Kabanata 4. Pagsusuri ng dami ng kemikal

Pagsusuri ng titrimetric

Ang quantitative analysis ng isang substance ay pang-eksperimentong pagpapasiya (pagsukat) ng nilalaman mga elemento ng kemikal, mga compound o kanilang mga anyo sa analyte, na ipinahayag sa numerical form. Ang layunin ng quantitative analysis ay upang matukoy ang nilalaman (konsentrasyon) ng mga bahagi sa isang sample. Maaari itong isagawa gamit ang iba't ibang pamamaraan: kemikal, pisiko-kemikal, pisikal, biyolohikal.

Mga Paraang Kemikal isama gravimetric (timbang) at titrimetric o volumetric mga uri ng pagsusuri .

Mga Paraan ng Gravimetric batay sa tumpak pagsukat ng masa ang bahaging tinutukoy, o isang tambalang may dami na nauugnay dito na may tiyak na kilalang komposisyon.

Sa ilalim pagsusuri ng titrimetric maunawaan ang pagpapasiya ng nilalaman ng isang sangkap sa pamamagitan ng isang tumpak na nasusukat na dami ng isang reagent (mass o volume) na nag-react sa sangkap na tutukuyin sa isang katumbas na halaga.

Ang mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis ay hindi nangangailangan ng sopistikadong kagamitan, may mahusay na katumpakan at reproducibility. Dahil ang error ng maraming pamamaraan ng titrimetric ay hindi lalampas sa ± 0.5 ¸ 0.1%, at mga pamamaraan ng gravimetric - hindi hihigit sa 0.1%, ginagamit pa rin ang mga pamamaraang ito bilang metrological sa panahon ng sertipikasyon ng mga pamamaraan ng pagsusuri. Gayunpaman, mayroon silang isang bilang ng mga disadvantages. Ang pinakamahalaga ay ang kakulangan ng selectivity at sensitivity, na nangangailangan ng maingat na paghahanda ng sample at ang mga reagents na ginamit.

Para sa pagsusuri ng kemikal, ginagamit ang mga reagents ng mga sumusunod na kwalipikasyon: h.(puro), analytical grade– dalisay para sa pagsusuri; h.h.- dalisay na kemikal; o.s.h.- napakalinis. Ang pinakamababang nilalaman ng mga impurities ay may tatak ng reagents o.s.h. At h.d.a., habang reagents kwalipikasyon h.h.(puro) at mas mababa ay hindi palaging angkop para sa dami ng mga pagpapasiya at nangangailangan ng karagdagang paglilinis.

Ang kalidad ng mga resulta na nakuha ay higit na tinutukoy ng tamang pagpili ng mga pinggan at kagamitan. Para sa quantitative analysis, isang malawak na iba't ibang mga kagamitan sa laboratoryo at mga kaliskis ang ginagamit. Ayon sa layunin nito, ito ay inuri sa:

Ø espesyal na layunin na pagkain - ginagamit upang magsagawa ng isang makitid na hanay ng mga operasyon. Ito iba't ibang uri ng pycnometer, hydrometer, refrigerator, round-bottom flasks, Kjeldahl flasks;

Ø pangkalahatang layunin ng mga babasagin - ang pinakakaraniwang ginagamit sa iba't ibang uri ng trabaho: pagkulo, titration, pagsasala, atbp. Ito mga test tube, funnel, beakers, flat-bottomed round at conical flasks (Erlenmeyer), crystallizers, Petri dish, weighing bottles, desiccators(fig. 4.1 at 4.2);

Figure 4.1 - Pangkalahatang laboratoryo na babasagin na ginagamit sa iba't ibang paraan ng pagsusuri.

Figure 4.2 - pangkalahatang layunin ng mga pinggan: a) mga bote ng salamin na may mga takip para sa pagtimbang at pag-iimbak ng mga hygroscopic substance; b) iba't ibang uri ng panlaba para sa paghuhugas ng pinggan.

Ø mga kagamitan sa pagsukat - ay ginagamit upang sukatin ang dami ng likido. Nahahati ito sa mga pinggan tumpak na pagsukat : pipettes (Mora at nagtapos), burettes, volumetric flasks Mohr (Fig. 4.3) at hindi tumpak na mga kagamitan sa pagsukat: pagsukat ng mga cylinder, beakers, baso, flasks na may mga dibisyon, graduated test tubes: cylindrical at conical o daliri (Larawan 4.4).

Figure 4.3 - mga kagamitan para sa tumpak na pagsukat ng volume, ginamit sa

pagpili ng mga aliquot, paghahanda ng mga karaniwang solusyon at titration.

Figure 4.4 - Mga pinggan para sa hindi tumpak na pagsukat ng volume na ginamit

para sa paghahanda ng mga solusyon upang maging pamantayan at reagents

sa pagsusuri ng husay.

Para sa pagkuha ng mga aliquot sa titrimetry, sa panahon ng quantitative precipitation mula sa mga solusyon, pati na rin sa paghahanda ng mga karaniwang solusyon para sa iba't ibang layunin, palaging gamitin katumpakan lamang sa pagsukat ng mga babasagin at analytical na balanse! mga babasagin para sa hindi tumpak na pagsukat ng volume At technochemical scales ginamit: sa paghahanda standardized mga solusyon, pagsukat ng mga volume ng mga solusyon na ginagamit upang mapanatili ang kaasiman ng daluyan (buffers), magsagawa ng pag-ulan at titration ng mga aliquot. Kapag nagtatrabaho sa pagsukat ng mga kagamitan, lalo na tumpak , dapat itong panatilihing malinis. Para sa layuning ito, mga pinggan bago gamitin Palaging banlawan ng distilled water at tuyo. tumpak ang mga pinggan ay pinatuyo sa hangin gamit ang eter o alkohol, at hindi tumpak At Pangkalahatang layunin– sa mga pinainit na dryer o sa isang drying cabinet. Upang maalis ang mga pagkakamali sa pagpili ng mga aliquot at magtrabaho kasama ang mga buret, sila ay dagdag na hinuhugasan ng sinusukat na solusyon.

Ang isang pagbabago sa temperatura ng daluyan ay humahantong sa paglitaw ng mga error sa pagsukat: labis na pagtatantya o pagmamaliit ng tinukoy na dami, at samakatuwid ay ang kinakalkula na konsentrasyon. Samakatuwid, ang lahat ng mga kagamitan sa pagsukat ay may selyo na nagpapahiwatig ng kanilang dami sa 20ºС, at tumpak na pagsukat ng mga pinggan - opsyonal na-calibrate sa distilled water gamit ang analytical balance at pagwawasto para sa density ng tubig sa isang naibigay na temperatura. Minsan mayroong karagdagang pagmamarka na nagpapahiwatig ng paglaban sa init at paglaban sa kemikal. Ang paglaban sa init ng salamin ay ipinahiwatig matte square o bilog. Sa ganitong mga pinggan, ang mga likido ay pinainit at pinakuluan sa mga kalan at gas burner.

Mga kaliskis. Ang mga aparatong ginagamit upang matukoy ang masa ng mga katawan ay tinatawag kaliskis . Sa pagsusuri ng kemikal, dalawang uri ng kaliskis ang ginagamit: teknikal at analitikal. Maaari silang maging mekanikal at elektroniko; magkaroon ng isang tasa (quadrant mechanical at electronic) o dalawa (pan at damper scales). Sa ilalim pagtimbang maintindihan paghahambing ng mass ng isang bagay sa mass ng mga naka-calibrate na timbang (weights) o isang pagsukat ng presyon na ginagawa ng isang bagay sa scale pan sa mga tuntunin ng mass unit nito. Ang mga timbang ay kinakailangan kapag nagtatrabaho sa damper o pan balances, at sa loob kuwadrante at elektroniko isang balanse ng pan ang mga timbangan ay nagtapos na sa mga yunit ng masa.

Iba-iba ang mga sukat sa klase ng katumpakan at mga limitasyon sa pagsukat. Teknikal na mga kaliskis - ang hindi gaanong tumpak at ginagamit para sa pagtimbang ng medyo malalaking sample. Para sa mga layuning kemikal, kadalasang ginagamit ang kuwadrante o tasa ng mga teknikal na kaliskis na 0.2–1 kg (minsan hanggang 5 kg). Ang kanilang katumpakan ay hindi lalampas sa 0.01 - 20 g. Mga teknikal na kaliskis na may katumpakan na 0.1 - 0.01 g tinatawag na technochemical at ginagamit sa laboratoryo para sa sampling mula 1 hanggang 500 g . Sa moderno elektronikong teknikal na kaliskis ang katumpakan ng mga sukat ay maaaring mas mataas: na may pinakamataas na bigat ng isang bagay na 500 g, ito ay nag-iiba mula 0.001 g hanggang 0.2 g.

Analytical na balanse maglingkod para sa eksaktong kahulugan sample mass sa paghahanda ng mga karaniwang solusyon, pagsasagawa ng mga sukat ng gravimetric, atbp. Ang katumpakan ng mga balanse ng damper ay ± 2 × 10 - 4 - 2 × 10 - 5 g, at electronic - hanggang 2 × 10 - 6 g. Sa karaniwan , ang nasabing mga kaliskis ay idinisenyo para sa maximum na mass object na 50 - 200 g, ngunit ang mga kaliskis at mas mataas na katumpakan ay ginawa para sa maximum na masa ng isang sample na 1 - 20 g, na ginagamit sa ilang mga uri ng instrumental analysis, halimbawa, sa spectral pagsusuri.

Kapag nagtatrabaho sa mga kaliskis, dapat mong mahigpit na sundin ang mga patakaran para sa paghawak sa mga ito. Ang hindi wastong pag-install o walang ingat na paghawak ay maaaring magresulta sa hindi mapagkakatiwalaang mga resulta at makapinsala sa balanse. Ito ay lalong mahalaga na tandaan kapag gumagamit ng electronic at analytical na mga balanse ng damper.

Mga tagapagpahiwatig at ang kanilang pagpili

Upang makita ang equivalence point sa titrimetric analysis, gamitin mga tagapagpahiwatig(mula sa lat. indicare- ipakita, ihayag). mga tagapagpahiwatig Ang mga reagents ay tinatawag na mga reagents na maaaring magkaiba sa pagbabago ng kanilang kulay depende sa mga pagbabago sa mga katangian ng medium. Kadalasan ito ay organikong bagay Sa nababaligtad na pagbabago ng kulay(pagbubukod - mga tagapagpahiwatig ng pag-ulan).

Malayo sa anumang sangkap na nagbabago ng kulay nito depende sa mga katangian ng daluyan ay angkop bilang tagapagpahiwatig ng titration. Bukod dito, binabago ng mga tagapagpahiwatig ang kanilang kulay kahit na ang equivalence point ay naabot na o hindi pa naabot: ang pagtukoy ng sandali ay ang mga parameter lamang ng kapaligiran. Samakatuwid, ito ay mahalaga piliin ang tamang indicator . SA kinakailangang mga kinakailangan Kapag pumipili ng tagapagpahiwatig, isama ang sumusunod:

Ø titration index pT (indicator color transition interval) dapat na matatagpuan sa lugar ng pagtalon at mas malapit hangga't maaari sa punto ng katumbas, at ang halaga ng error sa tagapagpahiwatig ay hindi maaaring lumampas sa 0.5%;

Ø kulay ng tagapagpahiwatig- napakatindi at malinaw na naayos sa solusyon nang biswal kahit na may malakas na pagbabanto (para sa 1 - 2 patak ng tagapagpahiwatig);

Ø sensitivity ng isang indicator substance sa mga pagbabago sa mga katangian ng medium- mataas, upang ang pagbabago ng kulay ay nangyayari na may isang minimum na labis na titrant sa solusyon (mula sa 1 - 2 patak ng titrant);

Ø agwat ng paglipat- makitid at mataas na kaibahan;

Ø dapat na stable ang indicator- huwag mabulok sa hangin at sa solusyon;

Ø sangkap ng tagapagpahiwatig- walang malasakit sa titrated na solusyon o mga produkto ng titration, ibig sabihin, ang mga reaksyon sa pagitan ng mga ito na nakakaapekto sa kurso ng titration curve ay hindi dapat mangyari.

Depende sa mga katangian, inuri ang mga tagapagpahiwatig sa pamamagitan ng numero mga transition (single at multijunction) at ayon sa lugar ng aplikasyon . SA pagkakaisa ay tumutukoy sa phenolphthalein (crimson - walang kulay), at sa multijunction- methyl orange (dilaw - orange at orange - pink). Ang mga halimbawa ng iba pang multi-transition indicator ay: a-Naphtholbenzein - dalawang transition: berde - dilaw (pH = 0 - 1) at dilaw - asul (pH = 8.4 - 10); Methyl violet - tatlong mga transition (dilaw - berde, berde - asul, asul - lila); Cresol red - dalawang transition (pula - dilaw at dilaw - magenta). Kasama rin sa mga multi-junction indicator ang mga universal indicator. Minsan ang mga multi-transition indicator sa titration ay ginagamit bilang single-transition indicator kung ang pagbabago ng kulay ng hindi lahat ng transition ay nangyayari sa medyo makitid na hanay ng mga value o hindi sila malinaw na naayos.

Sa pamamagitan ng Mga lugar ng paggamit Mayroong mga sumusunod na pangkat ng mga tagapagpahiwatig:

1. Acid - basic.

2. Redox indicators (redox indicators).

3. Metallochromic (complexing agents).

4. Pag-ulan.

5. Adsorption.

6. Tukoy.

7. Pinaghalo.

8. Luminescent (fluorescent) at metal fluorescent.

9. Pagbunot.

10. Panangga.

Ang dibisyon na ito ay medyo arbitrary, dahil sa panahon ng titration, maraming mga parameter na nauugnay sa bawat isa ay madalas na regular na nagbabago nang sabay-sabay. Halimbawa, pH at system potential E, pH at PR value (mga produkto ng solubility). Mayroon ding isang mas kumpletong pag-uuri ng mga tagapagpahiwatig, na isinasaalang-alang ang kanilang kemikal na istraktura at ang mekanismo ng pagbabago ng kulay, ngunit ang naturang pag-uuri ay medyo kumplikado at hindi natin isasaalang-alang.

Teorya ng Chromophore (HT)

Ang pagbabago sa kulay ng indicator ayon sa CT ay nauugnay sa nababaligtad na mga proseso ng istruktura (isomerization) na nagaganap dahil sa intramolecular rearrangements ng mga indibidwal na functional group sa molekula. Ang bawat isa sa mga istrukturang anyo ( mga tautomer) ay matatag lamang sa isang tiyak na hanay ng mga halaga ng pH o iba pang mga parameter sa kapaligiran, samakatuwid, ang pagdaragdag o pag-aalis ng isang proton ay humahantong sa isang muling pagsasaayos ng molekula ng tagapagpahiwatig, bilang isang resulta kung saan ang mga bagong functional na grupo (chromophores) na umiral noon. lilitaw o mawala. Ang mga tampok na ito ay nagpapaliwanag kung bakit ang pagbabago ng kulay ng isang bilang ng mga tagapagpahiwatig ay hindi nangyayari kaagad, ngunit pinalawig sa paglipas ng panahon, dahil ang mga pagbabagong tautomeric ay mga intramolecular na muling pagsasaayos, na, hindi katulad ng mga ionic na reaksyon (dissociations), ay mas mabagal.

Mga functional na grupo na responsable para sa kulay ng sangkap na tagapagpahiwatig, nakuha ang pangalan chromomorphic(chromo - kulay). Kabilang dito ang: pangkat ng nitro (O = N -); isang azo group (–N = N–), ilang malapit na spaced na carbonyl group (>C=O).

Panksyunal na grupo, pagpapahusay o pagpapatatag ng kulay Ang mga tagapagpahiwatig ay tinatawag auxochromic. Ang mga katulad na katangian ay taglay ng: mga grupo ng amino (–NH 2) at mga derivatives ng amine; mga compound na naglalaman ng oxygen at nitrogen (–O–CH 3; –N (CH 3) 2; –N (C 2 H 5) 2), mga pangkat ng hydroxo (electron donor). Ang kulay ng indicator ay lumilitaw na mas maliwanag kung ang sangkap ay naglalaman, bilang karagdagan sa auxochromic mga grupo, din anti-auxochromic(electrophilic) mga pangkat na nagbibigay ng pagbabago sa density ng elektron sa molekula. Halimbawa, ang ilang mga radikal na naglalaman ng oxygen (-NO 2, -NO, -COCH 3) ay may mga katangiang electrophilic. Bilang isang halimbawa, ipinakita namin ang mga istrukturang formula ng tautomeric isomer ng isang solong-transition indicator p-nitrophenol(Larawan 4.8)

Figure 4.8 - Ang istraktura ng mga tautomeric na anyo ng sangkap na tagapagpahiwatig

(p-nitrophenol) na naglalaman ng mga chromophoric at auxochromic na grupo.

Ang teorya ng chromophore ay mayroon ding ilang mga disadvantages, lalo na:

Hindi ipinaliwanag ni Ø kung bakit nakadepende ang pagbabago ng kulay at mga pagbabagong tautomeric sa pH value ng medium;

Ø kung paano halos agad na nagbabago ang kulay ng karamihan sa mga indicator na may mga pangkat ng chromophore, na sumasalungat sa mekanismo ng intramolecular rearrangement;

Ø at, sa wakas, ang teorya ng chromophore ay hindi pumapayag sa quantitative description.

Teorya ng Ion-chromophoric.

Pinagsama ng teoryang ito ang mga representasyon ng mga teoryang ionic (dissociative) at chromophore. Ayon kay teorya ng ion-chromophor, ang mga tagapagpahiwatig ng acid-base ay mga mahinang acid at base, at Ang mga neutral na molekula at ang kanilang mga ionized na anyo ay naglalaman ng iba't ibang pangkat ng chromophore. SA may tubig na solusyon ang molekula ng tagapagpahiwatig ay may kakayahang mag-donate ng mga hydrogen ions (mahinang acid) o tanggapin ang mga ito (mahina na base), habang sumasailalim sa mga pagbabagong tautomeric ayon sa pamamaraan:

HInd Û H + + Ind - Û H + + Ind - B,

saan Hind- non-ionized indicator molecule (mahinang acid, tautomeric form I); Ind-B- anion ng isang malakas na acid na mayroong tautomeric form II sa isang dissociated state (basic form II).

Sa pagbaba ng pH (pag-aasido ng solusyon), ang ekwilibriyo sa sistema ay lumilipat sa kaliwa patungo sa di-ionized na anyo Hind. Sa sandaling magsimula itong mangibabaw, nakuha ng solusyon ang kulay nito.

Kung ang solusyon ay alkalized (pH tumataas, at ang konsentrasyon ng H + - bumababa), ang balanse sa sistema ay lumilipat sa kanan at ang nangingibabaw na anyo ay nagiging Ind-B, na nagbibigay sa solusyon ng ibang kulay, na katangian ng pangunahing anyo II. Kaya, ang acidic na anyo ng phenolphthalein (рН = 8.2) ay walang kulay, at sa paglipat sa isang alkaline medium, isang anion ng tautomeric basic form (рН = 10) ay nabuo, na may kulay sa pulang-pula na kulay. Sa pagitan ng mga form na ito mayroong isang hanay ng mga halaga ng pH (mula 8.2 hanggang 10), na tumutugma sa isang unti-unting pagbabago sa kulay ng tagapagpahiwatig.

Nakikita ng mata ng tao ang kulay ng isa lamang sa dalawang anyo sa pinaghalong, sa kondisyon na ang intensity ng kanilang kulay ay pareho, kung ang konsentrasyon ng isa sa mga form na ito ay halos 10 beses na mas mataas kaysa sa pangalawa.

mga tagapagpahiwatig.

1. Acid - mga pangunahing tagapagpahiwatig – sila ay mahihinang mga organikong acid o base. Ang kulay ng mga indicator ay nababaligtad at natutukoy ng pH value ng medium. Ang transition interval ay kinakalkula gamit ang dissociation constant:

DрН ind. = – logK a ± 1, kung saan ang K a ay ang dissociation constant ng indicator.

Isaalang-alang ang isang halimbawa. Indicator dissociation constant alizarin dilaw K a \u003d 10 -11. Tukuyin natin ang transition interval ng indicator DрН ind:

DрН ind. = – log (10 -11)± 1 =11 ±1 Þ DрН ind [(11-1) ¸ (11+1)] = .

Indicator transition interval DрН ind = 10 ¸ 12.

2. Mga tagapagpahiwatig ng redox- mga organikong sangkap na nagpapakita ng mga katangian ng mahinang oxidizing o reducing agent. Maaari silang maging parehong baligtarin (diphenylamine) at hindi maibabalik, ang kulay nito ay nawasak (methyl red, methyl orange, kilala rin sila bilang acid-base indicator). Ang isang pagbabago sa kulay ng tagapagpahiwatig ay tumutugma sa isang mababalik na reaksyon: Ind + + ne Û Ind; saan +- oxidized (Ox), at Ind- naibalik na (Red) indicator form, n ay ang bilang ng mga electron sa isang ibinigay na kalahating reaksyon . Baguhin redox potensyal (indicator transition interval) kinakalkula ayon sa Nernst equation: DE \u003d E 0 ± 0.059 / n,

kung saan E 0 - karaniwang potensyal na redox para sa tagapagpahiwatig; n ay ang bilang ng mga electron sa kalahating reaksyon.

Halimbawa: Redox indicator diphenylamine ay may E 0 \u003d + 0.76 V at n \u003d 2. Tukuyin natin ang pagitan ng paglipat nito.

Ayon sa pormula: DE = 0.76 ± 0.059/2 = 0.76 ± 0.0295 Þ DE = (0,76 –0,0295) ¸ (0.76 + 0.295) = 0.73 ¸ 0.79 (B).

3. Metal-chromic (mga tagapagpahiwatig ng metal)- Ito ay mga organikong tina (weak acids) na may sariling mga pangkat ng chromophore at binabaligtad ang kanilang kulay kapag bumubuo sila ng kumplikadong asin na may mga metal na kasyon. Pangunahing ginagamit ang mga ito sa complexometry, halimbawa, eriochrome black T. Para sa mga tagapagpahiwatig na ito, ang kundisyon ay dapat ding matugunan: ang katatagan ng complex ng titratable substance na may titrant ay mas mataas kaysa sa mga complex na nabuo nito na may indicator sa solusyon. agwat ng paglipat kinakalkula ng formula:

DрMe = – set ng logK. ± 1, kung saan ang K mouth ay ang stability constant ng complex na nabuo ng indicator na ito na may titratable substance.

4. Mga tagapagpahiwatig ng pag-ulan Ang pangkat ng mga tagapagpahiwatig ay hindi gaanong mahalaga sa komposisyon, dahil ang isang may kulay na precipitate ay dapat mabuo sa solusyon kaagad pagkatapos ng halos kumpletong pag-ulan ng analyte (ang natitirang konsentrasyon ay mas mababa sa 10-6 mol/dm 3), at kakaunti ang mga naturang sangkap.

Ang agwat ng paglipat ng tagapagpahiwatig ay tinutukoy ng halaga ng produkto ng solubility (PR) ng precipitate na nabuo nito:Dp(PR) = – logPR. ± 1.

Mga tagapagpahiwatig ng adsorption ay mga organikong sangkap , nagpapakita ng mga katangian ng mga mahinang acid o base, tulad ng eosin o fluorescein.

Ang mekanismo ng pagkilos ng tagapagpahiwatig ng adsorption ay ipinapakita sa diagram (Larawan 4.9). Tulad ng makikita mula sa figure 4.9, ang hitsura ng kulay ay nangyayari bilang isang resulta ng mga pagbabago sa komposisyon ng mga ion sa ibabaw ng dispersed phase(precipitate o colloidal particle) dahil sa mga proseso ng adsorption o desorption ng indicator ions. Ang hindi pangkaraniwang bagay na ito ay ipinaliwanag sa pamamagitan ng pagbabago sa tanda ng electrostatic charge sa ibabaw ng mga namuong particle sa panahon ng titration. Ang dahilan nito ay na sa isang under-titrated solution, ang ibabaw ng precipitate ay nakararami na nagso-sorbs ng mga titratable ions, na bahagi ng komposisyon nito (ang AgCl precipitate ay sumisipsip ng hindi na-titrated na Cl - ions) at nakuha ang kanilang singil. Bilang isang resulta, ang pagsipsip ng mga indicator ions ay nagiging imposible.

Figure 4.9 - Schematic na representasyon ng istraktura ng sorbed layer sa ibabaw ng AgCl precipitate na nabuo sa panahon ng titration ng Cl ions - AgNO 3 solution.

A- hanggang sa equivalence point(Cl - ions ay sorbed sa pamamagitan ng ibabaw, habang indicator ions Ind - mananatili sa solusyon);

b - pagkatapos ng equivalence point(ang ibabaw ay sumisipsip ng Ag + titrant ions, na nakakaakit ng indicator ions Ind -).

Sa sandaling maabot ang equivalence point, magkakaroon ng solusyon labis sa magkasalungat na sisingilin na mga ion ng titrant, na magsisimula ring mag-ipon malapit sa ibabaw ng namuo, na umaakit ng mga indicator ions mula sa solusyon. Ang nagresultang sangkap ay nagbibigay kulay sa ibabaw ng namuo.

5. Mga tiyak na tagapagpahiwatig – Ang isang medyo maliit na grupo ng mga tagapagpahiwatig, dahil ang kanilang paggamit ay batay sa mga tiyak na reaksyon sa titratable substance. Ang isang solusyon ng almirol ay may ganitong mga katangian na may kaugnayan sa mga molekula ng J 2: ang pagbuo ng isang asul na tambalan.

Mga pamamaraan ng titration.

Dahil malayo sa anumang sangkap ay maaaring direktang masuri, sa pamamagitan ng reaksyon sa isang titrant, lalo na kung ito ay hindi matatag sa hangin, maraming mga pamamaraan ang binuo upang malutas ang mga naturang problema. mga trick (mga paraan) pagsusuri. Pinapayagan ka nilang palitan hindi matatag, sa ilalim ng ibinigay na mga kondisyon ng koneksyon, sa pamamagitan ng katumbas na halaga ng isang mas matatag na hindi sumasailalim sa hydrolysis o oksihenasyon. Ang sumusunod na pangunahing mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric:

Ø direktang titration;

Ø nababaligtad;

Ø back titration o titration sa nalalabi;

Ø hindi direktang titration o sa pamamagitan ng pagpapalit (sa pamamagitan ng substituent).

Ipinapakita ng talahanayan 4.1 ang mga aplikasyon iba't-ibang paraan depende sa uri ng titration.

Talahanayan 4.1 - Paglalapat ng iba't ibang uri at pamamaraan ng titration.

pangalan ng pamamaraan	pangalan ng pribadong paraan; (gumaganang solusyon)	mga sangkap na tinutukoy ng titration
direkta	reverse	hindi direkta
Protolithometry	Acidimetry (mga acid: HCl)	bakuran; mga asing-gamot na nabuo sa pamamagitan ng isang malakas na base at isang mahinang acid	mga asing-gamot ng mahinang base at malakas na acid; mga organikong compound	-
Alkalimetry (Alkalis: NaOH)	mga acid; mga asing-gamot na nabuo sa pamamagitan ng isang mahinang base at isang malakas na acid	-	-
Redox meter	Permanganatometry ()	mga ahente ng pagbabawas	mga oxidizer	mga sangkap na tumutugon sa mga ahente ng pagbabawas
Iodometry ( at )	mga ahente ng pagbabawas	mga ahente ng pagbabawas	mga oxidizer; mga acid
Complex-metry	Complexometry (EDTA)	mga cation na bumubuo ng mga complex na may EDTA	mga cation sa mga compound na hindi matutunaw sa tubig; mga kasyon na walang tagapagpahiwatig	mga cation na bumubuo ng isang mas matatag na complex na may EDTA kaysa sa
Paraan ng Sedimentation	Argentometry ()	Anion na bumubuo ng isang namuo	mga cation na bumubuo ng matipid na natutunaw na namuo na may mga halogen ions: , , ; ,	-

Isaalang-alang natin nang mas detalyado ang kakanyahan ng iba't ibang mga pamamaraan ng titration.

1. Direktang titration Binubuo ito sa direktang pakikipag-ugnayan ng titrant at ng titratable substance. Sa proseso ng titration, ang isang titrant solution ay unti-unting idinagdag sa isang aliquot o isang sample ng isang substance, ang dami nito ay tumpak na naayos sa T. E. Ang isang gumaganang solusyon ng isang kilalang konsentrasyon ay ginagamit bilang isang titrant. Ang pagkalkula ng nilalaman ng isang sangkap sa isang sample ay isinasagawa ayon sa batas ng mga katumbas:

= (4.1)

saan ang bilang ng mga katumbas ng nunal ng analyte sa titrated sample; A - ang bilang ng mga katumbas ng nunal ng titrant na tumutugon sa sangkap na tutukuyin A.

konsentrasyon ng sangkap A sa solusyon ay kinakalkula ng formula:

(4.2)

kung saan ang molar concentration ng katumbas (normality) ng titrated solution (determinadong component), mol-eq/l; ay ang dami ng isang aliquot ng titrated solution, ml; ay ang konsentrasyon at ang dami ng titrant sa equivalence point. Titration paraan ng mga indibidwal na timbang ang formula (4.2) ay binago sa expression (4.3):

(4.3)

Ang pamamaraan ay inilalapat sa lahat ng mga kaso kung saan walang mga paghihigpit. Halimbawa, kapag sinusuri ang mga acid, tinutukoy ang katigasan ng tubig.

2. Baliktarin ang titration – Ito ay isang uri ng direktang titration, kapag ang gumagana at titrated na solusyon ay pinagpalit. Sa kasong ito, ang pagsusuri ay aliquots ng gumaganang solusyon, at sa T.E. sukatin ang ginugol na titration ang dami ng nasuri na solusyon. Ang mga pagkalkula ay isinasagawa sa parehong paraan tulad ng sa direktang titration, ayon sa mga formula (4.2) o (4.3). Ginagawang posible ng pamamaraan na limitahan ang ibabaw na lugar ng solusyon sa pakikipag-ugnay sa hangin kapag nag-standardize ng medyo hindi matatag na mga compound, tulad ng NaOH.

Substituent titration (indirect) at residue titration (reverse) batay sa paggamit pantulong na solusyon na nakikipag-ugnayan sa sangkap na tutukuyin. Ang pamamaraan na ito ay nagpapahintulot sa isa na pag-aralan ang mga bagay na hindi matatag sa kemikal o sa kawalan ng angkop na tagapagpahiwatig.

Sa isang hindi direktang titrationuna, ang reaksyon ng analyte ay isinasagawa A na may pantulong na solusyon SA, at pagkatapos ay titrated katumbas na dami ng nabuong produkto ng reaksyon SA(deputy). Ang pamamaraang ito ay maaaring ilarawan bilang isang diagram: A + B C + (t-t), batay sa kung saan isinusulat namin ang expression para sa batas ng mga katumbas:

= = . (4.4)

Ito ay sumusunod mula sa pagkakapantay-pantay (4.4) na = at ang pagkalkula ay maaari ding isagawa gamit ang mga formula (4.2) at (4.3) na ginagamit para sa direktang titration. Para sa pagkakumpleto ng reaksyon, ang pantulong na solusyon ay palaging kinukuha nang may bahagyang labis. Ang pamamaraang ito ng titration ay ipinatupad sa iodometry.

Sa back titration Gayundin ang unang reaksyon ay nasa pagitan ng analyte A at kinuha sa labis na pantulong na solusyon SA, ngunit pagkatapos ay titrated nalalabi ng unreacted auxiliary solution . Samakatuwid, kinakailangang malaman nang eksakto konsentrasyon pantulong na solusyon SA at ang kanyang dami kinuha para sa pagsusuri. Kahulugan ng sangkap A isinagawa ayon sa scheme: A + B B ost + (t-t). Batay sa mga kondisyon ng titration, ang batas ng mga katumbas ay maaaring isulat bilang:

– = . (4.5)

Saan tayo kukuha:

= - . (4.6)

Kung ang lahat ng mga sangkap ay kinuha bilang mga solusyon, pagkatapos ay ang formula (4.6) ay kukuha ng form

(4.7)

Kung hindi bababa sa isa sa mga sangkap ay kinuha sa dry form (ang masa nito ay kilala), pagkatapos ay dapat gamitin ang expression (4.6) at ang halaga para sa bawat isa sa mga sangkap ay dapat na itala nang paisa-isa.

At kung paano ihanda ang mga ito.

Gumagamit ng mga solusyon ang titrimetry ang konsentrasyon nito ay itinatag ng anumang pamamaraan na may mataas na antas ng katumpakan. Ang ganitong mga solusyon ay tinatawag karaniwang titrated o simple lang titrated . Inuri ang mga solusyon sa pamamagitan ng layunin at sa pamamagitan ng paraan ng pagtukoy ng kanilang konsentrasyon.

Sa pamamagitan ng appointment sila ay may kondisyon na nahahati sa gumaganang solusyon at mga solusyon mga pamantayan (pangunahin at pangalawa).

Mga manggagawa tinatawag na mga solusyon na direktang ginagamit sa pagsusuri kapag tinutukoy ang nilalaman ng isang sangkap. Kung ang gumaganang solusyon ay hindi kabilang sa pamantayan, dapat itong maging pamantayan bago ang pagsusuri, dahil ang konsentrasyon sa panahon ng imbakan ay maaaring magbago nang malaki. Ang eksaktong konsentrasyon ng gumaganang solusyon ay matatagpuan sa pamamagitan ng titration karaniwang solusyon o pagsasaayos ng mga sangkap (tumpak na paraan ng pagtimbang). Nalalapat ito, halimbawa, sa mga gumaganang solusyon gaya ng: NaOH, Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 O.

Sa ilalim karaniwang solusyon maunawaan ang gayong titrated na solusyon na matatag na nagpapanatili ng konsentrasyon nito sa pangmatagalang imbakan. Ang pangunahing layunin ng mga karaniwang solusyon - pagpapasiya ng eksaktong konsentrasyon ng pagtatrabaho at iba pang mga solusyon na ginagamit sa titration.

Ang proseso ng pagtatatag ng eksaktong konsentrasyon ng isang solusyon sa pamamagitan ng titrating ito laban sa isang pamantayan ay tinatawag estandardisasyon.

Ayon sa paraan ng pagtukoy ng konsentrasyon makilala pangunahing pamantayan At standardized na mga solusyon .

Mga standardized na solusyon - ito ay mga solusyon na ang konsentrasyon ay itinakda ayon sa pamantayan at hindi maaaring tumpak na matukoy nang maaga. Kabilang dito ang mga solusyon ng acids, alkalis, hydrolyzable at hygroscopic salts, pati na rin ang mga substance na maaaring tumugon sa atmospheric oxygen at carbon dioxide. Mayroong maraming mga paraan upang maghanda ng mga standardized na solusyon. Ang pinakakaraniwang ginagamit para sa layuning ito ay: paghahanda sa pamamagitan ng isang tinatayang sample (alkalis, salts), mga paraan ng diluting o paghahalo ng mga solusyon (acid, salts), mga paraan ng pagpapalitan ng ion (mga solusyon sa asin).

Ang mga karaniwang solusyon ay inuri sa pamamagitan ng paraan ng pagtukoy ng kanilang konsentrasyon . Makilala: pangunahing pamantayan o mga solusyon na may inihandang titer At pangalawang pamantayan - mga solusyon na may nakapirming titer.

Pangunahing pamantayan ay mga solusyon na inihanda alinman ayon sa eksaktong bigat ng sangkap(Larawan 4.10), o sa pamamagitan ng diluting espesyal na inihanda standardized reagents - fixanals(Larawan 4.11). Ang Fixanal ay isang glass sealed ampoule na ginawa ng industriya at naglalaman ng mahigpit na standardized na halaga ng isang reagent, kadalasang kinakalkula bawat 1 litro ng 0.1 N. solusyon.

Paghahanda ng solusyon sa pamamagitan ng eksaktong sagabal magsimula sa pagkalkula ng masa nito ayon sa isang ibinigay na konsentrasyon (titer o normalidad) at ang dami ng prasko. Ang isang sample ng isang karaniwang sangkap ay tinitimbang sa isang analytical na balanse na may katumpakan ng 1 × 10 -4 g at quantitatively inilipat sa isang volumetric flask, kung saan ito ay dissolved na may stirring (Fig. 4.10).

Figure 4.10 - Ang pagkakasunud-sunod ng mga operasyon sa paghahanda ng pangunahing solusyon

pamantayan para sa tumpak na pagtimbang: 1 - Mohr volumetric flask; 2 - funnel;

3 - bote na may sample ng sangkap; 4 - washer na may distilled water;

5 - pipette o dropper.

a - paglipat ng isang sample ng isang sangkap sa isang volumetric flask; b - banlawan ang funnel;

c – dinadala ang dami ng karaniwang solusyon sa marka.

Ang pamamaraang ito ay karaniwang naghahanda ng mga solusyon ng mga asin tulad ng borax (Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O), K 2 Cr 2 O 7 . Ang halaga ng isang sangkap sa isang solusyon ay matatagpuan alinman sa pamamagitan ng halaga tumpak na kinuha ng sample na timbang(kapag inilipat ito, kinakailangan na lubusan na banlawan ang bote), o kalkulahin paraan ng pagkakaiba, pagtukoy ang eksaktong bigat ng bote ng pagtimbang, una sa isang sample, at pagkatapos - walang laman, pagkatapos ng paglipat ng sangkap sa prasko. Kung kinakailangan, ang konsentrasyon ng solusyon ay muling kinakalkula na isinasaalang-alang ang aktwal na kinuha na bigat ng sample.

Ang pamamaraan para sa paghahanda ng solusyon paraan ng pagbabanto mula sa fixanal ipinapakita sa Figure 4.11. Upang ang pamantayang nakuha ng pamamaraang ito ay may mataas na kalidad at matugunan ang lahat ng mga kinakailangan, kinakailangan na ibukod ang pagkawala ng sangkap kapag binubuksan ang ampoule at ilipat ito sa prasko, at tiyakin din na ang mga fragment ng ampoule huwag pumasok sa solusyon. Ito ay higit na nakasalalay sa tamang paghawak ng ampoule.

Figure 4.11 - Paraan ng paghahanda ng mga pangunahing karaniwang solusyon

paraan ng pagbabanto mula sa fixanal: 1 - Mohr volumetric flask bawat 1 litro;

2 - mas mababang striker; 3 - funnel; 4 - fixanal ampoule; 5 - upper striker.

Bago gamitin, ang ampoule ay dapat na banlawan ng distilled water at pagkatapos ay buksan lamang ng isang espesyal na striker. Kaagad pagkatapos ilipat ang sangkap sa prasko, lubusan na banlawan ang ampoule na may distilled water, hindi bababa sa 6 na beses ang dami nito. Ang pamamaraang ito ng paghahanda ng pangunahing pamantayan ay mas simple kaysa sa paggamit ng tumpak na mga timbang, ngunit mas mababa ito sa katumpakan. Ginagamit ito hindi lamang upang makakuha ng mga solusyon ng mga asing-gamot, kundi pati na rin ang iba't ibang mga acid.

Dahil para sa pagluluto pangunahing karaniwang solusyon angkop lamang tumpak na mga kagamitan sa pagsukat At balanseng analitikal, pagkatapos ay sa ang mga sangkap na ginagamit para sa layuning ito ay napapailalim sa isang bilang ng mga kinakailangang kinakailangan. Ang mga reagents lamang na nailalarawan sa pamamagitan ng:

Ø mataas na kadalisayan(karaniwan ay hindi mas masahol pa sa 99.99 - 99.999% - mga kwalipikasyon ng ch.d.a. at o.s.ch.);

Ø eksaktong sulat sa komposisyon ng formula at medyo mataas na molekular na timbang;

Ø katatagan ng imbakan kapwa sa solidong anyo at sa solusyon(kakulangan ng hydration, hydrolysis, oksihenasyon at mga proseso ng carbonization);

Ø madaling ihanda at mahusay na solubility;

Ø irreversibility ng reaksyon sa panahon ng standardization, selectivity;

Ø ang posibilidad ng tumpak na pag-aayos ng T. E. sa anumang paraan.

pangalawang pamantayan tinatawag itong mga standardized na solusyon, na kung saan ay matatag sa panahon ng pag-iimbak at maaaring magamit upang i-standardize ang iba pang mga solusyon.

Ang mga pangalawang pamantayan ay inihanda bilang mga solusyon tinatayang konsentrasyon sa pamamagitan ng anumang kilalang pamamaraan, at bago gamitin - matukoy ang kanilang eksaktong konsentrasyon sa pamamagitan ng standardisasyon ayon sa pangunahing pamantayan. Samakatuwid, kapag naghahanda ng mga pangalawang pamantayan, ang mataas na katumpakan sa pagsukat ng masa ng isang sangkap o ang dami ng isang solusyon ay hindi kinakailangan, tulad ng sa kaso ng mga pangunahing pamantayan. Angkop para sa layuning ito technochemical scales At hindi tumpak na mga kagamitan sa pagsukat(mga cylinder, beakers, graduated test tubes).

Isang halimbawa ng solusyon na may mga katangian pangalawang pamantayan , ay hydrochloric acid. Ang mga diluted na solusyon nito ay maaaring maimbak nang mahabang panahon, hanggang 1 buwan o higit pa, nang walang kapansin-pansing pagbabago sa konsentrasyon. Bura, na ginagamit sa protolithometry upang i-standardize ang HCl, ay tumutukoy sa pangunahing pamantayan at inihanda ayon sa eksaktong timbang. Samantalang NaOH gumaganang solusyon- hindi nagtataglay ng mga katangian ng isang pamantayan sa lahat at nito kailangang i-reset ang konsentrasyon sa tuwing gagamitin ito.

At ang kanilang aplikasyon sa pagsusuri

Ang normatibong dokumento para sa paraan ng pagsukat ay dapat mag-regulate kung gaano karaming (isa o higit pa) ang mga solong obserbasyon ang dapat gawin, kung paano sila naa-average (arithmetic mean ng mga resulta ng maramihang mga obserbasyon, median o standard deviation) at kung paano ipinakita ang mga ito bilang resulta ng pagsukat (o resulta ng pagsubok). Maaaring kailanganin na ipakilala ang mga karaniwang pagwawasto (halimbawa, tulad ng pagdadala ng dami ng gas sa normal na temperatura at presyon). Kaya, ang resulta ng mga sukat (mga pagsubok) ay maaaring ipakita bilang isang resulta na kinakalkula mula sa ilang mga naobserbahang halaga. Sa pinakasimpleng kaso, ang resulta ng mga sukat (mga pagsubok) ay talagang ang naobserbahang halaga).

Ayon sa "PMG 96-2009 GSI. Mga resulta at katangian ng kalidad ng pagsukat. Mga form ng representasyon", ang resulta ng pagsukat ay kinakatawan ng isang pinangalanan o walang pangalan na numero. Kasama ang resulta ng pagsukat, ang mga katangian ng error nito o ang kanilang mga istatistikal na pagtatantya ay ipinakita. Ang pagtatanghal ng mga resulta ng pagsukat na nakuha bilang ang arithmetic mean ng mga resulta ng maramihang mga obserbasyon ay sinamahan ng isang indikasyon ng bilang ng mga obserbasyon at ang agwat ng oras kung kailan sila isinagawa.

Ang katumpakan ng resulta ng pagsusuri ng kemikal. Mga pamantayan para sa pagsubaybay sa katumpakan ng resulta ng pagsukat ng nilalaman ng kinokontrol na bahagi sa sample ng analyte, mga pamamaraan at dalas ng kontrol

Ayon sa “GOST R ISO 5725-1-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 1. Mga Pangunahing Probisyon at Kahulugan”:

katumpakan –Sa ang antas ng kalapitan ng resulta ng pagsukat sa tinatanggap na halaga ng sanggunian.

tinatanggap na halaga ng sanggunian - ang halaga na nagsisilbing tugma para sa paghahambing at nakuha bilang:

a) isang teoretikal o itinatag na halaga batay sa mga prinsipyong siyentipiko;

b) isang itinalaga o sertipikadong halaga batay sa eksperimentong gawain ng ilang pambansa o internasyonal na organisasyon;

c) isang napagkasunduan o napatunayang halaga batay sa magkatuwang na gawaing pang-eksperimentong pinamumunuan ng isang pangkat ng siyentipiko o engineering;

d) ang inaasahang halaga ng katangiang sinusukat, ibig sabihin, ang ibig sabihin ng halaga ng isang naibigay na hanay ng mga resulta ng pagsukat - lamang kung a), b) at c) ay hindi magagamit.

Ang terminong "katumpakan", kapag tumutukoy sa isang serye ng mga resulta ng pagsukat (pagsubok), kasama ang kumbinasyon ng mga random na bahagi at isang kabuuang sistematikong error.

tama - ang antas ng pagiging malapit ng average na halaga na nakuha mula sa isang malaking serye ng mga resulta ng pagsukat (o mga resulta ng pagsubok) sa tinatanggap na reference na halaga. Mga Tala: Ang tagapagpahiwatig ng kawastuhan ay karaniwang ang halaga ng sistematikong pagkakamali.

sistematikong pagkakamali ay ang pagkakaiba sa pagitan ng mathematical na inaasahan ng mga resulta ng pagsukat at ang tunay (o, kung wala ito, ang tinatanggap na sanggunian) na halaga. Mga Tala: Ang tunay na halaga ng dami ay hindi alam, ito ay ginagamit lamang sa teoretikal na pag-aaral.

Bilang mga bahagi ng sistematikong error sa pagsukat, ang isang hindi ibinukod na sistematikong error ay nakikilala, na isang bahagi ng sistematikong error sa pagsukat dahil sa di-kasakdalan ng pagpapatupad ng tinatanggap na prinsipyo ng pagsukat, ang pagkakalibrate ng error ng instrumento sa pagsukat na ginamit), atbp. .

katumpakan - ang antas ng pagiging malapit sa isa't isa ng mga independiyenteng resulta ng pagsukat na nakuha nang paulit-ulit sa mga partikular na regulated na kondisyon. Mga Tala: Ang katumpakan ay nakasalalay lamang sa mga random na error at walang kinalaman sa totoo o nakasaad na halaga ng sinusukat na dami. Ang isang sukat ng katumpakan ay karaniwang ipinahayag sa mga tuntunin ng kawalan ng katiyakan at kinakalkula bilang karaniwang paglihis ng mga resulta ng pagsukat. Ang mas kaunting katumpakan ay tumutugma sa isang mas malaking standard deviation. Ang "mga independiyenteng resulta ng mga sukat (o mga pagsubok)" ay nangangahulugang mga resultang nakuha sa pamamagitan ng isang pamamaraan na hindi naiimpluwensyahan ng anumang nakaraang resulta na nakuha mula sa pagsubok sa pareho o katulad na bagay. Ang dami ng mga halaga ng mga hakbang sa katumpakan ay makabuluhang nakasalalay sa mga kinokontrol na kondisyon. Ang mga matinding kaso ng mga set ng naturang mga kundisyon ay ang mga kondisyon ng repeatability at ang mga kondisyon ng reproducibility.

pag-uulit (kasingkahulugan convergence) ay ang katumpakan sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability.

mga kondisyon ng repeatability (convergence).- mga kondisyon kung saan paulit-ulit na nakukuha ang mga resulta ng independiyenteng pagsukat (o pagsubok) sa parehong paraan sa magkatulad na mga bagay sa pagsubok, sa parehong laboratoryo, ng parehong operator, gamit ang parehong kagamitan, sa loob ng maikling panahon .

reproducibility – katumpakan sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility.

mga kondisyon ng reproducibility – mga kondisyon kung saan ang mga resulta ng pagsukat (o pagsubok) ay nakuha nang paulit-ulit sa parehong paraan, sa magkatulad na mga bagay sa pagsubok, sa iba't ibang oras, sa iba't ibang mga laboratoryo, ng iba't ibang mga operator, gamit ang iba't ibang kagamitan, ngunit nabawasan sa parehong mga kondisyon ng pagsukat (temperatura, presyon, kahalumigmigan, atbp.).

Ang mga pamantayan ng kontrol sa katumpakan ng resulta ng pagsukat ay mga indicator ng repeatability (convergence), reproducibility at kawastuhan ng resulta ng pagsukat.

Sistema ng estado tiyakin
pagkakaisa ng mga sukat

MGA TECHNIQUE PARA SA DAMI
CHEMICAL ANALYSIS NG WATER SAMPLES

Moscow

Standardinform

3. INAPRUBAHAN AT IPINAGPILALA NG Order No. 264-st ng Oktubre 26, 2005 ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

4. Ang pamantayang ito ay nagpapatupad ng mga probisyon ng Batas Pederasyon ng Russia"Sa Pagtiyak ng Pagkakapareho ng mga Pagsukat" at ang Batas ng Russian Federation "Sa Teknikal na Regulasyon"

5. IPINAKILALA SA UNANG BESES

Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay nai-publish sa taunang nai-publish na index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog - sa buwanang nai-publish na mga palatandaan ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan". Sa kaso ng pagbabago (pagpapalit) o ​​pagkansela ng pamantayang ito, ang isang kaukulang paunawa ay ipa-publish sa buwanang nai-publish na index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Ang nauugnay na impormasyon, abiso at mga teksto ay nai-post din sa pampublikong sistema ng impormasyon - sa opisyal na website ng pambansang katawan ng Russian Federation para sa standardisasyon sa Internet

1 lugar ng paggamit. 2 3. Mga tuntunin at kahulugan. 3 4. Pangkalahatang mga probisyon. 5 5. Pagbuo ng isang paraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 5 6. Sertipikasyon ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 7 Appendix A. Mga pamantayan para sa pagtatanghal ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 8 Appendix B. Pangunahing konsepto at representasyon ng kawalan ng katiyakan. 9 Appendix B. Mga pamamaraan para sa pagtatasa ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 10 Appendix D. Konstruksyon, nilalaman at pagtatanghal ng mga dokumentong kumokontrol sa mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 12 Appendix E. Mga halimbawa ng disenyo ng mga seksyon ng mga dokumento na kumokontrol sa mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 14 Appendix E. Nilalaman ng trabaho sa kurso ng metrological na pag-aaral at sertipikasyon ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 17 Appendix G. Form ng certificate of attestation ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. 18 Bibliograpiya. 19

GOST R 8.613-2005

NATIONAL STANDARD NG RUSSIAN FEDERATION

Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat MGA TECHNIQUE PARA SA QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS NG MGA SAMPLE NG TUBIG Pangkalahatang mga kinakailangan sa pag-unlad Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga pamamaraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig. Pangkalahatang mga kinakailangan para sa pag-unlad

Petsa ng pagpapakilala - 2006-07-01

1 lugar ng paggamit

Nalalapat ang pamantayang ito sa mga bagong binuo at binagong pamamaraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng natural, inumin, waste water (mula rito ay tinutukoy bilang MCCA ng mga sample ng tubig) at nagtatatag ng mga pangkalahatang kinakailangan para sa kanilang pagbuo at sertipikasyon.

2. Mga sanggunian sa regulasyon

Gumagamit ang pamantayang ito ng mga normatibong sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan:

GOST R 1.5-2004 Standardization sa Russian Federation. Pambansang pamantayan ng Russian Federation. Mga panuntunan para sa pagtatayo, pagtatanghal, disenyo at pagtatalaga

GOST R 8.563-96 Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga diskarte sa pagsukat

GOST R ISO 5725-1-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 1. Mga pangunahing probisyon at kahulugan

GOST R ISO 5725-2-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 2: Pangunahing paraan para sa pagtukoy ng repeatability at reproducibility ng isang karaniwang paraan ng pagsukat

GOST R ISO 5725-3-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 3. Intermediate na mga halaga ng katumpakan ng karaniwang paraan ng pagsukat

GOST R ISO 5725-4-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 4: Mga pangunahing pamamaraan para sa pagtukoy ng bisa ng isang karaniwang paraan ng pagsukat

GOST R ISO 5725-5-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 5 Mga Alternatibong Pamamaraan pagtukoy sa katumpakan ng isang karaniwang paraan ng pagsukat

GOST R ISO 5725-6-2002 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 6. Paggamit ng mga halaga ng katumpakan sa pagsasanay

GOST 1.2-97 Interstate standardization system. Mga pamantayan, panuntunan at rekomendasyon sa interstate para sa standardisasyon ng interstate. Ang pagkakasunud-sunod ng pag-unlad, pag-aampon, aplikasyon, pag-update at pagkansela

GOST 8.315-97 Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga karaniwang sample ng komposisyon at mga katangian ng mga sangkap at materyales. Pangunahing puntos

GOST 8.417-2002 Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga yunit

GOST 27384-2002 Tubig. Mga pamantayan ng error sa pagsukat ng mga tagapagpahiwatig ng komposisyon at mga katangian

Tandaan - Kapag ginagamit ang pamantayang ito, ipinapayong suriin ang bisa ng mga pamantayan ng sanggunian sa pampublikong sistema ng impormasyon - sa opisyal na website ng pambansang katawan ng Russian Federation para sa standardisasyon sa Internet o ayon sa taunang nai-publish na index ng impormasyon na "Pambansang Mga Pamantayan", na nai-publish noong Enero 1 ng kasalukuyang taon, at ayon sa kaukulang buwanang nai-publish na mga palatandaan ng impormasyon na inilathala sa kasalukuyang taon. Kung ang pamantayan ng sanggunian ay pinalitan (binago), kung gayon kapag ginagamit ang pamantayang ito, dapat kang magabayan ng pinalitan (binagong) pamantayan. Kung ang tinutukoy na pamantayan ay kinansela nang walang kapalit, ang probisyon kung saan ang pagtukoy dito ay ibinibigay hanggang sa lawak na ang sanggunian na ito ay hindi apektado.

3. Mga tuntunin at kahulugan

Sa pamantayang ito, ang mga sumusunod na termino ay ginagamit sa kani-kanilang mga kahulugan:

3.7. quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig: Eksperimental na dami ng pagpapasiya ng nilalaman ng isa o isang bilang ng mga bahagi ng komposisyon ng isang sample ng tubig sa pamamagitan ng kemikal, physico-kemikal, pisikal na pamamaraan (isinasaalang-alang ang mga rekomendasyon).

3.8. resulta ng isang pagsusuri (pagpapasiya): Ang halaga ng nilalaman ng isang bahagi sa isang sample ng tubig, na nakuha sa isang solong pagpapatupad ng pamamaraan ng pagsusuri.

3.9. resulta ng pagsusuri (pagsukat): Ang arithmetic mean o median ng mga resulta ng iisang pagsusuri (determinasyon) (isinasaalang-alang ang mga rekomendasyon).

3.10. paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng natural, inumin, dumi sa alkantarilya, ginagamot na wastewater; MKCA ng mga sample ng tubig: Isang hanay ng mga operasyon at panuntunan, ang pagpapatupad nito ay nagbibigay ng mga resulta ng isang quantitative chemical analysis ng mga sample ng natural, pag-inom, dumi sa alkantarilya, ginagamot na wastewater na may itinatag na error (kawalan ng katiyakan) na mga katangian (isinasaalang-alang ang mga rekomendasyon).

Tandaan - Ang MCCA ng mga sample ng tubig ay isang uri ng pamamaraan ng pagsukat.

3.11. mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga sample ng tubig ng MKCA: Mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng MKCA ng mga sample ng tubig.

3.12. mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng MKCA ng mga sample ng tubig: Mga nakatalagang katangian ng error (mga bahagi nito) ng MCCA ng mga sample ng tubig (isinasaalang-alang ang mga rekomendasyon).

3.13. itinalagang mga katangian ng error sa MKCA ng mga sample ng tubig at ang mga katangian ng error ng mga bahagi nito: Ang itinatag na mga katangian ng error at ang mga bahagi nito para sa alinman sa kabuuan ng mga resulta ng pagsusuri na nakuha bilang pagsunod sa mga kinakailangan at panuntunan ng mga sertipikadong sample ng tubig ng ICCA (isinasaalang-alang ang mga rekomendasyon).

Tandaan - Ang mga itinalagang katangian ng error ay nagpapakilala sa garantisadong katumpakan ng MKCA ng mga sample ng tubig.

3.14. kawalan ng katiyakan sa pagsukat: Isang parameter na nauugnay sa isang resulta ng pagsukat na nagpapakilala sa pagkalat ng mga halaga na maaaring maiugnay sa sukat.

TANDAAN Ang kawalan ng katiyakan ay ang katumbas ng isang nakatalagang katangian ng error. Sa kasong ito, ang katumbas ng pinalawak na kawalan ng katiyakan ay ang pagtatantya ng pagitan ng itinalagang katangian ng error, ang katumbas ng karaniwang kawalan ng katiyakan ay ang pagtatantya ng punto ng nakatalagang katangian ng error [tingnan. Talahanayan A.1 (Appendix A) at Appendix B].

3.15. hanay ng nilalaman (saklaw ng pagsukat): Ang pagitan ng nilalaman ng indicator ng isang sample ng tubig, na ibinigay ng ICCA ng mga sample ng tubig.

3.16. Saklaw ng mga sample ng tubig ng MKCA: Ang hanay ng mga nilalaman at saklaw ng mga pinahihintulutang halaga ng mga salik na nakakaimpluwensya ng mga sample ng tubig at MCCA ng mga sample ng tubig.

3.17. nakakaimpluwensya sa mga kadahilanan ng sample ng tubig: Nakakasagabal na mga bahagi at iba pang mga katangian (mga kadahilanan) ng sample na nakakaapekto sa resulta at ang error (kawalan ng katiyakan) ng mga sukat.

3.18. nakakaimpluwensya sa mga kadahilanan ng MCCA ng mga sample ng tubig: Mga kadahilanan, ang mga halaga kung saan tinutukoy ang mga kondisyon para sa pagsusuri ng mga sample ng tubig ayon sa ICCA at nakakaapekto sa resulta at ang error (kawalan ng katiyakan) ng mga sukat.

4. Pangkalahatang mga probisyon

4.1. Ang MKCA ng mga sample ng tubig ay binuo at ginagamit upang matiyak ang pagganap ng mga sukat na may error (kawalan ng katiyakan) na hindi lalampas sa pamantayan ng error sa pagsukat para sa mga tagapagpahiwatig ng komposisyon at mga katangian ng tubig, na itinatag ng GOST 27384.

4.2. Ang ICCA ng mga sample ng tubig ay itinakda sa mga sumusunod na dokumento:

Pambansang pamantayan ng Russian Federation;

Mga pamantayan ng mga organisasyon (mga negosyo).

4.3. Ginagamit ang mga sample ng tubig ng MKCA:

Kinokontrol ng mga katawan ng estado ang polusyon at ang estado ng natural na kapaligiran;

Mga katawan ng estado sanitary supervision;

Mga katawan ng serbisyo ng estado para sa pagsubaybay sa antas ng polusyon ng natural na kapaligiran;

Mga organisasyon, indibidwal na negosyo o grupo ng mga negosyo (na may kaugnayan sa nauugnay na industriya, departamento o asosasyon ng mga legal na entity) upang tasahin ang kalidad at (o) polusyon ng tubig.

4.4. Ang mga pamantayan para sa MCCA ng mga sample ng tubig (mula rito ay tinutukoy bilang mga dokumento para sa MCCA ng mga sample ng tubig) ay binuo alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST R 1.5, GOST 1.2 at GOST R 8.563. Ang metrological na pangangasiwa ng mga sample ng tubig na sertipikado ng MKCA ay isinasagawa alinsunod sa GOST R 8.563 at,.

5. Pagbuo ng isang paraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

5.1. Ang pagbuo ng mga sample ng tubig ng ICCA ay binubuo ng mga sumusunod na yugto:

Pagbuo ng mga tuntunin ng sanggunian (TOR);

Pagpili ng paraan ng pagsusuri at teknikal na paraan (mga instrumento sa pagsukat, karaniwang mga sample, sertipikadong mga mixture, reagents at materyales, volumetric na kagamitan, kagamitan);

Ang pagtatatag ng pagkakasunud-sunod at nilalaman ng mga operasyon sa paghahanda at pagganap ng mga sukat, kabilang ang pagtatatag ng mga nakakaimpluwensyang salik ng mga sample ng tubig at MCCA ng mga sample ng tubig at mga pamamaraan para sa kanilang pag-aalis, ang hanay ng mga nilalaman ng tinutukoy na bahagi at ang mga pinahihintulutang halaga ng mga bagay na naka-impluwensiya;

Pang-eksperimentong pagsubok ng naitatag na algorithm para sa pagsasagawa ng mga sukat (pagsasagawa ng mga pagsukat ng piloto);

Pagpaplano at pagsasagawa ng isang eksperimento (metrological studies) upang masuri ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng ICCA ng mga sample ng tubig upang maitaguyod ang mga katangiang katangian ng error sa pagsukat (kawalan ng katiyakan) at mga bahagi nito;

Pagtatatag ng mga halaga ng itinalagang katangian ng error (kawalan ng katiyakan) ng mga sukat;

Pagpili at pagtatalaga ng mga algorithm para sa kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri sa panahon ng pagpapatupad ng ICA ng mga sample ng tubig sa isang partikular na laboratoryo;

Pagbuo ng isang draft na dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig;

sertipikasyon ng MKCA ng mga sample ng tubig;

Pag-apruba ng draft na dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig.

5.2. Ang TOR ay nagbibigay ng paunang data para sa pagbuo ng ICCA ng mga sample ng tubig (mga pangalan ng nasusukat na dami, mga katangian ng nasuri na mga sample ng tubig, mga pamantayan ng error sa pagsukat para sa mga tagapagpahiwatig ng komposisyon at mga katangian ng mga sample ng tubig, mga kondisyon ng pagsukat sa anyo ng nominal mga halaga at (o) mga hangganan ng mga saklaw ng mga posibleng halaga ng mga nakakaimpluwensyang dami).

5.3. Ang mga pamamaraan at mga instrumento sa pagsukat ay pinili alinsunod sa. Ang mga uri ng mga instrumentong panukat na pinili ay dapat maaprubahan alinsunod sa:

Mga Panuntunan, kung ang MKCA ng mga sample ng tubig ay inilaan para sa paggamit sa larangan ng pamamahagi ng metrological na kontrol at pangangasiwa ng estado;

Ang pamamaraan na itinatag sa larangan ng depensa at seguridad, kung ang ICCA ng mga sample ng tubig ay inilaan para gamitin sa larangan ng depensa at seguridad.

Ang mga karaniwang sample ay dapat maaprubahan alinsunod sa GOST 8.315, ang mga sertipikadong mixture ay dapat maaprubahan alinsunod sa.

5.4. Para sa MKCA ng mga sample ng tubig na ginagamit upang sukatin ang bahagi sa antas ng pamantayan ng kalidad ng tubig, kapag nagtatakda ng hanay ng mga nilalaman ng bahagi, ang mas mababang limitasyon ng hanay ng mga nilalaman ng tinutukoy na bahagi SA n dapat matugunan ang kundisyon

SA n? 0.5NKV, (1)

kung saan ang NKV ay ang pamantayan ng kalidad ng tubig.

Mga Tala

1. Ang isang pagbubukod ay maaaring mga bahagi kung saan imposibleng makamit ang mga halaga na ipinahiwatig sa formula (1). Sa kasong ito SA n kayang masiyahan ang kundisyon SA n? NKV.

2. Sa kawalan ng data sa halaga ng NKV, ang data sa background o average na antas ng mga halaga ng tagapagpahiwatig na ito ay ginagamit bilang isang nagpapahiwatig na antas ng mga halaga para sa bahagi ng kalidad ng tubig.

5.5. Ang pagpaplano ng isang eksperimento upang masuri ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MKCA ng mga sample ng tubig ay isinasagawa alinsunod sa GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4 at.

Sa pangkalahatan, ang mga pangunahing yugto ng pagpaplano ng isang eksperimento upang masuri ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MCCA ng mga sample ng tubig ay:

Pag-draft block diagram MKCA ng mga sample ng tubig at pagsusuri ng mga posibleng pinagmumulan ng error (kawalan ng katiyakan) ng mga sukat;

Pag-aaral ng komposisyon ng mga paunang sample ng tubig, pag-aaral ng posibleng impluwensya ng kabuuang komposisyon ng mga sample ng tubig sa mga resulta ng pagsukat;

Pagpino ng saklaw at saklaw ng ICCA ng mga sample ng tubig batay sa pag-aaral;

Pagpili ng isang paraan para sa pagtatasa ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MCCA ng mga sample ng tubig batay sa pag-aaral, pagtukoy sa pagkakaroon ng mga karaniwang sample, ang posibilidad ng paghahanda ng mga sertipikadong mixture, pagdaragdag ng mga additives sa nasuri na sample, ang pagkakaroon ng isang paraan ng paghahambing, atbp.;

Pagpapasiya ng bilang ng mga laboratoryo na dapat kasangkot sa isang pinagsamang eksperimento sa pagtatasa (kung kinakailangan, ang pagpapakilala ng mga sample ng tubig ng ICCA sa network ng mga laboratoryo);

Pagtukoy sa timing ng eksperimento sa pagsusuri.

5.6. Ang mga pamamaraan para sa pagpapahayag ng mga katangian ng error na nauugnay sa MKCA ng mga sample ng tubig ay dapat sumunod sa mga rekomendasyon, na isinasaalang-alang ang Annex A at ang mga kinakailangan ng GOST R ISO 5725-1. Ang kawalan ng katiyakan ay ipinahayag alinsunod sa , , at isinasaalang-alang ang Annex B.

Ang mga pamamaraan para sa pagtatasa ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MKCA ng mga sample ng tubig ay pinili ayon sa GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4, GOST R ISO 5725-5, at alinsunod din sa ang mga rekomendasyon at Appendix B. Ang mga pamamaraan para sa pagtatasa ng kawalan ng katiyakan ay pumili ayon sa , , .

5.7. Ang pagpili at pagtatalaga ng mga algorithm para sa kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri sa panahon ng pagpapatupad ng ICA ng mga sample ng tubig sa isang partikular na laboratoryo ay isinasagawa alinsunod sa. Ang pagpili at pagtatalaga ng mga algorithm para sa pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat na nakuha ng MKCA ng mga sample ng tubig kapag ito ay ipinatupad sa isang partikular na laboratoryo ay isinasagawa alinsunod sa GOST R ISO 5725-6 at.

5.8. Ang mga dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig sa pangkalahatang kaso ay dapat maglaman ng mga sumusunod na seksyon:

Layunin at saklaw ng mga sample ng tubig ng ICCA;

Mga itinalagang katangian ng error sa pagsukat (kawalan ng katiyakan);

Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents, materyales;

Paraan ng pagsukat;

Mga kinakailangan para sa kwalipikasyon ng mga gumaganap;

Mga kondisyon sa pagsukat;

Paghahanda para sa mga sukat;

Pagsasagawa ng mga sukat;

Pagkalkula ng mga resulta ng pagsukat, kabilang ang mga pamamaraan para sa pagsuri sa pagiging katanggap-tanggap ng mga resulta ng solong pagpapasiya na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability at mga resulta ng pagsukat na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility;

Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat sa panahon ng pagpapatupad ng MKCA ng mga sample ng tubig sa laboratoryo;

Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsukat.

Ang pagbuo at pagtatanghal ng mga dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig - alinsunod sa Appendix D. Ang mga halimbawa ng disenyo ng ilang seksyon ng mga dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig ay ibinibigay sa Appendix D.

6. Sertipikasyon ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

6.1. Ang sertipikasyon ng ICCA ng mga sample ng tubig ay isinasagawa upang kumpirmahin ang posibilidad na magsagawa ng mga sukat alinsunod sa pamamaraan na kinokontrol ng dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig, na may mga katangian ng error sa pagsukat (kawalan ng katiyakan) na hindi lalampas sa itinalagang error (kawalan ng katiyakan ) mga katangiang tinukoy sa dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig.

6.2. Ang mga sample ng tubig ay pinatunayan ng MKCA:

Mga Sentro ng Siyentipiko at Metrolohikal ng Estado (GNMC);

Mga Katawan ng Serbisyong Metrological ng Estado (OGMS);

32 State Research and Testing Institute (mula rito ay tinutukoy bilang 32 GNIII MO RF) (sa larangan ng depensa at seguridad);

Mga serbisyong metrolohikal (mga istruktura ng organisasyon) ng isang organisasyon (enterprise).

Ang serbisyong metrological (organisasyon ng istruktura) ng isang organisasyon (enterprise) na nagsasagawa ng sertipikasyon ng ICCA ng mga sample ng tubig na ginagamit sa larangan ng pamamahagi ng kontrol at pangangasiwa ng metrolohikal ng estado ay dapat na akreditado para sa karapatang patunayan ang ICCA ng mga sample ng tubig alinsunod sa kasama ang mga patakaran.

Tandaan - Ang mga dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig na ginagamit sa mga lugar ng pamamahagi ng metrological na kontrol at pangangasiwa ng estado ay sumasailalim sa metrological na pagsusuri sa SSMC o sa mga organisasyon na ang mga serbisyo ng metrological ay kinikilala para sa karapatang magsagawa ng metrological na pagsusuri ng mga dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig na ginagamit sa mga lugar ng pamamahagi ng metrological na kontrol at pangangasiwa ng estado. Ang mga dokumento para sa MKCA ng mga sample ng tubig na inilaan para sa paggamit sa larangan ng depensa at seguridad ay napapailalim sa metrological na pagsusuri sa 32nd State Research Institute ng Ministry of Defense ng Russian Federation. Ang metrological na pagsusuri ng mga dokumento para sa MKCA ng mga sample ng tubig ay hindi isinasagawa kung ang sertipikasyon ng MKCA ng mga sample ng tubig ay isinasagawa ng isa sa GNMC o 32 GNIII MO RF.

6.3. Ang sertipikasyon ng MCCA ng mga sample ng tubig ay isinasagawa sa pamamagitan ng metrological na pagsusuri ng mga sumusunod na materyales para sa pagbuo ng MCCA ng mga sample ng tubig:

ToR para sa pagbuo ng mga sample ng tubig ng ICCA;

Draft na dokumento na kumokontrol sa ICCA ng mga sample ng tubig;

Mga programa at resulta ng eksperimental at computational na pagsusuri ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng ICCA ng mga sample ng tubig.

6.4. Kapag nagsasagawa ng mga pag-aaral upang maitaguyod ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng ICCA ng mga sample ng tubig, pati na rin sa panahon ng sertipikasyon nito, ang pagganap ng gawaing nakalista sa Appendix E ay dapat ibigay.

6.5. Kapag nagsasagawa ng metrological na pagsusuri ng mga materyales para sa pagbuo ng ICCA ng mga sample ng tubig, sinusuri nila ang pagsunod sa mga pamamaraan para sa pagpapakita ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng ICCA ng mga sample ng tubig na may pangunahing mga probisyon ng GOST R ISO 5725-1 - GOST R ISO 5725-4, mga rekomendasyon at Appendix C (mga pamamaraan para sa pagpapakita ng kawalan ng katiyakan sa mga rekomendasyon, , at Appendix B ); sa mga tuntunin ng mga pamamaraan ng kontrol sa kalidad para sa mga resulta ng pagsukat, pag-aralan at tandaan sa opinyon ng eksperto ang paggamit ng mga pamamaraan alinsunod sa GOST R ISO 5725-6 at. Kapag nagsasagawa ng metrological na pagsusuri ng mga dokumento para sa MKCA ng mga sample ng tubig, mga rekomendasyon at ginagamit.

6.6. Sa positibong resulta ng sertipikasyon:

Mag-isyu ng sertipiko ng pagpapatunay ng MKCA ng mga sample ng tubig (maliban sa MKCA ng mga sample ng tubig na kinokontrol ng mga pambansang pamantayan). Ang form ng sertipiko ay ibinigay sa Appendix G. Ang pamamaraan para sa pagrehistro ng mga sertipiko ng sertipikasyon ng ICCA ng mga sample ng tubig ay itinatag ng mga organisasyon (mga negosyo) na nagsasagawa ng sertipikasyon ng ICCA ng mga sample ng tubig;

Ang dokumentong kumokontrol sa ICCA ng mga sample ng tubig ay inaprubahan sa iniresetang paraan;

Ang dokumentong kumokontrol sa MKCA ng mga sample ng tubig (maliban sa pamantayan ng estado) ay nagpapahiwatig: "ang pamamaraan ay sertipikado" - kasama ang pagtatalaga ng organisasyon (enterprise) na ang serbisyong metrological ay nagsagawa ng sertipikasyon, o ang GNMC o ang OGMS na nagsagawa ng sertipikasyon ng MKCA ng mga sample ng tubig.

Annex A

(sanggunian)

Mga anyo ng pagtatanghal ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

Talahanayan A.1

Pangalan ng tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga sample ng tubig ng ICCA	Paraan ng pagtatanghal ng tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga sample ng tubig ng ICCA
Ang tagapagpahiwatig ng katumpakan ng MKCA ng mga sample ng tubig ay ang itinalagang katangian ng error ng MKCA ng mga sample ng tubig	1. Ang mga hangganan [ibaba, itaas (D n, D c)], kung saan ang error ng alinman sa kabuuan ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) ay matatagpuan na may tinatanggap na posibilidad R,- pagtatantya ng pagitan, o ± D, R, para sa D = |D n | =D sa = Z s(D), saan Z- dami ng pamamahagi, depende sa uri nito at tinatanggap na posibilidad R. 2. Standard deviation - s(D) ng error sa mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na nakuha sa lahat ng laboratoryo gamit itong ICCA ng mga sample ng tubig - point estimate
Ang tagapagpahiwatig ng kawastuhan ng MCCA ng mga sample ng tubig ay ang itinalagang katangian ng sistematikong error ng MCCA ng mga sample ng tubig	saan? ay ang matematikal na inaasahan (pagtantiya) ng sistematikong pagkakamali; s c - standard deviation ng hindi ibinukod na sistematikong error ng MCCA ng mga sample ng tubig - pagtatantya ng punto. Tandaan - ? maaaring ipasok sa resulta ng iisang pagsusuri (determinasyon) bilang pagwawasto. 2. Mga Hangganan (D s, n, D s, c), kung saan matatagpuan ang sistematikong error ng MCCA ng mga sample ng tubig na may tinatanggap na posibilidad R, - pagtatantya ng pagitan, o ± D s, R, kung saan D s,v = |D s,n | =D kasama = Zs c
Ang tagapagpahiwatig ng repeatability ng MCCA ng mga sample ng tubig ay ang itinalagang katangian ng random na error ng mga resulta ng isang solong pagsusuri na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability	1. Standard deviation ng mga resulta ng isang pagsusuri na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability (mga resulta ng parallel determinations) - s r . 2. Limitasyon sa pag-uulit - r para sa dalawang solong resulta ng pagsusuri na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability (mga resulta ng magkatulad na pagpapasiya)
Ang tagapagpahiwatig ng reproducibility ng MKCA ng mga sample ng tubig ay ang itinalagang katangian ng random na error ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility	1. Standard deviation ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility - s R. 2. Limitasyon sa muling paggawa - R para sa dalawang resulta ng pagsusuri (mga sukat)

TANDAAN Kung ang MCCA ng mga sample ng tubig ay binuo para gamitin sa isang laboratoryo, ang mga itinalagang katangian ng error ng MCCA ng mga sample ng tubig ay: marka ng katumpakan, marka ng katumpakan sa intralaboratory, marka ng repeatability, at marka ng kawastuhan (bias sa laboratoryo). Mga anyo ng pagtatanghal - alinsunod sa .

Annex B

(sanggunian)

Mga pangunahing konsepto at representasyon ng kawalan ng katiyakan

B.1. Ang kawalan ng katiyakan ng resulta ng pagsusuri (mga sukat), na ipinahayag bilang karaniwang paglihis, ay ang karaniwang kawalan ng katiyakan at .

B.2. Ang paraan para sa pagtatantya ng kawalan ng katiyakan sa pamamagitan ng istatistikal na pagsusuri ng mga serye ng mga obserbasyon ay isang uri ng pagtatantya.

B.3. Ang isang paraan para sa pagtatantya ng kawalan ng katiyakan, maliban sa istatistikal na pagsusuri ng mga serye ng mga obserbasyon, ay isang uri ng pagtatantya.

B.4. Ang karaniwang kawalan ng katiyakan ng isang resulta ng pagsukat, kapag ang resulta ay nakuha mula sa mga halaga ng isang bilang ng iba pang mga dami, ay positibo parisukat na ugat ang kabuuan ng mga termino, ang mga termino ay ang mga pagkakaiba o covariance ng iba pang mga dami, na natimbang ayon sa kung paano nagbabago ang resulta ng pagsukat sa pagbabago sa mga dami na ito, ay ang pinagsamang karaniwang kawalan ng katiyakan .

B.5. Isang value na tumutukoy sa pagitan sa paligid ng resulta ng pagsukat, kung saan (maaaring asahan). karamihan ng distribusyon ng mga halaga na maaaring makatwirang maiugnay sa sukat at ang pinalawak na kawalan ng katiyakan.

B.6. Ang numerical factor na ginamit bilang multiplier ng pinagsamang karaniwang kawalan ng katiyakan upang makuha ang pinalawak na kawalan ng katiyakan ay ang coverage factor. Ang rate ng coverage ay karaniwang nasa pagitan ng 2 at 3. Pagtanggap ng rate ng coverage k Ang = 2 ay nagbibigay ng pagitan na may antas ng kumpiyansa na humigit-kumulang 95%, at pagtanggap k Ang = 3 ay nagbibigay ng pagitan na may antas ng kumpiyansa na humigit-kumulang 99%.

B.7. Alinsunod sa kapag kinakalkula ang kawalan ng katiyakan, ang resulta ng pagsusuri (mga sukat) - X dapat tukuyin kasama ng pinalawak na kawalan ng katiyakan ikaw, na kinakalkula gamit ang coverage factor k= 2. Inirerekomenda ang sumusunod na form:

X ± U, (B.1)

saan U ay ang pinalawak na kawalan ng katiyakan, na kinakalkula gamit ang coverage factor na 2, na nagbibigay ng antas ng kumpiyansa na humigit-kumulang 95%.

Mga pamamaraan para sa pagtatasa ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

SA 1. Sa pangkalahatan, kasama sa MCCA ng mga sample ng tubig ang mga sumusunod na yugto:

Halimbawang paghahanda para sa pagsusuri;

Direktang mga sukat ng analytical signal (intermediate measurements) at ang kanilang pagproseso;

Pagkalkula ng resulta ng mga sukat ng halaga ng tagapagpahiwatig ng komposisyon (mga katangian) ng mga tubig, na gumagana na nauugnay sa mga resulta ng mga direktang sukat.

Ang bawat isa sa mga operasyong ito ay nabibigatan ng sarili nitong mga pagkakamali. Maraming mga kadahilanan ang maaaring makaimpluwensya sa pagbuo ng error ng resulta ng pagsukat, kabilang ang:

Mga random na pagkakaiba sa pagitan ng mga komposisyon ng mga sample na kinuha;

Matrix effect at mutual influences;

Hindi kumpletong pagkuha, konsentrasyon;

Mga posibleng pagbabago sa komposisyon ng sample dahil sa imbakan nito;

Mga error sa mga ginamit na instrumento sa pagsukat, kabilang ang mga karaniwang sample (RM) o mga sertipikadong mixture (AC), kagamitan, pati na rin ang kadalisayan ng mga reagents na ginamit;

Kakulangan ng modelong matematikal na pinagbabatayan ng paraan ng pagsukat sa pisikal na kababalaghan;

Kakulangan ng mga sample para sa pagkakalibrate sa mga nasuri na sample;

Kawalang-katiyakan ng blangkong halaga ng pagwawasto;

Mga aksyon ng operator;

Mga pagkakaiba-iba ng parameter kapaligiran kapag kumukuha ng mga sukat (temperatura, halumigmig, polusyon sa hangin, atbp.);

Mga random na epekto, atbp.

SA 2. Ang pagtatasa ng mga halaga ng itinalagang katangian ng error - ang tagapagpahiwatig ng katumpakan ng MCCA ng mga sample ng tubig - ay isinasagawa ayon sa itinatag na mga halaga ng mga katangian ng mga random at sistematikong bahagi nito sa buong hanay ng mga nilalaman ng tinutukoy na bahagi, para sa lahat ng saklaw ng nauugnay na mga bahagi (mula rito ay tinutukoy bilang ang mga salik na nakakaimpluwensya ng sample), pati na rin ang mga kondisyon para sa pagsasagawa ng mga sukat na ibinigay sa dokumento para sa mga sample ng tubig ng ICCA.

SA 3. Ang pagtatasa ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan (repeatability at reproducibility) ay maaaring isagawa sa homogenous at stable working water sample gamit ang alinman sa RM para sa komposisyon ng tubig ayon sa GOST 8.315, o AC ayon sa batay sa isang interlaboratory experiment. Ang mga resulta ng pagsusuri ng parehong mga sample o SS (AS) ay nakuha na may mga random na pagkakaiba-iba sa mga salik na nakakaimpluwensya ng pamamaraan sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility (iba't ibang oras, iba't ibang mga analyst, iba't ibang mga batch ng mga reagents ng parehong uri, iba't ibang mga hanay ng mga volumetric na kagamitan , iba't ibang mga pagkakataon ng mga instrumento sa pagsukat ng parehong uri, iba't ibang mga laboratoryo) .

Tandaan - Ang mga gumaganang sample ay dapat na homogenous at stable sa komposisyon sa buong tagal ng eksperimento.

SA 4. Ang pagtatasa ng tagapagpahiwatig ng kawastuhan ng MCCA ng mga sample ng tubig ay maaaring isagawa sa isa sa mga sumusunod na paraan - gamit ang:

Isang hanay ng mga sample para sa pagsusuri (ES) sa anyo ng CO o AS;

Ang paraan ng additive at ang paraan ng additive na pinagsama sa paraan ng pagbabanto;

Sertipikadong pamamaraan na may alam (tinantyang) mga katangian ng error sa pagsukat (mga paraan ng paghahambing);

Paraan ng pagkalkula (sa pamamagitan ng pagbubuod ng mga numerical na halaga ng mga bahagi ng sistematikong error sa pagsukat).

B.4.1. Ang paggamit ng isang hanay ng mga sample para sa pagsusuri sa anyo ng CO o AC sa mga kondisyon ng pagkuha ng pang-eksperimentong data sa ilang mga laboratoryo ay nagbibigay-daan sa iyo upang suriin ang patuloy na bahagi ng sistematikong error, pati na rin ang variable na bahagi ng sistematikong error dahil sa ang nakakaimpluwensyang mga salik ng sample. Ang pangkalahatang komposisyon ng TOE ay dapat tumutugma sa saklaw ng ICCA ng mga sample ng tubig. Ang nilalaman ng indicator na tinutukoy at ang mga antas ng nakakasagabal na mga kadahilanan ng sample sa TOE ay pinili alinsunod sa mga kinakailangan ng eksperimentong disenyo (single-factor o multi-factor).

B.4.2. Ang paggamit ng paraan ng pagdaragdag sa kumbinasyon ng paraan ng pagbabanto ay ginagawang posible upang matantya ang additive (pare-pareho) at multiplicative (proporsyonal na pagbabago) na mga bahagi ng sistematikong error ng MCCA ng mga sample ng tubig. Ang paggamit ng additive method ay ginagawang posible upang matantya ang multiplicative (proporsyonal na pagbabago) na bahagi ng sistematikong error ng MCCA ng mga sample ng tubig. Ang paggamit ng additive method ay pinahihintulutan kung sa yugto ng paunang pag-aaral o ayon sa isang priori data ay itinatag na ang additive (constant) na bahagi ng sistematikong error ay hindi isang makabuluhang bahagi ng istatistika ng error ng resulta ng pagsusuri.

Ang mga sample para sa pagsusuri ay mga working water sample, working water sample na may kilalang additive, diluted working samples at diluted working samples na may kilalang additive.

Tandaan - Ang paggamit ng paraan ng pagdaragdag at ang paraan ng pagdaragdag sa kumbinasyon ng paraan ng pagbabanto ay katanggap-tanggap kung sa yugto ng paunang pag-aaral o ayon sa isang priori data ay itinatag na ang mga salik na nakakaimpluwensya ng sample ay walang makabuluhang epekto sa ang pagkakamali ng resulta ng pagsusuri.

B.4.3. Ang paggamit ng isang paraan batay sa paggamit ng mga sertipikadong sample ng tubig ng ICCA na may alam (tinantyang) mga katangian ng error (mula rito ay tinutukoy bilang paghahambing ng ICCA) ay posible sa ilalim ng mga sumusunod na kondisyon:

Ang saklaw ng MCCA ng paghahambing ay tumutugma sa saklaw ng iniimbestigahang MCCA ng mga sample ng tubig o nagsasapawan dito;

Ang halaga ng reproducibility indicator ng MCCA ng paghahambing ay hindi lalampas sa halaga ng reproducibility indicator ng inimbestigahan na MCCA ng mga sample ng tubig;

Ang sistematikong error ng paghahambing ng MKCA ay hindi gaanong mahalaga laban sa background ng random error nito;

Ang paghahambing ng MKCA ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng intralaboratory control ng katumpakan ng mga resulta nito.

Tandaan - Ang paggamit ng paghahambing ng MCCA ay katanggap-tanggap kung sa yugto ng paunang pag-aaral o ayon sa isang priori data ay napagtibay na ang mga salik na nakakaimpluwensya ng sample ay walang makabuluhang epekto sa pagkakamali ng resulta ng pagsusuri.

B.4.4. Ang aplikasyon ng paraan ng pagkalkula ay batay sa pagbubuod ng mga numerical na halaga ng mga bahagi ng sistematikong error.

Kapag kinakalkula ang pamamaraan, ang mga kadahilanan na bumubuo ng sistematikong error ng MCCA ng mga sample ng tubig ay maaaring isama ang lahat ng mga kadahilanan na nakalista sa B.1, maliban sa mga random na epekto, ang dami ng pagtatasa ng impluwensya na kung saan ay isinasaalang-alang kapag kinakalkula ang karaniwang paglihis ng mga resulta ng isang solong pagsusuri (pagtukoy) na nakuha sa mga kondisyon ng repeatability.

Konstruksyon, nilalaman at pagtatanghal ng mga dokumento na kumokontrol sa mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

D.1. Ang pangalan ng dokumento para sa MKCA ng mga sample ng tubig ay dapat sumunod sa mga kinakailangan ng GOST R 1.5 at GOST R 8.563.

D.2. Dapat naglalaman ang dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig panimulang bahagi at mga seksyon sa pagkakasunud-sunod:

Mga pamantayan ng error sa pagsukat;

Paraan ng pagsusuri (mga sukat);

Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents at materyales;

Mga kinakailangan sa kaligtasan, proteksyon sa kapaligiran;

Mga kinakailangan sa kwalipikasyon ng operator;

Mga kondisyon para sa pagsasagawa ng pagsusuri (mga sukat);

Paghahanda para sa pagsusuri (mga sukat);

Pagsasagawa ng pagsusuri (mga sukat);

Pinapayagan na ibukod at (o) pagsamahin ang ilang mga seksyon.

D.3. Sa panimulang bahagi, ang layunin at saklaw ng ICCA ng mga sample ng tubig ay dapat na maitatag. Ang mga uri ng nasuri na tubig, ang pangalan ng nasuri na bahagi, ang hanay ng mga nilalaman ng nasuri na bahagi at ang mga saklaw ng mga pagkakaiba-iba ng mga salik na nakakaimpluwensya ng sample na pinapayagan ng ICCA ng mga sample ng tubig ay dapat ipahiwatig. Kung kinakailangan, maaaring magbigay ng impormasyon sa tagal at pagiging kumplikado ng mga sukat.

Ang unang talata ng panimulang bahagi ay nakasaad tulad ng sumusunod: "Ang dokumentong ito (ipinahiwatig partikular ang uri ng dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig) ay nagtatatag ng isang paraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig (nagsasaad ng mga uri ng nasuri na tubig) upang matukoy sa kanila (pagkatapos dito - ang pangalan ng sinusukat na dami, na nagpapahiwatig ng hanay ng sinusukat na bahagi at paraan ng pagsukat na ginamit)".

D.4. Ang seksyong "Mga pamantayan ng error sa pagsukat" ay dapat maglaman ng mga pinahihintulutang halaga ng index ng katumpakan, na nagpapakilala sa kinakailangang katumpakan ng pagsukat. Ang mga rate ng error sa pagsukat ay ipinahiwatig alinsunod sa GOST 27384 para sa buong hanay ng mga sinusukat na nilalaman ng analyte.

D.5. Ang seksyon na "Mga itinalagang katangian ng error sa pagsukat at mga bahagi nito" ay naglalaman ng mga numerical na halaga ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MKCA ng mga sample ng tubig. Ang mga pamamaraan para sa pagpapahayag ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga sample ng tubig ng ICCA ay dapat sumunod sa Appendix B at mga rekomendasyon.

Ang mga halaga ng mga itinalagang katangian ng error sa pagsukat (ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MKCA ng mga sample ng tubig) ay dapat ipahiwatig para sa buong hanay ng mga sinusukat na nilalaman. Kung ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng MCCA ng mga sample ng tubig ay nakasalalay sa sinusukat na nilalaman, ang kanilang mga halaga ay dapat ipakita sa anyo ng isang functional na pag-asa sa sinusukat na nilalaman o isang talahanayan ng mga halaga para sa mga agwat ng nilalaman, sa loob ng bawat isa ay nagbabago. sa mga halaga ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ay maaaring mapabayaan.

Tandaan - Kung ang seksyon ay nagbibigay ng mga halaga ng kawalan ng katiyakan, kung gayon ang mga pamamaraan ng pagpapahayag nito ay ipinakita alinsunod sa at .

D.6. Ang seksyong "Paraan ng pagsukat" ay dapat maglaman ng pangalan ng paraan ng pagsukat at isang paglalarawan ng prinsipyo (pisikal, physico-kemikal, kemikal) na pinagbabatayan nito.

D.7. Ang seksyong "Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na aparato, reagents, materyales" ay dapat maglaman ng kumpletong listahan ng mga instrumento sa pagsukat (kabilang ang mga karaniwang sample), mga pantulong na aparato, materyales at reagents na kinakailangan para sa pagsasagawa ng mga sukat. Sa listahan ng mga ibig sabihin nito, kasama ang pangalan, mga pagtatalaga ng mga pambansang pamantayan (mga pamantayan ng iba pang mga kategorya) o mga teknikal na pagtutukoy, mga pagtatalaga ng mga uri (mga modelo) ng mga instrumento sa pagsukat, ang kanilang mga metrological na katangian (klase ng katumpakan, mga limitasyon ng pinahihintulutang mga error, mga limitasyon sa pagsukat , atbp.) ay ipinahiwatig.

Kung ang mga sukat ay nangangailangan ng mga espesyal na aparato, aparato, ang kanilang mga guhit, paglalarawan at katangian ay dapat ibigay sa reference na apendiks sa dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig.

D.8. Ang seksyon na "Mga kinakailangan para sa kaligtasan, proteksyon sa kapaligiran" ay naglalaman ng mga kinakailangan, ang katuparan nito ay nagsisiguro sa kaligtasan sa paggawa, mga pamantayan sa pang-industriya na kalinisan at proteksyon sa kapaligiran kapag nagsasagawa ng mga sukat.

D.9. Ang seksyong "Mga kinakailangan para sa kwalipikasyon ng operator" ay dapat magsama ng mga kinakailangan para sa antas ng kwalipikasyon (propesyon, edukasyon, karanasan sa trabaho, atbp.) ng mga taong pinapayagang magsagawa ng mga sukat.

D.10. Ang seksyong "Mga kundisyon para sa pagsasagawa ng mga sukat" ay dapat maglaman ng isang listahan ng mga salik (temperatura, presyon, halumigmig, atbp.) na tumutukoy sa mga kondisyon para sa pagsasagawa ng mga pagsukat, ang mga saklaw ng mga pagbabago sa mga salik na ito na pinapayagan ng ICCA ng mga sample ng tubig o ang kanilang mga nominal na halaga , na nagpapahiwatig ng mga limitasyon ng mga pinahihintulutang paglihis.

D.11. Ang seksyong "Paghahanda para sa mga sukat" ay dapat maglaman ng isang paglalarawan ng lahat ng mga paghahanda para sa mga sukat.

Dapat ilarawan ng seksyon ang yugto ng pagsuri sa mga mode ng pagpapatakbo ng kagamitan sa pagsukat at pagdadala nito sa kondisyong gumagana, o magbigay ng link sa mga dokumento ng regulasyon na nagtatatag ng pamamaraan para sa paghahanda ng kagamitang ginamit.

Dapat ilarawan ng seksyon ang mga pamamaraan ng pagproseso ng nasuri na mga sample ng mga sample para sa pagkakalibrate, ang mga pamamaraan para sa paghahanda ng mga solusyon na kinakailangan para sa pagsusuri. Para sa mga solusyon na may limitadong katatagan, ang mga kondisyon at panahon ng kanilang imbakan ay dapat ipahiwatig. Pinapayagan na ibigay ang paraan ng paghahanda ng mga solusyon sa reference na apendiks sa dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig.

Kung ang pagtatatag ng isang katangian ng pagkakalibrate ay ibinigay para sa kapag nagsasagawa ng mga sukat, ang seksyon ay dapat magbigay ng mga pamamaraan para sa pagtatatag at kontrol nito, pati na rin ang pamamaraan para sa paggamit ng mga sample para sa pagkakalibrate.

Kung, upang maitaguyod ang isang katangian ng pagkakalibrate, kinakailangan na gumamit ng mga sample para sa pagkakalibrate sa anyo ng mga mixtures na inihanda nang direkta sa panahon ng mga pagsukat, ang seksyon ay dapat maglaman ng isang paglalarawan ng pamamaraan para sa kanilang paghahanda, ang mga halaga (isa o higit pa) ng mga nilalaman ng mga bahagi ng pinaghalong mga paunang sangkap at ang mga katangian ng kanilang mga pagkakamali.

Pinapayagan na ibigay ang paraan ng paghahanda ng mga naturang sample sa reference na apendiks sa dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig.

Kung ang pagkakasunud-sunod ng paghahanda sa trabaho ay itinatag ng mga dokumento para sa pagsukat ng mga instrumento at iba pang teknikal na paraan, kung gayon ang seksyon ay nagbibigay ng mga link sa mga dokumentong ito.

D.12. Sa seksyong "Pagganap ng mga sukat", ang mga kinakailangan para sa dami (mass) ng mga bahagi ng sample, ang kanilang bilang, mga paraan ng pagkuha ng isang analytical na bahagi ay dapat na maitatag, kung kinakailangan, ang isang pagtuturo ay ibinigay upang magsagawa ng isang "blangko na eksperimento"; ang pagkakasunud-sunod ng pagsasagawa at ang nilalaman ng mga operasyon na nagbibigay ng resulta ng pagsukat, kabilang ang mga operasyon upang maalis ang impluwensya ng nakakasagabal na mga bahagi ng sample, kung mayroon man, ay tinutukoy.

D.13. Sa seksyong "Pagproseso (pagkalkula) ng resulta ng pagsukat", ang mga pamamaraan para sa pagkalkula ng halaga ng nilalaman ng tagapagpahiwatig sa nasuri na sample ng tubig mula sa nakuha na data ng pang-eksperimentong ay dapat na inilarawan. Ang mga formula ng pagkalkula para sa pagkuha ng resulta ng pagsukat ay dapat ibigay na may indikasyon ng mga yunit ng mga sinusukat na halaga alinsunod sa GOST 8.417.

Ang seksyong ito ay nagbibigay ng mga pamamaraan para sa pagsuri sa pagiging katanggap-tanggap ng mga resulta ng mga parallel na pagpapasiya na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability at mga resulta ng pagsukat na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng reproducibility.

Ang mga numerical na halaga ng resulta ng pagsukat ay dapat magtapos sa isang digit ng parehong digit bilang ang halaga ng index ng katumpakan ng MKCA ng mga sample ng tubig.

D.14. Ang seksyong "Pagbuo ng mga resulta ng pagsukat" ay naglalaman ng mga kinakailangan para sa anyo ng pagtatanghal ng mga nakuhang resulta ng pagsukat.

D.15. Ang seksyon na "Pagkontrol ng kalidad ng mga resulta ng pagsukat kapag ipinapatupad ang pamamaraan sa laboratoryo" ay dapat maglaman ng isang paglalarawan ng mga pamamaraan ng kontrol, mga halaga ng mga pamantayan ng kontrol, mga kinakailangan para sa mga sample ng kontrol.

Annex D

(sanggunian)

Mga halimbawa ng disenyo ng mga seksyon ng mga dokumento na kumokontrol sa mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

D.1. Alinsunod sa Appendix A, ang apendiks na ito ay nagbibigay ng mga halimbawa ng disenyo ng panimulang bahagi at ang mga sumusunod na seksyon ng mga dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig:

Nakatalagang mga katangian ng error sa pagsukat at mga bahagi nito;

Pagproseso (pagkalkula) ng resulta ng pagsusuri (mga sukat);

Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat);

Ang kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) sa panahon ng pagpapatupad ng pamamaraan sa laboratoryo.

D 2. Isang halimbawa ng disenyo ng panimulang bahagi

"Ang pamantayang ito ng organisasyon (enterprise) ay nagtatatag ng isang paraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng wastewater upang matukoy ang mass concentration ng sulfate ions sa kanila mula 25 hanggang 400 mg / dm 3 sa pamamagitan ng gravimetric method."

D.3. Isang halimbawa ng disenyo ng seksyong "Mga itinalagang katangian ng error sa pagsukat at mga bahagi nito"

E.3.1. Ang pamamaraan ng quantitative chemical analysis ay nagbibigay ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na may isang error, ang halaga nito ay hindi lalampas sa mga halaga na ipinahiwatig sa Talahanayan E.1.

Talahanayan E.1 - Saklaw ng pagsukat, mga halaga ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan, pag-uulit at muling paggawa ng MCCA ng mga sample ng tubig

E.3.2. Ang mga halaga ng index ng katumpakan ng MKCA ng mga sample ng tubig ay ginagamit para sa:

Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na inisyu ng laboratoryo;

Pagsusuri ng mga aktibidad ng mga laboratoryo para sa kalidad ng pagsubok;

Pagtatasa ng posibilidad ng paggamit ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) sa pagpapatupad ng ICA ng mga sample ng tubig sa isang partikular na laboratoryo.

D.4. Isang halimbawa ng disenyo ng seksyong "Pagproseso (pagkalkula) ng resulta ng pagsusuri (mga sukat)"

E.4.1. Ang resulta ng isang solong pagsusuri (pagpapasiya) - ang nilalaman ng tinutukoy na tagapagpahiwatig sa sample ay matatagpuan ayon sa curve ng pagkakalibrate.

D.4.2. Ang resulta ng pagsusuri (mga sukat) ng nilalaman ng tinukoy na tagapagpahiwatig sa sample ay kinuha bilang ang ibig sabihin ng aritmetika ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya na nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa limitasyon ng repeatability. Mga halaga ng limitasyon sa pag-uulit r para sa dalawang resulta ng parallel na pagpapasiya ay ipinahiwatig sa Talahanayan E.2.

Kapag nalampasan ang limitasyon ng repeatability r kailangang makakuha ng higit pa n (n? 1) mga resulta ng parallel na pagpapasiya. Kung, sa kasong ito, ang pagkakaiba ( X max- X min) resulta 2 + n parallel na mga kahulugan na mas mababa sa (o katumbas ng) kritikal na hanay CR 0.95 (2+ n) ayon sa GOST R ISO 5725-6, pagkatapos ay ang arithmetic mean ng mga resulta 2 + n magkatulad na mga kahulugan. Mga halaga ng kritikal na hanay para sa 2+ n ang mga resulta ng parallel determinations ay ipinahiwatig sa Talahanayan E.2.

Kung ang pagkakaiba ( X max- X min) higit pa CR 0.95 (2+ n), bilang ang huling resulta ng pagsusuri (pagsukat) ay kunin ang median na 2 + n mga resulta ng parallel na pagpapasiya.

Sa pagtanggap ng dalawang magkasunod na resulta ng pagsusuri (mga sukat) sa anyo ng isang median, ang mga dahilan para sa paglitaw ng naturang sitwasyon ay nalaman at ang kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri ay isinasagawa alinsunod sa .

Talahanayan E.2 - Saklaw ng pagsukat, mga halaga ng limitasyon sa pag-uulit at kritikal na saklaw sa ipinapalagay na posibilidad R = 0,95

E.4.3. Ang pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na nakuha sa dalawang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa limitasyon ng muling paggawa. Kung matugunan ang kundisyong ito, ang parehong mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) ay katanggap-tanggap at ang kanilang kabuuang average na halaga ay maaaring gamitin bilang panghuling resulta. Ang mga halaga ng limitasyon ng reproducibility ay ipinahiwatig sa Talahanayan E.3.

Kung nalampasan ang limitasyon ng reproducibility, ang mga pamamaraan para sa pagtatasa ng katanggap-tanggap ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) ay maaaring gamitin alinsunod sa Seksyon 5 ng GOST R ISO 5725-6.

Talahanayan E.3 - Saklaw ng pagsukat, mga halaga ng limitasyon ng reproducibility sa tinatanggap na posibilidad R = 0,95

D.5. Isang halimbawa ng disenyo ng seksyong "Pag-format ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat)"

Ang resulta ng pagsusuri (mga sukat), , sa mga dokumentong nagbibigay para sa paggamit nito, ay maaaring katawanin sa form

saan - ang resulta ng pagsusuri (mga sukat), na nakuha alinsunod sa reseta ng pamamaraan;

Ang D ay isang tagapagpahiwatig ng katumpakan ng MKCA ng mga sample ng tubig. Ang mga halaga ng D ay ibinibigay sa seksyon E.3 "Mga nakatalagang katangian ng error sa pagsukat at mga bahagi nito".

Pinapayagan na ipakita ang resulta ng pagsusuri (mga sukat) sa mga dokumentong inisyu ng laboratoryo sa form

ibinigay D l< D,

kung saan ± D l - ang halaga ng mga resulta ng pagsukat na katangian ng error, na itinatag sa panahon ng pagpapatupad ng pamamaraan sa laboratoryo, alinsunod sa pamamaraan na pinagtibay sa laboratoryo, isinasaalang-alang ang mga rekomendasyon at sinisiguro sa pamamagitan ng pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat .

Tandaan - Kapag ipinakita ang resulta ng pagsusuri (mga sukat) sa mga dokumentong inisyu ng laboratoryo, ipahiwatig ang bilang ng mga resulta ng parallel na pagpapasiya na isinagawa upang makuha ang resulta ng pagsusuri (mga sukat), at ang paraan ng pagkalkula ng resulta ng pagsusuri (mga sukat) - ang arithmetic mean o median ng mga resulta ng parallel determinations.

D.6. Isang halimbawa ng disenyo ng seksyon na "Pagkontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) kapag ipinapatupad ang pamamaraan sa laboratoryo"

D.6.1. Ang kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) kapag ipinapatupad ang pamamaraan sa laboratoryo ay nagbibigay para sa:

Kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri (mga sukat) - batay sa pagtatasa ng error sa pagpapatupad ng isang solong pamamaraan ng kontrol;

Kontrol ng katatagan ng mga resulta ng pagsukat - batay sa kontrol ng katatagan ng standard deviation ng repeatability, ang standard deviation ng intralaboratory precision, error.

D.6.2. Algorithm para sa operational na kontrol ng pamamaraan ng pagsusuri (mga sukat) gamit ang mga control sample (CO o AS)

K sa may control standard K.

K k ay kinakalkula ng formula

saan - ang resulta ng pagsukat ng kontrol ng nilalaman ng analyte sa control sample - ang arithmetic mean ng dalawang resulta ng parallel determinations, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa repeatability limit r. Ibig sabihin r ipahiwatig sa talahanayan D.2;

SA- sertipikadong halaga ng control sample.

Pamantayan ng kontrol K kinakalkula ayon sa formula

K= D l, (D.2)

kung saan ±D l - katangian ng error ng mga resulta ng pagsukat, na tumutugma sa sertipikadong halaga ng control sample at itinakda ayon sa .

KUpang ? K.(D.3)

Kung hindi natugunan ang kundisyon (D.3), uulitin ang eksperimento. Kung ang kundisyon (D.3) ay hindi natugunan muli, ang proseso ng pagsusuri ay sinuspinde, ang mga dahilan na humahantong sa hindi kasiya-siyang resulta ay nalaman, at ang mga hakbang ay ginawa upang maalis ang mga ito.

D.6.3. Algorithm para sa kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri (mga sukat) gamit ang paraan ng mga karagdagan

Ang kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri (mga sukat) ay isinasagawa sa pamamagitan ng paghahambing ng resulta ng isang solong pamamaraan ng kontrol K sa may control standard K d .

Ang resulta ng pamamaraan ng kontrol K k ay kinakalkula ng formula

(D.4)

kung saan - ang resulta ng isang kontrol na pagsukat ng nilalaman ng analyte sa isang sample na may kilalang additive - ang arithmetic mean ng dalawang resulta ng parallel determinations, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa repeatability limit r. Ibig sabihin r ipahiwatig sa talahanayan D.2;

Ang resulta ng pagsukat ng kontrol ng nilalaman ng tinukoy na bahagi sa gumaganang sample ay ang arithmetic mean value n mga resulta ng magkatulad na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa limitasyon ng repeatability r;

SA- pandagdag.

Pamantayan ng kontrol K d ay kinakalkula ng formula

(D.5)

kung saan ang mga halaga ng error na katangian ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) na itinatag sa laboratoryo kapag ipinatupad ang pamamaraan, naaayon sa nilalaman ng analyte sa nagtatrabaho sample at sa sample na may additive.

Ang pamamaraan ng pagsusuri (mga sukat) ay kinikilala bilang kasiya-siya kung ang kondisyon ay natutugunan

K kay? K d . (D.6)

Kung hindi natugunan ang kundisyon (E.6), uulitin ang eksperimento. Kung ang kundisyon (D.6) ay hindi natugunan muli, ang proseso ng pagsusuri ay sinuspinde, ang mga dahilan na humahantong sa mga hindi kasiya-siyang resulta ay nilinaw, at ang mga hakbang ay ginawa upang maalis ang mga ito.

Ang dalas ng kontrol ng pamamaraan ng pagsusuri (mga sukat), pati na rin ang mga ipinatupad na pamamaraan para sa pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsusuri (mga sukat) ay itinatag sa Manual ng Kalidad ng Laboratory.

Annex E

(sanggunian)

Ang nilalaman ng trabaho sa kurso ng metrological na pag-aaral at sertipikasyon ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig

Talahanayan E.1

Pangalan ng mga gawa	Tagapagpatupad
1. Sinusuri ang pagkakaroon ng mga kondisyon na kinakailangan para sa metrological na pag-aaral ng MKCA ng mga sample ng tubig: Pagpapatunay ng pagsunod sa draft na dokumento, na kumokontrol sa ICCA ng mga sample ng tubig, na isinumite para sa metrological certification, kasama ang mga kinakailangan ng ToR at Appendix D ng pamantayang ito; Sinusuri ang kawastuhan ng pagpili ng mga instrumento sa pagsukat na ibinigay ng ICCA ng mga sample ng tubig; Sinusuri ang pagsang-ayon ng mga kondisyon para sa paggamit ng mga instrumento sa pagsukat na ibinigay ng ICCA ng mga sample ng tubig, ang mga kondisyon para sa kanilang paggamit na tinukoy sa mga dokumento ng regulasyon para sa mga instrumento sa pagsukat; Sinusuri ang kakayahang magamit, teknikal na kondisyon at pagsunod sa mga kinakailangan ng ICCA ng mga sample ng tubig ng mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, laboratoryo glassware, reagents, mga materyales na kinakailangan para sa sertipikasyon ng ICCA ng mga sample ng tubig; Sinusuri ang pagsunod sa mga pamamaraan para sa paghahanda ng mga timpla na kinakailangan para sa sertipikasyon ng ICCA ng mga sample ng tubig na may mga rekomendasyon
2. Pag-drawing ng isang programa para sa eksperimental at computational na pagsusuri ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng ICCA ng mga sample ng tubig	Nag-develop ng MKCA ng mga sample ng tubig, serbisyo ng metrological ng organisasyon (enterprise), GNMC, OGMS
3. Pagsasagawa ng pananaliksik upang maitaguyod ang mga halaga ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng ICCA ng mga sample ng tubig upang masuri ang mga halaga ng nakatalagang katangian ng error at mga bahagi nito, na ginagawang pormal ang mga resulta ng pananaliksik	Nag-develop ng mga sample ng tubig ng ICCA
4. Pagpapatunay: Pagsasagawa ng mga pag-aaral upang magtatag ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga sample ng tubig ng MKCA; Pagtatatag ng mga halaga ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga sample ng tubig ng ICCA; Ang pagpili (pagkalkula) ng mga pamantayan ng error sa pagsukat para sa natukoy na bahagi ng komposisyon (mga katangian) ng tubig. Pagpapatunay ng pagsunod sa mga kinakalkula na halaga ng itinalagang katangian ng error sa pagsukat sa mga pamantayan ng error sa pagsukat. Pagsusuri ng bisa ng mga pamamaraan at pamantayan para sa kontrol ng kalidad ng mga resulta ng pagsukat sa pagpapatupad ng IQCA ng mga sample ng tubig sa laboratoryo	Nag-develop ng MKCA ng mga sample ng tubig, serbisyo ng metrological ng organisasyon (enterprise), GNMC, OGMS
5. Sertipikasyon ng mga sample ng tubig ng ICCA batay sa mga resulta ng metrological na pagsusuri ng mga materyales para sa pagbuo nito, kabilang ang mga materyales para sa pagtatatag ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad, alinsunod sa mga rekomendasyon	Organisasyon na nagpapatunay sa MKCA ng mga sample ng tubig [metrological service ng organisasyon (enterprise), GNMC, OGMS]

Form ng certificate of attestation ng paraan ng quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig pangalan ng organisasyon (enterprise) na nagsagawa ng sertipikasyon ng mga sample ng tubig ng MKCA Numero ng sertipiko. sa sertipikasyon ng mga sample ng tubig ng ICCA Paraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng tubig ________________________________________________________________________ pangalan ng sinusukat na dami, paraan ng pagsukat, mga uri ng tubig binuo ni ________________________________________________________________ pangalan ng organisasyon (enterprise) na bumuo ng ICCA ng mga sample ng tubig at kinokontrol ng _____________________________________________________ pagtatalaga at pangalan ng dokumento sertipikado alinsunod sa GOST R 8.563-96. Ang sertipikasyon ay isinagawa batay sa mga resulta ng _____________________________________ uri ng trabaho: metrological na pagsusuri ng mga materyales para sa pag-unlad ________________________________________________________________________ MCCA ng mga sample ng tubig, teoretikal o pilot study ICAC ng mga sample ng tubig, iba pang uri ng trabaho Ang mga resulta ng sertipikasyon ng MKCA ng mga sample ng tubig na nakakatugon sa metrological na mga kinakailangan para dito ay ibinibigay sa mga talahanayan G.1 at G.2 (na may tinatanggap na posibilidad P = 0,95). Talahanayan G.1 Talahanayan G.2 Kapag nagpapatupad ng MKCA, ang mga sample ng tubig sa laboratoryo ay nagbibigay ng: Kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri (batay sa pagtatasa ng error sa pagpapatupad ng isang solong pamamaraan ng kontrol); Kontrolin ang katatagan ng mga resulta ng pagsusuri (batay sa kontrol ng katatagan ng standard deviation ng repeatability, ang standard deviation ng intralaboratory precision, error). Ang algorithm para sa kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri ay ibinibigay sa dokumento para sa ICCA ng mga sample ng tubig. Ang mga pamamaraan para sa pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsusuri ay itinatag sa Manwal ng Kalidad ng laboratoryo. petsa ng isyu Pinuno ng organisasyon (enterprise) _________________ __________________ transcript ng lagda ng personal na lagda Lugar ng paglilimbag

Bibliograpiya

	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga tagapagpahiwatig ng katumpakan, kawastuhan, katumpakan ng mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis. Mga paraan ng pagtatasa. - M.: IPK Publishing house of standards, 2004
	Internasyonal na diksyunaryo ng mga termino sa metrology VIM (Russian-English-German-Spanish Dictionary ng mga pangunahing at pangkalahatang termino sa metrology). - M.: IPK Publishing house of standards, 1998
PR 50.2.002-94	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Ang pamamaraan para sa pagpapatupad ng estado ng metrological na pangangasiwa sa pagpapalabas, kondisyon at paggamit ng mga instrumento sa pagsukat, mga sertipikadong pamamaraan para sa pagsasagawa ng mga sukat, mga pamantayan at pagsunod sa mga patakaran at pamantayan ng metrological. - M.: VNIIMS, 1994
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Metrological na kontrol at pangangasiwa na isinasagawa ng mga serbisyo ng metrological ng mga legal na entity. - M.: VNIIMS, 1994
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Ang pagpili ng mga pamamaraan at paraan ng pagsukat sa pagbuo ng mga pamamaraan para sa pagsasagawa ng mga sukat. Pangkalahatang probisyon. - M.: VNIIMS, 1989
PR 50.2.009-94	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Ang pamamaraan para sa pagsubok at pag-apruba ng uri ng mga instrumento sa pagsukat (na may Susog Blg. 1). - M.: VNIIMS, 1994
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Blends certified. Pangkalahatang mga kinakailangan para sa pag-unlad. - M.: IPK Publishing house of standards, 2004
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga resulta at katangian ng mga error sa pagsukat. Mga form ng pagtatanghal. Mga paraan ng paggamit sa pagsubok ng mga sample ng produkto at pagsubaybay sa kanilang mga parameter. - M.: VNIIMS, 2004
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Paglalapat ng "Mga Alituntunin para sa Pagpapahayag ng Kawalang-katiyakan sa Pagsukat". - M.: IPK Publishing house of standards, 2001
	Patnubay sa pagpapahayag ng kawalan ng katiyakan sa pagsukat. - Per. mula sa Ingles. - S.-Pb.: VNIIM sila. DI. Mendeleev, 1999
	Manual ng EURACHIM/SITAC//Dami ng paglalarawan ng kawalan ng katiyakan sa mga analytical na sukat. - 2nd ed., 2000. - Per. mula sa Ingles. - S.-Pb.: VNIIM im. DI. Mendeleev, 2002
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Panloob na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng quantitative chemical analysis. - Yekaterinburg: UNIIM, 2002
PR 50.2.013-97	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Ang pamamaraan para sa akreditasyon ng mga serbisyo ng metrological ng mga ligal na nilalang para sa karapatang patunayan ang mga pamamaraan para sa pagsasagawa ng mga sukat at pagsasagawa ng metrological na pagsusuri ng mga dokumento. - M.: VNIIMS, 1997
	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Tinitiyak ang kahusayan ng mga sukat sa kontrol ng proseso. Pagtatantya ng error sa pagsukat na may limitadong paunang impormasyon. - M.: IPK Publishing house of standards, 2004
R 50.2.008-2001	Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Mga pamamaraan ng quantitative chemical analysis. Ang nilalaman at pamamaraan para sa metrological na pagsusuri. - M.: IPK Publishing house of standards, 2001

Mga keyword: pamamaraan para sa quantitative chemical analysis ng mga sample ng natural, drinking, waste waters (MCCA of water samples), measurement error standards, attributed measurement error characteristics, quality indicators ng MCCA of water samples

Sa pagsasagawa, ang lahat ng mga tagumpay ng analytical chemistry bilang isang agham ay natanto sa huling produkto nito - pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal tiyak na bagay.

Mayroong mga pamamaraan ng pagsusuri ng qualitative na kemikal at mga pamamaraan ng pagsusuri ng quantitative na kemikal ng sangkap ng bagay ng pagsusuri. Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal ng qualitative at quantitative ay maaaring ilarawan nang sunud-sunod sa isang paraan.

Paraan ng pagsusuri ng kemikal mga sangkap ng bagay ng pagsusuri - isang dokumento kung saan, alinsunod sa pamamaraan ng pagsusuri na ginamit, ang isang pagkakasunud-sunod ng mga operasyon at mga patakaran ay inilarawan, ang pagpapatupad nito ay nagsisiguro sa pagkuha resulta ng pagsusuri ng kemikal isang tiyak na sangkap ng isang tiyak na bagay ng pagsusuri na may itinatag mga katangian ng error o kawalan ng katiyakan para sa mga pamamaraan ng quantitative analysis, at para sa mga pamamaraan ng qualitative analysis - na may itinatag na pagiging maaasahan.

Ang resulta ng pagsusuri ng kemikal ay maaaring ipakita, halimbawa, sa sumusunod na paraan: ayon sa pamamaraan ng pagsusuri ng husay sa pamamagitan ng pagsasagawa husay na reaksyon ito ay natagpuan na may isang 100% kumpiyansa sa sample ng sangkap ng mineral ng Bakcharskoe deposito mayroong bakal; ayon sa paraan ng quantitative analysis sa pamamagitan ng dichromatometry, itinatag na ang iron content sa sample ng ore substance ng Bakcharskoe deposit ay (40 ± 1)% na may confidence level na 0.95.

Ang bawat paraan ng pagsusuri ng kemikal ay batay sa paggamit ng alinmang paraan ng pagsusuri ng kemikal.

Mga halimbawa ng mga pangalan ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal:

Paraan para sa pagsukat ng mass concentrations ng cadmium, copper at lead ions sa pag-inom, natural at dumi sa alkantarilya paraan ng pagtatalop ng voltammetry .

Pamamaraan para sa pagsasagawa ng mga sukat ng mass concentration polychlorinated dibenzo-p-dioxins at dibenzofurans sa mga sample ng hangin sa atmospera sa pamamagitan ng chromato-mass spectrometry.

Paraan para sa pagsukat ng mass fraction ng mabibigat na metal sa mga lupa at lupa gamit ang X-ray fluorescence analyzer ng X-MET type, METOREX (Finland).

Ang pagsusuri ng kemikal ng isang sangkap ay isang kumplikadong proseso ng maraming yugto, ito ay isinasagawa sa isang tiyak na pagkakasunud-sunod, na karaniwang inilarawan sa pamamaraan ng pagsusuri. tiyak na bagay.

Ang pagsusuri ng anumang mga sample ng isang sangkap, kabilang ang mga sample ng sangkap ng mga bagay sa kapaligiran, ay isinasagawa sa isang tiyak na pagkakasunud-sunod ng mga yugto nito:

1. Pag-sample ng isang sangkap (sa larangan ng ekolohiya);

2. Pagkuha ng kinatawang laboratoryo at analytical sample ng analyte;

3. Paghahanda ng sample ng analyte para sa pagsukat ng analytical signal;

4. Paglikha ng mga kondisyon para sa mga sukat at paghahanda ng mga instrumento sa pagsukat;

5. Paghahanda ng reference substance (standard);

6. Pagsasagawa ng mga direktang pagsukat ng analytical signal ng mga pamantayan at paghahanda ng isang paraan para sa paghahambing sa pamantayan kapag nag-aaplay ng mga pisikal na pamamaraan ng pagsusuri;

7. Pagsasagawa ng mga direktang sukat ng analytical signal ng nasuri na sample ng substance;

8. Pagproseso ng mga resulta ng mga direktang sukat - pagkakakilanlan ng mga bahagi at pagkalkula ng nilalaman ng analyte sa sample ng analyte (hindi direktang mga sukat);

9. Pagsusuri sa pagiging katanggap-tanggap ng resulta ng pagsusuri ng kemikal sa pamamagitan ng pagsuri sa katumpakan nito (pag-uulit, muling paggawa) at kawastuhan;

10. Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsusuri ng kemikal ng sample ng sangkap ng bagay ng pagsusuri.

Obligado ang ecologist na gamitin ang mga serbisyo analytical laboratoryo, akreditado para sa karapatang magsagawa ng pagsusuri ng kemikal ng mga sangkap sa kapaligiran Ang isang akreditadong laboratoryo ay itinuturing na isang legal na independiyenteng laboratoryo na ang mga empleyado ay paulit-ulit na nakumpirma ang kanilang teknikal na kakayahan. Ang pamamaraan ay dapat na uriin bilang pambansang (GOST) o industriya (OST) na pamantayan o dokumento ng industriya (RD, PND F).

Isang halimbawa ng mga kinakailangan para sa mga dokumento ng organisasyon para sa proteksyon ng hangin sa atmospera sa laboratoryo ng isang negosyo upang makontrol ang negatibong epekto sa kapaligiran. Ang laboratoryo ay dapat magkaroon ng mga sumusunod na dokumento:

Mga regulasyon sa laboratoryo, pasaporte nito;

Mga dokumento sa akreditasyon (attestation);

Mga sertipiko ng pagpapatunay ng mga instrumento sa pagsukat ng mga awtoridad sa metrological ng estado

Mga pasaporte para sa mga karaniwang sample ng estado ng komposisyon at mga katangian ng mga kinokontrol na bagay;

Mga resulta ng panloob at panlabas na kontrol sa kalidad ng mga isinagawang sukat;

Mga sampling act at log ng kanilang pagpaparehistro;

Mga sertipikadong paraan ng pagsukat;

Mga tala ng mga resulta ng pagsubaybay sa epekto sa kapaligiran.

Ang resulta ng isang quantitative chemical analysis ng isang sample ng isang substance, kabilang ang isang ecological object, ay ipinahayag sa pamamagitan ng mass fraction w (A) o mass concentration ng tinutukoy na component A, C m (A).

Ang isang ecologist, halimbawa, kapag tinatasa ang polusyon ng isang sangkap ng mga bagay sa kapaligiran, ay nagsusumite para sa pagsusuri ng kemikal sa isang analytical na laboratoryo ng mga piling sample ng solid, likido, gas, o heterophase na mga sangkap na tumitimbang ng hanggang 1 kg. Interesado siya sa kumpletong komposisyong kemikal o ang nilalaman ng isa o higit pang mga bahagi (sa anyo ng mga atomo, isotopes, ion, molekula, o isang pangkat ng mga molekula na may parehong mga katangian) sa isang sample ng sangkap ng bagay ng pagsusuri - sa mga lupa, sa mga halaman, sa ilalim ng mga sediment, sa natural na tubig, sa atmospera na hangin at iba pang ekolohikal na bagay.

Mass fraction w (A) component A ay ang ratio ng masa m (A) sangkap A, ng sangkap na nasa sample hanggang sa kabuuang masa ng sample ng sangkap m (bagay), na napunta sa pagsusuri:

w (A) \u003d m (A) / m(item), w / r

Mass fraction ng bahagi A sa isang sample ng isang substance ay maaaring ma-convert sa porsyento nito:

w (A) \u003d × 100,%

Dami ng bahagi ng likidong bahagi A sa isang sample ng likidong substance o gaseous component A sa isang sample ng isang gaseous substance ay kinakalkula bilang:

w (A) \u003d 100,%,

saan V (A) - dami ng likido o gas na bahagi A sa kabuuan V kabuuan mga sample ng isang likido o gas na sangkap;

Sa internasyonal na kasanayan, ginagamit nila ang paraan ng pagpapahayag ng mass fraction bilang isang bahagi ng isang bahagi sa isang malaking bilang ng iba pang mga bahagi:

mga bahagi bawat daan , %, pph, g∙100/kg;

bahagi bawat libo , ‰, ppt, g/kg;

mga bahagi bawat milyon , ppm, mg/kg, g/t;

bahagi bawat bilyon , ppb, μg/kg, mg/t;

Upang mabilang ang nilalaman ng sangkap A sa likido at gas na bagay, ang konsepto konsentrasyon ng sangkap A.

Konsentrasyon ng Component A (C(A)) ay isang halaga na nagpapakilala sa kamag-anak na nilalaman ng isang partikular na bahagi sa isang multicomponent na substansiya at tinukoy bilang ratio ng bilang ng mga partikulo ng bahagi A(konsentrasyon ng molar ng sangkap A, molar na konsentrasyon ng katumbas ng sangkap A) o ang masa ng sangkap A ( konsentrasyon ng masa ng sangkap A), nauugnay sa isang tiyak na dami ng likido o gas na sangkap.

Ang konsentrasyon ng isang bahagi ay palaging isang pinangalanang halaga, ito ay may katuturan para sa bahagi A tiyak na pangalan. Ito ay makikita sa kahulugan ng konsentrasyon, na binibigyang-diin iyon nag-uusap kami tungkol sa kamag-anak na nilalaman ng isang ibinigay na bahagi sa dami ng isang multicomponent na likido o gas na sangkap.

Ang pangunahing yunit ng sukat para sa bilang ng mga particle ng isang bahagi (n) sa International System of Units pisikal na dami(SI system), na pinagtibay para sa paggamit sa USSR noong 1984, ay 1 mol. 1 mol mga particle ng anumang bahagi na interesado sa atin sa anyo ng mga istrukturang yunit ng kemikal bilang isang atom (elemento), isotope, functional group, kabilang ang isang ion, o molekula, ay naglalaman ng 6.022 × 10 23 tulad ng mga particle sa anumang dami o masa ng bagay. ika-libong bahagi 1 mol(multiple unit) ay denoted mmol ( basahin millimole).

Bilang ng mga partikulo ng bahagi A (n (A)) sa anumang masa ng sangkap A (m(A)) kinakalkula ng formula:

n (A) \u003d m (A) / M (A), mol,

saan m (A) - masa ng bahagi A, g; M (A) - relatibong molar mass ng bahagi A, g/mol;

Sa internasyonal na sistema ng mga yunit ng pisikal na dami, ayon sa GOST 8.417-2002 "GSI. Mga yunit ng dami", ang pangunahing mga pangalan para sa konsentrasyon ng mga bahagi sa dami ng isang likido o gas na sangkap ay molar na konsentrasyon ng sangkap, mol / m 3, At konsentrasyon ng masa ng sangkap, kg / m 3.

Molar na konsentrasyon ng sangkap A sa solusyon – C m (A) - ay ang particle number na nilalaman ng sangkap A n (A) bawat dami ng yunit V

C m (A) \u003d n (A) / V; o C m (A) \u003d m (A) / [M (A) V . ]

Ang konsentrasyon ng molar ng isang sangkap ay sinusukat sa mol / m 3; mol / dm 3, mmol / dm 3 mol/l.)

Isang halimbawa ng form ng pag-record sa mga dokumento: C m (NaCl) \u003d 0.1 mol / dm 3 \u003d 0.1 mmol / cm 3 (in analytical practice para sa panloob na paggamit at gamitin ang sumusunod na anyo ng recording: 0.1 M NaCl).

Parehong sa analytical practice at sa iba't ibang anyo propesyonal na aktibidad, kabilang ang ekolohiya, gamitin ang konsentrasyon na ipinahayag sa mga yunit ng masa.

Mass concentration ng component A ay ang nilalaman ng masa m (A) sangkap A bawat dami ng yunit V likido o gas na sangkap, ay kinakalkula bilang:

C m (A) \u003d m (A) / V. ,

Ang mass concentration ng component ay sinusukat sa kg / m 3; ginagamit din ang mga submultiple unit - g / m 3, g / dm 3, mg / dm 3 atbp. (para sa intralaboratory na paggamit, pinapayagan ang isang yunit g/l, g/ml).

Isang halimbawa ng isang form ng pag-record: C m (NaCl) \u003d 0.1 g / dm 3, (sa analytical practice para sa panloob na paggamit ang notation form C m (NaCl) \u003d 0.1 g / l \u003d 0.1 mg / ml ay pinapayagan).

Pag-alam sa konsentrasyon ng masa ng sangkap A sa solusyon, maaari mong kalkulahin ang konsentrasyon ng molar nito at vice versa.

C m (A) \u003d C m (A) / M (A), Kung C m (A) ipinahayag sa g / dm 3,

C m (A) \u003d C m (A) M (A), Kung C m (A) ipinahayag sa mol / dm 3.

Ang mga paraan ng pagpapahayag ng konsentrasyon ng isang bahagi sa isang solusyon at ang kaugnayan sa pagitan ng iba't ibang uri ng konsentrasyon ay ibinigay sa Appendix 3.

Sa ekolohiya, ang nilalaman ng natukoy na mga bahagi sa mga sample ng isang likidong sangkap ay karaniwang ipinahayag sa pamamagitan ng mass concentration sa mga yunit. g / dm 3, mg / dm 3, mcg / dm 3, sa mga sample ng isang gaseous substance - sa mga unit g / m 3, mg / m 3 μg / m 3.

Ang masa ng sample m (bagay) ay maaaring masukat sa kinakailangang katumpakan sa isang analytical na balanse, ang volume V masusukat sa kinakailangang katumpakan gamit ang mga kagamitan sa pagsukat. Timbang ng sangkap A, m (A), o ang bilang ng mga particle ng bahagi A, n (A), imposibleng direktang sukatin ang mga sangkap sa sample, maaari lamang silang masukat nang hindi direkta (kinakalkula gamit ang naaangkop na formula, na natagpuan mula sa graph ng pagkakalibrate). Sa layuning ito, iba't-ibang pamamaraan ng quantitative chemical analysis.