Paraan ng pagpapasiya ng pormaldehyde

isang pangkaraniwang bahagi

Ang pamamaraan ay idinisenyo upang matukoy ang konsentrasyon ng formaldehyde sa himpapawid na hangin ng mga pag-aayos sa saklaw na 0.01 - 0.3 mg / m 3 na may sample na dami ng 20 dm 3. Ginamit upang sukatin ang solong konsentrasyon.

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng formaldehyde mula sa hangin na may solusyon ng sulphuric acid at nito pagpapasiya ng photometric sa may kulay na compound na nabuo bilang isang resulta ng pakikipag-ugnayan sa isang acidic medium ng formaldehyde na may phenylhydrazine hydrochloride at chloramine B.

Paghahanda ng mga solusyon

1 distiladong tubig. Kapag sinusukat ang konsentrasyon ng formaldehyde sa nakapaligid na hangin, ginagamit ang sariwang nakahandang dalisay na tubig.

2 Yodo, solusyon 0.05 mol / dm 3 (0.1 N). Inihanda mula sa isang karaniwang pamagat.

3 Starch, 0.5% na solusyon. Ang 0.25 g ng starch ay halo-halong may 10 cm 3 na tubig hanggang sa makuha ang isang pare-parehong suspensyon. Sa 40 cm 3 ng tubig na pinainit hanggang 60 - 70 ° C, magdagdag ng isang suspensyon ng almirol na may tuluy-tuloy na pagpapakilos, pakuluan ng 1 minuto at cool.

4 Sulphuric acid, 20% na solusyon. Sa 80 cm 3 ng dalisay na tubig, maingat na magdagdag ng 11 cm 3 ng puro sulphuric acid.

5 Hydrochloric acid, 10% na solusyon. Sa 78.1 cm 3 ng dalisay na tubig, 21.9 cm 3 ng puro hydrochloric acid ay maingat na idinagdag.

6 Sodium hydroxide, 20% na solusyon. 20 g ng sodium hydroxide ay natunaw sa dalisay na tubig. Ang dami ay nababagay sa 100 cm 3.

7 Sodium thiosulfate, solusyon 0.1 mol / dm 3 (0.1 N). Inihanda mula sa isang karaniwang pamagat.

8 Phenylhydrazine hydrochloric acid, 5% na solusyon. 5 g ng phenylhydrazine hydrochloric acid ay natunaw sa dalisay na tubig. Ang dami ay nababagay sa 100 cm 3. Ang solusyon ay inihanda sa araw ng pagtatasa. Kung mayroong kaguluhan, mag-filter sa pamamagitan ng isang "asul na laso" na filter.

9 Isang halo ng ethanol na may phenylhydrazine. Sa 10 cm 3 ng ethanol ay idinagdag 2 cm 3 ng isang 5% na solusyon sa phenylhydrazine at hinalo.

10 Chloramine B, 0.5% na solusyon. Ang 0.25 g ng chloramine B ay natunaw sa dalisay na tubig. Ang dami ay nababagay sa 50 cm 3. Ang solusyon ay inihanda sa araw ng pagtatasa.

11 Stock solution ng formaldehyde (c = 10 μg / cm 3). Maghanda ng humigit-kumulang na 1% formaldehyde solution, kung saan ang 2.5 cm 3 formalin ay natunaw sa tubig sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 at pagkatapos ay tumpak na natutukoy ang konsentrasyon nito sa pamamagitan ng iodometric titration. Natutukoy ang konsentrasyon ng formaldehyde sa solusyon, ang isang solusyon na naglalaman ng 10 μg / cm 3 ng sangkap ay inihanda ng naaangkop na pagbabanto.

12 Gumagawa ng solusyon ng formaldehyde (c = 1 μg / cm 3). Ang 10 cm 3 ng orihinal na solusyon (tingnan ang listahan 11) ay natutunaw sa isang volumetric flask sa 100 cm 3 na may tubig. Inihanda ang solusyon bago gamitin.

13 Solusyon ng pagsipsip - sulphuric acid, solusyon 0.005 mol / dm 3. Inihanda sa pamamagitan ng pagdaragdag ng 0.27 cm 3 ng puro sulphuric acid sa 1000 cm 3 ng dalisay na tubig.

Talahanayan 6 - Mga solusyon para sa pagtataguyod ng katangian ng pagkakalibrate kapag tinutukoy ang konsentrasyon ng formaldehyde

Ang pagtataguyod ng katangian ng pagkakalibrate

Ang katangian ng pagkakalibrate, na nagpapahayag ng pagtitiwala ng optical density ng solusyon sa konsentrasyon ng formaldehyde, ay nakatakda sa limang serye ng mga solusyon sa pagkakalibrate. Ang bawat pangkat ng anim na solusyon ay inihanda mula sa isang sariwang solusyon na formaldehyde.

Ang mga solusyon para sa pagtataguyod ng mga katangian ng pagkakalibrate ay inihanda sa mga volumetric flasks na may kapasidad na 100 cm 3. Para sa mga ito, ang isang gumaganang solusyon ng formaldehyde ay ibinuhos sa bawat flask alinsunod sa talahanayan. 6, dalhin ang lakas ng tunog hanggang sa marka gamit ang sumisipsip na solusyon at ihalo nang lubusan.

Upang maitaguyod ang mga katangian ng pagkakalibrate, kumuha ng 5 cm 3 ng bawat solusyon para sa pagkakalibrate sa mga tubo sa pagsubok, magdagdag ng 1.2 cm 3 ng isang sariwang handa na halo ng etanol na may phenylhydrazine, ihalo. Pagkatapos ng 15 minuto, magdagdag ng 1 cm 3 ng isang 0.5% na solusyon ng chloramine B at ihalo muli. Pagkatapos ng 10 minuto, magdagdag ng 2 cm 3 ng isang 20% ​​na solusyon ng sulpuriko acid sa bawat sample, ihalo. Pagkatapos ng 10 min, ang optical density ay sinusukat sa 520 nm na patungkol sa tubig sa mga cuvettes na may distansya sa pagitan ng mga gumaganang gilid na 20 mm. Nang sabay-sabay, sinusukat ang optical density ng zero solution: 5 cm 3 ng solusyon sa pagsipsip, kung saan idinagdag ang parehong mga reagent. Ang mga tunay na halaga ng optical density ay matatagpuan mula sa pagkakaiba sa pagitan ng mga optical density ng mga solusyon sa pagkakalibrate at ang zero solution.

Pagpili ng sample

Upang matukoy ang isang beses na konsentrasyon ng formaldehyde, ang pagsubok na hangin ay hinahangad sa pamamagitan ng isang Richter absorber na puno ng 6 cm 3 ng isang solusyon sa pagsipsip sa isang rate ng daloy ng 1 dm 3 / min sa loob ng 20 minuto. Ang sample ay pinag-aralan sa araw ng koleksyon.

Pagkuha ng mga sukat

Maglipat ng 5 cm 3 ng isang sample na solusyon sa isang test tube, magdagdag ng 1.2 cm 3 ng isang sariwang handa na halo ng etanol na may phenylhydrazine, ihalo. Pagkatapos ng 15 minuto, magdagdag ng 1 cm 3 ng isang 0.5% na solusyon ng chloramine at ihalo. Pagkatapos ng 10 minuto, magdagdag ng 2 cm 3 ng isang 20% ​​sulphuric acid solution sa sample at ihalo muli. Pagkatapos ng 10 min, ang optical density ay sinusukat sa 520 nm na patungkol sa tubig sa mga cuvettes na may distansya sa pagitan ng mga gumaganang gilid na 20 mm. Tatlong mga zero sample ay sinusuri sa isang katulad na paraan, ang bawat isa ay 5 cm 3 ng solusyon sa pagsipsip. Ang oras mula sa pagdaragdag ng huling reagent sa pagsukat ng pagsipsip ng lahat ng mga sample ay dapat na pareho. Ang average na halaga ng optical density ng blangkong sample ay hindi dapat lumagpas sa 0.04.

Ang masa ng formaldehyde sa sample ay natutukoy gamit ang itinatag na katangian ng pag-calibrate ng pagkakaiba sa pagitan ng mga optical density ng mga sample na solusyon at ang average na optical density ng mga zero na sample.

Ang pagkalkula ng resulta ng pagsukat ay isinasagawa ayon sa pormula:

kung saan: с - konsentrasyon ng masa (mg / m3) ng mga nasuspindeng mga particle sa hangin

V a - ang dami ng solusyon na kinuha para sa pagtatasa, cm 3

Ang V p ay ang kabuuang dami ng sample na solusyon, cm 3

V tungkol - ang dami ng sample ng hangin, nabawasan sa karaniwang halaga, dm 3.

polusyon sa atmospera ammonia phenol

Sistema ng estado ng kalinisan at epidemiological
nagrarasyon Pederasyon ng Russia

4.1. METODE NG KONTROL. MGA KATOTOHANAN SA KIMIKAL

Mga tagubiling pamamaraan
upang matukoy ang konsentrasyon ng kemikal
sangkap sa tubig ng sentralisado
panustos ng sambahayan at inuming tubig

Koleksyon ng mga alituntunin

Ministri ng Kalusugan ng Russia

Moscow 1997

1. Inihanda ng isang malikhaing pangkat ng mga dalubhasa na binubuo ng: A.G. Malysheva. (pinuno), Zinovieva N.P., Suvorova Y.B., Rastyannikov E.G., Toporova I.N., Evstigneeva M.A., na may partisipasyon ng A.I Kucherenko. (Komite ng Estado para sa Sanitary at Epidemiological Supervision ng Russia).

2. Naaprubahan at ipinatupad ng Unang Pangalawang Tagapangulo ng Komite ng Estado para sa Sanitary at Epidemiological Surveillance ng Russia - Deputy Chief State Sanitary Doctor ng Russian Federation S.V. Semenov Oktubre 31, 1996

Lugar ng aplikasyon

Mga Alituntunin para sa pagpapasiya ng mga konsentrasyon mga kemikal na sangkap sa tubig ay inilaan para magamit ng mga katawan ng kalinisan ng estado at pangangasiwa ng epidemiological sa pagpapatupad ng kontrol ng estado sa pagsunod sa mga kinakailangan sa kalidad ng tubig para sa sentralisadong suplay ng tubig na pag-inom, mga samahan ng pamamahala ng tubig, mga laboratoryo ng produksyon ng mga negosyo na sinusubaybayan ang estado ng mga katawan ng tubig, pati na rin bilang mga instituto ng pananaliksik na nagtatrabaho sa larangan ng mga katawang tubig sa kalinisan.

Ang mga tagubiling pamamaraan na kasama sa koleksyon ay nabuo alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST 8.010-90 "Mga Paraan para sa pagsasagawa ng mga sukat", GOST 17.0.0.02-79 "Proteksyon sa kalikasan. Suportolohikal na suporta para sa pagsubaybay sa polusyon ng kapaligiran, mga ibabaw na tubig at lupa. Pangunahing Mga probisyon ". Naglalaman ang koleksyon ng mga pamamaraan para sa pagsukat ng konsentrasyon ng 40 kemikal.

Ang mga pamamaraan ay isinagawa gamit ang modernong mga pisikal at pamamaraan ng kemikal para sa pag-aaral ng gas chromatography na may iba't ibang uri ng pagtuklas, metrologically sertipikado at ginawang posible upang makontrol ang nilalaman ng mga kemikal sa o sa ibaba ng kanilang maximum na pinahihintulutang konsentrasyon sa tubig na itinatag sa SanPiN 2.1.4.559-96 " Inuming Tubig... Mga kinakailangan sa kalinisan para sa kalidad ng tubig ng mga sentralisadong sistema ng suplay ng inuming tubig. Kalidad na kontrol ", at para sa mga sangkap na hindi kasama sa listahan ng bagong dokumento - sa kasalukuyang" Mga patakaran at kaugalian sa kalinisan para sa proteksyon ng mga tubig sa ibabaw mula sa polusyon ".

Ang mga patnubay sa pamamaraan ay naaprubahan at pinagtibay sa isang pinagsamang pagpupulong ng grupo ng Punong Dalubhasa ng Komisyon sa Sanitary at Hygienic Standardisasyon na "Laboratory and Instrumentation and Metrological Support" ng Komite ng Estado para sa Sanitary at Epidemiological Supervision ng Russia at Bureau of the Seksyon sa Pisikal at Kemikal na Paraan ng Imbestigasyon ng Mga Bagay sa Kapaligiran ng Komisyon ng Suliranin " Mga pundasyong pang-agham ekolohiya ng tao at kalinisan sa kapaligiran ”.

4.1. METODE NG KONTROL. MGA KATOTOHANAN SA KIMIKAL

Mga tagubiling pamamaraan
sa pamamagitan ng reaksyong pagpapasiya ng chromatographic
formaldehyde sa tubig

Ang mga alituntuning ito ay nagtatag ng isang pamamaraan para sa dami ng reaksyon-chromatographic na pagtatasa ng sentralisadong supply ng inuming tubig upang matukoy ang nilalaman ng formaldehyde dito sa saklaw ng konsentrasyon na 0.02 - 10.0 mg / m3.

CH2O mol. bigat 30.03

Ang pormaldehyde ay isang walang kulay na gas na may masilaw, nakakainis na amoy. Titik ng pagkatunaw - 92 ° С, kumukulo na punto - 19 ° С. Mahusay nating matunaw sa tubig, etanol at eter. Madaling i-polimerize.

Ang pormaldehyde ay karaniwang nakakalason, nakakairita sa mauhog lamad ng itaas na respiratory tract, mata at balat. Ang maximum na pinahihintulutang konsentrasyon sa tubig ng mga katawan ng tubig para sa domestic at pag-inom at pangkulturang at domestic supply ng tubig ay 0.05 mg / dm3, kabilang sa ika-2 hazard class.

1. Error sa pagsukat

Nagbibigay ang pamamaraan ng mga pagsukat na may error na hindi lalampas sa ± 22%, na may antas ng kumpiyansa na 0.95.

2. Paraan ng pagsukat

Ang mga pagsukat ng pormaldehyde na konsentrasyon ay ginaganap ng reaksyon ng gas chromatography. Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng formaldehyde na may 2,4-dinitrophenylhydrazine sa isang acidic medium na may pagbuo ng 2,4-dinitrophenylhydrazone formaldehyde, na sinusundan ng gas chromatographic analysis ng derivative sa isang chromatograph na may flame ionization detector.

Ang mas mababang limitasyon ng pagsukat sa pinag-aralan na dami ng sample ay 0.02 μg.

Ang pagpapasiya ay hindi makagambala sa mga hydrocarbons, alkohol, aldehydes, acid, phenol at iba pang mga organikong compound.

3. Mga instrumento sa pagsukat, mga aparatong pantulong, materyales, reagent

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, ginagamit ang mga sumusunod na instrumento sa pagsukat, mga auxiliary device, materyales at reagent.

3 .1 . Mga Pondo mga sukat

Gas chromatograph na may detector ng apoy na ionization
Aneroid barometer M-67	TU 2504-1797-75
Pagsasaayos ng balanse na VLA-200
Pagsukat ng pinuno
Pagsukat ng magnifier	GOST 8309-75
Mga hakbang sa misa	GOST 7328-82E
Uri ng microsyringe na MSh-10M	GOST 8043-75
Baso ng laboratoryo
Stopwatch SDS pr-1-2-000	GOST 5072-79
Laboratory scale thermometer TL-2, saklaw ng pagsukat 0 - 100 ° С, graduation 1 ° С

3 .2 . Subsidiary mga aparato

Ang haligi ng Chromatography na gawa sa hindi kinakalawang na asero, 3 m ang haba at 3 mm na panloob na lapad
Tubig sa paliguan	TU 64-1-2850-76
Rotary vacuum evaporator	MRTU 25-11-67-77
Vacuum water jet pump	GOST 10696-75
Distiller	TU 61-1-721-79
Hydrogen reducer	TU 26-05-463-76
Reducer ng oxygen	TU 26-05-235-70

3 .3 . Mga Materyales (i-edit)

3 .4 . Reagents

Acetone, marka ng pagsusuri
Distilladong tubig
Hexane, puro chemically	TU 6-09-4521-77
2,4-dinitrophenylhydrazine, ch.	TU 6-09-2394-77
Yodo, marka ng pagsusuri
Hydrochloric acid, dalisay sa kemikal, pl. 1.19 g / cm3
Natutunaw na almirol (amylodextrin), antas ng analytical
Ang sodium hydroxide, dalisay sa kemikal
Ang sodium thiosulfate, antas ng analytical	TU 6-09-2540-72
Silicone SE-30, 5% sa chromaton N-AW-DMCS na may sukat ng butil na 0.1 - 0.125 mm (Chemapol, Czech Republic)
Toluene, marka ng pagsusuri
Formalin, 40% formaldehyde solution sa tubig

4. Mga kinakailangan sa kaligtasan

4.1. Kapag nagtatrabaho sa mga reagent, ang mga kinakailangan sa kaligtasan na itinatag para sa pagtatrabaho sa mga nakakalason, caustic at nasusunog na sangkap alinsunod sa GOST 12.1.005-88 ay sinusunod.

4.2. Kapag gumagawa ng mga sukat gamit ang isang gas chromatograph, sinusunod ang mga patakaran sa kaligtasan ng elektrisidad alinsunod sa GOST 12.1.019-79 at mga tagubilin para sa paggamit ng aparato.

5. Mga kinakailangan para sa mga kwalipikasyon ng mga operator

Ang mga tao lamang na may mga kwalipikasyon na hindi bababa sa isang engineer ng kemikal na may karanasan sa pagtatrabaho sa isang gas chromatograph ay pinapayagan na magsagawa ng mga sukat.

6. Mga kondisyon sa pagsukat

Kapag nagsasagawa ng mga sukat, natutugunan ang mga sumusunod na kundisyon.

6.1. Ang mga proseso ng paghahanda ng mga solusyon at paghahanda ng mga sample para sa pagtatasa ay isinasagawa sa ilalim ng normal na mga kondisyon alinsunod sa GOST 15150-69 sa isang temperatura ng hangin na (20 ± 10) ° C, presyon ng atmospera ng 630 - 800 mm Hg. at kahalumigmigan ng hangin na hindi hihigit sa 80%.

6.2. Ang pagsasagawa ng mga sukat sa isang gas chromatograph ay isinasagawa sa ilalim ng mga kundisyong inirekomenda ng teknikal na dokumentasyon para sa aparato.

7. Paghahanda upang magsukat

Bago magsagawa ng mga sukat, isinasagawa ang sumusunod na gawain: paghahanda ng mga solusyon, paghahanda ng isang chromatographic na haligi, pagtatatag ng isang katangian ng pagkakalibrate, pagpili at paghahanda ng mga sample.

7 .1 . Paghahanda mga solusyon

10% na solusyon ng hydrochloric acid. Ang 24.1 cm3 ng acid (pl. 1.19 g / cm3) ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm3, dinala sa marka na may dalisay na tubig at halo-halong mabuti. Ang buhay ng istante ng solusyon ay 2 linggo.

2 M na solusyon ng hydrochloric acid. Ang 73 cm3 ng acid (pl. 1.19 g / cm3) ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm3, dinala sa marka na may dalisay na tubig at halo-halong mabuti. Ang buhay ng istante ng solusyon ay 2 linggo.

20% na solusyon ng sodium hydroxide. Magdagdag ng 20 g ng reagent sa isang 100 cm3 volumetric flask, dalhin sa marka na may dalisay na tubig at ihalo nang lubusan. Ang buhay ng istante ng solusyon ay 30 araw.

Ang 0.1 M na solusyon sa yodo ay inihanda mula sa fixanal alinsunod sa mga nakalakip na tagubilin.

Ang 0.1 M sodium thiosulfate solution ay inihanda mula sa naayos na channel.

0.5% starch 0.5 g ng starch ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm3, dinala sa marka ng tubig at halo-halong mabuti. Maghanda sa araw ng pagtatasa.

Ang paunang 1% formaldehyde solution para sa pagkakalibrate ay inihanda mula sa formalin. Ilagay ang 26 cm3 ng formalin sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm3, dalhin sa marka na may dalisay na tubig at ihalo nang lubusan. Ang eksaktong nilalaman ng formaldehyde sa solusyon sa pagkakalibrate ay natutukoy ng pamamaraang iodometric. Sa 1.0 cm3 ng 1% may tubig na solusyon sa formaldehyde, magdagdag ng 10 cm3 ng dalisay na tubig, 10 cm3 ng 0.1 M na solusyon sa yodo at dropwise na 20% na solusyon ng sodium hydroxide hanggang sa makuha ang isang matatag na ilaw na dilaw na kulay. Ang prasko ay sarado na may isang tapunan at iniiwan sa loob ng 10 minuto, pagkatapos na 5 cm3 ng isang 10% na solusyon ng hydrochloric acid ay naasim, at pagkatapos ng 10 minuto, pagdaragdag ng ilang patak ng isang 0.5% na solusyon ng almirol, ang halo ay titrated na may isang 0.1 M sodium thiosulfate solution (gumaganang sample).

Ang konsentrasyon ng formaldehyde sa orihinal na solusyon ay kinakalkula ng formula:

С = (а - в) ∙ К, kung saan

a - dami (cm3) ng 0.1 M sodium thiosulfate solution na ginamit para sa titration ng control eksperimento;

c - dami (cm3) ng 0.1 M sodium thiosulfate solution na ginamit para sa sample na titration;

K - koepisyent na katumbas ng 1.5 mg / cm3;

Ang buhay ng istante ng formaldehyde solution ay 14 na araw sa isang madilim na bote ng salamin.

Paggawa ng solusyon No. 1 ng formaldehyde ( kasama si= 10 mg / dm3) sa dalisay na tubig ay inihanda mula sa orihinal na solusyon. Ang buhay ng istante ay hindi hihigit sa 7 araw.

Paggawa ng solusyon No. 2 ng formaldehyde ( kasama si= 0.1 mg / dm3). 1.0 cm3 ng gumaganang solusyon No. 1 ng formaldehyde ( kasama si= 10 mg / dm3) ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm3, dinala sa marka na may dalisay na tubig at halo-halong mabuti. Ang solusyon ay inihanda sa araw ng pagtatasa.

0.02% na solusyon ng 2,4-dinitrophenylhydrazine sa 2 M hydrochloric acid. Ang 50 mg ng reagent ay ipinakilala sa isang volumetric flask na may kapasidad na 250 cm3, dinala sa marka na may 2 M acid at halo-halong pinaghalong. Ang buhay ng istante ng solusyon ay 30 araw.

7 .2 . Paghahanda chromatographic mga haligi

Bago punan ang pag-iimpake, ang haligi ng chromatographic ay hugasan ng dalisay na tubig, acetone, hexane at tuyo sa isang stream ng inert gas. Ang haligi ng chromatographic ay puno ng isang nguso ng gripo gamit ang isang vacuum water-jet pump. Ang mga dulo ng haligi ay natatakpan ng hibla ng salamin at, nang hindi nakakonekta sa detektor, nakakondisyon sa isang daloy ng carrier gas (nitrogen) sa isang rate ng daloy na 40 cm3 / min sa temperatura na 200 ° C sa loob ng 12 oras. Pagkatapos ng paglamig, ang haligi ay konektado sa detector, ang zero line ay naitala sa operating mode. Kung walang zero line drift, handa na ang dispenser para sa operasyon.

Ang dami ng gumaganang solusyon ng formaldehyde No. 1 ( kasama si= 10 mg / dm3), cm3

Ang dami ng gumaganang solusyon ng formaldehyde No. 2 ( kasama si= 0.1 mg / dm3), cm3

Ang mga solusyon ay dinala sa isang dami ng 1.0 cm3 na may dalisay na tubig (maliban sa solusyon No. 6), pagkatapos ay ibuhos sa isang hugis na test tube na may kapasidad na 10 cm3 at, pagkatapos ng pagsisiksik ng likido, ang mas mababang may tubig na layer ay kinuha gamit ang isang pipette at itinapon. Ang pang-itaas na layer ng toluene na naglalaman ng 2,4-dinitro-phenyltidrazone formaldehyde ay naalis sa pagkatuyo sa isang rotary evaporator (sa isang stream ng nitrogen) sa isang paliguan ng tubig hanggang 35-40 ° C. Ang Toluene 50 mm3 ay idinagdag sa dilaw-pula na namuo na may microsyringe at ang solusyon ay hinalo hanggang ang tulsa ay tuluyang matunaw. Ang 2 mm3 ng nagresultang solusyon ay ipinakilala sa evaporator ng chromatograph para sa pagtatasa sa ilalim ng mga sumusunod na kundisyon:

Temperatura ng oven ng haligi
Temperatura ng evaporator
Temperatura ng detector
Pagkonsumo ng gasolina ng carrier (nitrogen)
Pagkonsumo ng hydrogen
Daloy ng hangin	250 cm3 / min
Kasalukuyang sukatan ng amplifier
Bilis ng tsart ng tsart
Ang oras ng pagpapanatili ng 2,4-dinitrophenylhydrazone formaldehyde	2 min 5 sec
Oras ng pagpapanatili ng Toluene	35 sec 7.3). 9. Pagkalkula ng mga resulta sa pagsukat Ang konsentrasyon ng formaldehyde sa tubig (mg / dm3) ay kinakalkula ng pormula: m- ang dami ng formaldehyde sa sample, na natagpuan ng katangian ng pagkakalibrate, μg; V- dami ng sample ng tubig na kinuha para sa pagtatasa, cm3. Ang mga patnubay sa pamamaraan ay binuo ng A.G. Malysheva (A.N.Sysin Research Institute of Human Ecology and Environmental Hygiene, Russian Academy of Medical Science), A.A. Bezzubov, Yu.S. Drugov (Analytical Center ng Geological Institute ng Russian Academy of Science).

Pangkat K29

INTERSTATE STANDARD

FURNITURE, WOOD AND POLYMER MATERIALS

Paraan para sa pagtukoy ng paglabas ng formaldehyde at iba pang mapanganib na mga volatile

mga kemikal sa mga panloob na silid

Muwebles, troso at polymer.

Paraan para sa pagpapasiya ng formaldehyde at iba pang mga pabagu-bago na kemikal sa

ang hangin ng mga panloob na silid

OKS 79.97.140

Petsa ng pagpapakilala

Paunang salita

1 Binuo ng All-Russian Design Technological Institute of Furniture (VPKTIM), ang All-Russian Research Institute ng Woodworking Industry (VNIIDrev) at ang Scientific and Praktikal na Center para sa Hygienic Expertise ng Komite ng Estado para sa Sanitary at Epidemiological Supervision ng Russia

INTRODUCED ng Teknikal na Sekretariat ng Interstate Council para sa Standardisasyon, Metrolohiya at Sertipikasyon

2 TINANGGAP ng Interstate Council para sa Standardisasyon, Metrolohiya at Sertipikasyon

Pangalan ng estado	Pangalan ng pambansang pamantayan sa katawan
Republika ng Belarus	Pamantayan
Ang Republika ng Moldova	Moldovastandart
Ang Republika ng Kazakhstan	Gosstandart ng Republika ng Kazakhstan
	Pamantayan ng Estado ng Ukraine
Pederasyon ng Russia	Gosstandart ng Russia

3 Sa pamamagitan ng Resolusyon ng Komite ng Russian Federation para sa Standardisasyon, Metrolohiya at Sertipikasyon ng 23.08.95 N 448, ang pamantayang interstate na GOST ay naipatupad nang direkta bilang isang pamantayan ng estado ng Russian Federation mula Hulyo 1, 1996

4 INTRODUCUCED SA UNANG PANAHON

1 LUGAR NG GAMIT

Ang pamantayang ito ay nagtataguyod ng isang pamamaraan para sa pagtukoy sa mga climatic Chambers ng paglabas ng formaldehyde at iba pang nakakapinsalang mga pabagu-bago na sangkap sa hangin mula sa mga produktong kasangkapan, chipboard at fiberboard, playwud, mga bahagi at blangko mula sa kanila, mga produktong parquet, pati na rin polymeric, struktural, nakaharap, pagtatapos at malagkit na mga materyales.

GOST 8.207-76 GSI. Direktang mga sukat na may maraming mga obserbasyon. Mga pamamaraan para sa pagproseso ng mga resulta ng pagmamasid. Pangunahing Mga probisyon

GOST 1770-74 Laboratory glassware. Mga silindro, beaker, flasks, test tubes. Teknikal na kondisyon

GOST 3117-78 Acetic ammonium. Teknikal na kondisyon

GOST 3118-77 Hydrochloric acid. Teknikal na kondisyon

GOST Nalulusaw na almirol. Teknikal na kondisyon

GOST Acetylacetone. Teknikal na kondisyon

GOST Muwebles. Pangkalahatang katangian

GOST Mga upuan para sa mga auditoryum. Pangkalahatang katangian

GOST Muwebles para sa pag-upo at pagsisinungaling. Pangkalahatang katangian

GOST Muwebles para sa institusyong pang-edukasyon... Teknikal na kondisyon

3 TOL TOOLS AND ACCESSORIES

3.1 Mga kamara sa klima na may puwang sa pagtatrabaho mula 0.12 hanggang 50 m

3.1.1 Ang disenyo ng silid ay dapat tiyakin ang higpit, awtomatikong regulasyon ng temperatura at halumigmig. Para sa paglalagay ng panloob na mga ibabaw ng silid, dapat gamitin ang mga materyales na may mababang kapasidad ng sorption (hindi kinakalawang na metal, baso).

3.1.2 Dapat tiyakin ng sistema ng bentilasyon ang pare-parehong sirkulasyon ng hangin sa buong buong dami ng gumaganang silid na may naka-install na mga sample.

3.1.3 Ang mga sumusunod na parameter ay dapat panatilihin sa dami ng pagtatrabaho ng silid sa panahon ng mga pagsubok:

temperatura ng hangin - (23 ± 2) ° С;

kamag-anak halumigmig ng hangin - (45 ± 5)%;

palitan ng hangin bawat oras - 1 ± 0.1.

Isinasagawa ang pagsusuri ng mga produktong parquet na may air exchange (0.5 ± 0.05) bawat oras.

3.2 Aspiration aparato na may isang flow meter para sa pagtukoy ng bilis o dami ng hangin.

3.3 Mga aparato sa pagsipsip tulad ng Polezhaev, Richter, na may mga plate na may butas.

3.4 Chromatographs, spectrophotometers, electrophoto colorimeter, tinitiyak ang pagpapasiya ng nilalaman ng isang pabagu-bago ng kemikal sa sampol na hangin (napili depende sa uri ng analyte).

3.5 Balanse ng laboratoryo na may maximum na limitasyon sa pagtimbang ng 500 g na may error sa pagtimbang ng ± 0.02 g.

3.6 Pagkabalanse ng analisis na may maximum na limitasyon sa pagtimbang ng 200 g na may error sa pagtimbang ng ± 0,0005 g.

3.7 Aneroid barometer.

3.8 Stopwatch na may 0.2 pangalawang paghati.

3.9 Psychrometer o iba pang aparato para sa pagsubaybay sa temperatura ng hangin at halumigmig.

3.10 Universal instrumento sa pagsukat para sa pagsukat ng mga sukat ng mga sample na may katumpakan na ± 1 mm.

3.11 Mga instrumento sa pagsukat, mga auxiliary, materyales, kemikal na reagent, baso sa laboratoryo - alinsunod sa mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mga mapanganib na pabagu-bagong kemikal na naaprubahan ng mga awtoridad sa pangangasiwa ng kalinisan at epidemiological.

4 KOLEKSYON AT PAGHanda NG MGA SOBLANG

4.1 Upang subukan ang mga produktong kasangkapan sa bahay, ang mga sample ay kinuha sa isang halaga na lumilikha ng isang naibigay na saturation ng dami ng silid:

Para sa mga kasangkapan sa gabinete, mesa, kama - 1 m ng sample na lugar sa ibabaw bawat 1 m ng dami ng klimatiko na silid;

Para sa mga item sa kasangkapan sa bahay para sa pag-upo at pagsisinungaling - 0.3 m ng sample na lugar sa ibabaw bawat 1 m ng dami ng klimatiko na silid.

Ang lugar sa ibabaw ng mga sample ay kinakalkula na may error na ± 3%. Kabilang dito ang kabuuang lugar sa 2 panig ng lahat ng mga bahagi ng kasangkapan (mga ibabaw ng likurang pader, sa ilalim ng mga drawer, istante, ibabaw sa likod ng mga salamin, plugs sa muwebles para sa pag-upo at paghiga, atbp.).

Ang mga pagsusulit sa isang panloob na klimatiko, bilang panuntunan, ay napapailalim sa mga item ng kasangkapan sa bahay na napili para sa pisikal at mekanikal na mga pagsubok alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854.

4.2 Para sa pagsubok ng mga bahagi at blangko, mga produkto ng parquet, pati na rin ang mga istruktura, nakaharap, pagtatapos at malagkit na mga materyales, hindi kukulangin sa 3 mga sample ang kinuha, na ginawa alinsunod sa teknikal na dokumentasyon.

4.2.1 Ang mga pintura at barnis ay inilalagay sa ibabaw ng baso, lata o kahoy alinsunod sa mga rate ng pagkonsumo na ginamit sa paggawa ng mga materyales, bahagi at produkto.

4.2.2. Ang mga malagkit na materyales ay inilalapat sa ibabaw ng baso, lata o kahoy alinsunod sa mga rate ng pagkonsumo na ginamit sa paggawa, at isang sample ng materyal na kung saan inilaan ang malagkit ay nakadikit.

4.2.3 Ang mga sample ng mga panel na batay sa kahoy at playwud ay kinuha mula sa lugar ng board na puwang mula sa mga gilid nito sa distansya na hindi bababa sa 300 mm.

4.2.4 Ang mga sample ng polimer at nakaharap na materyales ay ipinakita sa mga sukat na lumilikha ng isang naibigay na saturation.

4.2.5 Ang lugar ng sample (kasama ang mga layer sa magkabilang panig) na inilaan para sa pagsubok sa mga silid na may dami na 0.12 hanggang 1 m, kasama, ay kinakalkula ng isang error na ± 3%, batay sa saturation ng 1 m ng sample na lugar sa ibabaw bawat 1 m ng dami ng kamara.

Ang lugar ng mga sample ng mga produkto ng parquet ay natutukoy lamang mula sa harap na bahagi. Ang saturation para sa mga produktong parquet ay kinuha na katumbas ng 0.4 m ng sample na lugar sa ibabaw bawat 1 m ng dami ng silid. Ang mga sukat ng mga sample sa haba at lapad ay natutukoy batay sa panloob na sukat ng mga climatic Chambers.

4.2.6 Kung ang pagtatasa ng paglabas ng mga nakakapinsalang pabagu-bago ng kemikal sa pamamagitan ng mga layer ay isinasagawa, kung gayon ang mga gilid ng mga sample ay dapat magkaroon ng isang selyadong proteksiyon na patong (gilid ng plastik, aluminyo palara na nakadikit sa silicate na pandikit, atbp.).

Ang mga gilid ng mga sample ng mga produktong kahoy na kahoy ay hindi protektahan.

4.2.7 Transportasyon at pag-iimbak ng mga sample - alinsunod sa mga dokumento sa regulasyon para sa mga nasubok na produkto, materyales.

4.3 Ang pagsubok ng mga sampol na ginawa sa mga adhesive o adhesive joint ay isinasagawa nang hindi mas maaga sa 7 araw pagkatapos ng paggawa nito, maliban kung tinukoy sa mga dokumento ng regulasyon.

Bago ang pagsubok, ang mga produktong kasangkapan sa bahay na gawa sa mga materyales sa kahoy at kahoy ay itinatago ng hindi kukulangin sa 3 araw sa isang silid na may kamag-anak na 45 hanggang 70% at isang temperatura na 15 hanggang 30 ° C.

4.4 Ang mga halimbawang isinumite para sa pagsubok ay dapat na sinamahan ng isang pasaporte na naglalaman ng kanilang mga katangian (Apendiks A).

5 PAGSUSULIT

5.1 Paghahanda ng pagsubok

5.1.1 Ang pagsubok ng chipboard, fibreboard, playwud, mga bahagi at blangko mula sa kanila, mga bahagi ng mga produktong parquet, konstruksyon, nakaharap, pagtatapos, polymer at mga adhesive na materyal ay isinasagawa sa mga climatic chambers na may dami na 0.12 hanggang 1 m na kasama.

Ang pagsubok ng mga item sa kasangkapan ay isinasagawa sa mga silid na may dami na higit sa 1 m , pinapayagan na ilagay ang mga produktong ito alinsunod sa tinukoy na mga kundisyon.

5.1.2 Ang mga sample ay inilalagay sa silid sa isang stand o sa ibang paraan na nagbibigay ng libreng sirkulasyon ng hangin, habang ang lugar ng pakikipag-ugnay ay hindi dapat lumagpas sa 0.5% ng sample na lugar sa ibabaw.

5.1.3 Ang mga sample ng mga produktong parquet ay inilalagay sa sahig ng silid, ang harap na ibabaw ng mga sample ay dapat na i-up. Pinapayagan ang isa pang paraan ng pag-install ng mga sample, habang ang kanilang hindi gumaganang ibabaw ay dapat protektahan ng isang masikip na materyal na materyal (foil, atbp.).

5.1.4 Ang mga item sa muwebles ay inilalagay sa silid, pantay na namamahagi sa mga ito sa lugar ng sahig. Ang mga produkto ay dapat na matatagpuan sa layo na hindi bababa sa 0.1 m mula sa bawat isa at mula sa mga dingding ng silid. Ang mga pintuan ng mga produkto ay dapat na bukas sa isang anggulo ng hindi bababa sa 30 °, ang mga drawer ay pinahaba hindi bababa sa isang katlo ng kanilang haba.

5.1.5 Sa mga silid na may dami na higit sa 1 m (Larawan 1), ayusin ang mga tubo ng sampling ng hangin at ikonekta ang mga ito sa mga naaangkop na outlet ng silid.

Sa mga silid na may dami na hanggang 1 m na kasama, ang air sampling ay maaaring isagawa sa pamamagitan ng isang outlet.

5.1.6 Matapos mailagay ang mga sample, isara ang mga pintuan ng silid sa hermetiko. Ang aircon at bentilasyon system ay nakabukas, at pagkatapos maabot ang mga preset na parameter, ang awtomatikong mode ng pagpapatakbo ng silid ay naitakda.

Ang kontrol ng mga operating parameter ng hangin ay isinasagawa ng mga instrumento na kasama sa disenyo ng silid, at ng control device, na gumagalaw nang may pagsasarili.

5.2 Pagsasagawa ng mga pagsubok sa mga silid na may dami na hanggang 1 m na kasama

5.2.1 Sa buong pagsubok, ang mga sample ng hangin ay kinuha mula sa dami ng pagtatrabaho ng silid sa isang paunang natukoy na dalas.

Ang unang sampling ng hangin ay isinasagawa 24 na oras pagkatapos ng pagpapatatag ng mga parameter ng hangin sa silid alinsunod sa mga kinakailangan ng 3.1.3. Ang pangalawa, pangatlo at kasunod na sampling ay isinasagawa tuwing 24 na oras sa loob ng 5 araw mula sa simula ng pagsubok.

5.2.2 Sa ganitong kaso, kapag, batay sa mga resulta ng tatlong sunud-sunod na sampling, itinatag na ang konsentrasyon ng mga pabagu-bago na sangkap sa silid ay pare-pareho (ibig sabihin, ang karaniwang paglihis ng mga resulta ng pagsukat ay hindi hihigit sa 15%) , ang pagsubok ay tumigil bago ang pag-expire ng 5 araw.

5.2.3 Kasabay ng pag-sample mula sa klimatiko na silid, ang hangin na ibinibigay sa silid ay kinuha.

Isinasagawa ang 5.2.4 Air sampling gamit ang isang aspiration device (3.2) at mga aparato sa pagsipsip (3.3), napili depende sa uri ng mga kinokontrol na sangkap at ang pamamaraan para sa pagtukoy ng kanilang konsentrasyon.

5.2.5 Ang mga sampol ng hangin ay nasuri sa araw ng pag-sample alinsunod sa mga pamamaraan para sa pagsukat ng konsentrasyon ng mga nakakapinsalang pabagu-bago na kemikal na naaprubahan ng mga awtoridad sa pangangasiwa ng kalinisan at epidemiological. Upang matukoy ang konsentrasyon ng mapanganib na mga pabagu-bagong kemikal, photoelectric colorcm, spectrophotometers o chromatographs ng anumang uri ay ginagamit, na nagbibigay ng kinakailangang resolusyon at error sa pagsukat (3.4 at 3.5).

5.2.6 Ang pamamaraan para sa pagtukoy ng formaldehyde na may acetylacetone reagent (colorimetric na pamamaraan) ay ibinigay sa Appendix B. Upang matukoy ang konsentrasyon ng formaldehyde, gumamit ng isang spectrophotometer o photoelectrocolorimeter.

5.2.7 Ang mga resulta ng pagsukat ay naitala sa work log.

5.3 Pagsubok ng mga kagamitan sa muwebles sa mga silid na may dami na higit sa 1 m

5.3.1 Ang unang sampling ng hangin mula sa silid at kontrolin ang sampling ng hangin sa pasukan sa silid ay dapat isagawa 72 oras pagkatapos ng pagtatatag ng operating mode ng hangin sa silid.

5.3.2 Isinasagawa ang kasunod na air sampling tuwing 24 na oras.

5.3.3 Sa kaganapan na, batay sa mga resulta ng tatlong sunud-sunod na sampling, itinatag na ang konsentrasyon ng mga sinusubaybayan na pabagu-bago ng isip na sangkap ay pare-pareho (ang karaniwang paglihis ng mga resulta ng pagsukat ay hindi hihigit sa 15%), ang pagsubok ay tumigil.

Pagkatapos ng 21 araw, ang pagsubok ay tumitigil anuman ang konsentrasyon ng mga sinusubaybayan na pabagu-bago ng isip na sangkap.

Ang 5.3.4 Air sampling ay isinasagawa sa anim na puntos na ipinakita sa Larawan 1, na matatagpuan sa dalawang antas ng taas ng silid.

Ako - mga antas ng sampling ng hangin (750; 1500 mm); // - tubes para sa sampling

hangin mula sa silid; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - air sampling point

Larawan 1

Sa bawat antas, natutukoy ang tatlong puntos, pantay na ibinahagi kasama ang haba at lapad ng silid.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample ng hangin mula sa isang maliit na bilang ng mga puntos, ngunit hindi kukulangin sa dalawa na matatagpuan iba't ibang mga antas taas.

Ang 5.3.5 Air sampling at pagsusuri ay isinasagawa alinsunod sa 5.2.3-5.2.7.

6 PAMAMARAAN NG RESULTA NG PAGSUSULIT

6.1 Ang konsentrasyon ng mga pabagu-bago na kemikal sa hangin ng klimatiko na silid sa mga milligram bawat metro kubiko ay kinakalkula alinsunod sa mga pamamaraan ng pagsukat para sa mga kinokontrol na sangkap (5.2.5).

6.2 Ang ganap na halaga ng konsentrasyon ng pabagu-bago ng kemikal na inilabas ng sample ng pagsubok sa hangin ng silid ng klimatiko ay kinakalkula ng pormula

saan ang konsentrasyon ng pabagu-bago ng isip na bagay sa hangin ng klimatiko na silid, mg / m;

Ang konsentrasyon ng pabagu-bago na bagay sa hangin na pumapasok sa silid, mg / m.

6.3 Ang halaga ng konsentrasyon ng isang pabagu-bago ng kemikal na inilabas sa hangin ng isang klimatiko na silid na may dami na hanggang 1 m na kasama ay natagpuan bilang ibig sabihin ng arithmetic ng mga resulta ng pagsubok ng hindi bababa sa tatlong mga sample ayon sa pormula

saan ang bilang ng mga pag-uulit ng pagmamasid.

6.4 Ang karaniwang paglihis ng mga resulta ng pagsukat,%, ay natutukoy ng pormula

. (3)

6.5 Konsentrasyon ng pabagu-bago ng kemikal para sa bawat pagsukat na isinasagawa alinsunod sa 5.3.1, 5.3.2 at 5.3.4 sa mga silid na mas malaki sa 1 m3 , ay tinukoy bilang arithmetic mean ng mga resulta ng pagsukat sa iba't ibang mga punto ng camera ayon sa pormula (2).

6.6 Ang pangwakas na halaga ng konsentrasyon ng isang nakakapinsalang pabagu-bago ng kemikal sa mga klimatiko na silid na may dami na higit sa 1 m3 kapag ang pagsubok sa mga produktong kasangkapan ay kinakalkula bilang ibig sabihin ng arithmetic () mga resulta sa pagsukat para sa huling tatlong sampling ng hangin, na kinakalkula ng mga formula (1) at (2). Ang karaniwang paglihis ay natutukoy ng pormula (3).

Sa kaso kung ang konsentrasyon ng isang sangkap ay pare-pareho (5.3.3) sa tatlong sunud-sunod na sukat, ang halaga ng ibig sabihin ng arithmetic ay kinuha bilang isang katangian ng kinokontrol na parameter.

Sa kaso kung ang konsentrasyon ng isang sangkap ay hindi pare-pareho (nababawasan o tumataas), ang halaga ng konsentrasyon na nakuha sa huling pagpipilian at kinakalkula ng pormula (1) ay kinuha bilang katangian.

6.7 Ang pagsusuri ng mga resulta ng pagsubok ay isinasagawa sa pamamagitan ng paghahambing sa mga ito ng maximum na pinahihintulutang konsentrasyon ng mga nakakapinsalang sangkap sa himpapawid na hangin, naaprubahan sa iniresetang pamamaraan ng mga katawan ng State Sanitary at Epidemiological Surveillance.

6.8 Ang mga sample ay itinuturing na nakapasa sa pagsubok kung ang mga resulta na nakuha ay mas mababa sa o katumbas ng mga pamantayang itinatag sa mga dokumento ng regulasyon para sa produkto.

6.9 Ang mga resulta sa pagsubok ay naitala sa isang protokol (Appendix B).

Form ng pasaporte ng sample na isinumite para sa pagsubok

PASSPORT

pangalan ng sample, produkto, hanay ng mga kasangkapan, proyekto, pagtatalaga,
index (kung magagamit)
Ang pangalan ng tagagawa (customer)
Sample na petsa ng paggawa
Pangalan ng mga dokumento sa pagsasaayos ng produkto
para sa mga produkto at materyales

Mga katangian ng mga sample:

Ang sample ay ginawa gamit ang mga sumusunod na materyales:

1 Plato

Pangalan ng materyal

Pagtatalaga (tatak) ayon sa ND

pagpapalabas ng formaldehyde sa pamamagitan ng suntok

Laki ng sample,

Tandaan *

Pag-ahit ng kahoy

Fiberboard

* Kung kinakailangan, ipahiwatig ang uri ng binder at iba pang mga tampok na katangian ng sample.

2 Nakaharap sa mga materyales, sahig at iba pang mga materyal na polymeric

Pangalan ng materyal

Pagtatalaga ng mga dokumento sa pagkontrol

Pangunahing komposisyon ng kemikal (kung kinakailangan)

Laki ng sample,

Katalinuhan tungkol sa pahintulot gamitin

Pangalan ng materyal

Pagtatalaga ng mga dokumento sa pagkontrol

Laki ng sample,

Katalinuhan tungkol sa pahintulot materyal gamitin

Tandaan - Depende sa uri at layunin ng pagsubok, ang ibang impormasyon ay ibinibigay na sang-ayon sa laboratoryo sa pagsubok.

	Mga lagda ng manager ng customer at ang namamahala para sa komunikasyon sa pagsubok na laboratoryo (gitna), decryption ng lagda, petsa

APENDIKS B

(kailangan)

PAMAMARAAN PARA SA PAGTUTUKO NG FORMALDEHYDE

MAY ACETYL ACETONE REAGENT

B.1 SCOPE

Ang pamamaraang ito ay dinisenyo upang matukoy ang konsentrasyon ng formaldehyde sa hangin ng mga lugar ng tirahan at mga silid ng klimatiko.

B.2 Kahulugan AT KATANGIAN NG PARAAN

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng pakikipag-ugnayan ng formaldehyde na may isang acetylacetone reagent sa isang medium ng ammonium acetate na may pagbuo ng isang dilaw na may kulay na produkto.

Ang mas mababang limitasyon ng pagtuklas para sa formaldehyde ay 0.001 mg sa 10 cm3 ng nasuri na solusyon.

Ang error sa pagpapasiya ay ± 10%.

Ang saklaw ng sinusukat na konsentrasyon ng formaldehyde sa himpapawid na hangin, panloob na hangin at mga panloob na silid ay mula sa 0.008 hanggang 1.3 mg / m na may air sampling na hindi mas mababa sa 120 dm3.

Ang Methyl at ethyl alcohols, ethylene glycol, hydrogen sulfide, at ammonia ay hindi makagambala sa pagpapasiya ng formaldehyde.

B. C MEASURING DEVICES AND ACCESSORIES

B.3.1 Aspiration device na nagbibigay ng rate ng daloy ng hangin na 2 dm3 / min.

B.3.2 Spectrophotometer o photoelectric colorimeter na may isang light filter na may maximum na pagsipsip ng ilaw sa isang haba ng daluyong na 412 nm at isang cuvette na may gumaganang layer na 10 mm.

Ang B.3.3 Volumetric flasks 50, 250 at 1000 cm alinsunod sa GOST 1770.

B.3.4 Conical flasks 100 cm alinsunod sa GOST 1770.

B.3.5 Mga aparato sa pagsipsip tulad ng Polezhaev, Richter.

B.4 REAGENTS AT SOLUSYON

B.4.1 Acetylacetone, marka ng pagsusuri ayon sa GOST 10259.

B.4.2 Acetic acid, glacial x. h

B.4.3 Ammonium acetate, antas ng analytical ayon sa GOST 3117.

B.4.4 Formalin, 40% formaldehyde solution.

B.4.5 Sodium hydroxide, marka ng pagsusuri 30% na solusyon.

B.4.6 Hydrochloric acid, conc. p.a. alinsunod sa GOST 3118, lasaw 1: 5.

B.4.7 Sodium sulfate NSO · fixanal, 0.1N na solusyon.

B.4.8 Yodo, naayos na solusyon ng 0.1 N.

B. 4.9 Natutunaw na almirol ayon sa GOST 10163, 1% na solusyon.

B.4.10 Acetylacetone reagent: Dissolve 200 g ng ammonium acetate sa 800 ML ng tubig sa isang 1 L volumetric flask. Sa solusyon ay idinagdag 3 cm3 ng acetylacetone, 5 cm3 ng acetic acid, at ang solusyon sa prasko ay dinala hanggang sa marka ng tubig (solusyon sa pagsipsip).

B.4.11 Stock solution para sa pagkakalibrate: 5 ML ng formalin ay ipinakilala sa isang 250 ML volumetric flask at dinala sa marka ng tubig. Pagkatapos ay tukuyin ang nilalaman ng formaldehyde sa solusyon na ito. Upang magawa ito, 5 cm ng solusyon ay inilalagay sa isang 250 cm na conical flask na may ground stopper, 20 cm ng 0.1 N iodine solution ay ibinuhos, at isang 30% na solusyon ng sodium hydroxide ay idinagdag dropwise hanggang lumitaw ang isang matatag na maputlang dilaw na kulay. Ang prasko ay naiwan sa loob ng 10 minuto, pagkatapos ang isang solusyon ng 2.5 ML ng hydrochloric acid (lasaw 1: 5) ay maingat na naasinta, naiwan sa loob ng 10 minuto sa dilim, at ang labis na yodo ay titrated na may 0.1 N sodium thiosulfate solution. Kapag ang solusyon ay nagiging dilaw na ilaw, magdagdag ng ilang patak ng almirol. Paunang itakda ang dami ng thiosulfate na natupok para sa titration na 20 cm ng 0.1 N na solusyon sa yodo. Mula sa pagkakaiba sa pagitan ng halagang natupok para sa control titration at ang labis ng yodo na hindi tumugon sa formaldehyde, natutukoy ang dami ng yodo na napunta sa oksihenasyon ng formaldehyde. 1 cm ng 0.1 N iodine solution ay tumutugma sa 1.5 mg ng formaldehyde. Ang pagkakaroon ng itinatag na nilalaman ng formaldehyde sa 1 cm ng solusyon, ang paunang at gumagana na mga solusyon ng formaldehyde ay inihanda na may nilalaman na 0.1 mg / cm at 0.01 mg / cm, ayon sa pagkakabanggit, sa pamamagitan ng paglabnaw ng tubig. Ang nilalaman ng formaldehyde sa mga solusyon ay natutukoy titrometrically.

B.5 SAMPLING

B.5.1 Kapag sinusubukan ang mga materyal na polymeric at produkto sa mga klimatiko na silid, ang paghahanda ng mga sample at ang pamamaraan para sa pag-sample ay isinasagawa alinsunod sa Mga Seksyon 4 at 5 ng pamantayang ito.

B.5.2 Upang matukoy ang maximum na isang beses na konsentrasyon ng formaldehyde sa hangin ng isang klimatiko na silid o isang nakapaloob na espasyo, ang hangin ay hinahangad sa isang rate na 2 dm / min sa dami ng 60-120 dm 3 sa pamamagitan ng dalawang koneksyon na serye ang mga aparato sa pagsipsip tulad ng Polezhaev, Richter, ay pinunan ng 7 cm ng solusyon sa pagsipsip at 3 cm dalisay na tubig. Ang proseso ng sampling ay gumagawa ng isang hindi pabagu-bago ng formaldehyde na hango.

B.5.3 Sa parehong oras, isang sample ng kontrol ng hangin na ibinibigay sa klimatiko na silid ay kinuha.

Isinasagawa ang pag-sample alinsunod sa 5.2.

B.6 STROKE OF ANALYSIS

B.6.1 Ang mga kinuha na sample ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na pinainit sa 40 ° C at itinago sa loob ng 30 min.

B.6.2 Pagkatapos ng paglamig ng mga sample, sukatin ang density ng salamin sa mata ng mga may kulay na solusyon gamit ang isang spectrophotometer o photoelectrocolorimeter sa isang haba ng daluyong ng 412 nm sa mga cuvettes na may lapad na nagtatrabaho na 10 mm. Ang pagsusuri ng dami ng nilalaman ng formaldehyde sa sample ay isinasagawa ayon sa katangian ng pagkakalibrate.

B.7 PAGTATAYO NG MGA GRADING CHARACTERISTICS

B.7.1 Magdagdag ng isang gumaganang solusyon ng formaldehyde (B.4.11) sa isang 10 cm na sumusukat na tubo na may isang 2 cm pipette, magdagdag ng tubig na may isang 5 cm pipette, dalhin ang sumisipsip na solusyon sa marka at maghanda ng mga solusyon para sa pagkakalibrate alinsunod sa Talahanayan B.1 (kapag tumutukoy sa mababang konsentrasyon ng formaldehyde) at Talahanayan B.2 (kapag tumutukoy sa mataas na konsentrasyon ng formaldehyde).

Mga solusyon, cm
Ang nagtatrabaho solusyon ng formaldehyde na may nilalaman na 0.01 mg / cm
Acetylacetone reagent	7 cm sa bawat tubo

Tandaan - Kapag naghahanda ng mga solusyon sa 1 at 2, gumamit ng isang capillary pipette o isang awtomatikong microdispenser.

Mga solusyon, cm	Mga numero ng solusyon sa pagkakalibrate
Stock solution ng formaldehyde na may nilalaman na 0.1 mg / cm
Acetylacetone reagent	7 cm sa bawat tubo

B.7.2 Ang mga solusyon para sa pagkakalibrate ay pinainit sa isang paliguan ng tubig sa loob ng 30 min sa T - 40 ° C, pinalamig at sinusukat ang density ng salamin sa mga ito (haba ng haba ay 412 nm, ang lapad ng gumaganang layer ng cuvette ay 10 mm ). - presyon ng atmospera, mbar;

- dami ng sample ng hangin, m;

Ang density ng optiko ng pinag-aralan na sample, kinakalkula bilang pagkakaiba sa pagitan ng kabuuan ng mga optical density ng mga nasuri na solusyon sa 2 mga sumisipsip at zero (blangko) na solusyon;

0.00371 - kadahilanan ng normalisasyon.

Form ng ulat sa pagsubok

pangalan ng accredited testing laboratory (gitna)

numero at petsa ng sertipiko ng akreditasyon sa sistema ng sertipikasyon ng GOST R

address sa pag-mail at numero ng telepono ng laboratoryo sa pagsubok (gitna)

PINATUNAYAN Pinuno ng laboratoryo sa pagsubok (gitna)

buong pangalan

PROTOCOL N

uri ng pagsubok

pangalan at pagtatalaga ng mga nasubok na mga sample

1 Tagagawa

pangalan at address

2 Petsa ng paggawa at pag-sample

3 Batayan para sa pagsubok

bilang at petsa ng liham

(kontrata) ng customer

4 Pagtatalaga ng mga dokumento sa pagkontrol para sa mga produkto

5 Mga natukoy na tagapagpahiwatig

listahan ng nakilala

sinusubaybayan na mga tagapagpahiwatig

6 Listahan (pagtatalaga) ng mga dokumento sa pagkontrol

sa mga pamamaraan ng pagsubok

7 Listahan ng naaprubahang kagamitan sa pagsubok

pagtatalaga, numero at petsa ng sertipiko (sertipiko, selyo)

8 Mga katangian ng sample

9 Mga kondisyon sa pagsubok

temperatura at kamag-anak

kahalumigmigan ng hangin sa silid, saturation, air exchange

10 Mga resulta sa pagsubok

teksto o mga talahanayan

na may pahiwatig ng karaniwang mga halaga

11 Konklusyon

Mga lagda ng mga tagaganap

posisyon

buong pangalan

Ang teksto ng dokumento ay na-verify ni:

opisyal na publication

Moscow: IPK Standards Publishing House, 1995

Paunang salita

Ang mga layunin at prinsipyo ng pamantayan sa Russian Federation ay itinatag ng Pederal na Batas ng Disyembre 27, 2002 Blg. 184-FZ "Sa teknikal na regulasyon", at ang mga patakaran para sa paglalapat ng pambansang pamantayan ng Russian Federation - GOST R 1.0 - 2004 "Pamantayan sa Russian Federation. Pangunahing Mga probisyon "Impormasyon tungkol sa pamantayan 1. Inihanda ng Open Joint-Stock Company na" Scientific Research Center para sa Control at Diagnostics ng Mga Teknikal na Sistema "(JSC" NIC KD ") batay sa sarili nitong tunay na pagsasalin ng pamantayang tinukoy sa talata 4 2. Isinumite ng Komite ng Teknikal para sa Pamantayang TC 457 "Kalidad sa hangin" 3. NAPATUNAYAN AT PINAKILALA NG Utos ng Pederal na Ahensya para sa Teknikal na Regulasyon at Metrolohiya na may petsang Disyembre 27, 2007 No. 590-st 4. Ang pamantayang ito ay magkapareho sa internasyonal na pamantayan ng ISO 16000-3: 2001 "Air sa mga nakapaloob na puwang. Bahagi 3. Pagtukoy ng nilalaman ng formaldehyde at iba pang mga compound ng carbonyl. Aktibong pamamaraan ng pag-sample "(ISO 16000-3: 2001" Indoorair - Bahagi 3: Pagpapasiya ng formaldehyde at iba pang mga compound ng carbonyl - Aktibong pamamaraan ng pag-sample "). Kapag inilalapat ang pamantayang ito, inirerekumenda na gamitin, sa halip na sanggunian ang mga pamantayang pang-internasyonal, ang kaukulang pambansang pamantayan, impormasyon tungkol sa kung saan ay ibinigay sa Appendix C 5. INTRODUCED PARA SA UNANG PANAHON Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay nai-publish sa taunang nai-publish impormasyon index "Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog - sa buwanang nai-publish na index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan". Sa kaso ng pagbabago (kapalit) o ​​pagkansela ng pamantayang ito, ang kaukulang paunawa ay mai-publish sa buwanang nai-publish na index ng impormasyon na "Pamantayang pamantayan". Ang nauugnay na impormasyon, paunawa at mga teksto ay nai-post din sa sistema ng impormasyon sa publiko - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrolohiya sa Internet

1. Saklaw 2. Mga pangkaraniwang sanggunian 3. Kakanyahan ng pamamaraan 4. Mga limitasyon at nakakagambalang sangkap 4.1. Pangkalahatang mga probisyon 4.2. Nakagagambalang epekto ng osono 5. Mga kinakailangan sa kaligtasan 6. Patakaran ng pamahalaan 7. Reagents 8. Paghahanda ng mga reagent at cartridge 8.1. Paglilinis ng 2,4-dinitrophenylhydrazine 8.2. Paghahanda ng DNPH-formaldehyde derivative 8.3. Paghahanda ng mga stock solution ng DNPH-formaldehyde derivative 8.4. Paghahanda ng mga cartridge na pinahiran ng silica gel DNFG 9. Pamamaraan 9.1. Sampling 9.2. Mga blangkong sample 9.3. Pagsusuri ng mga sample 10. Pagkalkula ng mga resulta sa pagsukat 11. Pamantayan sa kahusayan at kontrol sa kalidad ng mga resulta sa pagsukat 11.1. Pangkalahatang mga probisyon 11.2. Pamantayang pamamaraan ng pagpapatakbo 11.3. Kahusayan sa Sistema ng HPLC 11.4. Sample loss 12. Katumpakan at kawalang-katiyakan Appendix A (nagbibigay kaalaman) Katumpakan at kawalang-katiyakan Appendix B (nagbibigay kaalaman) Mga puntos ng pagkatunaw ng mga derivatives ng DNPH ng mga compound ng carbonyl Apendiks C (impormasyong) Impormasyon tungkol sa pagsunod sa pambansang pamantayan ng Russian Federation na may sanggunian na pamantayang pamantayan sa Bibliograpiya

Panimula

Nalalapat ang International Standard na ito sa pagsusuri ng panloob na air sampling alinsunod sa ISO 16000-2. Ginagamit ang pamantayan upang matukoy ang nilalaman ng formaldehyde at iba pang mga compound ng carbonyl. Ang pamantayan ay nasubok laban sa 14 aldehydes at ketones. Ang formaldehyde ay ang pinakasimpleng carbonyl compound, na binubuo ng isang carbon, isang oxygen, at dalawang hydrogen atoms. Sa dalisay na porma nito sa isang monomolecular na estado, ito ay isang walang kulay, na may masangsang na amoy, reaktibo na gas. Ang pormaldehyde ay ginagamit sa paggawa ng urea-formaldehyde polymers, adhesives at insulation foams. Ang pangunahing mapagkukunan ng formaldehyde sa panloob na hangin ay ang pagpapalabas nito mula sa mga chipboard at pagkakabukod na materyales na ginamit sa konstruksyon. Ang pag-sample para sa pagpapasiya ng formaldehyde ay isinasagawa sa pamamagitan ng pagbomba ng hangin sa pamamagitan ng isang reaktibo na daluyan, na nagreresulta sa pagbuo ng isang hango na may mas mababang presyon ng singaw, na mas mahusay na napanatili sa sampling na aparato at mas madaling masuri. Ang pamantayang ito ay nagtataguyod ng isang pamamaraan para sa pagpapasiya ng formaldehyde at iba pang mga carbonyl compound, na batay sa reaksyon ng mga compound na ito na may 2,4-dinitrophenyl-hydrazine na inilapat sa isang sorbent upang i-convert ang mga ito sa kaukulang mga hydrazones, na maaaring makuha, at ang kanilang nilalaman ay sinusukat na may isang mataas na pagiging sensitibo, katumpakan at kawastuhan. Ang pamamaraang inilarawan sa International Standard na ito ay ginagamit din upang matukoy ang iba pang mga compound ng carbonyl na inilabas sa hangin ng mga solvent, binders, cosmetics at iba pang mapagkukunan. Ang pamamaraan ng sampling na ibinigay sa pamantayang ito ay batay sa TO-11 Isang pamamaraan [1]. Kapag inilalapat ang pamamaraang tinukoy sa pamantayang ito, dapat tandaan na ang formaldehyde at ilang iba pang mga compound ng carbonyl ay labis na nakakalason na sangkap [2].

PAMBANSA PAMANTAYAN NG RUSSIAN FEDERATION

Petsa ng pagpapakilala - 2008-10-01

1 lugar ng paggamit

Tinutukoy ng Pamantayang Internasyonal na ito ang isang pamamaraan para sa pagpapasiya ng formaldehyde (HCHO) at iba pang mga carbonyl compound 1) (aldehydes at ketones) sa hangin. Ang pamamaraang ginamit para sa pagpapasiya ng formaldehyde, pagkatapos ng naaangkop na pagbabago, ay ginagamit para sa pagtuklas at dami ng pagpapasiya ng iba pang mga compound ng carbonyl (hindi bababa sa 13 mga compound). Ginamit ang pamamaraan upang matukoy ang formaldehyde at iba pang mga carbonyl compound sa saklaw ng mga halaga ng konsentrasyon ng masa mula sa humigit-kumulang na 1 μg / m 3 hanggang 1 mg / m 3. Gamit ang pamamaraang tinukoy sa pamantayan, isang sample na na-average ng oras ang nakuha. Ang pamamaraan ay maaaring magamit kapwa para sa pangmatagalang (mula 1 hanggang 24 na oras) at panandaliang (mula 5 hanggang 60 minuto) na sampling ng hangin upang matukoy ang nilalaman ng formaldehyde dito. Tinutukoy ng Pamantayang Pang-internasyonal na ito ang pag-sample at pag-aaral ng mga sample ng hangin upang matukoy ang nilalaman ng formaldehyde at iba pang mga carbonyl compound dito sa pamamagitan ng pagkuha sa kanila mula sa himpapawid gamit ang mga cartridge na pinahiran ng 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) at kasunod na pagsusuri ng pamamaraan ng mataas na kahusayan likidong chromatography(HPLC) na may ultraviolet (UV) detector [1], [3]. Ang pamamaraang inilarawan sa pamantayan ay espesyal na idinisenyo para sa sampling at pagsusuri ng mga sample para sa pagtukoy ng nilalaman ng formaldehyde sa hangin gamit ang isang kartutso na puno ng isang adsorbent, na sinusundan ng HPLC. Nalalapat din ang pamamaraan para sa pagtukoy ng nilalaman ng iba pang mga aldehydes at ketones sa hangin. 1) Sa pamantayang ito, ang mga karaniwang pangalan ng mga compound ay ibinibigay sa halip na mga pangalan alinsunod sa nominasyon ng PAC ID na ibinigay sa panaklong: formaldehyde (methanal); acetaldehyde (ethanal); acetone (propane-2-one); butyraldehyde (butanal); crotonaldehyde (2-butenal); isovaleric aldehyde (3-methylbutanal); propionic aldehyde (propanal); m - toluyl aldehyde (3-methylbenzaldehyde); o - toluyl aldehyde (2-methylbenzaldehyde); p - toluyl aldehyde (4-methylbenzaldehyde); valeraldehyde pentanal - Ang pamamaraang inilarawan sa bahaging ito ng ISO 10993 ay ginagamit upang matukoy ang mga sumusunod na carbonyl compound:

2. Mga pangkaraniwang sanggunian

Ang pamantayang ito ay gumagamit ng mga nababanggit na sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan: ISO 9001: 2000 Mga sistema ng pamamahala ng kalidad. Mga kinakailangang ISO 16000-1, Air sa nakakulong na mga puwang. Bahagi 1. Sampling. Pangkalahatang mga probisyon ng ISO 16000-2, Air sa nakakulong na mga puwang. Bahagi 2. Pamamaraan para sa sampling formaldehyde ISO 16000-4 Indoor na hangin. Bahagi 4. Pagpapasiya ng formaldehyde. Pamamaraan ng sampling ng diffusion ISO 17025: 2005 Pangkalahatang mga kinakailangan sa kakayahan ng mga laboratoryo sa pagsubok at pagkakalibrate

3. Ang kakanyahan ng pamamaraan

Tinutukoy ng pamantayang ito ang isang pamamaraan para sa pagbomba ng hangin sa pamamagitan ng isang kartutso na naglalaman ng silica gel na pinahiran ng DNPH. Ang pamamaraan ay batay sa tiyak na reaksyon ng pangkat na carbonyl ng pinag-aralan na compound na may DNPH sa pagkakaroon ng isang acid na may pagbuo ng matatag na derivatives (Larawan 1). Ang panimulang aldehydes at ketones ay natutukoy ng kanilang mga derivatives ng DNPH ng HPLC gamit ang isang UV detector o isang diode array detector. Ang iba pang mga carbonyl compound ay maaaring matukoy ng ipinahiwatig na mga pamamaraan ng pagtuklas ayon sa 9.3.5. Ang Karaniwang Pamantayang ito ay nagbibigay ng patnubay para sa paghahanda ng mga cartridge ng sampling batay sa magagamit na komersyal na mga cartridge ng chromatography na naglalaman ng silica gel sa pamamagitan ng pagdaragdag ng acidified DNPH sa bawat kartutso. Inirerekumenda na gumamit ng mga magagamit na komersyal na cartridge na naglalaman ng silica gel na pinahiran ng DNPH, dahil mas pare-pareho ang mga ito at may mababang antas ng mga blangkong pagbabasa. Gayunpaman, dapat suriin ang mga cartridge na magagamit sa komersyo para sa pagsunod sa pamantayang ito bago gamitin. Ang isa pang kalamangan sa mga magagamit na komersyo na cartridge ay naglalaman ang mga ito ng silica gel na may mas malaking laki ng maliit na butil, na nagreresulta sa mas kaunting pagbagsak ng presyon ng hangin sa kartutso. Ang mga low cartridges na drop pressure ay maaaring maging kapaki-pakinabang para sa pag-sample ng hangin sa paghinga gamit ang mga baterya na pinapatakbo ng baterya.

Ang R ay isang alkyl o mabangong pangkat para sa ketones, o H para sa aldehydes; Ang R "ay isang alkyl o mabangong pangkat para sa mga ketone.

Larawan 1 - Scheme ng reaksyon ng mga carbonyl compound na may DNPH

4. Mga paghihigpit at nakakagambalang sangkap

4.1. Pangkalahatang Paglalaan

Ang mga kinakailangan ng pamantayang ito ay nakumpirma sa pamamagitan ng pagkuha ng mga sample ng hangin para sa isang rate ng daloy na hindi hihigit sa 1.5 l / min. Ang limitasyon sa daloy na ito ay dahil sa pagbaba ng mataas na presyon (higit sa 8 kPa sa 1.0 L / min) sa pamamagitan ng isang hinanda ng gumagamit na silica cartridge na may sukat ng maliit na butil na 55 hanggang 105 µm. Ang mga cartridge na ito ay hindi tugma sa mga baterya na pinapatakbo ng baterya na ginagamit para sa pag-sample ng hangin sa paghinga (hal. Para sa mga hangarin sa kalinisan sa industriya). Para sa pagpili at pagsusuri ng mga sample ng hangin upang matukoy ang nilalaman ng formaldehyde dito, ginagamit ang isang tiyak na pamamaraan ng sampling para sa isang solidong sorbent. Ang mga kahirapan ay maaaring lumitaw sa pagpapatupad ng pamamaraan dahil sa pagkakaroon ng ilang mga isomer ng aldehydes o ketones, na hindi maaaring paghiwalayin ng HPLC sa pagtatasa ng iba pang mga aldehydes at ketones. Ang mga nakakagambalang sangkap ay mga organikong compound din na may parehong oras ng pagpapanatili at makabuluhang pagsipsip sa 360 nm bilang DNPH, isang formaldehyde derivative. Ang impluwensya ng mga nakakagambalang sangkap ay maaaring matanggal sa pamamagitan ng pagbabago ng mga kundisyon ng paghihiwalay (halimbawa, paggamit ng iba pang mga haligi ng HPLC o pagbabago ng komposisyon ng mobile phase). Ang problema ng kontaminasyon ng DNPH sa formaldehyde ay madalas na lumitaw. Sa mga ganitong kaso, ang DNPH ay nalinis ng paulit-ulit na recrystallization mula sa acetonitrile, na dalisay sa rehiyon ng UV ng spectrum. Isinasagawa ang recrystallization sa temperatura ng 40 ° C hanggang 60 ° C sa pamamagitan ng dahan-dahang pagsingaw ng solvent upang makakuha ng mga kristal ng maximum na laki. Ang nilalaman ng mga impurities ng mga carbonyl compound sa DNPH ay paunang natukoy ng HPLC, at dapat itong hindi hihigit sa 0.15 μg bawat kartutso. Ang mga cartridge ng sampling na pinahiran ng DNPG ay hindi dapat mailantad sa direktang sikat ng araw upang maiwasan ang paglitaw ng mga spute peaks [4]. Ang pamamaraan na ito ay hindi ginagamit upang tumpak na mabilang ang acrolein sa hangin. Hindi tumpak na mga resulta ng dami ng pagpapasiya ng acrolein ay maaaring sanhi ng paglitaw ng maraming mga tuktok ng mga derivatives nito at ang kawalang-tatag ng mga ratios sa rurok [5]. WALANG 2 ang tumutugon sa DNPH. Ang mataas na nilalaman ng MO 2 (halimbawa, kapag gumagamit ng mga gas stove) ay maaaring humantong sa mga problema, dahil ang oras ng pagpapanatili ng DNPH - ang derivative ay maaaring sumabay sa oras ng pagpapanatili ng DNPH - derivative ng formaldehyde, depende sa haligi ng HPLC at mga parameter ng pagsusuri [ 6], [7], [walong].

4.2. Nakagagambalang epekto ng ozone

Ang mga espesyal na pag-iingat ay dapat gawin kung ang mataas na antas ng ozone sa hangin ay inaasahan sa lugar ng sampling (hal. Mula sa mga kopya ng opisina). Ang pagkakaroon ng osono ay humahantong sa isang underestimation ng resulta ng pagtukoy ng nilalaman ng mga pinag-aralan na sangkap, dahil sa kartutso ito ay tumutugon sa parehong DNPH at mga derivatives nito (hydrazones) [9]. Ang antas ng nakakagambalang epekto ay nakasalalay sa mga pagbabago sa mga ozone at carbonyl compound sa paglipas ng panahon, pati na rin sa tagal ng pag-sample. Ang isang makabuluhang underestimation ng resulta ng pagpapasiya (negatibong nakagagambalang epekto ng osono) ay sinusunod kahit na sa mga halaga ng mass konsentrasyon ng formaldehyde at ozone na naaayon sa malinis na hangin sa atmospera (2 at 80 μg / m 3, ayon sa pagkakabanggit) [10]. Sa panahon ng pag-aaral, ang pagkakaroon ng ozone sa sample ay maaaring hatulan ng paglitaw ng mga bagong compound, ang oras ng pagpapanatili na kung saan ay mas maikli kaysa sa oras ng pagpapanatili ng formaldehyde hydrazone. Ipinapakita ng Larawan 2 ang mga chromatogram ng formaldehyde-enriched air na mayroon at walang osono. Ang pinakasimpleng solusyon upang mabawasan ang nakakagambalang epekto ng ozone ay upang alisin ito bago maabot ng dumugo na hangin ang kartutso. Maaari itong makamit sa pamamagitan ng isang ozone trap o ozone scrubber paitaas ng kartutso. Gumamit ng magagamit na komersyal na mga ozone traps at scrubber. Gayundin, ang ozone trap ay maaaring gawin mula sa isang tubong tanso na 1 m ang haba, 0.64 cm sa panlabas na diameter at 0.46 cm sa panloob na lapad, na puno ng isang puspos na may tubig na solusyon ng potassium iodide, naiwan ng maraming minuto (halimbawa, 5 minuto ), pagkatapos ay ang solusyon ay pinatuyo at ang tubo ay tuyo sa isang stream ng malinis na hangin o nitrogen para sa halos 1 oras. Ang throughput ng tulad ng isang aparato ng pagtanggal ng ozone ay tungkol sa 200 μg / m 3 bawat oras. Ang pinag-aralan na aldehydes (formaldehyde, acetaldehyde, propionic aldehyde, benzaldehyde, at n - toluyl aldehyde), na ipinakilala sa daloy ng naka-sample na hangin sa isang pabago-bagong mode, dumaan sa ozone trap na praktikal nang walang pagkalugi [11]. Ang mga serial na ginawa ng ozone scrubber, na isang kartutso na puno ng butil na potassium iodide na may timbang na 300 hanggang 500 mg, ay epektibo din para sa pagtanggal ng osono [12].

X - hindi kilalang koneksyon; 0 - DNFG; 1 - formaldehyde; 2 - acetaldehyde; a - may osono; b - walang osono

Larawan 2 - Mga halimbawa ng chromatograms para sa formaldehyde sa isang air stream na mayroon at walang osono

5. Mga kinakailangan sa kaligtasan

5.1. Ang International Standard na ito ay hindi tumutukoy sa lahat ng mga kinakailangan sa kaligtasan na dapat matugunan sa aplikasyon nito. Ang gumagamit ng pamantayan ay dapat na bumuo ng naaangkop na mga hakbang sa kaligtasan at pangkalusugan, isinasaalang-alang ang mga kinakailangan ng mga ligal na kilos. 5.2. Ang DNPH ay paputok kapag tuyo at dapat hawakan ng matinding pangangalaga. Nakakalason din ito, mutagenic sa ilang mga eksperimento, at nakakainis sa mga mata at balat. 5.3. Ang perchloric acid na may isang maliit na bahagi ng masa na mas mababa sa 68% ay matatag at hindi nag-ooksidize sa temperatura ng kuwarto. Gayunpaman, kaagad na natuyu ito sa mga temperatura na higit sa 160 ° C, na maaaring humantong sa isang pagsabog kung makipag-ugnay sa mga alkohol, kahoy, selulusa at iba pang mga materyal na oxidizable. Dapat itong itago sa isang cool, tuyong lugar at ginagamit lamang ng matinding pangangalaga sa isang fume hood.

6. Patakaran ng pamahalaan

Bilang karagdagan sa karaniwang kagamitan sa laboratoryo, ginagamit ang mga sumusunod na kagamitan. 6.1. Sampling 6.1.1. Ang sample na kartutso, puno ng silica gel, pinahiran ng DNPH, na inihanda alinsunod sa Seksyon 8 o magagamit na komersyal. Ang kartutso ay dapat maglaman ng hindi bababa sa 350 mg ng silica gel, at ang mass fraction ng DNPH na inilapat dito ay dapat na hindi bababa sa 0.29%. Ang ratio ng diameter ng layer ng silica gel sa kapal nito ay dapat na hindi hihigit sa 1: 1. Ang pinapayagan na pagkarga ng kartutso para sa pagpapasiya ng formaldehyde ay dapat na hindi bababa sa 75 μg, at ang kahusayan sa pagkolekta ay dapat na hindi bababa sa 95% sa isang rate ng daloy ng hangin na 1.5 l / min. Mababang blangko at mataas na pagganap ng mga cartridge na magagamit sa komersyo. TANDAAN Sa isang rate ng daloy ng hangin na 1.5 l / min, ang pagbaba ng presyon sa nakahanda na kartutso ng gumagamit ay naobserbahan na humigit-kumulang na 19 kPa. Ang ilang magagamit na komersyal na mga DNPH cartridge ay may mas mababang pagbagsak ng presyon, na nagpapahintulot sa mga baterya na pinapatakbo ng baterya na magamit para sa pag-sample sa respiratory zone. 6.1.2. Ang air sampling pump na nagbibigay ng tumpak at tumpak na mga rate ng daloy sa saklaw na 1.0-1.5 L / min. 6.1.3. Isang flow regulator, flow meter, flow regulator o katulad na aparato para sa pagsukat at pagkontrol sa daloy ng hangin sa pamamagitan ng isang sampling cartridge sa saklaw na 0.50 - 1.20 l / min. 6.1.4. Isang daloy na calibrator, tulad ng isang rotameter, isang metro ng bubble ng sabon, o isang meter na may gas na drum na natatakan ng likido. 6.2. Paghahanda ng sample 6.2.1. Mga lalagyan ng kartutso, mga borosilicate na tubo ng salamin (20 hanggang 125 mm ang haba) na may mga takip ng tornilyo na PP, o iba pang mga lalagyan na angkop para sa pagdadala ng mga karga na kartutso. 6.2.2. Mga guwantes na polyethylene para sa pagdala ng mga cartridge ng silica gel. 6.2.3. Mga lalagyan sa pagpapadala, mga kahon ng metal (4 L na kapasidad) na may isang takip na takip, o iba pang mga angkop na lalagyan na may bubble wrap o iba pang naaangkop na tagapuno upang mapanatili at unan ang epekto ng mga selyadong lalagyan ng kartutso. TANDAAN Para sa pag-iimbak ng mga sample na cartridge, gumamit ng isang thermally selyadong plastic bag na may mga foil interlayer na ibinibigay na may magagamit na mga cartridge na komersyal na pinahiran ng DNPH. 6.2.4. Device para sa paglalapat ng DNPG sa mga cartridge Ang syringe rack ay isang plate na aluminyo (sukat 0.16 × 36 × 53 cm) na may apat na naaayos na mga binti. Ang plate na may bilog na butas (5 × 9 butas) na bahagyang mas malaki kaysa sa diameter ng 10 ML syringes, simetriko nakaposisyon mula sa gitna ng plato, pinapayagan ang paglilinis, aplikasyon ng DNPH at / o halimbawang elution para sa 45 cartridges (tingnan ang Larawan 3) ...

a - isang aparato para sa paglalapat ng DNFG; b - aparato para sa pagpapatayo ng mga cartridge; 1_ baso na hiringgilya na may kapasidad na 10 ML; 2 - rak para sa mga hiringgilya; 3 - mga kartutso; 4 - alisan ng baso; 5 - stream N 2; 6 - umaangkop para sa mga hiringgilya; 7 - basurang tasa

Larawan 3 - Mga aparato para sa paglalapat ng DNPH at mga drying cartridge para sa pag-sample

6.2.5. Cartridge dryer na may mga inlet ng gas at maraming mga kabit para sa karaniwang mga hiringgilya (tingnan ang Larawan 3). Tandaan - Ang kagamitan na tinukoy sa 6.2.4 at 6.2.5 ay kinakailangan lamang kung ang gumagamit ay nakapag-iisa na gumagawa ng mga cartridge na may inilapat na DNFG 6.3. Sample analysis 6.3.1. Ang sistemang HPLC ay binubuo ng isang mobile phase vessel, isang high pressure pump, isang injection valve (awtomatikong dispenser na may dami ng loop na 25 μL o iba pang naaangkop na dami ng loop), isang C-18 na baligtad na haligi ng phase (hal. 25 cm ang haba, 4.6 mm , laki ng maliit na butil ng tagapuno ng 5 μm), isang detektor ng UV o isang detektor ng diode array na tumatakbo sa isang haba ng haba ng haba ng 360 nm, isang sistema ng pagpoproseso ng data o isang instrumento ng pag-record ng elektrisidad. Ang derivative ng DNPH-formaldehyde ay natutukoy ng reverse phase HPLC sa isocratic eluent mode batay sa mga pagbasa ng isang UV absorbance detector na tumatakbo sa 360 nm. Ang mga blangkong kartrid ay hinubaran at pinag-aralan sa parehong paraan. Ang pormaldehyde at iba pang mga carbonyl compound sa sample ay kinikilala at nabibilang sa pamamagitan ng paghahambing ng kanilang mga oras ng pagpapanatili at ang taas o lugar ng mga tuktok na nakuha sa pamamagitan ng pag-aaral ng sample at pag-aaral ng mga solusyon sa pagkakalibrate. TANDAAN Karamihan sa mga magagamit na komersyal na mga sistema ng analitikal na HPLC ay angkop para sa hangaring ito. 6.3.2 Mga syringe at pipette 6.3.2.1. Ang mga syringe ng iniksyon ng HPLC na may kapasidad na hindi bababa sa apat na beses ang dami ng loop (tingnan ang 6.3.1). 6.3.2.2. Ang mga hiringgilya na may kapasidad na 10 ML na ginamit para sa paglalapat ng DNPG sa mga cartridge (pinapayagan na gumamit ng mga hiringgilya na gawa sa polypropylene). 6.3.2.3. Ang mga kabit at mga plug na ginamit upang ikonekta ang mga cartridge sa sampling system at upang isara ang mga nakahandang kartrid. 6.3.2.4. Awtomatikong dispenser ng pipette, na tumatakbo sa prinsipyo ng positibong pag-aalis, maraming dispensing na may variable na dami sa saklaw mula 0 - 10 ML (simula dito - dispenser ng pipette).

7. Reagents

7.1. Ang DNPH, muling nagkontrol ng hindi bababa sa dalawang beses mula sa UV-purong acetonitrile bago gamitin. 7.2. Acetonitrile, UV-clear (ang bawat bahagi ng pantunaw ay dapat suriin bago gamitin). 7.3. Perchloric acid, solusyon na may isang maliit na bahagi ng bahagi ng 60%, ρ = 1.51 kg / l. 7.4. Hydrochloric acid, solusyon na may isang maliit na bahagi ng bahagi ng 36.5% hanggang 38%, ρ = 1.19 kg / l. 7.5. Formaldehyde (formalin), solusyon na may isang maliit na bahagi ng bahagi ng 37%. 7.6. Ang Aldehydes at ketones, mataas na kadalisayan, ginagamit upang maghanda ng mga sample ng pagkakalibrate ng mga derivatives ng DNPH (opsyonal). 7.7. Ethanol o methanol para sa chromatography. 7.8. Mataas na purity nitrogen. 7.9. Granular uling (higit na mataas na kalidad). 7.10. Mataas na purity helium (higit na mataas na kalidad).

8. Paghahanda ng mga reagent at cartridge

8.1. Paglilinis ng 2,4-dinitrophenylhydrazine

Ang problema ng kontaminasyon ng formaldehyde ng DNPH ay madalas na nakatagpo. Ang paglilinis ng DNPH ay isinasagawa ng paulit-ulit na recrystallization mula sa acetonitrile, na dalisay sa rehiyon ng UV ng spectrum. Isinasagawa ang recrystallization sa temperatura na 40 ° C hanggang 60 ° C sa pamamagitan ng dahan-dahang pagsingaw ng solvent upang makakuha ng mga kristal na maximum na laki. Ang nilalaman ng mga impurities ng mga carbonyl compound sa DNPH, na natutukoy bago ang pagtatasa ng HPLC, ay hindi dapat lumagpas sa 0.15 μg bawat kartutso at bawat indibidwal na tambalan. Ang isang supersaturated na solusyon sa DNPH ay inihanda sa pamamagitan ng pagpapakulo ng isang solusyon na naglalaman ng labis na DNPH sa 200 ML ng acetonitrile sa loob ng 1 oras. Pagkatapos ay pinaghiwalay ang supernatant at ibinuhos sa isang beaker na may takip sa isang mainit na plato at unti-unting pinalamig sa 40 ° C- 60 ° C. ... Panatilihin ang solusyon sa temperatura na ito (40 ° C) hanggang sa 95% ng dami ng solvent ay sumingaw. Ang solusyon ay nasala, at ang natitirang mga kristal ay hugasan ng dalawang beses sa acetonitrile na may dami ng tatlong beses ang maliwanag na dami ng mga kristal. Ang mga kristal ay inililipat sa isa pang malinis na beaker, idinagdag ang 200 ML ng acetonitrile, pinainit hanggang sa kumukulo, at pinapayagan na lumaki muli ang mga kristal sa paglamig sa 40 ° C-60 ° C hanggang sa 95% ng solvent ay sumingaw. Ang proseso ng paghuhugas ng kristal ay inuulit. Ang isang aliquot ng solusyon ay kinukuha at binabanto sa sampung dami ng dami na may acetonitrile, pagkatapos ay acidified ng 1 ML ng perchloric acid (3.8 mol / L) bawat 100 ML ng solusyon sa DNPH at sinuri ng HPLC alinsunod sa 9.3.4. Babala - Ang paglilinis ng DNPH ay dapat isagawa kasama ang bentilasyon na nakabukas gamit ang sapilitan na paggamit ng mga paraan ng proteksyon ng pagsabog (screen). TANDAAN Ang acid ay kinakailangan upang ma-catalyze ang reaksyon ng mga carbonyl compound na may DNPH. Para sa mga layuning ito, ginagamit ang pinakamalakas na mga inorganic acid, tulad ng perchloric, sulfuric, phosphoric o hydrochloric. Sa mga bihirang kaso, ang paggamit ng hydrochloric at sulfuric acid ay maaaring humantong sa masamang epekto. Ang antas ng nilalaman ng karumihan ng formaldehyde hydrazone sa recrystallized DNPH ay itinuturing na katanggap-tanggap kung ang halaga ng konsentrasyon ng masa ay mas mababa sa 0.025 μg / ml o ang mass fraction ng mga impurities sa DNPH ay mas mababa sa 0.02%. Kung ang antas ng nilalaman ng pagkadumi ay hindi katanggap-tanggap para sa mga tukoy na kundisyon ng pag-sample, pagkatapos ay ulitin ang recrystallization. Ang mga purified crystals ay inililipat sa isang baso ng baso, idinagdag ang 200 ML ng acetonitrile, sarado na may isang tapunan, inalog ng bahagya at pinapayagan na tumira ng 12 oras. Pag-aralan ang supernatant likido sa isang chromatograph ng HPLC ayon sa 9. 3.4. Kung ang antas ng mga impurities ay hindi katanggap-tanggap, pagkatapos alisin ang buong supernatant solution na may pipette, pagkatapos ay idagdag ang 25 ML ng acetonitrile sa natitirang mga purified crystals. Ulitin ang paghuhugas ng mga kristal na may acetonitrile sa mga bahagi ng 20 ML; pagkatapos ng bawat pagdaragdag ng isang bahagi ng acetonitrile, ang nagresultang supernatant ay pinag-aaralan ng HPLC hanggang sa isang katanggap-tanggap na antas ng mga impurities sa supernatant ay nakumpirma. Kung ang antas ng mga impurities ay katanggap-tanggap, magdagdag ng 25 ML ng acetonitrile, isara ang prasko na may isang tapunan, iling at itabi para magamit sa paglaon. Ang nagresultang puspos na solusyon sa paglinis ng mga kristal ay ang pangunahing panimulang solusyon sa DNPH. Panatilihin ang minimum na dami ng puspos na solusyon na kinakailangan para sa pang-araw-araw na paggamit, na binabawasan ang pagkawala ng purified reagent kapag kinakailangan upang i-rewash ang mga kristal upang mabawasan ang antas ng mga impurities sa kaso ng mas mahigpit na mga kinakailangan para sa antas ng kadalisayan. Ang dami ng pangunahing paunang puspos na solusyon ng DNPH na kinakailangan para sa pagtatasa ay kinuha gamit ang isang malinis na pipette. Huwag ibuhos ang stock solution nang direkta mula sa prasko.

8.2. Paghahanda ng DNPH-derivative ng formaldehyde

Ang sapat na hydrochloric acid (2 mol / L) ay naidagdag sa isang bahagi ng recrystallized DNPH upang makakuha ng isang halos puspos na solusyon. Ang pormaldehyde (formalin) ay idinagdag sa solusyon na ito sa isang labis na molar patungkol sa DNPH. Ang namuo ng DNPH-derivative ng formaldehyde ay nasala, hinugasan ng hydrochloric acid (2 mol / l) at tubig, at iniiwan sa hangin hanggang matuyo. Suriin ang kadalisayan ng DNPH-derivative ng formaldehyde sa pamamagitan ng pagtukoy ng natutunaw na punto nito (165 ° C hanggang 166 ° C) o pagsusuri sa HPLC. Kung ang antas ng mga impurities ay hindi katanggap-tanggap, ang derivative ay recrystallized mula sa ethanol. Ulitin ang tseke ng antas ng kadalisayan at recrystallization hanggang sa maabot ang isang katanggap-tanggap na antas ng kadalisayan (halimbawa, ang mass maliit na bahagi ng pangunahing sangkap ay 99%). Ang DNPH-derivative ng formaldehyde ay nakaimbak ng palamig (sa temperatura na 4 ° C), protektado mula sa ilaw. Dapat itong maging matatag ng hindi bababa sa 6 na buwan. Ang pag-iimbak sa ilalim ng nitrogen o argon ay magpapahaba sa buhay ng istante ng derivative ng DNPH. Ang mga natutunaw na puntos ng DNPH derivatives ng ilang mga carbonyl compound ay ibinibigay sa Appendix B. Ang derivatives ng DNPH ng formaldehyde at iba pang mga carbonyl compound na ginamit bilang karaniwang mga sample ay magagamit sa komersyo kapwa bilang purong mga kristal at bilang indibidwal o halo-halong mga solusyon sa stock sa acetonitrile.

8.3. Paghahanda ng mga stock solution ng DNPH-formaldehyde derivative

Ang isang stock solution ng DNPH-formaldehyde derivative ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng isang tiyak na kilalang halaga ng derivative sa acetonitrile. Ang isang gumaganang solusyon sa pagkakalibrate ay inihanda mula sa paunang solusyon. Ang nilalaman ng DNPH-derivative ng formaldehyde sa mga solusyon sa pagkakalibrate ay dapat na tumutugma sa inaasahang saklaw ng mga halaga ng konsentrasyong masa nito sa totoong mga sample. Ang mga solusyon sa stock na may isang konsentrasyong masa ng halos 100 mg / L ay maaaring ihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng 10 mg ng solidong hinalaw sa 100 ML ng acetonitrile. Ang mga solusyon na ito ay ginagamit upang maghanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate na naglalaman ng kaukulang derivatives sa saklaw ng mga halaga ng konsentrasyon ng masa mula 0.5 hanggang 20 μg / ml. Itabi ang lahat ng karaniwang mga solusyon na protektado mula sa ilaw sa hermetically selyadong mga vial sa isang ref. Bago gamitin, ang mga solusyon ay itinatago sa temperatura ng kuwarto hanggang sa maabot ang thermal equilibrium. Pagkatapos ng apat na linggo, ang mga solusyon ay dapat mapalitan ng mga bago.

8.4. Paghahanda ng mga cartridge na pinahiran ng silica gel DNFG

8.4.1. Pangkalahatan Ang pamamaraan ay isinasagawa sa isang laboratoryo na may napakababang nilalaman ng aldehyde sa hangin. Ang lahat ng baso at plastik na baso ng laboratoryo ay lubusang nalinis at binanisan sa deionisadong tubig at walang aldehyde na acetonitrile. Ang pakikipag-ugnay sa mga reagent na may hangin sa laboratoryo ay dapat na minimal. Magsuot ng guwantes na polyethylene kapag naghawak ng mga cartridge. 8.4.2. Solusyon para sa paglalapat ng DNPH Gamit ang isang pipette, magdagdag ng 30 ML ng isang saturated stock solution ng DNPH sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 ML, magdagdag ng 500 ML ng acetonitrile at acidify na may 1.0 ML ng concentrated hydrochloric acid. Ang hangin sa itaas ng acidified solution ay nasala sa pamamagitan ng isang silica gel cartridge na pinahiran ng DNPH upang mabawasan ang kontaminasyon mula sa hangin ng laboratoryo patungo sa solusyon. Ang prasko ay inalog, pagkatapos ang solusyon ay dinala sa marka na may acetonitrile. Ang prasko ay sarado, baligtad, inalog ng maraming beses hanggang sa ang solusyon ay maging homogenous. Ilipat ang acidified solution sa isang pipette dispenser na may sukat na 0 hanggang 10 ML. Mula sa dispenser, 10 hanggang 20 ML ng solusyon ay dahan-dahang ibinuhos sa baso ng paagusan. Mag-iniksyon ng isang aliquot ng solusyon sa isang vial at suriin ang antas ng mga impurities sa acidified solution ng HPLC alinsunod sa 9.3.4. Ang mass konsentrasyon ng formaldehyde sa solusyon ay dapat na hindi hihigit sa 0.025 μg / ml. 8.4.3. Paglalapat ng DNPG sa silica gel sa isang kartutso Ang kartutso ay kinuha sa labas ng pakete, ang maikling dulo ng kartutso ay konektado sa isang 10 ML syringe, na inilalagay sa aparato para sa paglalapat ng DNPG tulad ng ipinakita sa Larawan 3a). Gamit ang isang pipette dispenser, 10 ML ng acetonitrile ay na-injected sa bawat hiringgilya. Ang likido ay dapat na alisan ng gravity. Ang mga bula ng hangin na nabuo sa pagitan ng hiringgilya at ang silica gel cartridge ay inalis mula sa hiringgilya gamit ang acetonitrile. Ayusin ang dispenser ng pipette na naglalaman ng acidified solution para sa paglalapat ng DNPH upang mag-iniksyon ng 7 ML sa bawat kartutso. Sa sandaling huminto ang daloy ng acetonitrile sa outlet ng kartutso, magdagdag ng 7 ML ng solusyon para sa paglalapat ng DNPH sa bawat hiringgilya. Ang solusyon para sa paglalapat ng DNPH ay dumadaloy sa kartutso ng gravity hanggang sa tumigil ang daloy sa kabilang dulo ng kartutso. Ang labis na likido sa outlet ng bawat kartutso ay inalis gamit ang filter paper. Ipunin ang cartridge dryer (tingnan ang Larawan 3 b). Sa bawat outlet, naka-install ang isang paunang handa na kartutso na may inilapat na DNPH (halimbawa, isang scrubber o isang "proteksiyon" na kartutso). Ang mga kartrid na "bantay" na ito ay idinisenyo upang alisin ang mga bakas ng formaldehyde na maaaring mayroon sa feed ng nitrogen. Inihanda ang mga ito sa pamamagitan ng pagpapatayo ng maraming muling mga babad na kartutso alinsunod sa mga tagubilin sa ibaba at ginagamit upang mapanatiling malinis ang natitirang mga cartridge. I-install ang adapter ng kartutso (sumiklab sa magkabilang dulo, na may panlabas na diameter na 0.64 hanggang 2.5 cm, na gawa sa isang tubong fluorocarbon, na may panloob na lapad na bahagyang mas mababa kaysa sa panlabas na diameter ng kartutso na pumapasok) sa mahabang dulo ng "proteksiyon" kartutso Tanggalin ang mga cartridge mula sa mga hiringgilya at ikonekta ang mga maikling dulo ng mga cartridge sa mga libreng dulo ng mga adaptor na naka-attach sa mga "proteksiyon" na mga cartridge. Ang nitrogen ay ipinapasa sa bawat kartutso sa isang daloy ng 300-400 ML / min. Hugasan ang mga panlabas na ibabaw at outlet na dulo ng mga cartridge na may acetonitrile gamit ang isang Pasteur pipette. Pagkatapos ng 15 minuto, ang supply ng nitrogen ay tumigil, ang natitirang acetonitrile ay tinanggal mula sa panlabas na mga ibabaw ng mga cartridges, at ang mga tuyong cartridge ay naka-disconnect. Ang parehong mga dulo ng mga naka-load na kartutso ay tinatakan ng karaniwang mga polypropylene syringe plugs at ang mga selyadong kartutso ay inilalagay sa borosilicate glass tubing na may mga polypropylene screw cap. Ang bawat indibidwal na lalagyan ng salamin para sa pagtatago ng kartutso ay may label na numero ng batch at batch at naimbak ang buong batch sa ref hanggang magamit. Napag-alaman na ang mga nilalaman ng mga naka-load na kartutso ay mananatiling matatag sa hindi bababa sa 6 na buwan. kapag nakaimbak sa 4 ° C sa isang madilim na lugar.

9. Pamamaraan

9.1. Pagpili ng sample

Ipunin ang system ng pag-sample at i-verify na ang bomba ay nagbibigay ng isang pare-pareho na daloy sa buong panahon ng pag-sample. Maaaring mapanatili ng mga naka-load na cartridge ang kanilang pagganap ng pag-sample kung ang temperatura ng paligid ay higit sa 10 ° C. Mag-install ng isang ozone scrubber o bitag kung kinakailangan (tingnan ang 4.2). Bago simulan ang pag-sample, suriin ang higpit ng system. Isara ang bukana (maikli) na dulo ng kartutso upang walang daloy ng hangin sa labasan ng bomba. Sa kasong ito, ang flow meter ay hindi dapat itala ang daloy ng hangin sa pamamagitan ng system ng pag-sample. Sa panahon ng hindi nag-aalaga o pinalawig na mga sampling, inirerekumenda na gumamit ng isang flow regulator o isang bomba na may pag-andar ng bayad sa pag-agos kapag ang pagkuha ng sample ng paghinga ay mapanatili ang isang pare-pareho na daloy ng hangin. Ayusin ang flow regulator upang ang rate ng daloy ay hindi bababa sa 20% sa ibaba ng tinukoy na maximum na rate ng daloy ng hangin ng kartutso. TANDAAN Ang silica gel sa kartutso ay gaganapin sa pagitan ng dalawang mga fine-pore filter. Ang pag-agos ng hangin sa panahon ng pag-sample ay maaaring magkakaiba dahil sa pagdeposito ng aerosol sa harap na filter. Ang pagkakaiba-iba sa daloy ay maaaring maging makabuluhan kapag ang pag-sample ng hangin na may isang mataas na nilalaman ng maliit na butil. I-install ang sampling system (kasama ang blangkong kartutso) at suriin ang airflow na malapit sa inaasahan. Karaniwan, ang daloy ng hangin ay nakatakda sa saklaw na 0.5 - 1.2 l / min. Ang kabuuang bilang ng mga moles ng mga carbonyl compound sa sampol na dami ng hangin ay hindi dapat lumagpas sa dami ng DNPH sa kartutso (2 mg o 0.01 mol; mula 1 hanggang 2 mg kapag gumagamit ng magagamit na komersyal na mga pre-load na mga cartridge). Kadalasan, ang isang tinatayang pagtatantya ng masa ng analyte sa isang sample ay dapat mas mababa sa 75% ng masa ng DNPH na na-load sa kartutso [100 hanggang 200 µg sa kaso ng HCHO, kabilang ang mga nakakagambalang sangkap (tingnan ang seksyon 4)]. Isinasagawa ang pagkakalibrate gamit ang isang soap-foam bubble flow meter o isang drum gas meter na may likidong selyo na konektado sa flow outlet, sa kondisyon na masikip ang system. Tandaan - Ang pamamaraan ng pagkakalibrate, na hindi nangangailangan ng higpit ng system pagkatapos ng bomba, ay ibinibigay sa [13]. Upang matukoy ang dami ng sample, itala at itala ang rate ng daloy sa simula at sa pagtatapos ng panahon ng pag-sample. Kung ang panahon ng pag-sample ay higit sa 2 oras, pagkatapos ang rate ng daloy ay sinusukat ng maraming beses sa panahon ng pag-sample. Upang masubaybayan ang rate ng daloy nang hindi makagambala sa proseso ng pag-sample, isang rotameter ang na-install sa system. Pinapayagan din na gumamit ng isang sampling pump na may direktang pagsukat at tuluy-tuloy na pag-record ng rate ng daloy. Bago magsimula ang pag-sample, ang na-load na kartutso ay aalisin mula sa isang selyadong metal o iba pang naaangkop na lalagyan para sa transportasyon. Bago kumonekta sa isang flow rate stimulator (aspirator, pump), ang kartutso ay itinatago sa temperatura ng kuwarto hanggang sa maabot ang thermal equilibrium, nang hindi inaalis ito mula sa lalagyan ng baso. Ang mga magagamit na komersyal na na-pre-load na cartridge ay napapailalim sa parehong pamamaraan. May suot na plastik na guwantes, alisin ang plug ng cartridge at ikonekta ito sa booster rate ng daloy gamit ang isang adapter. Ikonekta ang kartutso upang ang maikling dulo nito ay ang sample na dulo ng papasok. Ang koneksyon ng magagamit na komersyal na pre-coated DNPH cartridges ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin ng gumawa. Ang ilang mga cartridge na magagamit sa komersyo ay tinatakan na mga tubo ng salamin. Sa kasong ito, kinakailangan upang putulin ang mga dulo ng tubo sa paunang paggamit ng isang pamutol ng baso. Ikonekta ang dulo ng kartutso na may mas kaunting sorbent sa linya ng sampling upang ang higit na sorbent ay nasa papasok na sample ng hangin. Mag-ingat kapag hawakan ang sirang mga dulo ng tubo. I-on ang bomba at itakda ang kinakailangang rate ng daloy. Karaniwan, ang daloy sa pamamagitan ng isang kartutso ay 1.0 l / min, at sa kaso ng dalawang mga kartutso na konektado sa serye, 0.8 l / min. Isinasagawa ang pag-sample para sa isang tinukoy na tagal ng panahon, habang ang mga halaga ng mga parameter ng sampling ay pana-panahong naitala. Kung ang temperatura sa paligid ay mas mababa sa 10 ° C sa panahon ng pag-sample, tiyakin na ang sampling cartridge ay nasa mas mataas na temperatura. Kapag isinagawa ang pag-sample sa iba't ibang mga kondisyon ng panahon - sa malamig, mahalumigmig at tuyong buwan ng taglamig, sa panahon ng mainit at mahalumigmig na buwan ng tag-init - hindi makabuluhang impluwensiya kamag-anak halumigmig ng hangin para sa mga resulta ng pag-sample. Sa pagtatapos ng sampling, patayin ang bomba. Suriin kaagad ang daloy ng hangin bago ito patayin. Kung ang mga halaga ng daloy ng hangin sa simula at pagtatapos ng panahon ng pag-sample ay naiiba sa higit sa 15%, kung gayon ang sample ay minarkahan bilang nagdududa. Kaagad pagkatapos ng pag-sample, ang kartutso ay naka-disconnect mula sa system ng pag-sample (suot ang mga guwantes na polyethylene), na-cap at inilagay pabalik sa may lalagyan na lalagyan. Ang lalagyan ay tinatakan ng fluoroplastic tape at inilagay sa isang lalagyan na metal na naglalaman ng isang layer ng granular charcoal na may kapal na 2 hanggang 5 cm, o sa isa pang angkop na lalagyan na may isang sumisipsip. Kung kinakailangan, gumamit ng isang plastic-selyadong plastic bag na may mga interlayer ng foil upang maiimbak ang sample na kartutso. Itabi ang sample na kartutso sa ref hanggang sa pag-aralan. Ang oras ng pag-iimbak ng kartutso sa ref ay hindi dapat lumagpas sa 30 araw. Kung ang isang sample ay kailangang ihatid sa isang analytical laboratory para sa pagtatasa, ang oras ng pag-iimbak ng sample cartridge na walang ref ay dapat na mabawasan at hindi dapat lumagpas sa dalawang araw. Ang average na rate ng sampling q A, ml / min, ay kinakalkula ng formula

q A = / n, (1)

Kung saan ang q 1, q 2, ... q n - mga rate ng daloy sa simula, mga intermediate point at pagtatapos ng sampling; n ay ang bilang ng mga average na puntos. Ang kabuuang dami ng air V m, l, na na-sample sa isang kilalang temperatura at presyon sa panahon ng proseso ng pag-sample, ay kinakalkula ng formula

V m = (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)

Kung saan T 2 - oras ng pagtatapos ng sampling; Ang T 1 ay ang oras ng pagsisimula ng pag-sample; T 2 - T 1 - tagal ng sampling, min; q A - average rate ng daloy, ml / min.

9.2. Mga sample na blangko

Para sa bawat pangkat ng mga sample, kinakailangan upang pag-aralan ang hindi bababa sa isang blangko na sample na nakuha sa ilalim ng mga kundisyon ng pag-sample. Kung ang isang batch ay may kasamang 10 - 20 mga sample, kung gayon ang bilang ng mga blangko na sample ay dapat na hindi bababa sa 10% ng kabuuang bilang ng mga sample. Upang matukoy ang bilang ng mga blangko na kinakailangan, ang kabuuang bilang ng mga sample sa loob ng isang batch o agwat ng oras ay dapat na naitala. Sa site ng pag-sample, ang blangkong mga cartridge ng sample ay hinahawakan sa parehong paraan tulad ng aktwal na mga sample ng cartridge, maliban sa mismong proseso ng pag-sample. Ang koleksyon ng mga blangko na sample ay dapat sumunod sa mga kinakailangang ibinigay sa 9.1. Maipapayo din na pag-aralan ang mga blangkong cartridge na natira sa laboratoryo upang makilala ang pagkakaiba sa pagitan ng kontaminasyon na maaaring ipakilala sa lugar ng pag-sample at sa laboratoryo.

9.3. Pagsusuri ng sample

9.3.1. Paghahanda ng halimbawa Maaari ring maiimbak ang mga sample sa mga indibidwal na lalagyan. Ang agwat ng oras sa pagitan ng pag-sample at pag-aaral ng mga sample ay dapat na hindi hihigit sa 30 araw. 9.3.2. Desorption ng Mga Sampol Ang maikling dulo (papasok) sample na kartutso ay konektado sa isang malinis na hiringgilya. Upang maiwasan ang mga hindi matutunaw na mga particle mula sa pagpasok sa eluate, ang direksyon ng daloy ng likido sa panahon ng desorption ay dapat na tumutugma sa direksyon ng daloy ng hangin sa panahon ng pag-sample. Kung ang eluate ay na-filter bago ang pagtatasa ng HPLC, pagkatapos ay maaaring maisagawa ang reverse desorption. Para sa bawat pangkat ng mga sample, ang nasala na malinis na katas ay sinusuri upang kumpirmahing ang filter ay walang kontaminasyon. Ang hiringgilya na may kalakip na kartutso ay inilalagay sa syringe rack. Ang pagkasira ng DNPH-derivatives ng mga carbonyl compound at hindi nababagong DNPH ay isinasagawa, na nagpapahintulot sa 5 ML ng acetonitrile na maubos mula sa hiringgilya sa pamamagitan ng gravity sa pamamagitan ng kartutso sa isang nagtapos na test tube o volumetric flask na may kapasidad na 5 ML. Nakasalalay sa kartutso na ginamit para sa sampling, ang iba pang mga volume ng acetonitrile ay maaaring ma-injected. Tandaan - Ang libreng dami ng dry silica cartridge ay bahagyang higit sa 1 ML. Ang pag-agos ng eluate ay maaaring tumigil bago ang lahat ng acetonitrile ay dumaloy mula sa hiringgilya papunta sa kartutso dahil sa pagkakaroon ng mga bula ng hangin sa pagitan ng filter ng kartutso at hiringgilya. Sa kasong ito, ang mga bula ng hangin ay aalisin sa pamamagitan ng pag-iniksyon ng acetonitrile sa hiringgilya gamit ang isang mahabang Pasteur pipette. Ang solusyon ay nababagay sa 5 ML na may acetonitrile. Ang flask ay may label na sa parehong paraan tulad ng sample. Ang isang aliquot ay pipetted sa isang fluorocarbon membrane vial. Ang isang aliquot ay sinusuri para sa nilalaman ng DNPH-derivatives ng mga carbonyl compound ng HPLC. Bilang isang backup, ang isang pangalawang aliquot ay maaaring makuha at maiimbak sa ref hanggang sa makumpleto ang pagsusuri at makuha ang wastong mga resulta ng unang aliquot. Kung kinakailangan, isang pangalawang aliquot ay ginagamit para sa isang kumpirmasyon na pagtatasa. Kapag gumagamit ng mga selyadong tubo na may selyo para sa sampling, na naglalaman ng dalawang layer ng sorbent na pinahiran ng DNPH, putulin ang dulo ng tubo na matatagpuan mas malapit sa pangalawang layer ng sorbent (outlet end). Maingat na alisin ang spring at glass wool plug na pinananatili ang sorbent layer. Ibuhos ang sorbent sa isang malinis na 4 ML na glass vial na may isang fluorocarbon membrane o takip. Ang vial ay minarkahan bilang isang reserba na bahagi ng sample. Maingat na alisin ang pangalawang salamin ng lana na humahawak at ibuhos ang natitirang sorbent sa isa pang 4 ML na maliit na bote ng bote. Ang vial ay may label na bilang karamihan ng sample. Magdagdag ng 3 ML ng acetonitrile sa bawat maliit na botelya na may pipette, isara ang mga maliit na botelya at iwanan ng 30 minuto, kung saan oras-oras na inalog ang mga vial. 9.3.3. Pag-calibrate ng HPLC Ang mga solusyon sa pagkakalibrate ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng DNPH-formaldehyde derivative (8.3) sa acetonitrile. Ang mga indibidwal na solusyon sa stock na may isang konsentrasyong masa ng 100 mg / l ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng 10 mg ng solidong hinalaw sa 100 ML ng mobile phase. Ang bawat solusyon sa pagkakalibrate ay pinag-aaralan ng dalawang beses (hindi bababa sa limang magkakaibang halaga ng konsentrasyon ng masa) at isang talahanayan ay ginawa ng pagpapakandili ng mga halaga ng mga signal ng output na naaayon sa lugar ng mga chromatographic peaks sa ipinakilala na masa ng kaukulang sangkap (o, kung saan ay mas maginhawa, sa ipinakilala na masa ng DNPH-hinalaw ng formaldehyde sa nakapirming dami ng loop (tingnan ang Mga Larawan 4 at 5)). Sa proseso ng pagkakalibrate, ang mga pagpapatakbo ay isinasagawa na naaayon sa mga pagpapatakbo na isinagawa sa panahon ng pagtatasa ng sample at itinatag sa 9.3.4. Upang maiwasan ang memorya ng epekto ng chromatograph, nagsisimula ang pagsusuri sa solusyon na may pinakamababang konsentrasyon ng masa. Kapag gumagamit ng isang UV detector o isang detector batay sa isang diode matrix, isang linear na pagpapakandili ng signal ng output ay dapat makuha sa pagpapakilala ng mga solusyon na may isang konsentrasyong masa sa saklaw na 0.05 - 20 μg / ml na may isang injected volume na 25 μL . Ang mga resulta na nakuha ay ginagamit upang makabuo ng isang calibration graph (tingnan ang Larawan 6). Ang katangian ng pagkakalibrate (ang pag-asa ng signal ng output na naaayon sa tuktok na lugar sa halaga ng konsentrasyon ng masa) na nakuha ng pinakamaliit na pamamaraan ng mga parisukat ay itinuturing na linear kung ang koepisyent ng ugnayan ay hindi mas mababa sa 0.999. Ang mga oras ng pagpapanatili para sa bawat analyte ay hindi dapat magkakaiba sa bawat isa nang higit sa 2%. Matapos maitaguyod ang isang linear na katangian ng pagkakalibrate, ang katatagan nito ay nasusuri araw-araw gamit ang isang solusyon sa pagkakalibrate na may halaga ng konsentrasyon ng masa na malapit sa inaasahang halaga ng bawat bahagi, ngunit hindi mas mababa sa 10 beses na mas mataas kaysa sa limitasyon ng pagtuklas. Ang kamag-anak na pagbabago sa output signal na tinutukoy sa araw-araw na pag-verify ay hindi dapat lumagpas sa 10% para sa mga analyte na may isang konsentrasyon ng masa na hindi bababa sa 1 μg / ml at 20% para sa mga analyte na may isang konsentrasyong masa ng humigit-kumulang na 0.5 μg / ml. Kung ang isang mas malaking pagbabago ay sinusunod, kinakailangan upang muling magkalkula o bumuo ng isang bagong graph ng pagkakalibrate batay sa mga sariwang solusyon sa pagkakalibrate.

Mga kondisyon sa Chromatographic: haligi: C-18 na may reverse phase; mobile phase: na may dami ng ratio na 60% acetonitrile / 40% na tubig; detector: UV detector na tumatakbo sa isang haba ng daluyong ng 360 nm; rate ng daloy: 1 ml / min; oras ng pagpapanatili: para sa DNPH-derivative ng formaldehyde na humigit-kumulang na 7 min; dami ng na-injected na sample: 25 μl.

Larawan 4 - Isang halimbawa ng isang chromatogram ng DNPH - derivative ng formaldehyde

Mga kondisyon sa Chromatographic: haligi: C-18 na may reverse phase; mobile phase: na may dami ng ratio na 60% acetonitrile / 40% na tubig; detektor: Ang UV detector na tumatakbo sa isang haba ng daluyong ng 360 nm; rate ng daloy: 1 ml / min; oras ng pagpapanatili: para sa DNPH-derivative ng formaldehyde na humigit-kumulang na 7 min; dami ng na-injected na sample: 25 μl.

Larawan 5 - Mga halimbawa ng chromatograms ng DNPH-derivative ng formaldehyde sa iba't ibang mga mass concentrations nito

Mga kondisyon sa Chromatographic: koepisyent ng ugnayan: 0.9999; haligi: C-18 reverse phase; mobile phase: na may dami ng ratio na 60% acetonitrile / 40% na tubig; detector: UV detector na tumatakbo sa isang haba ng daluyong ng 360 nm; rate ng daloy: 1 ml / min; oras ng pagpapanatili: para sa DNPH-derivative ng formaldehyde na humigit-kumulang na 7 min; dami ng na-injected na sample: 25 μl;

Larawan 6 - Halimbawa ng isang kurba sa pagkakalibrate para sa formaldehyde

9.3.4. Ang pagtatasa ng HPLC para sa nilalaman ng formaldehyde Magtipon at i-calibrate ang system ng HPLC alinsunod sa 9.3.3, na may mga sumusunod na tipikal para sa system: haligi: C-18, panloob na diameter 4.6 mm, haba 25 cm, o katumbas; hindi kinakailangan upang makontrol ang temperatura ng haligi; mobile phase: 60% acetonitrile / 40% tubig (v / v), isocratic; detector: UV detector na tumatakbo sa isang haba ng daluyong ng 360 nm; rate ng daloy: 1.0 ML / min; oras ng pagpapanatili: para sa DNPH-derivative ng formaldehyde 7 min - gamit ang isang C-18 na haligi, 3 min - gamit ang dalawang mga C-18 na haligi; dami ng na-injected na sample: 25 μl. Ang baseline ng detector ay nasuri bago ang bawat pagtatasa upang matiyak ang matatag na mga kondisyon. Ihanda ang mobile phase para sa HPLC sa pamamagitan ng paghahalo ng 600 ML ng acetonitrile at 400 ML ng tubig, o itakda ang naaangkop na mga parameter para sa gradient elution. Ang nagreresultang timpla ay nasala sa pamamagitan ng isang polyester membrane filter na may sukat na pore na 0.22 μm sa isang vacuum filtration device na gawa sa baso o fluoroplastic lamang. Degas ang na-filter na mobile phase sa pamamagitan ng pag-flush ng helium ng 10 hanggang 15 min (100 ml / min) o sa pamamagitan ng pag-init sa 60 ° C para sa 5 hanggang 10 minuto sa isang laboratoryo na kono na flask na natatakpan ng isang baso ng relo. Upang maiwasan ang pagbuo ng mga bula ng gas sa detector cell, isang permanenteng limiter ng paglaban (350 kPa) o isang maikling (15 - 30 cm) fluoroplastic tube na may panloob na lapad na 0.25 mm ay na-install pagkatapos nito. Ang mobile phase ay ibinuhos sa isang lalagyan ng may kakayahang makabayad ng utang at ang rate ng daloy ay nababagay sa 1.0 ML / min. Bago ang unang pagtatasa, ang bomba ay dapat tumakbo ng 20 - 30 minuto. Ang detektor ay nakabukas nang hindi bababa sa 30 minuto bago magsimula ang unang pagtatasa. Ang output ng detektor ay naitala gamit ang isang de-koryenteng tagapagtala ng sukat o katulad na output aparato. Para sa mga system na may manu-manong pag-iniksyon ng mga sample, gumuhit ng hindi bababa sa 100 μL ng sample sa isang malinis na syringe ng iniksyon para sa pag-iniksyon sa chromatograph. Ang loop ng metering balbula ay puno ng mobile phase (ang pagsukat ng balbula ay dapat itakda sa posisyon na "loading"), pagdaragdag ng labis na sample na may isang hiringgilya. Upang simulan ang chromatography, ang dosing balbula ay inilipat sa posisyon na "sample injection". Kasabay ng pag-input, ang sistema ng pagproseso ng data ay naaktibo, ang input point ay nakabukas at minarkahan sa tsart tape ng recorder ng pagsukat ng kuryente. Matapos ang tungkol sa 1 minuto, ilipat ang balbula ng dosing mula sa posisyon na "sample injection" sa posisyon na "loading", banlawan o i-flush ang hiringgilya at ang dosing loop na may isang pinaghalong acetonitrile-water upang maghanda para sa susunod na sample na pagsusuri. Hindi pinapayagan na mag-iniksyon ng pantunaw sa loop ng dosing balbula kapag ang balbula ay nasa posisyon na "sample inlet". Pagkatapos ng pag-elution ng DNPH-derivative ng formaldehyde (tingnan ang Larawan 4), ihinto ang pag-record ng data at kalkulahin ang konsentrasyon ng masa ng mga sangkap alinsunod sa seksyon 10. Maaaring magamit ang system para sa karagdagang pagsusuri ng mga sample pagkatapos na maabot ang isang matatag na posisyon ng baseline. TANDAAN - Pagkatapos ng maraming pagsusuri, ang kontaminasyon ng haligi (tulad ng ebidensya, halimbawa, sa pamamagitan ng pagtaas ng presyon sa bawat kasunod na pag-iniksyon ng isang sample sa isang naibigay na rate ng daloy at solvent na komposisyon) ay maaaring alisin sa pamamagitan ng pag-flush nito ng 100% acetonitrile ng maraming beses ang dami ng haligi. Ang proteksyon na ito ay maaaring makamit gamit ang mga forecolumn. Kung ang halaga ng konsentrasyon ng masa ng analyte ay lampas sa linear na seksyon ng katangian ng pagkakalibrate ng system, ang sample ay natutunaw sa mobile phase o isang mas maliit na dami ng sample ay ipinakilala sa chromatograph. Kung ang mga oras ng pagpapanatili na nakuha mula sa mga nakaraang pag-iniksyon ay hindi maaaring kopyahin (maximum na pagpapaubaya ± 10%), kung gayon ang acetonitrile-water ratio ay maaaring tumaas o mabawasan upang makakuha ng isang naaangkop na oras ng pagpapanatili. Kung ang oras ng pagpapanatili ay masyadong mahaba, ang ratio ay nadagdagan; kung masyadong kaunti, ang ratio ay nabawasan. Kung kinakailangan upang baguhin ang pantunaw, muling pagkalkula bago mag-iniksyon ang sample (tingnan ang 9.3.3). TANDAAN Ang ibinigay na mga kondisyon ng chromatographic ay dapat na na-optimize para sa pagpapasiya ng formaldehyde. Inirerekomenda ang analyst na magsagawa ng mga pag-aaral na may magagamit na sistema ng HPLC upang ma-optimize ang mga kondisyon ng chromatographic para sa paglutas ng isang tukoy na problemang analitikal. Ang mga system ng HPLC na may awtomatikong sample na iniksyon at pagkolekta ng data ay maaari ding magamit. Ang nagresultang chromatogram ay sinusuri para sa nakakagambalang epekto ng ozone alinsunod sa 4.2 at Larawan 2. 9.3.5 Pagsusuri ng HPLC ng iba pang mga aldehydes at ketones 9.3.5.1. Pangkalahatang Mga Paglalahad Ang pag-optimize ng mga kundisyon ng chromatography sa pamamagitan ng paggamit ng dalawang mga haligi ng C-18 na konektado sa serye at isang gradient mode ng eluent supply ay nagbibigay-daan sa pagsusuri ng iba pang mga aldehydes at ketones na kinuha mula sa hangin. Sa partikular, ang mga kondisyon ng chromatographic ay na-optimize para sa paghihiwalay ng acetone, propionaldehyde at ilang iba pang mga aldehydes na may mas mataas na timbang na molekular na may tagal ng pagtatasa ng humigit-kumulang na 1 oras. Ang komposisyon ng mobile phase ay pana-panahong binago ayon sa isang linear gradient program upang makuha ang maximum na paghihiwalay ng C3, C4 at benzaldehyde sa kaukulang rehiyon ng chromatogram. ... Para sa hangaring ito, ang sumusunod na gradient na programa ay nabuo: sa sandaling sample ng pag-iniksyon, ang dami ng ratio ng mga solusyon ay binago mula sa 60% acetonitrile / 40% na tubig sa 75% acetonitrile / 25% na tubig sa loob ng 36 minuto; hanggang sa 100% acetonitrile - sa loob ng 20 minuto; 100% acetonitrile - sa loob ng 5 minuto; baguhin ang direksyon ng linear gradient program mula sa 100% acetonitrile hanggang 60% acetonitrile / 40% na tubig sa loob ng 1 min; mapanatili ang isang ratio ng dami ng 60% acetonitrile / 40% na tubig sa loob ng 15 minuto. 9.3.5.2. Pagsusuri ng mga sample para sa iba pang mga compound ng carbonyl Magtipon at i-calibrate ang sistema ng HPLC alinsunod sa 9.3.3. Karaniwang mga sistema ay magiging: haligi: dalawang mga haligi ng C-18 na konektado sa serye; mobile phase: acetonitrile / tubig; linear gradient mode; detector: UV detector na tumatakbo sa isang haba ng daluyong ng 360 nm; rate ng daloy: 1.0 ML / min; gradient na programa: ayon sa 9.3.4. Ang mga kundisyon ng chromatographic sa itaas ay na-optimize para sa mga gradient na sistema ng HPLC na may UV o diode array detector, isang autosampler na may dami ng dosing loop na 25 μL, dalawang mga haligi ng C-18 (4.6 × 250 mm) at isang recorder ng koryenteng pagsukat o isang elektronikong integrator. Inirerekomenda ang analyst na magsagawa ng mga pag-aaral sa magagamit na sistema ng HPLC upang ma-optimize ang mga kundisyon ng chromatographic para sa paglutas ng isang tukoy na problemang analitikal. Kinakailangan ang pag-optimize ng hindi bababa sa para sa paghihiwalay ng acrolein, acetone at propionaldehyde. TANDAAN Ang mga tagagawa ng haligi sa pangkalahatan ay nagbibigay ng patnubay sa pinakamainam na mga kondisyon ng paghihiwalay para sa mga derivatives ng DNPH para sa mga nabaligtad na mga haligi ng yugto. Maaaring alisin ng mga rekomendasyong ito ang pangangailangan para sa dalawang mga haligi nang hindi nakompromiso ang paghihiwalay ng carbonyl. Ang mga Carbonyl compound sa isang sample ay natutukoy nang husay at dami sa pamamagitan ng paghahambing ng kanilang mga oras ng pagpapanatili at mga rurok na lugar sa mga para sa paghahambing ng mga sample ng DNPH derivatives. Ang pormaldehyde, acetaldehyde, acetone, propionic aldehyde, cretonaldehyde, benzaldehyde at o-, m-, p-toluyl aldehydes ay tinutukoy na may mataas na antas ng pagiging maaasahan. Ang pagtukoy ng butyraldehyde ay hindi gaanong maaasahan dahil sa co-elution nito sa isobutyraldehyde at methyl ethyl ketone sa ilalim ng mga kondisyong chromatographic na tinukoy sa itaas. Ang isang tipikal na chromatogram na nakuha na may gradient elution HPLC system ay ipinapakita sa Larawan 7. Ang konsentrasyon ng masa ng mga indibidwal na mga compound ng carbonyl ay natutukoy ayon sa 9.3.4.

Pagkilala sa rurok

Tambalan

Konsentrasyon ng masa, μg / ml

Formaldehyde

Acetaldehyde

Acrolein

Acetone

Propionaldehyde

Crotonic aldehyde

Butyraldehyde

Benzaldehyde

Izovaleraldehyde

Valeraldehyde

o - Toluyl aldehyde

m - Toluyl aldehyde

l - Toluyl aldehyde

Hexanal

2, 5- D at methyl benzaldehyde

Larawan 7 - Isang halimbawa ng paghihiwalay ng chromatographic ng DNPH - mga derivatives ng 15 carbonyl compound

10. Pagkalkula ng mga resulta sa pagsukat

Ang kabuuang masa ng analyte (DNPH-derivative) para sa bawat sample ay kinakalkula ng formula

m d = m s - m b, (3)

Kung saan m d - naitama na masa ng DNPG - ang derivative na nakuha mula sa kartutso, μg; m s - hindi naitama na masa ng sample na kartutso, μg:

m s = A s ( c std / A std) V s d s; (4)

m b ay ang masa ng analyte sa kartutso na may isang blangko na sample, μg:

m b = A b ( c std / A std) V b d b; (5)

A s - tuktok na lugar ng analitiko na pinag-elute mula sa sample na kartutso, di-makatwirang mga yunit; A b ay ang tuktok na lugar ng analitiko na pinag-elute mula sa kartutso na may isang blangko na sample, di-makatwirang mga yunit; A Ang std ay ang lugar ng tuktok ng analyte sa solusyon ng pagkakalibrate para sa pang-araw-araw na pagkakalibrate, mga maginoo na yunit; c Ang std ay ang konsentrasyong masa ng analit sa solusyon ng pagkakalibrate para sa pang-araw-araw na pagkakalibrate, m kg / ml; V s ay ang kabuuang dami ng eluate na nakuha para sa kartutso na may sample, ml; V b - ang kabuuang dami ng eluate na nakuha para sa kartutso na may isang blangko na sample, ml; d s ay ang kadahilanan ng pagbabanto ng halimbawang eluate: 1 kung ang sample ay hindi natutunaw muli; V d / V a, kung ang sample ay natutunaw upang ang signal ng output ay nasa linearity region ng detector, kung saan V d - dami pagkatapos ng pagbabanto, ml; V a - aliquot na ginamit para sa dilution, ml; d b ay ang blangko kadahilanan ng pagbabanto na katumbas ng 1.0. Ang konsentrasyon ng masa ng carbonyl compound na may A, ng / L, sa sample ay kinakalkula ng formula

c A = m d ( M c / M der) 1000 / V m, (6)

Kung saan ang M s ay ang bigat ng molekula ng karbonyl compound (para sa formaldehyde na ito ay 30); Ang M der ay ang molekular na bigat ng DNPH-derivative (para sa formaldehyde na ito ay 210); Ang V m ay ang kabuuang dami ng panloob na sample ng hangin na kinuha ayon sa 9.1, l. TANDAAN Hindi inirerekumenda na gumamit ng mga bahagi bawat milyon at mga bahagi bawat milyon. Gayunpaman, para sa kaginhawaan ng ilang mga gumagamit, ang dami ng ratio ng carbonyl compound ca sa mga bahagi bawat milyon (ppb) ay kinakalkula ng formula

c A = c Bilang ∙ 24.4 / M c, (7)

Ang kabuuang dami ng sample ng hangin V s, l, nabawasan sa isang temperatura ng 25 ° C at isang presyon ng 101.3 kPa, ay kinakalkula ng formula

V s = (( V m ρ A) / 101.3) (298 / (273 + T A)), (8)

Kung saan ρ A - average na presyon ng atmospera sa loob ng saradong silid, kPa; Ang T A ay ang average na temperatura sa paligid sa isang saradong silid, ° C Kung kinakailangan upang ipahayag ang nilalaman ng pinag-aaralan sa mga bahagi bawat milyon (ppm) sa karaniwang mga kondisyon sa paligid (temperatura 25 ° C at presyon 101.3 kPa) para sa paghahambing sa mga sampol na sanggunian, ang komposisyon na kung saan ay nakatakda sa parehong halaga, ang sample ng dami hindi dapat bawasan sa karaniwang mga kondisyon.

11. Pamantayan sa pagganap at kontrol sa kalidad ng mga resulta sa pagsukat

11.1. Pangkalahatang Paglalaan

Tinutukoy ng sugnay na ito ang mga hakbang na kinakailangan upang matiyak ang kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat at nagbibigay ng patnubay sa pagtugon sa mga pamantayan sa pagganap na matutugunan. Ang gumagamit ng pamantayan ay dapat sumunod sa mga kinakailangan ng ISO 9001, ISO 17025.

11.2. Karaniwang mga pamamaraan sa pagpapatakbo

Ang gumagamit ng pamantayan ay dapat na bumuo ng karaniwang mga pamamaraan sa pagpapatakbo para sa mga sumusunod na aktibidad sa laboratoryo: pagpupulong, pagkakalibrate at aplikasyon ng sampling system, na nagpapahiwatig ng tagagawa at modelo ng kagamitan na ginamit; paghahanda, paglilinis, pag-iimbak at pagproseso ng mga reagent na ginamit sa sampling, at ang mga sample mismo; pagpupulong, pagkakalibrate at aplikasyon ng sistema ng HPLC, na nagpapahiwatig ng tatak at modelo ng kagamitan na ginamit; isang pamamaraan para sa pagrehistro at pagproseso ng data na may pahiwatig ng ginamit na computer hardware at software. Ang paglalarawan ng karaniwang mga pamamaraan sa pagpapatakbo ay dapat na may kasamang sunud-sunod na mga tagubilin at ma-access at maunawaan ng mga tauhan ng laboratoryo. Ang mga pamantayang pamamaraang pagpapatakbo ay dapat na naaayon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito.

11.3. Kahusayan ng system ng HPLC

Ang kahusayan ng sistemang HPLC ay natutukoy ng kahusayan ng haligi η (bilang ng mga teoretikal na plato), na kinakalkula ng pormula

η = 5.54 ( t r / w 1/2) 2, (9)

Kung saan t r - oras ng pagpapanatili ng analyte, s; w 1/2 ang lapad ng rurok, isang bahagi sa kalahati ng maximum, s. Ang kahusayan ng haligi ay dapat na hindi bababa sa 5000 mga teoretikal na plato. Ang kamag-anak na pamantayan ng paglihis ng output signal na may paulit-ulit na pang-araw-araw na pag-iniksyon ng mga sample sa sistema ng HPLC ay hindi dapat higit sa ± 10% para sa mga solusyon sa pagkakalibrate na may isang konsentrasyong masa ng analyte na hindi bababa sa 1 μg / ml. Na may isang konsentrasyong masa ng ilang mga compound ng carbonyl na hindi hihigit sa 0.5 μg / ml, ang katumpakan ng paulit-ulit na mga pagsusuri ay maaaring tumaas hanggang sa 20%. Ang katumpakan ng oras ng pagpapanatili ay dapat na nasa loob ng ± 7% sa anumang araw ng pagtatasa.

11.4. Pagkawala ng sample

Nangyayari ang pagkawala ng sample kapag ang pinahihintulutang sorbent load ay lumampas o kung ang volumetric flow ay lumampas sa maximum na pinahihintulutan para sa ginamit na system ng pag-sample. Mapipigilan ang pagkawala ng sample sa pamamagitan ng pag-install ng dalawang mga cartridge ng sampling na konektado sa serye at pagkatapos ay pag-aralan ang mga nilalaman ng bawat isa, o sa pamamagitan ng pag-install ng isang dalawang piraso na sorbent cartridge at pagkatapos ay pag-aralan ang parehong seksyon. Kung ang halaga ng analyte sa seksyon ng reserba ay higit sa 15% ng halaga ng analyte sa pangunahing seksyon, isang palagay ng "slip" ay ginawa at ang kawastuhan ng mga resulta na nakuha ay tinanong.

12. Katumpakan at Kawalang katiyakan

Tulad ng pagtatasa ng iba pang mga compound, ang katumpakan at kawalan ng katiyakan ng resulta ng pagtukoy ng nilalaman ng formaldehyde sa panloob na hangin ay naiimpluwensyahan ng dalawang mga kadahilanan: ang kakayahang muling gawin ng pamamaraang analitikal at ang pagkakaiba-iba ng oras sa nilalaman ng analyte sa hangin. Ang huli na kadahilanan ay pinaniniwalaan na may isang mas malaking epekto kaysa sa nauna, kahit na mahirap na bilangin ang epekto ng mga pagbabago sa pinagmulan ng pinagmulan at mga kondisyon ng bentilasyon. Ang pangkalahatang impormasyon sa mga halagang walang katiyakan na nauugnay sa pamamaraang analitikal ay ibinibigay sa Apendiks A.

Apendiks A
(sanggunian)
Katumpakan at Kawalan ng katiyakan

Isinasagawa ang isang pagsusuri sa isang pamamaraan na katulad ng pamamaraan ng pagtatasa na ibinigay sa Pamantayang Internasyonal na ito. Ang katumpakan na nauugnay sa pamamaraang analitikal ay dapat na nasa loob ng ± 10% na may isang pag-aaral na konsentrasyon ng masa na hindi bababa sa 1 μg / ml. Sa isang konsentrasyon ng masa na hindi hihigit sa 0.5 μg / ml, ang katumpakan sa paulit-ulit na mga pag-aaral ng ilang mga carbonyl compound ay maaaring tumaas hanggang sa 25%. Mga pagsusuri sa paikot [14] - [16] sinuri ang pamamaraan gamit ang mga cartridge ng silica gel (laki ng maliit na butil na 55 hanggang 105 µm) na pinahiran ng DNPH, katulad ng pamamaraang tinukoy sa Pamantayang Pang-internasyonal na ito. Ang mga resulta ng pagtatasa, na ibinigay sa ibaba, ay maaaring magamit upang suriin ang pagiging epektibo ng paggamit ng pamamaraang ito para sa pagsusuri ng hangin sa mga nakapaloob na puwang. Dalawang magkakaibang mga laboratoryo ang gumamit ng mga cartridge upang magsagawa ng higit sa 1,500 mga sukat ng formaldehyde at iba pang mga compound ng carbonyl sa ambient air bilang bahagi ng isang programa sa pagsasaliksik na isinasagawa sa 14 na mga lungsod sa Estados Unidos [15], [16]. Ang katumpakan ng 45 paulit-ulit na mga iniksiyon ng solusyon sa pagkakalibrate ng DNPH, isang derivative na formaldehyde, sa system ng HPLC sa loob ng 2 buwan, na ipinahayag bilang isang kaugnay na karaniwang paglihis, ay 0.85%. Batay sa mga resulta ng tatlong beses na pagtatasa ng bawat isa sa 12 magkatulad na mga sample mula sa mga cartridge na may inilapat na DNPH, ang mga halaga ng nilalaman ng formaldehyde ay nakuha, na sumasang-ayon sa loob ng kamag-anak na karaniwang paglihis ng 10.9%. 16 na mga laboratoryo mula sa USA, Canada at Europa ang lumahok sa mga paikot na pagsubok. Sa mga pagsubok na ito, 250 mga kartutso na may mga blangko na sample, tatlong hanay ng 30 kartutso na may tatlong halaga ng nilalaman ng na-injected na DNPH-derivatives at 13 serye ng mga cartridge na nakalantad sa isang kapaligiran na may mga gas na maubos ang sasakyan [14] - [16] ay sinuri . Ang mga kartutso na nakakatugon sa mga kinakailangan ng 4.2 ay inihanda ng parehong laboratoryo. Ang lahat ng mga sample ay random na ipinamamahagi sa mga laboratoryo na nakikilahok sa bilog na robin. Ang mga resulta ng mga pabilog na pagsubok ay buod at ipinakita sa Talahanayan A.1. TANDAAN Ang pagsubok ng bilog na robin ay hindi gumamit ng isang pamantayang pamamaraan ng HPLC. Ang mga kalahok sa mga pagsubok ay gumamit ng parehong mga diskarte na nakabatay sa HPLC na ginagamit nila sa pagsasanay sa kanilang mga laboratoryo. Ganap na halaga ang pagkakaiba, na ipinahayag bilang isang porsyento, sa pagitan ng mga resulta ng dalawang serye ng mga sukat (sampling mula sa parehong lugar), na isinasagawa sa ilalim ng programa ng pagsasaliksik ng US noong 1988, ay 11.8% para sa formaldehyde (n = 405), acetaldehyde - 14.5% ( n = 386) at acetone - 16.7% (n = 346) [15], [16]. Bilang isang resulta ng pag-aaral ng dalawang mga sample na kinuha praktikal sa isang punto sa loob ng balangkas ng program na ito para sa nilalaman ng formaldehyde ng isa pang laboratoryo, ang kamag-anak na karaniwang paglihis ay 0.07, ang koepisyent ng ugnayan ay 0.98, at ang kawalan ng katiyakan ay minus 0.05 para sa formaldehyde [15 ] Ang mga katumbas na halaga para sa acetaldehyde ay 0.12; 0.95 at minus 0.50, at para sa acetone - 0.15; 0.95 at minus 0.54 [16]. Ang pagtatasa ng mga cartridge pagkatapos ng pagpapakilala ng DNPH sa kanila, na isinasagawa ng isang laboratoryo sa buong taon, ay nagpakita na ang average na kawalan ng katiyakan ay 6.2% para sa formaldehyde (n = 14) at 13.8% para sa acetaldehyde (n = 13). Ang pagtatasa ng 30 cartridges pagkatapos ng pagpapakilala ng DNPH sa kanila, na isinasagawa ng isang laboratoryo sa ilalim ng program na ito, ay nagpakita na ang average na kawalan ng katiyakan ay 1.0% (sa saklaw mula minus 49% hanggang plus 28%) para sa formaldehyde at 5.1% (sa ang saklaw mula sa minus 38% hanggang minus 39%) para sa acetaldehyde. Talahanayan A.1 - Mga resulta ng mga pabilog na pagsubok

Uri ng sample

Formaldehyde

Acetaldehyde

Propionaldehyde

Benzaldehyde

Mga blangkong kartutso:

aldehyde, μg

rsd,%

n

Sample na kartutso 3):

pagbawi,% (rsd,%)

maikli

average

mataas

n

Mga sample sa kapaligiran may mga gas na maubos ang kotse:

aldehyde, mg

rsd,%

n

a) Mababa, katamtaman at mataas na antas ng aldehyde na ipinakilala sa kartutso ay humigit-kumulang na 0.5; 5 at 10 μg, ayon sa pagkakabanggit. Tandaan - 16 na mga laboratoryo ang nakilahok sa pagsasaliksik. Ang mga halaga ay nakuha mula sa isang dataset pagkatapos alisin ang mga outliers mula sa dataset. Mga pagtatalaga ng talahanayan: rsd - kamag-anak na karaniwang paglihis; n ang bilang ng mga sukat.

Apendiks B
(sanggunian)
Mga natutunaw na puntos ng mga derivatives ng DNPH ng mga carbonyl compound

Talahanayan B.1 - Mga puntos ng pagkatunaw ng mga derivatives ng DNPH ng mga carbonyl compound

Pangalan ng compound ng carbonyl

Natunaw na punto ng DNPH - nagmula [17], ° С

Acetaldehyde

152 hanggang 153 (168.5 [18], 168 [19])

Acetone

125 hanggang 127 (128 [18], 128 [19])

Benzaldehyde

240 hanggang 242 (235 [19])

Butyraldehyde

119 hanggang 120 (122 [19])

Cretonaldehyde

191 hanggang 192 (190 [19])

2,5-dimethylbenzaldehyde

216.5 hanggang 219.5

Formaldehyde

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Hexanaldehyde

106 hanggang 107

Izovaleraldehyde

121.5 hanggang 123.5

Propionaldehyde

144 hanggang 145 (155 [19])

o - Toluyl aldehyde

193 hanggang 194 (193 hanggang 194 [19])

m - Toluyl aldehyde

212 (212 [ 19])

n - Toluyl aldehyde

234 hanggang 236 (234 [19])

Valeraldehyde

108 hanggang 108.5 (98 [19])

Apendiks C
(sanggunian)
Ang impormasyon tungkol sa pagsunod sa pambansang pamantayan ng Russian Federation na may sanggunian pamantayang pang-internasyonal

Talahanayan C.1

Pagtatalaga ng sanggunian na Pamantayang Pandaigdig

Pagtalaga at pamagat ng nauugnay na pambansang pamantayan

ISO 9001: 2000

GOST R ISO 9001-2001 Mga sistema ng pamamahala ng kalidad. Mga Kinakailangan

ISO 16000-1: 2004

GOST R ISO 16000-1-2007 Air sa mga nakapaloob na puwang. Bahagi 1. Sampling. Pangkalahatang Paglalaan

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2-2007 Panloob na hangin. Bahagi 2. Sampling para sa nilalaman ng formaldehyde. Pangunahing Mga probisyon

ISO 16000-4: 2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 Air sa mga nakapaloob na puwang. Bahagi 4. Pagpapasiya ng formaldehyde. Pamamaraan ng sampling ng diffusion

ISO / IEC 17025: 2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa kakayahan ng mga laboratoryo sa pagsubok at pagkakalibrate

* Walang katumbas na pambansang pamantayan. Bago ang pag-apruba nito, inirerekumenda na gamitin ang pagsasalin ng Russia sa International Standard na ito. Ang pagsasalin ng pamantayang internasyonal na ito ay nasa Federal Information Fund para sa Mga Teknikal na Regulasyon at Pamantayan.

Bibliograpiya

Paraan TO-11A, EPA-625 / R-96-010b, Compendium of Methods para sa Pagtukoy ng Toxic Organic Compounds sa Ambient Air, U.S. Ahensya sa Proteksyon ng Kapaligiran, Cincinnati, OH, 1996

Mga Alituntunin sa Kalidad ng Air para sa Europa. Copenhagen: Opisina ng Rehiyon ng WHO para sa Europa. Mga Publikasyong Panrehiyon ng WHO. European series No. 23/1987

Ang mga binagong halaga tingnan ang mga webpage:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. B., Evaluation pf silica gel cartridges na pinahiran sa situ na may acidified 2,4-dinitrophenylhydrazine para sa sampling aldehydes at ketones sa hangin, Int. J. En environment. Anal Chem., 26, 1986, pp. 167 - 185

Grosjean, D., Mga antas ng ambient ng formaldehyde, acetaldehyde, at formic acid sa katimugang California: Mga resulta ng isang taong pag-aaral sa baseline, En environment. Si sci. Technol., 25, 1991, pp. 710 - 715

J.-O. Levin at R. Lindahl, Aldehyde na mga pamamaraan sa pagsukat gamit ang mga filter na pinahiran ng DNPH - Buod at kongklusyon, Proc. Workshop na "Sampling Project", 27 - 28 Hunyo, 1996, Mol, Belgium

VDI 3862 Bahagi 2

Pagsukat ng Gaseous Emission - Pagsukat ng Aliphatic at Aromatikong Aldehydes at Ketones - Paraan ng DNPH - Pamamaraan ng Impinger

VDI 3862 Bahagi 3

Pagsukat ng gas na Emission - Pagsukat ng Aliphatic at Aromatikong Aldehydes at Ketones - Paraan ng DNPH - Paraan ng Cartridges

A. Sirju at P.B. Shepson, Laboratoryo at pagsisiyasat sa patlang ng diskarteng kartutso ng DNPH para sa pagsukat ng mga atmospheric carbonyl compound, En environment. Si sci. Technol., 29, 1995, pp. 384 - 392

Arnts, R.R., at Tejada, S. B., 2,4-Dinitrophenylhydrazine-coated silica gel cartridge na pamamaraan para sa pagpapasiya ng formaldehyde sa hangin: Pagkilala sa isang pagkagambala ng ozone, Kapaligiran. Si sci. Technol., 23, 1989, pp. 1428 - 1430

Sirju, A., at Shepson, P.B. Ang pagsusuri sa laboratoryo at larangan ng diskarteng kartutso ng DNPH para sa pagsukat ng mga atmospheric carbonyl compound, En environment. Si sci. Technol., 29, 1995, pp. 384 - 392

Ang R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O "Hara, at RF Jongleux, Mga epekto ng pag-aalis ng ozone sa pagsukat ng mga carbonyl compound sa nakapaligid na hangin: Karanasan sa patlang gamit ang Pamamaraan TO-11, sa Pagsukat ng Toxic at Kaugnay na Air Pollutants, Vol. 1, Air & Waste Management Association Publication VIP -21, Pittsburgh, PA, USA, 1991, pp. 51-60

T.E. Kleindienst, E.W. Corse, F.T. Blanchard, at W.A. Lonneman, Pagsusuri ng pagganap ng DNPH-coated silica gel at C1 8 cartridges sa pagsukat ng formaldehyde sa pagkakaroon at kawalan ng ozone, En environment. Si sci. Technol., 32, 1998, pp. 124 - 130

EN 1232: 1997

Mga atmospher ng lugar ng trabaho - Mga bomba para sa personal na pag-sample ng mga ahente ng kemikal - Mga kinakailangan at pamamaraan ng pagsubok

ASTM D51 97-97 Pamantayang Pamamaraan sa Pagsubok para sa Pagtukoy ng Formaldehyde at Iba Pang Mga Carbonyl Compound sa Air (Aktibong Sampler na Pamamaraan), Taunang Aklat ng Mga Pamantayan ng ASTM, 11.03, American Society for Testing and Materials, West Conshohoken, PA, U.S.A. , pp. 472 - 482

USEPA, 1 989 Urban airtoxics monitoring program: Mga resulta sa pormaldehyde, Ulat Blg. 450 / 4-91 / 006. U.S. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, NC, U.S.A., Enero 1991

USEPA, 1990 Urban Monitoring Toxics Monitoring Program: Mga Resulta ng Carbonyl, Ulat Blg. 450 / 4-91 / 025, U.S. Ahensya sa Proteksyon ng Kapaligiran, Research Triangle Park, NC, U.S.A., Hulyo 1991

Sertipiko ng Pagsusuri, Radian International, Austin, TX, U.S.A

Handbook ng Chemistry at Physics, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.S.A

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Germany

Pangunahing mga salita: hangin, kalidad, nakapaloob na puwang, formaldehyde, carbonyl compound, sampling, sample analysis, mataas na pagganap ng likidong chromatography, ultraviolet detector

Mga tagubiling pamamaraan.

Formalin - isang may tubig na solusyon ng formaldehyde (35-40%). Ito ay isang walang kulay na likido na may katangian na amoy; kapag nakaimbak sa isang palamig na estado, ang formalin ay magiging maulap sa pagbuo ng isang namuo. Para sa pagdidisimpekta, ang isang solusyon ay inihanda na may isang tiyak na nilalaman ng formaldehyde sa formalin.

Bago ang pagdidisimpekta, kinakailangan upang suriin ang porsyento ng formaldehyde sa solusyon. Karaniwan ang formaldehyde solution ay inihanda mula sa formalin na naglalaman ng 35-40% formaldehyde. Halimbawa, upang maghanda ng isang 4% formaldehyde solution mula sa magagamit na 40% formalin, dapat mo munang gawin ang sumusunod na proporsyon:

100: 40 = x: 4, saan galing x = 100 ∙ 4/40 = 10

Ang nahanap na halaga ay nangangahulugan na upang makakuha ng isang 4% formaldehyde solution, kailangan mong kumuha ng 10 ML ng magagamit na 40% formalin at 90 ML ng tubig.

Ang bawat pangkat ng formalin ay dapat magkaroon ng isang pasaporte na nagpapahiwatig ng pangalan ng gamot, ang pangalan ng halaman, bigat at porsyento ng formaldehyde.

Ginagamit ang pormalin upang magdisimpekta ng mga pasilidad sa hayop. Maaari itong magamit sa mga may tubig na solusyon, sa isang gas na estado (mga singaw-formalin na silid, aerosol) kapwa sa dalisay na anyo at sa isang halo ng iba pang mga kemikal. Ang pagkilos ng bactericidal ay batay sa kakayahan ng formaldehyde sa denature microbial proteins.

Ehersisyo 1.Pagpapasiya ng porsyento ng formaldehyde sa formalin (pamamaraang titration)

Mga pinggan at reagent: conical flask 500 ML, burettes, normal na sodium hydroxide solution, decinormal solution ng yodo, decinormal na solusyon ng sodium thiosulfate, hydrochloric acid - 1 N. solusyon, 1% na solusyon ng almirol.

Pag-unlad ng kahulugan: 30 ML ng normal na solusyon ng sodium hydroxide, 50 ML ng formalin na binabanto ng 20 beses ay ibinuhos sa isang conical flask (95 ML ng dalisay na tubig ay idinagdag sa 5 ML ng formalin) at 100 ML ng 0.1 N. yodo, na ibinuhos mula sa burette sa maliliit na bahagi, maingat sa isang pabilog na paggalaw paghahalo ng flasks ng ibinuhos na bahagi ng yodo sa likido sa prasko. Pagkatapos ang prasko ay sarado na may isang tapunan at inilalagay sa isang madilim na lugar sa loob ng 30 minuto, pagkatapos nito ay idinagdag ang 40 ML ng 1 N HCI. solusyon ng hydrochloric acid. Sa kasong ito, ang halos walang kulay na likido (timpla) ay nagiging kayumanggi. Ito ay titrated na may isang decinormal na solusyon ng thiosulfate. Kapag ang halo ay naging bahagyang dilaw, 1 ML ng isang 1% na solusyon ng almirol (tagapagpahiwatig) ay ibinuhos sa prasko. Ang likido ay nagiging asul at pagkatapos ay nagiging kulay habang nagpapatuloy ang titration. Ang porsyento ng formaldehyde sa formalin ay natutukoy ng pormula:

x = (100 - y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 - ang halaga ng solusyon sa yodo, ml;

y ang halaga ng thiosulfate na ginamit para sa titration, ml;

0.0015 - katumbas na formaldehyde ng gramo;

20 - pagbabanto ng formalin;

Ang 20 ay isang multiplier para sa pag-convert sa porsyento.

Gawain 2. Pagtukoy ng formaldehyde sa formalin ayon sa density

Mga pinggan at reagent: salamin ng silindro ng 0.5 o 1 litro, densimeter na may mga dibisyon 1.08-1.16, test formalin (dapat na may temperatura na 18 ... 20 0 С).

Pag-unlad ng kahulugan: Ang formalin ay ibinuhos sa isang baso na silindro hanggang sa ⅔ ng taas nito at ang density nito ay natutukoy sa isang density. Ang porsyento ng formaldehyde ay kinakalkula ng formula:

x = 1000 (D - 1) / 2.5,

Ang D ay ang kakapalan ng formalin;

1 - density ng tubig;

1000 - multiplier para sa pag-convert ng mga praksyonal na numero sa isang integer;

2.5 ay isang pare-pareho.

Tuyong formalin Ang (paraform) ay naglalaman ng 95-96% formaldehyde. Ito ay isang puting pulbos. Upang makakuha ng isang solusyon ng 1% na konsentrasyon, kumuha ng 1 bahagi ng dry formalin at 99 na bahagi ng tubig (para sa isang 3% na konsentrasyon, ayon sa pagkakabanggit, 3 bahagi ng pulbos at 97 na bahagi ng tubig, atbp.). Ang tubig ay dapat na pinainit hanggang sa 50 ... 60 0 С.

Ang mga solusyon sa dry formalin ay ginagamit para sa pagdidisimpekta sa parehong pamamaraan at sa parehong konsentrasyon bilang mga solusyon sa formaldehyde.

Parasod at Fospar ang mga puting pulbos, kaagad natutunaw sa mainit na tubig (50 ... 60 0)), matatag sa pag-iimbak. Inihanda sila batay sa paraform, sodium carbonate at trisodium phosphate at naglalaman ng 50% paraform. Ang mga ito ay may mataas na katangian ng bactericidal at virucidal. Para sa wet disimpection, 3-4% na solusyon ng parasod at fospar ang ginagamit.

Upang makakuha ng mga solusyon ng konsentrasyong ito, ayon sa pagkakabanggit, kumuha ng 3 o 4 kg ng isa sa mga paghahanda, dahan-dahang magdagdag ng 50 litro ng mainit na tubig (50 ... 60 0)), pagpapakilos hanggang sa kumpletong pagkatunaw, pagkatapos ay magdagdag ng malamig na tubig upang makakuha ng 100 litro ng disimpektante.

Sa pamamaraang aerosol, ang parasod at fospar ay ginagamit sa anyo ng 40% na mga solusyon sa rate na 30 ML bawat 1 m 3 ng silid. Upang maghanda ng 40% na mga solusyon, kumuha ng 40 kg ng isa sa mga paghahanda bawat 100 litro ng tubig.