Przed pierwszym użyciem elektrod należy je skalibrować. W tym celu istnieją specjalne roztwory kalibracyjne, które są buforowane przy określonych wartościach pH. Buforowanie działa w taki sposób, aby wniknięcie niewielkiej ilości wody podczas zanurzenia elektrody nie zakłócało kalibracji. Celem kalibracji jest dostosowanie błędu elektrody związanego z produkcją i użytkowaniem do określonych wartości. Należy przy tym wziąć pod uwagę dwa błędy: odchylenie punktu zerowego i „nachylenie” błędu.

Oba błędy powodują wspólny błąd pomiaru. Dlatego należy skalibrować dwa punkty, aby można było skorygować oba błędy pomiaru.

Błąd punktu zerowego. Rysunek powyżej przedstawia krzywą pomiaru i krzywą odniesienia. W tym przykładzie krzywa pomiaru wyraźnie odbiega od krzywej odniesienia przy pH 7, tj. w punkcie neutralnym naprawiamy oczywisty błąd punktu zerowego, który należy wyeliminować. Elektrody są najpierw wprowadzane do roztworu kalibracyjnego pH 7. Ważne jest, aby przynajmniej szklana membrana i diafragma były zanurzone w roztworze. W naszym przykładzie zmierzona wartość leży powyżej wymaganej, dlatego odbiega od wartości nominalnej. Mierzona wartość jest ustawiana na prawidłowej wartości za pomocą potencjometru o zmiennej rezystancji. Powoduje to przesunięcie równolegle całej krzywej pomiarowej o błąd punktu zerowego, tak że przechodzi dokładnie przez punkt neutralny. Dzięki temu urządzenie pomiarowe ma punkt zerowy i jest gotowe do użycia.

Aby skalibrować elektrody pH, najpierw wymagane jest ustawienie punktu zerowego.

Błąd nachylenia. Po skalibrowaniu punktu zerowego otrzymujemy sytuację przedstawioną na sąsiednim rysunku. Zero jest dokładnie określone, ale zmierzona wartość nadal zawiera znaczny błąd, ponieważ punkt nachylenia nie został jeszcze określony. Wybrano teraz roztwór kalibracyjny o wartości pH innej niż 7. Przez większą część stosuje się roztwory buforowe w zakresie pH od 4 do 9. Elektrodę zanurza się w drugim roztworze buforowym i za pomocą potencjometru określa się odchylenie od wartości nominalnej (wzorcowej). I dopiero teraz krzywa pomiaru pokrywa się z wymaganą krzywą; urządzenie jest skalibrowane.

Jeśli ustawiony jest punkt zerowy, należy ustawić drugi. względna wielkość - stromość

Wpływ temperatury. Na zmiany wartości pH ma wpływ temperatura wody. Nie jest jednak jasne, czy w naszych przyrządach pomiarowych konieczna jest kompensacja temperatury. Poniższa tabela przedstawia zależność wartości pH od temperatury, przy przyrządzie skalibrowanym w 20 ° C. Należy zaznaczyć, że dla interesujących nas temperatur i pH błąd pomiaru wynikający z odchyleń temperatury ograniczony jest do drugiego miejsca po przecinku. Dlatego ten błąd pomiaru nie ma praktycznego znaczenia dla akwarystów, a kompensacja temperatury nie jest wymagana. Wraz z odchyleniami o charakterze czysto pomiarowym, wynikającymi z różnych napięć na elektrodach, należy mieć na uwadze odchylenia temperatur wzorcowanych roztworów, które podano w tabeli obok.

Widzimy tutaj, że odchylenia te są stosunkowo niewielkie i wynoszą nie więcej niż ± 2%.

Odchylenie mierzonych wartości pH w funkcji temperatury

wartość PH
4 5 6 7 8 9
0 ° C 3,78 4,85 5,93 7,00 8,07 9,15
5 ° C 3,84 4,89 5,95 7,00 8,05 9,11
10 ° C 3,89 4,93 5,96 7,00 8,04 9,07
15 ° C 3,95 4,97 5,98 7,00 8,02 9,03
20 ° C 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00
25 ° C 4,05 5,03 6,02 7,00 7,98 8,97
30 ° C 4,10 5,07 6,03 7,00 7,97 8,93
35 ° C 4,15 5,10 6,05 7,00 7,95 8,90

Zależność temperatury od roztworów buforowych

Temperatura ° С wartość PH Odchylenie% wartość PH Odchylenie% wartość PH Odchylenie%
5 4,01 0,25 7,07 1,00 9,39 1,84
10 4,00 0,00 7,05 0,71 9,33 1,19
15 4,00 0,00 7,03 0,43 9,27 0,54
20 4,00 0,00 7,00 0,00 9,22 0,00
25 4,01 0,25 7,00 0,00 9,18 -0,43
30 4,01 0,25 6,97 -0,43 9,14 -0,87
35 4,02 0,50 6,96 -0,57 9,10 -1,30

Kontrola. W celu kontroli zaleca się ponowne zanurzenie elektrod w roztworze buforowym o pH 7 i sprawdzenie, czy wartości są zbieżne. Jeśli wartość pH elektrody zgadza się z miernikiem, można ją wykorzystać do pomiaru próbek wody. W przypadku osobistych skarg dotyczących dokładności kalibrację należy powtórzyć w określonym czasie. Jako zalecenie możesz zasugerować od jednego do dwóch tygodni. Podczas kalibracji elektrod pH należy również zwrócić uwagę na to, jak szybko wartość pH na urządzeniu zbliża się do wartości pH w roztworze buforowym.

Wykładnik wodoru (współczynnik pH) jest miarą aktywności jonów wodoru w roztworze, wyrażającą ilościowo jego kwasowość. Gdy pH nie jest na optymalnym poziomie, rośliny zaczynają tracić zdolność wchłaniania niektórych pierwiastków potrzebnych do zdrowego wzrostu. Wszystkie rośliny mają określony poziom pH, który pozwala na maksymalne wyniki wzrostu. Większość roślin preferuje lekko kwaśne środowisko wzrostu (między 5,5-6,5).

Wykładnik wodoru we wzorach

W bardzo rozcieńczonych roztworach pH jest równoważne stężeniu jonów wodorowych. Równy pod względem modułu i przeciwny w znaku dziesiętnym logarytmu aktywności jonów wodoru, wyrażony w molach na litr:

pH \u003d -lg

W normalnych warunkach wartość pH mieści się w zakresie od 0 do 14. W czystej wodzie, przy obojętnym pH, stężenie H + jest równe stężeniu OH - i wynosi 1 · 10-7 mola na litr. Maksymalna możliwa wartość pH jest określana jako suma pH i pOH i wynosi 14.

Wbrew powszechnemu przekonaniu pH może zmieniać się nie tylko w zakresie od 0 do 14, ale może też przekraczać te granice. Na przykład przy stężeniu jonów wodoru \u003d 10-15 mol / L, pH \u003d 15, przy stężeniu jonów wodorotlenkowych 10 moli / L, pOH \u003d −1.

Ważne jest, aby zrozumieć! Skala pH jest logarytmiczna, co oznacza, że \u200b\u200bkażda jednostka zmiany równa się dziesięciokrotnej zmianie stężenia jonów wodoru. Innymi słowy, roztwór o pH 6 jest dziesięciokrotnie bardziej kwaśny niż roztwór o pH 7, a roztwór o pH 5 będzie dziesięciokrotnie bardziej kwaśny niż roztwór o pH 6 i sto razy bardziej kwaśny niż roztwór o pH 7. oznacza, że \u200b\u200bkiedy regulujesz pH swojej pożywki i musisz zmienić pH o dwa punkty (na przykład z 7,5 na 5,5), powinieneś użyć dziesięciokrotnie więcej korektora pH, niż gdybyś zmieniał pH tylko o jeden punkt (z 7,5 na 6,5 ).

Metody oznaczania pH

Do określania wartości pH roztworów powszechnie stosuje się kilka metod. Wartość pH można z grubsza oszacować za pomocą wskaźników, dokładnie zmierzyć pH-metrem lub określić analitycznie przez miareczkowanie kwasowo-zasadowe.

Wskaźniki kwasowo-zasadowe

Do zgrubnego oszacowania stężenia jonów wodorowych szeroko stosuje się wskaźniki kwasowo-zasadowe - organiczne substancje barwiące, których kolor zależy od pH ośrodka. Najbardziej znane wskaźniki to lakmus, fenoloftaleina, oranż metylowy (oranż metylowy) i inne. Wskaźniki mogą występować w dwóch różnych kolorach - kwasowej lub zasadowej. Zmiana koloru każdego wskaźnika następuje w zakresie jego kwasowości, zwykle 1–2 jednostki.

Uniwersalny wskaźnik

Aby rozszerzyć zakres roboczy pomiaru pH, stosuje się tzw. Wskaźnik uniwersalny, będący mieszaniną kilku wskaźników. Uniwersalny wskaźnik sekwencyjnie zmienia kolor z czerwonego przez żółty, zielony, niebieski na fioletowy podczas przechodzenia z obszaru kwaśnego do głównego.

Roztwory takich mieszanin - „wskaźniki uniwersalne” są zwykle impregnowane paskami „bibułki wskaźnikowej”, za pomocą których można szybko (z dokładnością do jednostek pH, a nawet dziesiątych części pH) określić kwasowość badanych roztworów wodnych. W celu dokładniejszego określenia kolor papierka wskaźnikowego uzyskany podczas naniesienia kropli roztworu jest natychmiast porównywany z wzorcową skalą kolorów, której postać jest pokazana na obrazach.

Oznaczanie pH metodą wskaźnikową jest trudne w przypadku roztworów mętnych lub kolorowych.

Biorąc pod uwagę fakt, że optymalne wartości pH roztworów odżywczych w hydroponice mają bardzo wąski zakres (zwykle od 5,5 do 6,5), używam innych kombinacji wskaźników. Na przykład nasz ma zakres roboczy i skalę od 4,0 do 8,0, co sprawia, że \u200b\u200btaki test jest dokładniejszy w porównaniu z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym.

pH-metr

Zastosowanie specjalnego urządzenia - pH-metru - pozwala mierzyć pH w szerszym zakresie i dokładniej (do 0,01 jednostki pH) niż przy użyciu uniwersalnych wskaźników. Metoda jest wygodna i bardzo dokładna, zwłaszcza po skalibrowaniu elektrody wskaźnikowej w wybranym zakresie pH. Umożliwia pomiar pH nieprzezroczystych i kolorowych roztworów i dlatego jest szeroko stosowany.

Analityczna metoda wolumetryczna

Analityczna metoda wolumetryczna - miareczkowanie kwasowo-zasadowe - również daje dokładne wyniki oznaczania kwasowości roztworów. Do roztworu testowego wkrapla się roztwór o znanym stężeniu (titrant). Po ich zmieszaniu zachodzi reakcja chemiczna. Punkt równoważności - moment, w którym titrant wystarczy dokładnie do całkowitego zakończenia reakcji - ustala się za pomocą wskaźnika. Ponadto, znając stężenie i objętość dodanego roztworu titranta, obliczana jest kwasowość roztworu.

Wpływ temperatury na wartości pH

Wartość pH może zmieniać się w szerokim zakresie wraz ze zmianami temperatury. Zatem 0,001 molowy roztwór NaOH w 20 ° C ma pH \u003d 11,73, a przy 30 ° C pH \u003d 10,83. Wpływ temperatury na wartości pH tłumaczy się różną dysocjacją jonów wodoru (H +) i nie jest błędem doświadczalnym. Wpływ temperatury nie może być kompensowany przez elektronikę miernika pH.

Dostosowanie pH pożywki

Zakwaszanie pożywki

Pożywka zwykle wymaga zakwaszenia. Absorpcja jonów przez rośliny powoduje stopniową alkalizację roztworu. Każdy roztwór o pH 7 lub wyższym będzie najczęściej musiał być dostosowany do optymalnego pH. Do zakwaszenia pożywki można użyć różnych kwasów. Najczęściej stosuje się kwas siarkowy lub fosforowy. Lepszym rozwiązaniem dla roztworów hydroponicznych są bufory takie jak i. Produkty te nie tylko zapewniają optymalne wartości pH, ale także stabilizują je przez długi czas.

Podczas dostosowywania pH zarówno kwasami, jak i zasadami należy nosić gumowe rękawice, aby uniknąć poparzeń skóry. Doświadczony chemik jest biegły w obchodzeniu się ze stężonym kwasem siarkowym, dodając go kropla po kropli do wody. Ale dla początkujących hydroponików może lepiej skontaktować się z doświadczonym chemikiem i poprosić go o przygotowanie 25% roztworu kwasu siarkowego. Podczas dodawania kwasu roztwór miesza się i określa jego pH. Po zapoznaniu się z przybliżoną ilością kwasu siarkowego można go w przyszłości dodać z cylindra miarowego.

Kwas siarkowy należy dodawać małymi porcjami, aby nie zakwaszać zbyt mocno roztworu, który następnie trzeba będzie ponownie zalkalizować. U niedoświadczonego pracownika zakwaszenie i alkalizacja mogą trwać w nieskończoność. Oprócz marnowania czasu i odczynników, taka regulacja zaburza równowagę pożywki z powodu gromadzenia się jonów niepotrzebnych roślinom.

Alkalinizacja pożywki

Zbyt kwaśne roztwory alkalizuje się sodą kaustyczną (wodorotlenkiem sodu). Jak sama nazwa wskazuje, jest korozyjny, dlatego należy nosić gumowe rękawice. Zaleca się zakup tabletek wodorotlenku sodu. W domowych sklepach chemicznych wodorotlenek sodu można kupić jako środek do czyszczenia rur, taki jak Mole. Jedną pastylkę rozpuścić w 0,5 l wody i stopniowo dodawać alkaliczny roztwór do pożywki, ciągle mieszając, często sprawdzając jego pH. Żadne obliczenia matematyczne nie mogą obliczyć, ile kwasu lub zasady należy dodać w danym przypadku.

Jeśli chcesz wyhodować kilka roślin na jednej palecie, musisz je tak dobrać, aby nie tylko pokrywało się ich optymalne pH, ale także zapotrzebowanie na inne czynniki wzrostu. Na przykład żółte żonkile i chryzantemy wymagają pH 6,8, ale mają różne warunki wilgotności, więc nie można ich hodować na tej samej palecie. Jeśli dasz żonkilom tyle samo wilgoci co chryzantemy, cebulki żonkila zgniją. W eksperymentach rabarbar osiągnął maksymalny rozwój przy pH 6,5, ale mógł rosnąć nawet przy pH 3,5. Owies, który preferuje pH około 6, daje dobre plony przy pH 4, jeśli dawka azotu zostanie znacznie zwiększona w pożywka... Ziemniaki rosną w dość szerokim zakresie pH, ale najlepiej rozwijają się przy pH 5,5. Poniżej tego pH uzyskuje się również wysokie plony bulw, ale nabierają one kwaśnego smaku. Aby uzyskać maksymalne plony wysoka jakośćpH pożywek musi być precyzyjnie dostosowane.

System wsparcia państwa
jednolitość pomiarów

STANDARDOWE OPISY DO GOTOWANIA
ROZWIĄZANIA BUFOROWE -
STANDARDY PRACY
pH 2 i 3. ROZŁADUNEK

Charakterystyka techniczna i metrologiczna

Metody ich określania

Moskwa
Standardinform
200
8

Przedmowa

Ustalono cele, podstawowe zasady i podstawowe procedury prowadzenia prac nad normalizacją międzypaństwową GOST 1.0-92 „Międzystanowy system normalizacji. Przepisy podstawowe ”i GOST 1.2-97 „Międzystanowy system normalizacji. Międzypaństwowe normy, zasady i zalecenia dotyczące normalizacji międzypaństwowej. Kolejność opracowywania, akceptacji, stosowania, aktualizacji i anulowania ”

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez Federalne Przedsiębiorstwo Unitarne „Ogólnorosyjski Instytut Badań Fizycznych, Technicznych i Radiotechnicznych” (FSUE „VNIIFTRI”) Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii

2 WPROWADZONE przez Federalną Agencję Regulacji Technicznych i Metrologii

3 PRZYJĘTE przez Międzystanową Radę ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (protokół nr 26 z dnia 8 grudnia 2004 r.)

Skrócona nazwa kraju zgodnie z MK (ISO 3166) 004-97

Kod kraju zgodnie z MK (ISO 3166) 004-97

Skrócona nazwa krajowej jednostki normalizacyjnej

Azerbejdżan

Azstandard

Białoruś

Gosstandart Republiki Białorusi

Kazachstan

Gosstandart Republiki Kazachstanu

Kirgistan

Kirgiski standard

Moldova

Mołdawia-Standard

Federacja Rosyjska

Federalna Agencja Regulacji Technicznych i Metrologii

Tadżykistan

Tajikstandart

Uzbekistan

Uzstandart

4 Zarządzeniem Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii z dnia 15 kwietnia 2005 nr 84, międzypaństwowa norma GOST 8.135-2004 została bezpośrednio wprowadzona w życie jako norma krajowa Federacja Rosyjska od 1 sierpnia 2005

6 PRZEBUDOWA. Grudzień 2007

Informacje o wejściu w życie (wygaśnięciu) niniejszego standardu i zmianach w nim publikowane są w indeksie „Normy krajowe”.

Informacje o zmianach w tym standardzie są publikowane w indeksie (katalogu) „Normy krajowe”, a tekst zmian publikowany jest w znaki informacyjne „Normy krajowe”. W przypadku zmiany lub unieważnienia niniejszego standardu, odpowiednie informacje zostaną opublikowane w indeksie informacyjnym „Normy krajowe”

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

Data wprowadzenia - 2005-08-01

1 obszar użytkowania

Niniejsza norma dotyczy mian wzorcowych, czyli precyzyjnie odważonych porcji chemikaliów w fiolkach lub ampułkach, przeznaczonych do sporządzania roztworów buforowych o określonych wartościach pH, \u200b\u200boraz określa techniczne i metrologiczne właściwości oraz metody ich oznaczania.

2 Powołania normatywne

W niniejszym standardzie zastosowano odniesienia normatywne do następujących norm:

3.4 Miana standardowe wykonuje się z odważonych ilości substancji chemicznych wymaganych do przygotowania 0,25; Roztwór buforowy 0,50 i 1 dm 3. W tabeli podano nominalną masę próbki substancji potrzebnej do przygotowania 1 dm 3 roztworu buforowego.

Tabela 1

Substancje chemiczne zawarte w standardowym mianie

Masa nominalna próbki substancji m nie m zawarte w mianie standardowym, do przygotowania 1 dm 3 roztworu buforowego 1, g

Nominalna wartość pH roztworu buforowego przy 25 ° C 2)

× 2H 2O

25,219

1,48

Tetraoksalan potasu 2-wodny KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2O

12,610

1,65

Hydrodiglikolan soduC 4 H 5 O 5 Na

7,868

3,49

Wodorowinian potasu KNS 4 H 4 C 6

9,5 3)

3,56

Wodoroftalan potasu KNS 8 H 4 O 4

10,120

4,01

Kwas octowy CH 3 COOH

Octan sodu CH 3 COON a

6,010

8,000

4,64

Kwas octowy CH 3 COOH

Octan sodu CH 3 COON a

0,600

0,820

4,71

Fosforan piperazyny C. 4 H 10 N 2 H 3 PO 4

4,027

6,26

Monowodorofosforan soduNa 2 HPO 4

3,3880

3,5330

6,86

Diwodorofosforan potasu KN 2 PO 4

Monowodorofosforan soduNa 2 HPO 4

1,1790

4,3030

7,41

Diwodorofosforan potasu KN 2 PO 4

Monowodorofosforan soduNa 2 HPO 4

1,3560

5,6564

7,43

Tris 4) (HOCH 2) 3 CNH 2

Chlorowodorek Tris 4) (HOCH 2) 3CNH 2 HCl

2,019

7,350

7,65

Tetraboran sodu 10-wodaNa 2 B 4 O 7 x 10 H 2 O

3,8064

9,18

Tetraboran sodu 10-wodaNa 2 B 4 O 7 x 10 H 2 O

19,012

9,18

Węglan soduNa 2 CO 3

Kwaśny węglan soduNaHCO 3

2,6428

2,0947

10,00

Wodorotlenek wapnia Ca (OH) 2

1,75 3)

12,43

1) Aby przygotować roztwór buforowy o objętości 0,50 i 0,25 dm 3, masę próbki substancji należy zmniejszyć odpowiednio 2 i 4 razy.

2) Zależność wartości pH roztworów buforowych od temperatury podano w załączniku. .

3) Zważyć w celu przygotowania nasyconego roztworu.

4) Tris- (oksymetylo) -aminometan.

3.5 Wagi badanych porcji substancji w standardowych mianach muszą odpowiadać wartościom nominalnym z tolerancją nie większą niż 0,2%. Wagi porcji badanych substancji w standardowych mianach do przygotowania nasyconych roztworów wodorowinianu potasu i wodorotlenku wapnia muszą odpowiadać wartościom nominalnym z tolerancją nie większą niż 1%.

3.6 Roztwory buforowe przygotowane ze wzorcowych mian powinny odtwarzać nominalne wartości pH podane w tabeli.

Dopuszczalne odchylenia od nominalnej wartości pH nie powinny przekraczać:

± 0,01 pH - dla roztworów buforowych - wzorce robocze o pH II kategorii;

± 0,03 pH - dla roztworów buforowych - robocze wzorce pH 3 kategorii.

3.7 Miana wzorcowe mogą być wytwarzane w postaci odważonych porcji proszków substancji chemicznych oraz w postaci ich roztworów wodnych (miana wzorcowe z kwasem octowym - tylko w postaci roztworów wodnych), zapakowane w hermetycznie zamknięte fiolki lub zamknięte w ampułkach szklanych.

Do przygotowania roztworów wodnych stosuje się wodę destylowaną zgodnie z GOST 6709.

3.8 Wymagania dotyczące pakowania, pakowania, etykietowania i transportu mian norm - zgodnie z warunkami technicznymi dla określonych mian norm.

3.9 Dokumentacja operacyjna dla standardowych tytułów musi zawierać następujące informacje:

Przeznaczenie: kategoria (2. lub 3.) roboczych wzorców pH - roztwory buforowe przygotowane z mian wzorcowych;

Nominalne pH roztworów buforowych w 25 ° C;

Objętość roztworów buforowych w decymetrach sześciennych;

Metodologia (instrukcja) przygotowania roztworów buforowych z mian wzorcowych, opracowana zgodnie z załącznikiem do niniejszego standardu;

Data wygaśnięcia standardowego miana.

4 Metody wyznaczania charakterystyk mian wzorcowych

4.1 Liczba próbeknaby określić charakterystykę każdej modyfikacji, standardowe miana są wybierane przezGOST 3885 w zależności od objętości partii mian wzorcowych tej modyfikacji, ale nie mniej niż trzy próbki mian wzorcowych w ampułkach (do oznaczania pH) i co najmniej sześć próbek w fiolkach (3 do oznaczania masy, 3 do oznaczania pH).

4.2 Używane przyrządy pomiarowe muszą posiadać świadectwa legalizacji (certyfikaty) z ważnym okresem legalizacji.

4.3 Pomiary są przeprowadzane w normalnych warunkach:

temperatura powietrza otoczenia, ° С 20 ± 5;

wilgotność względna powietrza,% od 30 do 80%;

ciśnienie atmosferyczne, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Masę odważonej porcji substancji chemicznej w fiolce 1) określa się na podstawie różnicy masy odważonej fiolki i masy pustej, czystej fiolki. Pomiary masy próbki i butelki przeprowadzane są z błędem nie większym niż 0,0005 g na wadze analitycznej (klasa dokładności nie mniejsza niż 2 zgodnie z GOST 24104).

1) W ampułce szklanej nie określa się wagi odważonej części standardowego miana.

4.4.1 Odchylenie D ja,%, masa próbki z nominalnej wartości masy dla każdej próbki jest określona wzorem

gdzie m nom - waga nominalna próbki substancji chemicznej zawartej w mianie standardowym (patrz tabela);

ja

m ja - wynik pomiaru masyja-ta próbka ( ja = 1 ... n), sol.

4.4.2 Jeśli przynajmniej dla jednej próbki wartośćre jabędzie większe niż 0,2% (a dla standardowych mian do przygotowania nasyconych roztworów buforowych - powyżej 1%), wówczas partia standardowych mian tej modyfikacji jest odrzucana.

4.5.1 Wartość pH roztworu buforowego - roboczy wzorzec pH drugiej kategorii, przygotowany z miana wzorcowego, jest określany za pomocą roboczego wzorca pH pierwszej kategorii ( GOST 8.120) w temperaturze roztworów buforowych (25 ± 0,5) ° С zgodnie z procedurami wykonywania pomiarów pH zawartymi w dokumentach regulacyjnych roboczego wzorca pH I kategorii.

4.5.1.1 Odchylenie pH od wartości nominalnej (D pH) jaokreślony wzorem

(D pH) ja \u003d | pH nom - pH i | ,

gdzie ja- numer próbki standardowego miana;

pH nom - nominalna wartość pH roztworu buforowego zgodnie z tabelą;

pH i - wynik pomiaru wartości pHja-ta próbka ( ja = 1 ... n).

4.5.1.2 Jeśli wartość (D pH) jadla każdego z roztworów buforowych nie więcej niż 0,01 pH, wówczas standardowe miana tej partii uważa się za odpowiednie do przygotowania roboczego wzorca pH drugiej kategorii.

Jeśli wartość (D pH) ja dla każdego z roztworów buforowych nie więcej niż 0,03 pH, wówczas standardowe miana tej partii są uważane za odpowiednie do przygotowania roboczego standardu pH trzeciej kategorii.

(D pH) ja

4.5.4 Wartość pH roztworu buforowego - roboczy wzorzec pH 3.kategorii, przygotowany z miana wzorcowego, jest określany za pomocą pH-metru odniesienia 2.kategorii ( GOST 8.120) zgodnie z instrukcją obsługi pehametru przy temperaturze roztworu buforowego (25 ± 0,5) ° С.

4.5.2.1 Odchylenie pH od wartości nominalnej (D pH) ja zdeterminowany przez.

4.5.2.2 Jeśli wartość (D pH) ja dla każdego z roztworów buforowych nie więcej niż 0,03 pH, wówczas standardowe miana tej partii są uważane za odpowiednie do przygotowania roboczego standardu pH trzeciej kategorii.

Jeśli co najmniej jeden z roztworów buforowych(D pH) ja przekracza 0,03 pH, wówczas pomiary są powtarzane na podwójnej liczbie próbek.

Wielokrotne pomiary są ostateczne. Jeśli wyniki są negatywne, partia standardowych mian jest odrzucana.

załącznik A
(wymagany)

Substancje chemiczne do miana wzorcowego uzyskuje się poprzez dodatkowe oczyszczanie odczynników chemicznych co najmniej o stopniu analitycznym. Bez dodatkowego oczyszczania można stosować odczynniki chemiczne o bardzo wysokiej czystości i czystości chemicznej. Jednak ostatecznym kryterium ich przydatności do mian standardowych jest wartość pH roztworów buforowych przygotowanych z mian standardowych. Do oczyszczenia substancji konieczne jest użycie wody destylowanej (zwanej dalej wodą) o przewodności właściwej nie większej niż 5× 10-4 cm × m -1 w temperaturze 20 ° C wg GOST 6709.

A.1 Tetraoksalan potasu 2-wodny KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O oczyszcza się przez podwójną rekrystalizację z roztworów wodnych w temperaturze 50 ° C. Susz w suszarce z naturalną wentylacją w temperaturze (55± 5) ° C do stałej wagi.

A.2 Hydrodiglikolan sodu (oksydoctan)C 4 H 5 O 5 Na suszono w temperaturze 110 ° C do stałej wagi. Jeśli nie ma dostępnej substancji chemicznej, hydrodiglikolan sodu uzyskuje się przez częściowe zobojętnienie odpowiedniego kwasu wodorotlenkiem sodu. Po krystalizacji kryształy odsącza się na porowatym szklanym filtrze.

A.3. Wodorowinian potasu (kwaśny winian potasu) KNS 4 H 4 O 6 oczyszcza się przez podwójną rekrystalizację z roztworów wodnych; suszono w piecu w temperaturze (110± 5) ° C do stałej wagi.

A.4 Wodoroftalan potasu (kwaśny kwas ftalowy potasu) KNS 8 H 4 O 4 oczyszcza się przez podwójną rekrystalizację z gorących roztworów wodnych z dodatkiem węglanu potasu podczas pierwszej rekrystalizacji. Wytrącone kryształy odfiltrowuje się w temperaturze nie niższej niż 36 ° C. Susz w suszarce z naturalną wentylacją w temperaturze (110± 5) ° C do stałej wagi.

A.5 Kwas octowy CH 3 COOH ( GOST 18270) są czyszczone w jeden z następujących sposobów:

a) destylacja z dodatkiem niewielkiej ilości bezwodnego octanu sodu;

b) zamrażanie podwójnie frakcyjne (po zakończeniu procesu krystalizacji usuwa się nadmiar fazy ciekłej).

A.6 3-wodny kwas octowy sodu (octan sodu)CH 3 COONa × 3H 2 O ( GOST 199) oczyszcza się przez podwójną rekrystalizację z gorących wodnych roztworów, a następnie kalcynuje sól w temperaturze (120 ° C)± 3) ° C do stałej wagi.

A.7 Fosforan piperazyny C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O jest syntetyzowany z piperazyny i kwasu ortofosforowego ( GOST 6552), oczyszczony przez potrójną rekrystalizację z roztworów alkoholowych. Wysuszyć na żelu krzemionkowym w ciemności w eksykatorze do stałej wagi.

A.8 Monopodstawiony fosforan potasu (diwodorofosforan potasu) KH 2 PO 4 ( GOST 4198) oczyszcza się poprzez dwukrotną rekrystalizację z mieszaniny wody i etanolu w stosunku objętościowym 1: 1, a następnie suszenie w piecu w temperaturze (110± 5) ° C do stałej wagi.

A.9 Wodorofosforan sodu 12-dipodstawiony (monowodorofosforan sodu)Na 2 HPO 4 (bezwodny) przygotowany z 12-wodnej soliNa 2 HPO 4 × 12H 2 O ( GOST 4172) trzykrotna rekrystalizacja z gorących roztworów wodnych. Suszony (odwodniony) w suszarce szafowej z naturalną wentylacją etapami w następujących trybach:

Przy (30 ± 5) ° С - do stałej wagi

Przy (50 ± 5) ° С - "" "

Przy (120 ± 5) ° С- "" "

A.10 Tris- (oksymetylo) -aminometan (HOCH 2) 3 CNH 2 suszono w 80 ° C w suszarce do stałej wagi.

A.11 Chlorowodorek tris- (oksymetylo) -aminometanu (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl suszono w 40 ° C w suszarce do stałej wagi.

A.12 Tetraboran sodu 10-wodnyNa 2 B 4 O 7 × 10H 2 O ( GOST 4199) oczyszcza się przez trzykrotną rekrystalizację z roztworów wodnych w temperaturze (50 ° C)± 5) ° C. Suszono w temperaturze pokojowej przez dwa do trzech dni. Końcowe przygotowanie tetraboranu sodu przeprowadza się przez przetrzymywanie soli w naczyniu szklano-grafitowym (kwarcowym, platynowym lub fluoroplastycznym) w eksykatorze nad nasyconym roztworem mieszaniny chlorku sodu i sacharozy lub roztworem nasyconymKBr w temperaturze pokojowej do stałej masy.

A.13 Węglan sodu Na 2 CO 3 (GOST 83) oczyszcza się przez trzykrotną rekrystalizację z roztworów wodnych, a następnie suszy w piecu w temperaturze (275± 5) ° C do stałej wagi.

A.14 Kwaśny węglan soduNaHCO 3 (GOST 4201) oczyszcza się przez trzykrotną rekrystalizację z roztworów wodnych przez barbotowanie dwutlenkiem węgla.

A.15 Wodorotlenek wapnia Ca (OH) 2 jest otrzymywany przez kalcynację węglanu wapnia CaCO 3 ( GOST 4530) w temperaturze (1000± 10) ° C przez 1 h. Utworzony tlenek wapnia CaO chłodzi się na powietrzu w temperaturze pokojowej i powoli, małymi porcjami wlewa wodą, ciągle mieszając, aż do uzyskania zawiesiny. Zawiesinę ogrzewa się do wrzenia, chłodzi i przesącza przez szklany filtr, a następnie usuwa z filtra, suszy w eksykatorze próżniowym do stałej masy i miele na drobny proszek. Przechowywać w eksykatorze.

Załącznik B
(odniesienie)

Numer modyfikacji standardowego miana

Substancje chemiczne zawarte w standardowym mianie (modyfikacje zgodnie z tabelą)

pH roztworów buforowych w temperaturze, ° С

Tetraoksalan potasu 2-woda

1,48

1,48

1,48

1,49

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,53

Tetraoksalan potasu 2-woda

1,64

1,64

1,64

1,65

1,65

1,65

1,65

1,65

1,66

1,67

1,69

1,72

Hydrodiglikolan sodu

3,47

3,47

3,48

3,48

3,49

3,50

3,52

3,53

3,56

3,60

Wodorowinian potasu

3,56

3,55

3,54

3,54

3,54

3,55

3,57

3,60

3,63

Hydroftalan potasu

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

4,01

4,01

4,02

4,03

4,05

4,08

4,12

4,16

4,21

4,66

4,66

4,65

4,65

4,65

4,64

4,64

4,65

4,65

4,66

4,68

4,71

4,75

4,80

Kwas octowy + octan sodu

4,73

4,72

4,72

4,71

4,71

4,71

4,72

4,72

4,73

4,74

4,77

4,80

4,84

4,88

Fosforan piperazyny

6,48

6,42

6,36

6,31

6,26

6,21

6,14

6,12

6,03

5,95

6,96

6,94

6,91

6,89

6,87

6,86

6,84

6,83

6,82

6,81

6,82

6,83

6,85

6,90

Monowodorofosforan sodu + diwodorofosforan potasu

7,51

7,48

7,46

7,44

7,42

7,41

7,39

7,37

Monowodorofosforan sodu + diwodorofosforan potasu

7,51

7,49

7,47

7,45

7,43

7,41

7,40

Chlorowodorek Tris + Tris

8,40

8,24

8,08

7,93

7,79

7,65

7,51

7,33

7,26

7,02

6,79

Czteroboran sodu

9,48

9,41

9,35

9,29

9,23

9,18

9,13

9,07

9,05

8,98

8,93

8,90

8,88

8,84

Czteroboran sodu

9,45

9,39

9,33

9,28

9,23

9,18

9,14

9,09

9,07

9,01

8,97

8,93

9,91

8,90

Kwas węglanowy sodu + węglan sodu

10,27

10,21

10,15

10,10

10,05

10,00

9,95

9,89

9,87

9,80

9,75

9,73

9,73

9,75

Wodorotlenek wapnia

13,36

13,16

12,97

12,78

12,60

Uwaga - Aby przygotować roztwory o pH\u003e 6, wodę destylowaną należy zagotować i schłodzić do temperatury 25-30 ° C. Podczas przygotowywania naczyń szklanych nie używaj syntetycznych detergentów.

B.1.1 Przenieść standardowe miano do kolby miarowej klasy 2 zgodnie z GOST 1770 (zwana dalej kolbą).

B.1.2 Wyjąć fiolkę (ampułkę) z opakowania.

B.1.3 Przepłukać powierzchnię fiolki (ampułki) wodą i osuszyć bibułą filtracyjną.

B.1.4 Włożyć lejek do kolby, otworzyć butelkę (ampułkę) zgodnie z instrukcją producenta, pozostawić zawartość do całkowitego wylania do kolby, przepłukać butelkę (ampułkę) od wewnątrz wodą aż do całkowitego usunięcia substancji z powierzchni, do kolby wlewa się wodę do mycia.

B.1.5 Napełnić kolbę wodą do około dwóch trzecich jej objętości, wstrząsać do całkowitego rozpuszczenia zawartości (z wyjątkiem nasyconych roztworów wodorowinianu potasu i wodorotlenku wapnia).

B.1.6 Napełnij kolbę wodą bez dodawania wody do oznaczenia 5-10 cm 3. Kolbę termostatuje się przez 30 minut w termostacie wodnym o temperaturze 20 ° C (kolby z nasyconymi roztworami wodorowinianu potasu i wodorotlenku wapnia są całkowicie wypełnione wodą i termostatowane przez co najmniej 4 godziny odpowiednio w 25 ° C i 20 ° C, okresowo mieszając zawiesinę w kolbie przez wstrząsanie ).

B.1.7 Dopełnić wodą objętość roztworu w kolbie do kreski, zamknąć korek i dokładnie wymieszać zawartość.

W próbkach pobranych z nasyconych roztworów wodorowinianu potasu i wodorotlenku wapnia osad usuwa się przez filtrację lub dekantację.

W 2 Przechowywanie roboczych standardów pH

B.2.1 Robocze wzorce pH są przechowywane w szczelnie zamkniętych szklanych lub plastikowych (polietylenowych) pojemnikach w ciemnym miejscu w temperaturze nie przekraczającej 25 ° C. Okres przechowywania wzorców użytkowych wynosi 1 miesiąc od momentu przygotowania, za wyjątkiem nasyconych roztworów wodorowinianu potasu i wodorotlenku wapnia, które są przygotowywane bezpośrednio przed pomiarem pH i których nie można przechowywać.

Cele studiowania tematu:
- wyniki z przedmiotów: poznanie pojęć „dysocjacja elektrolityczna”, „stopień dysocjacji elektrolitycznej”, „elektrolit”, poszerzenie wiedzy o wskaźniku wodoru, wykształcenie umiejętności pracy z substancjami w oparciu o przestrzeganie zasad bezpieczeństwa;
- wyniki metaprzedmiotów: wykształcenie umiejętności przeprowadzania eksperymentu przy użyciu sprzętu cyfrowego (pozyskiwanie danych doświadczalnych), przetwarzania i prezentacji wyników;
- wyniki osobiste: wykształcenie umiejętności prowadzenia badań edukacyjnych na podstawie eksperymentu laboratoryjnego.

Możliwość wykorzystania projektu „pH i temperatura”
1. Praca nad projektem przyczynia się do powstania zainteresowań badaniem trudnego dla danego wieku (13-14 lat) tematu teoretycznego „Teoria dysocjacji elektrolitycznej”. W tym przypadku uczniowie określając pH ustalają zależność między stopniem dysocjacji kwasu a temperaturą roztworu. Praca z roztworem sody jest propedeutyczna w klasie 8 i pozwala na powrót do wyników projektu w klasie 9 (zajęcia pozalekcyjne), 11 klasie (kurs ogólny) z zakresu hydrolizy soli.
2. Dostępność odczynników (kwas cytrynowy, soda oczyszczona) i sprzętu (w przypadku braku cyfrowych czujników pH można użyć papierka wskaźnikowego) do badań.
3. Wiarygodność techniki eksperymentalnej zapewnia płynny przebieg pracy, gwarantowany przed zakłóceniami i błędami metodologicznymi.
4. Bezpieczeństwo eksperymentu.

Sekcja instrumentalna
Ekwipunek:
1) cyfrowy czujnik pH lub pH-metr laboratoryjny, papier lakmusowy lub inny wskaźnik kwasowości;
2) termometr alkoholowy (od 0 do 50 ° C) lub cyfrowy czujnik temperatury;
3) kwas cytrynowy (1 łyżeczka);
4) soda oczyszczona (1 łyżeczka);
5) woda destylowana (300 ml);
6) pojemnik do kąpieli wodnej (garnek lub miska aluminiowa lub emaliowana), roztwory można chłodzić strumieniem zimnej wody lub śniegu i podgrzewać gorącą wodą;
7) zlewki ze szlifowaną pokrywką o pojemności 50-100 ml (3 szt.).

Lekcja numer 1. Sformułowanie problemu
Plan lekcji:
1. Omówienie pojęć „dysocjacja elektrolityczna”, „stopień dysocjacji elektrolitycznej”, „elektrolit”.
2. Przedstawienie problemu. Planowanie eksperymentu instrumentalnego.

Treść zajęć
Aktywność nauczyciela
1. Organizuje dyskusję na temat pojęć „dysocjacja elektrolityczna”, „stopień dysocjacji elektrolitycznej”, „elektrolit”. Pytania:
- Co to są elektrolity?
- Jaki jest stopień dysocjacji elektrolitycznej?
- Jaka jest forma pisania równania na dysocjację silnych (np. Kwasu siarkowego, siarczanu glinu) i słabych elektrolitów (np. Kwasu octowego)?
- Jak stężenie roztworu wpływa na stopień dysocjacji?
Odpowiedź można omówić na przykładzie rozcieńczonych i stężonych roztworów kwasu octowego. Jeśli można określić przewodnictwo, można wykazać różne przewodnictwo esencji octu i octu stołowego.


Dostrzeż nowe informacje na ten temat Rozwój pomysłów na temat stopnia dysocjacji, które powstają na lekcjach chemii Poznawcze

Ocena kompletności zrozumienia tematu Umiejętność analizy zrozumienia zagadnienia Regulacyjne

Aktywność nauczyciela
2. Organizuje planowanie i przygotowanie eksperymentu instrumentalnego:
- zapoznanie się z informacją projektu „pH i temperatura”;
- omówienie celu projektu, hipoteza;
- organizacja grup roboczych (trzy grupy);
- przygotowanie sprzętu

Podjęte działania Formalne sposoby zajęć Działania uczniów
Dostrzeżenie informacji o zasadach bezpieczeństwa podczas pracy z kwasami (kwas cytrynowy) Opracowanie koncepcji konieczności przestrzegania zasad bezpieczeństwa Poznawcze
Wyjaśnij, co pozostaje niejasne. Umiejętność sformułowania pytania na dany temat Komunikatywny
Ocena kompletności zrozumienia metodologii pracy nad projektem Umiejętność analizy zrozumienia zagadnienia Regulacyjne

Lekcja numer 2. Eksperymentować
Plan lekcji:
1. Przygotowanie do pracy cyfrowych czujników pH i temperatury.
2. Przeprowadzenie badań zależności pH od temperatury:
I grupa: pomiar pH roztworu kwasu cytrynowego w temp. 10 ° C, 25 ° C, 40 ° C;
II grupa: pomiar pH roztworu sody oczyszczonej w temp. 10 0C, 25 0C, 40 0C;
III grupa: pomiar pH wody destylowanej w temp. 10 0C, 25 0C, 40 0C.
3. Podstawowa analiza uzyskanych wyników. Wypełnianie kwestionariuszy projektu GlobalLab.

Aktywność nauczyciela
1. Organizuje miejsca pracy dla każdej grupy studentów:
- wyjaśnia, jak chłodzić roztwory, a następnie stopniowo je podgrzewać i dokonywać pomiarów temperatury i pH;
- odpowiada na pytania uczniów

Podjęte działania Formalne sposoby zajęć Działania uczniów
Postrzeganie informacji zgodnie z metodą pracy Rozwijanie pomysłów na temat pracy czujników cyfrowych Poznawcze
Wyjaśnij, co pozostaje niejasne. Umiejętność sformułowania pytania na dany temat Komunikatywny
Ocena kompletności zrozumienia pracy nad projektem Umiejętność analizy zrozumienia zagadnienia Regulacyjne

Aktywność nauczyciela
2. Organizuje pracę uczniów w grupach. Nauczyciel monitoruje postępy pracy w grupach, odpowiada na ewentualne pytania uczniów, monitoruje wypełnienie tabeli wyników badań na tablicy

Podjęte działania Formalne sposoby zajęć Działania uczniów
1. Podłącz czujniki cyfrowe do komputera.
2. Przygotuj rozwiązania:
1. grupa - kwas cytrynowy;
2. grupa - soda oczyszczona;
III grupa - woda destylowana.
3. Ochłodzić roztwory i zmierzyć pH w 10 ° C.
4. Stopniowo podgrzewać roztwory i mierzyć pH w 25 ° C i 40 ° C.
5. Wyniki pomiarów wpisuje się do ogólnej tabeli, która jest rysowana na tablicy (wygodna do dyskusji) Kształtowanie umiejętności w badaniach instrumentalnych Poznawcze
Praca w grupach Nauka współpracy w grupach Komunikatywna
Praca nad wspólnym problemem, ocena tempa i kompletności wykonanej pracy Umiejętność analizowania swoich działań i korygowania ich na podstawie wspólnej pracy całej klasy Regulatorzy

Aktywność nauczyciela
3. Organizuje podstawową analizę wyników badań. Organizuje pracę studentów nad wypełnieniem ankiet projektu GlobalLab „pH i temperatura”

Podjęte działania Formalne sposoby zajęć Działania uczniów
Zapoznaj się z wynikami prac innych grup Wypracowanie pomysłów na temat zależności pH od temperatury Poznawcze
Zadawanie pytań przedstawicielom innych grup Uczenie się współpracy z kolegami z klasy. Rozwój mowa ustna Rozmowny
Przeanalizuj wyniki pracy, wypełnij kwestionariusz projektu Umiejętność analizy swoich działań i zaprezentuj wyniki swojej pracy Regulacje

Lekcja numer 3. Analiza i prezentacja uzyskanych wyników
Treść zajęć
1. Prezentacja wyników: występy studenckie.
2. Omówienie wniosków, które są istotne dla uczestników projektu korzystających z cyfrowych czujników pH.

Aktywność nauczyciela
1. Organizuje występy studenckie. Obsługuje głośniki. Kończy pracę nad projektem, dziękuje wszystkim uczestnikom

Podjęte działania Formalne sposoby zajęć Działania uczniów
Przedstaw wyniki swoich działań, wysłuchaj wystąpień kolegów Formułowanie pomysłów na temat formy prezentacji wyników projektu Poznawcze
Weź udział w dyskusji przedstawień Współpraca edukacyjna z kolegami z klasy. Rozwój mowy ustnej Komunikatywny
Analizować wyniki swojej pracy, komentować wypowiedzi kolegów z klasy Umiejętność analizowania wyników własnych działań i pracy innych osób Regulacje

Aktywność nauczyciela
2. Organizuje dyskusję na temat pytania przedstawionego w projekcie „Jak zachowa się pH roztworu po schłodzeniu lub podgrzaniu? Dlaczego naukowcy próbują mierzyć pH w tej samej temperaturze i jaki wniosek z tego wyciągnąć dla uczestników projektu GlobalLab? ”
Organizuje dyskusję wyników, potwierdzając lub obalając hipotezę projektu „Gdy zmienia się temperatura roztworów, stała dysocjacji rozpuszczonych kwasów i zasad, aw konsekwencji wartość pH”

Podjęte działania Formalne sposoby zajęć Działania uczniów
Omów zależność między pH roztworu a temperaturą. Rozwój pomysłów na temat stopnia dysocjacji elektrolitycznej Poznawcze
Wyraź swoje przemyślenia na temat hipotezy projektu i sformułuj wnioski Współpraca edukacyjna z kolegami z klasy. Rozwój mowy ustnej Komunikatywny
Ocena hipotezy projektu na podstawie uzyskanych wyników Umiejętność oceny hipotezy na podstawie już uzyskanych wyników i sformułowanie wniosku Regulacyjne


Blisko