INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOHIYA AT SERTIPIKASYON

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

INTERSTATE

STANDARD

INUMING TUBIG

Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric

(ISO 6333:1986 NEO)

Opisyal na edisyon

Mga stagedartiiform

Paunang salita

Ang mga layunin, pangunahing mga prinsipyo at pamamaraan para sa pagsasagawa ng trabaho sa interstate standardization ay itinatag ng GOST 1.0-92 at ng Interstate Standardization System. Mga pangunahing probisyon)" at GOST 1.2-2009 "Sistema ng standardisasyon ng interstate. Mga pamantayan, panuntunan at rekomendasyon sa interstate para sa standardisasyon ng interstate. Mga panuntunan para sa pagbuo, pag-aampon, aplikasyon, pag-update at pagkansela "

Tungkol sa pamantayan

1 INIHANDA NG Protector Limited Liability Company kasama ng Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 IPINAGPILALA ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology. Komiteng Teknikal para sa Standardisasyon TK 343 "Kalidad ng Tubig"

3 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Minutes of October 20, 2014 No 71-P)

4 Ang International Standard na ito ay binuo na isinasaalang-alang ang pangunahing mga regulasyon international standard ISO 6333:1986 Water quality - Determination of manganese - Fonmaldoxime spectrometric method) (Water quality. Determination of manganese. Spectrometric method using form-maldoxime). sa bahagi ng seksyon 7

Degree of compliance - non-equivalent (NEO)

5 SA HALIP NG GOST 4974-72

6 Sa pamamagitan ng utos ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology na may petsang Nobyembre 11, 2014 No. 1539-st, ang pamantayang interstate GOST 4974-2014 ay ipinatupad bilang pambansang pamantayan Pederasyon ng Russia mula Enero 1, 2016

Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay nai-publish sa taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog - sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Sa kaso ng pagbabago (pagpapalit) o pagkansela ng pamantayang ito, ang isang kaukulang paunawa ay ila-publish sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Kaugnay na impormasyon. Ang abiso at mga teksto ay nai-post din sa pampublikong sistema ng impormasyon - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet

Sa Russian Federation, ang pamantayang ito ay hindi maaaring ganap o bahagyang kopyahin. kinopya at ipinamahagi bilang isang opisyal na publikasyon nang walang pahintulot ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

1 lugar ng paggamit................................................... ... ................................................... .. ....................................isa

3 Sampling ................................................ ............................................... ..............................................

4 Mga kinakailangan para sa mga kondisyon ng pagsukat ................................................. ..................... .........................

5 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents, materyales ...............................

6 Pagtukoy ng nilalaman ng mangganeso gamit ang oksihenasyon sa mga permanganate ions

INTERSTATE STANDARD

INUMING TUBIG

Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric Pag-inom ng tubig. Pagpapasiya mula sa nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric

Petsa ng pagpapakilala - 2016-01-01

1 lugar ng paggamit

Nalalapat ang pamantayang ito sa Inuming Tubig, kabilang ang nakabalot sa mga lalagyan, at tubig mula sa ilalim ng lupa at pang-ibabaw na pinagmumulan ng supply ng inuming tubig at nagtatatag ng mga pamamaraan ng photometric para sa pagtukoy ng nilalaman ng manganese sa hanay ng mass concentration mula 0.01 hanggang 5.00 mg/dm 3 gamit ang:

* oksihenasyon ng mga manganese compound sa permanganate ions pagkatapos maalis ang nakakasagabal na epekto ng chloride ions (paraan A):

Pagbuo ng isang may kulay na tambalan na may formaldoxime (paraan B).

Kung ang mass concentration ng manganese ay lumampas sa 5 mg/dm 3 . pagkatapos ay ang nasuri na sample ay diluted na may distilled water, ngunit hindi hihigit sa 100 beses.

Ang mga pamamaraan ay nagbibigay ng maihahambing na mga resulta.

Gumagamit ang pamantayang ito ng mga normatibong sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan ng interstate:

GOST OIML R 76-1-2011 Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Hindi awtomatikong mga kaliskis. Bahagi 1. Metrological at teknikal na mga kinakailangan. Mga pagsubok

GOST 17.1.5.05-65 Proteksyon sa kalikasan. Hydrosphere. Pangkalahatang mga kinakailangan sa sampling surface at tubig dagat. yelo at ulan

GOST 195-77 Reagents. Sodium sulphate. Mga Pagtutukoy GOST 1277-75 Reagents. Silver nitrate. Mga pagtutukoy GOST 1625-89 Teknikal na formalin. Mga pagtutukoy

GOST 1776-74 (ISO 1042-63, ISO 4788-60) Pagsukat ng laboratoryo na babasagin. Mga silindro. beakers, flasks, test tubes. Pangkalahatang katangian

GOST 3760-79 Reagents. Tubig ng ammonia. Mga pagtutukoy GOST 4146-74 Reagents. Ang potasa ay perurely acidic. Mga Pagtutukoy GOST 4204 - 77 Reagents. Sulfuric acid. Mga pagtutukoy

GOST 4208-72 Reagents. Asin ng iron oxide at ammonium double sulphate (mohr's salt). Mga pagtutukoy

GOST 4328-77 Reagents. sodium hydroxide. Mga pagtutukoy GOST 4461-77 Reagents. Nitric acid. Mga pagtutukoy GOST 4523-77 Reagents. Magnesium sulfate 7-tubig. Mga pagtutukoy GOST 4919.1-77 Reagents at lalo na purong sangkap. Mga pamamaraan para sa paghahanda ng mga solusyon sa tagapagpahiwatig

GOST 5456-79 Reagents. Hydroxylamine hydrochloride. Mga pagtutukoy

Opisyal na edisyon

GOST ISO 5725-6-2003 Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 6. Paggamit ng mga halaga ng katumpakan sa pagsasanay

GOST 6552-80 Reagents. Orthophosphoric acid. Mga pagtutukoy GOST 6709-72 Distilled water. Mga pagtutukoy

GOST 9147*80 Laboratory porcelain glassware at kagamitan. Mga pagtutukoy GOST 10652-73 Reagents. Disodium salt ng ethylenediamine-MXY. M'-tetraacetic acid 2-aqueous (trilon B). Mga Detalye

GOST 10733*98 Mga mekanikal na pulso at pocket na relo. Pangkalahatang mga pagtutukoy GOST 10929*76 Reagents. Hydrogen peroxide. Mga pagtutukoy

GOST 14919-83 Mga de-kuryenteng kalan ng sambahayan, mga kalan ng kuryente at mga hurno. Pangkalahatang katangian

GOST ISO IEC 17025-2009 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa kakayahan ng pagsubok at pagkakalibrate laboratoryo

GOST 19908*90 Mga crucibles, bowl, baso, flasks, funnel, test tube at tip na gawa sa transparent na quartz glass. Pangkalahatang katangian

GOST 20478-75 Reagents. Ammonium persulphate. Mga pagtutukoy

GOST 23350*98 Wrist at pocket electronic na mga relo. Pangkalahatang katangian

GOST 24147-80 High purity aqueous ammonia. Mga pagtutukoy

GOST 25336-82 Laboratory glassware at kagamitan. Mga uri, pangunahing parameter at sukat

GOST 26272*98 Electronic* mechanical quartz wrist at pocket watches. Pangkalahatang katangian

GOST 29227-91 (ISO 835-1-61) Laboratory glassware. Nagtapos ang mga pipette. Bahagi 1. Pangkalahatang mga kinakailangan

GOST 31861-2012 Tubig. Pangkalahatang mga kinakailangan para sa pag-sample ng GOST 31862-2012 Pag-inom ng tubig. Halimbawang pagpili"

Tandaan - Kapag ginagamit ang pamantayang ito, ipinapayong suriin ang bisa ng mga pamantayan ng sanggunian sa pampublikong sistema ng impormasyon - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at metrology sa Internet o ayon sa taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan ", na na-publish noong Enero 1 ng kasalukuyang file, at sa mga isyu ng buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan" para sa kasalukuyang taon. Kung ang tinukoy na pamantayan ay pinalitan (binago), kung gayon kapag ginagamit ang pamantayang ito, dapat kang magabayan ng pinapalitan (binago) na pamantayan. Kung ang tinutukoy na pamantayan ay kinansela nang walang kapalit, ang probisyon kung saan ang pagtukoy dito ay ibinibigay sa lawak na ang sanggunian na ito ay hindi apektado.

3 Pagsa-sample

3.1 Kinukuha ang mga sample ng tubig alinsunod sa GOST 31861. GOST 31862 at GOST 17.1.5.05 na may volume na hindi bababa sa 1000 cm 3 sa mga lalagyan ng salamin o polymeric.

3.2 Kung ang pagpapasiya ng manganese ayon sa pamamaraan A ay dapat na isagawa nang hindi mas maaga kaysa sa 12 oras pagkatapos ng sampling, kung gayon ang napiling sample ay pinapanatili sa pamamagitan ng pagdaragdag ng concentrated nitric acid sa rate na 5 cm 3 ng acid bawat 1000 cm 3 ng sample. Kung ang pH ng de-latang sample ay higit sa 2, pagkatapos ay idinagdag ang nitric acid hanggang ang pH ay mas mababa sa 2 (kontrol sa pamamagitan ng universal indicator paper).

3.3 Kapag gumagamit ng paraan B, ang sample ay pinapanatili sa pamamagitan ng pagdaragdag ng 10 ml ng sulfuric acid solution ayon sa 7.3.6. Kung ang pH ng de-latang sample ay higit sa 2, pagkatapos ay magdagdag ng solusyon ng sulfuric acid hanggang ang pH ay mas mababa sa 2 (kontrol sa pamamagitan ng universal indicator paper).

3.4 Ang buhay ng istante ng isang sample na napanatili ayon sa 3.2 o 3.3 ay hindi hihigit sa 1 buwan. sa temperatura mula 2 °C hanggang 8 °C.

4 Mga kinakailangan para sa mga kondisyon ng pagsukat

4.1 Kapag naghahanda para sa mga sukat at sa panahon ng kanilang pag-uugali, kinakailangan na sumunod sa mga kundisyon na itinatag sa mga manual ng operasyon o sa mga pasaporte ng mga instrumento sa pagsukat at pantulong na kagamitan.

Sa Russian Federation, ang GOST R 56237 * 2014 (ISO 5667-6:2006) ay may bisa

4.2 Ang mga sukat ng mga volume ng tubig at mga solusyon ay isinasagawa sa isang temperatura kapaligiran mula 15 s C hanggang 25°C.

4.3 Ang lahat ng mga solusyon, maliban kung iba ang nabanggit, ay dapat na nakaimbak sa ambient na temperatura sa pagitan ng 15°C at 25°C sa mga saradong lalagyan.

4.4 Ang mga laboratoryo na nagsasagawa ng mga pagsusuri ay dapat sumunod sa mga kinakailangan ng GOST ISO/IEC 17025.

5 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents, materyales

Photometer, spectrophotometer, photoelectrocolorimeter, photometric analyzer (mula rito ay tinutukoy bilang device), na nagpapahintulot sa pagsukat ng optical density ng isang solusyon sa wavelength range mula 400 hanggang 700 nm na may pinapayagang absolute measurement error ng spectral transmittance na hindi hihigit sa ± 2% sa optical cuvettes na may kapal ng light-absorbing layer mula 1 hanggang 10 cm.

Interstate standard sample ng komposisyon ng mga may tubig na solusyon ng manganese (II) ions na may mass concentration na 1 g / dm 3 na may pinahihintulutang kamag-anak na error ng sertipikadong halaga na hindi hihigit sa ± 2% sa antas ng kumpiyansa Р = 0.95.

Mga sukat ng hindi awtomatikong pagkilos ayon sa GOST OIML R 76-1 na may mga limitasyon ng pinahihintulutang ganap na error na hindi hihigit sa ± 0.001 g.

Volumetric flasks 2-50-2.2-100-2, 2-200-2.2-1000-2 ayon sa GOST 1770.

Mga sukat na silindro 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2.2-100-2. 2-200-2.2-500-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770.

Nagtapos ang Pipettes ng 1-1 -2-1, 1-1 -2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 o iba pang mga uri at disenyo ayon sa GOST 29227.

Electric stove ng sambahayan ayon sa GOST 14919.

Ang tubig sa paliguan ng anumang uri.

Mechanical o electronic stopwatch o mechanical clock alinsunod sa GOST 10733, o electronic na orasan alinsunod sa GOST 23350. o electronic-mechanical quartz clock alinsunod sa GOST 26272 ng anumang tatak o timer.

Anumang uri ng centrifuge na may kakayahang mag-centrifuge ng mga dami ng likido hanggang sa 100 cmOe at nagbibigay ng bilis ng pag-ikot ng hindi bababa sa 85 s" (5000 rpm)

Ang refrigerator ng sambahayan ng anumang uri, na nagbibigay ng temperatura mula 2 °C hanggang 8 °C.

Mga conical flasks na lumalaban sa init na may kapasidad na 50.100, 250.500.1000.1500 cm 3 ayon sa GOST 25336.

Mga baso ng kemikal na may kapasidad na 1000 cm 3 ayon sa GOST 25336.

Porcelain evaporating bowls ayon sa GOST 9147 o quartz ayon sa GOST 19908.

Mga stick ng salamin

Mga ashless na filter at red tape"

Ammonium persulphate (persulfate) alinsunod sa GOST 20478. h.

Magnesium sulfate 7-aodny ayon sa GOST 4523. x. h o h.

Sodium hydroxide (sodium hydroxide) ayon sa GOST 4328. x. h o h.

Orthophosphoric acid ayon sa GOST 6552. x. h o h.

Nitric acid ayon sa GOST 4461. x. h o h.

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204.

Silver nitrate ayon sa GOST 1277, analytical grade.

Mercury sulfate oxide. analytical grade, mass fraction ng pangunahing sangkap ay hindi mas mababa sa 98%

Distilled water ayon sa GOST 6709.

Potassium persulphate (persulfate) alinsunod sa GOST 4146 o sodium persulphate (persulfate), h.a.

Sodium sulphate (sodium sulfate) ayon sa GOST 195. anhydrous, analytical grade.

Sodium sulfite ayon sa GOST 195. anhydrous, analytical grade.

Hydrogen peroxide ayon sa GOST 10929. x. h o h.

Ethylenediamine disodium salt-M.M. No. No. "Tetraacetic acid 2-aqueous (Trilon B) ayon sa GOST 10652.

Tandaan - Pinapayagan na gumamit ng tetra hydrate (C.oHuNiNa ^ ^ H.-O) o dihydrate (CioHwl4 / Na "Oo * 2H-0) tetrasodium salt ng ethylenediamine tetraacetic acid.

Hydroxylamine hydrochloride ayon sa GOST 5456.

Formaldehyde (HCHO), solusyon sa tubig(formalin) ayon sa GOST 1625.

Tubig ammonia ayon sa GOST 3760. chemically pure. o ayon sa GOST 24147, es.p.

Salt of iron oxide at ammonium double sulphate (Mohr's salt) ayon sa GOST 4208.

Phenolphthalein (indicator), solusyon sa alkohol na may mass fraction na 0.1% ayon sa GOST 4919.1.

Pangkalahatang tagapagpahiwatig ng papel.

Tandaan - Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat, kagamitan, pantulong na kagamitan at materyales na may metrological at teknikal na mga detalye hindi mas masahol pa kaysa sa mga tinukoy sa pamantayang ito, pati na rin ang mga kemikal na reagents ng isang mas mataas na kwalipikasyon.

6 Pagtukoy ng nilalaman ng manganese gamit ang oksihenasyon sa mga permanganate ions (paraan A)

6.1 Kakanyahan ng pamamaraan

Ang kakanyahan ng pamamaraan ay nakasalalay sa catalytic oxidation ng manganese compound na may potassium persulfate o sodium persulfate sa permanganate ions, na sinusundan ng pagsukat ng optical density ng solusyon at pagkalkula ng mass concentration ng manganese sa sample ng tubig. Kapag gumagamit ng instrumento na nilagyan ng monochromator, itakda ang operating wavelength sa 525 nm. kapag gumagamit ng mga filter device, pinipili ang isang light filter na may maximum na pagsipsip sa rehiyon na (530 ± 20) nm.

Depende sa paraan ng pag-aalis ng nakakasagabal na epekto ng mga chloride ions, ang mga sumusunod na pagpipilian sa pamamaraan ay itinatag:

1 gamit ang co-precipitation na may magnesium hydroxide:

2 na may pagsingaw na may sulfuric acid:

3 gamit ang complexation na may mercury (II).

6.2 Nakakasagabal na mga impluwensya

Ang mga nakakasagabal na impluwensya ay inaalis sa panahon ng paghahanda ng sample. Ang pag-aalis ng mga nakakasagabal na impluwensya sa opsyon 3 ay epektibo kung ang nilalaman ng mga chloride ions sa sample na aliquot na kinuha para sa pagsusuri ay hindi lalampas sa 0.1 g.

6.3 Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pag-alis ng nakakasagabal na epekto ng mga chloride ions

corecipitation na may magnesium hydroxide (opsyon 1)

6.3.1 Paghahanda para sa mga sukat

6.3.1.1 Paghahanda ng paunang solusyon ng manganese na may mass concentration na 10 mg/dm e

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, pipette 1 cm 3 ng isang karaniwang sample ng komposisyon ng isang solusyon ng manganese (II) ions na may mass concentration na 1 g / dm 3, dilute na may distilled water hanggang halos kalahati ang dami ng prasko, magdagdag ng 0.5 cm e ng concentrated nitric acid at dalhin sa marka na may distilled water.

6.3.1.2 Paghahanda ng 10% magnesium sulfate solution

Sa isang conical flask (o baso) na may kapasidad na 100 cm 3 magdagdag ng 10 g ng 7-aqueous magnesium sulfate at matunaw sa 90 cm 3 ng distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 6 na buwan.

6.3.1.3 Paghahanda ng solusyon ng orthophosphoric acid na may volume fraction na 20%

Ang 800 cm 3 ng distilled water ay inilalagay sa isang beaker na may kapasidad na 1000 cm 3 at 200 cm o ng orthophosphoric acid ay maingat na ibinuhos na may pagpapakilos at, kung kinakailangan, na may panlabas na paglamig.

6.3.1.4 Paghahanda ng 4% sodium hydroxide solution

Sa isang conical flask na may kapasidad na 100 cm 3 ilagay ang 96 cm 3 ng distilled water at magdagdag ng 4 g ng sodium hydroxide. Matapos matunaw ang sodium hydroxide, ang solusyon ay inilipat sa isang sisidlan na gawa sa polymeric na materyal.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 2 buwan.

6.3.1.5 Paghahanda ng 1% silver nitrate solution

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 magdagdag ng 1 g ng silver nitrate, matunaw sa distilled water at pagkatapos ay dalhin sa marka na may distilled water.

6.3.1.6 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate

Sa conical heat-resistant flasks na may kapasidad na 50 o 100 cm oe, pipette 0.00: 0.25; 0.50; 1.00; 2.00; 3.00:4.00; 5.00 ml ng manganese stock solution (6.3.1.1). Sa bawat flask magdagdag ng 10 ml ng orthophosphoric acid solution, 20% sa dami (tingnan ang 6.3.1.3). 10 cm 3 ng isang solusyon ng silver nitrate (tingnan ang 6.3.1.5) at 0.3 g ng potassium persulfate o sodium persulfate. Ang mga nilalaman ng mga flasks ay diluted na may distilled water sa humigit-kumulang 40 cm 3, dinala sa isang pigsa sa isang hotplate at pinakuluang para sa 3 minuto.

Ang mga solusyon ay pinalamig sa isang kasalukuyang malamig na tubig, inilipat sa volumetric flasks na may kapasidad na 50 ml Oe. dilute sa marka na may distilled water at ihalo. Ang mass concentration ng mangganeso sa mga inihandang solusyon sa pagkakalibrate ay 0.00, ayon sa pagkakabanggit; 0.05; 0.10; 0.20; 0.40; 0.60; 0.80; 1.00 mg/dm 3 .

Ang solusyon sa pagkakalibrate na walang manganese ay isang blangko sa pagkakalibrate.

6.3.1.7 Paghahanda ng instrumento

6.3.1.8 Pag-calibrate ng instrumento

Sukatin ang optical density ng lahat ng mga solusyon sa pagkakalibrate at ang blangko sa pagkakalibrate (6.3.1.6) nang tatlong beses sa wavelength na tinukoy sa 6.1. sa isang optical cuvette na may kapal ng light-absorbing layer mula 2 hanggang 4 cm. Paggamit ng distilled water bilang isang reference na solusyon.

Para sa bawat solusyon sa pagkakalibrate, ang arithmetic mean value ay kinakalkula mula sa nakuha na optical density values.

Ang isang katangian ng pagkakalibrate ay itinatag sa anyo ng isang pag-asa ng mga arithmetic mean na halaga ng optical density ng mga solusyon sa pagkakalibrate na binawasan ang arithmetic mean na halaga ng blankong sample na optical density sa mass concentration ng manganese sa kaukulang solusyon. kung saan:

Kung ang aparato ay nilagyan ng isang computer (microprocessor) system para sa pagkolekta at pagproseso ng impormasyon. pagkatapos ay itinakda ang katangian ng pagkakalibrate alinsunod sa manu-manong (pagtuturo) para sa pagpapatakbo ng device:

Kung ang aparato ay hindi nagbibigay para sa awtomatikong pagkakalibrate, pagkatapos ay ang nakuha na mga katangian ng pagkakalibrate ay naproseso ng pamamaraan linear regression gamit ang software na idinisenyo para sa mga layuning ito. Sa kawalan ng gayong posibilidad, ang angular coefficient ng katangian ng pagkakalibrate b ay kinakalkula. (optical density units) dm 3 mg ". ayon sa formula

1(С,) 2

kung saan C, - mass concentration ng manganese sa w calibration solution, mg/dm 3 ;

A - arithmetic mean value ng optical density ng /th calibration solution na binawasan ang optical density ng isang blangkong sample para sa pagkakalibrate, mga unit ng optical density:

I - bilang ng mga solusyon sa pagkakalibrate.

Tandaan - Ang software para sa ilang device ay nagbibigay-daan sa iyong kalkulahin ang calibration coefficient K, katumbas ng 1/b.

6.3.1.9 Sinusuri ang pagiging katanggap-tanggap ng katangian ng pagkakalibrate

Ang pag-verify ng pagiging katanggap-tanggap ng katangian ng pagkakalibrate gamit ang isang computer (microprocessor) system para sa pagkolekta at pagproseso ng impormasyon ay isinasagawa alinsunod sa manu-manong (pagtuturo) para sa pagpapatakbo ng device.

Kung ang aparato ay walang software na nagbibigay para sa awtomatikong pagkakalibrate, pagkatapos ay para sa bawat solusyon sa pagkakalibrate, kalkulahin ang halaga ng slope coefficient ng katangian ng pagkakalibrate b * (optical density units) dm 3 mg "sa pamamagitan ng formula

kung saan ang A at C, tingnan ang 6.3.1.8.

Ang katangian ng pagkakalibrate ay kinikilala bilang katanggap-tanggap kung ang kundisyon ay natutugunan sa bawat punto ng pagkakalibrate

!^-4s0.10. (3)

kung saan ang 6 ay ang halaga ng slope coefficient ng katangian ng pagkakalibrate, na kinakalkula ng formula (1). (mga yunit ng optical density) dm 3 *mg".

Kung ang kundisyong ito ay hindi natutugunan, pagkatapos ay ang pagtatatag ng katangian ng pagkakalibrate ay paulit-ulit.

6.3.1.10 Sinusuri ang katatagan ng katangian ng pagkakalibrate

Ang katatagan ng katangian ng pagkakalibrate ay kinokontrol nang hindi bababa sa isang beses sa isang quarter, gayundin kapag pinapalitan ang mga reagents, pagkatapos ng pagkumpuni o pangmatagalang downtime ng instrumento. Para sa kontrol, gumamit ng isa o dalawang bagong inihandang solusyon sa pagkakalibrate ayon sa 6.3.1.6 (mula rito ay tinutukoy bilang mga solusyon sa kontrol).

Sukatin ang optical density ng mga control solution sa parehong paraan tulad ng 6.3.1.8 at. gamit ang katangian ng pagkakalibrate, ang halaga ng mass concentration ng manganese sa mga control solution ay kinakalkula mula sa nakuha na mga halaga ng optical density.

Ang katangian ng pagkakalibrate ay itinuturing na matatag kapag ang kundisyon

I 0 -»- ~ C «I $0.12. (4)

kung saan ang C meas ay ang mass concentration ng manganese sa calibration solution, na nakuha sa panahon ng control

pagsukat. mg / dm 3;

Ang C i ay ang aktwal na halaga ng mass concentration ng manganese sa calibration solution. mg / dm 3.

Kung ang kundisyon (4) ay hindi natugunan para sa isang control solution lamang, pagkatapos ay ihanda itong control solution muli at ulitin ang mga sukat. Ang mga resulta ng paulit-ulit na kontrol ay itinuturing na pangwakas. Bukod dito, kung ang kondisyon ng katatagan ng katangian ng pagkakalibrate ay hindi natutugunan. pagkatapos ay ang pagkakalibrate ng aparato ay isinasagawa muli.

6.3.1.11 Paghahanda ng mga sample ng tubig para sa pagsusuri

6.3.1.11.1 Kung ang sample ng tubig ay napanatili (3.2), tukuyin ang dami ng 4% na solusyon sa sodium hydroxide na kinakailangan upang neutralisahin ang acid.

Upang gawin ito, kumuha ng isang aliquot ng tubig na may dami ng Vi = 100 cm 3, magdagdag mula 3 hanggang 5 patak ng isang 1% na solusyon sa alkohol ng phenolphthalein at ibuhos ang isang 4% na solusyon ng sodium hydroxide (6.3.1.4) mula sa isang nagtapos. pipette hanggang lumitaw ang isang kulay rosas na kulay na hindi kumukupas sa loob ng 30 s. pangkulay. Itala ang dami ng sodium hydroxide solution na ginamit at, kung kinakailangan, muling kalkulahin ito sa dami ng isang aliquot ng sample na kinuha para sa pagpapasiya ayon sa 6.3.1.11.2. Ang aliquot na ginamit upang mahanap ang volume ng sodium hydroxide solution ay itinatapon.

6.3.1.11.2 Kung ang sample ng tubig ay hindi napanatili sa oras ng sampling, magdagdag ng 2 ml ng 4% sodium hydroxide solution (6.3.1.4) sa isang 100 ml aliquot ng sample. paghaluin, magdagdag ng 2 ml ng 10% magnesium sulfate solution (6.3.1.2). paghaluin muli at iwanan hanggang sa ang precipitate ng magnesium hydroxide, kung saan ang co-precipitation ng manganese ay nangyayari, ay tumira sa ilalim ng baso. 8 depende sa inaasahang halaga ng mass concentration ng mangganeso, ang dami ng aliquot ay maaaring tumaas sa 500 cm 3 . Kasabay nito, ang dami ng mga idinagdag na solusyon ng sodium hydroxide at magnesium sulfate ay binago nang proporsyonal.

Kung ang sample ng tubig ay napanatili sa panahon ng sampling, pagkatapos ay ang dami ng sodium hydroxide solution na tinutukoy ayon sa 6.3.1.11.1 ay idinagdag sa sample aliquot at pagkatapos ay ang lahat ng mga operasyon na ibinigay para sa isang hindi napanatili na sample ay isinasagawa, simula sa pagdaragdag ng magnesium sulfate solusyon.

6.3.1.11.3 Pagkatapos mag-ayos karamihan ang solusyon sa itaas ng precipitate ay decanted, at ang nalalabi ay sinasala sa pamamagitan ng isang obezopenny filter na "red penta". Ang namuo sa filter ay hugasan ng dalawa o tatlong beses na may distilled water at dissolved sa 10 cm 3 ng orthophosphoric acid solution (6.3.t.3), na kinokolekta ang filtrate sa isang volumetric flask na may kapasidad na V? \u003d 50 cm 3.

Banlawan ang filter na may distilled water dalawa o tatlong beses. upang ang kabuuang dami ng filtrate at mga paghuhugas sa prasko ay humigit-kumulang 35 cm 3 . Pagkatapos ay magdagdag ng 10 ml ng isang 1% silver nitrate solution (6.3.1.5) at ihalo. Sa kasong ito, walang labo ng solusyon dahil sa pagbuo ng silver chloride ay dapat obserbahan. Humigit-kumulang 0.3 g ng ammonium persulfate o potassium persulfate ay idinagdag sa solusyon, dinala sa isang pigsa sa isang mainit na plato at itago sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 10 minuto.

Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay dinadala sa marka na may distilled water at ang optical density ay sinusukat ayon sa 6.3.2.

6.3.1.11.4 Kung pagkatapos ng pagdaragdag ng silver nitrate solution (6.3.1.5) may nabuong puting precipitate o cloudiness, kalugin ang flask na may solusyon nang malakas hanggang hanggang sa ang sediment ay nakolekta sa mga clod at ang solusyon ay naalis. Ang solusyon ay pagkatapos ay centrifuge o sinasala sa pamamagitan ng isang tuyong red ribbon filter sa isa pang 50 ml volumetric flask. ang namuo ay hugasan ng 2-3 beses na may isang maliit na halaga ng distilled water at itinapon. Sa filtrate na may mga washings magdagdag ng 0.3 g ng ammonium persulfate o potassium persulfate (seksyon 5). dalhin sa isang pigsa sa hotplate at incubate sa isang kumukulong tubig paliguan para sa 10 minuto. Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay dinadala sa marka na may distilled water at ang optical density ay sinusukat ayon sa 6.3.2.

6.3.1.11.5 Maghanda ng blangkong sample sa parehong paraan, palitan ang test water sample ng distilled water. Kung ang sample ng tubig ay napanatili (tingnan ang 3.2). pagkatapos, bago pag-aralan ang isang blangkong sample, ang nitric acid ay idinagdag dito sa parehong dami tulad ng kapag nag-iingat ng sample ng tubig.

6.3.2 Pagkuha ng mga sukat

Magsagawa ng hindi bababa sa tatlong mga sukat ng optical density ng sample at ang blangko na inihanda ayon sa 6.3.1.11 laban sa distilled water sa ilalim ng parehong mga kondisyon kung saan ang mga solusyon sa pagkakalibrate ay sinusukat (tingnan ang 6.3.1.8).

Kalkulahin ang arithmetic mean ng mga nakuhang halaga.

Kung ang halaga ng optical density ng inihandang sample ay lumampas sa itaas na limitasyon ng hanay ng katangian ng pagkakalibrate, pagkatapos ay ang pagsusuri ng sample ay paulit-ulit, kumukuha ng isang mas maliit na aliquot, o ang sample ng tubig ay diluted na may distilled water bago ang pagsusuri at lahat ng mga operasyon ayon sa 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 ay isinasagawa kasama ang diluted sample.

Dilution factor (kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang V t ay ang volume ng volumetric flask na ginamit upang palabnawin ang sample, cm 3:

Ang V A ay ang dami ng sample na aliquot na kinuha para sa pagbabanto, cm 3 .

6.3.3 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

6.3.3.1 Kung mayroong isang computer (microprocessor) system para sa pagkolekta at pagproseso ng impormasyon, ang pamamaraan para sa pagproseso ng mga resulta ay tinutukoy ng manual (pagtuturo) para sa pagpapatakbo ng device.

6.3.3.2 Sa kawalan ng isang computer (microprocessor) system para sa pagkolekta at pagproseso ng impormasyon, ang mass concentration ng manganese sa isang sample ng tubig X, mg/dm 3 . kinakalkula ayon sa formula

kung saan ang A ay ang optical density ng inihandang sample ng tubig (6.3.2). mga yunit ng optical density;

Ang a ay ang optical density ng isang blangkong sample ng tubig (6.3.2). optical density unit:

V 2 - ang dami ng sample na inihanda ayon sa 6.3.1.11.3, cm 3:

/ - dilution factor (formula (5)].

b ay ang angular coefficient ng katangian ng pagkakalibrate [formula (1)]. (mga yunit ng optical density) dm 3 mg

Ang Vt ay ang dami ng sample na aliquot (stock o diluted ayon sa 6.3.2). kinuha upang isakatuparan ang pagpapasiya bilang 6.3.1.11.1 o 6.3.1.11.2. tingnan ang 3:

6.3.3.3 Ang resulta ng mga sukat ng mass concentration ng manganese ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang sukat ng X at Xr. nakuha sa ilalim ng repeatability kondisyon, kapag ang kondisyon

200|X 1 -X 2 | £g (X 1 -» -X 2), (7)

kung saan ang r ay ang halaga ng limitasyon ng repeatability ayon sa talahanayan 1.

Kung ang kundisyon (7) ay hindi natugunan, ang mga pamamaraan para sa pagsuri sa katanggap-tanggap ng mga resulta ng pagsukat ay ginagamit. nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability, at pagtatatag ng huling resulta ng pagsukat alinsunod sa GOST ISO 5725-6, subsection 5.2.

Tandaan - Kapag nakakuha ng mga resulta ng pagsukat sa dalawang laboratoryo, ang resulta ng pagsukat ay kinukuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng pagsukat na nakuha sa dalawang laboratoryo X \ pos at X? l "b kapag natugunan ang kondisyon

kung saan ang R ay ang halaga ng limitasyon sa muling paggawa ayon sa mga tab | e 1.

Kung ang kundisyon (8) ay hindi natugunan, upang ma-verify ang pagiging katanggap-tanggap sa ilalim ng mga kondisyon ng muling paggawa, ang bawat laboratoryo ay dapat magsagawa ng mga pamamaraan alinsunod sa GOST ISO 5725-6 na mga sugnay 5.2.2. 5.3.2.2.

6.3.4 Metrological na katangian

Ang pamamaraan ay nagbibigay ng mga resulta ng pagsukat na may mga katangian ng metrological na hindi lalampas sa mga halaga na ibinigay sa Talahanayan 1 na may antas ng kumpiyansa P = 0.95.

Talahanayan 1

	Haba ng repeatability	Limitasyon sa muling paggawa	Rate ng katumpakan
	(kamag-anak na halaga	(kung hindi man ay halaga	(mga hangganan* kamag-anak
	pinahihintulutang pagkakaiba	pinahihintulutang pagkakaiba	pagkakamali sa
Saklaw ng pagsukat ng mass koi-	sa pagitan ng dalawang resulta		mga probabilidad

	ulitin sa ilalim ng mga kondisyon	mga kondisyon na muling ginawa
	sa Р »0.95)
			P - 0.95) 1 b. %
Mula 0.01 hanggang 0.05 kasama
Se. 0.05 hanggang 5.00 kasama.
* Ang nakatakdang mga halaga ng numero ng kamag-anak na gramo ng error ay tumutugma sa numerical
mga halaga ng pinalawak na kawalan ng katiyakan (sa mga kamag-anak na yunit) 1) c. h sa coverage factor k = 2.

Kung ang sample ng tubig ay natunaw ayon sa 6.3.2. pagkatapos ay gamitin ang mga halaga ng metrological na katangian ayon sa talahanayan 1 para sa diluted sample.

6.3.5 Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat

Ang kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat sa laboratoryo ay nagsasangkot ng pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat, na isinasaalang-alang ang mga kinakailangan ng GOST ISO 5725-6 o mga rekomendasyon (1).

6.3.6 Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsukat

Ang mga resulta ng pagsukat ay naitala sa isang ulat ng pagsubok, na iginuhit alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST ISO / IEC 17025. Sa kasong ito, ang ulat ng pagsubok ay dapat maglaman ng isang sanggunian sa pamantayang ito na nagpapahiwatig ng paraan ng pagsukat.

Mga resulta ng mga sukat ng mass concentration ng mangganeso. mg/dm e. kumakatawan sa anyo

X ± 0.01-5-X sa Р = 0.95 o X ± 0.01 U cmH X sa k = 2. (9)

kung saan b - mga limitasyon ng kumpiyansa ng kamag-anak na error ng mga sukat ng mass concentration ng mangganeso ayon sa talahanayan 1,%;

Цм» - kamag-anak na pinalawak na kawalan ng katiyakan. %, na may coverage factor k = 2 ayon sa talahanayan 1.

Ang numerical na halaga ng resulta ng pagsukat ay dapat magtapos sa isang digit ng parehong digit bilang ang ganap na halaga ng indicator ng katumpakan ng pagsukat, na ipinahayag sa milligrams bawat cubic decimeter. Ang ganap na halaga ng index ng katumpakan ng pagsukat ay kinakatawan ng dalawang makabuluhang digit kung ang unang digit ay hindi lalampas sa tatlo. 8 iba pang mga kaso ang nag-iiwan ng isang makabuluhang digit.

6.4 Pagpapasiya ng nilalaman ng manganese na may pag-aalis ng nakakasagabal na impluwensya ng mga chloride*ion

pagsingaw na may sulfuric acid (opsyon 2)

6.4.1 Paghahanda para sa mga sukat - ayon sa 6.3.1 na may mga sumusunod na paglilinaw sa ibaba.

6.4.1.1 Paghahanda ng solusyon ng silver nitrate na may molar na konsentrasyon na 0.1 mol / dm 3

Sa isang conical flask na may kapasidad na 1500 cm 3 dissolve 17 g ng silver nitrate sa 1000 cm 3 ng distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon sa isang madilim na lalagyan ng salamin ay hindi hihigit sa 1 buwan.

Tandaan - Pinapayagan na maghanda ng mas maliit na dami ng solusyon, batay sa pangangailangan.

6.4.1.2 Paghahanda ng sulfuric acid solution na may volume fraction na 33.3%

Ang 500 cm 3 ng distilled water ay inilalagay sa isang heat-resistant glass na may kapasidad na 1000 cm 3 at 250 cm 3 ng concentrated sulfuric acid ay maingat na ibinuhos na may pagpapakilos at panlabas na paglamig.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi limitado.

6 4.1.3 Paghahanda ng mga sample ng tubig para sa pagsusuri

Ipasok ang isang aliquot ng sample ng tubig na sinusukat gamit ang isang silindro sa isang mangkok ng porselana, maingat na magdagdag ng 5 ml ng sulfuric acid solution (6.4.1.2) at mag-evaporate muna sa isang paliguan ng tubig at pagkatapos ay sa isang electric hotplate upang ganap na maalis ang acid.

Tandaan - Ang inirerekomendang dami ng sample na aliquot ay 100 cm 3 na may inaasahang halaga ng mass concentration ng manganese sa sample mula 0.05 hanggang 1 mg/dm 3. Sa mas mataas na nilalaman ng manganese (mula 0.01 hanggang 0.05 mg/dm 3 ), ang dami ng alak ay dapat tumaas sa 250500 cm 3, at sa mas mataas na nilalaman (mahigit sa 1 mg/dm 3 ) dapat itong bawasan sa 20 o 25 cm 3 .

Ang tuyong nalalabi ay moistened na may kaunting distilled water, 5 cm 3 ng concentrated nitric acid ay idinagdag (seksyon 5). 10 cm 3 ng mainit na distilled water at pinainit hanggang sa matunaw ang precipitate. Ang solusyon ay inilipat sa isang heat-resistant conical flask na may kapasidad na 50 cm 3, 3 cm 3 ng isang solusyon ng silver nitrate na may molar na konsentrasyon na 0.1 mol / dm 3 (tingnan ang 6.4.1.1) ay idinagdag, 0.2 g ng Ang ammonium persulfate ay idinagdag (seksyon 5). init hanggang kumulo at pakuluan sa kalan ng 3 minuto.

Ang prasko ay pinalamig sa ilalim ng malamig na tubig na tumatakbo, ang mga nilalaman nito ay inilipat sa dami sa isang volumetric na prasko na may kapasidad na 50 cm 3 at ang dami nito ay nababagay sa marka na may distilled water, pagkatapos ay isinasagawa ang mga sukat ayon sa 6.4.2.

6.4.1.4 Paghahanda ng isang blangkong sample, tingnan ang 6.3.1.11.5.

6.4.2 Nagsasagawa ng mga sukat - ayon sa 6.3.2 gamit ang katangian ng pagkakalibrate ayon sa 6.3.1.8. Ang distilled water ay ginagamit bilang isang sanggunian na solusyon.

6.4.3 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.3.

6.4.4 Metrological na katangian - ayon sa 6.3.4.

6.4.5 Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.5.

6.4.6 Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.6.

6.5 Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pag-alis ng nakakasagabal na epekto ng mga chloride ions

sa pamamagitan ng pagdaragdag ng mercury sulfate (opsyon 3)

6.5.1 Paghahanda para sa mga sukat - ayon sa 6.3.1 na may mga sumusunod na paglilinaw sa ibaba.

6.5.1.1 Paghahanda ng pinaghalong reagent

Sa isang conical flask na lumalaban sa init na may kapasidad na 1000 cm 3 gumawa ng 200 cm 3 ng distilled water. 40 (Concentrated nitric acid at 75 g ng hydroxide sulphate ng mercury, pagkatapos ay magdagdag ng 200 cm 3 ng phosphoric acid (section 5) at (35 ± 1) g ng silver nitrate (section 5). Pagkatapos ng paglamig, ang mga nilalaman ng flask ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3 at dilute sa marka na may distilled water.

Ang shelf life ng mixed reagent ay hindi hihigit sa 6 na buwan.

Tandaan - Posibleng maghanda ng mas maliit na dami ng pinaghalong reagent, depende sa pangangailangan.

6.5.1.2 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate

Sa heat-resistant conical flasks na may kapasidad na 100 cm 3 pipettes gumawa ng 0.00: 0.50: 1.00; 2.00: 4.00; 6.0; 8.0 at 10.0 cm 3 ng paunang solusyon ng mangganeso (6.3.1.1).

Ang mga nilalaman ng flasks ay diluted na may distilled water sa dami ng 80 - 90 ml at 5 ml ng mixed reagent (6.5.1.1), 1.0 g ng ammonium persulfate (seksyon 5) ay idinagdag sa bawat flask. dalhin ang solusyon sa isang pigsa at pakuluan sa isang electric stove para sa 3 minuto.

Ang mga flasks ay mabilis na pinalamig sa ilalim ng tumatakbo na malamig na tubig, ang kanilang mga nilalaman ay inililipat sa volumetric flasks na may kapasidad na 100 cm 3, dinala sa marka na may distilled water at halo-halong.

Ang isang manganese-free calibration solution (na may mass concentration ng manganese na katumbas ng zero) ay isang blangkong sample para sa pagkakalibrate. Ang mass concentration ng mangganeso sa natitirang mga solusyon sa pagkakalibrate ay 0.05, ayon sa pagkakabanggit; 0.Yu; 0.20:0.40; 0.60; 0.80; 1.00 mg/dm 3 .

Ang mga solusyon sa pagkakalibrate ay inihanda sa araw ng paggamit.

6.5.1.3 Paghahanda ng instrumento

Ang paghahanda ng aparato para sa operasyon ay isinasagawa alinsunod sa manu-manong (pagtuturo) para sa pagpapatakbo ng aparato.

6.5.1.4 Pag-calibrate ng instrumento ayon sa 6.3.1.8 gamit ang mga solusyon sa pagkakalibrate ayon sa 6.5.1.2. pagpapatunay ng katanggap-tanggap ng katangian ng pagkakalibrate - ayon sa 6.3.1.9, kontrol sa katatagan ng katangian ng pagkakalibrate - ayon sa 6.3.1.10.

6.5.1.5 Paghahanda ng mga sample ng tubig para sa pagsusuri

Sa isang heat-resistant 100, 250 o 500 cm 3 conical flask, magdagdag ng isang aliquot ng sample ng tubig sa pamamagitan ng cylinder, magdagdag ng 1 drop ng hydrogen peroxide (seksyon 5). 5 ml ng halo-halong reagent (6.5.1.1) at ang sample ay puro sa pamamagitan ng pagsingaw sa isang mainit na plato hanggang 90 ml o diluted na may distilled water sa parehong dami. Pagkatapos ay magdagdag ng 1.0 g ng ammonium persulfate (seksyon 5) at dalhin ang solusyon sa isang pigsa sa isang electric stove at pakuluan ng 3 minuto.

Ang flask ay pinalamig sa ilalim ng isang stream ng malamig na tubig, ang mga nilalaman nito ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, dinala sa marka na may distilled water at halo-halong.

Tandaan - Ang inirerekomendang dami ng sample na aliquot ay 100 cm 3 na may inaasahang halaga ng mass concentration ng manganese sa sample mula 0.05 hanggang 1 mg/dm 3. Sa isang mas mababang nilalaman ng mangganeso (mula sa 0.01 hanggang 0.05 mg / dm 3), ang dami ng isang / quota ay dapat na tumaas sa 250 * 500 cm 3, at sa isang mas mataas na nilalaman (higit sa 1 mg / dm 3) - bawasan sa 20 o 25 cm 3 .

6.5.1.6 Paghahanda ng isang blangkong sample, tingnan ang 6.3.1.11.5.

6.5.2 Nagsasagawa ng mga sukat - ayon sa 6.3.2 gamit ang katangian ng pagkakalibrate ayon sa 6.5.1.4. Ang distilled water ay ginagamit bilang isang sanggunian na solusyon.

6.5.3 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.3.

6.5.4 Metrological na katangian - lo 6.3.4.

6.5.5 Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.5.

6.5.6 Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.6.

7 Pagtukoy ng nilalaman ng manganese gamit ang formaldoxime (paraan B)

7.1 Kakanyahan ng pamamaraan

Ang kakanyahan ng pamamaraan ay namamalagi sa pagbuo ng isang kumplikadong tambalan ng mangganeso na may anyo na al-doxime sa isang alkaline na daluyan, na sinusundan ng pagsukat ng optical density ng solusyon at pagkalkula ng mass concentration ng mangganeso sa sample ng tubig. Kapag gumagamit ng instrumento na nilagyan ng monochromator. itakda ang operating wavelength sa 455 nm. kapag gumagamit ng mga filter device, pinipili ang isang light filter na may maximum na pagsipsip sa rehiyon na (440 ± 20) nm.

7.2 Nakakasagabal na mga impluwensya

Ang iron(II) ions ay bumubuo ng violet complex na may formaldoxime. na nakakasagabal sa pagpapasiya ng mangganeso. Ang impluwensyang ito ay tinanggal sa panahon ng paghahanda ng sample sa pamamagitan ng pagdaragdag ng mga solusyon ng sodium ethyl ecium mintetraacetate (7.3.1). isang halo-halong solusyon ng hydroxylamine hydrochloride at ammonia (7.3.5) at Mohr's salt (7.3.7). naglalaman ng iron (II) ions. sa lahat ng mga solusyon sa pagkakalibrate, isang blangkong sample at isang aliquot ng sample ng tubig.

Ang pagkakaroon ng 1 mg/dm 3 cobalt (na hindi malamang para sa tubig sa loob ng saklaw ng pamantayang ito) ay nagbibigay ng tugon na katumbas ng 40 µg/dm 3 manganese.

Sa pagkakaroon ng calcium, ang mga orthophosphate ions na higit sa 2 mg/dm 3 (kinakalkula bilang phosphorus) ay maaaring maliitin ang mga resulta. Ang pinagsamang presensya ng calcium at magnesium sa kabuuang halaga ng mass concentration na higit sa 300 mg/dm 3 ay nagdudulot ng labis na pagtatantya ng mga resulta. Ang mga nakakasagabal na impluwensyang ito ay inaalis kapag naghahanda ng sample ng tubig ayon sa 7.3.13.

7.3 Paghahanda para sa mga sukat

7.3.1 Paghahanda ng solusyon ng sodium ethylenediaminetetraacetate na may molar na konsentrasyon na 0.24 mol/dm e

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3, kalahating puno ng tubig, magdagdag ng 90 g ng Trilon B. Magdagdag ng 19 g ng sodium hydroxide at, pagkatapos ng kumpletong paglusaw, dalhin sa marka na may distilled water.

Tandaan - Sa katulad na paraan, maaari mong makuha ang tinukoy na solusyon sa pamamagitan ng pagtunaw sa distilled water 109 g ng tetrahydrate (CtoHwN ^ Na ^ ^ MjO) o 100 g ng dihydrate (C, 0 H, rN.Na4O e -2HyO) tetrasodium salt ng ethylenediaminetetraacetic acid sa distilled water at dalhin sa mga label na may distilled water.

7.3.2 Paghahanda ng formaldoxime solution

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 magdagdag ng 50 cm 3 ng distilled water, magdagdag ng 10 g ng hydroxylamine hydrochloride at pagkatapos ng pagtunaw nito magdagdag ng 5 cm 3 ng isang may tubig na solusyon ng formaldehyde (formalin) at dalhin sa marka na may distilled water .

Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura mula 2 ° C hanggang 8 * C - hindi hihigit sa 1 buwan.

7.3.3 Paghahanda ng solusyon ng hydroxylamine hydrochloride molar na konsentrasyon ng 6 mol / dm 3

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 magdagdag ng 42 g ng hydroxylamine hydrochloride, matunaw sa distilled water at pagkatapos ay gumawa ng hanggang sa marka na may distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na 2 ° C hanggang 8 ° C ay hindi hihigit sa 1 buwan.

7.3.4 Paghahanda ng ammonia solution na may molar na konsentrasyon na 4.7 mol / dm 3

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 200 cm 3 magdagdag ng 50 cm 3 ng distilled water, magdagdag ng 70 cm 3 ng isang concentrated aqueous solution ng ammonia (seksyon 5) at dalhin sa marka na may distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon sa isang mahigpit na saradong lalagyan na gawa sa polymeric na materyal ay hindi hihigit sa 2

7.3.5 Paghahanda ng pinaghalong solusyon ng hydroxylamine hydrochloride at ammonia

Paghaluin ang pantay na dami ng ammonia (7.3.4) at hydroxylamine hydrochloride (7.3.3) na solusyon.

Ang shelf life ng solusyon sa temperatura na 2 hanggang 8 °C sa isang mahigpit na saradong lalagyan na gawa sa polymer material ay hindi hihigit sa 7 araw.

7.3.6 Paghahanda ng solusyon ng sulfuric acid na may molar na konsentrasyon na humigit-kumulang 3 mol / dm 3

Sa isang baso na lumalaban sa init na may kapasidad na 1000 cm 3 magdagdag ng 750 cm 3 ng distilled water, maingat na may pagpapakilos at, kung kinakailangan, paglamig, magdagdag ng 170 cm 3 ng concentrated sulfuric acid. Ang mga nilalaman ng beaker ay pinapayagan na palamig, inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3 at nababagay sa marka na may distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 1 taon.

7.3.7 Paghahanda ng Mohr's salt solution ng mass concentration 700 mg / dm 3

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3 magdagdag ng 500 cm 3 ng distilled water, magdagdag ng 700 mg ng Mohr's salt ((NHifeFefSO ^? 6HgO), pagkatapos ng dissolution, magdagdag ng 1 cm 3 ng sulfuric acid solution (7.3.6) at maghalo sa marka na may distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon sa temperatura na 2 ° C hanggang 8 J C sa isang madilim na lugar ay hindi hihigit sa 3 buwan.

7.3.8 Paghahanda ng solusyon ng sodium hydroxide na may molar na konsentrasyon na 4 mol / dm 3

Mula 500 hanggang 600 cm 1 ng distilled water ay inilalagay sa isang baso o conical flask, 160 g ng sodium hydroxide ay idinagdag at, pagkatapos ng kumpletong paglusaw, inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3 at dinala sa marka na may distilled tubig.

Ang buhay ng istante ng solusyon sa isang lalagyan na gawa sa polymeric na materyal ay hindi hihigit sa 2 buwan.

7.3.9 Paghahanda ng paunang solusyon ng manganese mass concentration na 100 mg / dm 3

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 magdagdag ng 5 cm 3 ng isang karaniwang sample ng komposisyon ng solusyon ng manganese (II) ions. magdagdag ng 0.5 ml ng sulfuric acid solution (7.3.6). Dilute ang volume sa prasko sa marka ng distilled water at ihalo.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 3 buwan.

7.3.10 Paghahanda ng isang gumaganang solusyon ng mangganeso na may mass na konsentrasyon na 5 mg / dm 3

Magdagdag ng 2.5 cm3 ng manganese stock solution (7.3.9) sa isang 50 cm3 volumetric flask. magdagdag ng 0.5 ml ng sulfuric acid solution (7.3.6) at gumawa ng hanggang sa marka gamit ang distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 1 buwan.

7.3.11 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate

7.3.11.1 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate ng manganese sa hanay ng mass concentration mula 0.05 hanggang 1.00 mg/dm 3

Sa isang hilera ng walong volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3 bawat isa ay gumawa ng mga pipette na 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 at 10.0 cm 3 ng gumaganang solusyon ng mangganeso ayon sa 7.3.10. magdagdag ng 0.5 cm3 ng sulfuric acid solution ayon sa 7.3.6 at dilute sa marka ng distilled water. Ang mass concentration ng manganese sa mga gumaganang solusyon sa pagkakalibrate ay 0.00:0.05:0.10:0.20:0.40:0.60:0.80 at 1.00 mg/dm3, ayon sa pagkakabanggit.

7 3.11.2 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate para sa hanay ng mass concentration ng manganese mula 0.5 hanggang 5.0 mg/dm 3

Sa isang hilera ng pitong volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3 bawat isa ay nag-aambag ng 0.00: 0.25: 0.50: 1.00: 1.50; 2.00 at 2.50 cm 3 ng paunang solusyon ng mangganeso ayon sa 7.3.9. magdagdag ng 0.5 ML ng sulfuric acid solution ayon sa 7.3.6 at dilute sa marka na may distilled water. Ang mass concentration ng mangganeso sa mga solusyon sa pagkakalibrate ay 0.0, ayon sa pagkakabanggit; 0.5; 1.0; 2.0: 3.0:4.0 at 5.0 mg/dm3.

Ang mga solusyon sa pagkakalibrate ay inihanda bago gamitin.

7.3.11.3 Paggamot ng mga solusyon sa pagkakalibrate upang makabuo ng may kulay na tambalan

Ilipat ang mga solusyon sa pagkakalibrate (7.3.11.1 at 7.3.11.2) sa 100

Sa bawat conical flask na may mga calibration solution (7.3.11.1 . 7.3.11.2) magdagdag ng 1 cm 3 ng Mohr's sop solution (II) (7.3.7). 2 ml ng ethylenediamitetraacetate solution (7.3.1) at ihalo, pagkatapos ay magdagdag ng 1 ml ng formaldoxime solution (7.3.2) at agad na magdagdag ng 2 ml ng sodium hydroxide solution (7.3.8).

Ang mga nilalaman ng bawat prasko ay lubusang pinaghalo at pagkatapos ng 5 - 10 minuto ay idinagdag sa bawat prasko, na hinahalo ang mga nilalaman nito. 3 ml ng pinaghalong solusyon ng hydroxylamine hydrochloride at ammonia (7.3.5). Ang mga solusyon ay pinananatili sa temperatura ng silid nang hindi bababa sa 1 oras ngunit hindi hihigit sa 4 na oras at pagkatapos ay isinasagawa ang mga pagsukat ayon sa 7.3.12.

Ang mga solusyon sa pagkakalibrate na hindi naglalaman ng manganese (na may mass concentration ng manganese na katumbas ng zero) ay isang blangkong sample para sa pagkakalibrate.

7.3.12 Pag-calibrate ng aparato - ayon sa 6.3.1.8 gamit ang mga solusyon sa pagkakalibrate na naproseso ayon sa 7.3.11.3, at pagtatatag ng hiwalay na mga katangian ng pagkakalibrate para sa saklaw mula 0.05 hanggang 1.00 mg / dm 3 gamit ang mga cuvettes na may kapal ng sumisipsip na layer ng binhi mula sa 4 hanggang 10 cm (inirerekomendang halaga na 5 cm) at mula 0.5 hanggang 5.0 mg/dm 3 gamit ang mga cuvette na may kapal ng absorbing layer na 1 cm.

Sinusuri ang katanggap-tanggap ng mga katangian ng pagkakalibrate ayon sa 6.3.1.9. kontrol ng katatagan ng mga katangian ng pagkakalibrate - ayon sa 6.3.1.10.

7.3.13 Paghahanda ng mga sample ng tubig

7.3.13.1 Kung ang sample ay hindi pa napreserba, acidify ito alinsunod sa 3.3.

7.3.13.2 Kung ang inaasahang mass concentration ng manganese sa sample ay hindi bababa sa 0.05 mg/dm 3 . pagkatapos ay kukunin ang isang 50 cm 3 aliquot ng sample ng pagsubok (3.3. 7.3.13.1) gamit ang isang silindro at inilipat sa isang 100 cm 3 conical flask.

7.3.13.3 Kung ang inaasahang mass concentration ng manganese sa sample ng tubig ay mas mababa sa 0.05 mg/dm 3 . pagkatapos ay bawiin ang isang 250 cm3 aliquot ng tubig na susuriin (3.3.7.3.13.1) gamit ang isang silindro. Ilagay ang sample sa isang evaporation dish at mag-evaporate sa isang water bath o electric stove, kung kinakailangan sa ilang hakbang, sa dami na humigit-kumulang 30 cm 3 . Kapag nag-evaporate sa isang electric stove, ang sample ay hindi dapat kumulo upang maiwasan ang splashing. Ilipat ang evaporated sample sa isang 100 cm3 conical flask, magdagdag ng 2.5 cm3 ng sodium hydroxyl solution (7.3.8) at ihalo sa marka ng distilled water.

Dapat tiyakin na pagkatapos idagdag ang sodium hydroxide solution, ang pH ng sample ay hindi lalampas sa 3 (kontrol ng unibersal na indicator paper). Kung hindi matugunan ang kundisyong ito, idagdag ang sulfuric acid solution ayon sa 7.3.6 dropwise hanggang ang pH ay mas mababa sa 3.

7.3.13.4 Sa sample (7.3.13.2, 7.3.13.3), magdagdag ng (225 ± 25) mg potassium persulfate o sodium persulfate bilang oxidizing agent (Seksyon 5) at pakuluan ng 40 min. cool, ilipat ang mga nilalaman ng flask sa isang 50 cm3 volumetric flask, gumawa ng hanggang sa marka na may distilled water, at magdagdag ng humigit-kumulang 0.5 g ng sodium sulfite (seksyon 5) upang alisin ang labis na oxidizing agent.

7.3.13.5 Ilipat ang sample na ginagamot alinsunod sa 7.3.13.4 sa isang 100 ml conical flask.

Magdagdag ng 1 ml ng Mohr's salt solution (7.3.7) sa mga nilalaman ng conical flask. 2 ml ng sodium ethylenediaminetetraacetate solution (7.3.1) at ihalo, pagkatapos ay magdagdag ng 1 ml ng formaldoxime solution (7.3.2) at agad na magdagdag ng 2.5 ml ng sodium hydroxide solution (7.3.6) at ihalo nang maigi.

Pagkatapos ng 5-10 mime, idinagdag ito sa nasuri na sample na may pagpapakilos. 3 ml ng pinaghalong solusyon ng hydroxylamine hydrochloride at ammonia (7.3.5) at pinananatili sa temperatura ng silid nang hindi bababa sa 1 oras.

Ang mga maputik na sample bago ang mga sukat ayon sa 7.4 ay isine-centrifuge.

7.3.14 Blangkong pagsusuri

Bilang isang blangko na sample, ang distilled water ay ginagamit, ang dami nito ay katumbas ng dami ng isang aliquot ng nasuri na tubig. Ang isang blangkong sample ay inihanda para sa mga sukat ayon sa 7.3.13 kasabay ng mga sample ng tubig.

Kung ang absorbance ng inihandang blangko, na sinusukat laban sa distilled water, ay malaki ang pagkakaiba (sa higit sa 0.02 absorbance units) mula sa absorbance ng calibration blank (7.3.11.3). sinusukat na may kaugnayan sa distilled water, ang mga dahilan para sa pagkakaiba na ito ay dapat na matukoy at maalis. Ang pinaka-malamang na dahilan ay ang kontaminasyon ng mga kemikal na ginamit at/o distilled water, hindi sapat na kalinisan ng mga babasagin.

7.4 Pagsasagawa ng mga sukat - katulad ng 6.3.2, isinasaalang-alang ang mga kinakailangan ng 7.3.12. Ang isang blangkong sample na inihanda ayon sa 7.3.14 ay ginagamit bilang isang reference na solusyon.

7.5 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat ayon sa 6.3.3 gamit ang metrological na katangian ayon sa talahanayan 2.

7.6 Metrological na katangian

Ang pamamaraan ay nagbibigay ng mga resulta ng pagsukat na may metrological na mga katangian na hindi lalampas sa mga halaga na ibinigay sa Talahanayan 2 na may antas ng kumpiyansa P = 0.95.

talahanayan 2

Saklaw ng pagsukat ng mass concentration ng manganese, mg/dm*	Limitasyon ng repeatability ng tinatanggap na pagkakaiba mi. natanggap tungkol sa uelo- 0.95) g	Limitasyon sa muling paggawa pinapayagang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang resulta mga kondisyon ng reproducibility sa Р 0.95) R. %	Tagapagpahiwatig ng katumpakan ((maagang * kamag-anak na kahusayan na may posibilidad
Mula 0.01 hanggang 0.05 kasama
Higit sa 0.05 hanggang 0.20 kasama.
Higit sa 0.2 hanggang 5.0 kasama.
* Ang itinatag na mga halaga ng numero ng mga limitasyon ng kamag-anak na error ay tumutugma sa mga numerong halaga pinalawak na kawalan ng katiyakan (sa mga kakaibang unit) (Jet. na may coverage factor k = 2.

Kung ang sample ng tubig ay natunaw (6.3.2. 7.4) pagkatapos ay gamitin ang mga halaga ng metrological mula sa Talahanayan 2 para sa natunaw na sample.

7.7 Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.5.

7.8 Pagpaparehistro ng mga resulta ng pagsukat - ayon sa 6.3.6 gamit ang metrological na mga katangian ayon sa talahanayan 2.

Bibliograpiya

Rekomendasyon para sa interstate standardization RMG 76-2004. Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Panloob na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng quantitative chemical analysis

UDC 628.1.033:006.354 MKS 13.060.50 FEACN 220100000

Mga pangunahing salita: inuming tubig, tubig mula sa mga pinagmumulan sa ilalim ng lupa, tubig mula sa mga pinagmumulan sa ibabaw, mass concentration ng manganese, photometric na pamamaraan, mga pagsubok

Nilagdaan para sa publikasyon noong 03.03.2015. Format 60x84%.

Uel. hurno l. 2.33. Sirkulasyon 31 kopya. Zach. 1096

Inihanda batay sa elektronikong bersyon na ibinigay ng developer ng pamantayan

FSUE STANDARTENFORM*. 123995 Moscow. Garnet lane.. 4.

2 REGULATORYONG SANGGUNIAN

Ang pamantayang ito ay gumagamit ng mga sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan:

4 POTENTIOMETRIK NA PARAAN

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng oksihenasyon ng divalent manganese na may solusyon ng potassium permanganate sa trivalent sa isang neutral na daluyan sa pagkakaroon ng sodium pyrophosphate.

Ang impluwensya ng bakal, titanium, aluminyo, kromo at iba pang mga elemento ay inalis sa pamamagitan ng pagbubuklod sa kanila sa mga natutunaw na pyrophosphate complex compound.

Potassium carbonate - sodium carbonate ayon sa GOST 4332.

sodium peroxide.

Hydrogen peroxide ayon sa GOST 10929.

Sodium carbonate ayon sa GOST 83, solusyon 50 g / dm 3.

Sodium diphosphate 10-tubig ayon sa GOST 342, solusyon 120 g / dm 3. Ang solusyon ay inihanda 24 oras bago gamitin.

Bromothymol blue (indicator), solusyon 0.4 g / dm 3.

Metal manganese ayon sa GOST 6008, kadalisayan na hindi bababa sa 99.9%; Ang 10 g ng metallic manganese ay inilalagay sa isang beaker na may kapasidad na 400 cm 3, ang ibabaw na layer ay ginagamot sa loob ng ilang minuto na may pinaghalong 50 cm 3 ng tubig at 5 cm 3 ng nitric acid hanggang sa makuha ang isang makintab na ibabaw. Ang mangganeso ay hinuhugasan ng anim na beses sa tubig, pagkatapos ay may acetone, at tuyo sa 100°C sa loob ng 10 min.

Isang karaniwang solusyon ng manganese 1 g/dm 3 na inihanda tulad ng sumusunod: 1.0000 g ng metallic manganese ay inilalagay sa isang beaker na may kapasidad na 400 cm 3 , 20 cm 3 diluted 1:1 sulfuric acid at 100 cm 3 na tubig ay idinagdag. Ang solusyon ay pinakuluan sa loob ng ilang minuto, pinalamig, ibinuhos sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm 3, nilagyan ng tubig hanggang sa marka at pinaghalo. Ang 1 cm 3 na solusyon ay naglalaman ng 0.001 g ng mangganeso.

Potassium permanganate ayon sa GOST 20490, isang kadalisayan ng hindi bababa sa 99.5% at na-recrystallize tulad ng sumusunod: 250 g ng potassium permanganate ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 1 dm 3 at 800 cm 3 ng tubig na pinainit hanggang 90 ° C ay ibinuhos. Ang solusyon ay sinasala sa ilalim ng vacuum sa pamamagitan ng isang crucible na may isang No. 3 filter glass plate. Ang na-filter na solusyon ay mabilis na pinalamig sa tubig ng yelo hanggang 10 °C na may malakas na pagpapakilos at ang pinong mala-kristal na namuo ay pinapayagang tumira. Pagkatapos ang solusyon ay pinatuyo, ang mala-kristal na masa ay inilipat sa isang tunawan ng tubig na may filter na glass plate No. 3 at sinipsip. Ang recrystallization ay paulit-ulit ng isa pang beses. Ang nagresultang mala-kristal na masa ay inililipat sa salamin o isang malawak na tasa ng porselana at pinatuyo sa hangin sa isang lugar na protektado mula sa liwanag, na nagpoprotekta mula sa alikabok. Kapag ang mala-kristal na masa ay tumigil sa pagdikit kapag dinurog gamit ang isang basong baras, ito ay natutuyo sa 80 - 100° C sa loob ng 2 - 3 oras sa oven. Pagkatapos ay inilipat sa isang madilim na garapon ng salamin na may takip sa lupa. Purified sa ganitong paraan, potassium permanganate ay ganap na non-hygroscopic.

Ang isang titrated solution ng potassium permanganate 1.8 g / dm 3 ay inihanda tulad ng sumusunod: 1.8 g ng potassium permanganate ay natunaw sa 1 dm 3 ng tubig at iniwan sa loob ng 6 na araw, pagkatapos ang solusyon ay ibinuhos sa pamamagitan ng isang siphon sa isang madilim na bote ng salamin.

Ang mass concentration ng isang titrated solution ng potassium permanganate ayon sa isang standard na solusyon ng manganese ay itinakda tulad ng sumusunod: isang aliquot ng isang standard na solusyon ng manganese na may dami na 100 cm 3 ay dinadala sa isang beaker na may kapasidad na 400 - 500 cm 3 na naglalaman ng 150 cm 3 ng isang solusyon ng sodium pyrophosphate. Itakda ang pH ng solusyon sa 7, tulad ng ipinahiwatig sa, at titrate sa isang solusyon ng potassium permanganate alinsunod sa. Kaayon, ang isang eksperimento sa kontrol ay isinasagawa nang hindi nagdaragdag ng isang karaniwang solusyon ng mangganeso.

Konsentrasyon ng masa SA titrated solution ng potassium permanganate sa gramo ng manganese per cubic centimeter, itinakda ayon sa karaniwang solusyon, ay kinakalkula ng formula

SA = ,

saan T ay ang masa ng mangganeso sa isang aliquot ng karaniwang solusyon, g;

Konsentrasyon ng masa SA titrated solution ng potassium permanganate sa gramo ng manganese per cubic centimeter, na itinatag ng potassium permanganate, ay kinakalkula ng formula

SA = ,

saan T - bigat ng sample ng potassium permanganate, g;

Konsentrasyon ng masa SA titrated na solusyon ng potassium permanganate sa gramo ng mangganeso bawat cubic centimeter, na itinatag ayon sa isang karaniwang sample, ay kinakalkula ng formula

SA = ,

saan A- mass fraction ng mangganeso sa isang karaniwang sample, %;

T -bigat ng isang karaniwang sample sample, g;

V 1 - dami ng potassium permanganate solution na ginagamit para sa titration ng standard na manganese solution, cm3;

V 2 - dami ng potassium permanganate solution na ginagamit para sa titration ng control experiment solution, cm 3 .

5.11.2 Standardisasyon para sa potassium permanganate ( )

Ilagay ang 1.5 g ng potassium permanganate () sa isang fluoroplastic o Teflon glass na may kapasidad na 250 - 300 cm 3, magdagdag ng 30 - 40 cm 3 ng tubig at ihalo nang maigi. Ibuhos ang 20 cm 3 ng hydrochloric acid (), takpan ng baso ng relo at init. Sa pagtatapos ng reaksyon, ang salamin ng relo ay tinanggal at hinugasan ng tubig. Sa pinalamig na solusyon magdagdag ng 10 cm 3 ng perchloric acid () at 20 cm 3 ng hydrofluoric acid (

Upang paliitin ang mga resulta ng paghahanap, maaari mong pinuhin ang query sa pamamagitan ng pagtukoy sa mga field kung saan hahanapin. Ang listahan ng mga patlang ay ipinakita sa itaas. Halimbawa:

Maaari kang maghanap sa maraming field nang sabay-sabay:

mga lohikal na operator

Ang default na operator ay AT.
Operator AT nangangahulugan na ang dokumento ay dapat tumugma sa lahat ng mga elemento sa pangkat:

pagbuo ng pananaliksik

Operator O nangangahulugan na ang dokumento ay dapat tumugma sa isa sa mga halaga sa pangkat:

pag-aaral O pag-unlad

Operator HINDI hindi kasama ang mga dokumentong naglalaman ng elementong ito:

pag-aaral HINDI pag-unlad

Uri ng paghahanap

Kapag nagsusulat ng query, maaari mong tukuyin ang paraan kung saan hahanapin ang parirala. Apat na paraan ang sinusuportahan: paghahanap gamit ang morpolohiya, walang morpolohiya, paghahanap ng prefix, paghahanap ng parirala.
Bilang default, ang paghahanap ay batay sa morpolohiya.
Upang maghanap nang walang morpolohiya, sapat na ilagay ang "dollar" na tanda bago ang mga salita sa parirala:

$ pag-aaral $ pag-unlad

Upang maghanap ng prefix, kailangan mong maglagay ng asterisk pagkatapos ng query:

pag-aaral *

Upang maghanap ng isang parirala, kailangan mong ilakip ang query sa double quotes:

" pananaliksik at pag-unlad "

Maghanap ayon sa mga kasingkahulugan

Upang isama ang mga kasingkahulugan ng isang salita sa mga resulta ng paghahanap, maglagay ng hash mark " # " bago ang isang salita o bago ang isang expression sa mga bracket.
Kapag inilapat sa isang salita, hanggang tatlong kasingkahulugan ang makikita para dito.
Kapag inilapat sa isang nakakulong na expression, may idaragdag na kasingkahulugan sa bawat salita kung may matagpuan.
Hindi tugma sa walang-morphology, prefix, o mga paghahanap ng parirala.

# pag-aaral

pagpapangkat

Ginagamit ang mga panaklong sa pagpapangkat ng mga parirala sa paghahanap. Binibigyang-daan ka nitong kontrolin ang boolean logic ng kahilingan.
Halimbawa, kailangan mong humiling: maghanap ng mga dokumento na ang may-akda ay Ivanov o Petrov, at ang pamagat ay naglalaman ng mga salitang pananaliksik o pag-unlad:

Tinatayang paghahanap ng salita

Para sa tinatayang paghahanap kailangan mong maglagay ng tilde" ~ " sa dulo ng isang salita sa isang parirala. Halimbawa:

bromine ~

Ang paghahanap ay makakahanap ng mga salita tulad ng "bromine", "rum", "prom", atbp.
Maaari mo ring tukuyin maximum na halaga posibleng mga pag-edit: 0, 1 o 2. Halimbawa:

bromine ~1

Ang default ay 2 pag-edit.

Proximity criterion

Upang maghanap ayon sa kalapitan, kailangan mong maglagay ng tilde " ~ " sa dulo ng isang parirala. Halimbawa, para maghanap ng mga dokumentong may mga salitang research at development sa loob ng 2 salita, gamitin ang sumusunod na query:

" pagbuo ng pananaliksik "~2

Kaugnayan ng pagpapahayag

Upang baguhin ang kaugnayan ng mga indibidwal na expression sa paghahanap, gamitin ang sign na " ^ " sa dulo ng isang expression, at pagkatapos ay ipahiwatig ang antas ng kaugnayan ng expression na ito kaugnay ng iba.
Kung mas mataas ang antas, mas nauugnay ang ibinigay na expression.
Halimbawa, sa expression na ito, ang salitang "pananaliksik" ay apat na beses na mas may kaugnayan kaysa sa salitang "pag-unlad":

pag-aaral ^4 pag-unlad

Bilang default, ang antas ay 1. Ang mga wastong halaga ay isang positibong tunay na numero.

Maghanap sa loob ng isang pagitan

Upang tukuyin ang pagitan kung saan dapat ang halaga ng ilang field, dapat mong tukuyin ang mga halaga ng hangganan sa mga bracket, na pinaghihiwalay ng operator SA.
Isang lexicographic sort ang isasagawa.

Ang ganitong query ay magbabalik ng mga resulta kasama ang may-akda simula sa Ivanov at nagtatapos sa Petrov, ngunit sina Ivanov at Petrov ay hindi isasama sa resulta.
Upang magsama ng value sa isang interval, gumamit ng mga square bracket. Gumamit ng mga kulot na brace para makatakas sa isang halaga.

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOHIYA AT SERTIPIKASYON

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

INTERSTATE

STANDARD

INUMING TUBIG

Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric

(ISO 6333:1986, NEQ)

Opisyal na edisyon

Standardinform

Paunang salita

Ang mga layunin, pangunahing prinsipyo at pamamaraan para sa pagsasagawa ng trabaho sa interstate standardization ay itinatag ng GOST 1.0-92 "Interstate standardization system. Mga Pangunahing Probisyon" at GOST 1.2-2009 "Sistema ng Standardisasyon ng Interstate. Mga pamantayan, panuntunan at rekomendasyon sa interstate para sa standardisasyon ng interstate. Mga panuntunan para sa pagbuo, pag-aampon, aplikasyon, pag-update at pagkansela "

Tungkol sa pamantayan

1 INIHANDA NG Protector Limited Liability Company kasama ng Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 IPINAGPILALA ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology. Komiteng Teknikal para sa Standardisasyon TK 343 "Kalidad ng Tubig"

3 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (minuto ng Oktubre 20, 2014 N? 71-P)

4 Ang pamantayang ito ay binuo na isinasaalang-alang ang pangunahing mga probisyon ng regulasyon ng internasyonal na pamantayang ISO 6333:1986 Kalidad ng tubig - Pagpapasiya ng manganese - Formaldoxime spectrometric method) (Kalidad ng tubig - Pagpapasiya ng manganese - Spectrometric method gamit ang formaldoxme), sa bahagi ng seksyon 7

Degree of conformity - non-equivalent (NEQ)

6 Sa pamamagitan ng utos ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology na may petsang Nobyembre 11, 2014 No. 1539-st, ang interstate standard na GOST 4974-2014 ay ipinatupad bilang pambansang pamantayan ng Russian Federation mula Enero 1, 2016.

10% magnesium sulfate solution (6.3.1.2). paghaluin muli at iwanan hanggang sa ang precipitate ng magnesium hydroxide, kung saan ang co-precipitation ng manganese ay nangyayari, ay tumira sa ilalim ng baso. Depende sa inaasahang halaga ng mass concentration ng mangganeso, ang dami ng aliquot ay maaaring tumaas sa 500 cm 3 . Kasabay nito, ang dami ng mga idinagdag na solusyon ng sodium hydroxide at magnesium sulfate ay binago nang proporsyonal.

6.3.1.11.3 Pagkatapos maglagay, karamihan sa solusyon sa itaas ng precipitate ay nababawasan, at ang nalalabi ay sinasala sa pamamagitan ng isang ash-free na red tape na filter. Ang filter na cake ay hinuhugasan ng dalawa o tatlong beses na may distilled water at dissolved sa 10 cm 3 ng phosphoric acid solution (6.3.1.3), na kinokolekta ang filtrate sa isang volumetric flask na may kapasidad na V 2 = 50 cm 3 .

Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay dinadala sa marka na may distilled water at ang optical density ay sinusukat ayon sa 6.3.2.

6.3.1.11.4 Kung pagkatapos ng pagdaragdag ng silver nitrate solution (6.3.1.5) may nabuong puting precipitate o cloudiness, kalugin ang flask na may solusyon nang malakas hanggang hanggang sa ang sediment ay nakolekta sa mga clod at ang solusyon ay naalis. Pagkatapos ang solusyon ay centrifuged o sinala sa pamamagitan ng isang tuyong "red ribbon" na filter sa isa pang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 , ang namuo ay hugasan ng 2-3 beses na may isang maliit na halaga ng distilled water at itinapon. Sa filtrate na may mga washings magdagdag ng 0.3 g ng ammonium persulfate o potassium persulfate (seksyon 5). dalhin sa isang pigsa sa hotplate at incubate sa isang kumukulong tubig paliguan para sa 10 minuto. Pagkatapos ng paglamig, ang solusyon ay dinadala sa marka na may distilled water at ang optical density ay sinusukat ayon sa 6.3.2.

6.3.1.11.5 Maghanda ng blangkong sample sa parehong paraan, palitan ang test water sample ng distilled water. Kung ang sample ng tubig ay napanatili (tingnan ang 3.2), pagkatapos bago pag-aralan ang blangkong sample, ang nitric acid ay idinagdag dito sa parehong dami tulad ng kapag pinapanatili ang sample ng tubig.

6.3.2 Pagsasagawa ng mga sukat

Kalkulahin ang arithmetic mean ng mga nakuhang halaga.

Dilution factor (kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang V, ay ang volume ng volumetric flask na ginamit upang palabnawin ang sample, cm 3;

Ang dami ng sample na aliquot na kinuha para sa pagbabanto, cm 3 .

6.3.3 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

6.3.3.2 Sa kawalan ng isang computer (microprocessor) system para sa pagkolekta at pagproseso ng impormasyon, ang mass concentration ng manganese sa isang sample ng tubig X. mg / dm 3 ay kinakalkula ng formula

Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay nai-publish sa taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog - sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Kung sakaling magkaroon ng rebisyon (pagpapalit) o pagkansela ng pamantayang ito, isang kaukulang paunawa ang ilalathala sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Ang mga nauugnay na impormasyon, abiso at mga teksto ay nai-post din sa pampublikong sistema ng impormasyon - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet

1 lugar ng paggamit................................................... ... ................................................... .. ....................................isa

3 Sampling ................................................ ............................................... ................ .................................... ............. ..2

4 Mga kinakailangan para sa mga kondisyon ng pagsukat ................................................. ..................... ................................ ..................2

5 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents, materyales ...................................... .....................3

6 Pagtukoy ng nilalaman ng mangganeso gamit ang oksihenasyon sa mga permanganate ions

(paraan A) .............................................. ................................................... . ................................................ .. ....4

7 Pagtukoy ng nilalaman ng manganese gamit ang formaldoxime (paraan B)...................................... ...........11

Bibliograpiya................................................. ................................................... . ............................................15

INTERSTATE STANDARD

PAG-INOM NA TUBIG Pagtukoy ng nilalaman ng manganese sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric Pag-inom ng tubig. Pagpapasiya mula sa nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric

Petsa ng pagpapakilala - 2016-01-01

1 lugar ng paggamit

Nalalapat ang pamantayang ito sa inuming tubig, kabilang ang de-boteng tubig. at tubig mula sa ilalim ng lupa at pang-ibabaw na pinagmumulan ng supply ng inuming tubig at nagtatatag ng mga pamamaraan ng photometric para sa pagtukoy ng nilalaman ng mangganeso sa hanay ng mga konsentrasyon ng masa mula 0.01 hanggang 5.00 mg / dm 3 gamit ang:

Oxidation ng manganese compounds sa permanganate ions pagkatapos ng pag-aalis ng nakakasagabal na epekto ng chloride ions (paraan A);

Pagbuo ng isang may kulay na tambalan na may formaldoxime (paraan B).

Kung ang mass concentration ng manganese ay lumampas sa 5 mg/dm 3 . pagkatapos ay ang nasuri na sample ay diluted na may distilled water, ngunit hindi hihigit sa 100 beses.

Ang mga pamamaraan ay nagbibigay ng maihahambing na mga resulta.

Gumagamit ang pamantayang ito ng mga normatibong sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan ng interstate:

GOST OIML R 76-1-2011 Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat. Hindi awtomatikong mga kaliskis. Bahagi 1. Metrological at teknikal na mga kinakailangan. Mga pagsubok

4.2 Ang mga pagsukat ng mga volume ng tubig at mga solusyon ay isinasagawa sa isang nakapaligid na temperatura na 15°C hanggang 25°C.

4.3 Ang lahat ng mga solusyon, maliban kung iba ang nabanggit, ay dapat na nakaimbak sa ambient na temperatura sa pagitan ng 15°C at 25°C sa mga saradong lalagyan.

4.4 Ang mga laboratoryo na nagsasagawa ng mga pagsusuri ay dapat sumunod sa mga kinakailangan ng GOST ISO/IEC 17025.

5 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, reagents, materyales

Interstate standard sample ng komposisyon ng mga may tubig na solusyon ng manganese (II) ions na may mass concentration na 1 g/dm 3 na may pinahihintulutang relatibong error ng sertipikadong halaga na hindi hihigit sa ± 2% sa antas ng kumpiyansa P = 0.95.

Mga sukat ng hindi awtomatikong pagkilos ayon sa GOST OIML R 76-1 na may mga limitasyon ng pinahihintulutang ganap na error na hindi hihigit sa ± 0.001 g.

Volumetric flasks 2-50-2. 2-100-2, 2-200-2. 2-1000-2 ayon sa GOST 1770.

Ang mga silindro ay may sukat na 2-10-2, 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770.

Nagtapos ang Pipettes ng 1-1-2-1, 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 o iba pang mga uri at disenyo ayon sa GOST 29227.

Electric stove ng sambahayan ayon sa GOST 14919.

Ang tubig sa paliguan ng anumang uri.

Mechanical o electronic stopwatch o mechanical clock alinsunod sa GOST 10733. o electronic clock alinsunod sa GOST 23350. o electronic-mechanical quartz clock alinsunod sa GOST 26272 ng anumang brand o timer.

Anumang uri ng centrifuge na may kakayahang mag-centrifuge ng mga dami ng likido hanggang sa 100 cm3 at nagbibigay ng bilis ng pag-ikot na hindi bababa sa 85 s" (5000 rpm)

Ang refrigerator ng sambahayan ng anumang uri, na nagbibigay ng temperatura mula 2 ° C hanggang 8 J C.

Heat-resistant conical flasks na may kapasidad na 50. 100. 250. 500.1000. 1500 cm 3 ayon sa GOST 25336.

Mga baso ng kemikal na may kapasidad na 1000 cm 3 ayon sa GOST 25336.

Porcelain evaporating bowls ayon sa GOST 9147 o quartz ayon sa GOST 19908.

Mga stick ng salamin

Mga na-anesthetize na filter na "red tape"

Ammonium persulphate (persulfate) alinsunod sa GOST 20478. h.

Magnesium sulfate 7-tubig ayon sa GOST 4523. x. h o h.

Sodium hydroxide (sodium hydroxide) ayon sa GOST 4328. x. h o h.

Orthophosphoric acid ayon sa GOST 6552, x. h o h.

Nitric acid ayon sa GOST 4461, x. h o h.

Sulfuric acid ayon sa GOST 4204.

Silver nitrate ayon sa GOST 1277, analytical grade.

Mercury sulfate oxide. analytical grade, mass fraction ng pangunahing sangkap ay hindi mas mababa sa 98%

Distilled water ayon sa GOST 6709.

Potassium persulphate (persulfate) ayon sa GOST 4146 o sodium persulphate (persulfate), analytical grade. a.

Sodium sulphate (sodium sulfate) ayon sa GOST 195. anhydrous, analytical grade.

Sodium sulfite ayon sa GOST 195, anhydrous, analytical grade.

Hydrogen peroxide ayon sa GOST 10929. x. h o h.

Disodium salt ng ethylenediamine-M.M.1H\Y "-tetraacetic acid 2-aqueous (trilon B) ayon sa GOST 10652.

Tandaan - Pinapayagan na gumamit ng tetrahydrate (CioHuN; Na "Oj-4H; 0) o dihydrate (CtoHijl4.-NaiOa-2HiO) tetrasodium salt ng ethylenediamine tetraacetic acid.

Hydroxylamine hydrochloride ayon sa GOST 5456.

Formaldehyde (YASNO), may tubig na solusyon (formalin) ayon sa GOST 1625.

Tubig ammonia ayon sa GOST 3760. chemically pure. o ayon sa GOST 24147, es.p.

Salt of iron oxide at ammonium double sulphate (Mohr's salt) ayon sa GOST 4208.

Phenolphthalein (indicator), solusyon sa alkohol na may mass fraction na 0.1% ayon sa GOST 4919.1.

Pangkalahatang tagapagpahiwatig ng papel.

Tandaan - Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat, kagamitan, pantulong na aparato at materyales na may metrological at teknikal na mga katangian na hindi mas masahol kaysa sa mga tinukoy sa pamantayang ito, pati na rin ang mga kemikal na reagent na may mas mataas na kwalipikasyon.

6 Pagtukoy ng nilalaman ng manganese gamit ang oksihenasyon sa mga permanganate ions (paraan A)

6.1 Kakanyahan ng pamamaraan

Ang kakanyahan ng pamamaraan ay nakasalalay sa catalytic oxidation ng manganese compound na may potassium persulfate o sodium persulfate sa permanganate ions, na sinusundan ng pagsukat ng optical density ng solusyon at pagkalkula ng mass concentration ng manganese sa sample ng tubig. Kapag gumagamit ng instrumento na nilagyan ng monochromator, itakda ang operating wavelength sa 525 nm. kapag gumagamit ng mga filter device, pumili ng light filter na may maximum na pagsipsip sa rehiyon na (530 ± 20) nm.

Depende sa paraan ng pag-aalis ng nakakasagabal na epekto ng mga chloride ions, ang mga sumusunod na pagpipilian sa pamamaraan ay itinatag:

1 gamit ang co-precipitation na may magnesium hydroxide;

2 na may pagsingaw na may sulfuric acid:

3 - gamit ang kumplikadong pagbuo na may mercury (II).

6.2 Nakakagambalang mga impluwensya

6.3 Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pag-alis ng nakakasagabal na epekto ng mga chloride ions

corecipitation na may magnesium hydroxide (opsyon 1)

6.3.1 Paghahanda para sa mga sukat

6.3.1.1 Paghahanda ng stock solution ng manganese mass concentration na 10 mg / dm 1

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm ", ilagay na may pipette 1 cm ng isang karaniwang sample ng komposisyon ng isang solusyon ng manganese (II) ions na may mass concentration na 1 g / dm 3, dilute na may distilled water hanggang humigit-kumulang kalahati ng dami ng prasko, magdagdag ng 0.5 cm 3 ng concentrated nitric acid at dalhin sa marka na may distilled water .

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 1 buwan.

6.3.1.2 Paghahanda ng 10% magnesium sulfate solution

Sa isang conical flask (o baso) na may kapasidad na 100 cm magdagdag ng 10 g ng 7-aqueous magnesium sulfate at matunaw sa 90 cm 3 distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 6 na buwan.

6.3.1.3 Paghahanda ng solusyon ng orthophosphoric acid na may volume fraction na 20%

Ang 800 cm 3 ng distilled water ay inilalagay sa isang beaker na may kapasidad na 1000 cm 3 at 200 cm 3 ng phosphoric acid ay maingat na ibinuhos na may pagpapakilos at, kung kinakailangan, na may panlabas na paglamig.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 1 taon.

6.3.1.4 Paghahanda ng 4% sodium hydroxide solution

Ang 96 cm3 ng distilled water ay inilalagay sa isang 100 cm 3 conical flask at 4 g ng sodium hydroxide ay idinagdag. Pagkatapos matunaw ang sodium hydroxide, ang solusyon ay inilipat sa isang sisidlan na gawa sa polymeric material.

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi hihigit sa 2 buwan.

6.3.1.5 Paghahanda ng 1% silver nitrate solution

Magdagdag ng 1 g ng silver nitrate sa isang 100 ML volumetric flask, matunaw sa distilled water at pagkatapos ay gawin hanggang sa marka gamit ang distilled water.

Ang buhay ng istante ng solusyon sa isang madilim na lalagyan ng salamin ay hindi hihigit sa 1 buwan.

6.3.1.6 Paghahanda ng mga solusyon sa pagkakalibrate

Pipette ang 0.00 sa conical heat-resistant flasks na may kapasidad na 50 o 100 cm 1; 0.25; 0.50; 1.00; 2.00; 3.00; 4.00; 5.00 ml ng manganese stock solution (6.3.1.1). Sa bawat flask magdagdag ng 10 cm 3 ng solusyon ng orthophosphoric acid na may volume fraction na 20% (tingnan ang 6.3.1.3), 10 cm 3 ng solusyon ng silver nitrate (tingnan ang 6.3.1.5) at 0.3 g ng potassium persulfate o sodium persulfate. Ang mga nilalaman ng mga flasks ay diluted na may distilled water sa humigit-kumulang 40 cm 3, dinala sa isang pigsa sa isang hotplate at pinakuluang para sa 3 minuto.

Ang mga solusyon ay pinalamig sa isang stream ng malamig na tubig, inilipat sa volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3, dinala sa marka na may distilled water at halo-halong. Ang mass concentration ng mangganeso sa mga inihandang solusyon sa pagkakalibrate ay 0.00, ayon sa pagkakabanggit; 0.05; 0.10; 0.20; 0.40; 0.60; 0.80; 1.00 mg/dm 3 .

Ang solusyon sa pagkakalibrate na walang manganese ay isang blangko sa pagkakalibrate.

Ang mga solusyon sa pagkakalibrate ay inihanda sa araw ng paggamit.

6.3.1.7 Paghahanda ng instrumento

Ang paghahanda ng aparato para sa operasyon ay isinasagawa alinsunod sa manu-manong (pagtuturo) para sa pagpapatakbo ng aparato.

6.3.1.8 Pag-calibrate ng instrumento

Para sa bawat solusyon sa pagkakalibrate, ang arithmetic mean value ay kinakalkula mula sa nakuha na optical density values.

Kung ang aparato ay nilagyan ng isang computer (microprocessor) system para sa pagkolekta at pagproseso ng impormasyon. pagkatapos ay ang katangian ng pagkakalibrate ay itinakda alinsunod sa manu-manong (pagtuturo) para sa pagpapatakbo ng aparato;

Kung ang aparato ay hindi nagbibigay ng automated na pagkakalibrate, ang mga resultang katangian ng pagkakalibrate ay pinoproseso ng linear regression na paraan gamit ang software na idinisenyo para sa mga layuning ito. Sa kawalan ng gayong posibilidad, ang angular coefficient ng katangian ng pagkakalibrate b ay kinakalkula. (optical density units) dm 3 mg". ayon sa formula

kung saan ang C ay ang mass concentration ng mangganeso sa m calibration solution, mg / dm 3;

A, ay ang arithmetic mean value ng optical density ng i-th calibration solution na binawasan ang optical density ng isang blangkong sample para sa pagkakalibrate, mga unit ng optical density;

I - bilang ng mga solusyon sa pagkakalibrate.

Tandaan - Ang software para sa ilang device ay nagbibigay-daan sa iyong kalkulahin ang calibration coefficient K, katumbas ng 1/b.

6.3.1.9 Sinusuri ang pagiging katanggap-tanggap ng katangian ng pagkakalibrate

Kung ang aparato ay walang software na nagbibigay para sa awtomatikong pagkakalibrate, pagkatapos ay para sa bawat solusyon sa pagkakalibrate, kalkulahin ang halaga ng angular coefficient ng katangian ng pagkakalibrate bc (optical density units) dm 3 mg ayon sa formula

kung saan nakikita ng A at Cr ang 6.3.1.8.

Ang katangian ng pagkakalibrate ay kinikilala bilang katanggap-tanggap kung ang kundisyon ay natutugunan sa bawat punto ng pagkakalibrate

kung saan ang b ay ang halaga ng slope ng katangian ng pagkakalibrate na kinakalkula ng formula (1), (optical density units) dm 3 mg 1 .

Kung ang kundisyong ito ay hindi natutugunan, pagkatapos ay ang pagtatatag ng katangian ng pagkakalibrate ay paulit-ulit.

6.3.1.10 Sinusuri ang katatagan ng katangian ng pagkakalibrate

Sukatin ang optical density ng mga control solution sa parehong paraan tulad ng sa 6.3.1.8 at, gamit ang katangian ng pagkakalibrate, kalkulahin ang halaga ng mass concentration ng manganese sa mga control solution mula sa nakuha na optical density values.

Ang katangian ng pagkakalibrate ay itinuturing na matatag kapag ang kundisyon

1 C - C, 1 10.12, (4)

kung saan ang C„ iM ■ ay ang mass concentration ng manganese sa calibration solution na nakuha sa panahon ng control

pagsukat, mg/dm 3 ;

Cn - ang aktwal na halaga ng mass concentration ng mangganeso sa solusyon sa pagkakalibrate. mg / dm 3.

6.3.1.11 Paghahanda ng mga sample ng tubig para sa pagsusuri

6.3.1.11.1 Kung ang sample ng tubig ay napanatili (3.2), tukuyin ang dami ng 4% na solusyon sa sodium hydroxide na kinakailangan upang neutralisahin ang acid.

Upang gawin ito, kumuha ng isang aliquot ng tubig na may dami ng V\ = 100 cm 3, magdagdag mula 3 hanggang 5 patak ng isang 1% na solusyon sa alkohol ng phenolphthalein at ibuhos ang isang 4% na solusyon ng sodium hydroxide (6.3.1.4) mula sa isang nagtapos na pipette hanggang sa hindi nawawala sa loob ng 30 s pink na kulay. Itala ang dami ng sodium hydroxide solution na ginamit at, kung kinakailangan, muling kalkulahin ito sa dami ng isang aliquot ng sample na kinuha para sa pagpapasiya ayon sa 6.3.1.11.2. Ang aliquot na ginamit upang mahanap ang volume ng sodium hydroxide solution ay itinatapon.

6.3.1.11.2 Kung ang sample ng tubig ay hindi napanatili sa oras ng sampling, magdagdag ng 2 ml ng isang 4% sodium hydroxide solution (6.3.1.4) sa isang 100 ml aliquot J ng sample. ihalo, magdagdag ng 2 cm

Photometric na pagpapasiya ng mangganeso

INTERSTATE

STANDARD

INUMING TUBIG

Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric

(ISO 6333:1986 NEO)

Paunang salita

Tungkol sa pamantayan

5 SA HALIP NG GOST 4974-72

1(С,) 2

!^-4s0.10. (3)

I 0 -»- ~ C «I $0.12. (4)

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi limitado.

2 REGULATORYONG SANGGUNIAN

4 POTENTIOMETRIK NA PARAAN

mga lohikal na operator

Uri ng paghahanap

Maghanap ayon sa mga kasingkahulugan

pagpapangkat

Tinatayang paghahanap ng salita

Proximity criterion

Kaugnayan ng pagpapahayag

Maghanap sa loob ng isang pagitan

Ang Putin Encyclopedia - Gennady Aleksandrovich Suchkov Ang pakikilahok sa seremonya ay dinaluhan ng mga tripulante ng mga barko at ang utos ng Kola Flotilla, mga lokal na awtoridad, mga kamag-anak at mga kaibigan ng admiral, kabilang ang sikat na manunulat na si Mari

Pangkalahatang taga-disenyo na si V

Araw ng pagpapalaya ng Bulgaria mula sa pamatok ng Ottoman

Labanan ng Senno (7 larawan) Labanan ng Senno 1941

Sino ang nangangailangan ng Berlin Wall at bakit?

Photometric na pagpapasiya ng mangganeso

INTERSTATE

STANDARD

INUMING TUBIG

Pagpapasiya ng nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng mga pamamaraang photometric

(ISO 6333:1986 NEO)

Paunang salita

Tungkol sa pamantayan

5 SA HALIP NG GOST 4974-72

1(С,) 2

!^-4s0.10. (3)

I 0 -»- ~ C «I $0.12. (4)

Ang buhay ng istante ng solusyon ay hindi limitado.

mga lohikal na operator

Uri ng paghahanap

Maghanap ayon sa mga kasingkahulugan

pagpapangkat

Tinatayang paghahanap ng salita

Proximity criterion

Kaugnayan ng pagpapahayag

Maghanap sa loob ng isang pagitan

Mga katulad na artikulo