Испитување

Сетови и се тест системи за ензимски имуноанасјај. Тие се произведени сериски во согласност со ISO 9000 со потребните реагенси и се наменети за квантифицирање на заштита во житни култури, гасови, житни производи, пиво и крвен серум. Методички инструкции за употреба на тест системи RidScreen ® брзо орратоксин a и. LireScreen ® ochratoxin a Одобрен од Канцеларијата за ветеринарно инженерство на Федералната агенција за земјоделство Руско Министерство за земјоделство Мук 5-1-14 / 1001.Системите се вклучени во "листата на регулаторна документација дозволена за употреба во државните ветеринарни лаборатории во дијагнозата на болести на животните, рибите, пчелите, како и безбедносна контрола на суровините од животинско и зеленчук". Тест системи RidScreen ® брзо орратоксин a кореспондира ГОСТ 34108-2017. "Храна храна, фидерска храна. Одредување на содржината на микотоксини со директна солидна фазна конкурентна имунофермент метод."

Определување на заштита и во жито, храна, житни производи, пиво и крвен серум

Оксидни е отровна супстанција која се формира како резултат на животот на мувла печурки од родот Aspergillus. и. Пеницилиум.. Заедно со тешка нефротоксичност, заштитата има хепатотоксичност, тератогени, канцерогени и имуносупресивни својства. Со производите на постројки и животинско потекло, заштитата може да падне во човечкото тело. Се наоѓа не само во житни култури (13% позитивни примероци) и добиточна храна, туку и во свинско месо (60% од позитивните примероци) и бубрезите (21% од позитивните примероци).

Технички прописи на Царинската унија ТР ТС 021/2011 "За безбедност на храната" Регулирајте го следното гранично ниво на одржување на заштита О: Во жито од храна, житни култури, брашно - 0.005 mg / kg (5 μg / kg); Во детската исхрана, прехранбени производи за деца на предучилишна возраст и ученици, прехранбени производи за бремени жени и доилки - не е дозволено (<0,0005 мг/кг).

Нацрт федерален закон № 349084-5 "Техничките прописи за вински производи" ги воспоставува условите за содржина во вина на циркусот и не повеќе од 0,002 mg / l.

Нацрт-федералниот закон "за барањата за безбедност на прехранбените производи и процеси на нивното производство, складирање, транспорт, имплементација и рециклирање" е исто така вклучен и со барањето за задолжителна контрола на жито од храна на Синсин А, содржината на која не треба надминува 0.005 mg / kg. Со тематски законски стандарди може да се најдат на веб-страницата compact24.com..

До неодамна, претежно хроматографски методи (високо ефикасна течна хроматографија, тенкослојна хроматографија) беа користени за контрола на заштитата на заштитата. Методот на имуноминална анализа (ELISA или ELISA), кој има многу висока чувствителност е значително поудобно.

Спецификација:	RidScreen ® брзо орратоксин a	RidAscreen ® ochratoxin a 30/15
Формат:	Одземен таблет, 48 дупки (6 стриптизери од 8 дупки)	Одземени таблети, 96 дупки (12 мобилен од 8 дупки)
Стандарди:	0/5/10 / 20/40 μg / l	05.07.100/300/900/1800 ng / l
Подготовка на примерок:	Примерок мелење, екстракција, филтрација	екстракција, центрифугирање / филтрирање (жито, добиточна храна); Екстракција, центрифугирање, снимање, тресење, се препорачува, центрифугирање, испарување (пиво / серумска крв)
Трошоци за време:
Граница за откривање:	0.005 mg / kg	0.001250 mg / kg (жито, храна) 0.000050 mg / kg (пиво, крвен серум)

Поврзани производи:

Тие стигнуваат еден преклопник на средината, а две постави со минимален чекор меѓу нив, кои укажуваат на границите на инцидентот и водење гранки на лентата. Чекорот помеѓу поставата на инцидентот на лентата е определен со зависноста на аритметичката прогресија, и на трчањето - за зависноста на геометриската прогресија. Во исто време, треба да се даде првиот член на аритметичката прогресија и да се смета дека последниот јаз меѓу поставата на рацијата на лентата е првиот мандат на геометриската прогресија, а разликата и деноминаторот на прогресија се одредува од вкупниот јаз помеѓу поставата на секоја гранка на лентата.

Во сопирачката на сопирачките, усогласувањето на специфичните оптоварувања се постигнува со ставање на повеќекратен блок за сопирање на нејзиниот зголемен и водечки дел од подвижниот во радијалната насока на облоги поврзани со балансер, односно принципот на конвенционални размери беше користи. Ова техничко решение е заштитено со потврда за авторски права за пронајдокот.

Стабилизацијата на површинските температури во испарувањето на горенаведените уреди за сопирање се постигнува поради термоелектричниот ефект со користење на термоелектрични режими што работат во режимите на термоелектрополодитол и термоелектрогенератор во поставата и водење на гранките на лентата, како и дојдовните и водечките области на фрикционите влошки на влошки главно и дополнителни серво мотори во зависност од термичкиот сообраќај. Нивните триење јазли. Обезбедува

ретрофизит на топлинска енергија помеѓу површините на триењето јазли на сопирачките, што доведува до неговата квази-стабилизација. Работата на термобатурите во горенаведените режими е теоретски поткрепено.

Рационалната контрола на оперативните режими на сопирачката на сопирачката се смета под услов дека нивото на термичко вчитување на површинските слоеви на триење облицирање не ја надминува дозволената температура за нивните материјали. За спроведување на управување со мозокот на сопирачките, може да се користи комбинирано ладење (термоелектрик со термичка цевка) на парите за триење на сопирачките.

Како резултат на примената на оваа техничка реакција, беше постигнато зголемување на ефикасноста на брачната сопирачка на кочницата на WINCH U2-5-5.

Така, наведува начини за контрола на динамичното и термичко вчитување на триење јазли на уреди за сопирање.

ЛИТЕРАТУРА

1. Декларација Пат. 63418A (Украина). Метод за контрола на специфичните оптоварувања на инцидентот и водење гранки на сопирачката на сопирачката на сопирачката / A.I. Volchenko, V.V. Dychuk, N. A. Volchenko et al. - B.i. - 2004. - № 1. - on Ukr. Јаз.

2. А.С. 1682675 А1 на СССР. Drumbar сопирачки / A.I. Volchenko, V.V. Москалев, П.А. Skorokhod и други - Б. I. - 1991. -

3. Пат. 2221944 C1 Русија. Системот за ладење на механизмот за сопирачки со серво и методот на нејзиното спроведување / A.I. Волченко, А. А. Петрик, Н.А. Volchenko et al. - B.i. - 2004. - № 2.

Одделот за техничка механика

Доби 22 ноември 2004 година

Дефиниција на заштита и во вина во грозје

Е.Н. РИКУНОВ, Т.И. Гугучкин

Северна Кавказ Зонал Институт за истражување на хортикултурата и лозарството

Меѓу микотоксините постои посебно место за заштита на токсините. Тие се произведени од некои видови на микроскопски мувла печурки од родот Penicillium, Aspergillus, особено А. Ochraceus, П. Виридикатум. Овие мувла печурки се наоѓаат насекаде, главно во топли и влажни услови, предизвикувајќи грозје гнило за време на долготрајните дождови. Корпусот има општо токсичен ефект, штрајкови на бубрезите, црниот дроб, ја намалуваат продуктивноста, поседуваат ембриотоксичен, мутаген и канцероген ефект.

Меѓународната агенција за студирање на рак е класифицирана како потенцијална канцерогена супстанција и ја предаде на класата на опасност 2б. Кога загадувачката преработка на храна, лицето ја боли балканската ендемична нефропатија.

Во винските производи, тие претходно пронајдоа корист во гранката, а неодамна имаше информации за содржината на заштитата. Тоа загадува жито, зеленчук, овошје и производи од нивната обработка, храна, слад, пиво, сокови и вино.

Имаме развиено метод за одредување на печатење во вина на грозје со тенкослојна хроматографија (TLC).

Тенслојната хроматографија е еден вид на течна хроматографија во рамен на едната страна од слојот на сорбент кој се применува на рамна цврста супстрат. Главните карактеристики на TLC се должат на движењето на елуент (растворувач) долж словото слој поради капиларните сили, што го поедноставува и го олеснува хроматографскиот процес. Употребата на универзален сорбент - силика гел и отворен слој обезбедуваат олеснување на примерокот апликација, можност за истовремена анализа на повеќе примероци, леснотија на набљудување на процесот на елуција.

Тенслојната хроматографија обезбедува чистење и концентрација на микотоксини. За да го направите ова, користете дводимензионален или чекор хроматограф

фИЈ. Првата фаза на елуцијата е прочистување, поделба на мешањето на одредувањето на супстанции, втората фаза - поделбата на микотоксините.

Анализата на тестот на виното со методот TLC ги вклучува фазите на препарати за мостра, плочи, хроматографска комора и елуенти, како и концентриран кертриџ со голем број на C16MT; Потоа, хроматографско, испарување на елуент од плочата, идентификација, квантитативна проценка и документација.

Предноста на методот се состои не само во својата едноставност, достапност, можноста за користење на специфични манифестирани агенси кои ја потврдуваат припадноста на супстанцијата на посакуваните, помали барања за чистење на екстракти, туку и во способноста да се утврдат мали количини на Сина - на Ограничувањето за откривање е 0,1 μg / cm3.

За да се утврди микротоксинот на заштитата и во вински и вински материјали, 10 cm3 примероци се пренесуваат преку концентраторски кертриџ со голем број на C16MT, концентрирајќи го примерокот е 10 пати, а 1 cm3 ацетонитрил е конечно прочистен. Како резултат на екстракт во износ од 5 μl и стандард се нанесува на плочите за TLC и хроматографската поделба (елуција) се изведува во подготвената хроматографска комора со соодветните елументи. Системот на растворувачи во форма на изопропанол и амонијак беше оптимален за одвојување на микотоксинот. Тоа е доста летање и има мала вредност на коефициентот

rf на сорбент. Местите на микотоксин покажаа озрачено со ултравиолетова светлина со долг бран (365 nm). Под дејство на УВ зраците, точките на микотоксин блескаат зелено и сино светло.

Идентификацијата и квантитативното определување на заштитата беше спроведена со начинот на скенирање деенсометрија на денситометар сорбил со специјализирана програма за обработка на резултатите од анализата и пресметката на параметрите на хроматограмот.

Употребата на денситометар го прави методот на TLC квантитативна, споредлива со резолуција со HPLC, сепак, сепак, сите предности на TLC.

Предложената техника се тестира на примероците на виното со прелиминарен придонес на одредени износи на заштита. Методот ви овозможува брзо и прецизно да ја следите содржината на заштита во вински производи.

ЛИТЕРАТУРА

1. Кретова Л. Глууна Л. I. Микотоксини. Загадување на производот и аналитичка контрола. - М.: agrprogress, 2000.

2. Материјали на Собранието MOVV. - Париз, 2000. - Стр. 57-59.

3. Водич за модерна хроматографија / ед. Ог Ларионова // според материјалите на училишниот семинар за тенка слојна хроматографија. - М., 1994.

Лабораторија за технологија за производство на вино

Доби 08.09.04.

N.t. Сијав

Мајкоп Државниот технолошки универзитет

Во моментов, сериозно внимание се посветува на прашањата за загадување на културите Токсични супстанции од разни природа, вклучувајќи пестициди. Меѓу фармацевт, најмногу обработени со хемиски средства за заштита од штетници и болести, е особено истакната лоза на грозје. Поради повеќе заштитни третмани во секој сезонски период, лозјата веќе долго време се вообичаени да се разгледа еден вид батерии на еколошки опасни хемикалии.

Тие вклучуваат фосфодорски соединенија, кои се карактеризираат со зголемен ризик од акумулација на преработените области и водечки практични апликации. Овие лекови се акумулираат во растителни клетки. Бобинки се најопасни и интензивно со нив, што во крајна линија влијае на квалитетот и безбедноста на животната средина на производите произведени од грозје. Имајќи ја предвид високата токсичност и стабилноста на фосфодорските соединенија и нивните метаболити, дефинирањето на загадувањето со нивното производство на грозје е важно научно и практично значење.

На производните места на специјализирана економија на AF "Fanagoria" (Temryuksky област) се одржа (1999-2002) токсиколошка контрола на грозје на црвени сорти. Примероците беа земени за време на бербата, а анализата на производите за преостанатите количини на хлоро и фосфодорскински инсектициди во него беше спроведена во акредитирана тест токсиколошка лабораторија на Слендиус. Принципот на избор на секции на грозје за земање примероци беше заснован на фактот дека жетвата на грозје собрани од нив се користеше за обработка на фабриката и подготовка на сува црвена вина во лабораториската обработка на микровинкчето на грозјето на визбата.

Кога планираат експерименти за проучување на токсични супстанции во грозјето, беше земено предвид можно влијание на два фактора, целосно утврдување на манифестацијата на потенцијалната опасност од внесот на инсектицид во обработливото грозје: протокот на токсични остатоци од почвата на плантажи и самата фабрика како резултат на сегашните сезонски третмани

Корпусот се произведува од некој вид на габи Aspergillus. и. Пеницилиум.. Главните производители се A.Ochraceus. и. P.viridicatum. Овие печурки се среќаваат насекаде. Aspergillus. произведува полкови при покачена температура и влажност, и Пеницилиум. Веќе на 5 °с. Corps - соединенија со висока токсичност, со изразен тератоген ефект.

Нагласува A, B и C се група на сблики во структурата на соединенијата кои се поврзани со изокумаринките Што -Фенилаланин пептидна врска. Во зависност од природата на радикалите, се формираат полковните видови (Табела 2.3.).

Corps A е безбојна кристална супстанција, слабо растворлив во вода, умерено растворлив во поларните органски растворувачи (метанол, хлороформ), како и во воден раствор на натриум карбонат. Во хемиски чиста форма, таа е нестабилна и е многу чувствителна на ефектите на светлината и воздухот, но решението на етанол може да се одржува непроменет долго време. Во УВ, светлината има зелена флуоресценција.

Циркус во кристална супстанција, аналог на заштита А, која не содржи атом на хлор. Тоа е приближно 50 пати помалку токсичен од пластифицирањето на А. Во УВ светлината има сина флуоресценција.

Cocins C - аморфна супстанција, етил естер на заштита А, е блиску до токсичност, но не е пронајдена како природен загадувач на храна и храна. Во Y-светлина има бледо зелена флуоресценција.

Корпусот припаѓа на токсични микотоксини, имаат висока токсичност за црниот дроб, бубрезите, тератогени и имуносупресивни својства, изречен хемолитичен ефект. Од полковите се најтоксичен протоклин A (LD 50 \u003d 3,4 mg / kg (еднодневни кокошки, орално)). Тоа е повеќе токсичен од афлатоксините. Други микотоксини на оваа група се редот на големината помалку токсични.

Биохемиските, молекуларните, мобилните механизми на работењето на Режимите не се доволно проучени. Познато е дека заштитата на протеините и синтезата на протеините и метаболизмот на јаглени хидрати, особено гликонегенезиза, со инхибиција на активноста на фенилаланин - Т-РНК - специфичен ензим кој игра клучна улога во почетната фаза на протеинска синтеза.

Корпус и откриени во пченка, јачмен, пченица, овес, јачмен. Важно е и опасно е фактот дека со висока загадување на житото и сложените гасови и се наоѓа во сточарското производство (шунка, сланина, колбаси). Оксидни ретко се наоѓаат. Corps, исто така, влијае на сите плодови на градинарски култури. Јаболките се особено погодени: до 50% од приносот може да се контаминира со микотоксини.

Треба да се напомене дека режимите се стабилни соединенија. На пример, со долго затоплување на пченица, контаминирана со заштита А, неговата содржина е намалена само за 32% (на температура од 250-300ºС). Така, преваленцата на прехранбени производи, токсичност и стабилност на заштита создаваат вистинска опасност за здравјето на луѓето.

Методи за анализа

Корпус и е содржан во оксидирани производи. Лесно е растворено во многу органски растворувачи, што се користи за екстракција. Најчесто користената екстракција со хлороформ и воден раствор на фосфорна киселина, проследено со чистење на колона и квантитативно определување со користење на методот TLC.

Методот на HPLC исто така е развиен. Пред анализата на HPLC, примерокот се подготвува на следниов начин. Кршен примерок се третира со мешавина од 2 м хлороводородна киселина и 0,4 m раствор на магнезиум хлорид. По хомогенизацијата е извлечена со толуен 60 минути. Смесата е центрифугирана. Централната центрифуга се пренесува низ колоната со силика гел и се мие со мешавина од толуен со ацетон (фаза на движење). Корекција А е елуирана со мешавина на толуен со оцетна киселина (9: 1) и исушени на 40 ° C. Остатокот е растворен и филтрира. Анализата се изведува со HPLC.

Покрај тоа, серија биокриени на ракчиња, бактерии, но добиените резултати не дозволија да ги користат овие методи за да ги одредат прописите.



Печурки - производство на заштита на точките - се печурки на генериката на Aspergillus и Penicillium. Првите пораки за токсичноста за патките на виталните производи на печурката А. Осрејс беа направени од Скот во 1965 година. Во наредните години беа спроведени голем број студии за распределба во чиста форма на производи од животот на ова Печурки, распаѓање на хемиската структура на избраните микотоксини, проучување на нивната биолошка активност, токсични услови за формирање, дефиниција методи во различни биолошки супстрати. Корпус беше наречен пред очите на печурката - првиот производител на овој микотоксин.

Од културата на печурката, A. Ochraceus, четири полкови се изолирани во, C и d. Најголемата санитарна и токсиколошка важност е заштитена од А. Таа е добро растворлива во ацетон, бензен, ацетонитрил, хлороформ, алкохоли. Кога комуницирате со железо хлорид, комплексот е формиран во црвени, издржливи комплекси - со алкалис.

Главните печурки со согорување се A. Ochraceus и P. veridicatum печурки. Во земјите со топла клима на добиточната храна, печурката најчесто е загадена од А. Ochraceus, во земјите на умерена клима - печурка П. veridicatum. Оптималната температура на подлогата на која се одгледува најголемата токсичност во одгледување, за габи А. Ochraceus 28 ° C и за печурки П. veridicatum 20 ° C.

Според Н. В. Волков (1980), од 316 изолати на печурки доделени во пет свињи комплекси на Украина, 106 видови (33,5%) биле припишани на печурки А. Ochraceus. Од оваа количина, четири изолирани формирани Одински А.

Печурките се својства на согорување и често се наоѓаат во храна во Русија, но се регистрирани многу малку животински случаи. Ова се должи на недостатокот на чувствителен и специфичен метод за одредување заштита и во добиточна храна. Неодамна, заштитата на регионите Курск и Белгород (П. Kononenko et al., 1999) беше инсталиран во голем број на свињарски фарми.

Циркус, како и други микотоксини, се релативно брзо уништени во животинскиот организам. Сепак, постојат извештаи дека микотоксинот, во зависност од дозата, може да го одложи во мускулното ткиво и во мускулите на свињите до 2 недели, во црниот дроб до 3 и во бубрезите до 4 недели. Затоа, неопходно е да се утврди терминот на улов на животните по последниот случај на внесот на микотокси-на телото од 4 недели. Веројатноста за изолирање на микотоксинот со млеко исто така не е исклучена во случај на тоа во телото со гасови во релативно големи количини.

Корпус и се однесува на високо-технолошки соединенија - LD5O за лабораториски животни во еднократен вовед во 20-28 mg / kg животинска маса, за 7-дневни кокошки 11 -15 mg / kg. Микотоксинот има изразена кумулација. Најчувствителен за него свињи, особено млади, а потоа птици.

Кога содржината на микотоксинот во доводи 0.2-0.4 mg / kg храна во свињи, дури и со долго хранење, не постојат клинички знаци на интоксикација, но забележано е намалување на растот на животните и полиурија. За кокошки, подтаксичната доза е 0,6-0,8 mg / kg храна, токсичен - 1,5-2,0 mg / kg. Со зголемување на содржината на заштита и во добиточна храна до 5 mg / kg, свињите и кокошките се изразени знаци на труење и смрт на индивидуални животни.

Токсикодинамика. Не е доволно цврста. Корпус и главно дејствувајќи на бубрезите, според тоа, во Данска, каде што оваа микотоксикоза е запишана за прв пат во свињите, тој беше наречен "микотоксична нефропатија на свињи". Утврдено е дека полковите кои влегуваат во крвта се релативно брзо поврзани со неговите протеини. Можно е да се влезе во киселата бубрежна средина, микотоксинот е ослободен и го манифестира својот нефропатски ефект.

Клиника. Хронична заштита на гасот, кои почесто се случуваат во практични услови, се манифестира многу слаби. Кај животните, жедта се зголемува, полиуријата е изразена, намалувајќи го растот на масата. Во некои случаи, леукоцитозата е забележана во некои случаи, зголемување на количината на лимфоцити, намалување на базофилите. Кокошките го набљудуваат општото угнетување, решетка на пердуви, намалување на продуктивноста. Според некои автори, жолти дамки се појавуваат на школка од јајцата.

Третман. Нема конкретни методи за третман. Прво на сите, гасови кои содржат заштита и или погодени од мувла треба да се елиминираат од исхраната. Ефикасно вовед во доводот на разни адсорбенти, како што се зеолити, глауни, итн.

Патоманамски промени. Најкарактеристичноста на заштитата на бубрезите е заштитена. Како по правило, тие се зголемени, местата на капсулата се поврзани со кортикалниот слој. На сечениот кортикален слој бледо; Под капсулата може да биде цисти од 1 - 2 мм. Во хистолошко испитување, се забележува некроза на клетките на проксималните тубули, раст, сврзно ткиво во кортикалниот слој.

Во абдоминалната празнина, понекогаш е покачена течна содржина. Во некои случаи, црниот дроб е зголемен и неговите клетки се некротично се менуваат.

Vetshanxpertiza. Со принудени убие животни во случај на заштита на органите и ткаенините, а пред сè, бубрезите мора да бидат испитани за присуството на микотоксин. MDA не е инсталиран во месо и под-производи во месо и отпадоци. Кога се детектираат остатоците од микотоксин, се отстранува трупот и внатрешните органи.

Концентрација на заштита и во примерок, mg / kg

Граници на релативна грешка (стапка на точност) (± D),%, Р = 0,95

Стандардно отфрлање на повторливоста (S р.), %

Ограничување на повторливост ( р.), %

Целосност за извлекување на супстанции,%

4.2 . Помошна опрема

Апарат за тресење примероци од тип AVU-6C или слично
Ротари испарувач IR-1M со стапица или слично
Електрична кабинет за сушење лабораторија со температура сушење грешка ± 2,5 во опсег од 50 до 350 ° C
Фрижидерско домаќинство
Мил лабораторија Електричен ЕМ-3А или сличен PH метар	ТУ 46-22-236-79.
Магнетни миксер од тип ММ 5 со мешање на прачка	Ту 25-11.834-80.
Fly-монтирани колби за 250 cm3 со nsh 29, тип knksh 250-29 / 32	ГОСТ 10394-74.
Стаклени шишиња навртување од темно стакло (превез), волумен од 7 cm3
Сијалиците се мерат, со капацитет од 100, 500, 1000 cm3 тип 2-100-2.2-500-2
Лабораториски канали
Крша-облик на колби за 10 cm3 со nsh 14.5, тип grksh-10-14 / 23	ГОСТ 10394-72.

4.3 . Реагенси и материјали

. Подготовка за мерење

5.1 . Подготовка на стандардни решенија за заштита и

За подготовка на стандарден раствор на складирање (концентрација на заштита A - 10 ng / μl), расположението на кристална заштита и маса од 5 mg се става во волумен колба од 500 cm3, 50 cm3 мешавини на толуен оцетна киселина ( 98: 2% Vol.) Се темелно измешани на вкупното распуштање на супстанцијата и ја донесуваат истата мешавина на растворувачи на етикетата. За да се воспостави точна концентрација на решение за складирање, неговата оптичка густина се мери со бранова должина од 333 Nm (D333). Концентрацијата на растворот се пресметува со формулата:

За подготовка на работни решенија за заштита и концентрација од 0,005; 0.05 и 0.1 ng / μl се земаат до 50, 500 и 1000 μl решение со концентрација од 0,5 ng / μl, испаруваат до сувост и растворање во 5 cm3 од мобилната фаза.

Решение за складирање на заштита и содржи во стакларија со приклучок за фитинг на темно ладно место (на температура од околу 0 ° C) до една година и се користи за подготовка на работни стандарди. Работните стандардни решенија се складираат во темно стакно дрво на темно ладно место (на температура од околу 0 ° C) за 1 месец.

Пред да користите работни стандардни решенија, тие треба да се донесат до собна температура и само после тоа, треба да се отворат приклучоци.

5.2 . Подготовка на фосфатен тампон раствор, pH \u003d 7.4

Натриум натриум натриум фосфорна две-dubted 12-водена маса од 1,15 g, натриум натриум натриум со тежина од 0.124 g и натриум натриум натриум тежина 1,74 g се пренесува на мерна колба со капацитет од 100 cm3, 10 до 20 cm3 дестилирани се додаваат вода. Измешајте и доведете ја волуменот на растворот во колбата со етикетата. Период на складирање - 1 месец во фрижидер.

5.3 . Подготовка на мешавини на растворувачи

Толуен-оцетна. киселина (98:2 % за.).

Во однос на 1000 cm3, 20 cm3 на оцетна киселина се прави на 1000 cm3 и, мешајќи, донесува толуен на етикетата. Рок на траење - 1 месец на темно ладно место.

Ацетонитрил-вода (60:40 % за.).

600 cm3 acetonitrile се додава во мерната колба на 1000 cm3 и, мешајќи, донесе вода на етикетата. Рок на траење - 1 месец на темно ладно место.

Ацетонитрил-вода (60:40 % за.; дЗ = 3 ,0 ).

600 cm3 acetonitrile се додава во мерната колба на 1000 cm3 и мешање, донесена со бејбистелирана вода до етикетата. Воведувањето на pH на фосфорна киселина на мешавината до вредност од 3,0 е испорачана. Рок на траење - 1 месец на темно ладно место.

Метанол.-оцетна. киселина (98:2 % за.).

Во мерната колба на 1000 cm3, се воведува 20 cm3 на оцетна киселина и мешање, донесена од метанол на етикетата. Рок на траење - 1 месец на темно ладно место.

. Избор и подготовка на примероци за анализа

6.1 . Избор на примерок.

За да ги земе предвид спецификите за земање мостри од поединечни видови производи, сегашната регулаторна и техничка документација треба да се води:

"Пченка. Правила прифаќање и методи за земање примероци ГОСТ 13586.3-83;

"Круп. Правила за прифаќање и методи за земање примероци ГОСТ 26312.1-84;

"Брашно и трици. Прифаќања и методи за земање примероци "ГОСТ 27668-88;

"Конзервирани прехранбени производи. Земање мостри и подготовка за тестирање "ГОСТ 8756.0-70.

Примероците за анализа, претставник за концентрација на микотоксини за целата серија, треба да бидат избрани од пред-хомогенизираниот медиум (извор) мостра со тежина од 2 кг.

6.2 . Подготовка на примероци за анализа

Избраните примероци се смачкани во рок од 1-2 минути во лабораториска мелница. Во овој случај се користат два паралелни примероци.

6.2.1 . Екстракција

А 25 g смачкана мостра се става во конусна колба со рамно дно за 250 см, се додава 100 cm3 од мешавината на ацетонитрил-вода (60: 40% вол.). Извлечена на апарат за тресење на примерок за 30 минути. Резултирачката мешавина се филтрира преку филтер за хартија "Сина лента". 10 CM3 од филтратот е избран и 90 см на фосфатен тампон раствор, pH \u003d 7.4 се земаат, pH \u003d 7.4.

6.2.2 . Екстракт за чистење

100 ml од добиената мешавина била применета на колоната за имунофин со стапка од 1 - 2 капки во секунда, 20 cm3 на фосфатен тампон раствор, pH \u003d 7.4 беше измиен, pH \u003d 7.4. Corps и Elute 3 CM3 метанол-оцетна киселина мешавина (98: 2% Vol.).

. Мерење перформанси

7.1 . Подготовка на тест примерок

ЕЛЕЈНА испарува сувост. Сувиот остаток е растворен во 400 μl од мобилната фаза (раствор А).

7.2 . Услови на хроматографија

HPLC Услови: Мобилна фаза - ацетонитрил вода (60: 40% Vol.; PH \u003d 3.0); Брзината на мобилната фаза е 1,5 cm3 / min.

Флуориметрискиот детектор е инсталиран на бранова должина на зрачењето на ексцитацијата 333 Nm, емисија филтер со пропусен опсег од 466 Nm е инсталиран на линијата за емисија.

За да ги анализира примероците во инјекторот на хроматограф, 50 μl од примерокот за тестирање (раствор А) се воведува со микро-сјај. Во присуство на врв, кој се совпаѓа со задржувањето со заштитата на А, пресметајте ја масата на заштитата на извршниот директор и во есен со помош на распоред за дипломирање.

. Резултати за мерење на обработката

8.1 . Изградба на дипломирана зависност

За изградба на распоред за дипломирање, се спроведува хроматографска анализа на серија работни решенија на стандардите. 50 μl работното раствор на стандардот со концентрација од 0,005 ng / μl се инјектира во инјекторот со помош на микро-околулис, што одговара на 0,25 ng на CEC заштита А. Ова е направено за други стандардни решенија со концентрации од 0.05 и 0,10 ng / μl, што за возврат 2,5 и 5,0 ng на CEC заштита а во Валка. Во наведените услови, времето за одржување е за заштита и во опсег од 4 до 5 минути. Врз основа на добиените податоци, изграден е графикон за калибрација (зависност на површината на хроматографскиот врв од масата на заштита и во Valkol).

Резултатот од анализата е претставен во форма (кога веројатности Р = 0,95):

Г - границата на апсолутната грешка:

d е границата на релативната грешка на методологијата (стапка на точност),% (Табела 1).

* 0.0001 mg / kg - ограничување на откривање.

. Барања за квалификации за изведувачи

Да се \u200b\u200bизврши анализа на заштита и во зрна и житни производи, се дозволени лица со посебно високо образование или средно образование, кои ја поседуваат техниката за анализа на HPLC, кои имаат положено соодветна обука и искуство во хемиската лабораторија.

. Услови за мерење

Температурата на околината е од 15 до 25 ° C.

Релативна влажност на не повеќе од 80% на 25 ° C.

Атмосферски притисок 730 - 760 mm Hg.

Напон на напојување: 210 - 220 V Фреквенција: 45-50 Hz.