаменател на прогресията от общата пропаст между лигавицата на всеки клон на лентата.

В спирачната спирачна спирачка, подравняването на специфичните натоварвания се постига чрез поставяне в многоценен спирачен блок върху нарастващата и течаща част от подвижната в радиалната посока на накладките, свързани с балансиращия, т.е. принципът на конвенционалните скали е използван. Това техническо решение е защитено чрез сертификат за авторски права от изобретението.

Стабилизирането на повърхностните температури в пара на гореспоменатите спирачни устройства се постига поради термоелектрическия ефект, като се използват термоелектрически режими, работещи в режимите на термоелектрополодитол и термоелектрогенератор в лигавицата и текущите клони на лентата, както и входящите и текущи зони на фрикционните подложки на подложките главно и допълнителни серво мотори в зависимост от топлинния трафик. Техните вълнообразни възли. Осигурява

преоборудването на топлинната енергия между повърхностите на триещите възли на спирачките, което води до нейната квази-стабилизация. Работата на термобатарите в горните режима е теоретично обоснована.

Рационалното управление на управляващите режими на спирачната спирачка се разглежда при условие, че нивото на термично натоварване на повърхностните слоеве на фрикционни накладки не надвишава допустимата температура за техните материали. За прилагане на управлението на спирачните режими, може да се използва комбинирано охлаждане (термоелектрик с термична тръба) на двойките на спирачките.

В резултат на прилагането на тази техническа реакция се постига повишаване на ефективността на спирачната спирачка на Winch U2-5-5.

По този начин се посочват начини за контрол на динамичното и термично натоварване на триещите възли на спирачни устройства.

Литература

1. Декларация PAT. 63418a (Украйна). Метод за контролиране на специфичните натоварвания върху инцидента и течащи клони на спирачната лента на спирачната спирачка / A.I. Volchenko, v.v. Dychuk, N. A. Volchenko et al. - B.I. - 2004. - № 1. - на UKR. Яз.

2. А.С. 1682675 А1 от СССР. Drumbar спирачки / A.I. Volchenko, v.v. Moskalev, p.a. Скороход и други - Б. I. - 1991. -

3. Пат. 2221944 C1 Русия. Охлаждащите системи на механизма на спирачката със серво и метода на неговото изпълнение / а.И. Волченко, А. А. Петрик, Н.А. Volchenko et al. - B.I. - 2004. - № 2.

Катедра "Техническа механика"

Получено 22 ноември 2004 г.

Определение за защита и в гроздови вина

E.N. Рикуунов, Т.И. Guguchkin.

Норт Кавказ Зонал Изследователски институт за градинарство и лозарство

Сред микотоксините има специално място за защита на токсините. Те се произвеждат от някои видове микроскопични мухъл гъби на рода Penicillium, Aspergillus, по-специално A. ochraceus, P. viridicatum. Тези гъби се намират навсякъде, главно в топли и мокри условия, причинявайки гниене на грозде по време на продължителни дъждове. Корпусът имат общ токсичният ефект, ударите на бъбреците, черния дроб, намаляват производителността, притежават ембриотоксичен, мутагенен и канцерогенен ефект.

Международната агенция за изследване на рака е класифицирана като потенциална канцерогенна субстанция и го предаде на класа на опасност 2б. Когато замърсява преработката на храни, човекът бол балканската ендемична нефропатия.

В винените продукти те са намерили услуга в бинтата и наскоро имаха информация за съдържанието на защитата. Той замърсява зърното, зеленчуците, плодовете и продуктите на тяхната обработка, храна, малц, бира, сокове и вино.

Разработили сме метод за определяне на печат в гроздова грешка чрез тънкослойна хроматография (TLC).

Тънкослойната хроматография е вид течна хроматография в една страна от едната страна на сорбентния слой, приложен към плосък твърд субстрат. Основните характеристики на TLC се дължат на движението на елуент (разтворител) по сорбентния слой, дължащ се на капилярните сили, който опростява и улеснява хроматографския процес. Използването на универсален сорбент - силикагел и отворен слой осигурява лекота на пример за пример, възможността за едновременно анализ на множество проби, лекота на наблюдение на процеса на елуиране.

Тънкослойната хроматография осигурява почистване и концентриране на микотоксини. За да направите това, използвайте двуизмерна или стъпална хроматография

фай. Първият етап на елуиране е пречистването, отделянето на намеса за определяне на веществата, вторият етап - разделянето на микотоксините.

Анализът на изпитването на вино с TLC метод включва етапите на препарати за проби, плочи, хроматографска камера и елуенти, както и концентрираща касета с диапазон от С16мТ; След това хроматография, изпаряване на елуент от плочата, идентификацията, количествената оценка и документацията.

Предимството на метода се състои не само в своята простота, наличността, възможността за използване на специфични проявления, потвърждаващи принадлежността на веществото в желаните, по-малки изисквания за почистване на екстракти, но също така и в способността да се определят малки количества сина - Лимитът за откриване е 0.1 μg / cm3.

За да се определи микротоксинът на защита и в вино и винени материали, проби от 10 cm3 преминават през концентриращата касета с диапазон от С16МТ, концентрирането на пробата е 10 пъти и 1 cm3 ацетонитрил най-накрая се пречиства накрая. Полученият екстракт в количество от 5 μl и стандартът се прилага към плочите за TLC и хроматографското разделяне (елуиране) се провежда в приготвената хроматографска камера със съответните елуенти. Системата на разтворители под формата на изопропанол и амоняк е оптимална за разделянето на микотоксин. Той е доста летящ и има лека стойност на коефициента

rF на сорбент. Петна от микотоксин показват облъчени с дълга вълна (365 nm) ултравиолетова светлина. Под действието на UV лъчите, местата на микотоксин блестяха зелена и синя светлина.

Идентификацията и количественото определяне на защитата се осъществява чрез метода на сканиране на денсометрия на денситометър Sorbfil със специализирана програма за обработка на резултатите от анализа и изчисляването на параметрите на хроматограма.

Използването на денситометър прави количествения метод на TLC, сравним с разделителна способност с HPLC, но поддържат всички предимства на TLC.

Предложената техника се тества върху пробите от вино с предварителна принос на определени количества защита. Методът ви позволява бързо и точно да следите съдържанието на защитата във винените продукти.

Литература

1. Kretova L. Gluune L. I. Mykotoxins. Замърсяване и аналитичен контрол на продукта. - m.: Agrrogress, 2000.

2. Материали на монтажа MOVV. - Париж, 2000. - стр. 57-59.

3. Ръководство за модерна тънкослойна хроматография / ED. Ог. Лаонова // Според материалите на училищния семинар върху тънкослойна хроматография. - М., 1994.

Лаборатория на технологията за винопроизводство

Получено 08.09.04.

N.T. Сиахов.

Мейкоп Държавен технологичен университет

Понастоящем се обръща сериозно внимание на въпросите на замърсяването на културите токсични вещества от различен характер, включително пестициди. Сред FarmCultum, най-преработените от химически средства за защита срещу вредители и болести, е особено подчертано гроздовата лоза. Поради множество защитни лечения във всеки сезонен период, лозята отдавна са обичайни, за да обмислят един вид батерии на опасни за околната среда химикали.

Те включват фосфородоргайни съединения, характеризиращи се с повишен риск от натрупване на обработените зони и водещи практически приложения. Тези лекарства се натрупват в растителни клетки. Плодовете са най-опасни и интензивно с тях, което в крайна сметка влияе върху качеството и екологичната безопасност на продуктите, произведени от грозде. Като се вземат предвид високата токсичност и стабилност на фосфородоргарските съединения и техните метаболити, дефиницията за замърсяване с тяхната гроздова продукция е важна научна и практическа значимост.

На производствените обекти на специализираната икономика на AF "Fanagoria" (област Temryuksky) се проведе (1999-2002 г.) токсикологичен контрол на грозде от червени сортове. Пробите са взети по време на прибирането на прибиране на реколтата и анализът на продуктите върху остатъчните количества хлоро и фосфородоргарски инсектициди в него се провежда в акредитирана тест токсикологична лаборатория на SLSNIUS. Принципът на избора на гроздови участъци за вземане на проби се основава на факта, че реколтата от грозде, събрана от тях, е била използвана за преработката на фабриката и приготвянето на сухи червени вина в лабораторната обработка на гроздето на микрочинката.

При планиране на експерименти за изследване на токсични вещества в гроздето е взето предвид възможното влияние на два фактора, общото определяне на проявяването на потенциалната опасност от приема на инсектицид в култивираното грозде: потокът от токсични остатъци от почвата на насажденията и самата растение в резултат на текущи сезонни лечения

Корпусът се произвежда от някакъв вид гъби Aspergillus. и Penicillium.. Основните производители са A.OchRaceus. и P.Viridicatum. Тези гъби се срещат навсякъде. Aspergillus. произвежда полкове при повишена температура и влажност, и Penicillium. Вече при 5ºС. Корпус - високо токсичност съединения, с изразен тератогенен ефект.

Очертава А, В и С са група отблизо в структурата на съединенията, свързани с изокубарини Л. -Фенилаланин пептидна връзка. В зависимост от естеството на радикалите се формират подемните видове (Таблица 2.3.).

Корпусът А е безцветно кристално вещество, слабо разтворимо във вода, умерено разтворимо в полярни органични разтворители (метанол, хлороформ), както и във воден разтвор на натриев карбонат. В химически чиста форма, тя е нестабилна и е много чувствителна към ефектите на светлината и въздуха, но решението на етанола може да се поддържа непроменено за дълго време. В UV светлината има зелена флуоресценция.

Цирк в кристално вещество, аналог на защита А, който не съдържа хлорен атом. Той е приблизително 50 пъти по-малко токсичен, отколкото пластифицирането на А. В UV светлината има синя флуоресценция.

Кокините C - аморфно вещество, етилов естер на защита А, е близо до него до токсичност, но не е намерен като естествен замърсител на храна и храна. В Y-светлината има бледа зелена флуоресценция.

Корпусът принадлежат към токсични микотоксини, имат висока токсичност за черния дроб, бъбреците, тератогенните и имуносупресивни свойства, изразен хемолитичен ефект. От полковете са най-токсичен протексон А (LD 50 \u003d 3,4 mg / kg (еднодневни пилета, орално)). Той е по-токсичен от афлатоксините. Други микотоксини на тази група са по ред на магнитуд по-малко токсичен.

Биохимичните, молекулярни, клетъчни механизми на експлоатацията на полковете не са достатъчно проучени. Известно е, че защитата на протеина и синтеза на протеин и метаболизма на въглехидратите, по-специално гликонезиза, чрез инхибиране на активността на фенилаланин - Т-РНК - специфичен ензим, възпроизвеждащ ключова роля в началния етап на синтеза на протеини.

Корпус и открит в царевица, ечемик, пшеница, овес, ечемик. Важно е и опасно е фактът, че с голямо замърсяване на фуражното зърно и комбинираните емисии и се намира в животновъдството (шунка, бекон, колбаси). Рядко се срещат. Корпусът също засяга всички плодове от градинарски култури. Ябълките са особено засегнати: до 50% от добива могат да бъдат замърсени от микотоксини.

Трябва да се отбележи, че режимите са стабилни съединения. Например, с дългото затопляне на пшеницата, замърсена със защита А, неговото съдържание намалява само с 32% (при температура 250-300ºС). Така разпространението на хранителни продукти, токсичност и стабилност на защитата създават реална опасност за човешкото здраве.

Методи за анализ

Корпус и се съдържа в окислени продукти. Лесно се разтваря в много органични разтворители, което се използва за екстракция. Най-често използваната екстракция чрез хлороформ и воден разтвор на фосфорна киселина, последвано от почистване на колони и количествено определяне, използвайки метода на TLC.

Методът HPLC също е разработен. Преди анализа на HPLC, пробата се приготвя както следва. Натрошената проба се обработва със смес от 2 М солна киселина и 0.4 М разтвор на магнезиев хлорид. След хомогенизирането се екстрахира с толуен в продължение на 60 минути. Сместа се центрофугира. Центрофугата се прекарва през колоната със силикагел и се промива със смес от толуен с ацетон (движеща се фаза). Корекция А се елуира със смес от толуен с оцетна киселина (9: 1) и се суши при 40 ° С. Остатъкът се разтваря и филтрува. Анализът се извършва с използване на HPLC.

В допълнение, серия от биократно върху скариди, бактерии, но получените резултати не позволяват да се използват тези методи за определяне на регламентите.



Гъби - Производство на защита на полковете - са гъбите на генериците на Aspergillus и Penicillium. Първите послания за токсичност за патиците на жизнените продукти на гъбата А. Охрасей бяха направени от Скот през 1965 г. През следващите години бяха проведени голям брой проучвания върху разпределението в чистата форма на продукти от живота на това Гъба, разграждане на химическата структура на избраните микотоксини, изследване на тяхната биологична активност, токсични условия на образуване, методи за определяне в различни биологични субстрати. Корпусът се нарича гнева на гъбата - първият производител на този микотоксин.

От културата на гъбата, А. Ochraceus, четири пола са изолирани - в, С и d. Най-голямото санитарно и токсикологично значение е защитено от А. Той е добре разтворим в ацетон, бензол, ацетонитрил, хлороформ, алкохоли. Когато взаимодействат с железен хлорид, комплексът се образува в червени, трайни комплекси - с основи.

Основните горивни гъби са А. Ochraceus и P. Veridicatum гъби. В страни с топъл климат на фуража, гъбата най-често е замърсена от А. Охрасей, в страните на умерен климат - гъби P. Veridicatum. Оптималната температура на субстрата, при която най-голямата токсичност е в култивирането, за гъби А. Ochraceus 28 ° C и за гъби P. Veridicatum 20 ° C.

Според Н. Волков (1980), от 316 изолати на гъби, разпределени в пет свиневъдни комплекса на Украйна, 106 щама (33.5%) са приписани на гъби A. Ochraceus. От това количество, четири изолат, оформени и оформен А.

Гъбите са сгални свойства и често често се срещат във фуражите в Русия, но са регистрирани много малко животински случаи. Това се дължи на липсата на чувствителен и специфичен метод за определяне на защитата и във фуражите. Наскоро защитата на районите на Курск и Белгород (P. Kononenko et al., 1999) е инсталирана в редица свинеферми.

Цирк, както и други микотоксини, са относително бързо унищожени в животинския организъм. Въпреки това, има съобщения, че микотоксинът, в зависимост от дозата, може да забави мускулната тъкан и в мускулите на прасетата до 2 седмици, в черния дроб до 3 и в бъбреците до 4 седмици. Следователно е необходимо да се създаде терминът на улова на животните след последния случай на приема на микотокси-включен в тялото от 4 седмици. Вероятността за изолиране на микотоксин с мляко също не е изключена в случай на това в тялото с храни в относително големи количества.

Корпус и се отнася до високотехнологични съединения - LD5O за лабораторни животни в еднократно въвеждане в 20-28 mg / kg животински маса, за 7-дневни пилета 11 -15 mg / kg. Mycotoxin има изразена кумулация. Най-чувствителните към него прасета, особено млади, след това птици.

Когато съдържанието на микотоксин е подало 0.2-0.4 mg / kg храна в прасета, дори с дълго хранене, няма клинични признаци на интоксикация, но се забелязва намаление на растежа на животните и полиурия. За пилета, субтаксичната доза е 0,6-0,8 mg / kg фураж, токсичен - 1.5-2.0 mg / kg. С увеличаване на съдържанието на защита и при фураж до 5 mg / kg, прасетата и пилетата са изразени признаци на отравяне и смърт на отделни животни.

Токсикодинамика. Не е достатъчно солидно. Затова корпусът и главно действайки върху бъбреците, в Дания, където тази микотоксикоза е записана за първи път в прасета, той се нарича "микотоксична нефропатия на прасета". Установено е, че влягането на кръвта са относително бързо свързани с неговите протеини. Възможно е да се влезе в киселата бъбречна среда, микотоксинът се освобождава и проявява нефропатичния си ефект.

Клиника. Хронична защита на газа, която по-често се случва в практически условия, се проявява много слабо. При животни, жаждата се увеличава, се изразява полиурия, което намалява растежа на масата. В някои случаи в някои случаи се отбелязва левкоцитоза, увеличаване на количеството лимфоцити, намаление на базофилите. Пилетата спазват общо потисничество, решетка от пера, намаляване на производителността. Според някои автори на обвивката на яйцата се появяват жълти петна.

Лечение. Няма специфични методи за лечение. На първо място, фуражите, съдържащи защита и или засегнати от мухъл, трябва да бъдат елиминирани от диетата. Ефективно въвеждане във фуража на различни адсорбенти, като зеолити, глаунс и др.

Патоанатомични промени. Най-характерната за защитата на бъбреците е защитена. Като правило те се увеличават, местата на капсулата са свързани към кортикалния слой. Върху изрязания кортикален слой бледи; Под капсулата могат да бъдат кисти от 1 - 2 mm. При хистологично изследване се отбелязват некроза на клетките на проксималните тубули, растежа, съединителната тъкан в кортикалния слой.

В коремната кухина понякога има повишено съдържание на течност. В някои случаи черният дроб се увеличава и клетките му са некротично променени.

Vetshanxpertiza. С принудително убийство на убийство в случай на защита на органите и тъканите, и преди всичко бъбреците трябва да бъдат изследвани до присъствието на микотоксин. MDA не е монтирана в месо и суб-продукти в месо и карантии. Когато се открият остатъците на микотоксин, трупът и вътрешните органи се изхвърлят.

Концентрация на защита и в проба, mg / kg

Граници на относителна грешка (степен на точност) (± d),%, R. = 0,95

Стандартно отхвърляне на повторяемост (S r.), %

Лимит за повторяемост ( r.), %

Пълнота на извличащите вещества,%

4.2 . Спомагателно оборудване

Апарати за разклащане на проби от тип AVU-6C или подобни
Ротационен изпарител IR-1M с капан или подобен
Лаборатория за сушене на електрически шкаф с грешка при сушене на температура ± 2.5 в диапазона от 50 до 350 ° C
Домакинство на хладилника
Лаборатория за лаборатория EM-3A или подобен метър	TU 46-22-236-79.
Магнитен миксер от тип mm 5 с разбъркваща пръчка	TU 25-11.834-80.
Монтирани колби за 250 cm3 с NSH 29, тип Knksh 250-29 / 32	Gost 10394-74.
Стъклени бутилки, завивки от тъмно стъкло (воал), обем от 7 cm3
Крушките се измерват с капацитет 100, 500, 1000 cm3 тип 2-100-2.2-500-2
Лабораторни фънии
Кррскобрани колби с 10 cm3 с NSH 14.5, тип GRKSH-10-14 / 23	Gost 10394-72.

4.3 . Реагенти и материали

. Подготовка за измерване

5.1 . Изготвяне на стандартни решения на защита и

За приготвянето на стандартен разтвор на съхранение (концентрация на защита А - 10 ng / μl), настроението на кристалната защита и масата от 5 mg се поставя в обемна колба от 500 cm3, 50 cm3 смеси от толуен оцетна киселина ( 98: 2% vol.) Са старателно смесени до общото разтваряне на веществото и привеждат същата смес от разтворители на етикета. За да се установи точна концентрация на разтвор за съхранение, нейната оптична плътност се измерва при дължина на вълната 333 nm (D333). Концентрацията на разтвора се изчислява по формулата:

За подготовка на работни решения на защита и концентрация от 0.005; 0.05 и 0.1 Ng / ul са взети с 50, 500 и 1000 ul разтвор с концентрация от 0.5 ng / μl, изпарява се до сухо и се разтварят в 5 cm3 от подвижната фаза.

Разтвор на съхранение на защита и съдържа в стъклария с фитинг щепсел в тъмно хладно място (при температура от около 0 ° С) до една година и се използва за изготвяне на работни стандартни решения. Работните стандартни разтвори се съхраняват в тъмно орасъния в тъмно хладно място (при температура около 0 ° C) за 1 месец.

Преди да използвате работни стандартни решения, те трябва да бъдат доведени до стайна температура и едва след това трябва да се отворят щепселите.

5.2 . Получаване на фосфатен буферен разтвор, рН \u003d 7.4

Натриев натриев натриев фосфорна маса от 1,15 g, натриев натриев натриев еднозлен слой с тегло 0.124 g и натриев натриев натрий 1.74 g се прехвърля в измервателна колба с капацитет 100 cm3, 10 до 20 cm3 дестилиран добавят се вода. Смесете и носете обема на разтвора в колбата към етикета. Период на съхранение - 1 месец в хладилника.

5.3 . Приготвяне на смеси от разтворители

Толуен-ацетик киселина (98:2 % относно.).

По отношение на 1000 cm3, 20 cm3 оцетна киселина се прави на 1000 cm3 и, разбъркване, донесе толуен към етикета. Срок на годност - 1 месец в тъмно хладно място.

Ацетонитрил-вода (60:40 % относно.).

Към измервателната колба се прибавя 600 cm ацетонитрил на 1000 cm3 и се разбърква, донесе вода към етикета. Срок на годност - 1 месец в тъмно хладно място.

Ацетонитрил-вода (60:40 % относно.; рН. = 3 ,0 ).

600 cm3 ацетонитрил се добавя към измервателната колба на 1000 cm3 и, разбъркване, донесена с делистилирана вода към етикета. Въвеждането на рН на фосфорната киселина на сместа до стойност 3.0 се доставя. Срок на годност - 1 месец в тъмно хладно място.

Метанол.-ацетик киселина (98:2 % относно.).

В измервателна колба на 1000 cm3 се въвеждат 20 cm3 оцетна киселина и се разбърква, причинявайки метанол към етикета. Срок на годност - 1 месец в тъмно хладно място.

. Избор и подготовка на проби за анализ

6.1 . Избор на проба

Да се \u200b\u200bвземат предвид спецификата на вземане на проби от отделни видове продукти, текущата регулаторна и техническа документация трябва да се ръководи: \\ t

"Царевица. Правила за приемане и методи за вземане на проби ГОСТ 13586.3-83;

- Crup. Правила за приемане и методи за вземане на проби ГОСТ 26312.1-84;

"Брашно и трик. Методи за приемане и вземане на проби "ГОСТ 27668-88;

"Консервирани хранителни продукти. Вземане на проби и подготовка за изпитване "ГОСТ 8756.0-70.

Пробите за анализ, представител на концентрацията на микотоксини за цялата партида, трябва да бъдат избрани от предварително хомогенизираната среда (източник) проба с тегло 2 kg.

6.2 . Подготовка на проби за анализ

Избраните проби се смачкат в рамките на 1 - 2 минути в лабораторна мелница. В този случай се използват две паралелни проби.

6.2.1 . Извличане

25 g натрошена проба се поставя в конична колба с плоско дъно в продължение на 250 cm, добавя се 100 cm3 смес от ацетонитрил-вода (60: 40 об.%). Извлечени на апарат за разклащане на проби в продължение на 30 минути. Получената смес се филтрира през филтър за хартиена форма "синя панделка". 10 cm3 на филтрата е избран и 90 cm фосфатен буферен разтвор, рН \u003d 7.4 се вземат рН \u003d 7.4.

6.2.2 . Почистващ екстракт

100 ml от получената смес се нанасят върху имунофинна колона със скорост от 1 - 2 капки в секунда, 20 cm3 фосфатен разтвор на буфер, рН \u003d 7.4 се промива, рН \u003d 7.4. Корпус и смес от 3 cm3 метанол-оцетна киселина (98: 2% vol.).

. Измерване на измерването

7.1 . Подготовка на тестова проба

Еутерът изпарява сухотата. Сухият остатък се разтваря в 400 ul от подвижната фаза (разтвор А).

7.2 . Условия на хроматография

Условия за HPLC: подвижна фаза - ацетонитрилна вода (60: 40% vol.; РН \u003d 3.0); Скоростта на подвижната фаза е 1,5 cm3 / min.

Флуориметричният детектор е монтиран на дължината на вълната на възбуждащото радиация 333 nm, на емисионната линия е монтирана емисионна филтъра с честотна лента от 466 nm.

За да се анализират пробите в инжектора на хроматографа, 50 ul от тестовата проба (разтвор А) се въвеждат с помощта на микро-блясък. В присъствието на връх, който съвпада по отношение на задържането със защитата на А, изчислява масата на защитата на главния изпълнителен директор и през есента с помощта на график за завършване.

. Резултати от измерването на обработката.

8.1 . Изграждане на градуирана зависимост

За да се изгради график за завършване, се извършва хроматографски анализ на серия от работни решения на стандарти. 50 ul от работния разтвор на стандарта с концентрация от 0.005 ng / μl се инжектират в инжектора с помощта на микро-шофис, което съответства на 0,25 ng от защитата на ЦИК А. Това се прави за други стандартни разтвори с концентрации от 0.05 и 0.10 ng / μl, които на свой ред 2.5 и 5.0 ng от защитата на ЦИК А във Валка. При посочените условия времето за задържане е за защита и в диапазона от 4 до 5 минути. Въз основа на получените данни е изградена калибрационна графика (зависимостта на областта на хроматографския пик от масата на защита и във валкол).

Резултатът от анализа е представен във формата (когато вероятностите R. = 0,95):

D - границата на абсолютната грешка:

d е границата на относителната грешка на методологията (степен на точност),% (таблица 1).

* 0.0001 mg / kg - лимит за откриване.

. Изисквания за квалификации на изпълнителя

За извършване на анализ на защитата и зърно и зърнени продукти, лица със специално висше образование или средно специално образование, които притежават техниката за анализ на HPLC, които са преминали подходящото обучение и опит в химическата лаборатория.

. Условия за измерване

Температурата на околната среда е от 15 до 25 ° C.

Относителна влажност не повече от 80% при 25 ° C.

Атмосферно налягане 730 - 760 mm Hg.

Захранващо напрежение: 210 - 220 V честота: 45 - 50 Hz.