Metody definiowania formaldehydu

wspólna część

Technika ma na celu określenie stężenia formaldehydu w atmosferycznym powietrzu rozliczeń w zakresie 0,01 - 0,3 mg / m3 przy objętości próbki 20 dm3. Używane do pomiaru jednorazowych stężeń.

Sposób opiera się na uszczelnianiu formaldehydu z powietrza z roztworem kwasu siarkowego i jego fotometryczną definicję zgodnie z formaldehydem utworzonym w wyniku interakcji w średniej kwasowej przy czym związek fei związek chloro-rurowy.

Przygotowanie rozwiązań

1 woda destylowana. Podczas pomiaru stężeń formaldehydu w powietrzu atmosferycznym stosuje się świeżo przygotowaną wodę destylowaną.

2 jod, roztwór 0,05 mol / dm 3 (0,1 n.). Przygotuj się ze standardowego miana.

3 skrobi, 0,5% roztworu. 0,25 g skrobi mieszano z 10 cm3 wody, aż uzyskuje się jednolite zawieszenie. Do 40 cm3 wody ogrzewanej do 60 - 70 ° C są dodawane z ciągłym mieszającym zawiesiną skrobi, zagotuj 1 min i ochłodzony.

4 kwas siarkowy, 20% roztwór. Do 80 cm3 wody destylowanej, ostrożnie dodano 11 cm3 stężonego kwasu siarkowego.

5 kwas chlorowodorowy, 10% roztwór. Do 78,1 cm3 wody destylowanej, 21,9 cm3 stężonego kwasu chlorowodorowego jest dodawany grobnie.

6 Wodorotlenek sodu, 20% roztwór. 20 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w wodzie destylowanej. Objętość jest regulowana do 100 cm3.

7 Tiosulfat sodu, roztwór 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.). Przygotuj się ze standardowego miana.

8 Słony fenylhydrazyny, 5% roztwór. 5 g fenylohydrazyny kwasu chlorowodorowego rozpuszcza się w wodzie destylowanej. Objętość jest regulowana do 100 cm3. Rozwiązanie przygotowuje się w dniu analizy. Jeśli masz Muti, przesączono przez filtr "Błękitna wstążka".

9 Mieszanina etanolu z fenylohydrazyną. Do 10 cm3 etanolu wlewa 2 cm3 z 5% roztworu hydrazyny 5% i mieszano.

10 Chloramina B, 0,5% roztworu. 0,25 g chloru B rozpuszcza się w wodzie destylowanej. Objętość jest regulowana do 50 cm3. Rozwiązanie przygotowuje się w dniu analizy.

11 Oryginalne roztwór formaldehydu (C \u003d 10 μg / cm3). Przygotowywa się około 1% roztworu formaldehydu, dla których 2,5 cm3 formaliny rozpuszcza się w wodzie w mierzalnej kolbie o pojemności 100 cm3, a następnie jest dokładnie określony przez stężenie miareczkowania jodometrycznego. Po ustaleniu koncentracji formaldehydu w roztworze odpowiadającego roztworu, przygotowywany jest roztwór zawierający 10 μg / cm3 substancji.

12 Roztwór roboczy formaldehydu (C \u003d 1 μg / cm3). 10 cm3 początkowego roztworu (patrz Lista 11) rozcieńczona w kolbie pomiarowym do 100 cm3 z wodą. Rozwiązanie przygotowuje się przed użyciem.

13 Roztwór absorpcyjny jest kwas siarkowy, roztwór 0,005 mol / dm 3. Przygotuj dodanie 0,27 cm3 stężonego kwasu siarkowego do 1000 cm 3 wody destylowanej.

Tabela 6 - Rozwiązania do ustanowienia charakterystyki kalibracyjnej przy określaniu stężenia formaldehydu

Ustanowienie charakterystyki kalibracji

Charakterystyka kalibracji, wyrażająca zależność gęstości optycznej roztworu w koncentracji formaldehydu, jest zainstalowany w pięciu seriach rozwiązań do ukończenia studiów. Każda seria składająca się z sześciu roztworów wytwarza się ze świeżo przygotowanego rozwiązania formaldehydu.

Rozwiązania do ustawiania charakterystyki kalibracji są przygotowywane w kolbach wymiarowych o pojemności 100 cm3. W tym celu, robocze roztwór formaldehydu wlewa się do każdej kolby zgodnie ze stołem. 6, przynieś objętość, absorbując roztwór do etykiety i dokładnie mieszano.

W celu ustalenia charakterystyki kalibracyjnej, do rury 5 cm3 dodaje się 1,2 cm3 świeżo przygotowanej mieszaniny etanolu z fenylohydrazyną z 5 cm3 każdego roztworu, mieszano. Po 15 minutach jest dodawany 1 cm 3 0,5% roztworu chloru B i ponownie zmieszany. Po 10 minutach do każdej próbki dodaje się 2 cm3 z 20% roztworu kwasu siarkowego, mieszano. Po 10 minutach gęstość optyczna jest mierzona przy 520 NMPO w odniesieniu do wody w kuwetach o odległości między urządzeniami roboczymi 20 mm. W tym samym czasie mierzona jest gęstość optyczna roztworu zerowego: 5 cm3 roztworu absorpcji, do której dodaje się te same odczynniki. Rzeczywiste wartości gęstości optycznej występują różnicę w gęstościach optycznych rozwiązań do ukończenia i roztworu zerowego.

Wybór próbek

Aby określić jednostronne stężenie formaldehydu, powietrze testowe jest aspirujące przez urządzenie wchłaniające Richter wypełniony 6 cm3 roztworu absorpcyjnego o szybkości przepływu 1 DM 3 / min przez 20 minut. Próbka jest analizowana w dniu wyboru.

Wydajność pomiaru

Rurka jest przenoszona do 5 cm3 roztworu próbki, dodaje się 1,2 cm3 świeżo przygotowanej mieszaniny etanolu z fenylohydrazyną, mieszano. Po 15 minutach dodano 1 cm 3 0,5% roztworu chloru i mieszania. Po 10 minutach dodaje się 2 cm3 20% roztworu kwasu siarkowego do próbki i ponownie mieszano. Po 10 minutach gęstość optyczna jest mierzona przy 520 NMPO w odniesieniu do wody w kuwetach o odległości między urządzeniami roboczymi 20 mm. Podobnie analizuje się trzy zerowe próbki, które stosują 5 cm3 roztworu absorpcyjnego. Czas od dodania ostatniego odczynnika do pomiaru gęstości optycznej wszystkich próbek powinno być takie same. Średnia wartość gęstości optycznej próbki zerowej nie powinna przekraczać 0,04.

Masa formaldehydu w próbce jest określona przez zainstalowaną charakterystykę kalibracji według różnicy w gęstościach optycznych roztworów próbnych i średniej gęstości optycznej zerowych próbek.

Obliczanie wyniku pomiaru przeprowadza się za pomocą wzoru:

gdzie: C jest masowym stężeniem (mg / m3) zawieszone cząstki w powietrzu

V A - objętość rozwiązania podjętego do analizy, patrz 3

V P - całkowita objętość roztworu próbki, patrz 3

V O - objętość próbek powietrznych podanych do N.U., DM3.

zanieczyszczenie atmosferyczne amoniak fenol

Państwowy system sanitarny i epidemiologiczny
racjonowanie Federacja Rosyjska

4.1. Metody sterowania. Czynniki chemiczne

Instrukcje metodyczne.
określić stężenia chemicznego
Substancje w wodzie scentralizowanego
Dostawa ekonomiczna i wody pitnej

Kolekcja instrukcji metodycznych

Ministerstwo Zdrowia Rosji

Moskwa 1997.

1. Przygotowany przez kreatywnego zespołu specjalistów w kompozycji: Malysheva A.G. (Głowa), Zinoviev N.P., Suvorova Yu.B., Crowbanikova, np. Toporova I.n., Evstigneeva Ma, z udziałem Kucherenko A.I. (Komitet państwowy Rosji).

2. Zatwierdzony i wprowadzony w życie przez pierwszego zastępcy Przewodniczącego Komitetu Państwowego Przeszkoda Rosji - Zastępca Główny Doktor Sanitarny Federacji Rosyjskiej S.V. Semenov 31 października 1996

Obszar zastosowań

Instrukcje metodyczne do określania stężeń substancje chemiczne W wodzie, przeznaczony do stosowania przez państwo nadzór sanitarny i epidemiologiczny we wdrażaniu kontroli państwa w zakresie zgodności z jakością jakości wody scentralizowanej dostaw ekonomicznych i wodnych, organizacji do zarządzania wodą, laboratoriami produkcyjnymi przedsiębiorstw kontrolujących stan zbiorników wodnych, jak Tak jak instytuty badawcze pracujące w obiektach wodnych higieny.

Instrukcje metodyczne zawarte w kolekcji są opracowywane zgodnie z wymogami metod pomiarowych GOST 8.010-90 ", GOST 17.0.0.02-79" Ochrona przyrody. Wsparcie metrologiczne do sterowania zanieczyszczeniem atmosfery, wody powierzchniowej i gleby. Podstawowe przepisy. " Kolekcja zawiera techniki pomiaru stężeń 40 chemikaliów.

Techniki wykonane są stosując nowoczesne metody fizykochemiczne do badania chromatografii gazowej z różnymi rodzajami wykrywania, certyfikat metrologicznie i pozostawia do sterowania treścią chemikaliów na poziomie i mniej ich maksymalnych dopuszczalnych stężeń w wodzie zainstalowanym w Sanpin 2.1.4.559-96. Woda pitna. Higieniczne wymagania dotyczące jakości wody scentralizowanych systemów dostaw wody pitnej. Kontrola jakości ", a także do substancji nie uwzględnianych na liście nowego dokumentu - w istniejących" zasad sanitarnych i normach ochrony wody powierzchniowej z zanieczyszczenia ".

Instrukcje metodyczne są zatwierdzone i przyjęte na wspólnym posiedzeniu Grupy Głównej Ekspertowej Komisji na temat sanitarno-higienicznej ramowania "Laboratorium i instrumentalne przypadku i wsparcie metrologiczne" Komitetu Państwowego ds. Publicznych dostaw Rosji i Biuro metod fizykochemicznych problemu problemu Komisji " Podstawa naukowa Ekologia higieny człowieka i środowiska. "

4.1. Metody sterowania. Czynniki chemiczne

Instrukcje metodyczne.
Reakując definicję chromatograficzną
Formaldehyd w wodzie.

Te instrukcje metodologiczne ustanawiają metodę ilościowej analizy metodą chromatograficzną wody w wodzie scentralizowanego zasilania ekonomicznego i wody pitnej w celu określenia zawartości formaldehydu w zakresie stężeń 0,02 - 10,0 mg / m3.

CH2O MOLE. Waga 30.03.

Formaldehyd jest zamierzonym gazem o ostrym irytującego zapachu. Punkt topnienia - 92 ° C, punkt wrzenia - 19 ° C Dobrze rozpuszczalny w wodzie, etanolu i eterze. Łatwo polimeryzuje.

Formaldehyd ma ogólną toksyczność, irytujące na błonach śluzowych górnych dróg oddechowych, oka i skóry. Maksymalne dopuszczalne stężenie w wodzie urządzeniom wodociągowym i wodnym i krajowym i krajowym wynosi 0,05 mg / dm3, odnosi się do klasy 2ND zagrożenia.

1. Błąd pomiaru.

Technika zapewnia pomiary z błędem nieprzekraczającym ± 22%, przy czym prawdopodobieństwo zaufania 0,95.

2. Metoda pomiaru

Pomiary stężenia formaldehydu przeprowadza się przez reakcyjną chromatografię. Sposób oparty jest na reakcji formaldehydu z 2,4-dinitrofenylohydrazyną w średniej kwaśnej przy tworzeniu formaldehydu formaldehydu 2,4-dinitrophenylu hydrazonu, a następnie analiza chromatograficzna gazu pochodnej pochodnej na chromatografie z detektorem ds. Ionizacji.

Niższy limit pomiarowy w analizowanej objętości próbki 0,02 μg.

Definicja nie koliduje z węglowodorami, alkoholami, aldehydami, kwasami, fenolami i innymi związkami organicznymi.

3. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały, odczynniki

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące pomiary, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki.

3 .1 . Fundusze pomiary

Chromatograf gazowy z detektorem jonizacyjnym
Barometr ANEROID M-67	TU 2504-1797-75.
Wagi Muzyka analityczna-200
Władca pomiarowy.
Pomiar magnówki.	GOST 8309-75.
Masywne środki	GOST 7328-82E.
MSH-10M Microfits	GOST 8043-75.
Laboratorium szklane
Stopwatch SDS PR-1-2-000	GOST 5072-79.
Termometr Skala laboratoryjna TL-2, limity pomiarowe 0 - 100 ° С, podział Cena 1 ° С

3 .2 . Pomocniczy urządzenia

Kolumna chromatograficzna wykonana ze stali nierdzewnej 3 m długości i wewnętrznej średnicy 3 mm
Woda do kąpieli	TU 64-1-2850-76
Odparowy parownik próżniowy	MRTU 25-11-67-77.
Pompa wodna próżniowa	GOST 10696-75.
Destylator	TU 61-1-721-79.
Reduktor wodoru.	TU 26-05-463-76.
Reduktor tlenu.	TU 26-05-235-70.

3 .3 . Materiały

3 .4 . Reagenty

Aceton, ch.d.a.
Woda destylowana
Hexane, H.c.	TU 6-09-4521-77.
2,4-dinitrofenylhydrazine, h.	TU 6-09-2394-77.
Jod, ch.d.a.
Chlorek kwas chlorowodorowy, H.Ch., PL. 1,19 g / cm3
Skrobia rozpuszczalna (amylodekstryna), COD.D.
Wodorotlenek sodu, X.Ch.
Sodowy tiosulfat, COD.D.A.	TU 6-09-2540-72.
Silicone SE-30, 5% na Chromaton N-AW-DMCS ziarno 0,1 - 0,125 mm (chemapol, Republika Czeska)
Toluen, ch.d.a.
Formalina, 40% roztwór formaldehydu w wodzie

4. Wymagania bezpieczeństwa

4.1. Podczas pracy z reaktorami wymagania bezpieczeństwa są zgodne z substancjami toksycznymi, żrącymi i łatwopalnymi pod Gost 12.1.005-88.

4.2. Podczas wykonywania pomiarów przy użyciu chromatografu gazowego należy przestrzegać zasad bezpieczeństwa elektrycznego zgodnie z GOST 12.1.019-79 i instrukcją obsługi.

5. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatorów

Pomiary mogą wykonywać kwalifikacje inżyniera chemicznego, z doświadczeniem w chromatografie gazowym.

6. Warunki pomiarowe.

Podczas wykonywania pomiarów przestrzegano następujące warunki.

6.1. Procesy przygotowania roztworów i wytwarzania próbek do analizy prowadzone są w normalnych warunkach zgodnie z GOST 15150-69 w temperaturze powietrza (20 ± 10) ° C, ciśnienie atmosferyczne 630 - 800 mm Hg. i wilgotność powietrza nie więcej niż 80%.

6.2. Pomiary na chromatografie gazowym są wykonywane w warunkach zalecanych przez dokumentację techniczną urządzenia.

7. Przygotowanie do pomiarów

Przed wykonaniem pomiarów przeprowadza się następujące prace: Wytwarzanie roztworów, wytwarzanie kolumny chromatograficznej, ustawiając cechy kalibracji, wybór i przygotowanie próbek.

7 .1 . Gotowanie rozwiązania

10% roztwór kwasu chlorowodorowego. 24.1 CM3 kwasy (PL. 1,19 g / cm3) umieszcza się w kolbie wymiarowym o pojemności 100 cm3, doprowadzić do etykiety wodą destylowaną i dokładnie zmieszane. Okres trwałości tego rozwiązania wynosi 2 tygodnie.

2 M roztwór kwasu chlorowodorowego. 73 cm3 kwasy (PL. 1,19 g / cm3) umieszcza się w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 cm3, doprowadziło do etykiety przez wodę destylowaną i dokładnie zmieszane. Okres trwałości tego rozwiązania wynosi 2 tygodnie.

20% roztworu wodorotlenku sodu. 20 g odczynnika jest wykonany w kolbie pomiarowej o pojemności 100 cm3, doprowadzić do etykiety wodą destylowaną i dokładnie mieszano. Okres trwałości rozwiązania wynosi 30 dni.

0,1 M Roztwór jodowy jest przygotowywany z oprawy z zastosowanymi instrukcjami.

0,1 M roztwór tiosiarczanu sodu jest przygotowywany z rozprawy.

0,5% skrobi 0,5 g skrobi umieszcza się w kolbie pomiarowym o pojemności 100 cm3, doprowadzić do etykiety do etykiety i dokładnie zmieszane. Przygotuj się w dniu analizy.

Oryginalny roztwór 1% formaldehydu do ukończenia studiów jest przygotowywany z formaliny. 26 cm3 formaliny umieszcza się w kolbie pomiarowym o pojemności 1000 cm3, doprowadzić do etykiety wodą destylowaną i dokładnie wymieszane. Dokładna zawartość formaldehydu w roztworze dyplomowy jest określona metodą jodometryczną. Do 1,0 cm3 1% wodnego roztworu formaldehydu, dodaj 10 cm3 wody destylowanej, 10 cm3 0,1 m roztworu jodu i kropli 20% roztworu wodorotlenku sodu do zrównoważonego jasnożółtego koloru. Kolbę jest zamknięta z wtyczką i odejść przez 10 minut, po czym zakwaszono 5 cm3 10% roztworu kwasu chlorowodorowego i po 10 minutach, dodając kilka kropli 0,5% roztworu skrobiowego, miareczkować mieszaninę 0,1 M roztwór tiosiarczanu sodu ( Test operacyjny).

Koncentracja formaldehydu w początkowym roztworze jest obliczana przez wzoru:

C \u003d (a - b) ∙ k, gdzie

a - objętość (CM3) 0,1 M roztwór tiosiarczanu sodu, który przyszedł do miareczkowania doświadczenia testowego;

b - objętość (CM3) 0,1 M roztworu tiosiarczanu sodu, która przyszła do miareczkowania próbki;

K jest współczynnikiem równym 1,5 mg / cm3;

Okres przechowywania roztworu formaldehydu 14 dni w ciemnej szklanej kolbie.

Rozwiązanie robocze nr 1 formaldehyd ( z \u003d 10 mg / dm3) w wodzie destylowanej wytwarza się z początkowego rozwiązania. Czas przechowywania nie więcej niż 7 dni.

Rozwiązanie robocze 2 formaldehyd ( z \u003d 0,1 mg / dm3). 1,0 cm3 roztworu roboczego nr 1 formaldehydu ( z \u003d 10 mg / dm3) umieszcza się w kolbie pomiarowej o pojemności 100 cm3, dostosowanej do etykiety wodą destylowaną i dokładnie mieszano. Rozwiązanie przygotowuje się w dniu analizy.

0,02% roztworu 2,4-dinitrofenylowego hydroziny w 2 M kwasu solnym. 50 mg odczynnika jest wykonany w kolbie pomiarowym o pojemności 250 cm3, dostosowane do etykiety 2 m z kwasem i dokładnie wymieszane. Okres trwałości rozwiązania wynosi 30 dni.

7 .2 . Przygotowanie chromatograficzny głośniki

Przed napełnianiem dyszą kolumna chromatograficzna przemywa się wodą destylowaną, acetonem, heksanem i wysuszono w obojętnym prądu gazu. Wypełnianie kolumny chromatograficznej przez dyszę przeprowadza się z pompą strumieniem wody próżniowej. Końce kolumny są zamknięte z włóknem szklanym i bez podłączenia do detektora, klimatyzowane w nośniku gazowym (azot) prądu w natężeniu przepływu 40 cm3 / min w temperaturze 200 ° C przez 12 godzin. Po ochłodzeniu kolumna jest podłączona do detektora, napisz linię zerową w trybie pracy. Jeśli nie ma dryfu linii zerowej, kolumna jest gotowa do pracy.

Objętość formaldehydu formaldehydu nr 1 ( z \u003d 10 mg / dm3), cm3

Objętość roboczego roztworu formaldehydu numer 2 ( z \u003d 0,1 mg / dm3), cm3

Roztwory są doprowadzane przez wodę destylowaną do objętości 1,0 cm3 (z wyjątkiem roztworu nr 6), następnie transfuzowane do rurki w kształcie stożka o pojemności 10 cm3 i po wiązce cieczy, dolna warstwa wodna jest pobierana i odrzucone. Górna warstwa toluenowa zawierająca 2,4-dinitro-fenyltidrazon formaldehyd, odparowano do sucha na odparowaniu obrotowym (w prądu azotu) w łaźni wodnej do 35 do 40 ° C. Żółto-czerwony osad dodaje się przez mikrochphere 50 mm3 toluenu i mieszano, aby całkowicie rozpuścić osad. 2 mm3 otrzymanego roztworu wstrzykuje się do parownika chromatografu do analizy w następujących warunkach:

Temperatura termostatu głośników
Temperatura parownika
Detektor temperatury.
Przepływ gazu przewoźnika (azot)
Zużycie wodoru
Zużycie powietrza	250 cm3 / min
Wzmacniacz
Ruch wstążki diagramu
2,4-dinitrofenylohydrazone formaldehyd Time Holding	2 min 5 sekund
Czas posiadania Toloola	35 S7.3). 9. Obliczanie wyników pomiarów Stężenie formaldehydu w wodzie (mg / dm3) jest obliczana przez wzoru: m. - masa formaldehydu w próbce znalezionej przez charakterystykę dyplomową, MKG; V. - Objętość próbki wody podjęta do analizy, CM3. Instrukcje metodyczne zostały opracowane przez A.G. Malysheva (NII ludzkiej ekologii i higieny środowiskowej o nazwie a.n. Sysin Ramne), A.a. Uzubovy, Yu.S. FRIGO (Centrum Analityczne Instytutu Geologicznego Rosyjskiej Akademii Nauk).

Grupa K29.

Interstate Standard.

Meble, drewno i materiały polimerowe

Metoda określania alokacji formaldehydu i innych szkodliwych lotnych

chemikalia w komorach klimatycznych

Meble, drewno i polimery.

Metoda określania formaldehydu i innych wolnych chemikaliów w

powietrze komorowów klimatycznych

Ox 79.97.140.

Data administracji

Przedmowa

1 opracowany przez cały rosyjsko-projektowy Instytut Technologii Mebli (Vychim), All-Russian Badawczy Instytut Przemysłu Woodworkingu (Vnidev) i Centrum Naukowe i Praktyczne dla Higienicznej Szkodliwości Komitetu Państwowego

Przedstawione przez sekretariat techniczny Rady międzystanowej w sprawie standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 przyjęty przez Biętarstwa Rady Standaryzacji, metrologii i certyfikacji

Nazwa stanu	Nazwa krajowego organu normalizacyjnego
Białoruś	Belstenard.
Republika Mołdowy	Standard Mołdawii
Republika Kazachstanu	Gosstandart z Republiki Kazachstanu
	Standardowy standard Ukrainy
Federacja Rosyjska	Standardowy standard Rosji

3 Rezolucja Komitetu Federacji Rosyjskiej w sprawie standaryzacji, metrologii i certyfikacji 23,08.95 N 448 Mądrujących Norma Gost został uchwalony bezpośrednio jako Standard Państwowy Federacji Rosyjskiej od 1 lipca 1996 r

4 wprowadzone po raz pierwszy

1 obszar użycia

Standard ten ustanawia metodę określenia w selekcji klimatycznej formaldehydu i innych szkodliwych substancji lotnych do powietrza z produktów meblowych, wstrząsów drewnianych i włóknistrzew włóknistych, sklejki, części i pustych z nich, zaplecze parkietowe, a także używane Ich produkcja materiałów polimerowych, strukturalnych, stojących, wykończeniowych i klejących.

GOST 8.207-76 GSI. Bezpośrednie pomiary z wieloma obserwacjami. Metody przetwarzania wyników obserwacji. Podstawowe przepisy

Gost 1770-74 Wesołe szkło laboratoryjne. Cylindry, miny, kolby, probówki. Warunki techniczne

GOST 3117-78 octan amonu. Warunki techniczne.

GOST 3118-77 Kwas chlorowodorowy. Warunki techniczne.

Gost skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

Gost acetyloacetone. Warunki techniczne

Meble. Ogólne warunki techniczne.

Gost krzesła do sali wizualnych. Ogólne warunki techniczne.

Meble Gost do siedzenia i kłamstwa. Ogólne warunki techniczne.

Meble GOST instytucje edukacyjne. Warunki techniczne

3 Testy testów i urządzenia pomocnicze

3.1 Komory klimatyczne z objętością przestrzeni roboczej od 0,12 do 50 m

3.1.1 Projekt komory powinien zapewnić szczelność, automatyczną kontrolę temperatury, wilgotność. W przypadku skierowania wewnętrznych powierzchni aparatu należy stosować materiały o niskiej zdolności sorpcji (metalu, szkło).

3.1.2 System wentylacji powinien zapewnić jednolity cyrkulację powietrza w całym objętości roboczej komory za pomocą zainstalowanych próbek.

3.1.3 W objętości roboczej kamery podczas testowania należy zachować następujące parametry:

temperatura powietrza - (23 ± 2) ° C;

wilgotność względna powietrza - (45 ± 5)%;

wymiana powietrza na godzinę - 1 ± 0,1.

Testy tkanin parkietowych przeprowadza się na wymianie powietrza (0,5 ± 0,05) na godzinę.

3.2 Urządzenie do aspiracji z przepływem, aby określić prędkość lub objętość powietrza.

3.3 Urządzenia absorpcyjne typu Polezhaev, Richter, z porowatymi płytami.

3.4 Chromatografy, spektrofotometry, elektrofotocolorymetry, zapewnienie określania lotnej zawartości chemicznej w wybranym powietrzu (wybrany w zależności od rodzaju określonej substancji).

3.5 Wagi laboratoryjne o najwyższym limicie ważenia 500 g z błędem ważenia ± 0,02 g.

3.6 Wagi analityczne z najwyższym ograniczeniem ważenia 200 g z błędem ważenia ± 0,0005

3,7 aneroid barometru.

3.8 Stoper z ceną dzielenia drugiej skali 0,2 s.

3.9 Psychrometr lub inny instrument do sterowania temperaturą i wilgotnością powietrza.

3.10 Uniwersalne przyrządy pomiarowe do pomiaru rozmiarów próbek o błędzie ± 1 mm.

3.11 Urządzenia pomiarowe, AIDS, Materiały, Odczynniki chemiczne, Naczynia laboratoryjne - Zgodnie z sposobami ustalania szkodliwych lotnych substancji chemicznych zatwierdzonych przez organy nadzoru sanitarnego i epidemiologicznego.

4 Wybór i przygotowanie próbek

4.1 Do testowania produktów meblowych próbki pobierają próbki w ilości, która tworzy określony nasycenie objętości komory:

Dla produktów mebli szafek, stołów, łóżek - 1 m powierzchni próbki na 1 m objętość komory klimatycznej;

Dla produktów mebli do siedzenia i leżącego - powierzchni 0,3 m powierzchni próbki na 1 m objętości komory klimatycznej.

Powierzchnia powierzchni próbek oblicza się z błędem ± 3%. Obejmuje całkowitą powierzchnię z 2 stronami wszystkich części mebli (powierzchnia tylnych ścian, dno pudełka, półki, powierzchniach za lusterkami, wtyczkę do produkcji mebli do siedzenia i kłamstwa itp.).

Testy w komorze klimatycznej z reguły są poddawane produktom meblowym wybranym do badań fizykochechanicznych zgodnie z wymogami GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854.

4.2 Do testowania części i półfabrykatów, produktów parkietycznych, a także materiałów konstrukcyjnych, stojących, wykończeniowych i samoprzylepnych, trwa co najmniej 3 próbki wykonane zgodnie z dokumentacją techniczną.

4.2.1 Materiały farbowe są nakładane na powierzchnię szkła, cyny lub drewna zgodnie z kosztami zużycia stosowane w produkcji materiałów, części i produktów.

4.2.2. Materiały klejące są nakładane na powierzchnię szkła, cyny lub drewna zgodnie z kosztami zużycia stosowane w produkcji i przyklej próbkę materiału, dla którego przeznaczony jest klej.

4.2.3 Próbki płyt drewnianych i sklejki są wybrane z strefy płyty, oddzielone od jego krawędzi w odległości co najmniej 300 mm.

4.2.4 Próbki materiałów polimerowych i stawiających są prezentowane z rozmiarami, które tworzą określone nasycenie.

4.2.5 Obszar próbki (przez płytki po obu stronach), zaprojektowane do testowania w komorach 0,12 do 1 m, obliczany jest z błędem ± 3%, w oparciu o nasycenie 1 m powierzchni powierzchni próbki na 1 m objętość komory.

Obszar próbek produktów parkietowych jest określany tylko z przedniej strony. Nasycenie dla produktów parkietowych jest pobierany równy 0,4 m powierzchni próbki na 1 m objętość komory. Wymiary próbek długości i szerokości są określane na podstawie wewnętrznych rozmiarów komorowych klimatycznych.

4.2.6 Jeśli oceniasz uwalnianie szkodliwych lotnych substancji chemicznych przez płytki, krawędzie próbek muszą mieć hermetyczną powłokę ochronną (plastikowa, folia aluminiowa, klejona klej krzemianowy itp.).

Krawędzie produktów parkietowych nie są chronione.

4.2.7 Transport i przechowywanie próbek - Zgodnie z dokumentami regulacyjnymi do badań produktów, materiałów.

4.3 Próbki testowe wykonane z klejami lub związkami samoprzylepnymi, przeprowadzane nie wcześniej niż 7 dni po ich produkcji, o ile nie określono inaczej w dokumentach regulacyjnych.

Przed testowaniem, meble drewniane i materiały drewniane wytrzymały co najmniej 3 dni w pomieszczeniach względnej wilgotności powietrza od 45 do 70% i temperaturę od 15 do 30 ° C.

4.4 Próbki przedkładane do testów muszą towarzyszyć paszport zawierający ich cechy (dodatek A).

5 testów

5.1 Przygotowanie do testowania

5.1.1 Testowanie płyt wiórowych, płytki włóknistej, sklejki, części i pustych z nich, części produktów parkietowych, konstrukcyjnych, stojących, wykończeniowych, polimerowych i samoprzylepnych są przeprowadzane w izb klimatycznych od 0,12 do 1 m.

Produkty testowe mebli prowadzone są w izbach więcej niż 1 m , Umożliwiając umieszczenie tych produktów zgodnie z określonymi warunkami.

5.1.2 Próbki umieszcza się na stojaku na stojaku lub innej metodzie, która zapewnia swobodną cyrkulację powietrza, podczas gdy obszar styku nie powinien przekraczać 0,5% powierzchni próbki.

5.1.3 Próbki tkaniny parkietowej są umieszczone na podłodze komory, przednia powierzchnia próbek musi być obrócony w górę. Dozwolona jest inny sposób instalacji próbek, podczas gdy ich nieorupacyjna powierzchnia musi być chroniona przez materiał gazoszczelny (folia itp.).

5.1.4 Produkty meblowe są przystosowane w komorze, równomiernie dystrybuując je wzdłuż podłogi. Produkty muszą znajdować się w odległości nie mniejszej niż 0,1 m od siebie i ze ścian aparatu. Drzwi produktów muszą być otwarte pod kątem co najmniej 30 °, pudełka rozszerzono co najmniej jedną trzecią ich długości.

5.1.5 W komorach o więcej niż 1 m (Figura 1), rury do wyboru próbek powietrza są ustalone i podłączyć je do odpowiedniego wylotu kamery.

W komorach do 1 m próbkowanie powietrza jest inkluzywne, można przeprowadzić za pomocą jednego wylotu.

5.1.6 Po umieszczeniu próbek drzwi komory są hermetycznie zamknięte. Zawiera system klimatyzacji i wentylacji i po osiągnięciu określonych parametrów ustawić tryb automatyczny kamery.

Kontrola parametrów roboczych powietrza przeprowadza się zgodnie z instrumentami zawartymi w konstrukcji komory i zgodnie z autonomicznie działającym urządzeniem sterującym.

5.2 Prowadzenie testów w komorach do 1 m włącznie

5.2.1 W trakcie testu z określoną dziedziną próbki powietrza są wybrane z objętości roboczej aparatu.

Pierwsze pobieranie próbek powietrza odbywa się po 24 godzinach od momentu stabilizacji parametrów powietrza w komorze zgodnie z wymogami 3.1.3. Druga, trzecia i kolejne wybory przeprowadzane są co 24 godziny w ciągu 5 dni od rozpoczęcia testu.

5.2.2 W tym przypadku, gdy wyniki trzech kolejnych selekcji ustalają, że stężenie substancji lotnych w komorze jest stałe (tj. Średnie odchylenie kwadratowe wyników pomiarów wynosi nie więcej niż 15%), test jest wcześniej zatrzymany wygaśnięcie 5 dni.

5.2.3 Jednocześnie z wyborem próbek z komory klimatycznej, powietrze jest wybrane do komory.

5.2.4 Pobieranie próbek powietrza jest przeprowadzane przy użyciu urządzenia aspiracyjnego (3.2) i urządzeń absorpcyjnych (3.3) wybranych w zależności od rodzaju substancji kontrolowanych i metod określania ich koncentracji.

5.2.5 Próbki powietrza są analizowane w dniu wyboru zgodnie z sposobami pomiaru stężenia szkodliwych lotnych substancji chemicznych zatwierdzonych przez organy nadzoru sanitarnego i epidemiologicznego. Aby określić stężenie szkodliwych lotnych substancji chemicznych, fotoelektrokolorymetrów, spektrofotometrów lub chromatografów dowolnego typu, zapewniając niezbędną rozdzielczość i błąd pomiaru (3,4 i 3,5).

5.2.6 Metody określania formaldehydu z odczynnikiem acetyloacetonu (metoda obokalometru) przedstawiono w dodatku B. W celu określenia stężenia formaldehydu stosuje się spektrofotometr lub fotorelectrocolorimetr.

5.2.7 Wyniki pomiarów są wprowadzane do dziennika roboczego.

5.3 Testy produktów meblowych w izbach więcej niż 1 m

5.3.1 Pierwszy wybór próbek powietrza z komory i kontroli powietrza przy wejściu do komory odbywa się 72 godziny po ustaleniu trybu pracy powietrza w komorze.

5.3.2 Późniejsze pobieranie próbek powietrza prowadzi się co 24 godziny.

5.3.3 W przypadku, gdy zgodnie z wynikami trzech kolejnych selekcji stwierdzono, że stężenie kontrolowanych substancji lotnych jest stała (średnie odchylenie kwadratowe wyników pomiarów nie przekracza 15%), test jest zatrzymany.

Po 21 r. Test zostanie zakończony niezależnie od stężenia kontrolowanych substancji lotnych.

5.3.4 Pobieranie próbek powietrza prowadzi się w sześciu punktach pokazanych na rysunku 1 umieszczonym na dwóch poziomach wysokości komory.

JA - poziomy próbkowania powietrza (750; 1500 mm); // - rury do pobierania próbek

powietrze z komory; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - Punkty sypialne

Obrazek 1

Każdy poziom jest określony przez trzy punkty, równomiernie rozmieszczone wzdłuż długości i szerokości komory.

Pozwolono mu przeprowadzić próbki powietrza z mniejszej liczby punktów, ale nie mniej niż dwa różne poziomy Wysokość.

5.3.5 Pobieranie próbek powietrza i ich analiza przeprowadza się zgodnie z 5.2.3-5.2.7.

6 Wyniki testowania przetwarzania

6.1 Stężenie lotnych substancji chemicznych w powietrzu komory klimatycznej w miligramach na licznik sześcienny jest obliczany zgodnie z technikami pomiarowymi substancji kontrolowanych (5.2.5).

6.2 Wartość bezwzględna stężenia lotnej substancji chemicznej wytwarzanej przez próbkę badaną w powietrzu komory klimatycznej jest obliczana przez wzór

gdzie jest stężenie lotnego środka w powietrzu komory klimatu, mg / m;

Stężenie lotnego środka w powietrzu dołączonej do komory, mg / m.

6.3 Wartość stężenia lotnej substancji chemicznej, która podkreślała komorę klimatyczną powietrza o objętości do 1 m włącznie, znajdź średnią wartość arytmetyczną wyników testowych co najmniej trzech próbek o wzorze

gdzie jest liczba powtórzeń obserwacyjnych.

6.4 Średnie odchylenie kwadratowe wyników pomiarów,%, są określane przez wzór

. (3)

6.5 Stężenie lotnej substancji chemicznej z każdym pomiarem przeprowadzonym zgodnie z 5.3.1, 5.3.2 i 5.3.4 w izbach więcej niż 1 m , Określ jako średnia wartość arytmetyczna wyników pomiarów w różnych punktach komory według wzoru (2).

6.6 Ostateczna wartość stężenia szkodliwego lotnego chemicznego w komorach klimatycznych w dłużej niż 1 m podczas badania produktów meblowych jest obliczana jako średnia arytmetyczna () Wyniki pomiarów dla ostatnich trzech wyborów powietrznych obliczonych przez wzory (1) i (2). Średnie odchylenie kwadratowe zależy od wzoru (3).

W przypadku, gdy stężenie substancji jest stała (5.3.3) w trzech kolejnych pomiarach, średnia wartość arytmetyczna jest przyjmowana dla charakterystyki kontrolowanego parametru.

W przypadku, gdy stężenie substancji jest nietrwałe (zmniejsza się lub wzrasta), charakterystyka jest podejmowana przez wartość stężenie uzyskana przez ostatni wybór i obliczony według wzoru (1).

6.7 Ocena wyników badania przeprowadza się w porównaniu z maksymalnym dopuszczalnym stężeniem szkodliwych substancji w powietrzu atmosferycznym zatwierdzonym w ustalonym sposobie przez państwo sanitarne i epidemiologiczne organy nadzoru.

6.8 Próbki uważa się za wytrzymanie testu, jeśli uzyskane wyniki są mniejsze lub równe standardom ustalonym w dokumentach regulacyjnych na produktach.

6.9 Wyniki testów są wydawane przez protokół (Załącznik B).

Forma paszportu próbki przesłanej do testu

PASZPORT

nazwa próbki, produktu, zestaw mebli, projekt, oznaczenie,
indeks (jeśli jest dostępny)
Nazwa producenta (klient)
Data produkcji próbki
Nazwa dokumentacji regulacyjnej dla produktów
dla produktów i materiałów

Próbne cechy:

Próbka jest produkowana za pomocą następujących materiałów:

1 płyta

Nazwa materiału

Oznaczenie (znak) na Nd

emisje formaldehydu. przez dziurcę

Wielkość próbki

Uwaga*

W kształcie drewna

Włóknista płyta

* W razie potrzeby wskazano typ spoiwa i inne charakterystyczne funkcje próbek.

2 Materiały, napełnianie i inne materiały polimerowe

Nazwa materiału

Oznaczenie dokumentacji regulacyjnej

Główna kompozycja chemiczna (jeśli to konieczne)

Wielkość próbki

Inteligencja o rozdzielczości używać

Nazwa materiału

Oznaczenie dokumentacji regulacyjnej

Wielkość próbki

Inteligencja o rozdzielczości materiał używać

Uwaga - w zależności od rodzaju i celu testu, dostarczane są inne informacje w koordynacji z laboratorium testowym.

	Podpisy głowy klienta i odpowiedzialna osoba do kontaktu z laboratorium testowego (centrum), dżerowanie podpisów, data

Załącznik B.

(obowiązkowy)

Metody definiowania formaldehydu

Z odczynnikiem acetyloacetonu

B.1 Zakres

Ta technika ma na celu określenie koncentracji formaldehydu w powietrzu mieszkaniowych i komorowych klimatycznych.

B.2 Esencja i cechy metody

Sposób opiera się na reakcji interakcji formaldehydu z odczynnikiem acetyloacetonu w pożywce kwasu octowym amonu z tworzeniem produktu pomalowanego na żółto.

Dolna granica wykrywania formaldehydu 0,001 mg w 10 cm analizowanego roztworu.

Błąd określania wynosi ± 10%.

Zakres mierzonych stężeń formaldehydu w powietrzu atmosferycznym, powietrze zamkniętymi pomieszczeń i komorami klimatycznymi od 0,008 do 1,3 mg / m podczas wyboru powietrza co najmniej 120 dm.

Definicja formaldehydu nie koliduje z alkoholami metylowymi i etylowymi, glikolem etylenowym, siarkowodorem, amoniakiem.

B. S Środki pomiarów i urządzeń pomocniczych

B.3.1 Urządzenie do aspiracji, zapewniając natężenie przepływu powietrza 2 DM / min.

B.3.2 Spektrofotometr lub fotoelektrokolorimetr z filtrem lekkim z maksymalną absorpcją światła przy długości fali 412 nm i kuwecie szerokości warstwy roboczej 10 mm.

B.3.3 Kolby ścienne 50, 250 i 1000 cm według Gost 1770.

B.3.4 Stożkowe kolby 100 cm według Gost 1770.

B.3.5 Instrumenty pochłaniające, takie jak Polezhaev, Richter.

B.4 Odczynniki i rozwiązania

B.4.1 Acetyloaceton, h. D.A. Według GOST 10259.

B.4.2 Kwas octowy, Ice X. h.

B.4.3 ACETAT AMMONIUM H. D.A. Według GOST 3117.

B.4.4 Formalina, 40% roztwór formaldehydu.

B.4.5 Natra Caustic, H. D.A. 30% roztworu.

B.4.6 Solian kwas, Conc. h. D.A. zgodnie z GOST 3118, rozcieńczonym 1: 5.

B.4.7 Spinalnia sodowa NSO · Fixanal, 0,1N.

B.4.8 jod, rozwiązanie Fixanal 0,1 n.

B. 4.9 Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, 1% roztwór.

B.4.10 Odczynnik acetylocetonu: 200 g octanu amonu rozpuszcza się w 800 cm wody w kolbie pomiarowej na 1 dm. 3 cm acetyloacetonu, 5 cm kwasu octowego i roztwór w kolbie dodaje się do etykiety (roztwór absorpcji) do roztworu.

B.4.11 Oryginalne rozwiązanie do ukończenia studiów: 5 cm formalina dodaje się do kolby pomiarowej 250 cm i doprowadzić do etykiety do etykiety. Następnie określ zawartość formaldehydu w tym rozwiązaniu. W tym celu znajduje się 51 cm roztworu umieszcza się w stożkowej kolbie 250 cm z wtyczką montażową, przykleje się 20 cm 0,1 N roztwór jodu, a 30% roztwór sody kaustycznej jest skroplona do pojawienia się stabilnego bladożółtego koloru. Kolbę pozostaje przez 10 minut, a następnie roztwór 2,5 cm kwasu chlorowodorowego (rozcieńczono 1: 5) jest starannie zakwaszany (rozcieńczony 1: 5), pozostawiony przez 10 minut w ciemności i rozszerz się nadmiar jodu 0,1 N tiosiarczanu sodu rozwiązanie. Gdy roztwór staje się lekki żółty, dodano kilka kropli skrobi. Wstępnie ustanowić ilość tiosiarczanu zużywanego na miareczkowaniu 20 cm 0,1 n roztworu jodu. Zgodnie z ilością ilościowego wydanego na tytule kontroli i nadmiar jodu, który nie obejmował reakcji formaldehydu, ustaw ilość jodu, która poszła do utleniania formaldehydu. Roztwór jodu o 1 cm 0,1 N odpowiada 1,5 mg formaldehydu. Ustawiając zawartość formaldehydu w 1 cm roztworu, odpowiadająca rozcieńczaniu wody do przygotowania oryginalnych i roboczych roztworów formaldehydu, odpowiednio 0,1 mg / cm i 0,01 mg / cm. Zawartość formaldehydu w roztworach jest ustawiona na tytometrycznie.

B.5 Próbkowanie

B.5.1 Podczas testowania w komorach klimatycznych materiałów polimerowych i produktów, przygotowanie próbki i procedurę próbkowania są przeprowadzane zgodnie z sekcjami 4 i 5 niniejszej normy.

B.5.2 Aby określić maksymalne pojedyncze stężenie formaldehydu w powietrzu komory klimatycznej lub zamkniętego pomieszczenia, powietrze jest zasysane w wysokości 2 dm / min w objętości 60-120 dm przez dwa kolejno połączone instrumenty pochłaniające Typ Polezhaeva, Richter wypełniony 7 cm roztworu absorpcyjnego i 3 cm wody destylowanej. W procesie pobierania próbek powstaje nielotna pochodna formaldehydu formaldehydu.

B.5.3 W tym samym czasie wybrano test kontrolny powietrza dostarczanego do komory klimatycznej.

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z 5.2.

B.6 Próba analizy

B.6.1 Wybrane próbki umieszczono w kąpieli wodnej ogrzewane do 40 ° C i wytrzymują przez 30 minut.

B.6.2 Po ochłodzeniu próbek gęstość optyczna pomalowanych roztworów mierzy się przy użyciu spektrofotometru lub fotoelektrocentrocolorimetru przy długości fali 412 nm w kuwetach szerokości warstwy roboczej 10 mm. Oszacowanie ilościowej zawartości formaldehydu w próbce przeprowadza charakterystykę gradoliction.

B.7 Ustanowienie charakterystyki ukończenia szkoły

B.7.1 W rurce pomiarowej o 10 cm Pipetę o 2 cm wprowadzono działające roztwór formaldehydu (B.4.11), wodę z pipetą o 5 cm, dostosowany przez absorbowanie rozwiązania do etykiety i przygotowywanie rozwiązań do ukończenia studiów Z tabelą B.1 (przy określaniu niskich stężeń formaldehydów) i tabeli B.2 (przy określaniu wysokich stężeń formaldehydu).

Rozwiązania, patrz.
Roztwór roboczy formaldehydu o zawartości 0,01 mg / cm
Reakatywa Acetyloacetone.	7 cm w każdej probówki

Uwaga - Przygotowując roztwory 1 i 2, użyj pipety kapilarnej lub automatyczny mikrustrost.

Rozwiązania, patrz.	Pokoje dla rozwiązań dyplomowych
Oryginalne roztwór formaldehydu o zawartości 0,1 mg / cm
Reakatywa Acetyloacetone.	7 cm w każdej probówki

B.7.2 Roztwory do stopni ogrzewa się na łaźni wodnej przez 30 minut w T - 40 ° C, ochłodzono, a gęstość optyczna jest mierzona w nich (długość fali wynosi 412 nm, szerokość warstwy roboczej kuwety wynosi 10 mm). - ciśnienie atmosferyczne, MBAR;

- Objętość próbek powietrza, m;

Gęstość optyczna analizowanej próbki, obliczona jako różnica między sumą gęstości optycznych analizowanych roztworów w roztworze 2 absorbentów a zerowym (jadącym);

0,00371 - współczynnik doprowadzenia do normalnych warunków.

Formularz protokołu testowego

nazwa akredytowanego laboratorium testowego (centrum)

numer i data certyfikatu akredytacyjnego w systemie certyfikacji GOST R

adres pocztowy i laboratorium testowe (centrum)

Zatwierdzać Testowa głowa laboratoryjna (centrum)

pełne imię i nazwisko

Protokół N.

rodzaj testu

nazwa i oznaczenie próbek testowych

1 producent.

imię i adres

2 data produkcji i pobierania próbek

3 Fundacja do testowania

liczba i data litery

(Umowa) Klient

4 Wyznaczenie dokumentacji regulacyjnej dla produktów

5 zdefiniowanych wskaźników

lista zdefiniowanych

kontrolowane wskaźniki.

6 listy (oznaczenie) dokumentów regulacyjnych

na metodach testowych.

7 Lista certyfikowanych urządzeń testowych

oznaczenie, liczba i data certyfikatu (certyfikat, piętno)

8 Charakterystyka próbki

9 warunków testowych.

temperatura i krewna

wilgotność powietrza w komorze, nasycenie, wymiana powietrza

10 Wyniki testu

tekst lub tabelę

wskazujące wartości regulacyjne

11 wniosku

Podpisy wykonawców

pozycja

pełne imię i nazwisko

Tekst dokumentu jest wiercony przez:

oficjalna edycja

M.: IPK Wydawnictwo Standardy, 1995

Przedmowa

Cele i zasady standaryzacji w Federacji Rosyjskiej są ustalane przez prawo federalne z dnia 27 grudnia 2002 r. Nr 184- FZ "w sprawie rozporządzenia technicznego" oraz zasad stosowania krajowych standardów Federacji Rosyjskiej - Gost R 1.0 - 2004 "Normalizacja w Federacji Rosyjskiej. Podstawowe przepisy "Informacje o standardowym 1. Przygotowane przez Spółkę Spółki Akcyjnej" Centrum Badań Naukowych do kontroli i diagnostyki systemów technicznych "(OJSC NIC KD) w oparciu o własne autentyczne tłumaczenie standardu określonego w pkt 4 2. przedłożone przez Komitet Techniczny w sprawie standaryzacji TC 457 "Jakość powietrza" 3. zatwierdzona i wprowadzona w życie zleceniem Agencji Federalnej rozporządzenia technicznego i metrologii 27 grudnia 2007 r. Nr 590-ST 4. Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 16000-3: 2001 "powietrze zamkniętych pomieszczeń. Część 3. Określenie zawartości formaldehydu i innych związków karbonylowych. Aktywna metoda pobierania próbek "(ISO 16000-3: 2001" IndoorAir - część 3: Oznaczanie formaldehydu i innych związków karbonylowych - aktywna metoda pobierania próbek "). Przy stosowaniu tego standardu zaleca się stosowanie standardów krajowych z referencyjnymi standardami międzynarodowymi, informacjami o tym, które są dostarczane w dodatkowej załączniku za pomocą 5. Po raz pierwszy, informacje o zmianach w tym standardowym są publikowane w informacjach "Norma krajowe" Wskaźnik i tekst zmian i zmian - w miesięcznych wskaźnikach informacyjnych "Standardy krajowe". W przypadku zmiany (wymiana) lub anulowanie niniejszego standardu należy opublikować odpowiednie powiadomienie w krajowych standardach wydawane wskaźnik informacji miesięcznie. Odpowiednie informacje, powiadomienia i teksty są również opublikowane w publicznym systemie informacyjnym - na oficjalnej stronie internetowej Agencji Federalnej w zakresie regulacji technicznych i metrologii w Internecie

1. Zakres 2. Referencje regulacyjne 3. Istota metody 4. Ograniczenia i substancje zakłócające 4.1. Przepisy ogólne 4.2. Efekt zakłócający ozonu 5. Wymagania bezpieczeństwa 6. Sprzęt 7. Odczynniki 8. Przygotowanie odczynników i wkładów 8.1. Czyszczenie 2,4-dinitrofenylohydrazyny 8.2. Przygotowanie formaldehydu pochodzenia DNFG 8.3. Przygotowanie wstępnych roztworów formaldehydu pochodzenia DNFG 8.4. Wytwarzanie wkładów z zastosowanymi do żelu krzemionkowego DNFG 9. Metodologia 9.1. Próbkowanie 9.2. Próbki bezczynności 9.3. Próbka analizy 10. Obliczanie wyników pomiarów 11. Kryteria wydajności i kontrola jakości wyników pomiaru 11.1. Przepisy ogólne 11.2. Standardowe procedury pracy 11.3. Skuteczność systemu HPLC 11.4. Utrata próbki 12. Precyzja i niepewność Załącznik A (odniesienie) Precyzja i niepewność Załącznik w (odniesienie) Punkty topnienia DNFG Związki karbonylowe DNFG Załączniki C (odniesienie) Informacje o zgodności krajowych standardów Federacji Rosyjskiej z referencyjnymi standardami międzynarodowymi bibliografią

Wprowadzenie

Standard ten stosuje się w analizie powietrza zamkniętych pomieszczeń podczas pobierania próbek zgodnie z ISO 16000-2. Standard jest stosowany w określaniu zawartości formaldehydu i innych związków karbonylowych. Standard był testowany dla 14 aldehydów i ketonów. Formaldehyd jest najprostszym związkiem karbonylowym składającym się z jednego atomu węgla, jednego atomu tlenu i dwa atomy wodoru. W czystej formie w stanie monomolekularnym jest to bezbarwny, z ostrym zapachem, chemicznie aktywnym gazem. Formaldehyd stosuje się w produkcji polimerów, klejów i izolacyjnych źrebaków izolacyjnych. Głównym źródłem formaldehydu w powietrzu zamkniętymi pomieszczeń jest przydzielanie płyt drewnianych i materiałów izolacyjnych stosowanych w budownictwie. Pobieranie próbek do określenia zawartości formaldehydu przeprowadza się przez pompowanie powietrza przez chemicznie aktywne medium, co prowadzi do tworzenia dolnej prasowania pochodnej związku, co jest skuteczniej przechowywane w urządzeniu do pobierania próbek i może być łatwiejsze niż analizowane. Standard ten ustanawia sposób określania formaldehydu i innych związków karbonylowych, w oparciu o reakcję tych związków z 2,4-dinitrofenylowo-hydrazyną stosowaną do sorbentu, aby przekształcić je w odpowiednie hydrazony, które można usunąć, a ich zawartość jest mierzona Z wysoką czułością, precyzją i dokładnością. Metodologia podana w tym poziomie jest również stosowana do określenia innych związków karbonylowych oddzielonych rozpuszczalnikami z rozpuszczalnikami wiążącymi materiałami, kosmetykami i innymi źródłami. Podstawą metody pobierania próbek opisanych w tym normie jest metoda -11 A [1]. Przy stosowaniu techniki ustalonej w tym standardzie należy pamiętać, że formaldehyd i inne związki karbonylowe są bardzo toksyczne substancje [2].

Krajowy standard federacji rosyjskiej

Data administracji - 2008-10-01

1 obszar użycia

Standard ten ustanawia sposób określania formaldehydu (NSNO) i innych związków karbonylowych 1) (aldehydów i ketony) w powietrzu. Sposób stosowany do określenia formaldehydu, po odpowiednim modyfikacji stosuje się do wykrywania i ilościowych innych związków karbonylowych (co najmniej 13 związków). Sposób stosuje się do określenia formaldehydu i innych związków karbonylowych w zakresie wartości stężenia masowego o powierzchni około 1 μg / m3 do 1 mg / m3. Wykorzystując metodę podanej w normie, otrzymuje się próbkę uśrednionego czasu. Metoda może być stosowana zarówno z długotrwałym (od 1 do 24 godzin), jak i w krótkim okresie próbkowania powietrza (od 5 do 60 minut), aby określić zawartość formaldehydu w nim. Standard ten ustanawia metodę wyboru i analizy próbek powietrza w celu określenia zawartości formaldehydu i innych związków karbonylowych w nim, uwięzienie ich z powietrza z wkładów powietrznych (DNFG) i późniejszej analizy metodą bardzo wydajną chromatografia ciekła (HPLC) z detektorem ultrafioletowym (UV) [1], [3]. Metoda podana w normę jest zaprojektowana specjalnie do wyboru i analizy próbek, aby określić zawartość w powietrzu formaldehydu za pomocą wkładu wypełnionego adsorbentem i kolejnym HPLC. Metoda ma również zastosowanie do określenia treści w powietrzu innych aldehydów i ketonów. 1) Ten standard zawiera wspólne nazwy połączeń zamiast nazw nomenklatury identyfikacyjnej wyścigów podanych w nawiasach: formaldehyd (metanal); acetaldehyd (etanal); aceton (propan -2- on); Olej aldehydowy (butanal); Croton Aldehyde (2- buten); Isovalerician aldehyd (3-metylobutanal); Propionic aldehyd (propanal); M - toluil aldehydowy (3-metylobenzaldehyd); o - toluene aldehyd (2-metylobenzaldehyd); P - Toluene Aldehyde (4-metylobenzaldehyd); Valeraldehyde pentanal.method, podany w tym standardowym, jest stosowany do określenia następujących związków karbonylowych:

2. Referencje regulacyjne.

Norma ta wykorzystuje referencje regulacyjne do następujących standardów: ISO 9001: 2000 Systemy zarządzania jakością. ISO 16000-1 Wymagania zamkniętych pomieszczeń. Część 1. Próbkowanie. Postanowienia ogólne ISO 16000-2 powietrza zamkniętego pomieszczeń. Część 2. Metodologia do pobierania próbek Formaldehyd ISO 16000-4 Air zamknięte pomieszczenia. Część 4. Definicja formaldehydu. Metoda pobierania próbek ISO 17025: 2005 Ogólne wymagania Do kompetencji laboratoriów testowych i kalibracyjnych

3. Esencja metody

Standard ten ma metodę pompowania powietrza przez wkład zawierający żel krzemionkowy z zastosowaną DNFG. Sposób oparty jest na określonej reakcji grupy karbonylowej analizowanego związku z DNFG w obecności kwasu w celu utworzenia stabilnych pochodnych (Figura 1). Początkowe aldehydów i ketony są określone przez metodę HPLC DNFG, przy użyciu detektora deody Deode Denee DETE. Inne związki karbonylowe można określić przez określone metody wykrywania według 9.3.5. Standard ten zawiera wytyczne do wytwarzania wkładów pobierających próbkowania oparty na seryjnie wytwarzanych wkładach do chromatografii zawierającej żel krzemionkowy przez podawanie każdemu wkładu zakwaszonego DNFG. Zaleca się stosowanie wkładów seryjnych zawierających żel krzemionkowy z zastosowaną DNFG, ponieważ są one bardziej jednolite i mają niski poziom bezczynnych odczytów. Jednak, seryjnie produkowane wkłady przed użyciem muszą być sprawdzone pod kątem zgodności z wymaganiami tego standardu. Kolejną zaletą wkładów wytwarzanych seryjnie jest to, że zawierają żel krzemionkowy o dużym rozmiarze cząstek, co prowadzi do mniejszej kropli ciśnienia powietrza w kasecie. Takie wkłady o małym spadku ciśnienia mogą być przydatne do pobierania próbek powietrza w obszarze oddechowym za pomocą pomp działających z baterii.

R oznacza grupę alkilową lub aromatyczną dla ketonów lub n dla aldehydów; R "- grupa alkilowa lub aromatyczna dla ketonów.

Figura 1 - Diagram reakcji związków karbonylowych z DNFG

4. Ograniczenia i substancje zakłócające

4.1. Postanowienia ogólne

Wymagania tego standardu zostały potwierdzone po wybraniu próbkowania powietrza do poboru nie więcej niż 1,5 l / min. Ten ogranicznik przepływu jest wyjaśniony przez wysoki spadek ciśnienia (więcej niż 8 kPa w natężeniu przepływu 1,0 l / min) przez wkład przez użytkownika z żelem krzemionkowym, wielkości cząstek od 55 do 105 mikronów. Takie wkłady nie są kompatybilne z pompami działającymi z baterii i używane do wybierania próbek powietrza w obszarze oddechowym (na przykład w celu zapewnienia higieny przemysłowej). Do wyboru i analizy próbek powietrza w celu określenia zawartości formaldehydu stosuje się specyficzny sposób wyboru dla stałego sorbentu. Trudności mogą wystąpić przy wdrażaniu metody z powodu obecności niektórych izomerów aldehyd lub ketonów, których nie można podzielić przez HPLC podczas analizy innych aldehydów i ketonów. Substancje zakłócające są również związkami organicznymi, które mają taki sam czas retencji i znaczną absorpcję przy długości fali 360 nm, a także DNFG - pochodną DNFG - formaldehyd. Wpływ substancji zakłócających można wyeliminować poprzez zmianę warunków separacji (na przykład, używając innych kolumn HPLC lub zmian w składzie mobilnej). Często istnieje problem zanieczyszczenia formaldehydu DNFG. W takich przypadkach DNFG oczyszcza się przez wiele rekrystalizacji z acetonitrylu, czysty w obszarze UV \u200b\u200bwidma. Rekrystalizacja prowadzona jest w temperaturze od 40 ° C do 60 ° C przez powolne odparowanie rozpuszczalnika w celu uzyskania kryształów maksymalnego rozmiaru. Zawartość zanieczyszczeń związków karbonylowych w DNFG jest wstępnie określona metodą HPLC i nie powinno być nie więcej niż 0,15 μg na wkład. Wkłady do pobierania próbkowania z zastosowanym DNFG nie powinny być narażone na bezpośrednie działanie promieni słonecznych, aby uniknąć wyglądu bocznych pików [4]. Ta technika nie jest używana do dokładnego określenia ilościowo-acheroleiny w powietrzu. Niedokładne wyniki ilościowe określenie Acroleina może być spowodowane wyglądem kilku szczytów jego pochodnych i niestabilności wskaźników pików [5]. No 2 Reaguje z DNFG. Wysoka zawartość MO2 (na przykład, przy stosowaniu pieców gazowych) może prowadzić do problemów, ponieważ czas posiadania jego DNFG - pochodną może zbiegać się z czasem utrzymywania DNFG Formaldehyd, w zależności od parametrów kolumny HPLC i analizy [6], [7], [osiem].

4.2. Zakłócający wpływ ozonu

Należy przyjmować specjalne środki, jeśli w strefie próbkowania oczekuje się wysokiego poziomu ozonu w powietrzu (na przykład z technologii kopiowania biura). Obecność ozonu prowadzi do włączenia wyniku określenia zawartości analizowanych substancji, ponieważ w kasecie reaguje zarówno z DNFG, jak i jego pochodne (hydrazony) [9]. Stopień efektu zakłócania zależy od zmian zawartości związków ozonowych i karbonylowych w czasie, a także na czas trwania próbkowania. Znaczne zanurzenie wyniku wyznaczania (negatywny interferujący wpływ ozonu) zaobserwowano nawet przy wartościach stężenia masowego formaldehydu i ozonu odpowiadającego czystym powietrzu atmosferycznym (2 i 80 μg / m3, odpowiednio) [10] . W trakcie analizy obecności ozonu w próbce można ocenić pojawienie się nowych związków, którego czas posiadania jest mniejszy niż czas retencji Hydrazone Formaldehyd. Figura 2 przedstawia chromatogramy powietrza wzbogaconego formaldehydem, z ozonem i bez ozonu. Najłatwiejszym rozwiązaniem w celu zmniejszenia zakłócającego wpływu ozonu jest usunięcie go przed wybranym powietrzem osiągnie wkład. Może to być wyposażone w pułapkę ozonową lub płukanką, aby usunąć ozon zainstalowany przed wkładem. Użyj surowo produkowanych pułapek i płuczki. Ponadto pułapka ozonowa może być wykonana z rury miedzianej o długości 1 m, średnicy zewnętrznej 0,64 cm i wewnętrzną średnicę 0,46 cm, który jest wypełniony nasyconym wodnym roztworem jodku potasu, pozostają przez kilka minut (na przykład, 5 min), następnie roztwór jest osuszany, a rurka wysusza się w strumieniu czystego powietrza lub azotu przez około 1 godzinę. Przepustowość takiego urządzenia do usuwania ozonu wynosi około 200 μg / m 3 na godzinę . Analizowane aldehydów (formaldehyd, acetaldehyd, propionic aldehyd, benzaldehyd i n - aldehyd aldehydowy), wprowadzony do przepływu wybranego powietrza w trybie dynamicznym przeszedł przez pułapkę ozonową o prawie bez straty [11]. Serially produkowane płuczki ozonowe, które są wkładem wypełnionym granulowanym jodkiem potasu o waży od 300 do 500 mg, są również skuteczne w usuwaniu ozonu [12].

X to nieznane połączenie; 0 - DNFG; 1 - formaldehyd; 2 - acetaldehyd; a - z ozonem; B - bez ozonu

Figura 2 - Przykłady chromatogramów do formaldehydu w przepływie powietrza z ozonem i bez ozonu

5. Wymagania bezpieczeństwa

5.1. Standard ten nie ustanawia wszystkich wymagań bezpieczeństwa, które należy przestrzegać po zastosowaniu. Użytkownik standardu powinien opracować odpowiednie środki bezpieczeństwa i zdrowia, biorąc pod uwagę wymagania prawodawstwa. 5.2. DNFG jest wybuchowy w stanie suchym, więc powinno być traktowane z wyjątkową ostrożnością. Jest to również substancja toksyczna, manifestuje efekt mutagenny przy prowadzeniu niektórych eksperymentów i jest drażniące dla oczu i skóry. 5.3. Kwas chloru przez frakcję masową mniejszą niż 68% jest stabilne i nie utlenione w temperaturze pokojowej. Jednak łatwo jest poddać odwodnieniu w temperaturze większej niż 160 ° C, co może prowadzić do wybuchu podczas kontaktu z alkoholami, drewnem, celulozą i innymi utlenionymi materiałami. Powinien być przechowywany w chłodnym suchym miejscu i używać z wyjątkową ostrożnością tylko w szafie wydechowej.

6. Sprzęt

Oprócz zwykłego sprzętu laboratoryjnego stosuje się następujący sprzęt. 6.1. Próbkowanie 6.1.1. Wkład do pobierania próbek, wypełnionych żelem krzemionkowym, z zastosowaną DNFG, przygotowany zgodnie z sekcją 8 lub wytworzoną seryjną. Wkład musi zawierać co najmniej 350 mg żelu krzemionkowego, a ułamek masowy DNFG stosowane do niego powinno wynosić co najmniej 0,29%. Stosunek średnicy warstwy żelu krzemionki do jego grubości powinno być nie więcej niż 1: 1. Dopuszczalne obciążenie wkładu do określenia formaldehydu powinno wynosić co najmniej 75 μg, a wydajność trakcyjna wynosi co najmniej 95% w natężeniu przepływu powietrza 1,5 l / min. Serial produkowane wkłady do pobierania próbek przy niskim poziomie odczytów bezczynności i wysokich cech. Uwaga - w natężeniu przepływu powietrza w wysokości 1,5 l / min, zaobserwowano, że spadek ciśnienia w kasecie przygotowany o około 19 kPa. Niektóre seryjne wkłady z wstępnie stosowaną DNFG charakteryzują się mniejszym spadkiem ciśnienia, co pozwala na użycie pomp, które działają z elementu baterii, aby wybrać próbki w strefie oddechowej. 6.1.2. Pompa zawieszenia powietrza, zapewniająca dokładny i precyzyjny przepływ w zakresie od 1,0-1,5 l / min. 6.1.3. Kontrola przepływu, przepływomierz, regulator przepływu lub podobne urządzenie do pomiaru i regulacji przepływu powietrza przez wkład do pobierania próbek w zakresie 0,50 - 1,20 l / min. 6.1.4. Natężenie przepływu kalibratora, takie jak ROTAMETER, METP-PIANK MIERNIK MIERNICTA PRZEPŁYWOWEGO LUB DRUKOWYCH MIERNIKA Z BRAMY CIECZ. 6.2. Przygotowanie próbek 6.2.1. Pojemniki na wkłady, probówki borokrzemianowe (długość od 20 do 125 mm) z przykręconymi pokrywkami polipropylenowymi lub innymi pojemnikami odpowiednimi do transportu ładowanych wkładów. 6.2.2. Rękawice polietylenowe do przenoszenia wkładów z żelem krzemionkowym. 6.2.3. Pojemniki na transport, metalowe pudełka (pojemność 4 L) z hermetycznym pokrywką lub innymi odpowiednimi pojemnikami z folią polietylenową bąbelkową lub innym odpowiednim wypełniaczem do mocowania i łagodzenia wstrząsu zamkniętego pojemników z wkładami. Uwaga - W przypadku przechowywania wkładów z testami stosuje się plastikowa torba z tworzywa sztucznego z warstwami foliowymi, dostarczana z wkładami seryjnymi z zastosowanymi DNFGS. 6.2.4. Urządzenie do zastosowania DNFG na wkładach stojak na strzykawki jest płytą aluminium (wymiary 0,16 × 36 × 53 cm) z czterema regulowanymi nogami. Płytkę z okrągłymi otworami (liczba otworów wynosi 5 × 9), której średnica jest nieco większa niż średnica strzykawki o pojemności 10 ml, symetrycznie umieszczona na środku płyty, umożliwia czyszczenie, stosując DNFG i (lub) eluacja próbki dla 45 wkładów (patrz rysunek 3).

a - urządzenie do stosowania DNFG; B - urządzenie do suszenia wkładów; 1 szklana strzykawka o pojemności 10 ml; 2 - stojak na strzykawki; 3 - wkłady; 4 - szkło spustowe; 5 - przepływ N2; 6 - Dopasowanie do strzykawek; 7 - Szkło do odpadów

Rysunek 3 - Urządzenia do stosowania wkładów DNFG i suszenia do pobierania próbek

6.2.5. Urządzenie do suszenia wkładów z urządzeniami do wejścia gazowego i licznych armatury do standardowych strzykawek (patrz Rysunek 3). Uwaga - sprzęt określony w 6.2.4 i 6.2.5 jest konieczny tylko wtedy, gdy użytkownik niezależnie wytwarza wkłady z zastosowaną DNFG 6.3. Próbka analizy 6.3.1. System HPLC składa się z pojemnika z fazą ruchomą, pompą wysokociśnieniową, dźwigiem wtryskowym (automatyczne urządzenie dozujące z objętością pętlą 25 μl lub innej odpowiedniej objętości pętli), kolumny z fazą stawianą C-18 (na przykład , Długość 25 cm, średnica wewnętrzna 4,6 mm, wielkość cząstek wypełniacza 5 μm), detektor UV lub matryca oparta na DEODE DEODE działająca przy długości fali 360 nm, system przetwarzania danych lub samorządu elektrycznego Urządzenie Sash. DNFG-pochodna formaldehydu jest określana przez HPLC z fazą skierowaną w izokratycznym trybie Eluent Feed oparty na świadectwie detektora absorpcji UV działającą przy długości fali 360 nm. Wkłady z pęknięciem bezczynności są desorbowane i analizowane w podobny sposób. Formaldehyd i inne związki karbonylowe w próbce są identyfikowane i określone ilościowo, porównując czas retencji i wysokości lub obszaru piku uzyskanego podczas analizowania próbek i analizowanie rozwiązań kalibracyjnych. Uwaga - dla tych celów, większość masy produkowanych systemów analitycznych HPLC jest odpowiednia. 6.3.2 Strzykawki i pipety 6.3.2.1. Wtryskiwacze Syringes HPLC o pojemności co najmniej cztery razy wyższe niż objętość pętli (patrz 6.3.1). 6.3.2.2. Strzykawki o pojemności 10 ml stosowane do zastosowania DNFG do wkładów (pozostawiono do stosowania strzykawek polipropylenowych). 6.3.2.3. Okucia i wtyczki używane do podłączenia wkładów z systemem próbkowania i zamykając przygotowane wkłady. 6.3.2.4. Dozownik automatycznego pipety działający na zasadzie dodatniego przemieszczenia, powtarzające się dozowanie o zmiennej objętości w zakresie od 0 do 10 ml (dalej - dozownik pipetowy).

7. Odczynniki

7.1. DNFG, przed użyciem, rekrystalizowany co najmniej dwa razy z acetonitrylu, czysty w obszarze UV \u200b\u200bwidma. 7.2. Acetonitryl, czysty w obszarze widma UV (każda część rozpuszczalnika musi być sprawdzona przed użyciem). 7.3. Kwas chloru, roztwór z frakcją masową 60%, ρ \u003d 1,51 kg / l. 7.4. Kwas chlorowodorowy, roztwór o masowej frakcji 36,5% do 38%, ρ \u003d 1,19 kg / l. 7.5. Formaldehyd (formalina), roztwór o frakcji masowej 37%. 7.6. Aldehydy i ketony, wysoki stopień czystości używany do przygotowania próbek kalibracyjnych pochodnych DNFG (opcjonalnie). 7.7. Etanol lub metanol do chromatografii. 7.8. Azot wysoki stopień czystości. 7.9. Węgiel granulowany drewno (najwyższa jakość). 7.10. Czystość helium (najwyższa jakość).

8. Przygotowanie odczynników i wkładów

8.1. Czyszczenie 2,4-dinitrofenylohydrazine

Z problemem zanieczyszczenia DNFG Formaldehyd twarzy często często. Oczyszczanie DNFG przeprowadza się przez wiele rekrystalizacji z acetonitrylu, czysty w widmie UV. Rekrystalizacja prowadzona jest w temperaturze od 40 ° C do 60 ° C przez powolne odparowanie rozpuszczalnika w celu uzyskania kryształów maksymalnego rozmiaru. Zawartość zanieczyszczeń związków karbonylowych w DNFG, który jest określony do analizy metodą HPLC, nie powinien przekraczać 0,15 μg na wkład i na indywidualne połączenie. Wrażenie roztworu DNFG wytwarza się przez gotowanie roztworu zawierającego nadmiar DNFG w 200 ml acetonitrylu przez około 1 godzinę stopniowo ochłodzono do 40 ° C-60 ° C. Wytrzymaj roztwór w tej temperaturze (40 ° C) do 95% objętości rozpuszczalnika odparowuje. Roztwór jest filtrowany, a pozostałe kryształy przemywa dwukrotnie objętością acetonitryl przekraczającą widoczną objętość kryształów trzy razy. Kryształy przenoszone do innego czystego szkła chemicznego, dodać 200 ml acetonitrylu, ogrzewany do wrzenia, a ponownie daje kryształy po ochłodzeniu do temperatury 40 ° C-60 ° C aż do 95% objętości rozpuszczalnika odparowuje. Powtórz proces mycia kryształów. Biorą pokoje roztworu i rozcieńczono w dziesięciokrotnie acetonitrylu, następnie zakwaszono 1 ml kwasu chloru (3,8 mola / L) na 100 ml roztworu DNFG, a HPLC jest analizowany zgodnie z 9.3.4. OSTRZEŻENIE - Czyszczenie DNFG należy przeprowadzić z wentylacją dołączenia do obowiązkowego stosowania narzędzi ochrony przed wybuchem (ekran). Uwaga - Kwas jest niezbędny do katalizowania reakcji związków karbonylowych z DNFG. W tym celu stosuje się najsilniejsze kwasy nieorganiczne, takie jak chlor, siarka, fosfororyczny lub hydrochlorowy. W rzadkich przypadkach stosowanie kwasów chlorowodorowych i siarkowych może prowadzić do negatywnych konsekwencji. Poziom zanieczyszczeń hydrazonu formaldehydu w rekrystalizacji DNFG jest uważany za dopuszczalny, jeśli wartość stężenia masy jest mniejsza niż 0,025 μg / ml lub masowa frakcja zanieczyszczeń w DNFG jest mniejsza niż 0,02%. Jeśli poziom zanieczyszczeń jest niedopuszczalny dla określonych warunków pobierania próbek, ponownie rekrystalizacja jest przeprowadzana ponownie. Oczyszczone kryształy są przenoszone do kolby szklanej, dodać 200 ml acetonitrylu, zamknij wtyczkę, lekko wstrząsnąć i pozostawić do stania przez 12 godzin. Przeprowadzono analizę supernatantu na metodę chromatografu przez HPLC zgodnie z 9. 3.4. Jeśli poziom zanieczyszczeń jest niedopuszczalny, cała supernatant pobierana jest z pipetą, następnie dodano 25 ml acetonitrylu do pozostałych oczyszczonych kryształach. Powtórz mycie kryształów z częściami acetonitrylowymi 20 ml; Po każdym dodaniu części acetonitrylu, wynikowy supernatant analizowany jest metodą HPLC do momentu potwierdzenia dopuszczalnego poziomu zanieczyszczeń w supernatancie. Jeżeli poziom zanieczyszczeń jest dopuszczalny, dodano 25 ml acetonitrylu, zamknięte z wtyczką, wstrząsnąć i odejść do dalszego wykorzystania. Uzyskany nasycony roztwór na oczyszczonych kryształach jest głównym roztworem źródła DNFG. Trzymaj minimalną ilość nasyconego roztworu wymaganego do użytku codziennego, co pozwala na minimalizację utraty oczyszczonego odczynnika, jeśli jest to konieczne do ponownego spłukiwania kryształów w celu zmniejszenia poziomu zawartości zanieczyszczeń w przypadku trudnych wymogów dotyczących stopnia czystości. Zakres głównego początkowego nasyconego roztworu DNFG jest wybrany przez czystą pipetę do analizy. Nie wlać oryginalnego rozwiązania bezpośrednio z kolby.

8.2. Przygotowanie formaldehydu DNFG

Wystarczająca ilość kwasu solnego (2 mol / l) dodaje się do części rekrystalizacji DNFG, aby uzyskać prawie nasycone roztwór. Do tego rozwiązania dodaje się formaldehyd (formalin) w nadmiarze molowym do DNFG. Filtruj osadę formaldehydu DNFG, przemywa jego kwasem solnym (2 mol / L) i wodą i pozostawiony w powietrzu do wyschnięcia. Sprawdź stopień czystości formaldehydu DNFG, określając jego temperaturę topnienia (od 165 ° C do 166 ° C) lub analizy HPLC. Jeśli poziom zanieczyszczeń jest niedopuszczalny, pochodna jest rekrystalizowana z etanolu. Powtórz weryfikację stopnia czystości i rekrystalizacji aż do osiągnięcia dopuszczalnego poziomu czystości (na przykład, masowa frakcja składnika głównego wynosi 99%). Formaldehyd pochodzący z DNFG jest przechowywany chłodzony (w temperaturze 4 ° C) w miejscu chronionym przed światłem. Powinien być stabilny przez co najmniej 6 miesięcy. Przechowywanie w atmosferze azotu lub argonu przedłuża okres trwałości pochodnej DNFG. Temperatury punktów topnienia pochodnych DNFG niektórych związków karbonylowych podano w dodatku V. DNFG-pochodne formaldehydu i innych związków karbonylowych stosowanych jako standardowe próbki, są seryjnie wytwarzane zarówno w postaci czystych kryształów, jak i indywidualnych lub mieszanych rozwiązań źródłowych w acetonitrylu.

8.3. Przygotowanie rozwiązań źródłowych formaldehydu DNFG

Początkowe roztwór formaldehydu pochodzenia DNFG przygotowuje się przez rozpuszczenie dokładnej liczby pochodnej w acetonitrylu. Z roztworu wyjściowego przygotowuje działający roztwór Gradio-ołtarz. Zawartość DNFG-pochodząca formaldehyd w roztworach kalibracyjnych musi odpowiadać oczekiwanym zakresie wartości koncentracji masowego w prawdziwych próbkach. Początkowe roztwory o masowym stężeniu około 100 mg / l można wytworzyć przez rozpuszczenie 10 mg stałej pochodnej w 100 ml acetonitrylu. Roztwory te stosuje się do przygotowania roztworów kalibracyjnych zawierających odpowiednie pochodne w zakresie wartości stężenia masowego od 0,5 do 20 μg / ml. Wszystkie standardowe roztwory przechowywane są chronione przed światłem w hermetycznie zamkniętych naczyniach w lodówce. Przed użyciem roztwory są przechowywane w temperaturze pokojowej aż do osiągnięcia równowagi termicznej. Po czterech tygodniach rozwiązania należy wymienić świeżym.

8.4. Przygotowanie wkładów z zastosowanymi do Silchagel DNFG

8.4.1. Przepisy ogólne Procedura prowadzona jest w laboratorium o bardzo niskiej zawartości aldehydów w powietrzu. Wszystkie szklane i plastikowe dania laboratoryjne są dokładnie wyczyszczone i przemywane w wodę dejonizowaną i acetonitryl, który nie zawiera aldehydu. Odczynniki kontaktowe z powietrzem w laboratorium muszą być minimalne. Podczas pracy z wkładami powinniśmy nosić rękawice polietylenowe. 8.4.2. Roztwór do zastosowania DNFG z pipetą jest wykonany przez 30 ml nasyconego początkowego roztworu DNFG do kolby pomiarowej o pojemności 1000 ml, 500 ml acetonitrylu i zakwaszono 1,0 ml stężonego kwasu chlorowodorowego. Powietrze powyżej zakwaszonego roztworu przesącza się przez wkład na żel krzemionkowy z zastosowanym DNFG, aby zminimalizować wprowadzenie do roztworu zanieczyszczenia powietrza laboratoryjnego. Kolbę jest wstrząsana, a następnie roztwór jest dostosowany do tagu przez acetonitryl. Kolbę jest zamknięta, obróć się, wstrząsnąć kilka razy, aż roztwór stanie się jednorodne. Przesuń roztwór kwasowy do dozownika pipetowego w skali od 0 do 10 ml. Od 10 do 20 ml roztworu w szkle odpływowym z dozownika. Pokój roztworu w fiolce i sprawdzić poziom zanieczyszczeń w zakwaszonym roztworze metodą HPLC zgodnie z 9.3.4. Masowe stężenie formaldehydu w roztworze powinno być nie więcej niż 0,025 μg / ml. 8.4.3. DNFG stosowania do żelu krzemionkowego w kasecie wkładu jest usuwany z opakowania, podłączyć krótki koniec wkładu do strzykawki o pojemności 10 ml, który jest umieszczony w urządzeniu do aplikacji DNFG, jak pokazano na rysunku 3a). Korzystanie z dozownika pipety wprowadzono 10 ml acetonitrylu wprowadza się do każdej strzykawki. Ciecz musi przeciągać sambeck. Pęcherzyki powietrza, które pojawiły się między strzykawką a kasetą żelową krzemionką, są usuwane przy użyciu acetonitrylu ze strzykawki. Dostosuj dozownik pipetowy zawierający zakwaszony roztwór do zastosowania DNFG do podawania 7 ml do każdego wkładu. Gdy tylko przepływ acetonitrylu zatrzymuje się na wyjściu zbiornika, dodaj do każdej strzykawki dla 7 ml roztworu do zastosowania DNFG. Roztwór do stosowania DNFG przepływa przez wkład przez grawitację, aż przepływ na drugim końcu kasety zostanie zatrzymany. Nadmiar płynu na wylocie każdego wkładu jest usuwany za pomocą papieru filtracyjnego. Przeprowadź urządzenie do suszenia wkładów (patrz rysunek 3 b). Przy każdym wyjściu zainstalowany jest wstępnie przygotowany wkład z zastosowanym DNFG (na przykład, scrubber lub "ochronna" kaseta). Takie "ochronne" wkłady są zaprojektowane tak, aby usunąć ślady formaldehydu, które mogą być obecne w nośnym azocie. Przygotowują one przez suszenie kilku ponownych impregnowanych wkładów zgodnie z instrukcjami przedstawionymi poniżej i są używane do zapewnienia czystości pozostałych wkładów. Zamontować adapter do wkładów (rozszerzonych na stożku z obu końców, z zewnętrzną średnicą 0,64 do 2,5 cm, wykonane z rurki fluorowęglowej, wewnętrznej średnicy nieco mniejszej niż zewnętrzna średnica wlotu wkładu) na Długi koniec kasety "ochronnej". Odłączyć wkłady z strzykawek i podłącz krótkie końce wkładów do wolnych końców adapterów już dołączonych do "ochronnych" wkładów. Przez każdy wkład przechodzi azot o natężeniu przepływu 300 - 400 ml / min. Umyj zewnętrzne powierzchnie i wyjście końcówek wkładów z acetonitrylem z pipetą pastyńską. Po 15 minutach dostawa azotu jest zatrzymana, usuń pozostałości acetonitrylu z zewnętrznych powierzchni wkładów i odłączyć suszone wkłady. Oba koniec załadowanych wkładów są zamknięte standardowymi czapkami polipropylenowymi ze strzykawek i umieszczone zamknięte wkłady w rurach borokrzemianowych z przykręconymi osłonami polipropylenowymi. Na każdym indywidualnym pojemniku szklanych do przechowywania wkładu, liczba serii i partii jest stosowana i przechowuje całą partię w lodówce do momentu użycia. Ustalono, że zawartość załadowanych wkładów pozostaje stabilna przez co najmniej 6 miesięcy. W przypadku przechowywania w temperaturze 4 ° C w miejscu chronionym przed światłem.

9. Metetik.

9.1. Wybór próbek

Przeprowadzić montaż systemu próbkowania i są przekonane, że pompa zapewnia stały przepływ w całym okresie próbkowania. Przesłane wkłady mogą zapisać swoje cechy podczas pobierania próbek, jeśli temperatura otoczenia wynosi powyżej 10 ° C. W razie potrzeby zainstaluj pulrubber lub pułapkę ozonową (patrz 4.2). Przed rozpoczęciem próbkowania testowano szczelność systemu. Zamknij koniec wkładu (krótkiego) wkładu, aby na wylocie pompy nie ma przepływu powietrza. Jednocześnie przepływomierz nie powinien naprawić przepływu powietrza przez system próbkowania. Podczas bezobsługowych lub długich okresów próbkowania do utrzymania stałego przepływu powietrza zaleca się stosowanie regulatora przepływu lub pompy z funkcją kompensacji przepływu podczas pobierania próbek w strefie oddechowej. Sterownik przepływu jest regulowany tak, że wartość przepływu wynosiła co najmniej 20% poniżej maksymalnego natężenia przepływu powietrza przez wkład. Uwaga - żel krzemionkowy w kasecie odbywa się między dwoma drobnymi filtrami filtru. Przepływ powietrza podczas pobierania próbek może się różnić w zależności od sedymentacji cząstek aerozolu na przednim filtrze. Zmiana strumienia może być znacząca w wyborze próbek powietrza o dużej zawartości zawieszonych cząstek. Ustaw system próbkowania (w tym wkład testowy) i sprawdź przepływ powietrza przy wartości blisko oczekiwanych. Zwykle przepływ powietrza jest ustawiony w zakresie 0,5 - 1,2 l / min. Całkowita liczba moli związków karbonylowych w objętości wybranego powietrza nie powinna przekraczać ilości DNFG w wkładzie (2 mg lub 0,01 mola; od 1 do 2 mg w przypadku stosowania wytwarzanych wkładach wytwarzanych przez serialu). Zazwyczaj orientacyjna ocena masy analitu w próbce powinna być mniejsza niż 75% masy DNFG, załadowana do wkładu [od 100 do 200 μg w przypadku NSO, biorąc pod uwagę substancje zakłócające (patrz Sekcja 4)]. Graduation przeprowadza się za pomocą miernika przepływu pęcherzyków do mydła lub bębnowy miernik gazu z ciecząm migawką połączoną z przepływem przepływu, z zastrzeżeniem szczelności systemu. Uwaga - metoda oceny, która nie wymaga szczelności systemu po pompie, jest podana w [13]. Aby określić objętość próbki, natężenie przepływu na początku i na końcu okresu próbkowania są rejestrowane i nagrane. Jeśli okres próbkowania jest więcej niż 2 godziny, zużycie jest mierzone kilka razy podczas pobierania próbek. Aby monitorować przepływ bez zakłóceń, Rotamierz jest zainstalowany w procesie próbkowania. Dozwolone jest również użycie pompy próbkowania z bezpośrednim wymiarem i ciągłą rejestracją wartości przepływu. Przed wyborem pobierania próbek ładowany wkład dostaje się z zamkniętego metalu lub innego odpowiedniego pojemnika transportowego. Przed podłączeniem do koncesji zużycia (aspirator, pompa), wkład jest przechowywany w temperaturze pokojowej, aż równowaga ciepła zostanie osiągnięta bez wyjmowania go z szklanego pojemnika. Ta sama procedura jest poddawana surowo wytworzonym wkładom wstępnie załadowanym. Makaron rękawice polietylenowe, wyjmij wtyczkę wkładu i podłącz go do przepływu do adaptera. Wkład jest podłączony w taki sposób, że jego krótki koniec jest wejściowy koniec próbki. Podłączenie wkładów wytwarzanych seryjnie z wstępnie stosowaną DNFG przeprowadza się zgodnie z instrukcjami producenta. Niektóre seryjnie wytwarzane wkłady są zapieczętowane szklane rury. W takim przypadku konieczne jest przełamanie końców rury za pomocą wstępnego wykorzystania kutego szkła. Podłącz koniec kasety z mniejszą liczbą sorbentu do linii próbkowania, dzięki czemu więcej niż sorbent znajduje się na wlocie próbki powietrza. Uważaj za obsługę złamanych końcówek rury. Dołącz pompę i ustaw żądany natężenie przepływu. Zazwyczaj natężenie przepływu przez jedną kasetę wynosi 1,0 l / min, aw przypadku dwóch wkładów podłączonych w serii, 0,8 l / min. Próbkowanie przez określony okres, podczas gdy okresowo ustalają wartości parametrów próbkowania. Jeśli podczas pobierania próbek temperatura otoczenia wynosi poniżej 10 ° C, a następnie upewnij się, że wkład do pobierania próbek jest w wyższej temperaturze. Podczas prowadzenia próbkowania w różnych warunkach pogodowych - w zimnych, mokrych i suchych miesiącach zimowych, w gorących i mokrych miesiącach letnich - nie było znaczącego wpływu względnej wilgotności powietrza na wyniki próbkowania. Na końcu próbkowania pompa jest wyłączona. Natychmiast przed wyłączeniem, przepływ powietrza jest sprawdzany. Jeśli wartości przepływu powietrza na początku i końcu okresu próbkowania są różne o ponad 15%, próbka jest oznaczona jako wątpucha. Natychmiast po pobraniu próbkowania wkład jest odłączony od systemu pobierania próbek (wprowadzenie rękawic polietylenowych), zamknij go z wtyczkami i umieszczony z powrotem do oznaczonego pojemnika. Wepchnij pojemnik na taśmę fluoropastyczny i umieszczony w metalowym pojemniku zawierającym warstwę granulowanego węgla drzewnego o grubości od 2 do 5 cm lub do innego odpowiedniego pojemnika z absorberem. W razie potrzeby, terminarz z tworzywa sztucznego z warstwami foliowymi służy do przechowywania wkładu z awarią. Przed analizą testowy testowy jest przechowywany w lodówce. Czas przechowywania wkładu w lodówce nie powinien przekraczać 30 dni. Jeśli próbka musi być transportowana do laboratorium analitycznego, czas przechowywania wkładu z podziałem bez lodówki musi być zminimalizowany i nie przekroczyć dwa dni. Średni przepływ próbkowania Q a, ml / min, obliczony przez wzór

q a \u003d / n, (1)

Gdzie q 1, Q 2, ... q n oznacza wartości przepływu na początku, punkty pośrednie i koniec próbkowania; N. - liczba punktów uśredniania. Całkowita ilość powietrza V M, L, wybrana przy znanej temperaturze i ciśnienia podczas procesu próbkowania, jest obliczana przez wzór

V m \u003d (t 2 - t 1) q i / 1000, (2)

Gdzie T. 2 - czas końca próbkowania; T 1 - czas rozpoczęcia pobierania próbek; T 2 - T 1 - Czas trwania próbkowania, min; Q A - średnia konsumpcja, ml / min.

9.2. Test bezczynności

Dla każdej serii próbek konieczne jest analizowanie co najmniej jednej próbki, otrzymanej w warunkach pobierania próbek. Jeśli seria zawiera 10 do 20 próbek, liczba pojedynczych testów powinna wynosić co najmniej 10% całkowitej liczby próbek. Aby określić wymaganą liczbę pojedynczych próbek, należy naprawić całkowitą liczbę próbek w serii lub przedziale czasu. W miejscu wyboru z wkładami do wyboru próbek jednoosobowych, również odwołać się jak w przypadku wkładów do wyboru rzeczywistych próbek, z wyjątkiem samego procesu pobierania próbek. Pobieranie próbek w dół musi być zgodny z wymaganiami podanymi w 9.1. Pożądane jest również analizę testów bezczynności pozostawionych w laboratorium w celu ustalenia różnic między zanieczyszczeniami, które można wprowadzić na miejscu pobierania próbek i laboratorium.

9.3. Analiza próbki

9.3.1. Wytwarzanie próbek próbek jest transportowany do laboratorium w odpowiednim pojemniku zawierającym warstwę granulowanego węgla z drewna o grubości od 2 do 5 cm i przechowywano je przed analizą w lodówce. Próbki można również przechowywać w poszczególnych pojemnikach. Przedział czasu między wyborem a analizą próbek powinna zawierać nie więcej niż 30 dni. 9.3.2. Wspieranie próbnej próby z krótkim końcem (wlotowy) jest podłączony do czystej strzykawki. Aby zapobiec nierozpuszczalnym cząsteczkom przed wejściem do eluatu, kierunek przepływu płynu podczas desorpcji musi pokrywać się z kierunkiem przepływu powietrza podczas pobierania próbek. Jeśli eluat jest filtrowany przed analizą metody HPLC, możliwe jest przeprowadzenie odwrotnego desorpcji. Dla każdej serii próbek analizuje filtrowane czyste ekstrakt, aby potwierdzić, że na filtrze nie ma zanieczyszczeń. Strzykawka z podłączonym wkładem jest umieszczona na stojaku do strzykawek. Dynfg-pochodne związków karbonylowych są desorbowane i nie wchodzące do reakcji DNFG, dając stopniowanie 5 ml acetonitrylu ze strzykawki przez klasy przez wkład do rurki stopniowej lub kolby pomiarowej o pojemności 5 ml. W zależności od używanego pobierania wkładu, inne woluminy acetonitrylowe są możliwe. Uwaga - wolna objętość suchej wkładu z żelem krzemionkowym jest nieco więcej niż 1 ml. Strumień eluatu można zaprzestać, zanim cały acetonitryl wypływa z strzykawki do wkładu z powodu obecności pęcherzyków powietrza między filtrem wkładu a strzykawką. W tym przypadku pęcherzyki powietrza są usuwane przez wejście na acetonitryl do strzykawki z długą pipetą pastyńską. Roztwór jest regulowany z acetonitryl do 5 ml znacznika. Kolba jest oznaczona, a także próbka. Porcie jest wstrzykiwana z pipetą w fiolce z błoną fluorowęglową. Aliquot analizuje się dla zawartości związków karbonylowych DNFG przez HPLC. Jako kopia zapasowa, wybór drugich porcji jest możliwy, który jest przechowywany w lodówce, aż do zakończenia analizy i uzyskano odpowiednie wyniki analizy pierwszych porcji. W razie potrzeby, drugi porcja służy do przeprowadzenia analizy potwierdzenia. Gdy używany do wyboru próbek szklanych rur hermetycznych zawierających dwie warstwy sorbentu z zastosowaną DNFG, koniec rury jest bliżej drugiej warstwy sorbentu (koniec wyjścia). Ostrożnie zdejmij sprężynę i rurkę ze szklanej wełny, trzymając warstwę sorbentu. Sorbent wlewa się do czystego szkła o pojemności 4 ml z błoną fluorowęglową lub pokrywką. Fiolka oznaczona jako część kopii zapasowej próbki. Ostrożnie wyjmij drugą rurkę ze szklanych wiatrów, a pozostały sorbent wlewa się do innego wirusa o pojemności 4 ml. Fiolka oznaczona jako główna część próbki. Do każdej pipety wizualnej dodaje się 3 ml acetonitrylu, a okna są zamknięte i pozostały przez 30 minut, podczas których cielęciny są okresowo wstrząśnięte. 9.3.3. Ukończenie stopniowych rozwiązań HPLC przygotowywane są przez rozpuszczenie formaldehydu DNFG (patrz 8,3) w acetonitrylu. Poszczególne początkowe roztwory wytwarza się przez stężenie masowego 100 mg / l przez rozpuszczenie 10 mg stałej pochodnej w 100 ml fazy komórkowej. Dwa razy analiza każdego roztworu kalibracji przeprowadza się (co najmniej pięć różnych wartości stężenia masowego) i stanowi tabelę zależności wartości sygnałów wyjściowych odpowiadających obszarze pików chromatograficznych, z wstrzykniętej masy odpowiedniej substancji (lub, wygodniejszej, z wstrzykniętej masy dnfg wyprowadzonej formaldehydowej objętości pętli (patrz rysunki 4 i 5)). Podczas procesu ukończenia, operacje odpowiadające operacji przeprowadzonych podczas analizy próbki i ustalono w 9.3.4. Aby uniknąć wpływu pamięci chromatografu, analiza rozpoczyna się od roztworu o najniższym koncentracji masowej. Podczas stosowania detektora deterpector matrycy diody lub detektor detektora detektora, zależność liniowej sygnału wyjściowego należy uzyskać przez roztwór masowych stężeń w zakresie 0,05 - 20 μg / ml z fioletową objętością 25 μl. Uzyskane wyniki są używane do budowy harmonogramu kalibracji (patrz Rysunek 6). Charakterystyka kalibracji (zależność sygnału wyjściowego odpowiadającego obszaru piku, z obszaru stężenia masowego) otrzymanego przez metodę najmniejszych kwadratów, jest uważany za liniowy, jeśli współczynnik korelacji wynosi co najmniej 0,9999. Wartości czasu retencji dla każdego analitu nie powinny różnić się od siebie o więcej niż 2%. Po ustaleniu charakterystyki kalibracji liniowej przeprowadza się on dzienną próbę jego stabilności za pomocą roztworu kalibracyjnego o wartości stężenia masowej w pobliżu oczekiwanej wartości każdego składnika, ale nie mniej niż 10 razy wyższa niż limit wykrywania. Względna zmiana sygnału wyjściowego nie powinna być określona podczas codziennych testów nie powinna przekraczać 10% dla analitów metodą masowego stężenia co najmniej 1 μg / ml i 20% - dla analitów przez masowe stężenie w przybliżeniu 0,5 μg / ml. Jeśli obserwuje się większą zmianą, konieczne jest ponowne skalibrowanie lub skonstruowanie nowego harmonogramu ukończenia na podstawie świeżo przygotowanych rozwiązań kalibracyjnych.

Warunki chromatograficzne: kolumna: C-18 z fazą skierowaną; Faza mobilna: z stosunkiem objętości 60% acetonitryl / 40% wody; Detektor: czujnik UV, działający przy długości fali 360 nm; Zużycie: 1 ml / min; Czas trzymania: W przypadku formaldehydu DNFG-pochodzącego około 7 minut; Objętość wprowadzonej próbki: 25 μl.

Rysunek 4 - Przykład chromatogramu DNFG - wyprowadzony formaldehyd

Warunki chromatograficzne: kolumna: C-18 z fazą skierowaną; Faza mobilna: z stosunkiem objętości 60% acetonitryl / 40% wody; Detektor: czujnik UV, działający przy długości fali 360 nm; Zużycie: 1 ml / min; Czas trzymania: W przypadku formaldehydu DNFG-pochodzącego około 7 minut; Objętość wprowadzonej próbki: 25 μl.

Figura 5 - Przykłady chromatogramów formaldehydu dnfg pochodzenia DNFG w różnych masowych stężeniach

Warunki chromatograficzne: współczynnik korelacji: 0,99999; Kolumna: C-18 z fazą skierowaną; Faza ruchoma: z stosunkiem objętości 60% Acetontery-La / 40% wody; Detektor: czujnik UV, działający przy długości fali 360 nm; Zużycie: 1 ml / min; Czas trzymania: W przypadku formaldehydu DNFG-pochodzącego około 7 minut; Objętość wstrzykniętej próbki: 25 μl;

Rysunek 6 - Przykład harmonogramu dyplomu dla formaldehydu

9.3.4. Analiza zawartości formaldehydu metodą HPLC jest montaż i kalibracja systemu HPLC zgodnie z 9.3.3, podczas gdy typowe dla systemu będzie: kolumna: C-18, średnica wewnętrzna 4,6 mm, 25 cm długości lub równoważna ; Sterowanie Temperatura kolumny nie jest konieczna; Faza mobilna: 60% acetonitryl / 40% wody (stosunek objętościowy), izokratyczne; Detektor: czujnik UV, działający przy długości fali 360 nm; Zużycie: 1,0 ml / min; Czas trzymania: dla DNFG-pochodzącego formaldehyd 7 min - przy użyciu jednej kolumny C-18, 3 minuty - przy użyciu dwóch kolumn C-18; Objętość wstrzykniętej próbki: 25 μl. Przed każdą analizą jest zaznaczona podstawowa linia detektora, aby zapewnić stabilne warunki. Przygotowują przesuwając fazę HPLC przez mieszanie 600 ml acetonitrylu i 400 ml wody, lub ustaw odpowiednie parametry do elucji gradientu. Uzyskana mieszanina przesączono przez poliestrowy filtr membranowy o wielkości porów 0,22 μm w urządzeniu filtrowania pod próżnią wykonaną tylko ze szkła lub fluoroplastycznego. Filtrowana faza poruszająca się degulacja przez oczyszczanie helu od 10 do 15 minut (100 ml / min) lub przez ogrzewanie do 60 ° C od 5 do 10 minut w laboratoryjnej stożkowej kolbie, pokryte niegodziwym szkłem. Aby zapobiec tworzeniu pęcherzyków gazowych w komórce detektora po nim, ustawiony jest trwały limiter odpornościowy (350 kPa) lub krótki (15 - 30 cm) z rurką fluoroplastową o średnicy wewnętrznej 0,25 mm. Ruchoma faza wylewa się do zbiornika do rozpuszczalnika i ustaw szybkość przepływu 1,0 ml / min. Przed pierwszą analizą pompa powinna pracować 20 - 30 minut. Detektor zawiera co najmniej 30 minut przed rozpoczęciem pierwszej analizy. Sygnał wyjściowy detektora jest rejestrowany za pomocą urządzeń pomiarowych elektrycznych lub podobnego urządzenia wyjściowego. W przypadku systemów z próbkami ręcznego próbki są one uzyskane w czystej strzykawce wtryskowej do wejścia do chromatografu co najmniej 100 μl próbki. Wypełnij pętlę dozownika trzcinowego z fazą ruchomą (dozownik dźwigu musi być ustawiony na "Pobierz"), dodając nadmiar próbek ze strzykawką. Aby rozpocząć chromatografię, dźwig dźwiękowy jest przenoszony do pozycji "Enter Enter". Jednocześnie z wprowadzeniem, system przetwarzania danych jest aktywowany, obejmuje i zaznacz punkt wejściowy na taśmie wykresu instrumentu pomiarowego elektrycznego. W przybliżeniu po 1 minutach dozownik dźwigowy jest tłumaczony z pozycji "Próbkę" pozycję do pozycji "obciążenia", spłukać lub przemywa strzykawką i pętli pomiarowej z mieszaniną acetonitrylu - wody, aby przygotować się do analizy następnej próba. Rozpuszczalnik w pętli żurawia dozownika nie jest dozwolony, gdy żuraw znajduje się w pozycji "Enter Enter". Po elucji DNFG-pochodzącego formaldehydu (patrz rysunek 4) zakończyć rejestrowanie danych i obliczyć masowe stężenie składników zgodnie z sekcją 10. System może być stosowany do dalszego analizy próbek po osiągnięciu stabilnej pozycji linii bazowej. UWAGA - Po wielu analizach zanieczyszczenie kolumnowe (o czym świadczy, na przykład, wzrost ciśnienia z każdym kolejnym wprowadzeniem próbki za pomocą danego natężenia przepływu i kompozycji rozpuszczalnika) można przemyć 100% acetonitrylem z objętością, która przekracza kolumnę, która przekracza kolumnę wolumin kilka razy. Podobna ochrona może być zapewniona za pomocą prognorn. Jeżeli wartość stężenia masy analitu wykracza poza graniczne części liniowej charakterystyki kalibracyjnej systemu, próbka rozcieńcza się fazą ruchomą lub mniejszą objętość próbki wstrzykuje się do chromatografu. Jeżeli czas posiadania uzyskany przy poprzednich wejściach próbek nie zostanie powierzony (maksymalne dopuszczalne odchylenie ± 10%), wskaźnik wody acetonitrylu można zwiększyć lub zmniejszyć w celu uzyskania odpowiedniego czasu retencji. Jeśli czas trzymania jest zbyt duży, stosunek wzrasta; Jeśli za mało - stosunek jest zmniejszony. Jeśli konieczne jest zastąpienie rozpuszczalnika, ponownie kalibrację przed wejściem do próbki (patrz 9.3.3). Uwaga - należy zoptymalizować następujące warunki chromatograficzne w celu określenia formaldehydu. Zaleca się przeprowadzenie badań z istniejącym systemem HPLC w celu optymalizacji warunków chromatograficznych w celu rozwiązania określonego zadania analitycznego. Można również stosować systemy HPLC z automatycznym pobieraniem przykładowego wejścia i gromadzenia danych. Uzyskany chromatogram jest badany do zakłócania wpływu ozonu zgodnie z 4.2 i figury 2. 9.3.5 Analiza innych aldehydów i ketonów przez HPLC 9.3.5.1. Postanowienia ogólne Optymalizacja warunków chromatograficznych za pomocą dwóch kolumn C-18 podłączony sekwencyjnie, a tryb podawania Gradientu Eluent umożliwia analizę innych aldehydów i ketonów wybranych z powietrza. W szczególności warunki chromatograficzne są zoptymalizowane do oddzielania acetonów, propionic aldehyd i niektórych innych aldehydów o wyższej masie cząsteczkowej o czasie trwania analizy około 1 godziny. Kompozycja fazy mobilnej jest okresowo zmieniana zgodnie z liniowym programem gradientu, aby uzyskać Maksymalna separacja C3, C4 i benzaldehydu w odpowiednim obszarze chromatogramu. W tym celu opracowano następujący program gradientowy: W momencie wejścia próbek stosunek objętości roztworów o 60% acetonitrylu / 40% wody do 75% acetonitryl / 25% wody jest zmieniane przez 36 minut; do 100% acetonitrylu - przez 20 minut; 100% acetonitryl - przez 5 minut; Zmień kierunek liniowego programowania gradientu z 100% acetonitrylem do 60% acetonitrylu / 40% wody przez 1 minutę; Wspieraj stosunek objętościowy 60% acetonitrylu / 40% wody przez 15 minut. 9.3.5.2. Analiza próbek na innych związkach karbonylowych prowadzi montaż i ukończenie systemu HPLC zgodnie z 9.3.3. Typowy dla systemu będzie: kolumna: dwie kolumny C-18, połączone szeregowo; Faza ruchoma: acetonitryl / woda; liniowy tryb gradientu; Detektor: czujnik UV, działający przy długości fali 360 nm; Zużycie: 1,0 ml / min; Program gradientowy: 9.3.4. Warunki powyższej chromatografii zostały zoptymalizowane w przypadku systemów Gradient HPLC z detektorem UV lub detektorem opartym na matrycy diodowym, automatycznym urządzeniem do pobierania próbek o objętości pętli 25 μl, dwie kolumny C-18 (4,6 × 250 mm) i elektryczne Urządzenie dozujące lub instrument elektroniczny lub integrator elektroniczny. Zaleca się przeprowadzenie badań nad istniejącym systemem HPLC w celu optymalizacji warunków chromatograficznych do rozwiązania określonego zadania analitycznego. Optymalizacja jest niezbędna przynajmniej do oddzielenia acetonii, acetonu i propionic aldehydu. Uwaga - Producenci kolumn zazwyczaj dostarczają zaleceń dotyczących optymalnych warunków do oddzielania instrumentów pochodnych DNFG do kolumn z fazą skierowaną. Zalecenia te mogą wykluczyć potrzebę stosowania dwóch kolumn bez pogarszania oddzielenia związków karbonylowych. Związki karbonylowe w próbce są określane przez jakościowo i ilościowo, porównując ich czas retencji i obszarów szczytowych o podobnych wskaźnikach do próbek porównawczych pochodnych DNFG. Formaldehyd, acetaldehyd, aceton, propionic aldehyd, walcówka aldehydowa, benzaldehyd i o-, m-, p-toluyl aldehydów są określane z wysokim stopniem niezawodności. Określenie aldehydu oleju jest mniej niezawodne ze względu na jego wspólne elucja z izobutiraldehydem i ketonem metylu etylu w warunkach chromatograficznych ustawionych powyżej. Typowy chromatogram otrzymany w systemie HPLC z elucją gradientu pokazano na figurze 7. Masowe stężenie poszczególnych związków karbonylowych jest określony przez 9.3.4.

Identyfikacja szczytów

Złożony

Masowe stężenie, μg / ml

Formaldehyd

Acetaldehyd.

Acrolein.

Aceton

Propionic aldehyd.

Croton Aldehyde.

Olej aldehyd.

Benzaldehyd.

Isovaleraldehyd.

Valeraldehyd.

Oh toluil aldehyd.

M - Toluil aldehyd

L - Toluil aldehyd

Heksanalny

2, 5- D i Meth L Benzaldehyd

Figura 7 - Przykład separacji chromatograficznych DNFG - pochodne 15 związków karbonylowych

10. Obliczanie wyników pomiarów

Całkowita masa analitu (pochodna DNFG) dla każdej próbki oblicza się o wzorze

M. d \u003d. m. S - m b, (3)

Gdzie M. D jest regulowaną masą DNFG - pochodną ekstrahowaną z wkładu, MKG; M. S - nieskorygowana masa wkładu z awarią, MKG:

M. S \u003d. ZA. s ( dO. Std / ZA. Std) V. S. rE. s; (cztery)

M. B - Masowy analit w kasecie z przerwą bezczynności, μg:

M. B \u003d. ZA. b ( dO. Std / ZA. Std) V. B. rE. b; (pięć)

ZA. S jest szczytową powierzchnią analitu eluowane z wkładu z awarią, konwencjonalnymi jednostkami; ALE b - Szczyt obszar analitu eluowano z pustego wkładu testowego, jednostki warunkowe; ZA. STD jest szczytową powierzchnią analitu w roztworze ukończenia studiów do codziennej dyplomowej, konwencjonalnych jednostek; DO. STD jest ogromnym stężeniem analitu w roztworze dyplomowym dla codziennego ukończenia studiów, m kg / ml; V. S jest całkowitą objętością eluatu uzyskanego dla wkładu z awarią, ml; V. B oznacza całkowitą objętość eluatu otrzymanego dla wkładu o awarie bezczynności, ml; D s jest próbkowym współczynnikiem rozcieńczania eluatu: 1, jeśli próbka nie została ponownie rozcieńczona; V. D / V. A jeśli próbka została rozcieńczona, aby sygnał wyjściowy był w liniowości detektora, gdzie V. D - objętość po rozcieńczeniu, ml; V. A - liczba używana po rozcieńczeniu, ml; RE. B oznacza współczynnik rozcieńczania bezczynności równej 1.0. Masowe stężenie związku karbonylowego z, Ng / L, w próbce obliczonej o wzorze

DO. A \u003d. m. d ( M. C / M. Der) 1000 / V. M, (6)

Gdzie m C jest masą cząsteczkową związku karbonylowego (dla formaldehydu wynosi 30); M der - masa cząsteczkowa pochodnej DNFG (dla formaldehydu wynosi 210); V M jest całkowitą objętością próbek powietrza zamkniętego pomieszczenia wybranego przez 9.1, L. Uwaga - nie zaleca się stosowania miliardów i milionów udziałów. Jednak dla wygody niektórych użytkowników stosunek objętościowy związku karbonylowego CA w dolarach miliardów (PPB) jest obliczany przez wzór

DO. A \u003d. dO. Jak ∙ 24.4 / M. C, (7)

Całkowita objętość próbki powietrza V S, L, zmniejszona do temperatury 25 ° C i ciśnienie 101,3 kPa, obliczone o wzorze

V. s \u003d (( V. M. ρ A) / 101.3) (298 / (273 + T. A)), (8)

Gdzie ρ A - średnie ciśnienie atmosferyczne wewnątrz zamkniętego pokoju, KPA; T a - średnia temperatura otoczenia w zamkniętym pomieszczeniu, ° C. Jeśli konieczne jest wyrażenie treści analitu w milionach milionów (ppm) w standardowych warunkach środowiskowych (25 ° C i ciśnienie 101,3 kPa) do porównania z próbkami porównania, której kompozycja jest instalowana w tych samych wartościach, Wybrana objętość nie powinna prowadzić do standardowych warunków.

11. Kryteria wydajności i kontrola jakości wyników pomiarów

11.1. Postanowienia ogólne

Ta sekcja ma środki niezbędne do zapewnienia kontroli nad jakością wyników pomiarów oraz wytycznych dotyczących kryteriów kryteriów skuteczności, które muszą być wdrażane. Użytkownik standardu musi spełniać wymagania ISO 9001, ISO 17025.

11.2. Standardowe procedury robocze.

Standard standardu powinien opracować standardowe procedury pracy dla następujących działań w laboratorium: Montaż, ukończenie, ukończenie i zastosowanie systemu próbkowania wskazującego producenta i zastosowany model; Przygotowanie, czyszczenie, przechowywanie i przetwarzanie odczynników stosowanych w próbkowaniu i samych próbek; Montaż, ukończenie i zastosowanie systemu HPLC wskazującego markę i model używanych urządzeń; Metoda rejestracji i przetwarzania danych wskazującymi na używanych narzędzi sprzętu i oprogramowania. Opis standardowych procedur roboczych powinien zawierać fanowane instrukcje i być dostępne i rozumiane dla personelu pracującego w laboratorium. Standardowe procedury robocze muszą być zgodne z wymogami tego standardu.

11.3. Efektywność systemu HPLC

Skuteczność systemu HPLC jest określona przez wydajność kolumny η (liczba płytek teoretycznych), która jest obliczana przez wzór

η \u003d 5,54 ( t. R / W 1/2) 2, (9)

Gdzie T. R to czas holdingowy, C; W 1/2 - szerokość piku na jednym komponencie na pół wysokości, str. Wydajność kolumny musi wynosić co najmniej 5000 płyt teoretycznych. Względne odchylenie standardowe sygnału wyjściowego podczas powtarzanych codziennych wejść próbek do systemu HPLC nie powinien być więcej niż ± 10% dla stopniowych roztworów o masowym stężeniu analitu co najmniej 1 μg / ml. Przy masowym stężeniu niektórych związków karbonylowych, nie więcej niż 0,5 μg / ml, precyzja powtarzających się analiz może wzrosnąć do 20%. Precyzja czasu utrzymywania musi znajdować się w ciągu ± 7% w dowolnym dniu analizy.

11.4. Utrata testu

Utrata próbki obserwuje się, gdy dopuszczalne obciążenie sorbentu jest przekroczone lub jeśli przepływ głośności przekroczy maksymalny dopuszczalny dla używanego systemu próbkowania. Utrata próbki można zapobiec przez zainstalowanie dwóch wkładów do pobierania próbek, podłączony szeregowo, a następnie analizę zawartości każdego z nich lub przez instalację sorbentu wkład dwustopniowy z późniejszą analizą obu sekcji. Jeśli ilość analitu w sekcji kopii zapasowej wynosi ponad 15% ilości analitu w sekcji głównej, założyć założenie o "śliskiej" i dokładność uzyskanych wyników.

12. Precyzja i niepewność

Podobnie jak w analizie innych związków, dwa czynniki wpływają na precyzję i niepewność wyniku określania treści formaldehydu w powietrzu: powtarzalność procedury analitycznej i zmiana w czasie analitu w powietrzu. Uważa się, że ostatni czynnik ma znacznie większy wpływ niż pierwszy, choć trudno jest określić wpływ zmian w warunkach intensywności źródła i wentylacji. Ogólne informacje o wartościach błędów należących do procedury analitycznej są podane w Załączniku A.

Załącznik A.
(Odniesienie)
Precyzja i niepewność

Metodologia oceniano podobnie do metody analizy opisanej w tym standardzie. Precyzja związana z procedurą analityczną powinna znajdować się w zakresie ± 10% o masowym stężeniu analitu co najmniej 1 μg / ml. Z masowym stężeniem nie więcej niż 0,5 μg / ml, precyzja z wielokrotnymi analizami niektórych związków karbonylowych może wzrosnąć do 25%. Podczas testów kołowych [14] - [16], metoda oceniano przy użyciu wkładów na żel krzemionkowy (z wielkością cząstek od 55 do 105 mikronów) z zastosowanym DNFG, podobny do metody ustalonej w tym standardowym. Wyniki ocenę poniżej można wykorzystać do oceny wydajności korzystania z tej metody do analizy powietrza zamkniętych pomieszczeń. Dwie różne laboratoria stosowane wkłady na ponad 1500 pomiarów zawartości formaldehydu i innych związków karbonylowych w powietrzu atmosferycznym w ramach programu badawczego prowadzonego w 14 miastach Stanów Zjednoczonych [15], [16]. Precyzja 45 powtarzających się wejść roztworu stopniowego formaldehydu DNFG do systemu HPLC przez 2 miesiące, wyrażone jako względne odchylenie standardowe, wynosił 0,85%. Zgodnie z wynikami trzykrotnych analizy każdej z 12 identycznych próbek z wkładami z zastosowaną DNFG otrzymano wartości zawartości formaldehydu, które są zgodne ze względnym odchyleniem standardowym 10,9%. W testach kołowych uczestnictwo 16 amerykańskich laboratoriów, Kanady i Europy wzięli udział. W tych testach przeanalizowano 250 wkładów z próbkami bezczynności, trzy zestawy 30 wkładów mieszających zawartość wejściowego DNFG - pochodne i 13 serii wkładów narażonych w spalin spalin samochodowych [14] - [16]. Wkłady spełniające wymagania 4.2 zostały przygotowane przez jedno laboratorium. Wszystkie próbki zostały losowo rozmieszczone wśród laboratoriów związanych z testami kołowymi. Wyniki testów kołowych podsumowano i pokazano w tabeli A.1. Uwaga - Podczas testów kołowych nie zastosowano standaryzowany sposób analizy metodą HPLC. Uczestnicy testów wykorzystali te techniki oparte na HPLC, których używają w praktyce w swoich laboratoriach. Całkowita wartość Różnica wyrażona jako procent między wynikami dwóch serii pomiarów (pobieranie próbek z tego samego miejsca) prowadzone w ramach programu studiów w USA w 1988 r. Wyniósł 11,8% dla formaldehydu (n \u003d 405), acetaldehyd - 14,5% (n \u003d 386) i aceton - 16,7% (n \u003d 346) [15], [16]. W wyniku analizy dwóch próbek wybranych prawie w pewnym momencie w ramach tego programu na zawartości formaldehydu innego laboratorium, względne odchylenie standardowe wynosiło 0,07, współczynnik korelacji wynosi 0,98, niepewność jest minus 0,05 dla formaldehydu [ 15]. Odpowiednie wartości dla acetaldehydu wyniosły 0,12; 0,95 i minus 0,50, a dla acetonu - 0,15; 0,95 i minus 0, 54 [16]. Analiza wkładów po wprowadzeniu DNFG, przeprowadzona przez jedno laboratorium w ciągu roku, wykazała, że \u200b\u200bśrednia niepewność wynosiła 6,2% dla formaldehydu (n \u003d 14) i 13,8% dla acetaldehydu (n \u003d 13). Analiza 30 wkładów po wprowadzeniu do DNFG w nich przeprowadzona przez jedno laboratorium w ramach tego programu, wykazało, że średnia niepewność wynosiła 1,0% (w zakresie minus 49% do plus 28%) dla formaldehydu i 5,1% (w zakresie od Minus 38% do minus 39%) dla acetaldehydu. Tabela A.1 - Wyniki testów kołowych

Rodzaj próby

Formaldehyd

Acetaldehyd.

Propionic aldehyd.

Benzaldehyd.

Kartridże z łamiące bezczynności:

Aldehyd, μg.

RSD,%

N.

Wkład z podziałem 3):

Stopień ekstrakcji,% (RSD,%)

Niska

środkowy

wysoki

N.

Próbka B. środowisko Z samochodowymi gazami wydechowymi:

Aldehyd, mg.

RSD,%

N.

a) niskie, średnie i wysokie poziomy zawartości aldehydu wprowadzonego w kasecie były około 0,5; Odpowiednio 5 i 10 μg. Uwaga - 16 laboratoriów wzięło udział w badaniach. Wartości uzyskano na podstawie wielu danych po usunięciu od niego ostro różne wartości. Oznaczenia przyjęte w tabeli: RSD - względne odchylenie standardowe; n - liczba pomiarów.

Załącznik B.
(Odniesienie)
Punkty topnienia związków karbonylowych pochodzących z DNFG

Tabela B.1 - Punkty topnienia DNFG pochodne związków karbonylowych

Nazwa związku karbonylowego

DNFG - Temperatura pochodna [17], ° С

Acetaldehyd.

Od 152 do 153 (168,5 [18], 168 [19])

Aceton

Od 125 do 127 (128 [18], 128 [19])

Benzaldehyd.

Od 240 do 242 (235 [19])

Olej aldehyd.

Od 119 do 120 (122 [19])

Creton Aldehyde.

Od 191 do 192 (190 [19])

2.5 - Dimetylbenzaldehyde.

Od 216,5 do 219,5

Formaldehyd

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Hexanaldehyd.

Od 106 do 107

Isovaleraldehyd.

Od 121, 5 do 123,5

Propionic aldehyd.

Od 144 do 145 (155 [19])

Oh toluil aldehyd.

Od 193 do 194 r. (Od 193 do 194 r. [19])

M - Toluil aldehyd

212 (212 [ 19])

N - toluft aldehyde

Od 234 do 236 (234 [19])

Valeraldehyd.

Od 108 do 108,5 (98 [19])

Dodatek C.
(Odniesienie)
Informacje o zgodności krajowych standardów Federacji Rosyjskiej z referencyjnymi normami międzynarodowymi

Tabela p.1.

Referencyjny standard międzynarodowy

Oznaczenie i nazwa odpowiedniego standardu krajowego

ISO 9001: 2000

GOST R Systemy zarządzania jakością ISO 9001- 2001. Wymagania

ISO 16000-1: 2004

Gost R ISO 16000-1-2007 Air of Closed Lokale. Część 1. Próbkowanie. Postanowienia ogólne

ISO 16000-2: 2004

Gost R ISO 16000-2-2007 Air zamkniętych pomieszczeń. Część 2. Pobieranie próbek na zawartości formaldehydu. Podstawowe przepisy

ISO 16000-4: 2004

GOST R ISO: 16000-4-20000 2007 Air zamknięte pomieszczenia. Część 4. Definicja formaldehydu. Metoda próbkowania dyfuzji

ISO / IEC 17025: 2005

Gost R ISO / IEC 17025- 2006 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów testowych i kalibracyjnych

* Brakuje odpowiedniego standardu krajowego. Przed zatwierdzeniem zaleca się korzystanie z tłumaczenia na rosyjski o tym międzynarodowym normie. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w federalnym funduszu informacyjnym przepisów technicznych i standardów.

Bibliografia

Metoda do-11a, EPA-625 / R-96-010B, kompendium sposobów oznaczania toksycznych związków organicznych w powietrzu otoczenia, U.S. Agencja ochrony środowiska, Cincinnati, OH, 1996

Wytyczne dotyczące jakości powietrza dla Europy. Kopenhaga: WHO regionalne biuro dla Europy. Kim regionalne publikacje. Europejska seria nr 23/1987.

Zmienione wartości Patrz WebPages:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf.

Tejada, S.V., ocena Wkłady żelowe PF krzemionki powlekane in situ z zakwaszonym 2,4-dinitrofenylohydrazine do pobierania próbek aldehydów i ketonów w powietrzu, int. J. Environ. Analny. Chem., 26, 1986, PP. 167 - 185.

Grosjean, D. poziomy otoczenia formaldehydu, acetaldehyd i kwas formy w południowej Kalifornii: wyniki jednorocznego badania bazowego, Environ. Sci. Technol., 25, 1991, PP. 710 - 715.

J.-O. Levin i R. Lindahl, metody pomiarowe aldehydów za pomocą filtrów powlekanych DNPH - podsumowanie i wnioski, proc. Warsztaty "Projekt próbkowania", 27 - 28 czerwca, 1996, Mol, Belgia

VDI 3862 Część 2

Pomiar emisji gazowej - pomiar aldehydów alifatycznych i aromatycznych i ketonów - Metoda DNPH - Metoda impingera

VDI 3862 część 3

Pomiar emisji gazowej - pomiar aldehydów alifatycznych i aromatycznych i ketonów - metoda DNPH - metoda wkładów

A. Sirju i P.B. Shepson, laboratorium i terenowe dochodzenie techniki wkładu DNPH do pomiaru związków karbonylowych atmosferycznych, środowiska. Sci. Technol., 29, 1995, PP. 384 - 392.

Arnts, R.R. i Tejada, S. V., 2,4-dinitrofenylazynowo-powlekana metoda wkładu żelu krzemionkowego do oznaczania formaldehydu w powietrzu: identyfikacja zakłóceń ozonowych, środowiska. Sci. Technol., 23, 1989, PP. 1428 - 1430.

Sirju, A. i Shepson, P.B. Ocena laboratoryjna i pola techniki wkładu DNPH do pomiaru związków karbonylowych atmosferycznych, środowiska. Sci. Technol., 29, 1995, PP. 384 - 392.

R.g. Merrill, Jr., D-p. Dayton, P.L. O "Hara i RF Jongleux, Efekty usuwania ozonu na pomiarze związków karbonylowych w powietrzu otoczenia: Doświadczenie w terenie przy użyciu metody do 11, w pomiarze toksycznych i związanych z powietrzem zanieczyszczeń powietrza, VOL. 1, Air & Odpowiednia Stowarzyszenie Publikacja VIP -21, Pittsburgh, PA, USA, 1991, PP. 51 - 60

T.e. Kleindienst, E.W. Corse, F.t. Blanchard i W.a. Lonnaan, ocena wydajności żelu krzemionkowego powlekanego DNPH i C1 8 wkładów w pomiarze formaldehydu w obecności i braku ozonu, środowiska. Sci. Technol., 32, 1998, PP. 124 - 130.

PL 1232: 1997

Atmosfery pracy - pompy do pobierania próbek osobistych środków chemicznych - wymagania i metody testowe

ASTM D51 97-97 Standardowa metoda testowa do określenia formaldehydu i innych związków karbonylowych w powietrzu (aktywna metodologia próbnika), roczna księga standardów ASTM, 11.03, Amerykańskie Towarzystwo Testy i Materiały, West ConsSohooko, PA, U.a. PP. 472 - 482.

USEPA, 1 989 Urban Airtoksyka Program monitorowania: Wyniki formaldehydu, nr raportów 450 / 4-91 / 006. NAS. Agencja Ochrony Środowiska, Park Triangle Research, NC, U.S.A., styczeń 1991

USEPA, 1990 Urban Toksyka Monitorowanie Toksyki: Wyniki karbonylowe, nr raportów 450 / 4-91 / 025, U.S. Agencja Ochrony Środowiska, Park Badawczy Triangle Park, NC, U.S.A., lipiec 1991

Certyfikat analizy, Radian International, Austin, TX, U.a.a.

Podręcznik chemii i fizyki, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.S.A.

Organikum, Organisch-Chemisches Grundpraktikum, Wiley-Vch, Weinheim, Niemcy

Słowa kluczowe: powietrze, jakość, pokój zamknięty, formaldehyd, związki karbonylowe, pobieranie próbek, analiza próbek, wysoce wydajna metoda chromatografii cieczowej, detektor ultrafioletowy

Instrukcje metodyczne.

Formalina -wodny roztwór formaldehydu (35-40%). Jest to bezbarwna przezroczysta ciecz z charakterystycznym zapachem, gdy jest przechowywany w stanie chłodzonym, formalina leci z tworzeniem osadu. W przypadku dezynfekcji roztwór jest przygotowywany z pewną zawartością formaldehydu w formalinie.

Przed dezynfekcją konieczne jest sprawdzenie procentu formaldehydu w roztworze. Zazwyczaj roztwór formaldehydu wytwarza się z formaliny zawierającej 35-40% formaldehydu. Na przykład, aby przygotować 4% roztwór formaldehydu z dostępnej 40% formaliny, musisz najpierw skompilować następującą proporcję:

100: 40 \u003d X: 4, gdzie X \u003d 100 ∙ 4/40 \u003d 10

Wartość stwierdza oznacza, że \u200b\u200botrzymanie 4% roztworu formaldehydu, trzeba przyjmować 10 ml dostępnej 40% formaliny i 90 ml wody.

Dla każdej partii formaliny musi istnieć paszport, który wskazuje nazwę leku, nazwa zakładu, masa i procent formaldehydu.

Formalina dezynfekuje obiekty hodowli zwierząt. Może być stosowany w roztworach wodnych, stan gazowy (komory steamformaliny, aerozole) zarówno w czystej postaci, jak iw mieszaninie z innymi chemikaliami. Działanie bakteriobójcze opiera się na zdolności formaldehydu do denaturowania białek mikrobiologicznych.

Ćwiczenie 1.Oznaczanie procentu formaldehydu w formalinie (metoda okresowa)

Naczynia i odczynniki: Kolba Stożkowa na 500 ml, Burette, Normalny roztwór Sygnalizujący żrące, odcinkowy roztwór jodu, roztwór dezinormalny tiosiarczanu sodu, kwasu chlorowodorowego - 1N. Rozwiązanie, 1% roztwór skrobi.

Rozpoczęcie postępu: Do stożkowej kolby wylana jest 30 ml normalnego roztworu arylu, 50 ml rozcieńczonych 20 razy formaliny (95 ml destylowanej wody dodaje się do 5 ml formaliny) i 100 ml 0,1 n. jod, który jest wylany z biureta z małymi porcjami, ostrożnie ruchy kołowe Kolby zmieszające przylegają część jodu z płynem dostępnym w kolbie. Następnie kolbę jest zamknięta z wtyczką i umieścić w ciemnym miejscu przez 30 minut, po czym dodano 40 ml 1N. Roztwór kwasu chlorowodorowego. W tym przypadku prawie bezbarwna ciecz (mieszanina) staje się dronem. Jest miareczkowany decynorormalnym rozwiązaniem tiosiarczanu. Gdy mieszanina staje się słabo żółta, do kolby wylana jest 1 ml 1% 1% roztworu skrobiowego (wskaźnik). Ciecz nabiera niebieski, a następnie podczas kontynuowania miareczkowania jest odbarwione. Odsetek formaldehydu w formalinie jest określony przez wzór:

x \u003d (100 - y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 - ilość roztworu jodu, ml;

y - ilość tiosiarczanu, który przyszedł do miareczkowania, ml;

0,0015 - formaldehyd gramvivalent;

20 - hodowla formaliny;

20 jest mnożnikiem do przeniesienia do odsetek.

Zadanie 2. Definicja formaldehydu w formalinie według gęstości

Naczynia i odczynniki: Szklany cylinder z 0,5 lub 1 L, gęstymetr z podziałami 1,08-1.16, formalina testowa (musi mieć temperaturę 18 ... 20 0 s).

Rozpoczęcie postępu: Formalina wlewa się do szklanego cylindra do ⅔ jego wysokość i gęstymetr określ jego gęstość. Odsetek formaldehydu jest obliczany przez wzór:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2.5,

D - Gęstość formaliny;

1 - gęstość wody;

1000 jest mnożnikiem do przesyłania numerów frakcyjnych do całości;

2.5 - Constant.

Sucha formalina(Paraform) zawiera 95-96% formaldehydu. Jest to biały proszek. Aby uzyskać roztwór 1% stężenia, 1 część suchej formaliny i 99 części wody (do 3% stężenia 3 części proszku i 97 części wody itp.), W celu uzyskania roztworu 1% stężenie. Woda powinna być ogrzewana do 50 ... 60 S.

Suche rozwiązania formalne są stosowane do dezynfekcji w ten sam sposób i te same stężenia, co rozwiązania formaldehydowe.

Parasod i Fosar.zasilane białe proszki, dobrze rozpuszczalne w gorącej wodzie (50 ... 60 s), odporne na magazynowanie. Przygotowują się na podstawie paraform, węglanu sodu i trinatarium fosforanu i zawierają 50% paraform. Mają wysokie właściwości bakteriobójcze i wirusydalne. Do dezynfekcji mokrego stosuje się 3-4% rozwiązań PASOD i PHOSPACE.

Aby uzyskać roztwory takiego stężenia, 3 lub 4 kg jednego z leków stopniowo dodawane do 50 litrów gorącej wody (50 ... 60 0 s), mieszając do całkowitego rozpuszczania, a następnie wypełnić zimną wodę, aby uzyskać 100 litrów środek dezynfekujący.

W metodzie aerozolu Parasod i Phospary stosuje się w postaci 40% roztworów w tempie 30 ml na 1 m 3 pomieszczenia. Do przygotowania 40% roztworów 40 kg jednego z preparatów wynosi 100 litrów wody.