Методи за определяне на формалдехид

обща част

Техниката е предназначена за определяне на концентрацията на формалдехид в атмосферния въздух на населените места в диапазона от 0.01 - 0.3 mg / m3 при обем на пробата от 20 dm 3. Използвани за измерване на еднократни концентрации.

Методът се основава на запечатването на формалдехид от въздуха с разтвор на сярна киселина и нейната фотометрична дефиниция съгласно формалдехид, образуван в резултат на взаимодействие в киселинната среда с фенил хидрозинозонхидрохлорид и хлоро-тръбопровод.

Подготовка на решения

1 дестилирана вода. При измерване на концентрациите на формалдехид в атмосферния въздух се използва прясно приготвена дестилирана вода.

2 йод, разтвор 0.05 mol / dm 3 (0.1 n.). Подгответе се от стандартния титър.

3 нишесте, 0.5% разтвор. 0.25 g нишесте се смесват с 10 cm 3 вода, докато се получи равномерна суспензия. Към 40 cm вода се загрява до 60 - 70 ° С с непрекъсната разбъркваща суспензия от нишесте, сваря 1 min и охлажда.

4 сярна киселина, 20% разтвор. С 80 cm 3 дестилирана вода, предпазливо се добавят 11 cm 3 концентрирана сярна киселина.

5 солна киселина, 10% разтвор. Към 78,1 cm 3 дестилирана вода, 21,9 cm 3 концентрирана солна киселина са тежесто.

6 натриев хидроксид, 20% разтвор. 20 g натриев хидроксид се разтваря в дестилирана вода. Силата на звука се регулира до 100 cm3.

7 натриев тиосулфат, разтвор на 0.1 mol / dm3 (0.1 n.). Подгответе се от стандартния титър.

8 фенилхидразинова солена, 5% разтвор. 5 g фенилхидразин от солна киселина се разтваря в дестилирана вода. Силата на звука се регулира до 100 cm3. Решението се приготвя в деня на анализа. Ако имате muti, филтрирайте през филтъра "Blue Ribbon".

9 смес от етанол с фенилхидразин. До 10 cm 3 етанол се излива 2 cm 3 5% фенил хидразин и разбърква се.

10 хлорамин В, 0.5% разтвор. 0.25 g хлор В се разтварят в дестилирана вода. Силата на звука се регулира до 50 cm3. Решението се приготвя в деня на анализа.

11 оригинално решение на формалдехид (С \u003d 10 μg / cm 3). Приготвя се приблизително 1% разтвор на формалдехид, за който 2,5 cm формалин се разтваря във вода в измерима колба с капацитет 100 cm 3 и след това се определя точно чрез концентрацията на йодометрично титруване. След като се определи концентрацията на формалдехид в разтвора, съответстващ на разреждането, се приготвя разтвор, съдържащ 10 ug / cm 3 вещества.

12 Работен разтвор на формалдехид (С \u003d 1 μg / cm 3). 10 cm 3 от първоначалния разтвор (виж списъка 11), разреден в измервателна колба до 100 cm 3 с вода. Разтворът се приготвя преди употреба.

13 Абсорбционният разтвор е сярна киселина, разтвор на 0.005 mol / dm3. Приготвя се добавяне на 0.27 cm3 концентрирана сярна киселина до 1000 cm 3 дестилирана вода.

Таблица 6 - Решения за установяване на характеристика на калибриране при определяне на концентрацията на формалдехид

Създаване на калибрационни характеристики

Характеристиката на калибриране, изразяваща зависимостта на оптичната плътност на разтвора върху концентрацията на формалдехид, е инсталирана в пет серии решения за дипломиране. Всяка серия, състояща се от шест разтвора, се приготвя от прясно приготвен формалдехиден разтвор.

Решенията за настройка на характеристиките на калибриране се приготвят в колби с количества с капацитет 100 cm 3. За да направите това, работният разтвор на формалдехид се излива във всяка колба в съответствие с таблицата. 6, носете силата на звука, като абсорбирате разтвора на етикета и разбъркайте добре.

За да се създаде характеристика на калибриране, 1,2 cm 3 прясно приготвена смес от етанол с фенилхидразин се добавя към тръбата от 5 cm 3 от всеки разтвор, разбърква се. След 15 min се прибавят 1 cm 0.5% разтвор на хлор В и отново се смесва. След 10 минути се прибавят 2 cm от 20% разтвор на сярна киселина, разбъркан. След 10 минути оптичната плътност се измерва при 520 NMPO по отношение на водата в кюветите с разстояние между работните съоръжения от 20 mm. В същото време се измерва оптичната плътност на нулевия разтвор: 5 cm 3 абсорбционния разтвор, към който се добавят същите реагенти. Действителните стойности на оптичната плътност се намират от разликата в оптичните плътности на решенията за дипломиране и нулев разтвор.

Избор на проба

За да се определи едностранната концентрация на формалдехид, тестният въздух се аспирира чрез абсорбционно устройство на Richter, напълнено с 6 cm 3 от абсорбционния разтвор с дебит 1 dm 3 / min в продължение на 20 минути. Пробата се анализира в деня на подбор.

Измерване на измерването

Тръбата се прехвърля на 5 cm3 разтвор на пробата, се добавя 1.2 cm 3 прясно приготвена смес от етанол с фенилхидразин, разбъркан. След 15 min, се прибавят 1 cm 0.5% разтвор на хлор и се разбърква. След 10 минути се прибавят 2 cm от 20% разтвор на сярна киселина към пробата и отново се разбърква. След 10 минути оптичната плътност се измерва при 520 NMPO по отношение на водата в кюветите с разстояние между работните съоръжения от 20 mm. По същия начин се анализират три нулеви проби, които използват 5 cm 3 абсорбционния разтвор. Времето от добавянето на последния реагент към измерването на оптичната плътност на всички проби трябва да бъде същото. Средната стойност на оптичната плътност на нулевата проба не трябва да надвишава 0.04.

Масата на формалдехида в пробата се определя от инсталираната калибрационна характеристика от разликата в оптичните плътности на пробните разтвори и средната оптична плътност на нулевите проби.

Изчисляването на резултата от измерването се извършва по формулата:

където: С е масова концентрация (mg / m3) суспендирани частици във въздуха

V a - обемът на вземането на анализа, виж 3

V P - общия обем на пробния разтвор, виж 3

V o - обемът на въздушните проби, дадени на n.u., dm 3.

замърсяване атмосферен амоняк фенол

Държавна санитарна и епидемиологична система
. \\ t Руска федерация

4.1. Методи за контрол. Химични фактори

Методически инструкции
за определяне на концентрациите на химикали
вещества във водата на централизирана
Икономическо и питейно водоснабдяване

Събиране на методически инструкции

Министерство на здравеопазването на Русия

Москва 1997.

1. Изготвено от творческия екип от специалисти в състава: Малтишева, а.g. (Главата), Зиновиев Н.п., Суворова Ю.Б., Кранабаников, напр. Топорова I.N., Evstigneeva MA, с участието на Kucherenko a.i. (Държавен комитет на Русия).

2. Одобрен и приведен в сила от първия заместник-председател на Държавния комитет за обещаване на Русия - заместник-главен държавен санитарен доктор на Руската федерация S.V. Семенов на 31 октомври 1996 година

Площ на приложение

Методически инструкции за определяне на концентрациите химически вещества Във вода, предназначена за използване от държавния санитарен и епидемиологичен надзор при прилагането на държавния контрол върху спазването на качеството на качеството на централизирано икономическо и питейно водоснабдяване, организации за управление на водите, производствени лаборатории на предприятия, контролиращи състоянието на водните обекти, като както и изследователски институти, работещи в хигиена водни обекти.

Методически инструкции, включени в събирането, са разработени в съответствие с изискванията на ГОСТ 8.010-90 "Методи за измерване", ГОСТ 17.0.0.02-79 "Защита на природата. Метрологична подкрепа за контролиране на замърсяването на атмосферата, повърхностните води и почвата. Основни разпоредби. " Колекцията съдържа техники за измерване на концентрациите от 40 химикали.

Техниките са направени с модерни физикохимични методи за изучаване на газова хроматография с различни видове откриване, метрологично сертифицирани и разрешени за контрол на съдържанието на химикали на нивото и по-малко техните максимално допустими концентрации във водата, инсталирана в Sanpin 2.1.4.559-96. Пия вода. Хигиенни изисквания за качество на водоснабдяването на централизирани системи за питейна вода. Контрол на качеството "и за вещества, които не са включени в списъка на нов документ - в съществуващи" санитарни правила и норми за защита на повърхностните води от замърсяване ".

Методически указания са одобрени и приети на съвместно заседание на Групата на Главната експертна комисия по санитарно-хигиенна насладация "лабораторна и инструментална дела и метрологична подкрепа" на Държавния комитет за обществени доставки на Русия и Бюрото на физико-химичните методи на проблема с Комисията " Научна основа Екология на човешката и екологична хигиена. "

4.1. Методи за контрол. Химични фактори

Методически инструкции
чрез реагиране на хроматографска дефиниция
Формалдехид във вода

Тези методически инструкции създават метод за количествен реакционен хроматографски анализ на водата на централизирано икономическо и питейна вода за определяне на съдържанието на формалдехид в обхвата на концентрациите от 0.02 - 10.0 mg / m3.

Ch2o mole. Тегло 30.03.

Формалдехид е умишлен газ с остър досадна миризма. Точка на топене - 92 ° C, точка на кипене - 19 ° C. Добре разтворим във вода, етанол и етер. Лесно се полимеризира.

Формалдехид има обща токсичност, дразнеща върху лигавиците на горните дихателни пътища, окото и кожата. Максималната допустима концентрация във водата на вода и питейни и културни и битови водоснабдителни съоръжения е 0.05 mg / dm3, се отнася до втория клас на опасност.

1. Грешка при измерването

Техниката осигурява измервания с грешка, която не надвишава ± 22%, с вероятност за доверие от 0.95.

2. Метод на измерване

Измерванията на концентрацията на формалдехид се извършват чрез реакционна хроматография. Методът се основава на реакцията на формалдехид с 2,4-динитрофенилхидразин в кисела среда с образуването на 2,4-динитрофенил хидразон формалдехид, последвано от газов хроматографски анализ на производно производно върху хроматограф с пламък-йонизационен детектор.

По-нисък лимит на измерване в анализирания обем на пробата от 0.02 μg.

Дефиницията не се намесва в въглеводороди, алкохоли, алдехиди, киселини, феноли и други органични съединения.

3. Инструменти за измерване, спомагателни устройства, материали, реагенти

При извършване на измервания се прилагат следните измервания, спомагателни устройства, материали и реагенти.

3 .1 . Финансови средства измервания

Газов хроматограф с пламък-йонизационен детектор
Барометър арероид m-67	TU 2504-1797-75.
Скали аналитична музика-200
Измерване на владетел
Размер на лупа	Gost 8309-75.
Масивни мерки	Gost 7328-82e.
Msh-10m microfits	Gost 8043-75.
Стъклени ястия Лаборатория
Хронометър SDS PR-1-2-000	Gost 5072-79.
Термометър лабораторна скала TL-2, лимити за измерване 0 - 100 ° С, цената на разделянето 1 ° С

3 .2 . Помощник устройства

Хроматографска колона, изработена от неръждаема стомана 3 m дълъг и вътрешен диаметър 3 mm
Баня вода	TU 64-1-2850-76.
Ротационен вакуум изпарител	MRTU 25-11-67-77.
Вакуумна водна помпа	Gost 10696-75.
Дестилатор	TU 61-1-721-79.
Редуктор на водород	TU 26-05-463-76.
Кислороден редуктор	TU 26-05-235-70.

3 .3 . Материали

3 .4 . Реагенти

Ацетон, ch.d.a.
Дестилирана вода
Хексан, H.C.	TU 6-09-4521-77.
2,4-динитрофенилхидразин, Н.	TU 6-09-2394-77.
Йод, ch.d.a.
Хлоридна солна киселина, H.CH., pl. 1.19 g / cm3
Скорч Разтворим (амилодекстрин), CH.D.
Натриев хидроксид, X.CH.
Натриев тиосулфат, ch.d.a.	TU 6-09-2540-72.
Силиконов SE-30, 5% на хроматон N-AW-DMCS зърно 0.1 - 0.125 мм (Chemapol, Чехия)
Толуен, ch.d.a.
Формалин, 40% разтвор на формалдехид във вода

4. Изисквания за безопасност

4.1. Когато работите с реактори, изискванията за сигурност са спазени с токсични, каустични и запалими вещества под ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При извършване на измервания, използвайки газов хроматограф, правилата за електрическа безопасност се следват в съответствие с GOST 12.1.019-79 и ръководството за употреба.

5. Изисквания за квалификацията на операторите

Измерванията имат право да извършват квалификации на химик инженер, с опит в газов хроматограф.

6. Условия за измерване

При извършване на измервания се следва следните условия.

6.1. Процесите на получаване на разтвори и получаване на проби към анализа се извършват при нормални условия съгласно ГОСТ 15150-69 при температура на въздуха (20 ± 10) ° С, атмосферно налягане 630 - 800 mm Hg. и влажност на въздуха не повече от 80%.

6.2. Измерванията на газовия хроматограф се извършват при условията, препоръчани от техническата документация за устройството.

7. Подготовка за измервания

Преди извършване на измервания се извършват следните дейности: Получаване на разтвори, приготвяне на хроматографската колона, настройка на калибровъчните характеристики, селекцията и приготвянето на проби.

7 .1 . Готвене решения

10% разтвор на солна киселина. 24.1 cm3 киселини (pl. 1.19 g / cm3) се поставят в размерена колба с капацитет 100 cm3, носят на етикета с дестилирана вода и се смесват добре. Срокът на годност на разтвора е 2 седмици.

2 М сол на солна киселина. 73 cm3 киселини (pl. 1.19 g / cm3) се поставят в измервателна колба с капацитет 1000 cm3, довежда до етикета чрез дестилирана вода и се смесва добре. Срокът на годност на разтвора е 2 седмици.

20% разтвор на натриев хидроксид. 20 g реагент е направен в измервателна колба с капацитет 100 cm3, донесете на етикета с дестилирана вода и се разбърква добре. Срокът на годност на решението е 30 дни.

0.1 М йоден разтвор се приготвя от фиксирана чрез приложени инструкции.

0.1 М разтвор на натриев тиосулфат се получава от фиксиране.

0.5% нишесте 0,5 g нишесте се поставят в измервателна колба с капацитет 100 cm3, донесете на етикета на етикета и се смесват старателно. Подгответе се в деня на анализа.

Първоначалният 1% решаване на формалдехид за дипломиране се приготвя от формалин. 26 cm3 формалин се поставят в измервателна колба с капацитет 1000 cm3, донесете на етикета с дестилирана вода и се смесва добре. Точното съдържание на формалдехид в дипломния разтвор се определя от йодометричния метод. До 1.0 cm3 1% воден разтвор на формалдехид, добавете 10 cm3 дестилирана вода, 10 cm3 0.1 m йоден разтвор и капки от 20% разтвор на натриев хидроксид към устойчив светложълт цвят. Колбата е затворена с щепсел и се оставя за 10 минути, след което 5 cm3 от 10% разтвор на солна киселина се подкислява и след 10 минути, добавяне на няколко капки от 0.5% разтвор на нишесте, титрува смес 0.1 М разтвор на натриев тиосулфат ( Работен тест).

Концентрацията на формалдехид в първоначалното решение се изчислява по формулата:

C \u003d (A - B) ∙ k, където

а - обем (cm3) 0.1 М разтвор на натриев тиосулфат, който е дошъл за титруване на изпитвателния опит;

b - обем (cm3) от 0.1 М разтвор на натриев тиосулфат, който е стигнал до титруването на пробата;

К е коефициент, равен на 1,5 mg / cm3;

Период на съхранение на решения на формалдехид 14 дни в тъмна стъклена колба.

Работно решение № 1 формалдехид ( от \u003d 10 mg / dm3) в дестилирана вода се приготвя от първоначалното решение. Време за съхранение не повече от 7 дни.

Работно решение 2 Формалдехид ( от \u003d 0.1 mg / dm3). 1.0 cm3 на работния разтвор № 1 на формалдехид ( от \u003d 10 mg / dm3) се поставя в измервателна колба с капацитет 100 cm3, регулиран до етикет с дестилирана вода и се разбърква добре. Решението се приготвя в деня на анализа.

0.02% разтвор на 2,4-динитрофенил хидрозин в 2 М солна киселина. 50 mg реагент е направен в измервателна колба с капацитет 250 cm3, регулиран до етикет от 2 m с киселина и се смесва добре. Срокът на годност на решението е 30 дни.

7 .2 . Подготовка хроматографски лектори

Преди пълнене на дюзата хроматографската колона се промива с дестилирана вода, ацетон, хексан и се суши в ток на инертен газ. Напълването на хроматографската колона чрез дюзата се извършва с вакуумна водна струйна помпа. Краищата на колоната са затворени с фибростъкло и без свързване към детектора, климатизиран в газовия носител (азот) ток при скорост на потока 40 cm3 / min при температура от 200 ° С в продължение на 12 часа. След охлаждане колоната е свързана към детектора, напишете нулевата линия в работния режим. Ако няма дрейф на нулевата линия, колоната е готова за работа.

Обем на формалдехид на формалдехид № 1 ( от \u003d 10 mg / dm3), cm3

Обем на работното решение на формалдехид номер 2 ( от \u003d 0.1 mg / dm3), cm3

Разтворите се довеждат чрез дестилирана вода до обем от 1.0 cm3 (с изключение на разтвор № 6), след това се прелива в конусообразована епруветка с капацитет 10 cm3 и след сноп на течността, по-нисък воден слой се взема и изхвърлен. Горният толуен слой, съдържащ формалдехид 2,4-динитро-фенилтидразон, изпарява се до сухо на въртящ се изпарител (в азотен ток) във водна баня до 35 до 40 ° С. Жълт-червената утайка се добавя с микрохффера 50 mm3 толуен и се разбърква напълно, за да се разтвори напълно утайката. 2 mm3 от получения разтвор се инжектират в изпарителя на хроматографа за анализ при следните условия:

Температура на термостата на високоговорителите
Температура на изпарителя.
Температурен детектор
Газов поток на носач (азот)
Консумация на водород
Потребление на въздух.	250 cm3 / min
Усилвател
Движение на лентата с диаграма
2,4-динитрофенилхидразон формалдехид	2 мин. 5 сек
Toloola Time Time.	35 сек7.3). 9. Изчисляване на резултатите от измерването Концентрацията на формалдехид във вода (mg / dm3) се изчислява по формулата: м. - маса на формалдехид в извадката, намерена чрез характеристика на дипломирането, mkg; В. - воден обем на пробата, взета за анализ, cm3. Методически инструкции са разработени от a.g. Малисшева (NII на човешката екология и екологична хигиена, наречена на A.N. Sysin Ramne), A.A. Uzubovy, yu.s. Freego (аналитичен център на Геологическия институт на Руската академия на науките).

Група K29.

Междущатният стандарт

Мебели, дърво и полимерни материали

Метод за определяне на разпределението на формалдехид и други вредни летливи

химикали в климатичните камери

Мебели, дървен материал и полимери.

Метод за определяне на формалдехид и други чертежни химикали в

въздуха на климатичните камери

79.97.140.

Дата на приложение

Предговор

1 Разработен от всички руския дизайн Технологически институт на мебелите (Vychim), All-Russian Research Институт за дървообработваща индустрия (Внейдев) и научен и практически център за хигиенна експертиза на държавния комитет

Представен от Техническия секретариат на междудържавния съвет относно стандартизацията, метрологията и сертифицирането

2, приета от междудържавния Съвет за стандартизация, метрология и сертифициране

Име на държавата	Име на националния орган за стандартизация
Република Беларус	Belstandard.
Република Молдова	Молдова Стандарт
Република Казахстан	Госстандарт на Република Казахстан
	Държавен стандарт на Украйна
Руската федерация	Държавен стандарт на Русия

3 Резолюция на Комитета на Руската федерация по стандартизация, метрология и сертифициране на 23.08.95 N 448 Interstate Gost Standard е приета директно като държавен стандарт на Руската федерация от 1 юли 1996 г.

4 въведени за първи път

1 област на употреба

Този стандарт установява метода за определяне в климатичен подбор на формалдехид и други вредни летливи вещества във въздуха от продукти от мебели, дървени трева и дървесни влакнести плочи, шперплат, части и заготовки от тях, паркет, както и използваните в. \\ T тяхното производство на полимерни, структурни, облицовки, довършителни и лепилни материали.

Gost 8.207-76 GSI. Директни измервания с множество наблюдения. Методи за обработка на резултатите от наблюдението. Основни разпоредби

ГОСТ 1770-74 Весела лабораторна стъклария. Цилиндри, минни, колби, тестови тръби. Технически условия

ГОСТ 3117-78 Амониев ацетат. Технически условия

ГОСТ 3118-77 солна киселина. Технически условия

Gost Strch разтворим. Технически условия

ГОСТ Ацетилацетон. Технически условия

ГОСТТ мебели. Общи технически условия

ГОСТ стола за визуални зали. Общи технически условия

ГОСТТ мебели за сядане и лъжа. Общи технически условия

Gost мебели за образователни институции. Технически условия

3 тестови тестове и спомагателни устройства

3.1 Климатичните камери с обем на работното пространство от 0.12 до 50 m

3.1.1 Дизайнът на камерата трябва да осигури плътност, автоматичен контрол на температурата, влажност. За облицовка на вътрешните повърхности на камерата трябва да се използват материали с ниска сорбционна способност (неръждаема стомана, стъкло).

3.1.2 Вентилационната система трябва да осигури равномерна циркулация на въздуха в целия работен обем на камерата с монтирани проби.

3.1.3 В работен обем на камерата по време на тестването трябва да се поддържат следните параметри:

температура на въздуха - (23 ± 2) ° С;

относителна влажност на въздуха - (45 ± 5)%;

обмен на въздух на час - 1 ± 0.1.

Изпитванията на паркет се извършват при обмен на въздух (0.5 ± 0.05) на час.

3.2 Аспирално устройство с разходомер за определяне на скоростта или обем въздух.

3.3 Полежаев тип абсорбционни устройства, Richter, с порести плочи.

3.4 Хроматографи, спектрофотометри, електрофотоколориметри, осигуряване на определяне на летливо химично съдържание в избрания въздух (избрани в зависимост от вида на веществото).

3.5 Лабораторни скали с най-висок претеглящ лимит от 500 g с грешка в претеглянето ± 0.02 g.

3.6 Везни аналитични с най-високо претегляне на 200 g с грешка на претегляне ± 0.0005

3.7 барометър арероид.

3.8 хронометър с цената за разделяне на втория мащаб 0.2 s.

3.9 психометър или друг инструмент за контролиране на температурата и влажността на въздуха.

3.10 Универсални измервателни уреди за измерване на размерите на пробата с грешка ± 1 mm.

3.11 Измерване, СПИН, материали, химически реактиви, лабораторни ястия - в съответствие с методите за определяне на вредните летливи химикали, одобрени от санитарни и епидемиологични надзорни органи.

4 Избор и подготовка на проби

4.1 За тестване на мебелни продукти, проби вземат проби в количество, което създава определената наситеност на обема на камерата:

За продукти от мебели за кабинета, маси, легла - 1 m повърхностна площ на пробата за 1 m обем на климатичната камера;

За продукти от мебели за сядане и разполагане - 0,3 m площ на повърхността на пробата на 1 m обем на климатичната камера.

Повърхността на пробите се изчислява с грешка ± 3%. Тя включва обща площ с 2 страни на всички части на мебелите (повърхността на задните стени, дъното на кутиите, рафтовете, повърхностите зад огледалата, щепсел в продуктите от мебели за сядане и лежат и т.н.).

Тестовете в климатична камера, като правило, са подложени на мебелни продукти, избрани за физикомеханични тестове в съответствие с изискванията на ГОСТ 16371, ГОСТ 19917, ГОСТ 22046, ГОСТ 16854.

4.2 За тестване на части и заготовки, паркет, както и структурни, облицовки, довършителни и лепилни материали, вземете най-малко 3 проби, направени в съответствие с техническата документация.

4.2.1 Материали за боядисване се прилагат върху повърхността на стъкло, калай или дърво според разходите за потребление, прилагани при производството на материали, части и продукти.

4.2.2. Лепилни материали се нанасят върху повърхността на стъкло, калай или дърво според разходите за консумация, използвани в производството, и залепете пробата на материала, за който е предназначен лепилото.

4.2.3 Проби от дървени плочи и шперплат са избрани от зоната на плочата, отделени от ръбовете му на разстояние най-малко 300 mm.

4.2.4 Проби от полимерни и облицовъчни материали са представени с размери, които създават определена наситеност.

4.2.5 областта на пробата (по плочи от двете страни), предназначена да тества в камерите с 0.12 до 1 m включително, се изчислява с грешка ± 3%, базирана на наситеността на 1 m повърхност на повърхността на пробата на 1 m обем на камерата.

Площта на пробите от паркет се определя само от предната страна. Наситеността на паркетите се вземат равна на 0,4 m площ на повърхността на пробата на 1 m обем на камерата. Размерите на пробите по дължина и ширина се определят въз основа на вътрешните размери на климатичните камери.

4.2.6 Ако оценявате освобождаването на вредни летливи химикали чрез плочи, краищата на пробите трябва да имат херметично защитно покритие (пластмаса на ръба, алуминиево фолио, залепено със силикатно лепило и др.).

Краищата на паркетите не са защитени.

4.2.7 Транспортиране и съхранение на проби - в съответствие с нормативните документи за тестови продукти, материали.

4.3 Проби за изпитване, приготвени с лепила или адхезивни съединения, извършени не по-рано от 7 дни след тяхното производство, освен ако не е посочено друго в регулаторните документи.

Преди тестване, мебелите от дърво и дървесните материали са издържали най-малко 3 дни на закрито с относителна влажност на въздуха от 45 до 70% и температура от 15 до 30 ° C.

4.4 Пробите, предоставени на тестовете, трябва да бъдат придружени от паспорт, съдържащ техните характеристики (допълнение А).

5 тестване

5.1 Подготовка за тестване

5.1.1 Изпитване на ПДЧ, дървесни влакнести плочи, шперплат, части и заготовки от тях, части от паркет, структурни, облицовъчни, довършителни, полимерни и адхезивни материали се извършват в климатични камери с 0.12 до 1 m включително.

Тестовите продукти на мебелите се извършват в камери над 1 m , ви позволява да поставяте тези продукти в съответствие с посочените условия.

5.1.2 Пробите се поставят в стойка на стойка или друг метод, който осигурява свободно циркулация на въздуха, докато контактната площ не трябва да надвишава 0,5% от повърхността на пробата.

5.1.3 Проби от паркет се поставят върху пода на камерата, предната повърхност на пробите трябва да се завърти нагоре. Друг начин за инсталиране на проби е позволено, докато тяхната неработна повърхност трябва да бъде защитена от газов материал (фолио и др.).

5.1.4 Мебелни продукти са настанени в камерата, равномерно разпределят ги по площта на пода. Продуктите трябва да бъдат разположени на разстояние не по-малко от 0,1 m един от друг и от стените на камерата. Вратите на продуктите трябва да бъдат отворени под ъгъл най-малко 30 °, кутиите са удължени най-малко една трета от техните дължини.

5.1.5 в камерите с повече от 1 m (фигура 1) тръбите за избор на извадка на въздуха са фиксирани и свързват ги до съответния изход на камерата.

В камерите до 1 m, извадката на въздуха е приобщаваща може да се извърши чрез един изход.

5.1.6 След поставянето на пробите врати на камерата се затварят херметически. Включва климатична и вентилационна система и след достигане на зададените параметри, задавате автоматичен режим на камерата.

Контролът на работните параметри на въздуха се извършва съгласно инструментите, включени в дизайна на камерата, и според управляващото устройство, работещо самостоятелно.

5.2 Провеждащи тестове в камери до 1 m включително

5.2.1 По време на изпитването с дадена периодичност, въздушните проби се избират от работния обем на камерата.

Първото вземане на проби от въздуха се извършва след 24 часа от момента на стабилизиране на въздушните параметри в камерата в съответствие с изискванията на 3.1.3. Втората, третата и последващата селекция се извършват на всеки 24 часа в рамките на 5 дни от началото на теста.

5.2.2 В този случай, когато резултатите от три последователни селекции установят, че концентрацията на летливи вещества в камерата е постоянна (т.е. средното квадратично отклонение на резултатите от измерването е не повече от 15%), тестът се спира преди изтичането на 5 дни.

5.2.3 едновременно с избора на проби от климатичната камера, въздухът се избира до камерата.

5.2.4 Вземане на проби от въздуха се извършва с помощта на аспирално устройство (3.2) и абсорбционни устройства (3.3), избрани в зависимост от вида на контролираните вещества и методите за определяне на тяхната концентрация.

5.2.5 Въздушните проби се анализират в деня на избора в съответствие с методите за измерване на концентрацията на вредни летливи химикали, одобрени от санитарните и епидемиологични надзорни органи. За определяне на концентрацията на вредни летливи химикали, фотоелектроколориметри, спектрофотометри или хроматографии от всякакъв вид, осигуряване на необходимата грешка и грешка при измерването (3.4 и 3.5).

5.2.6 Методи за определяне на формалдехид с ацетилацетонов реагент (метод на колометър) е показан в допълнение Б. За да се определи концентрацията на формалдехид, се използва спектрофотометър или фотоелектроколоолориметър.

5.2.7 Резултатите от измерването се въвеждат в работен дневник.

5.3 Изпитвания на мебелни изделия в камери с повече от 1 m

5.3.1 Първата селекция на въздушни проби от камерата и контрола на въздуха при влизане в камерата се извършва 72 часа след създаването на работен режим на въздух в камерата.

5.3.2 Последващото вземане на проби от въздуха се извършва на всеки 24 часа.

5.3.3 В случай, че според резултатите от три последователни селекции е установено, че концентрацията на контролирани летливи вещества е постоянна (средното квадратично отклонение на резултатите от измерването не надвишава 15%), тестът е спрян.

След 21 тестът се прекратява независимо от концентрацията на контролирани летливи вещества.

5.3.4 Разпределението на въздуха се извършва в шест точки, показани на фигура 1, разположени на две нива на височината на камерата.

I - Нива на извадката на въздуха (750; 1500 mm); // - тръби за вземане на проби

въздух от камерата; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - Точки за спане на въздуха

Снимка 1.

Всяко ниво се определя от три точки, равномерно разпределени по дължината и ширината на камерата.

Позволява се да извършва въздушни проби от по-малък брой точки, но не по-малко от две различни нива Височини.

5.3.5 Вземане на проби от въздуха и техният анализ се извършват в съответствие с 5.2.3-5.2.7.

6 Резултати от тестовете за обработка

6.1 Концентрацията на летливи химикали във въздуха на климатичната камера в милиграма на кубичен метър се изчислява в съответствие с измервателните техники на контролирани вещества (5.2.5).

6.2 Абсолютната стойност на концентрацията на летливата химикал, произведена от изпитваната проба във въздуха на климатичната камера, се изчислява по формулата

където е концентрацията на летливото средство във въздуха на климатичната камера, mg / m;

Концентрацията на летливия агент във въздуха, включена в камерата, mg / m.

6.3 Стойността на концентрацията на летливо химикал, която подчертава въздушната климатична камера с обем до 1 m включително, намират като средната аритметична стойност на резултатите от теста от най-малко три проби по формулата

къде е броят на повторенията на наблюдението.

6.4 Средно квадратично отклонение на резултатите от измерването,%, се определят по формулата

. (3)

6.5 концентрацията на летлив химикал с всяко измерване, извършено в съответствие с 5.3.1, 5.3.2 и 5.3.4 в камерите с повече от 1 m , Определете като средната аритметична стойност на резултатите от измерването в различни точки на камерата съгласно формула (2).

6.6 Крайната стойност на концентрацията на вредно летливо химикал в климатични камери над 1 m по време на теста на мебелните продукти се изчислява като средноаритметична стойност () Резултати от измерването за последните три въздушни селекции, изчислени по формули (1) и (2). Средното квадратично отклонение се определя с формула (3).

В случая, когато концентрацията на веществото е постоянна (5.3.3) в три последователни измервания, средната аритметична стойност се приема за характеристика на контролирания параметър.

В случая, когато концентрацията на дадено вещество е непостоянно (намалява или увеличава), характеристиката се приема чрез стойността на концентрацията, получена чрез последния селекция и изчислен с формула (1).

6.7 Оценката на резултатите от изпитването се извършва в сравнение с максимално допустимите концентрации на вредни вещества в атмосферния въздух, одобрен по установения начин от държавните санитарни и епидемиологични надзорни органи.

6.8 Пробите се считат за издържат на теста, ако получените резултати са по-малки или равни на стандартите, установени в регулаторните документи върху продуктите.

6.9 Резултатите от теста се издават от протокола (допълнение б).

Формата на паспорта на извадката, подадена до теста

Паспорт

име на пробата, продукта, набор от мебели, проект, обозначение,
индекс (ако е налице)
Име на производителя (клиент)
Дата на производство на проба. \\ T
Име на регулаторната документация за продукти
за продукти и материали

Характеристики на извадката:

Пробата се произвежда, като се използват следните материали:

1 плоча

Име на материала

Обозначение (марка) на nd

емисии на формалдехид от перфоратор

Размер на извадката

Забележка*

Дървесна форма

Фиброзна плоча

* Ако е необходимо, са посочени вида на свързващото вещество и други характеристики.

2 облицовки, пълнене и други полимерни материали

Име на материала

Определяне на регулаторна документация

Основният химичен състав (ако е необходимо)

Размер на извадката

Разузнаване за резолюция да използвам

Име на материала

Определяне на регулаторна документация

Размер на извадката

Разузнаване за резолюция материал да използвам

Забележка - в зависимост от вида и целта на теста, е предоставена друга информация в координация с тестовата лаборатория.

	Подписи на ръководителя на клиента и отговорното лице за контакт с лабораторията за изпитване (център), дешифриране на подписи, дата

Допълнение Б.

(задължителен)

Методи за определяне на формалдехид

С реагент ацетилацетон

Б.1 Обхват

Тази техника е предназначена да определи концентрацията на формалдехид във въздуха на жилищните помещения и климатичните камери.

Б.2 Същност и характеристики на метода

Методът се основава на реакцията на взаимодействие на формалдехид с реагент ацетилацетон в средата на амониева оцетна киселина с образуването на продукта, боядисан в жълто.

Долната граница на откриването на формалдехид 0.001 mg в 10 cm от анализирания разтвор.

Грешката за определяне е ± 10%.

Обхватът на измерените концентрации на формалдехид в атмосферен въздух, въздух от затворени помещения и климатични камери от 0.008 до 1,3 mg / m по време на избор на въздух от най-малко 120 dm.

Определението за формалдехид не пречи на метил и етил алкохоли, етилен гликол, сероводород, амоняк.

Б. S Средства за измервания и спомагателни устройства

Б.3.1 Аспирално устройство, осигуряване на скорост на въздух 2 dm / min.

B.3.2 Спектрофотометър или фотоелектроколориметър с лек филтър с максимална абсорбция на светлина при дължина на вълната 412 nm и кювета на ширината на работния слой от 10 mm.

Б.3.3 Грачни колби 50, 250 и 1000 cm според ГОСТ 1770.

В.3.4 Конични колби 100 см съгласно ГОСТ 1770.

Б.3.5 Абсорбиращи инструменти като Полецхаев, Рихтер.

Б.4 Реагенти и решения

Б.4.1 Ацетилацетон, Н. D.A. Според ГОСТ 10259.

Б.4.2 Оцетна киселина, лед х. h.

Б.4.3 Ацетатен амониев h. D.A. Според ГОСТ 3117.

Б.4.4 формалин, 40% разтвор на формалдехид.

Б.4.5 Natra Raustic, H. D.A. 30% разтвор.

B.4.6 Solyan Acid, конц. Н. D.A. Според ГОСТ 3118, разреден 1: 5.

Б.4.7 Натриево присвояване NSO · Fixanal, 0.1N разтвор.

B.4.8 йод, фиксиран 0.1 N разтвор.

Б. 4.9 Скорч Разтворим съгласно ГОСТ 10163, 1% разтвор.

B.4.10 Ацетилацетон реагент: 200 g амониев ацетат се разтваря в 800 cm вода в измервателна колба на 1 dm. 3 cm ацетилацетон, 5 cm оцетна киселина и разтворът в колбата се добавят към етикета (абсорбционен разтвор) към разтвора.

B.4.11 Оригинално решение за завършване: 5 cm формалин се добавя към измервателната колба 250 cm и носи на етикета на етикета. След това определете съдържанието на формалдехид в това решение. За това, 51 cm от разтвора се поставят в конична колба 250 cm с фитинг щепсел, се залепват 20 cm 0.1 N йоден разтвор и 30% разтвор на каустик сода се довежда на капки към появата на стабилен бледожълт цвят. Колбата се оставя за 10 минути, след това разтвор на 2.5 cm солна киселина (разреден 1: 5) се подкислява внимателно (разреден 1: 5), оставете за 10 минути на тъмно и се разширява излишъкът от йод 0.1 N натриев тиосулфат решение. Когато разтворът стане светложълт, се добавят няколко капки нишесте. Предварително създаване на количеството тиосулфат, консумирано върху титруването на 20 cm 0.1 N йод разтвор. Съгласно количеството, изразходвано за управляващото заглавие и излишък от йод, който не е включен в реакцията на формалдехид, определя количеството йод, което е отишло при окисляването на формалдехид. 1 cm 0.1 N йоден разтвор съответства на 1,5 mg формалдехид. Чрез задаване на съдържанието на формалдехид в 1 cm разтвор, съответстващ на разреждането на водата, приготвя оригиналните и работещите разтвори на формалдехид, съответно 0.1 mg / cm и 0.01 mg / cm. Съдържанието на формалдехид в решенията се определя като титутрично.

B.5 Вземане на проби

Б.5.1 При тестване на климатични камери на полимерни материали и продукти, процедурата за подготовка и вземане на проби се извършва в съответствие с раздели 4 и 5 от настоящия стандарт.

B.5.2 за определяне на максималната единична концентрация на формалдехид във въздуха на климатичната камера или затворено помещение, въздухът се аспирира със скорост от 2 dm / min в обем 60-120 dm чрез два последователни свързани абсорбиращи инструмента на Тип Полецаев, Рихтер, пълнен с 7 cm от абсорбционния разтвор и 3 cm дестилирана вода. В процеса на вземане на проби се образува не-летливо формалдехидно производно.

Б.5.3 В същото време е избран контролен тест за въздух, доставен на климатичната камера.

Вземането на проби се извършва в съответствие с 5.2.

Б.6 Изпитание за анализ

В.6.1 Избрани проби се поставят във водна баня, загрята до 40 ° С и издържат в продължение на 30 минути.

В.6.2 След охлаждане на пробите, оптичната плътност на боядисаните разтвори се измерва с помощта на спектрофотометър или фотоелектроколориметър при дължина на вълната 412 nm в кюветците на ширината на работния слой 10 mm. Оценката на количественото съдържание на формалдехид в пробата се извършва чрез схваща характеристика.

Б.7 Създаване на характеристика на дипломирането

В.7.1 в измервателна тръба с 10 см пипета с 2 cm се въвежда работен разтвор на формалдехид (В.4.11), вода с пипета с 5 cm, регулирана чрез абсорбиращ разтвор на етикета и се подготвя решения за дипломиране в съответствие с таблица Б.1 (при определяне на ниските концентрации на формалдехид) и таблица В.2 (при определяне на високи концентрации на формалдехид).

Решения, виж
Работен разтвор на формалдехид със съдържание 0.01 mg / cm
Ацетилацетон реактивен	7 cm във всяка епруветка

Забележка - при приготвяне на разтвори 1 и 2, използвайте капилярната пипета или автоматичната microstrost.

Решения, виж	Стаи за решения за дипломиране
Оригинално решение на формалдехид със съдържание от 0,1 mg / cm
Ацетилацетон реактивен	7 cm във всяка епруветка

B.7.2 Решенията за градици се нагряват върху водна баня в продължение на 30 минути при Т-40 ° С, охлажда се и оптичната плътност се измерва в тях (дължината на вълната е 412 nm, ширината на работния слой на кювета е 10 mm). - атмосферно налягане, mbar;

- Обемът на въздушните проби, m;

Оптичната плътност на анализираната проба, изчислена като разлика между сумата на оптичните плътности на анализираните разтвори в 2 абсорбера и нула (празен ход);

0.00371 - коефициентът на привличане на нормални условия.

Форма за протокол за изпитване

име на акредитирана тестова лаборатория (център)

броят и датата на сертификата за акредитация в системата за сертифициране на Gost R

пощенски адрес и лаборатория за телефонна тестване (център)

Одобрявам Тестова лабораторна глава (център)

пълно име

Протокол N.

вид тест

име и обозначаване на тестови проби

1 Производител

име и адрес

2 Дата на производство и вземане на проби

3 Фондация за тестване

номера и датата на писмото

(Договор) Клиент

4 Определяне на регулаторна документация за продукти

5 дефинирани индикатори

списък на дефинираните

контролирани индикатори

6 Списък (обозначение) на регулаторните документи

при тестови методи

7 Списък на сертифицираното оборудване за изпитване

определяне, номер и дата на сертификата (сертификат, стигма)

8 Характеристика на извадката

9 тестови условия

температура и роднина

влажност на въздуха в камерата, насищане, обмен на въздух

10 резултати от теста

текст или таблица

показващи регулаторни стойности

11 Заключение

Подписи на изпълнители

позиция

пълно име

Текстът на документа се пробива от:

официално издание

M.: Стандарти за издаване на IPK, 1995

Предговор

Целите и принципите на стандартизация в Руската федерация са създадени от Федералния закон от 27 декември 2002 г. № 184- FZ "относно техническия регламент" и правилата за прилагане на националните стандарти на Руската федерация - Gost R 1.0 - 2004 г. "Стандартизация в Руската федерация. Основни разпоредби "Информация за стандарт 1. Изготвена от открито акционерно дружество" Научноизследователски център за контрол и диагностика на техническите системи "(OJSC NIC KD) въз основа на собствения си автентичен превод на стандарта, посочен в параграф 4 2. Подаден от Технически комитет по стандартизация TC 457 "Качество на въздуха" 3. Одобрен и въведен в сила по реда на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 27 декември 2007 г. № 590-ул. 4. Този стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 16000-3: 2001 "Въздух от затворени помещения. Част 3. Определяне на съдържанието на формалдехид и други карбонилни съединения. Активен метод за вземане на проби "(ISO 16000-3: 2001" Затвор - част 3: Определяне на формалдехид и други карбонилни съединения - активен метод за вземане на проби "). При прилагането на този стандарт се препоръчва използването на национални стандарти с референтни международни стандарти, информация за която е предоставена в допълнителното приложение с 5. За първи път информация за промените в настоящия стандарт се публикува в информацията "национални стандарти" Индикатор и текстът на промените и измененията - в месечните издадени информационни показатели "национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или анулиране на този стандарт, съответното уведомление ще бъде публикувано в националните стандарти, издадени индикатор за информация месечно. Съответната информация, уведомлението и текстовете са публикувани в системата за обществена информация - на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в интернет

1. Обхват 2. Регулаторни препратки 3. Същността на метода 4. Ограничения и смущаващи вещества 4.1. Общи разпоредби 4.2. Интерфериращият ефект на озона 5. Изисквания за сигурност 6. Оборудване 7. Реактиви 8. Приготвяне на реагенти и касети 8.1. Почистване на 2,4-динитрофенилхидразин 8.2. Подготовка на DNFG-получен формалдехид 8.3. Подготовка на първоначалните решения на DNFG-получения формалдехид 8.4. Подготовка на патрони с приложен към силикагел DNFG 9. Методология 9.1. Вземане на проби 9.2. Празен проби 9.3. Проба Анализ 10. Изчисляване на резултатите от измерването 11. Критерии за ефективност и контрол на качеството на резултатите от измерването 11.1. Общи разпоредби 11.2. Стандартни работни процедури 11.3. Ефективността на системата HPLC 11.4. Загуба на проба 12. Прецизност и несигурност Приложение a (справка) Приложение за точност и несигурност в (референтни) точки на топене DNFG-производни карбонилни съединения Приложение В (референтна) информация за съответствието на националните стандарти на Руската федерация с референтни международни стандарти библиография

Въведение

Този стандарт се използва при анализа на въздуха на затворените помещения при вземане на проби съгласно ISO 16000-2. Стандартът се използва при определяне на съдържанието на формалдехид и други карбонилни съединения. Стандартът беше тестван за 14 алдехиди и кетони. Формалдехидът е най-простото карбонилно съединение, състоящо се от един въглероден атом, един кислороден атом и два водородни атома. В чистата си форма в мономолекулярно състояние тя е безцветна, с остър мирис, химически активен газ. Формалдехид се използва при производството на карбамид-формалдехид полимери, лепила и изолационни жребчета. Основният източник на формалдехид във въздуха на затворените помещения е неговото разпределение на дървесни чип и изолационни материали, използвани в строителството. Вземането на проби за определяне на съдържанието на формалдехид се извършва чрез изпомпване на въздух през химически активна среда, което води до образуване на по-ниско пресоващо съединение производно, което е по-ефективно в устройството за вземане на проби и може да бъде по-лесно от анализираното. Този стандарт установява метод за определяне на формалдехид и други карбонилни съединения, на базата на реакцията на тези съединения с 2,4-динитрофенил - хидразин, приложен към сорбента, за да ги преобразува до подходящите хидразони, които могат да бъдат отстранени и тяхното съдържание се измерва с висока чувствителност, прецизност и точност. Използваната в този стандарт методология се използва за определяне на други карбонилни съединения, разделени с разтворители с свързващи материали на разтворители, козметика и други източници. Основата на метода за вземане на проби, описан в този стандарт, е методът на -11 а [1]. При прилагането на техниката, установена в този стандарт, трябва да се има предвид, че формалдехидът и някои други карбонилни съединения са силно токсични вещества [2].

Национален стандарт на Руската федерация

Дата на администриране - 2008-10-01

1 област на употреба

Този стандарт установява метод за определяне на формалдехид (НСО) и други карбонилни съединения 1) (алдехиди и кетони) във въздуха. Методът, използван за определяне на формалдехид, след подходяща модификация, се използва за откриване и количествено определяне на други карбонилни съединения (най-малко 13 съединения). Методът се използва за определяне на формалдехид и други карбонилни съединения в обхвата на стойностите на масовата концентрация приблизително 1 ug / т 3 до 1 mg / m3. Използвайки метода, даден в стандарта, се получава времето за средно време. Методът може да се използва както с дългосрочно (от 1 до 24 часа), така и в краткосрочен план (от 5 до 60 минути), за да се определи съдържанието на формалдехид в него. Този стандарт установява метода на подбор и анализ на въздушните проби, за да се определи съдържанието на формалдехид и други карбонилни съединения в него, като ги улавят от въздух от въздушни патрони (DNFG) и последващ анализ по метода на високоефективно течна хроматография (HPLC) с ултравиолетов (UV) детектор [1], [3]. Методът, даден в стандарта, е проектиран специално за избор и анализ на проби, за да се определи съдържанието във въздуха на формалдехид, като се използва касетата, пълна с адсорбент, и последващата HPLC. Методът е приложим и за определяне на съдържанието във въздуха на други алдехиди и кетони. 1) Този стандарт съдържа общи връзки имена вместо имената на номенклатурата на идентификацията на расите, дадени в скоби: формалдехид (метанал); ацеталдехид (етанал); ацетон (пропан -2- той); Масло алдехид (буталал); Croton aldehyde (2- бутон); Изолериан алдехид (3-метилбутанал); пропионичен алдехид (пропан); M - толуил алдехид (3-метилбензалдехид); o - толуен алдехид (2-метилбензалдехид); P - толуен алдехид (4-метилбензалдехид); Valeraldehyde pentanal.method, даден в този стандарт, се използва за определяне на следните карбонилни съединения:

2. Регулаторни препратки

Този стандарт използва регулаторни препратки към следните стандарти: ISO 9001: 2000 системи за управление на качеството. ISO 16000-1 Изисквания за затворени помещения. Част 1. Вземане на проби. Общите разпоредби на ISO 16000-2 въздух от затворени помещения. Част 2. Методология за вземане на проби Формалдехид ISO 16000-4 въздушни затворени помещения. Част 4. Определение на формалдехид. Метод на дифузия Вземане на проби ISO 17025: 2005 Общи изисквания На компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране

3. Същност на метода

Този стандарт има метод за изпомпване на въздух през патрон, съдържащ силикагел с приложената DNFG. Методът се основава на специфична реакция на карбонилната група на анализираното съединение от DNFG в присъствието на киселина за образуване на стабилни производни (Фигура 1). Първоначалните алдехиди и кетони се определят от техния DNFG-получен HPLC метод, използвайки дезодия DEODE DEDODE DETECTER. Други карбонилни съединения могат да бъдат определени чрез посочените методи за откриване съгласно 9.3.5. Този стандарт съдържа насоки за получаване на патрони за вземане на проби на базата на серийно произведени касети за хроматография, съдържаща силикагел чрез прилагане на всяка касета подкисена DNFG. Препоръчително е да се използват серийни касети, съдържащи силикагел с приложената DNFG, тъй като те са по-обединени и имат ниско ниво на празен ход. Въпреки това, серийно произведените касети преди употреба трябва да бъдат проверени за съответствие с изискванията на този стандарт. Друго предимство на серийните касети е, че те съдържат силикагел с голям размер на частиците, което води до по-малък капка в налягането на въздуха в патрона. Такива касети с малък спад на налягането могат да бъдат полезни за вземане на проби от въздуха в дихателната зона, като се използват помпи, работещи от батерията.

R е алкилова или ароматна група за кетони, или N за алдехиди; R "- алкилова или ароматна група за кетони.

Фигура 1 - Реакционна диаграма на карбонилни съединения с DNFG

4. Ограничения и смущаващи вещества

4.1. Общи разпоредби

Изискванията на този стандарт са потвърдени, когато извадката на въздуха е избрана за консумация от не повече от 1,5 l / min. Този лимит на потока се обяснява с спад на високо налягане (повече от 8 kPa при скорост на потока от 1.0 l / min) чрез трени от потребителя касета със силикагел, размера на частиците от 55 до 105 микрона. Такива касети не са съвместими с помпи, работещи от батерията и се използват за избор на вземане на проби от въздуха в дихателната зона (например за целите на предоставянето на промишлена хигиена). За избор и анализ на въздушни проби, за да се определи съдържанието на формалдехид, се използва специфичен метод за избор на твърд сорбент. При прилагането на метода поради наличието на някои изомери на алдехид или кетони, които не могат да бъдат разделени от HPLC при анализиране на други алдехиди и кетони. Интерфериращите вещества също са органични съединения, които имат същото време на задържане и значителна абсорбция при дължина на вълната 360 nm, както и DNFG - дериват на формалдехид. Ефектът от смущаващи вещества може да бъде елиминиран чрез промяна на условията на разделяне (например, като се използват други HPLC колони или промени в състава на подвижната фаза). Често има проблем с замърсяването на DNFG формалдехид. В такива случаи DNFG се пречиства чрез множествена рекристализация от ацетонитрил, чист в UV областта на спектъра. Прекристализацията се извършва при температура от 40 ° С до 60 ° С чрез бавно изпаряване на разтворителя, за да се получат кристалите на максималния размер. Съдържанието на примесите от карбонилни съединения в DNFG е предварително определено чрез HPLC метод и трябва да бъде не повече от 0,15 ug на патрон. Касетите за вземане на проби с приложени DNFG не трябва да бъдат излагат на пряка слънчева светлина, за да се избегне появата на странични върхове [4]. Тази техника не се използва за точно количествено определяне на ахеролеин във въздуха. Неточни резултати от количествено определяне на акролеин могат да се дължат на появата на няколко пика на нейните производни и нестабилност на съотношенията на върховете [5]. No 2 реагира с DNFG. Високото съдържание на MO 2 (например, когато се използва газови печки) може да доведе до проблеми, тъй като времето за задържане на неговия DNFG - производно може да съвпадне с времето на задържане на DNFG-получения формалдехид, в зависимост от параметрите на HPLC и анализите [6], [7], [осем].

4.2. Влияние на озона

Трябва да се предприемат специални мерки, ако се очаква високо ниво на озон във въздуха в зоната за вземане на проби (например от технологията за копиране на офис). Наличието на озон води до включване на резултата от определяне на съдържанието на анализираните вещества, тъй като в патрона реагира както от DNFG, така и с нейните производни (хидразони) [9]. Степента на интерфериране зависи от промените в съдържанието на озон и карбонилни съединения във времето, както и на продължителността на вземане на проби. Значително подценяване на резултата от определянето (отрицателно намеса на озона) се наблюдава дори при стойностите на масовата концентрация на формалдехид и озон, съответстващ на чистия атмосферен въздух (2 и 80 ug / m3, съответно) [10] . В хода на анализа на наличието на озон в пробата може да се прецени появата на нови съединения, времето за задържане е по-малко от времето на задържане на хидразона формалдехид. Фигура 2 показва хроматограмите на въздуха, обогатени с формалдехид, с озон и без озон. Най-лесното решение за намаляване на смущаващото влияние на озона е да го изтриете преди избрания въздух да достигне патрона. Това може да бъде снабдено с озонов капан или скрубер за отстраняване на озона, монтирана пред касетата. Използвайте серийно произведени озонови капани и скрубери. Също така, озоновият капак може да бъде изработен от медна тръба с дължина 1 m, външен диаметър от 0.64 cm и вътрешен диаметър 0,46 cm, който се напълва с наситен воден разтвор на калиев йодид, остават в продължение на няколко минути (например, 5 min), тогава разтворът се изцежда и тръбата се суши в поток от чист въздух или азот за приблизително 1 час. Честотната лента на такова устройство за отстраняване на озон е приблизително 200 μg / m 3 на час . Анализирани алдехиди (формалдехид, ацеталдехид, пропионен алдехид, бензалдехид и N-толужил алдехид), въведени в потока на избрания въздух в динамичен режим, преминават през озоновия капан с почти никаква загуба [11]. Серийно произведени озонови скрубери, които са патрон, пълни с гранулиран калиев йодид с тегло от 300 до 500 mg, също са ефективни за отстраняване на озон [12].

X е неизвестна връзка; 0 - DNFG; 1 - формалдехид; 2 - ацеталдехид; А - с озон; Б - без озон

Фигура 2 - Примери за хроматограми за формалдехид във въздушния поток с озон и без озон

5. Изисквания за безопасност

5.1. Този стандарт не установява всички изисквания за сигурност, които да се спазват, когато се прилагат. Потребителят на стандарта следва да разработи подходящи мерки за безопасност и здраве, като се вземат предвид изискванията на законодателството. 5.2. DNFG е експлозивен в сухо състояние, така че трябва да се лекува с изключително внимание. Той е и токсично вещество, проявява мутагенен ефект при провеждането на някои експерименти и е дразнител за очите и кожата. 5.3. Хлорната киселина чрез масова фракция по-малка от 68% е стабилна и не се окислява при стайна температура. Обаче, лесно се подлага на дехидратация при температура над 160 ° С, което може да доведе до експлозия по време на контакт с алкохоли, дърво, целулоза и други окислени материали. Трябва да се съхранява на хладно сухо място и да се използва с изключително внимание само в изпускателния шкаф.

6. Оборудване

В допълнение към обикновеното лабораторно оборудване се използва следното оборудване. 6.1. Вземане на проби 6.1.1. Патрон за вземане на проби, напълнен със силикагел, с приложен DNFG, получен в съответствие с раздел 8 или серийно произведени. Патронът трябва да съдържа най-малко 350 mg силикагел и масовата фракция на приложената към него DNFG трябва да бъде най-малко 0.29%. Съотношението на диаметъра на силикагел слоя към дебелината му трябва да бъде не повече от 1: 1. Допустимото натоварване на патрона за определяне на формалдехид трябва да бъде най-малко 75 ug, а ефективността на тягата е най-малко 95% при скорост на въздух 1,5 l / min. Серийно произведени патрони за вземане на проби с ниски нива на празен ход и високи характеристики. Забележка - при скорост на потока на въздуха от 1,5 l / min, наблюдава се, че спадът на налягането в патрона, приготвен с приблизително 19 kPa. Някои серийни касети с предварително приложени DNFG се характеризират с по-малък спад на налягането, което позволява използването на помпи, които се движат от елемента на батерията, за да изберат проби в дихателната зона. 6.1.2. Помпа за въздушно окачване, осигуряваща точен и прецизен поток в диапазона от 1.0-1.5 l / min. 6.1.3. Контрол на потока, разходомер, контролер на потока или подобно устройство за измерване и регулиране на въздушния поток през патрон за вземане на проби в диапазона от 0.50 - 1.20 l / min. 6.1.4. Честота на дебита на калибратора, като ротаметър, метър за мехур за мехурчета или барабан с течна врата. 6.2. Приготвяне на проби 6.2.1. Контейнери за касети, боросиликатни тръби (дължина от 20 до 125 mm) с винтови полипропиленови капаци или други контейнери, подходящи за транспортиране на заредени касети. 6.2.2. Полиетиленови ръкавици за прехвърляне на патрони със силикагел. 6.2.3. Контейнери за транспортиране, метални кутии (4 L капацитет) с херметичен капак или други подходящи контейнери с полиетилен филм на въздух или друг подходящ пълнител за фиксиране и смекчаване на удара от запечатани контейнери с патрони. Забележка - за съхранение на патрони с тестове се използва термозална пластмасова торба с фолио слоеве, снабдени със серийни пуснати касети с приложени DNFG. 6.2.4. Устройството за прилагане на DNFG върху касетите Стойката за спринцовки е плака с алуминий (размери 0.16 × 36 × 53 cm) с четири регулируеми крака. Табелата с кръгли дупки (броят на отворите е 5 х 9), чийто диаметър е малко по-голям от диаметъра на спринцовката с капацитет 10 ml, симетрично разположен в центъра на плочата, позволява почистване, прилагане на DNFG и (или) проба елуиране за 45 патрони (виж фигура 3).

a - устройство за прилагане на DNFG; B - устройство за сушене на касети; 1_ стъклена сцепление с капацитет 10 ml; 2 - щанд за спринцовки; 3 - патрони; 4 - Drain Glass; 5 - поток N 2; 6 - Поставяне на спринцовки; 7 - стъкло за отпадъци

Фигура 3 - Устройства за прилагане на DNFG и сушилни патрони за вземане на проби

6.2.5. Устройството за сушене на касети с устройства за вход за газ и множество фитинги за стандартни спринцовки (виж фигура 3). Забележка - оборудването, посочено в 6.2.4 и 6.2.5, е необходимо само ако потребителят самостоятелно произвежда касетите с приложената DNFG 6.3. Анализ на пробата 6.3.1. HPLC системата се състои от контейнер с подвижна фаза, помпа под високо налягане, инжекционен кран (автоматично дозиращо устройство с обем на веригата от 25 μl или друг подходящ обем на веригата), колона с лицева фаза С-18 (например , дължина 25 cm, вътрешен диаметър от 4,6 mm, размера на частиците на пълнителя 5 цт), UV детектор или деод деоде базирана матрица, работеща при дължина на вълната 360 nm, система за обработка на данни или електрическо измерване SASH устройство. DNFG-производно на формалдехид се определя чрез HPLC с лицева фаза в изокричния режим на елуент захранване въз основа на свидетелството на UV абсорбционен детектор, работещ при дължина на вълната 360 nm. Касетите с празен прекъсвания са десорбирани и анализирани по подобен начин. Формалдехид и други карбонилни съединения в пробата се идентифицират и определят количествено чрез сравняване на времето на задържане и височината или площта на пика, получени при анализиране на проби и анализ на калибрационни разтвори. Забележка - за тези цели, по-голямата част от производствените HPLC аналитични системи са подходящи. 6.3.2 Спринцовки и пипети 6.3.2.1. Инжекторни спринцовки HPLC с капацитет най-малко четири пъти по-висок от обем на веригата (виж 6.3.1). 6.3.2.2. Спринцовките с капацитет от 10 ml, използвани за прилагане на DNFG към патрони (е позволено да се използват полипропиленови спринцовки). 6.3.2.3. Фитинги и щепсели, използвани за свързване на касети с системата за вземане на проби и затваряне на касети. 6.3.2.4. Автоматичен дозатор за пипета, работещ на принципа на положително изместване, повтарящо се дозиране с променлив обем в диапазона от 0 до 10 ml (по-нататък - пипета).

7. Реагенти

7.1. DNFG, преди употреба, прекристализира най-малко два пъти от ацетонитрил, чист в UV областта на спектъра. 7.2. Ацетонитрил, чист в UV спектър (всяка част от разтворителя трябва да бъде проверена преди употреба). 7.3. Хлорната киселина, разтвор с масова фракция от 60%, ρ \u003d 1.51 kg / l. 7.4. Солна киселина, разтвор с масова фракция от 36.5% до 38%, ρ \u003d 1.19 kg / l. 7.5. Формалдехид (формалин), разтвор с масова част от 37%. 7.6. Алдехиди и кетони, висока степен на чистота, използвана за приготвяне на калибриращи проби от DNFG производни (по избор). 7.7. Етанол или метанол за хроматография. 7.8. Висока степен на чистота. 7.9. Дървен гранулиран въглища (най-високо качество). 7.10. Хелий висока чистота (най-високо качество).

8. Изготвяне на реактиви и патрони

8.1. Почистване 2,4-динитрофенилхидразин

С проблема с замърсяването на DNFG формалдехид, изправен доста често. Пречистването на DNFG се извършва чрез многократна рекристализация от ацетонитрил, чист в UV спектъра. Прекристализацията се извършва при температура от 40 ° С до 60 ° С чрез бавно изпаряване на разтворителя, за да се получат кристалите на максималния размер. Съдържанието на примеси от карбонилни съединения в DNFG, което се определя към анализа чрез HPLC метода, не трябва да надвишава 0.15 ug на патрон и върху индивидуална връзка. Впечатлението на DNFG разтвора се приготвя чрез кипене на разтвор, съдържащ излишен DNFG в 200 ml ацетонитрил, за приблизително 1 h. След това те са разделени и изцеждат супернатанта в химичното стъкло с капак, стоящ на гореща плочка, и постепенно се охлажда до 40 ° С-60 ° С. Издържайте разтвора при тази температура (40 ° С), докато 95% от обема на разтворителя се изпарява. Разтворът се филтрува, а останалите кристали се промиват два пъти с обем на ацетонитрил, надвишаващ видимия обем на кристалите три пъти. Кристалите се прехвърлят в друго чисто химическо стъкло, добавят се 200 ml ацетонитрил, загряват до кипене и отново дават кристали, когато се охлаждат до температура 40 ° С-60 ° С до 95% от обема на разтворителя се изпарява. Повторете процеса на измиване на кристалите. Те приемат аликвотна част от разтвора и се разреждат в десетичен ацетонитрил, след това се подкисляват 1 ml хлорна киселина (3.8 mol / l) на 100 ml от разтвора DNFG и HPLC се анализира в съответствие с 9.3.4. Предупреждение - почистването на DNFG трябва да се извърши с вентилация, включена с задължителната употреба на инструменти за защита на експлозията (екран). Бележка - киселина е необходима за катализиране на реакцията на карбонилни съединения с DNFG. За тези цели се използват най-силните неорганични киселини, като хлор, сяра, фосфорна или солна. В редки случаи използването на солни и сярна киселини може да доведе до неблагоприятни последици. Нивото на примеси на хидразоне формалдехид в рекристализираната DNFG се счита за приемливо, ако стойността на масата на масата е по-малка от 0.025 ug / ml или масовата част на примесите в DNFG, е по-малка от 0.02%. Ако нивото на примесите е неприемливо за специфични условия за вземане на проби, след това прекристализацията се извършва отново. Пречистените кристали се прехвърлят в стъклената колба, добавят се 200 ml ацетонитрил, затваряйте щепсела, разклатете леко и се оставят да престои 12 часа. Извършва се анализ на супернатанта върху хроматограф чрез HPLC метод в съответствие с 9. 3.4. Ако нивото на примесите е неприемливо, тогава целият супернатант се приема с пипета, след това към останалите пречистени кристали се прибавят 25 ml ацетонитрил. Повторете промиването на кристали с ацетонитрилни порции от 20 ml; След всяко добавяне на част от ацетонитрил, полученият супернатант се анализира чрез HPLC метод, докато се потвърди приемливото ниво на примеси в супернатантата. Ако нивото на примеси е приемливо, се добавят 25 ml ацетонитрил, затворени с щепсел, разклащайте и оставете за по-нататъшна употреба. Полученият наситен разтвор над пречистените кристали е основният източник на разтвор на DNFG. Поддържайте минималното количество наситен разтвор, необходим за ежедневна употреба, което позволява да се сведе до минимум загубата на пречистен реагент, ако е необходимо, за повторно промиване на кристалите, за да се намали нивото на съдържание на примеси в случай на тежки изисквания за степента на чистота. Обхватът на основния първоначален наситен разтвор на DNFG е избран чрез чиста пипета за анализ. Не изливайте оригиналното решение директно от колбата.

8.2. Подготовка на формалдехид на DNFG

Към частите на прекристализираната DNFG се добавя достатъчно количество солна киселина (2 mol / L), за да се получи почти наситен разтвор. Формалдехид (формалин) се добавя към този разтвор в моларен излишък към DNFG. Филтрува се утайката на DNFG-получения формалдехид, промива се със своята солна киселина (2 mol / l) и вода и се оставя въздух, за да се изсъхне. Проверете степента на чистота на DNFG-получения формалдехид чрез определяне на точката на топене (от 165 ° C до 166 ° C) или анализ чрез HPLC. Ако нивото на примесите е неприемливо, производно се прекристализира от етанол. Повторете проверка на степента на чистота и прекристализация, докато се достигне до приемливо ниво на чистота (например масовата фракция на основния компонент е 99%). Формалдехидът, получен от DNFG, се съхранява охладен (при температура от 4 ° С) на мястото, защитено от светлина. Тя трябва да бъде стабилна най-малко 6 месеца. Съхранението в атмосферата на азот или аргон удължава срока на годност на деривата на DNFG. Температурите на точките на топене на дериватите на DNFG на някои карбонилни съединения са дадени в допълнение V. DNFG-производни на формалдехид и други карбонилни съединения, използвани като стандартни проби, са серийно произведени както под формата на чисти кристали, така и като индивидуални или смесени разтвори за източници в ацетонитрил.

8.3. Изготвяне на източници на решения на DNFG-получени формалдехид

Първоначалният разтвор на DNFG-получен формалдехид се получава чрез разтваряне на точния брой производно в ацетонитрил. От стартовия разтвор подготвяте работещ Gradio-олтар разтвор. Съдържанието на DNFG-полученото формалдехид в калибриращите разтвори трябва да съответства на очаквания диапазон от стойности на масовата му концентрация в реални проби. Първоначалните разтвори с масова концентрация от приблизително 100 mg / l могат да бъдат получени чрез разтваряне на 10 mg твърдо производно в 100 ml ацетонитрил. Тези разтвори се използват за приготвяне на калибрационни разтвори, съдържащи съответните производни в обхвата на стойностите на масовата концентрация от 0.5 до 20 ug / ml. Всички стандартни разтвори се съхраняват защитени от светлина в херметически затворени съдове в хладилника. Преди употреба, разтворите се държат при стайна температура, докато се постигне термично равновесие. След четири седмици решенията трябва да бъдат заменени с пресни.

8.4. Подготовка на касети с приложена към Силихагел DNFG

8.4.1. Общи разпоредби Процедурата се извършва в лаборатория с много ниско съдържание на алдехиди във въздуха. Всички стъкла и пластмасови лабораторни ястия са старателно почистени и промити в дейонизирана вода и ацетонитрил, които не съдържат алдехид. Контактните реагенти с въздух в лабораторията трябва да бъдат минимални. Когато работите с патрони, трябва да носим полиетиленови ръкавици. 8.4.2. Разтвор за прилагане на DNFG с пипета се приготвя с 30 ml наситен първоначален разтвор на DNFG в измервателна колба с капацитет от 1000 ml, добавят се 500 ml ацетонитрил и се подкисляват 1.0 ml концентрирана солна киселина. Въздухът над подкисления разтвор се филтрува през касета със силикагел с приложен DNFG, за да се сведе до минимум въвеждането в разтвор за замърсяване на въздуха. Колбата се разклаща, след това разтворът се регулира до етикета с ацетонитрил. Колбата е затворена, обърнете се, разклатете няколко пъти, докато разтворът стане хомогенен. Преместете киселия разтвор в дозатора на пипетата с скала от 0 до 10 ml. От 10 до 20 ml разтвор в изтичане на стъкло от дозатора. Аликвотна част от разтвора във флакона и проверява нивото на примесите в подкисления разтвор чрез HPLC метод в съответствие с 9.3.4. Масовата концентрация на формалдехид в разтвора трябва да бъде не повече от 0.025 ug / ml. 8.4.3. DNFG, приложено към силикагел в касетата на касетата, се отстранява от опаковката, свържете къса край на патрона към спринцовката с капацитет 10 ml, който се поставя в устройството за приложение на DNFG, както е показано на фигура 3А). Като се използва дозатор за пипета, във всяка спринцовка се въвеждат 10 ml ацетонитрил. Течността трябва да влачи Самбек. Въздушните мехурчета, които се появяват между спринцовка и касета със силикагел, се отстраняват с ацетонитрил от спринцовка. Персонализиране на дозатор за пипета, съдържащ подкислен разтвор за прилагане на DNFG за прилагане на 7 ml във всяка касета. Веднага след като потокът от ацетонитрил спре в изхода на касетата, добавете към всяка спринцовка за 7 ml от разтвора за прилагане на DNFG. Разтвор за прилагане на DNFG тече през патрона чрез гравитация, докато потокът в другия край на касетата ще бъде спрян. Излишната течност на изхода на всяка касета се отстранява с помощта на филтърна хартия. Провеждане на устройството за сушене на касети (виж фигура 3 б). На всеки изход е инсталирана предварително подготвен патрон с приложен DNFG (например, скруберна или "защитна" касета). Такива "защитни" касети са предназначени за отстраняване на следи от формалдехид, които могат да присъстват в приложения азот. Те се приготвят чрез сушене на няколко повторно импрегнирани патрона в съответствие с инструкциите, показани по-долу и се използват за осигуряване на чистотата на останалите патрони. Инсталирайте адаптера за касети (разширен на конуса от двата края, с външен диаметър от 0.64 до 2,5 cm, изработен от флуоровъглеродна тръба, вътрешен диаметър на малко по-малък от външния диаметър на входа на касетата) на входа на касетата) върху дълъг край на "защитния" патрон. Изключете касетите от спринцовите и свържете къси краища на касети до свободните краища на адаптерите, които вече са прикрепени към "защитните" касети. През всяка касета преминава азот с дебит 300 - 400 ml / min. Измийте външните повърхности и изходните краища на касетите с ацетонитрил с пастьорската пипета. След 15 минути, азотното захранване се спира, отстранете остатъците от ацетонитрил от външните повърхности на патроните и изключете изсушените касети. И двата края на натоварените касети са затворени със стандартни полипропиленови капачки от спринцовки и са поставени затворени патрони в боросилитни тръби с завишени полипропиленови капаци. На всеки отделен стъклен контейнер за съхранение на касетата, броят на серията и партидата се прилага и съхранява цялата партида в хладилника до момента на употреба. Установено е, че съдържанието на натоварените патрони остава стабилно най-малко 6 месеца. Когато се съхраняват при температура от 4 ° С на място, защитено от светлина.

9. Методик

9.1. Избор на проба

Провеждане на система за вземане на проби и са убедени, че помпата осигурява постоянен поток през целия период на вземане на проби. Качилите касети могат да запазят своите характеристики при вземане на проби, ако температурата на околната среда е над 10 ° C. Ако е необходимо, инсталирайте скрубер или озонов капан (виж 4.2). Преди да започнете вземането на проби, се тества стягане на системата. Затворете входа (къс) Край на касетата, така че в изхода на помпата няма въздушен поток. В същото време дебитът не трябва да фиксира потока на въздуха през системата за вземане на проби. По време на обезпечението или дълги периоди на вземане на проби за поддържане на постоянен въздушен поток се препоръчва да се използва регулатор на потока или помпа с функция за компенсация на потока при вземане на проби в зоната за дишане. Контролерът на потока се регулира така, че стойността на потока да е най-малко 20% под максималния дебит на въздуха през патрона. Забележка - силикагел в патрона се държи между два филтърни филтъра. Въздушният поток по време на извадката може да варира поради утаяването на аерозолните частици на предния филтър. Промяната в потока може да бъде значителна при избора на въздушни проби с голямо съдържание на суспендирани частици. Задайте системата за вземане на проби (включително тестова касета) и проверете въздушния поток на стойност близо до очакваното. Обикновено въздушният поток е поставен в диапазона от 0.5 - 1.2 l / min. Общият брой на молните карбонилни съединения в обема на избрания въздух не трябва да надвишават количеството на DNFG в патрона (2 mg или 0.01 mol; от 1 до 2 mg в случай на прилагане на серийно произведени предварително заредени патрони). Обикновено, индикативна оценка на масата на аналита в пробата трябва да бъде по-малка от 75% от масата на DNFG, заредена в патрона [от 100 до 200 ug в случай на НСО, като се вземат предвид смущаващи вещества (виж Раздел 4)]. Дипломирането се извършва с помощта на измервател на мехурчета за сапун или барабан газомер с течен затвор, свързан към потока на потока, подлежащ на плътност на системата. ЗАБЕЛЕЖКА - Метод на използване, който не изисква стягане на системата след помпата, е дадена в [13]. За да се определи обем на пробата, дебитът в началото и в края на периода на вземане на проби се записва и записва. Ако периодът на вземане на проби е повече от 2 часа, тогава консумацията се измерва няколко пъти по време на вземането на проби. За да наблюдавате потока без смущения, ротаметърът е инсталиран в процеса на вземане на проби. Предлага се също така да се използва помпа за вземане на проби с директно измерение и непрекъсната регистрация на поточните стойности. Преди да изберете вземане на проби, натовареният патрон получава от запечатан метал или друг подходящ транспортен контейнер. Преди да се свържете с концесията на потреблението (аспиратор, помпа), патронът се държи при стайна температура, докато топлинното равновесие се постигне, без да се изважда от стъкления контейнер. Същата процедура се подлага на серийно произведени предварително натоварени патрони. Нобелети полиетиленови ръкавици, извадете патрона и го свържете към потока към адаптера. Касетата е свързана по такъв начин, че кратък край е входният край за пробата. Свързващи серийно произведени касети с предварително приложен DNFG се извършва в съответствие с инструкциите на производителя. Някои серийно произведени патрони са запечатани стъклени тръби. В този случай е необходимо да се счупят краищата на тръбата с предварителна употреба на стъклен нож. Свържете края на касетата с по-малък брой сорбент към линията за вземане на проби, така че повече от сорбент е на входа на въздушната проба. Бъдете внимателни при работа с счупени краища на тръбата. Включете помпата и задайте желания дебит. Обикновено дебитът през един патрон е 1.0 l / min, а в случай на две патрони, свързани последователно, 0.8 l / min. Вземане на проби за определен период от време, докато периодично фиксирайте стойностите на параметрите за вземане на проби. Ако, когато вземането на проби, температурата на околната среда е под 10 ° C, се уверете, че касетата за вземане на проби е при по-висока температура. При провеждане на проби при различни метеорологични условия - в студени, мокри и сухи зимни месеци, в горещите и влажни летни месеци - не е имало значителен ефект от относителната влажност на въздуха върху резултатите от вземането на проби. В края на вземането на проби, помпата е изключена. Незабавно преди изключване на въздушния поток се проверява. Ако стойностите на въздушния поток в началото и края на периода на вземане на проби са различни с повече от 15%, тогава пробата е обозначена като съмнителна. Веднага след вземането на проби, патронът се изключва от системата за вземане на проби (поставяне на полиетиленови ръкавици), затворете го с тапи и поставени обратно в маркирания контейнер. Натиснете флуоропластичния лента контейнер и поставени в метален контейнер, съдържащ слой от гранулиран въглен с дебелина от 2 до 5 cm, или към друг подходящ контейнер с абсорбатор. Ако е необходимо, за съхранение на касетата с повреда се използва термозална пластмасова торба с фолио. Преди анализа, тестът CAPTRING C се съхранява в хладилника. Времето за съхранение на касетата в хладилника не трябва да надвишава 30 дни. Ако пробата трябва да бъде транспортирана до аналитичната лаборатория, времето за съхранение на касетата с разбивка без хладилник трябва да бъде сведено до минимум и да не надвишава два дни. Средният поток на вземане на проби Q A, ml / min, изчислен по формулата

q a \u003d / n, (1)

Където q 1, q2, ... q п е стойностите на потока в началото, междинните точки и края на вземането на проби; Н. - броя на осредните точки. Общото количество въздух V m, L, избрано при известна температура и налягане по време на процеса на вземане на проби, се изчислява по формулата

V m \u003d (t 2 - t 1) q A / 1000, (2)

Където T. 2 - време на края на вземането на проби; T 1 - началното време на вземане на проби; T 2 - t 1 - продължителност на вземане на проби, мин; Q A - средна консумация, ml / min.

9.2. Празен тест

За всяка серия от проби е необходимо да се анализира най-малко една проба, получена при вземане на проби. Ако серията включва 10 до 20 проби, тогава броят на единичните тестове трябва да бъде най-малко 10% от общия брой проби. За да определите необходимия брой единични проби, трябва да фиксирате общия брой проби в серията или интервала на времето. На мястото на селекцията с касети за избор на едномерни проби, също така обжалват както с патрони за избор на реални проби, с изключение на самия процес на вземане на проби. Вземането на проби трябва да отговаря на изискванията, дадени в 9.1. Също така е желателно да се анализират с неактивни тестове, оставени в лабораторията, за да се установят различия между замърсяването, които могат да бъдат въведени в мястото на вземане на проби и в лабораторията.

9.3. Проба Анализ

9.3.1. Получаването на проби от проби се транспортира до лабораторията в подходящ контейнер, съдържащ слой от гранулирани дървени въглища с дебелина от 2 до 5 см и ги съхранява преди анализ в хладилника. Пробите могат също да се съхраняват в отделни контейнери. Интервалът между избора и анализа на пробите трябва да бъде не повече от 30 дни. 9.3.2. Поддържането на изпитване с кратък край (вход) е свързан с чиста спринцовка. За да се предотврати навлизането на неразтворими частици в елуата, посоката на потока на флуида по време на десорбция трябва да съвпада с посоката на въздушния поток по време на вземане на проби. Ако елуатът се филтрира преди да се анализира метода на HPLC, е възможно да се извърши обратна десорбция. За всяка серия проба анализира филтрирания чист екстракт, за да се потвърди, че във филтъра няма замърсители. Спринцовката със свързания касета се поставя върху рафт за спринцовки. DNFG-производните на карбонилови съединения са десорбирани и не влизат в реакцията на DNFG, като се получават 5 ml ацетонитрил от спринцовката чрез степени през патрона към градуираната тръба или измервателната колба с капацитет от 5 ml. В зависимост от използваната проба на касетата, са възможни други обеми на ацетонитрил. ЗАБЕЛЕЖКА - Свободният обем на сухата касета със силикагел е малко повече от 1 ml. Потокът от елуат може да бъде преустален, преди целият ацетонитрил да излезе от спринцовката в касетата поради наличието на въздушни мехурчета между филтъра на касетата и спринцовката. В този случай въздушните мехурчета се отстраняват чрез влизане в ацетонитрил в спринцовка с дълъг пастьорски пипета. Разтворът се регулира с ацетонитрил до 5 ml маркер. Колбата е маркирана, както и пробата. Аликвота се инжектира с пипета във флакон с флуоровъглеродна мембрана. Аликвота се анализира за съдържанието на DNFG-получените карбонилни съединения чрез HPLC. Като резервно копие е възможно изборът на вторите аликвоти, който се съхранява в хладилника, докато се постигне анализ и се получават подходящи резултати от анализа на първите аликвоти. Ако е необходимо, второто аликвот се използва за провеждане на анализ на потвърждение. Когато се използва за избор на проби от стъклени херметични тръби, съдържащи два слоя на сорбент с приложената DNFG, краят на тръбата е по-близо до втория сорбент слой (край на изхода). Внимателно извадете пружината и тръбата от стъклената вълна, държейки сорбентния слой. Сорбент се излива в чиста стъкло с капацитет от 4 ml с флуоровъглеродна мембрана или капак. Флакон, обозначен като резервна част на пробата. Внимателно извадете втората тръба от стъклените ветрове и останалите сорбент се излива в друг вирус с капацитет от 4 ml. Флакон, етикетиран като основна част от пробата. 3 ml ацетонитрил се добавят към всяка визуална пипета и прозорците са затворени и оставени в продължение на 30 минути, през които телесните се разклащат периодично. 9.3.3. Завършването на постепенните разтвори на HPLC се приготвя чрез разтваряне на формалдехид на DNFG (виж 8.3) в ацетонитрил. Индивидуалните начални разтвори се получават чрез масова концентрация от 100 mg / l чрез разтваряне на 10 mg твърдо производно в 100 ml от подвижната фаза. Два пъти анализът на всеки разтвор за калибриране се извършва (най-малко пет различни стойности на масовите концентрации) и представляват таблица на зависимостта на стойностите на изходните сигнали, съответстващи на областта на хроматографските пикове, от инжектираната маса на съответното вещество (или по-удобно, от инжектираната маса на DNFG, получен формалдехид фиксиран обем на контура (виж фигури 4 и 5)). По време на процеса на завършване операциите, съответстващи на операциите, извършени при анализиране на пробата и установени през 9.3.4. За да се избегне ефектът от паметта на хроматографа, анализът започва с разтвор с най-ниската концентрация на масата. Когато се използва диоден матричен детектор или детектор детектор детектор, линейната зависимост на изходния сигнал трябва да се получи чрез разтвора на масовите концентрации в диапазона от 0.05 - 20 ug / ml с лилав обем от 25 ul. Получените резултати се използват за изграждане на график за калибриране (вж. Фигура 6). Характеристиката на калибриране (зависимост от изходния сигнал, съответстващ на зоната на пика, от площта на масата), получена по метода на най-малките квадрати, се счита за линейна, ако коефициентът на корелация е най-малко 0.9999. Стойностите на задържане за всеки аналит не трябва да се различават един от друг с повече от 2%. След създаването на линейна характеристика на калибриране, тя се провежда ежедневно изпитване на неговата стабилност с помощта на калибрационен разтвор с стойност на масата, близка до очакваната стойност на всеки компонент, но не по-малко от 10 пъти по-висока от границата на откриване. Относителната промяна в изходния сигнал не трябва да се определя по време на ежедневното изпитване, не трябва да надвишава 10% за анализи чрез масова концентрация от най-малко 1 ug / ml и 20% - за аналити на масата приблизително 0.5 ug / ml. Ако се наблюдава по-голяма промяна, е необходимо да се калибрирате или конструирате нов график на базата на прясно приготвени решения за калибриране.

Условия за хроматография: Колона: С-18 с лицева фаза; Подвижна фаза: с обемно съотношение от 60% ацетонитрил / 40% вода; Детектор: UV детектор, работещ при дължина на вълната 360 nm; Консумация: 1 ml / min; Време за задържане: за DNFG-получен формалдехид приблизително 7 минути; Обемът на въведената проба: 25 ul.

Фигура 4 - Пример за хроматограма DNFG - получена формалдехид

Условия за хроматография: Колона: С-18 с лицева фаза; Подвижна фаза: с обемно съотношение от 60% ацетонитрил / 40% вода; Детектор: UV детектор, работещ при дължина на вълната 360 nm; Консумация: 1 ml / min; Време за задържане: за DNFG-получен формалдехид приблизително 7 минути; Обемът на въведената проба: 25 ul.

Фигура 5 - Примери за хроматограми на DNFG-получения формалдехид в различни масови концентрации

Условия на хроматография: Коефициент на корелация: 0.99999; Колона: С-18 с лицева фаза; Мобилна фаза: с обемно съотношение от 60% ацетонтерия-La / 40% вода; Детектор: UV детектор, работещ при дължина на вълната 360 nm; Консумация: 1 ml / min; Време за задържане: за DNFG-получен формалдехид приблизително 7 минути; Обемът на инжектираната проба: 25 ul;

Фигура 6 - Пример за график за формалдехид

9.3.4. Анализът върху съдържанието на формалдехид чрез метода HPLC е да се сглобяват и калибрират HPLC системата в съответствие с 9.3.3, докато типично за системата ще бъде: Колона: С-18, вътрешен диаметър от 4,6 mm, 25 cm дълъг или еквивалентен Шпакловка Контрола на температурата на колоната не е необходима; Мобилна фаза: 60% ацетонитрил / 40% вода (обемно съотношение), изократично; Детектор: UV детектор, работещ при дължина на вълната 360 nm; Консумация: 1.0 ml / min; Време на задържане: за DNFG-получен формалдехид 7 min - използвайки една С-18 колона, 3 min - използване на две C-18 колони; Обемът на инжектираната проба: 25 ul. Преди всеки анализ, основната линия на детектора се проверява, за да осигури стабилни условия. Те приготвят движещата се фаза за HPLC чрез смесване на 600 ml ацетонитрил и 400 ml вода или настрои съответните параметри за градиентно елуиране. Получената смес се филтрува през филтър от полиестерна мембрана с размер на порите 0.22 цт в филтриращото устройство под вакуум, направен само от стъкло или флуоропласт. Филтруващата се движеща се фаза е дебазлива чрез прочистване, като се използва хелий от 10 до 15 минути (100 ml / min) или чрез нагряване до 60 ° С от 5 до 10 минути в лабораторна конична колба, покрита с нечестиво стъкло. За да се предотврати образуването на газови мехурчета в клетката на детектор след нея, се налага постоянна резистентност (350 kPa) или къса (15 - 30 cm) с флуоропластна тръба с вътрешен диаметър 0,25 mm. Подвижната фаза се излива в резервоара за разтворителя и настройте скоростта на потока от 1.0 ml / min. Преди първия анализ помпата трябва да работи 20 - 30 минути. Детекторът включва най-малко 30 минути преди началото на първия анализ. Изходният сигнал на детектора се записва с използване на електрически измервателни устройства или подобно изходно устройство. За системи с ръчни проби от проба, те се получават в чиста инжекционна спринцовка за входна хроматография най-малко 100 ul от пробата. Напълнете цикъла на капетата с подвижна фаза (дозаторът на крана трябва да бъде настроен на "изтегляне"), добавяне на излишни проби със спринцовка. За да стартирате хроматография, дозерът се прехвърля в положение "проба inter". Едновременно с въвеждането, системата за обработка на данни е активирана, включва и маркира входната точка на лентата с диаграма на електрическия измервателен уред. Приблизително след 1 min, дозаторът на кран се превежда от положение "проба" към положението "натоварване", изплакнете или промийте със спринцовка и дозиращ контур със смес от ацетонитрил - вода за подготовка за анализ на следващия проба. Разтворителят в веригата на дозатора не е разрешен, когато кранът е в положение "проба inter". След елуиране на DNFG-получения формалдехид (виж фигура 4) прекратяване на регистрирането на данните и изчисляване на масовата концентрация на компонентите в съответствие с раздел 10. Системата може да се използва за допълнително анализиране на проби след достигане на стабилната позиция на базовата линия. Забележка - След многократни анализи, замърсяването на колоната (както е видно, например, увеличаване на налягането с всяко последващо проба въвеждане с даден дебит и състав на разтворителя) може да бъде промит със 100% ацетонитрил с обем, който надвишава колоната силата на звука няколко пъти. Подобна защита може да бъде предоставена чрез прогнозиране. Ако стойността на масовата концентрация на аналита е извън границите на линейната част на калибрационните характеристики на системата, пробата се разрежда с подвижна фаза или в хроматографа се инжектира по-малък обем на пробата. Ако времето за задържане, получено при предишни входове на пробата, не е възпроизведено (максимално допустимо отклонение ± 10%), тогава съотношението на ацетонитрилната вода може да бъде увеличено или намалено, за да се получи подходящо време на задържане. Ако времето за задържане е твърде голямо, съотношението се увеличава; Ако е твърде малко - съотношението е намалено. Ако е необходимо да се замени разтворителят, повторно калибриране преди влизане в пробата (виж 9.3.3). Забележка - Следните хроматографски условия трябва да бъдат оптимизирани за определяне на формалдехид. Препоръчва се анализи за провеждане на проучвания със съществуващата HPLC система за оптимизиране на условията на хроматография за решаване на специфична аналитична задача. Може да се използват и HPLC системи с автоматично въвеждане на проба и събиране на данни. Получената хроматограма се изследва за намеса на озона в съответствие с 4.2 и фигура 2. 9.3.5 Анализ на други алдехиди и кетони чрез HPLC 9.3.5.1. Общи разпоредби Оптимизиране на състоянието на хроматография чрез използване на две C-18 колони, свързани последователно, и режимът на захранване на градиента позволява да се анализират други алдехиди и кетони, избрани от въздуха. По-специално, хроматографските условия са оптимизирани за разделяне на ацетон, пропионов алдехид и някои други алдехиди с по-високо молекулно тегло с продължителност на анализ приблизително 1 h. Съставът на подвижната фаза се променя периодично според линейна градиентна програма, за да се получи Максимално разделяне на Сз, С4 и бензалдехид в съответната хроматограма. За тази цел е разработена следната градиентна програма: по време на входа на пробите, обемното съотношение на разтворите с 60% ацетонитрил / 40% вода до 75% ацетонитрил / 25% вода се променя в продължение на 36 минути; до 100% ацетонитрил - за 20 минути; 100% ацетонитрил - за 5 минути; Промяна на посоката на програмиране на линейно градиент със 100% ацетонитрил до 60% ацетонитрил / 40% вода за 1 min; Поддържайте обемното съотношение от 60% ацетонитрил / 40% вода за 15 минути. 9.3.5.2. Анализ на вземане на проби върху други карбонилни съединения Провеждайте монтаж и завършване на HPLC системата в съответствие с 9.3.3. Характерно за системата ще бъде: Колона: две C-18 колони, свързани последователно; Подвижна фаза: ацетонитрил / вода; режим на линеен градиент; Детектор: UV детектор, работещ при дължина на вълната 360 nm; Консумация: 1.0 ml / min; Градиентна програма: 9.3.4. Условията на хроматографията по-горе бяха оптимизирани за градиентни HPLC системи с UV детектор или детектор, базиран на диоден матрикс, устройство за автоматично вземане на проби с обем на дозираща контур 25 μl, две С-18 колони (4.6 × 250 mm) и електрически измервателно устройство или електронен инструмент или електронен интегратор. Препоръчва се анализи за провеждане на изследвания на съществуващата HPLC система с цел оптимизиране на хроматографските условия за решаване на специфична аналитична задача. Оптимизацията е необходима най-малко за отделяне на ахеролеин, ацетон и пропионен алдехид. ЗАБЕЛЕЖКА - Производителите на колони обикновено предоставят препоръки за оптимални условия за разделяне на DNFG производни за колони с външна фаза. Тези препоръки могат да изключат необходимостта от използване на две колони, без да се влоши отделянето на карбонилни съединения. Карбонилови съединения в пробата се определят чрез качествено и количествено чрез сравняване на тяхното време за задържане и пикови зони с подобни показатели за сравняване на проби от DNFG производни. Формалдехид, ацеталдехид, ацетон, пропионов алдехид, подвижен алдехид, бензалдехид и О-, М-, р-толуил алдехиди се определят с висока степен на надеждност. Определянето на петролния алдехид е по-малко надежден поради състоянието му елуиране с изобутиралдехид и метил етил кетон при хроматографските условия, определени по-горе. Типична хроматограма, получена с HPLC система с градиентна елузия, е показана на фигура 7. Масовата концентрация на отделните карбонилни съединения се определя с 9.3.4.

Идентификация на върховете

Съединение

Концентрация на масата, μg / ml

Формалдехид

Ацеталдехид

Акролейн

Ацетон

Пропионичен алдехид

Кротон алдехид

Масло алдехид

Бензалдехид

Isoveraldehyde.

Валерадехид

О толул алдехид

M - толул алдехид

L - толул алдехид

Хексанал

2, 5- D и мет l бензалдехид

Фигура 7 - Пример за хроматографско разделяне на DNFG - производни на 15 карбонилни съединения

10. Изчисляване на резултатите от измерването

Общото тегло на аналита (DNFG производно) за всяка проба се изчислява по формулата

М. d \u003d. м. S - m b, (3)

Където М. D е регулираната маса на DNFG - производно, извлечена от патрона, mkg; М. S - некоригирана маса на касетата с разбивка, mkg:

М. S \u003d. А. с ( ° С. Std / А. STD) В. С. д. с; (четири)

М. B - Масов аналит в касета с празен пробив, μg:

М. B \u003d. А. б ( ° С. Std / А. STD) В. Б. д. Б; (пет)

А. S е връхната площ на аналит, елуиран от касетата с разбивка, конвенционални единици; НО b - площта на аналита, елуирана от празна касета за тестване, условни единици; А. STD е пикова област на аналит в дипломиран разтвор за ежедневно завършване, конвенционални единици; ° С. STD е масивна концентрация на аналит в дипломиран разтвор за дневно завършване, m kg / ml; В. S е общият обем на елуата, получен за касетата с разбивка, ml; В. b е общият обем на елуата, получен за касетата с разрушаване на празен ход, ml; D S е коефициентът на разреждане на пробата елуат: 1, ако пробата не се разрежда отново; В. Д / В. a Ако пробата се разрежда, така че изходният сигнал да е в линейността на детектора, където В. d - обем след разреждане, ml; В. А - аликвотна част, използвана при разреждане, ml; Д. B е коефициент на размиване на празен ход, равен на 1.0. Масова концентрация на карбонилно съединение с A, Ng / L, в пробата, изчислена по формулата

° С. A \u003d. м. д ( М. ° С / М. Der) 1000 / В. M, (6)

Където m c е молекулното тегло на карбонилното съединение (за формалдехид е 30); M der - молекулното тегло на деривата на DNFG (за формалдехид е 210); V m е общият обем на въздушните проби от затворено помещение, избрано с 9.1, l. ЗАБЕЛЕЖКА - Не се препоръчва да се използват милиарди и милиони акции. Въпреки това, за удобство на някои потребители, обемното съотношение на карбонилното съединение в размер на милиард долара (PPB) се изчислява по формулата

° С. A \u003d. ° С. Като 24.4 / М. C, (7)

Общият обем на въздушната проба v s, L, намален до температура от 25 ° С и налягане от 101.3 kPa, изчислено по формулата

В. s \u003d ((( В. М. ρ А) / 101.3) (298 / (273 +) T. А)), (8)

Където ρ А - средно атмосферно налягане в затворено помещение, kPa; T а - средна температура на околната среда в затворено помещение, ° C. Ако е необходимо да се изразява съдържанието на аналита в милиони милиони (ppm) при стандартни условия на околната среда (25 ° C и налягане от 101.3 kPa) за сравнение с проби за сравнение, чийто състав е монтиран в същите стойности, \\ t Избраният обем не трябва да води до стандартни условия.

11. Критерии за ефективност и контрол на качеството на резултатите от измерването

11.1. Общи разпоредби

Този раздел има необходимите мерки за гарантиране на контрола върху качеството на резултатите от измерването и насоките за критериите за критериите за ефективността, които трябва да бъдат изпълнени. Потребителят на стандарта трябва да отговаря на изискванията на ISO 9001, ISO 17025.

11.2. Стандартни работни процедури

Стандартът на стандарта следва да разработи стандартни работни процедури за следните дейности в лабораторията: сглобяване, завършване и прилагане на системата за вземане на проби, показваща производителя и използвания модел; Подготовка, почистване, съхранение и обработка на реагенти, използвани при вземане на проби и самите проби; монтаж, завършване и приложение на системата HPLC, показваща марката и модела на използваното оборудване; Метод за регистриране и обработка на данни с индикация за използваните хардуерни и софтуерни инструменти. Описание на стандартните работни процедури следва да включва постепенни инструкции и да бъде достъпна и разбираема за персонала, работещ в лабораторията. Стандартните работни процедури трябва да отговарят на изискванията на този стандарт.

11.3. Ефективност на системата HPLC

Ефективността на системата HPLC се определя чрез ефективността на колоната η (броя на теоретичните плочи), който се изчислява по формулата

η \u003d 5.54 ( t. R / W 1/2) 2, (9)

Където T. R е аналит на задържане, C; W 1/2 - пикова ширина на един компонент на половин височина, стр. Ефективността на колоната трябва да бъде най-малко 5000 теоретични плаки. Относителното стандартно отклонение на изходния сигнал по време на повтарящите се ежедневни входове на проби в HPLC системата не трябва да бъде повече от ± 10% за постепенни разтвори с масова концентрация на аналит от най-малко 1 ug / ml. С масова концентрация на някои карбонилни съединения, не повече от 0.5 ug / ml, прецизността на многократните анализи може да се увеличи до 20%. Прецизността на времето за задържане трябва да бъде в рамките на ± 7% за всеки ден от анализа.

11.4. Загуба на тест

Загубата на проба се наблюдава при превишаване на допустимото сорбентно натоварване или ако обемният поток надвишава максимално допустимата за използваната система за вземане на проби. Загубата на проби може да бъде предотвратена чрез инсталиране на две касети за вземане на проби, свързани последователно, последвани от анализа на съдържанието на всеки от тях или чрез инсталиране на шорбент двуасочен патрон с последващ анализ на двата секции. Ако размерът на аналита в резервната част е повече от 15% от размера на аналита в основния раздел, направете предположение за "хлъзгав" и точността на получените резултати са поставени под въпрос.

12. Прецизност и несигурност

Точно както при анализа на други съединения, два фактора влияят върху прецизността и несигурността на резултата от определянето на съдържанието на формалдехид във въздуха: възпроизводимост на аналитична процедура и промяна във времето на аналит във въздуха. Смята се, че последният фактор има много по-голямо влияние от първото, въпреки че е трудно да се определи количествено влиянието на промените в интензивността на източника и условията на вентилация. Обща информация за стойностите на грешките, принадлежащи към аналитичната процедура, е дадена в Приложение А.

Приложение А.
(Справка)
Прецизност и несигурност

Оценява се методология, подобна на метода за анализ, описан в този стандарт. Прецизността, свързана с аналитичната процедура, трябва да бъде в рамките на ± 10% с масова концентрация на аналит най-малко 1 ug / ml. С масова концентрация не повече от 0.5 ug / ml, прецизност с многократни анализи на някои карбонилни съединения може да се увеличи до 25%. По време на кръгови тестове [14] - [16], метод се оценява с помощта на патрони със силикагел (с размер на частиците от 55 до 105 микрона) с приложен DNFG, подобно на метода, установена в този стандарт. Резултатите от оценката по-долу могат да бъдат използвани за оценка на ефективността на използването на този метод за анализ на въздуха на затворените помещения. Две различни лаборатории са използвали касети за повече от 1500 измервания на съдържанието на формалдехид и други карбонилни съединения в атмосферния въздух в рамките на изследователската програма, проведена в 14 града на САЩ [15], [16]. Точността 45 от повтарящите се входа на дипломния разтвор на DNFG-получената формалдехид в HPLC системата за 2 месеца, изразена като относително стандартно отклонение, е 0.85%. Съгласно резултатите от трикратен анализ на всяка от 12 идентични проби с касети с приложен DNFG, са получени стойностите на съдържанието на формалдехид, които са последователни в относителното стандартно отклонение от 10.9%. В кръгови тестове участваха участието на 16 американски лаборатории, Канада и Европа. При тези тестове се анализират 250 касети с неактивни проби, три комплекта от 30 касети, които се раздвижват съдържанието на входните DNFG - производни и 13 серия от касети, изложени в изпускане на изгорели газове [14] - [16]. Касети, които отговарят на изискванията 4.2, са приготвени от една лаборатория. Всички проби бяха разпределени на случаен принцип сред лабораториите, участващи в кръгови тестове. Резултатите от кръговите тестове са обобщени и показани в таблица А.1. Забележка - По време на кръгови тестове, стандартизиран метод за анализ чрез HPLC метод не се прилага. Участниците в теста използваха тези техники, базирани на HPLC, които използват на практика в своите лаборатории. Абсолютна стойност Разликата, изразена като процент между резултатите от двете серии от измервания (вземане на проби от едно и също място), проведено в рамките на американската проучвателна програма през 1988 г., е 11.8% за формалдехид (n \u003d 405), ацеталдехид - 14.5% (n \u003d 386) и ацетон - 16.7% (п \u003d 346) [15], [16]. В резултат на анализа на две проби, избрани почти в един момент в рамките на тази програма за съдържанието на формалдехид в друга лаборатория, относителното стандартно отклонение е 0.07, коефициентът на корелация е 0.98, несигурността е минус 0.05 за формалдехид [ 15]. Съответните стойности за ацеталдехид възлизат на 0.12; 0.95 и минус 0.50, и за ацетон - 0.15; 0.95 и минус 0, 54 [16]. Анализ на касетите след въвеждането на DNFG, проведен от една лаборатория през годината, показа, че средната несигурност е 6.2% за формалдехид (п \u003d 14) и 13.8% за ацеталдехид (n \u003d 13). Анализ на 30 касети след въвеждането на DNFG в тях, проведени от една лаборатория по тази програма, показа, че средната несигурност е 1.0% (в диапазона минус 49% до плюс 28%) за формалдехид и 5.1% (в диапазона от Минус 38% до минус 39%) за ацеталдехид. Таблица А.1 - Резултатите от кръговите тестове

Вид на процеса

Формалдехид

Ацеталдехид

Пропионичен алдехид

Бензалдехид

Касети с празен пробив:

Алдехид, μg.

RSD,%

Н.

Касета с разбивка 3):

Степен на екстракция,% (RSD,%)

нисък

в средата

висок

Н.

Пример Б. околен свят С автомобилни отработени газове:

Алдехид, mg.

RSD,%

Н.

а) ниски, средни и високи нива на съдържанието на алдехида, въведени в патрона, са приблизително 0.5; 5 и 10 μg, съответно. Бележка - 16 лаборатории взеха участие в проучванията. Стойностите бяха получени въз основа на редица данни след отстраняване от нея рязко различни стойности. Наименованията, приети в таблица: RSD - относително стандартно отклонение; n - брой измервания.

Допълнение Б.
(Справка)
Точки на топене на DNFG-получени карбонилни съединения

Таблица B.1 - точки на топене DNFG производни на карбонилни съединения

Име на карбонилното съединение

DNFG - деривативна точка на топене [17], ° С

Ацеталдехид

От 152 до 153 (168.5 [18], 168 [19])

Ацетон

От 125 до 127 (128 [18], 128 [19])

Бензалдехид

От 240 до 242 (235 [19])

Масло алдехид

От 119 до 120 (122 [19])

Кретон Алдехид

От 191 до 192 (190 [19])

2.5 - Dimmetilbenzaldehyde.

От 216.5 до 219.5

Формалдехид

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Hexanaldehyde.

От 106 до 107

Isoveraldehyde.

От 121, 5 до 123.5

Пропионичен алдехид

От 144 до 145 (155 [19])

О толул алдехид

От 193 до 194 (от 193 до 194 [19])

M - толул алдехид

212 (212 [ 19])

N - толуфта алдехид

От 234 до 236 (234 [19])

Валерадехид

От 108 до 108.5 (98 [19])

Приложение В.
(Справка)
Информация за съответствието на националните стандарти на Руската федерация с референтни международни стандарти

Таблица стр.1.

Референтен международен стандарт

Определяне и име на съответния национален стандарт

ISO 9001: 2000

Gost R ISO 9001- 2001 Системи за управление на качеството. Изисквания

ISO 16000-1: 2004

Gost R ISO 16000-1- 2007 Въздух от затворени помещения. Част 1. Вземане на проби. Общи разпоредби

ISO 16000-2: 2004

Gost R ISO 16000-2- 2007 въздух от затворени стаи. Част 2. Вземане на проби върху съдържанието на формалдехид. Основни разпоредби

ISO 16000-4: 2004

Gost R Iso: 16000-4- 2007 затворени стаи. Част 4. Определение на формалдехид. Метод за вземане на проби за дифузия

ISO / IEC 17025: 2005

Gost R ISO / IEC 17025- 2006 Общи изисквания за компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране

* Липсва съответният национален стандарт. Преди одобрението си се препоръчва да се използва превода на руски език на този международен стандарт. Преводът на този международен стандарт се намира във Федералния информационен фонд на техническите регламенти и стандарти.

Библиография

Метод до 11А, EPA-625 / R-96-010B, сборник на методите за определяне на токсични органични съединения в атмосферния въздух, U.S. Агенция за опазване на околната среда, Cincinnati, OH, 1996

Насоки за качеството на въздуха за Европа. Копенхаген: Регионален офис на СЗО за Европа. Които са регионални публикации. Европейски серии № 23/1987.

Ревизирани стойности Вижте уеб страници:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf.

Tejada, S.V., оценка PF силикагел касети, покрити in situ с подкислен 2,4-динитрофенилхидразин за вземане на проби алдехиди и кетони във въздуха, int. J. Environ. Анален. Chem., 26, 1986, pp. 167 - 185.

Grosjean, D., атмортни нива на формалдехид, ацеталдехид и целунна киселина в Южна Калифорния: Резултати от едногодишно изследователско проучване, околната среда. Sci. Технол., 25, 1991, pp. 710 - 715.

J.-o. Левин и Р. Линдал, алдехид измервателни методи, използващи DNPH-покрити филми - резюме и заключения, PROC. Семинар "Проект за вземане на проби", 27 - 28 юни, 1996, mol, Белгия

VDI 3862 Част 2

Измерване на газообразни емисии - измерване на алифатни и ароматни алдехиди и кетони - DNPH Метод - Метод на Impinger

VDI 3862 Част 3

Измерване на газообразни емисии - измерване на алифатни и ароматни алдехиди и кетони - метод на DNPH - метод на касети

А. SIRJU и P.B. Шепсон, лабораторно и полево изследване на DNPH техника на касетата за измерване на атмосферните карбонилни съединения, околната среда. Sci. Технол., 29, 1995, pp. 384 - 392.

Arnts, R.R., и Tejada, S. V., 2,4-динитрофенилхидразин-покрит силикагел касета Метод за определяне на формалдехид във въздуха: идентификация на интерференция на озона, околната среда. Sci. Технол., 23, 1989, стр. 1428 - 1430.

Сиржу, А. и Шепсон, p. Лабораторна и полева оценка на DNPH техниката на касетата за измерване на атмосферните карбонилни съединения, околната среда. Sci. Технол., 29, 1995, pp. 384 - 392.

R.g. Merrill, JR., D-P. Дейтън, стр. O "Hara и RF Jongleux, ефекти от отстраняване на озона върху измерването на карбонилни съединения в околния въздух: терен опит, използващ метод до-11, при измерване на токсични и свързани въздушни замърсители, vol. 1, публикация на асоциация за управление на въздуха и отпадъците, VIP -21, Питсбърг, ПА, САЩ, 1991, стр. 51 - 60

Нещо което е .e. Kleindienst, на e.W. Корс, F.T. Blanchard и W.A. Lonneman, оценка на изпълнението на силикагел, покрит с DNPH и C1 8 патрони в измерването на формалдехид в присъствието и отсъствието на озон, околната среда. Sci. Технол., 32, 1998, стр. 124 - 130.

EN 1232: 1997

Атмосфери на работното място - помпи за лична извадка от химични агенти - изисквания и методи за изпитване

ASTM D51 97-97 стандартен метод за изпитване за определяне на формалдехид и други карбонилни съединения във въздуха (активна методология на извадката), годишна книга на ASTM стандарти, 11.03, Американско общество за тестване и материали, Западна Коншухот, PA, U.A. PP. 472 - 482.

Usepa, 1 989 Програма за мониторинг на Airtoxics: Формалдехид Резултати, Номер на отчета 450/4-91 / 006. НАС. Агенция за опазване на околната среда, изследователски триъгълник парк, NC, U.S.A., януари 1991 г.

INSEPA, 1990 Програма за мониторинг на въздушните токсини за въздуха: Резултати от карбонила, доклад № 450/4-91 / 025, U.S. Агенция за опазване на околната среда, изследователски триъгълник парк, NC, U.S.A., юли 1991 г.

Сертификат за анализ, Radian International, Austin, TX, U.A.A.

Наръчник за химия и физика, КРС, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.S.A.

Organikum, OrganiSch-Chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Германия

Ключови думи: въздух, качество, затворено помещение, формалдехид, карбонилни съединения, вземане на проби, анализ на пробата, високоефективна течна хроматография метод, ултравиолетов детектор

Методически инструкции.

Формалин -воден разтвор на формалдехид (35-40%). Това е безцветна прозрачна течност с характерен мирис, когато се съхранява в охладеното състояние, формалинът лети с образуването на утайка. За дезинфекция се приготвя решение с определено съдържание на формалдехид в формалин.

Преди дезинфекция е необходимо да се провери процентът на формалдехид в решението. Обикновено, решението на формалдехид се приготвя от формалин, съдържащ 35-40% от формалдехид. Например, за да се приготви 4% разтвор на формалдехид от наличния 40% формалин, първо трябва да компилирате следното съотношение:

100: 40 \u003d X: 4, където x \u003d 100 ∙ 4/40 \u003d 10

Намерената стойност означава, че за да се получи 4% разтвор на формалдехид, трябва да вземете 10 ml от наличния 40% формалин и 90 ml вода.

За всяка партида формалин трябва да има паспорт, който показва името на лекарството, името на растението, масата и процента на формалдехид.

Формалин дезинфекцира обекти на животновъдството. Може да се използва във водни разтвори, газообразно състояние (параформационни камери, аерозоли) както в чиста форма, така и в сместа с други химикали. Бактерицидното действие се основава на формалдехидната способност за денатурни микробни протеини.

Упражнение 1.Определяне на процента на формалдехид в формалин (метод на утайка)

Прибори за хранене и реагенти: Колбата, конична на 500 ml, бурети, нормален синилов разтвор на каустик, депенинален разтвор на йод, дезинтърмален разтвор на натриев тиосулфат, солна киселина - 1N. Разтвор, 1% разтвор на нишесте.

Процес на дефиниция: 30 ml нормален синилов разтвор се излива в коничната колба, 50 ml разредени 20 пъти формалин (95 ml дестилирана вода се добавят към 5 ml формалин) и 100 ml 0.1 п. йод, който се излива от бюретата с малки порции, внимателно кръгови движения Колби, смесват с прилепната част на йода с течност, налична в колба. След това колбата се затваря с щепсел и се поставя на тъмно място за 30 минути, след което се добавя 40 ml 1N. разтвор на солна киселина. В този случай почти безцветна течност (смес) става дрон. Тя се титрува от децинорален разтвор на тиосулфат. Когато сместа стане слабо жълта, в колбата се излива 1 ml 1% разтвор на нишесте (индикатор). Течността придобива синя, а след това при продължаване на титруването се обезцветява. Процентът на формалдехид в формалин се определя по формулата:

x \u003d (100 - y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 - количеството йоден разтвор, ml;

y - количеството тиосулфат, което е стигнало до титруване, ml;

0,0015 - формалдехид г грамвивалентен;

20 - Формалинско развъждане;

20 е мултипликатор за прехвърляне към интерес.

Задача 2. Определение на формалдехид в формалин чрез плътност

Прибори за хранене и реагенти: Стъклен цилиндър с 0.5 или 1 л, денсиметър с разделения от 1.08-1.16, тесният формалин (трябва да има температура 18 ... 20 0 s).

Процес на дефиниция: Формалинът се излива в стъклен цилиндър до ⅔ височината му и плътността определя плътността му. Процентът на формалдехид се изчислява по формулата:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2.5,

D - плътност на формалин;

1 - плътност на водата;

1000 е мултипликатор за прехвърляне на частични номера към цялото;

2.5 - постоянна.

Сух формалин(ParAporm) съдържа 95-96% формалдехид. Това е бял прах. За получаване на разтвор на 1% концентрация, 1 част от сухия формалин и 99 части вода (за концентрация от 3% от 3 части на праха и 97 части вода и др.), За да се получи разтвор от 1% концентрация. Водата трябва да се нагрява до 50 ... 60 0 S.

Сухите официални решения се използват за дезинфекция по същия начин и същите концентрации като решения на формалдехид.

Парасод и фосар.захранвани бели прахове, добре разтворими в гореща вода (50 ... 60 0 s), съхраняваща устойчивост. Те се приготвят на базата на параформати, натриев карбонат и фосфат тринарариум и съдържат 50% параформа. Имат високи бактерицидни и вирулицидни свойства. За мокро дезинфекция се използват 3-4% парасод и Phospace решения.

За получаване на разтвори на такава концентрация, 3 или 4 kg едно от лекарствата постепенно се добавят към 50 литра гореща вода (50 ... 60 0 s), разбъркване към пълно разтваряне, след това напълнете студена вода, за да се получат 100 литра дезинфектант.

В аерозолния метод, парашутът и фосфорите се използват под формата на 40% разтвори със скорост от 30 ml на 1 m 3 стая. За получаването на 40% разтвори, 40 kg една от препаратите са 100 литра вода.