Перш ніж електроди будуть застосовуватися вперше, вони повинні бути відкалібровані. Для цього є спеціальні калібрувальні розчини, які буферирован на певні значення pH. Буферизація діє таким чином, що потрапляння незначної кількості води при зануренні електроду не заважає калібрування. Сенс калібрування полягає в тому, щоб похибка електрода, пов'язану з виготовленням і використанням от'юстіровать на певні значення. При цьому слід розглянути дві помилки: відхилення нульової точки і «крутизна» похибки.

Обидві похибки призводять до загальної вимірювальної помилку. Отже, повинна проводитися калібрування двох точок з тим, щоб обидві помилки вимірювання могли бути виправлені.

Похибка нульової точки. Розташований вгорі малюнок показує криву вимірювання і еталонну криву. У цьому прикладі крива вимірювання очевидно відхиляється від еталонної кривої при pH 7, тобто в нейтральній точці ми фіксуємо очевидну похибка нульової точки, яка повинна усуватися. Електроди спочатку вводяться в калібрувальний розчин з pH 7. При цьому важливо, щоб, як мінімум, були занурені в розчин скляна мембрана і діафрагма. У нашому прикладі яка вимірюється величина лежить вище необхідної, отже, відхиляється від номінальної. На потенціометрі з мінливим опором вимірюється величина юстіруется на правильне значення. При цьому вся крива вимірювань паралельно зміщується на похибка нульової точки так, щоб вона точно проходила через нейтральну точку. Таким чином, вимірювальний прилад виставляється на нульову точку і готовий до застосування.

Для калібрування pH-електродів спочатку необхідна установка нульової точки

Похибка крутизни. Після калібрування нульової точки ми отримуємо ситуацію, зображену на поруч розташованому малюнку. Нуль визначається точно, але яка вимірюється величина все ще має значну помилку, так як ще не визначено точку крутизни. Тепер вибирається калібрувальний розчин, значення pH якого відрізняється від 7. Здебільшого використовуються буферні розчини в області pH від 4 до 9. Електрод занурюється в другій буферний розчин і з використанням потенціометра знаходиться відхилення крутизни від номінального (стандартного) значення. І лише тепер крива вимірювань збігається з необхідною кривої; прилад відкалібрований.

Якщо виставлена \u200b\u200bнульова точка, повинна бути виставлена \u200b\u200bдруга відносна величина - крутизна

Вплив температури. На зміни значень pH впливає температура води. При цьому не ясно, чи необхідна компенсація температури в наших вимірювальних приладах. Розташована поруч таблиця показує залежність значень pH від температури, причому прилад відкалібрований при температурі 20 ° C. Слід зазначити, що для цікавлять нас температур і значень pH помилка вимірів через відхилення в температурі обмежена другим знаком після коми. Тому така помилка вимірювань для акваріумістів не має практичного значення і температурна компенсація не потрібно. Поряд з відхиленнями чисто вимірювального характеру на основі різної напруги на електродах, слід мати на увазі температурні відхилення каліброваних розчинів, які наводяться в розташованій поруч таблиці.

Ми бачимо тут, що ці відхилення відносно малі і складають не більше ніж ± 2%.

Відхилення виміряних значень pH в залежності від температури

значення pH
4 5 6 7 8 9
0 ° C 3,78 4,85 5,93 7,00 8,07 9,15
5 ° C 3,84 4,89 5,95 7,00 8,05 9,11
10 ° C 3,89 4,93 5,96 7,00 8,04 9,07
15 ° C 3,95 4,97 5,98 7,00 8,02 9,03
20 ° C 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00
25 ° C 4,05 5,03 6,02 7,00 7,98 8,97
30 ° C 4,10 5,07 6,03 7,00 7,97 8,93
35 ° C 4,15 5,10 6,05 7,00 7,95 8,90

Залежність температури від буферних розчинів

Температура ° С значення pH відхилення% значення pH відхилення% значення pH відхилення%
5 4,01 0,25 7,07 1,00 9,39 1,84
10 4,00 0,00 7,05 0,71 9,33 1,19
15 4,00 0,00 7,03 0,43 9,27 0,54
20 4,00 0,00 7,00 0,00 9,22 0,00
25 4,01 0,25 7,00 0,00 9,18 -0,43
30 4,01 0,25 6,97 -0,43 9,14 -0,87
35 4,02 0,50 6,96 -0,57 9,10 -1,30

Контроль. Для контролю рекомендується ще раз занурити електроди в буферний розчин при pH 7 та проконтролювати, чи сходяться значення. Якщо значення pH електрода узгоджується з вимірювальним приладом, він може застосовуватися для вимірювань проб води. Якщо є персональні претензії до точності, калібрування повинна повторюватися в установлені терміни. В якості рекомендації можна запропонувати від однієї до двох тижнів. При калібрування pH електродів повинно також звертатися увага на те, наскільки швидко значення pH на приладі наближається до значення pH в буферному розчині.

Водневий показник (PH-фактор) - це міра активності іонів водню в розчині, кількісно виражає його кислотність. Коли pH нема на оптимальному рівні, рослини починають втрачати здатність поглинати деякі з необхідних для здорового росту елементи. Для всіх рослин є специфічний рівень pH який дозволяє досягти максимальних результатів при вирощуванні. Більшість рослин воліють слабокислу середу зростання (між 5.5-6.5).

Водневий показник в формулах

У дуже розведених розчинах водневий показник еквівалентний концентрації іонів водню. Дорівнює по модулю і протилежний за знаком десяткового логарифму активності водневих іонів, вираженої в молях на один літр:

pH \u003d -lg

При стандартних умовах значення pH лежить в межах від 0 до 14. У чистій воді, при нейтральному pH, концентрація H + дорівнює концентрації OH - і становить 1 · 10 -7 моль на літр. Максимально можливе значення pH визначається як сума pH і pOH і дорівнює 14.

Всупереч поширеній думці, pH може змінюватися не тільки в інтервалі від 0 до 14, а може і виходити за ці межі. Наприклад, при концентрації іонів водню \u003d 10 -15 моль / л, pH \u003d 15, при концентрації іонів гідроксиду 10 моль / л pOH \u003d -1.

Важливо розуміти! Шкала pH логарифмічна, що означає, що кожна одиниця зміни дорівнює десятикратному зміни концентрації іонів водню. Іншими словами, розчин з pH 6 в десять разів більше кислий, ніж розчин з pH 7, і розчин з pH 5 буде в десять разів більше кислий, ніж розчин з pH 6 і в сто раз більше кислий, ніж розчин з pH 7. Це означає, що коли ви регулюєте pH вашого живильного розчину, і вам необхідно змінити pH на два пункти (наприклад з 7.5 до 5.5) ви повинні використовувати в десять разів більше коректора pH, ніж якби змінювали pH тільки на один пункт (з 7.5 до 6.5 ).

Методи визначення значення pH

Для визначення значення pH розчинів широко використовують кілька методик. Водневий показник можна приблизно оцінювати за допомогою індикаторів, точно вимірювати pH-метром або визначати аналітично шляхом, проведенням кислотно-основного титрування.

Кислотно-основні індикатори

Для грубої оцінки концентрації водневих іонів широко використовуються кислотно-основні індикатори - органічні речовини-барвники, колір яких залежить від pH середовища. До найбільш відомих індикаторів належать лакмус, фенолфталеїн, метиловий оранжевий (метилоранж) та інші. Індикатори здатні існувати в двох по-різному забарвлених формах - або в кислотній, або в основний. Зміна кольору кожного індикатора відбувається в своєму інтервалі кислотності, зазвичай становить 1-2 одиниці.

універсальний індикатор

Для розширення робочого інтервалу вимірювання pH використовують так званий універсальний індикатор, який представляє собою суміш з декількох індикаторів. Універсальний індикатор послідовно змінює колір з червоного через жовтий, зелений, синій до фіолетового при переході з кислотної області в основну.

Розчинами таких сумішей - «універсальних індикаторів» зазвичай просочують смужки «індикаторного паперу», за допомогою яких можна швидко (з точністю до одиниць рН, або навіть десятих часток рН) визначити кислотність досліджуваних водних розчинів. Для більш точного визначення отриманий при нанесенні краплі розчину колір індикаторного паперу негайно порівнюють з еталонною кольоровою шкалою, вид якої представлений на зображеннях.

Визначення pH індикаторним методом утруднено для митних або забарвлених розчинів.

З огляду на той факт, що оптимальні значення pH для поживних розчинів в гідропоніці мають досить вузький інтервал (зазвичай від 5.5 до 6.5) використовую й інші комбінації індикаторів. Так, наприклад, наш має робочий діапазон і шкалу від 4.0 до 8.0, що робить такий тест більш точним в порівнянні з універсального індикаторного папером.

pH-метр

Використання спеціального приладу - pH-метра - дозволяє вимірювати pH в більш широкому діапазоні і більш точно (до 0,01 одиниці pH), ніж за допомогою універсальних індикаторів. Спосіб відрізняється зручністю і високою точністю, особливо після калібрування індикаторного електрода в обраному діапазоні рН. Дозволяє вимірювати pH непрозорих і кольорових розчинів і тому широко використовується.

Аналітичний об'ємний метод

Аналітичний об'ємний метод - ацидиметрія - також дає точні результати визначення кислотності розчинів. Розчин відомої концентрації (титрант) по краплях додається до досліджуваного розчину. При їх змішуванні протікає хімічна реакція. Точка еквівалентності - момент, коли титранту точно вистачає, щоб повністю завершити реакцію, - фіксується за допомогою індикатора. Далі, знаючи концентрацію і об'єм доданого розчину титранту, обчислюється кислотність розчину.

Вплив температури на значення pH

Значення pH може змінюватися в широкому діапазоні при зміна температури. Так, 0,001 молярний розчин NaOH при 20 ° C має pH \u003d 11,73, а при 30 ° C pH \u003d 10,83. Вплив температури на значення pH пояснюється різної дисоціацією іонів водню (H +) і не є помилкою експерименту. Температурний ефект неможливо компенсувати за рахунок електроніки pH-метра.

Регулювання pH живильного розчину

Підкислення живильного розчину

Поживний розчин зазвичай доводиться окисліться. Поглинання іонів рослинами викликає поступове подщелачивание розчину. Будь розчин, що має pH 7 або вище, найчастіше доводиться доводити до оптимального pH. Для підкислення живильного розчину можна використовувати різні кислоти. Найчастіше застосовують сірчану або фосфорну кислоти. Більш вірним рішенням для гідропонних розчинів є буферні добавки, такі як і. Дані кошти не тільки доводять значення pH до оптимального, але і стабілізують значення на тривалий період.

При регулюванні pH як кислотами, так і лугами потрібно надягати гумові рукавички, щоб не викликати опіків шкіри. Досвідчений хімік вміло звертається з концентрованої сірчаної кислотою, він по краплях додає кислоту до води. Але початківцям гідропоністам, мабуть, краще звернутися до досвідченого хіміку і попросити його приготувати 25% -ний розчин сірчаної кислоти. Під час додавання кислоти розчин перемішують і визначають його pH. Дізнавшись приблизну кількість сірчаної кислоти, в подальшому її можна додавати з мірного циліндра.

Сірчану кислоту потрібно додавати невеликими порціями, щоб не занадто сильно підкислити розчин, який тоді доведеться знову подщелачивать. У недосвідченого працівника підкислення і подщелачивание можуть тривати до нескінченності. Крім марної трати часу і реактивів, таке регулювання виводить з рівноваги живильний розчин внаслідок накопичення непотрібних рослин іонів.

Подщелачивание живильного розчину

Занадто кислі розчини подщелачивают їдким натрієм (гідроксид натрію). Як випливає з його назви - це їдка речовина, тому потрібно користуватися гумовими рукавичками. Рекомендується купувати їдкий натрій у вигляді пігулок. У магазинах побутової хімії їдкий натрій можна придбати як засіб для очищення труб, наприклад "Крот". Розчиняють одну пігулку в 0,5 л води і поступово доливають лужний розчин до живильного розчину при постійному помішуванні, часто перевіряючи його pH. Ніякими математичними розрахунками не вдається обчислити, скільки кислоти або лугу потрібно додати в тому чи іншому випадку.

Якщо в одному піддоні хочуть вирощувати кілька культур, потрібно підбирати їх так, щоб збігався не тільки їх оптимальний pH, а й потреби в інших факторах росту. Наприклад, жовтим нарцисів і хризантеми потрібен pH 6,8, але різний режим вологості, тому їх неможливо вирощувати на одному і тому ж піддоні. Якщо давати нарцисів стільки ж вологи, скільки хризантеми, цибулини нарцисів загинє. У дослідах ревінь досягав максимального розвитку при pH 6,5, але міг рости навіть при pH 3,5. Овес, що вважає за краще pH близько 6, дає хороші врожаї і при pH 4, якщо сильно збільшити дозу азоту в живильному розчині. Картопля росте при досить широкому інтервалі pH, але найкраще він розвивається при pH 5,5. Нижче цього pH також отримують високі врожаї бульб, але вони набувають кислий смак. Щоб отримувати максимальні врожаї високої якості, Потрібно точно регулювати pH поживних розчинів.

Державна система забезпечення
єдності вимірювань

СТАНДАРТ-ТИТРИ ДЛЯ ПРИГОТУВАННЯ
Буферного розчину -
РОБОЧИХ ЕТАЛОНІВ
рН 2-го і 3-го розрядів

Технічні і метрологічні характеристики

Методи їх визначення

Москва
Стандартинформ
200
8

Передмова

Цілі, основні принципи та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлені ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення »та ГОСТ 1.2-97 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила і рекомендації з міждержавної стандартизації. Порядок розробки, прийняття, застосування, відновлення і скасування »

Про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством «Всеросійський науково-дослідний інститут фізико-технічних і радіотехнічних вимірювань» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства з технічного регулювання і метрології

2 ВНЕСЕНО Федеральним агентством з технічного регулювання і метрології

3 ПРИЙНЯТИЙ Міждержавною радою по стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 26 від 8 грудня 2004 року)

Скорочене найменування країни по МК (ISO 3166) 004-97

Код країни по МК (ISO 3166) 004-97

Скорочене найменування національного органу по стандартизації

Азербайджан

Азстандарт

Білорусь

Держстандарт Республіки Білорусь

Казахстан

Держстандарт Республіки Казахстан

Киргизстан

Киргизстандарт

Молдова

Молдова-Стандарт

російська Федерація

Федеральне агентство з технічного регулювання і метрології

Таджикистан

Таджікстандарт

Узбекистан

Узстандарт

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання і метрології від 15 квітня 2005 № 84-ст міждержавний стандарт ГОСТ 8.135-2004 введений в дію безпосередньо в якості національного стандарту Російської Федерації з 1 серпня 2005 р

6 ПЕРЕВИДАННЯ. Грудень 2007 р

Інформація про введення в дію (припинення дії) цього стандарту і змін до нього публікується в покажчику «Національні стандарти».

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в покажчику (каталозі) «Національні стандарти», а текст змін - у інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду або скасування цього стандарту відповідна інформація буде опублікована в інформаційному покажчику «Національні стандарти»

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Дата введення - 2005-08-01

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на стандарт-титри, що представляють собою точні навішування хімічних речовин у флаконах або ампулах, призначені для приготування буферних розчинів з певними значеннями рН, і встановлює технічні та метрологічні характеристики і методи їх визначення.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті є нормативні посилання на такі нормативні документи:

3.4 Стандарт-титри виготовляють з навішеннями хімічних речовин, необхідними для приготування 0,25; 0,50 і 1 дм 3 буферного розчину. Номінальна маса навішення речовини, необхідна для приготування 1 дм 3 буферного розчину, приведена в таблиці.

Таблиця 1

Хімічні речовини, що входять до складу стандарт-титру

Номінальна маса навішення речовини m ном що входить до складу стандарт-титру, для приготування 1 дм 3 буферного розчину 1, г

Номінальне значення рН буферного розчину при 25 ° С 2)

× 2Н 2 Про

25,219

1,48

Калій тетраоксалат 2-водний КН 3 (С 2 О 4) 2× 2Н 2 Про

12,610

1,65

натрій гідродігліколятC 4 H 5 O 5 Na

7,868

3,49

Калій гідротартрат КНС 4 Н 4 З 6

9,5 3)

3,56

Калій гідрофталат КНС 8 Н 4 О 4

10,120

4,01

Кислота оцтова СН3СООН

Натрій ацетат CH 3 COONa

6,010

8,000

4,64

Кислота оцтова СН3СООН

Натрій ацетат CH 3 COONa

0,600

0,820

4,71

Піперазінфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4

4,027

6,26

натрій моногідрофосфатNa 2 HPO 4

3,3880

3,5330

6,86

Калій дигідрофосфат КН 2 РО 4

натрій моногідрофосфатNa 2 HPO 4

1,1790

4,3030

7,41

Калій дигідрофосфат КН 2 РО 4

натрій моногідрофосфатNa 2 HPO 4

1,3560

5,6564

7,43

Тріс 4) (HOCH 2) 3 CNH 2

Тріс 4) гідрохлорид (носно 2) 3CNH 2 HCl

2,019

7,350

7,65

Натрій тетраборат 10-воднийNa 2 B 4 O 7 × 10Н 2 О

3,8064

9,18

Натрій тетраборат 10-воднийNa 2 B 4 O 7 × 10Н 2 О

19,012

9,18

натрій вуглекислийNa 2 CO 3

Натрій вуглекислий кислийNaHCO 3

2,6428

2,0947

10,00

Кальцій гідроксид Са (ОН) 2

1,75 3)

12,43

1) Для приготування буферного розчину об'ємом 0,50 і 0,25 дм 3 масу навішування речовини необхідно зменшити відповідно в 2 і 4 рази.

2) Залежність значень рН буферних розчинів від температури приведена в додатку .

3) Навішування для приготування насиченого розчину.

4) Трис- (оксиметил) -амінометан.

3.5 Маси наважок речовин в стандарт-титрах повинні відповідати номінальним значенням з допустимим відхиленням не більше 0,2%. Маси наважок речовин в стандарт-титрах для приготування насичених розчинів гидротартрата калію і гідроксиду кальцію повинні відповідати номінальним значенням з допустимим відхиленням не більше 1%.

3.6 Буферні розчини, приготовлені з стандарт-титрів, повинні відтворювати номінальні значення рН, наведені в таблиці.

Допустимі відхилення від номінального значення рН не повинні виходити за межі:

± 0,01 рН - для буферних розчинів - робочих еталонів рН 2-го розряду;

± 0,03 рН - для буферних розчинів - робочих еталонів рН 3-го розряду.

3.7 Стандарт-титри допускається виготовляти у вигляді наважок порошків хімічних речовин і в вигляді їх водних розчинів (стандарт-титри з оцтовою кислотою - тільки у вигляді водних розчинів), розфасованих в герметично закриваються флакони або запаяних в скляні ампули.

Для приготування водних розчинів використовують дистильовану воду з ГОСТ 6709.

3.8 Вимоги до розфасовці, пакування, маркування та транспортування стандарт-титрів - за технічними умовами на конкретні стандарт-титри.

3.9 Експлуатаційна документація на стандарт-титри повинна містити наступну інформацію:

Призначення: розряд (2-й або 3-й) робочих еталонів рН - буферних розчинів, які готуються з стандарт-титрів;

Номінальне значення рН буферних розчинів при 25 ° С;

Обсяг буферних розчинів в кубічних дециметрах;

Методику (інструкцію) приготування буферних розчинів з стандарт-титрів, розроблену відповідно до додатка цих технічних умов;

Термін придатності стандарт-титру.

4 Методи визначення характеристик стандарт-титрів

4.1 Кількість зразківnдля визначення характеристик кожної модифікації стандарт-титрів відбирають поГОСТ 3885 в залежності від обсягу партії стандарт-титрів даної модифікації, але не менше трьох зразків стандарт-титрів в ампулах (для визначення рН) і не менше шести зразків у флаконах (3 - для визначення маси, 3 - для визначення рН).

4.2 Використовувані засоби вимірювань повинні мати свідоцтва про повірку (сертифікати) з чинним терміном повірки.

4.3 Вимірювання проводять в нормальних умовах:

температура навколишнього повітря, ° С 20 ± 5;

відносна вологість повітря,% від 30 до 80;

атмосферний тиск, кПа (мм. рт. ст.) від 84 до 106 (від 630 до 795).

4.4 Масу наважки хімічної речовини у флаконі 1) визначають за різницею маси флакона з навішуванням і маси порожнього чистого флакона. Вимірювання маси навішування і маси флакона проводять з похибкою не більше 0,0005 г на аналітичних вагах (клас точності не нижче 2 по ГОСТ 24104).

1) У скляній ампулі масу навішування стандарт-титру не визначають.

4.4.1 Відхилення D i,%, Маси навіски від номінального значення маси для кожного із зразків визначають за формулою

де m ном - номінальна маса навішення хімічної речовини, що входить до складу стандарт-титру (див. Таблицю);

i

m i - результат вимірювання масиi-го зразка ( i = 1 ... n), м

4.4.2 Якщо хоча б для одного з зразків значенняD iбуде більше 0,2% (а для стандарт-титрів для приготування насичених буферних розчинів - більше 1%), то партію стандарт-титрів даної модифікації бракують.

4.5.1 Значення рН буферного розчину - робочого еталону рН 2-го розряду, приготованого з стандарт-титру, визначають за допомогою робочого еталону рН 1-го розряду ( ГОСТ 8.120) При температурі буферних розчинів (25 ± 0,5) ° С відповідно до методиками виконання вимірювань рН, що входять в нормативні документи робочого еталона рН 1-го розряду.

4.5.1.1 Відхилення рН від номінального значення (D рН) i, Визначають за формулою

(D рН) i \u003d | рН ном - рН i | ,

де i- номер зразка стандарт-титру;

рН ном - номінальне значення рН буферного розчину по таблиці;

рН i - результат вимірювання значення рНi-го зразка ( i = 1 ... n).

4.5.1.2 Якщо значення (D рН) iдля кожного з буферних розчинів не більше 0,01 рН, то стандарт-титри даної партії вважають придатними для приготування робочого еталона рН 2-го розряду.

Якщо значення (D рН) i для кожного з буферних розчинів не більше 0,03 рН, то стандарт-титри даної партії вважають придатними для приготування робочого еталона рН 3-го розряду.

(D рН) i

4.5.4 Значення рН буферного розчину - робочого еталону рН 3-го розряду, приготованого з стандарт-титру, визначають еталонним рН-метром 2-го розряду ( ГОСТ 8.120) Відповідно до керівництвом по експлуатації рН-метра при температурі буферних розчинів (25 ± 0,5) ° С.

4.5.2.1 Відхилення рН від номінального значення (D рН) i визначають по.

4.5.2.2 Якщо значення (D рН) i для кожного з буферних розчинів не більше 0,03 рН, то стандарт-титри даної партії вважають придатними для приготування робочого еталона рН 3-го розряду.

Якщо хоча б для одного з буферних розчинів(D рН) i буде більше 0,03 рН, то вимірювання повторюють на подвоєній кількості зразків.

Результати повторних вимірів є остаточними. При негативних результатах партію стандарт-титрів бракують.

додаток А
(Обов'язкове)

Хімічні речовини для стандарт-титрів отримують шляхом додаткової очистки хімічних реактивів кваліфікації не нижче ч.д.а. Хімічні реактиви кваліфікацій ос.ч і х.ч можуть використовуватися без додаткової очистки. Однак кінцевим критерієм їх придатності для стандарт-титрів є значення рН буферних розчинів, приготованих з стандарт-титрів. Для очищення речовин необхідно використовувати дистильовану воду (далі - вода) з питомою електропровідністю не більше 5× 10 -4 См × м -1 при температурі 20 ° С по ГОСТ 6709.

А.1 Калій тетраоксалат 2-водний КН 3 (С 2 О 4) 2× 2Н 2 Про очищають подвійний перекристалізацією з водних розчинів при температурі 50 ° С. Сушать в сушильній шафі з природною вентиляцією при температурі (55± 5) ° С до постійної маси.

А.2 Натрій гідродігліколят (оксідіацетат)C 4 H 5 O 5 Na висушують при температурі 110 ° С до постійної маси. Якщо хімічного реактиву немає в наявності, то натрій гідродігліколят отримують половинній нейтралізацією відповідної кислоти гидрооксидом натрію. Після кристалізації кристали відфільтровують на пористому скляному фільтрі.

А.3 Калій гідротартрат (калій виннокислий кислий) КНС 4 Н 4 О 6 очищають подвійний перекристалізацією з водних розчинів; сушать в сушильній шафі при температурі (110± 5) ° С до постійної маси.

А.4 Калій гідрофталат (калій фталевокіслий кислий) КНС 8 Н 4 О 4 очищають подвійний перекристалізацією з гарячих водних розчинів з добавкою вуглекислого калію при першій перекристалізації. Відфільтровують випали кристали при температурі не нижче 36 ° С. Сушать в сушильній шафі з природною вентиляцією при температурі (110± 5) ° С до постійної маси.

А.5 Кислоту оцтову СН3СООН ( ГОСТ 18270) Очищають одним із таких способів:

а) перегонкою з додаванням невеликої кількості безводного ацетату натрію;

б) подвійним дробовим виморожуванням (після закінчення процесу кристалізації надлишок рідкої фази віддаляється).

А.6 Натрій оцтовокислий 3-водний (натрій ацетат)CH 3 COONa × 3Н 2 О ( ГОСТ 199) Очищають подвійний перекристалізацією з гарячих водних розчинів з подальшим прожарюванням солі при температурі (120± 3) ° С до постійної маси.

А.7 Піперазінфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × Н 2 О синтезують з піперазину і ортофосфорної кислоти ( ГОСТ 6552), Очищають потрійний перекристаллизацией зі спиртових розчинів. Сушать над силікагелем в темряві в ексикаторі до постійної маси.

А.8 Калій фосфорнокислий однозаміщений (калій дигідрофосфат) КН 2 РО 4 ( ГОСТ 4198) Очищають подвійний перекристалізацією з водно-етанольної суміші з об'ємним співвідношенням 1: 1 і подальшим висушуванням в сушильній шафі при температурі (110± 5) ° С до постійної маси.

А.9 Натрій фосфорнокислий двозаміщений 12-водний (натрій моногідрофосфат)Na 2 HPO 4 (Безводний) отримують з 12-водної соліNa 2 HPO 4 × 12Н 2 О ( ГОСТ 4172) Триразовою перекристалізацією з гарячих водних розчинів. Сушать (зневоднюють) в сушильній шафі з природною вентиляцією поетапно в наступних режимах:

При (30 ± 5) ° С - до постійної маси

При (50 ± 5) ° С - »» »

При (120 ± 5) ° С »» »

А.10 трис- (оксиметил) -амінометан (HOCH 2) 3 CNH 2 сушать при 80 ° С в сушильній шафі до постійної маси.

А.11 трис- (оксиметил) -амінометан гідрохлорид (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl сушать при 40 ° С в сушильній шафі до постійної маси.

А.12 Натрій тетраборат 10-воднийNa 2 B 4 O 7 × 10Н 2 О ( ГОСТ 4199) Очищають триразовою перекристалізацією з водних розчинів при температурі (50± 5) ° С. Сушать при кімнатній температурі протягом двох-трьох днів. Остаточну підготовку тетрабората натрію проводять витримкою солі в стеклографітовой (кварцовою, платинової або фторопластовою) чашці в ексикаторі над насиченим розчином суміші хлориду натрію і сахарози або насиченим розчиномKBr при кімнатній температурі до постійної маси.

А.13 Натрій вуглекислий Na 2 CO 3 (ГОСТ 83) Очищають триразовою перекристалізацією з водних розчинів з подальшим висушуванням в сушильній шафі при температурі (275± 5) ° С до постійної маси.

А.14 Натрій вуглекислий кислийNaHCO 3 (ГОСТ 4201) Очищають триразовою перекристалізацією з водних розчинів з барботированием вуглекислим газом.

А.15 Кальцій гідроксид Са (ОН) 2 отримують кальцинуванням вуглекислого кальцію СаСО 3 ( ГОСТ 4530) При температурі (1000± 10) ° С протягом 1 год. Утворену окис кальцію СаО охолоджують на повітрі при кімнатній температурі і повільно, невеликими порціями заливають водою при постійному перемішуванні до отримання суспензії. Суспензію підігрівають до кипіння, охолоджують і фільтрують через скляний фільтр, потім знімають з фільтра, сушать в вакуум-ексикаторі до постійної маси і подрібнюють до тонкого порошку. Зберігають в ексикаторі.

додаток Б
(Довідковий)

Номер модифікації стандарт-титру

Хімічні речовини, що входять до складу стандарт-титру (модифікації по таблиці)

рН буферних розчинів при температурі, ° С

Калій тетраоксалат 2-водний

1,48

1,48

1,48

1,49

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,53

Калій тетраоксалат 2-водний

1,64

1,64

1,64

1,65

1,65

1,65

1,65

1,65

1,66

1,67

1,69

1,72

натрій гідродігліколят

3,47

3,47

3,48

3,48

3,49

3,50

3,52

3,53

3,56

3,60

калій гідротартрат

3,56

3,55

3,54

3,54

3,54

3,55

3,57

3,60

3,63

калій гідрофталат

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

4,01

4,01

4,02

4,03

4,05

4,08

4,12

4,16

4,21

4,66

4,66

4,65

4,65

4,65

4,64

4,64

4,65

4,65

4,66

4,68

4,71

4,75

4,80

Кислота оцтова + натрій ацетат

4,73

4,72

4,72

4,71

4,71

4,71

4,72

4,72

4,73

4,74

4,77

4,80

4,84

4,88

Піперазінфосфат

6,48

6,42

6,36

6,31

6,26

6,21

6,14

6,12

6,03

5,95

6,96

6,94

6,91

6,89

6,87

6,86

6,84

6,83

6,82

6,81

6,82

6,83

6,85

6,90

Натрій моногідрофосфат + калій дигідрофосфат

7,51

7,48

7,46

7,44

7,42

7,41

7,39

7,37

Натрій моногідрофосфат + калій дигідрофосфат

7,51

7,49

7,47

7,45

7,43

7,41

7,40

Тріс гідрохлорид + трис

8,40

8,24

8,08

7,93

7,79

7,65

7,51

7,33

7,26

7,02

6,79

натрій тетраборат

9,48

9,41

9,35

9,29

9,23

9,18

9,13

9,07

9,05

8,98

8,93

8,90

8,88

8,84

натрій тетраборат

9,45

9,39

9,33

9,28

9,23

9,18

9,14

9,09

9,07

9,01

8,97

8,93

9,91

8,90

Натрій вуглекислий кислий + натрій вуглекислий

10,27

10,21

10,15

10,10

10,05

10,00

9,95

9,89

9,87

9,80

9,75

9,73

9,73

9,75

кальцій гідроксид

13,36

13,16

12,97

12,78

12,60

Примітка - Для приготування розчинів із значенням рН\u003e 6 дистильовану воду необхідно прокип'ятити і охолодити до температури 25 - 30 ° С. При підготовці скляного посуду не допускається використовувати синтетичні миючі засоби.

В.1.1 Стандарт-титр переносять в мірну колбу 2-го класу по ГОСТ 1770 (Далі - колба).

В.1.2 Витягають флакон (ампулу) з упаковки.

В.1.3 Промивають поверхня флакона (ампули) водою і просушують фільтрувальним папером.

В.1.4 Вставляють в колбу воронку, розкривають флакон (ампулу) відповідно до інструкції виробника, дають вмісту повністю висипатися в колбу, промивають флакон (ампулу) зсередини водою до повного видалення речовини з поверхонь, промивні води зливають у колбу.

В.1.5 Заповнюють колбу водою приблизно на дві третини обсягу, збовтують до повного розчинення вмісту (за винятком насичених розчинів гидротартрата калію і гідроксиду кальцію).

В.1.6 Заповнюють колбу водою, не долив води до мітки 5 - 10 см 3. Протягом 30 хв термостатируют колбу в водяному термостаті при температурі 20 ° С (колби з насичує розчинами гидротартрата калію і гідроксиду кальцію заповнюють водою повністю і термостатируют не менше 4 год при температурі 25 ° С і 20 ° С відповідно, періодично перемішуючи суспензію в колбі струшуванням ).

В.1.7 Доводять водою обсяг розчину в колбі до мітки, закривають пробкою і ретельно перемішують вміст.

У пробах, що відбираються з насичених розчинів гидротартрата калію і гідроксиду кальцію, осад видаляють фільтруванням або декантацією.

В 2 Зберігання робочих еталонів рН

В.2.1 Еталони робочі рН зберігають в щільно закритій скляній або пластмасовій (поліетиленовою) посуді в затемненому місці при температурі не вище 25 ° С. Термін зберігання робочих еталонів - 1 міс з моменту приготування, за винятком насичених розчинів гидротартрата калію і гідроксиду кальцію, які готують безпосередньо перед вимірюванням рН і які не підлягають зберіганню.

Цілі вивчення теми:
- предметні результати: вивчення понять «електролітична дисоціація», «ступінь електролітичноїдисоціації», «електроліт», розвиток знань про водневому показнику, розвиток навичок роботи з речовинами на основі дотримання правил техніки безпеки;
- метапредметние результати: формування навичок проведення експерименту з використанням цифрового обладнання (отримання експериментальних даних), обробки та представлення отриманих результатів;
- особистісні результати: формування навичок проведення навчального дослідження на основі постановки лабораторного експерименту.

Доцільність використання проекту «рН і температура»
1. Робота над проектом сприяє формуванню інтересу до вивчення складної для даного віку (13-14 років) теоретичної теми «Теорія електролітичної дисоціації». В даному випадку, визначаючи рН, учні встановлюють залежність ступеня дисоціації кислоти і температури розчину. Робота з розчином соди носить пропедевтичний характер в 8-му класі і дозволяє повернутися до результатів проекту в 9-му класі (позаурочна діяльність), 11-му класі (загальний курс) при вивченні гідролізу солей.
2. Доступність реактивів (лимонна кислота, харчова сода) і обладнання (за відсутності цифрових датчиків рН можна скористатися індикаторним папером) для дослідження.
3. Надійність методики експерименту забезпечує безперешкодний хід роботи, гарантований від зривів і методичних невдач.
4. Безпека проведення експерименту.

інструментальний розділ
устаткування:
1) цифровий датчик pH або лабораторний pH-метр, лакмусові папірці або інший індикатор кислотності;
2) спиртової термометр (від 0 до 50 0С) або цифровий датчик температури;
3) лимонна кислота (1 чайна ложка);
4) питна сода (1 чайна ложка);
5) дистильована вода (300 мл);
6) ємність для водяній лазні (алюмінієва або емальована каструля або миска), можна охолоджувати розчини струменем холодної води або снігом, а нагрівати гарячою водою;
7) хімічні склянки з притертою кришкою ємністю 50-100 мл (3 шт.).

Заняття №1. Постановка проблеми
План заняття:
1. Обговорення понять «електролітична дисоціація», «ступінь електролітичноїдисоціації», «електроліт».
2. Постановка проблеми. Планування інструментального експерименту.

зміст діяльності
діяльність учителя
1. Організовує обговорення понять «електролітична дисоціація», «ступінь електролітичноїдисоціації», «електроліт». питання:
- Які бувають електроліти?
- Що таке ступінь електролітичноїдисоціації?
- Яка форма запису рівняння дисоціації сильних (на прикладі сірчаної кислоти, сульфату алюмінію) і слабких електролітів (на прикладі оцтової кислоти)?
- Як впливає на ступінь дисоціації концентрація розчину?
Відповідь можна обговорити на прикладі розведеного і концентрованого розчинів оцтової кислоти. При наявності можливості для визначення електропровідності можна продемонструвати різну електропровідність оцтової есенції і столового оцту


Сприймають нову інформацію по темі Розвиток уявлень про ступінь дисоціації, які сформовані на уроках хімії Пізнавальна

Оцінюють повноту розуміння теми Уміння аналізувати розуміння питання Регулятивна

діяльність учителя
2. Організовує планування і підготовку проведення інструментального експерименту:
- знайомство з інформацією проекту «рН і температура»;
- обговорення мети проекту, гіпотези;
- організація робочих груп (три групи);
- підготовка обладнання

Здійснювані дії Формовані способи діяльності Діяльність учнів
Сприймають інформацію про правила техніки безпеки при роботі з кислотами (лимонна кислота) Розвиток поняття про необхідність дотримання правил техніки безпеки Пізнавальна
Уточнюють то, що залишилося незрозумілим Уміння сформулювати питання по темі Комунікативна
Оцінюють повноту розуміння методики роботи над проектом Уміння аналізувати розуміння питання Регулятивна

Заняття №2. проведення експерименту
План заняття:
1. Підготовка до роботи цифрових датчиків рН і температури.
2. Проведення дослідження залежності рН від температури:
1-я група: вимір рН розчину лимонної кислоти при 10 0С, 25 0С, 40 0С;
2-я група: вимір рН розчину харчової соди при 10 0С, 25 0С, 40 0С;
3-тя група: вимір рН дистильованої води при 10 0С, 25 0С, 40 0С.
3. Первинний аналіз отриманих результатів. Заповнення анкет проекту GlobalLab.

діяльність учителя
1. Організовує робочі місця для кожної групи учнів:
- пояснює, як охолодити розчини, а потім поступово нагрівати їх і робити заміри температури та рН;
- відповідає на питання учнів

Здійснювані дії Формовані способи діяльності Діяльність учнів
Сприймають інформацію за методикою роботи Розвиток уявлень про роботу цифрових датчиків Пізнавальна
Уточнюють то, що залишилося незрозумілим Уміння сформулювати питання по темі Комунікативна
Оцінюють повноту розуміння роботи над проектом Уміння аналізувати розуміння питання Регулятивна

діяльність учителя
2. Організовує роботу учнів в групах. Учитель контролює хід роботи в групах, відповідає на можливі запитання учнів, слідкує за заповненням таблиці результатів дослідження на дошці

Здійснювані дії Формовані способи діяльності Діяльність учнів
1. Підключають цифрові датчики до ПК.
2. Готують розчини:
1-я група - лимонної кислоти;
2-я група - харчової соди;
3-тя група - дистильована вода.
3. Охолоджують розчини і вимірюють рН при 10 0С.
4. Поступово нагрівають розчини і вимірюють рН при 25 0С і 40 0С.
5. Результати вимірювань вносять в загальну таблицю, яка накреслена на дошці (зручно для обговорення) Формування навичок проведення інструментальних досліджень Пізнавальна
Працюють в групах Навчальне співробітництво в групах Комунікативна
Працюють над спільною проблемою, оцінюючи темп і повноту проведеної роботи Уміння аналізувати свої дії і коригувати їх на основі спільної роботи всього класу Регулятивна

діяльність учителя
3. Організовує первинний аналіз результатів дослідження. Організовує роботу учнів щодо заповнення анкет проекту GlobalLab «рН і температура»

Здійснювані дії Формовані способи діяльності Діяльність учнів
Знайомляться з результатами роботи інших груп Формування уявлень про залежність рН від температури Пізнавальна
Задають питання представникам інших груп Навчальне співробітництво з однокласниками. розвиток усного мовлення комунікативна
Аналізують результати роботи, заповнюють анкету проекту Уміння аналізувати свої дії і представляти результати своєї роботи Регулятивна

Заняття №3. Аналіз і представлення отриманих результатів
зміст діяльності
1. Представлення результатів: виступи учнів.
2. Обговорення висновків, які є значущими для учасників проектів з використанням цифрових датчиків рН.

діяльність учителя
1. Організовує виступи учнів. Підтримує виступаючих. Робить висновок по роботі над проектом, дякує всім учасникам

Здійснювані дії Формовані способи діяльності Діяльність учнів
Представляють результати своєї діяльності, слухають виступи однокласників Формування уявлень про форму представлення результатів проекту Пізнавальна
Беруть участь в обговоренні виступів Навчальне співробітництво з однокласниками. Розвиток усного мовлення Комунікативна
Аналізують результати своєї роботи, коментують висловлювання однокласників Уміння аналізувати результати своєї діяльності і роботу інших людей Регулятивна

діяльність учителя
2. Організовує обговорення питання, який представлений в проекті «Як поведе себе рН розчину, якщо його охолодити або підігріти? Чому вчені намагаються проводити вимірювання pH при одній і тій же температурі і який висновок з цього необхідно зробити учасникам проекту ГлобалЛаб? ».
Організовує обговорення результатів, що підтверджують або спростовують гіпотезу проекту «При зміні температури розчинів змінюється константа дисоціації розчинених кислот і лугів і, отже, величина рН»

Здійснювані дії Формовані способи діяльності Діяльність учнів
Обговорюють взаємозв'язок рН розчину і температури Розвиток уявлень про ступінь електролітичноїдисоціації Пізнавальна
Висловлюють свої думки з приводу гіпотези проекту і формулюють висновок Навчальне співробітництво з однокласниками. Розвиток усного мовлення Комунікативна
Оцінюють гіпотезу проекту на основі отриманих результатів Уміння оцінити гіпотезу на основі вже отриманих результатів та сформулювати висновок Регулятивна


Close