Методи за дефинирање на формалдехид

заеднички дел

Техниката е наменета за одредување на концентрацијата на формалдехид во атмосферскиот воздух на населбите во опсег од 0,01 - 0,3 mg / m 3 во волумен од 20 dm 3. Се користи за мерење на еднократни концентрации.

Методот се заснова на запечатување на формалдехид од воздухот со раствор на сулфурна киселина и неговата фотометриска дефиниција според формалдехидот формирана како резултат на интеракцијата во киселиот медиум со фенил хидрозинехидрохлорид и соединение со хлоро-цевки.

Подготовка на решенија

1 дестилирана вода. Кога се мерат концентрациите на формалдехид во атмосферски воздух, се користи свежо подготвена дестилирана вода.

2 јод, раствор 0.05 mol / dm 3 (0.1 n.). Подгответе се од стандард-титар.

3 скроб, раствор од 0,5%. 0.25 g скроб се меша со 10 cm 3 вода додека не се добие униформа суспензија. До 40 см 3 вода загреана до 60 - 70 ° C се додаваат со континуирано мешање на скроб, врие 1 мин и ладен.

4 сулфурна киселина, 20% раствор. До 80 см 3 од дестилирана вода, 11 см 3 од концентрирана сулфурна киселина е внимателно додадена.

5 хлороводородна киселина, 10% раствор. До 78,1 см 3 од дестилирана вода, 21,9 см 3 концентрирана хлороводородна киселина се додаваат гравилно.

6 натриум хидроксид, 20% раствор. 20 g натриум хидроксид се раствора во дестилирана вода. Волуменот се прилагодува на 100 cm 3.

7 натриум тиосулфат, раствор од 0,1 mol / dm 3 (0.1 n.). Подгответе се од стандард-титар.

8 фенилхидразин солено, 5% раствор. 5 g фенилхидразин на хлороводородна киселина се раствора во дестилирана вода. Волуменот се прилагодува на 100 cm 3. Решението е подготвено на денот на анализата. Ако имате muti, филтрирате преку филтерот "Сина лента".

9 мешавина на етанол со фенилхидразин. До 10 см 3 етанол се истура 2 см 3 од 5% фенил хидразин и мешани.

10 хлорамин Б, 0,5% раствор. 0,25 g хлор Б се раствора во дестилирана вода. Волуменот се прилагодува на 50 cm 3. Решението е подготвено на денот на анализата.

11 Оригинален раствор на формалдехид (C \u003d 10 μg / cm 3). Околу 1% раствор на формалдехид е подготвен, за кој 2,5 см 3 од формалин се раствора во вода во мерлива колба со капацитет од 100 см 3, а потоа точно е определено со концентрацијата на јодометриска титрација. Откако ја определи концентрацијата на формалдехид во растворот што одговара на разредување, се подготвува раствор кој содржи 10 μg / cm 3 од супстанции.

12 Формалдехид работен раствор (C \u003d 1 μg / cm 3). 10 cm 3 од првичното решение (види Листа 11) разредена во мерна колба до 100 cm 3 со вода. Решението е подготвено пред употреба.

13 Растворот за апсорпција е сулфурна киселина, раствор од 0,005 mol / dm 3. Подгответе додавање на 0,27 cm 3 концентрирана сулфурна киселина до 1000 см 3 дестилирана вода.

Табела 6 - Решенија за воспоставување калибрација карактеристика при одредување на концентрацијата на формалдехид

Воспоставување карактеристики на калибрација

Калибрацијата карактеристика, изразувајќи ја зависноста од оптичката густина на растворот врз концентрацијата на формалдехид, е инсталирана во пет серии решенија за дипломирање. Секоја серија составена од шест решенија е подготвена од свежо подготвено решение со формалдехид.

Решенијата за поставување на карактеристиките за калибрација се подготвени во димензионални колби со капацитет од 100 см 3. За да го направите ова, работниот раствор на формалдехид се влева во секоја колба во согласност со табелата. 6, донесе јачината на звукот со апсорпција на растворот на етикетата и темелно се мешаше.

За да се воспостави карактеристика на калибрација, 1,2 см 3 од свежо подготвена мешавина на етанол со фенилхидразин се додава во цевката од 5 cm 3 од секое решение, предизвика. По 15 мин, 1 cm 3 0.5% раствор на хлор Б се додава и се меша повторно. По 10 минути, 2 cm 3 од раствор од 20% сулфурна киселина се додаваат на секој примерок, предизвикани. По 10 минути, оптичката густина се мери на 520 NMPO во однос на водата во киветите со растојание помеѓу работните објекти од 20 mm. Во исто време, се мери оптичката густина на нула решение: 5 cm 3 од растворот за апсорпција, на кои се додаваат истите реагенси. Вистинските вредности на оптичката густина се наоѓаат според разликата во оптичките густини на решенија за дипломирање и нула решение.

Избор на примерок.

За да се одреди едностраната концентрација на формалдехид, тестот воздух се стреми низ уредот за апсорпција на Рихтер, исполнет со 6 см 3 од растворот за апсорпција со проток од 1 dm 3 / мин за 20 минути. Примерокот се анализира на денот на изборот.

Мерење перформанси

Цевката се пренесува на 5 см 3 од решението за мостра, 1,2 cm 3 од свежо подготвена мешавина на етанол со фенилхидразин се додава, се меша. По 15 мин, 1 cm 3 0.5% раствор на хлор и се мешаат. По 10 минути, 2 cm 3 од раствор од 20% сулфурна киселина се додава во примерокот и повторно се меша. По 10 минути, оптичката густина се мери на 520 NMPO во однос на водата во киветите со растојание помеѓу работните објекти од 20 mm. Слично на тоа, се анализираат три нул примероци, кои користат 5 см 3 од решението за апсорпција. Времето од додавање на последниот реагенс на мерењето на оптичката густина на сите примероци треба да биде иста. Просечната вредност на оптичката густина на нулта примерокот не треба да надминува 0.04.

Масата на формалдехид во примерокот се одредува со инсталираната карактеристика на калибрацијата според разликата во оптичката густина на примерочните решенија и просечната оптичка густина на нула примероци.

Пресметката на резултатот од мерењето се врши со формулата:

каде што: C е масовна концентрација (mg / m3) суспендирани честички во воздухот

V A - Обемот на решението направено за анализа, види 3

V P - Вкупен волумен на решението за мостра, видете 3

V O - обемот на примероците на воздухот даден на N.U., DM 3.

загадување атмосферски амонијак фенол

Државен санитарен и епидемиолошки систем
Рационализирање Руска Федерација

4.1. Контролни методи. Хемиски фактори

Методички инструкции
За да се одредат концентрациите на хемикалијата
супстанции во водата на централизирани
Економски и пиење водоснабдување

Собирање на методички инструкции

Министерство за здравство на Русија

Москва 1997 година.

1. Подготвен од Криејтивниот тим на специјалисти во составот: Malysheva A.g. (Раководител), Zinoviev N.P., Suvorova yu.b., Crowbanikov на пр., Toporova I.n., evstigneeva ma, со учество на Кучеренко А.И. (Државен комитет на Русија).

2. Одобрени и ставени на сила од страна на првиот заменик-претседател на Ордежниот комитет Опкружувањето на Русија - заменик-шефот Државен санитарен доктор на Руската Федерација С.В. Семенов на 31 октомври 1996 година

Површина за апликација

Методички инструкции за утврдување на концентрации хемиски супстанции Во вода, наменета за употреба од страна на државниот санитарен и епидемиолошки надзор во спроведувањето на државната контрола над усогласеноста со квалитетот на квалитетот на водата на централизирано економско и водоснабдување на водите, организациите за управување со водите, производствените лаборатории на претпријатијата кои ја контролираат состојбата на водни тела, како како и истражувачки институти кои работат во хигиенски водни објекти.

Методичките упатства вклучени во собирањето се развиваат во согласност со барањата на ГОСТ 8.010-90 "Методи за мерење", ГОСТ 17.0.02-79 "заштита на природата. Метролошка поддршка за контролирање на загадувањето на атмосферата, површинска вода и почвата. Основни одредби. " Колекцијата содржи техники за мерење на концентрациите од 40 хемикалии.

Техниките се прават со модерни физиохемиски методи за проучување на гасна хроматографија со различни видови на откривање, метролошки сертифицирани и дозволени да ја контролираат содржината на хемикалиите на ниво и помалку нивните максимални дозволени концентрации во водата инсталирана во Санпин 2.1.4.559-96. Пиење вода. Хигиенски барања за квалитетот на водата на централизирани системи за водоснабдување на пиење. Контрола на квалитет ", и за супстанции кои не се вклучени во листата на нов документ - во постоечките" санитарни правила и норми за заштита на површинските води од загадување ".

Методичките упатства се одобрени и усвоени на заеднички состанок на Групата на Главната експертска комисија за санитарно-хигиенска рамен "Лабораториски и инструментален случај и метролошка поддршка" на Државната комисија за јавни набавки на Русија и Бирото за физичко-хемиски методи на проблемот на Проблемската комисија " Научна основа Екологија на човекот и еколошката хигиена ".

4.1. Контролни методи. Хемиски фактори

Методички инструкции
Со реакција на хроматографска дефиниција
Формалдехид во вода

Овие методолошки инструкции воспоставуваат метод на квантитативна реакција-хроматографска анализа на водата на централизирано економско и снабдување со вода за пиење за да се одреди содржината на формалдехид во опсегот на концентрации од 0,02 - 10,0 mg / m3.

Ch2o крт. Тежина 30.03.

Формалдехид е наменски гас со остар досаден мирис. Точка на топење - 92 ° C, точка на вриење - 19 ° C. Добро растворлив во вода, етанол и етер. Лесно полимеризира.

Формалдехид има целосна токсичност, иритирачки на мукозните мембрани на горниот респираторен тракт, окото и кожата. Максималната дозволена концентрација во вода за вода и пиење и културни и домашни објекти за водоснабдување е 0,05 mg / dm3, се однесува на 2-та класа на опасност.

1. Грешка во мерењето

Техниката обезбедува мерења со грешка која не надминува ± 22%, со веројатност за доверба од 0,95.

2. Метод на мерење

Мерењата на концентрацијата на формалдехид се изведуваат со реакционерна хроматографија. Методот се заснова на реакцијата на формалдехид со 2,4-динитрофенилхидразин во киселиот медиум со формирање на 2,4-динитрофенил хидразан формалдехид, проследен со гасна хроматографска анализа на деривативен дериват на хроматограф со детектор на пламен-јонизација.

Долна мерна граница во анализираниот волумен на примерокот од 0,02 μg.

Дефиницијата не се меша со јаглеводороди, алкохоли, алдехиди, киселини, феноли и други органски соединенија.

3. Алатки за мерење, помошни уреди, материјали, реагенси

При извршување на мерења, се применуваат следниве мерења, помошни уреди, материјали и реагенси.

3 .1 . Средства мерења

Гасен хроматограф со детектор на пламен-јонизација
Барометар Анероид М-67	ТУ 2504-1797-75.
Скали аналитичка музика-200
Мерење на владетел
Зголемување на зголемувачот	ГОСТ 8309-75.
Масивни мерки	ГОСТ 7328-82E.
MSH-10M микрофити	ГОСТ 8043-75.
Лабораторија за стаклени јадења
Stopwatch sds pr-1-2-000	ГОСТ 5072-79.
Термометар лабораторија Скала TL-2, Мерење граници 0 - 100 ° С, Поделба Цена 1 ° С

3 .2 . Помошен уреди

Хроматографска колона изработена од нерѓосувачки челик 3 m долг и внатрешен дијаметар 3 мм
Бања вода	ТУ 64-1-2850-76.
Ротари вакуум испарувач	МРТУ 25-11-67-77.
Пумпа за вакуумска вода	ГОСТ 10696-75.
Дестилатор	ТУ 61-1-721-79.
Хидроген редуктор	ТУ 26-05-463-76.
Кислород редуктор	ТУ 26-05-235-70.

3 .3 . Материјали

3 .4 . Реагенси

Ацетон, ch.d.a.
Дестилирана вода
Hexane, H.C.	ТУ 6-09-4521-77.
2,4-динитрофенилхидразин, ж.	ТУ 6-09-2394-77.
Јод, ch.d.a.
Хлорид хлороводородна киселина, h.ch., pl. 1.19 g / cm3
Растворлив скроб (амилодекстрин), чл.
Натриум хидроксид, x.ch.
Натриум тиосулфат, чл.	ТУ 6-09-2540-72.
Силиконски SE-30, 5% на хроматонот N-AW-DMCs жито 0.1 - 0.125 мм (Chemapol, Чешка)
Toluene, ch.d.a.
Формалин, 40% раствор на формалдехид во вода

4. Барања за безбедност

4.1. Кога работите со реактори, безбедносните барања се усогласени со токсични, каустични и запаливи супстанции во рамките на ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. Кога вршите мерења користејќи гасен хроматограф, правилата за електрична безбедност се следат во согласност со Gost 12.1.019-79 и упатството за употреба.

5. Барања за квалификации на операторите

Мерењата им е дозволено да вршат квалификации на инженер за хемист, со искуство во гасен хроматограф.

6. Услови за мерење

Кога вршите мерења се следат следните услови.

6.1. Процесите на подготовка на решенија и подготовка на примероци на анализа се спроведуваат под нормални услови според ГОСТ 15150-69 на температурата на воздухот (20 ± 10) ° C, атмосферскиот притисок 630 - 800 mm Hg. и влажност на воздухот не повеќе од 80%.

6.2. Мерењата на гасот хроматограф се изведуваат под условите препорачани од техничката документација за уредот.

7. Подготовка за мерења

Пред да извршите мерења, се спроведуваат следните работи: Подготовка на решенија, подготовка на хроматографска колона, поставување на карактеристиките на калибрација, селекција и подготовка на примероци.

7 .1 . Готвење решенија

10% раствор на хлороводородна киселина. 24,1 cm3 киселини (pl.19 g / cm3) се ставаат во димензионална колба со капацитет од 100 cm3, доведуваат до етикетата со дестилирана вода и темелно се мешаат. Рок на употреба на растворот е 2 недели.

2 m хлороводородна киселина раствор. 73 CM3 киселини (pl.19 g / cm3) се ставаат во мерна колба со капацитет од 1000 cm3, донесен на етикетата со дестилирана вода и темелно се меша. Рок на употреба на растворот е 2 недели.

20% раствор на натриум хидроксид. 20 g реагенс е направен во мерна колба со капацитет од 100 cm3, доведете до етикетата со дестилирана вода и темелно се меша. Рок на употреба на растворот е 30 дена.

0,1 m јоден раствор е подготвен од Faxanal со применети упатства.

0.1 m раствор на натриум тиосулфат е подготвено од Faxanal.

0,5% скроб 0,5 g скроб се става во мерна колба со капацитет од 100 cm3, донесува до етикетата до етикетата и темелно се меша. Подгответе се на денот на анализата.

Оригиналниот 1% формалдехид раствор за дипломирање е подготвен од формалин. 26 CM3 од формалин се наоѓа во мерна колба со капацитет од 1000 CM3, доведува до етикетата со дестилирана вода и темелно се меша. Точната содржина на формалдехид во решението за дипломирање се определува со јодометрискиот метод. До 1,0 см3 од 1% воден раствор на формалдехид, додадете 10 cm3 од дестилирана вода, 10 cm3 0,1 m од јод раствор и капки од 20% натриум хидроксид раствор за одржлива светлина жолта боја. Колбата е затворена со приклучок и остава 10 минути, по што 5 cm3 од 10% раствор на хлороводородна киселина е закисена и по 10 минути, додавајќи неколку капки од 0,5% скроб раствор, титрирање на мешавина 0.1 m раствор на натриум тиосулфат ( оперативен тест).

Концентрацијата на формалдехид во првичното решение се пресметува со формулата:

C \u003d (a-b) ∙ k, каде

а - волумен (cm3) 0.1 m раствор на натриум тиосулфат, кој дојде за титрација на тест искуство;

б - волумен (cm3) од 0,1 m раствор на натриум тиосулфат, кое дошол до титрација на примерокот;

K е коефициент е еднаков на 1,5 mg / cm3;

Период на складирање на формалдехид раствор 14 дена во темно стаклена колба.

Работно решение бр. 1 формалдехид ( од \u003d 10 mg / dm3) во дестилирана вода е подготвена од првичното решение. Време на складирање не повеќе од 7 дена.

Работно решение 2 формалдехид ( од \u003d 0.1 mg / dm3). 1,0 cm3 од работното решение бр. 1 од формалдехид ( од \u003d 10 mg / dm3) се става во мерна колба со капацитет од 100 cm3, прилагодени на етикетата со дестилирана вода и темелно се меша. Решението е подготвено на денот на анализата.

0,02% раствор од 2,4-динитрофенил хидрозин во 2 м хлороводородна киселина. 50 mg реагенс се прави во мерна колба со капацитет од 250 cm3, прилагодени на етикетата од 2 m со киселина и се меша темелно. Рок на употреба на растворот е 30 дена.

7 .2 . Подготовка хроматографски звучници

Пред пополнување на млазницата, хроматографската колона се мие со дестилирана вода, ацетон, хексан и исушена во инертен гас. Пополнување на хроматографската колона од страна на млазницата се изведува со пумпа за вакуум вода. Краевите на колоната се затворени со фиберглас и без поврзување со детекторот, климатизирани во превозникот на гас (азот) на проток од 40 cm3 / мин на температура од 200 ° C за 12 часа. По ладење, колоната е поврзана со детекторот, напишете ја нултата линија во работниот режим. Ако не постои лебдат од нулта линија, колоната е подготвена за работа.

Волумен на формалдехид на формалдехид бр. 1 ( од \u003d 10 mg / dm3), cm3

Обем на работниот раствор на формалдехид број 2 ( од \u003d 0.1 mg / dm3), cm3

Решенијата се донесуваат од дестилирана вода до волумен од 1,0 cm3 (освен за решение бр. 6), а потоа трансфинирани во цевка во облик на конус со капацитет од 10 cm3 и по пакет на течноста, долниот воден слој се зема и отфрлени. Горниот толуен слој кој содржи 2,4-динитро-фенилтидразон формалдехид, испарува со сувост на ротирачки испарувач (во азотна струја) во водена бања до 35 до 40 ° C. Жолто-црвениот талог се додава со микроксфере 50 mm3 толуен и се меша целосно да го распушти талогот. 2 mm3 од добиениот раствор се инјектира во испарувачот на хроматографот за анализа под следниве услови:

Температура на термостатот на звучниците
Температура на испарувачот
Детектор на температурата
Превозникот за гас (азот)
Потрошувачка на водород
Потрошувачка на воздух	250 cm3 / мин
Засилувач
Дијаграм лента движење
2,4-динитрофенилхидразон формалдехид држи време	2 мин 5 сек
Toloola Holding Time	35 sec7.3). 9. Пресметка на резултатите од мерењето Концентрацијата на формалдехид во вода (MG / DM3) се пресметува со формулата: м. - маса на формалдехид во примерокот пронајден со дипломирање карактеристика, Мкг; V. - Волумен на вода за анализа земени за анализа, CM3. Методичките упатства беа развиени од А.g. Malysheva (NII на човечката екологија и еколошка хигиена именувана по А.Н. Sysin Ramne), A.A. Uzubovy, yu.s. Фриго (Аналитички центар на Геолошкиот институт на Руската академија на науките).

Група К29.

Меѓудржавен стандард

Мебел, дрво и полимерни материјали

Метод за одредување на распределбата на формалдехид и други штетни нестабилни

хемикалии во климатски комори

Мебел, дрва и полимери.

Метод за определување на формалдехид и други волнени хемикалии

воздухот на климатски комори

Вол 79.97.140.

Датум на администрација

Предговор

1 Развиена од страна на се-рускиот дизајн Технолошкиот институт за мебел (Vychim), сите руски истражувачки институт за редурална индустрија (Вниидев) и научен и практичен центар за хигиенска експертиза на Државната комисија

Поднесени од Техничкиот секретаријат на Меѓудржавниот совет за стандардизација, метрологија и сертификација

2 усвоени од страна на Меѓудржавниот совет за стандардизација, метрологија и сертификација

Име на државата	Име на националниот орган за стандардизација
Република Белорусија	Белостант.
Република Молдавија	Молдавија стандард
Република Казахстан	Госстастарт од Република Казахстан
	Државен стандард на Украина
Руската Федерација	Државен стандард на Русија

3 Резолуција на Комитетот на Руската Федерација за стандардизација, метрологија и сертификација од 23.08.95 N 448 Стандард за меѓудржавен GOST беше донесен директно како државен стандард на Руската Федерација од 1 јули 1996 година

4 воведени за прв пат

1 област на употреба

Овој стандард го воспоставува начинот на утврдување на климатскиот избор на формалдехид и други штетни испарливи супстанции во воздухот од производи од мебел, дрвени трескини и дрвени влакнести плочи, иверица, делови и празни места, паркет објекти, како и користени во Нивното производство на полимер, структурни, со кои се соочуваат, завршни и лепливи материјали.

Gost 8.207-76 GSI. Директни мерења со повеќе набљудувања. Методи за обработка на резултатите од набљудувањето. Основни одредби

ГОСТ 1770-74 Среќен лабораториски стакларија. Цилиндри, мин, колби, цевки за тестирање. Технички услови

ГОСТ 3117-78 амониум ацетат. Технички услови

ГОСТ 3118-77 хлороводородна киселина. Технички услови

Горе скроб растворлив. Технички услови

Gost acetylacetone. Технички услови

Гост мебел. Општи технички услови

ГОСТ Столици за визуелни сали. Општи технички услови

Гост мебел за седење и лажење. Општи технички услови

Гост мебел за образовни институции. Технички услови

3 тестови тестови и помошни уреди

3.1 Климатски комори со обемот на работниот простор од 0,12 до 50 м

3.1.1 Дизајнот на комората треба да обезбеди затегнатост, автоматска контрола на температурата, влажноста. За соочувањето на внатрешните површини на камерата, треба да се користат материјали со ниска способност за сорпеција (нерѓосувачки метал, стакло).

3.1.2 Системот за вентилација треба да обезбеди унифициран циркулација на воздухот во текот на работниот обем на комората со инсталирани примероци.

3.1.3 Во работниот обем на камерата за време на тестирањето, мора да се одржуваат следните параметри:

температура на воздухот - (23 ± 2) ° C;

релативна влажност на воздухот - (45 ± 5)%;

размена на воздух на час - 1 ± 0.1.

Тестовите за паркетирање се изведуваат при размена на воздух (0,5 ± 0.05) на час.

3.2 Уред за аспирација со мерач на проток за да се одреди брзината или волуменот на воздухот.

3.3 Полжаев тип апсорпциски уреди, Рихтер, со порозни плочи.

3.4 хроматографи, спектрофотометри, електрофоролориметри, обезбедувајќи определување на испарливи хемиски содржини во избраниот воздух (избрани во зависност од видот на определена супстанција).

3.5 Лабораториски скали со највисока граница за мерење од 500 g со грешка на тежината ± 0.02 g.

3.6 Скали аналитички со највисока големина на тежината 200 g со грешка на тежина ± 0.0005

3.7 Барометар Анероид.

3.8 стоперка со цена на делење на вториот степен 0,2 секунди.

3.9 Психометар или друг инструмент за контрола на температурата и влажноста на воздухот.

3.10 Универзални мерни инструменти за мерење на големини на примероци со грешка од ± 1 mm.

3.11 Мерење објекти, СИДА, материјали, хемиски реагенси, лабораториски јадења - во согласност со методите за утврдување на штетни испарливи хемикалии одобрени од санитарни и епидемиолошки надзорни органи.

4 Избор и подготовка на примероци

4.1 За тестирање на производи за мебел, примероците земаат примероци во износ што создава одредена сатурација на волуменот на комората:

За производи од кабинет мебел, табели, кревети - 1 m површина на мострата на 1 m волумен на климатската комора;

За производи од мебел за седење и лажење - 0,3 m површина на површината на примерокот на 1 m волумен на климатската комора.

Површината на примероците се пресметува со грешка од ± 3%. Вклучува вкупна површина со 2 страни на сите делови на мебелот (површината на задните ѕидови, дното на кутиите, полиците, површините зад огледалата, приклучување на производи од мебел за седење и лажење итн.).

Тестовите во климатската комора, по правило, се подложени на производи од мебел избрани за физичкохијански тестови во согласност со барањата на ГОСТ 16371, ГОСТ 19917, ГОСТ 22046, ГОСТ 16854.

4.2 за тестирање на делови и празни места, производи од паркет, како и структурни, свртени, завршни и лепливи материјали, земаат најмалку 3 примероци направени во согласност со техничката документација.

4.2.1 Материјалите за бојата се применуваат на површината на стакло, калај или дрво според трошоците за потрошувачка применети во производството на материјали, делови и производи.

4.2.2. Лепливи материјали се применуваат на површината на стакло, калај или дрво според трошоците за потрошувачка што се користи во производството и лепак примерокот на материјалот за кој е наменет лепилото.

4.2.3 Примероци од дрвени плочи и иверица се избираат од зоната на плочата, одвоени од неговите рабови на растојание од најмалку 300 mm.

4.2.4 Примероци од полимер и материјали со кои се соочуваат се презентирани со големини кои создаваат одредена сатурација.

4.2.5 Областа на примерокот (со плочи од двете страни), дизајнирана за тестирање во коморите од 0.12 до 1 m инклузивна, се пресметува со грешка од ± 3%, врз основа на сатурација од 1 m површина на примерочната површина на површината на примерокот 1 m волумен на комората.

Областа на примероци на паркет производи се одредува само од предната страна. Сатурацијата за паркет производи се зема еднаква на површина од 0,4 m од површината на примерокот по 1 m волумен на комората. Димензиите на примероците во должина и ширина се утврдуваат врз основа на внатрешните големини на климатските комори.

4.2.6 Ако го процените ослободувањето на штетните испарливи хемикалии преку плочи, рабовите на примероците мора да имаат херметички заштитен слој (раб пластика, алуминиумска фолија, залепени со силикатно лепило итн.).

Рабовите на паркет производи не се заштитени.

4.2.7 Транспорт и складирање на примероци - во согласност со регулаторните документи за тест производи, материјали.

4.3 Тестирање на примероци направени со лепила или лепило соединенија, изведени не порано од 7 дена по нивното производство, освен ако не е поинаку наведено во регулаторните документи.

Пред тестирањето, мебелот од дрво и дрвени материјали се издржат најмалку 3 дена во затворен простор со релативна влажност на воздухот од 45 до 70% и температура од 15 до 30 ° C.

4.4 Примероците доставени до тестовите мора да бидат придружени со пасош што ги содржи нивните карактеристики (Додаток А).

5 Тестирање

5.1 Подготовка за тестирање

5.1.1 Испитување на иверица, дрвени влакнести плочи, иверица, делови и празни места, делови од паркет производи, структурни, соочува, завршна обработка, полимерни и лепливи материјали се вршат во климатски комори од 0.12 до 1 m инклузивна.

Производите на тестирање на мебел се изведуваат во комори од повеќе од 1 m , овозможувајќи ви да ги поставите овие производи во согласност со наведените услови.

5.1.2 Примероците се ставаат на штанд или друг метод кој обезбедува бесплатна циркулација на воздухот, додека областа за контакт не треба да надминува 0,5% од површината на примерокот.

5.1.3 Примероците од паркетот се поставени на подот на комората, предната површина на примероците мора да се ротира нагоре. Дозволен е друг начин за инсталирање на примероци, додека нивната неработна површина мора да биде заштитена со материјал со гас (фолија итн.).

5.1.4 Производи од мебел се сместени во комората, рамномерно ги дистрибуираат по подот. Производите мора да бидат лоцирани на растојание од не помалку од 0,1 m едни од други и од ѕидовите на камерата. Вратите на производите мора да бидат отворени под агол од најмалку 30 °, кутиите се продолжат најмалку една третина од нивните должини.

5.1.5 Во коморите од повеќе од 1 m (Слика 1), цевките за избор на земање примероци на воздух се фиксираат и ги поврзуваат со соодветниот штекер за камерата.

Во коморите до 1 m, примерокот на воздухот е инклузивен може да се изврши преку еден штекер.

5.1.6 По поставувањето на примероците, вратите на комората се херметички затворени. Вклучува систем за климатизација и вентилација и по постигнување на наведените параметри, го поставите автоматскиот режим на камерата.

Контролата на параметрите за воздух се спроведува според инструментите вклучени во дизајнот на комората, а според контролниот уред функционираат автономно.

5.2 Спроведување на тестови во коморите до 1 м инклузивно

5.2.1 Во текот на тестот со одредена периодичност, примероците на воздухот се одбрани од работниот обем на камерата.

Првото земање примероци на воздухот се изведува по 24 часа од моментот на стабилизирање на параметрите на воздухот во Комората во согласност со барањата од 3.1.3. Втората, третата и последователната селекција се изведуваат на секои 24 часа во рок од 5 дена од почетокот на тестот.

5.2.2 Во овој случај, кога резултатите од три последователни избори утврдуваат дека концентрацијата на испарливи супстанции во советот е константна (т.е. просечно квадратното отстапување на резултатите од мерењето не е повеќе од 15%), тестот е запрен пред тоа истекот на 5 дена.

5.2.3 Истовремено со изборот на примероци од климатската комора, воздухот е избран во комората.

5.2.4 Се зема примерокот на воздухот со користење на уред за аспирација (3.2) и уреди за апсорпција (3.3) избрани во зависност од видот на контролираните супстанции и методите за утврдување на нивната концентрација.

5.2.5 Примероците на воздухот се анализираат на денот на изборот во согласност со методите за мерење на концентрацијата на штетните нестабилни хемикалии одобрени од санитарните и епидемиолошките надзорни органи. За да се утврди концентрацијата на штетните испарливи хемикалии, фотоелектроколориметри, спектрофотометри или хроматографи од било кој тип, обезбедувајќи ја потребната резолуција и грешка во мерењето (3.4 и 3.5).

5.2.6 Методите за одредување на формалдехид со acetylacetone реагенс (метод на кометрија) е прикажан во Додаток Б. За да се одреди концентрацијата на формалдехид, спектрофотометар или фотоелектроколориметар се користи.

5.2.7 Резултатите од мерењето се внесуваат во дневник за работа.

5.3 Тестови на производи од мебел во комори од повеќе од 1 м

5.3.1 Првиот избор на примероци од воздух од комората и контролата на воздухот при влегувањето во Комората се врши 72 часа по воспоставувањето на режимот на работа во воздухот во комората.

5.3.2 Последователното земање примероци на воздух се изведува на секои 24 часа.

5.3.3 Во случај кога, според резултатите од три последователни селекции, беше откриено дека концентрацијата на контролирани испарливи супстанции е константна (просечното квадратно отстапување на резултатите од мерењето не надминува 15%), тестот е запрен.

По 21, тестот е прекинат без оглед на концентрацијата на контролирани испарливи супстанции.

5.3.4 Земањето на воздухот се изведува во шест точки прикажани на Слика 1 се наоѓа на две нивоа на висината на комората.

Јас - Нивоа на земање примероци (750; 1500 мм); // - цевки за земање мостри

воздух од комората; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - Точки за спиење на воздухот

Слика 1.

Секое ниво се определува со три точки, рамномерно распоредени по должината на должината и ширината на комората.

Дозволено е да ги спроведе примероците од воздух од помал број поени, но не помалку од двајца различни нивоа. Височини.

5.3.5 Земањето на воздухот и нивната анализа се спроведуваат во согласност со 5.2.3-5.2.7.

6 Резултати од тестовите за обработка

6.1 Концентрацијата на испарливи хемикалии во воздухот на климатската комора во милиграми за кубен метар се пресметува во согласност со техниките за мерење на контролирани супстанции (5.2.5).

6.2 Апсолутната вредност на концентрацијата на испарливата хемикалија произведена од тестот примерок во воздухот на климатската комора се пресметува со формулата

каде е концентрацијата на испарливиот агент во воздухот на климатската комора, mg / m;

Концентрацијата на испарливиот агент во воздухот вклучена во комората, mg / m.

6.3 Вредноста на концентрацијата на нестабилна хемикалија која ја нагласи комората за климатски клима со волумен до 1 m инклузивна, пронајдете како просечна аритметичка вредност на резултатите од тестот од најмалку три примероци со формулата

каде е бројот на повторувачки повторувања.

6.4 Просечно квадратно отстапување на резултатите од мерењето,%, се утврдени со формулата

. (3)

6.5 Концентрацијата на нестабилна хемикалија со секое мерење извршено во согласност со 5.3.1, 5.3.2 и 5.3.4 во коморите од повеќе од 1 m , Определете како средна аритметичка вредност на резултатите од мерењето на различни точки на комората според формулата (2).

6.6 Конечната вредност на концентрацијата на штетната испарлива хемикалија во климатски комори од повеќе од 1 m за време на тестот на производи за мебел се пресметува како аритметички просек () Резултати од мерењето за последните три воздушни селекции пресметани од формулите (1) и (2). Просечната квадратна девијација се определува со формулата (3).

Во случај кога концентрацијата на супстанција е константна (5.3.3) во три последователни мерења, просечната аритметичка вредност се зема за карактеристиката на контролираниот параметар.

Во случај кога концентрацијата на супстанција е непостојана (намалување или зголемување), карактеристиката се зема со вредност на концентрацијата добиена со последниот избор и пресметана со формулата (1).

6.7 Проценката на резултатите од тестот се врши во споредба со максимално дозволените концентрации на штетните супстанции во атмосферскиот воздух одобрен на утврдениот начин од страна на државните санитарни и епидемиолошки надзорни органи.

6.8 Примероци се сметаат за издржување на тестот ако добиените резултати се помали или еднакви на стандардите утврдени во регулаторните документи за производите.

6.9 Резултатите од тестот се издаваат од Протоколот (Додаток Б).

Формата на пасошот на примерокот доставен до тестот

ПАСОШ

име на примерок, производ, сет на мебел, проект, ознака,
индекс (ако е достапен)
Име на производителот (клиент)
Датум на производство на примерок
Име на регулаторната документација за производи
за производи и материјали

Пример карактеристики:

Примерокот е произведен со користење на следниве материјали:

1 плоча

Име на материјалот

Ознака (ознака) на nd

емисии на формалдехид од штанчер

Големина на примерокот

Забелешка*

Облик на дрво

Фиброзна плоча

* Ако е потребно, видот на врзивно средство и други карактеристики на карактеристични примероци се наведуваат.

2 материјали со кои се соочуваат, полнење и други полимерни материјали

Име на материјалот

Означување на регулаторната документација

Главниот хемиски состав (ако е потребно)

Големина на примерокот

Интелигенција за резолуција да го користите

Име на материјалот

Означување на регулаторната документација

Големина на примерокот

Интелигенција за резолуција материјал да го користите

Забелешка - Во зависност од видот и целта на тестот, се обезбедуваат и други информации во координација со тест лабораторијата.

	Потписи на раководителот на клиентот и одговорното лице за контакт со лабораторијата за тестирање (центар), дешифрирање потписи, датум

Додаток Б.

(задолжително)

Методи за дефинирање на формалдехид

Со acetylacetone реагенс

Б.1 Опсег

Оваа техника е дизајнирана да ја одреди концентрацијата на формалдехид во воздухот на станбени простории и климатски комори.

Б.2 Суштината и карактеристиките на методот

Методот се заснова на реакцијата на интеракцијата на формалдехид со acetylacetone реагенс во медиумот на амониум оцетна киселина со формирање на производот насликана во жолта боја.

Долна граница на откривање на формалдехид 0.001 mg во 10 cm од анализираното решение.

Грешката на определување е ± 10%.

Опсегот на измерени концентрации на формалдехид во атмосферски воздух, воздух од затворени простории и климатски комори од 0.008 до 1,3 mg / m за време на изборот на воздух од најмалку 120 dm.

Дефиницијата на формалдехид не се меша со метил и етил алкохоли, етилен гликол, водород сулфид, амонијак.

B. s средства за мерења и помошни уреди

B.3.1 Аспирација уред, обезбедување на проток на воздух 2 dm / min.

Б.3.2 Спектрофотометар или фотоелектроколориметар со светлосен филтер со максимална апсорпција на светлина на бранова должина од 412 Nm и кафеава на ширината на работниот слој од 10 mm.

Б.3.3 Мурални колби 50, 250 и 1000 см според ГОСТ 1770.

Б.3.4 Конични колби 100 см според ГОСТ 1770.

Б.3.5 Апсорбирачки инструменти како што е Полежаев, Рихтер.

Б.4 Реагенси и решенија

Б.4.1 Ацетилцетон, ч. D.A. Според ГОСТ 10259.

Б.4.2 Оцетна киселина, мраз x. h.

Б.4.3 Ацетат амониум H. D.A. Според ГОСТ 3117.

Б.4.4 формалин, 40% раствор на формалдехид.

B.4.5 Natra CAUSTIC, H. D.A. 30% раствор.

Б.4.6 Солинска киселина, концер. h. d.a. Според ГОСТ 3118, разредена 1: 5.

Б.4.7 НЗЗИУМ СИРУРИРАЊЕ НСО · Fixanal, 0.1n решение.

Б.4.8 јод, fixanal 0.1 n решение.

Б.9 Скроб растворлив Според ГОСТ 10163, 1% раствор.

Б.4.10 Ацетилацетонски реагенс: 200 g амониум ацетат се раствора во 800 см вода во мерната колба на 1 dm. 3 см ацетиллацетон, 5 см оцетна киселина и раствор во колбата се додаваат на етикетата (решение за апсорпција) на растворот.

Б.4.11 Оригинално решение за дипломирање: 5 cm формалин се додава во мерната колба 250 см и донесе до етикетата на етикетата. Потоа одредување на содржината на формалдехид во ова решение. За ова, 51 см на растворот се става во конусна колба од 250 см со приклучок за фитинг, 20 cm 0,1 n јоден раствор се придржуваат и 30% раствор на каустична сода е донесен на капакот на стабилната бледо жолта боја. Колбата останува 10 минути, а потоа раствор од 2,5 см хлороводородна киселина (разредена 1: 5) е внимателно закисело (разредена 1: 5), оставете 10 минути во мракот и го проширува вишокот на јод 0,1 n натриум тиосулфат решение. Кога решението станува светло жолто, се додаваат неколку капки скроб. Пред-воспоставување на износот на тиосулфат конзумирани на титрација на раствор од 20 cm 0,1 n јод. Според износот на количината потрошена на контролниот наслов и вишокот на јод, кој не е вклучен во формалдехидната реакција, го постави износот на јод што отиде на оксидација на формалдехид. 1 cm 0.1 n јодин решение одговара на 1,5 mg формалдехид. Со поставување на содржината на формалдехид во раствор од 1 см, што одговара на разредувањето на водата подготви оригинални и работни решенија на формалдехид, односно, 0.1 mg / cm и 0.01 mg / cm. Содржината на формалдехид во решенија е поставена титуметриски.

Б.5 Земање примероци

Б.5.1 Кога тестирањето во климатски комори на полимерни материјали и производи, подготовка на примерокот и постапката за земање примероци се врши во согласност со деловите 4 и 5 од овој стандард.

Б.5.2 За да се одреди максималната единствена концентрација на формалдехид во воздухот на климатската комора или затворена просторија, воздухот е аспирантиран со стапка од 2 dm / min во волумен од 60-120 dm преку два сукцесивно поврзани инструменти за апсорпција на Тип на Полежаев, Рихтер исполнет со 7 см на апсорпциониот раствор и 3 см дестилирана вода. Во процесот на земање примероци, се формира не-испарливи формали на формал на формати.

Б.5.3 Во исто време е избран контролниот тест на воздухот доставен до климатската комора.

Земањето мостри се врши во согласност со 5.2.

Б.6 Суд за анализа

Б.6.1 Избраните примероци се ставаат во водена бања загреана до 40 ° C и издржат 30 минути.

Б.6.2 По ладењето на примероците, оптичката густина на насликани решенија се мери со помош на спектрофотометар или фотоелектроколориметар на бранова должина од 412 Nm во циветите на ширината на работниот слој 10 mm. Проценката на квантитативната содржина на формалдехид во примерокот се врши со карактерна карактеристика.

Б.7 Воспоставување карактеристика на дипломирањето

Б.7.1 Во мерната цевка за 10 см пипета со 2 см, се воведува работен раствор на формалдехид (Б.4.11), вода со пипета за 5 см, прилагодени со апсорпција на растворот до етикетата и подготвување решенија за дипломирање во согласност Со масата Б.1 (кога се одредуваат ниските концентрации на формалдехид) и Табела Б.2 (при утврдување на високи концентрации на формалдехид).

Решенија, види
Формалдехид работно решение со содржина од 0,01 mg / cm
Acetylacetone реактативна	7 см во секоја тест цевка

Забелешка - Кога се подготвувате решенија 1 и 2, користете ја капиларната пипета или автоматско микростро кое.

Решенија, види	Соби за дипломирање решенија
Оригинален раствор на формалдехид со содржина од 0,1 mg / cm
Acetylacetone реактативна	7 см во секоја тест цевка

Б.7.2 Решенијата за градовите се загреваат на водена бања 30 минути на T-40 ° C, ладење и оптичката густина се мери во нив (бранова должина е 412 Nm, ширината на работниот слој на Кјуета е 10 мм). - атмосферски притисок, МБАР;

- Обемот на примероците на воздухот, м;

Оптичката густина на анализираниот примерок, пресметана како разлика помеѓу збирот на оптичките густини на анализираните решенија во 2 апсорбери и нула (òд) решение;

0.00371 - коефициентот на доведување во нормални услови.

Формула за тестирање на протокол

име на акредитирана лабораторија за тестирање (центар)

бројот и датумот на сертификатот за акредитација во системот GOST R сертификација

поштенска адреса и телефонска лабораторија (центар)

Одобри Тест лабораториски глава (центар)

целосно име

Протокол Н.

вид на тест

име и означување на тест примероци

1 Производител

име и адреса

2 Датум на производство и земање мостри

3 Фондација за тестирање

бројот и датумот на писмото

(договор) клиент

4 Означување на регулаторната документација за производи

5 дефинирани индикатори

листата на дефинирани

контролирани индикатори

6 листа (ознака) на регулаторните документи

на методи за тестирање

7 Листа на сертифицирана опрема за тестирање

ознака, број и датум на сертификатот (сертификат, стигма)

8 примерок карактеристика

9 услови за тестирање

температура и релативна

влажност на воздухот во комората, сатурацијата, размена на воздух

10 Резултати од тестот

текст или Табела

укажувајќи на регулаторните вредности

11 Заклучок

Потписи на изведувачи

позиција

целосно име

Текстот на документот е дупчат:

официјално издание

М: IPK издавачки стандарди, 1995 година

Предговор

Целите и принципите на стандардизација во Руската Федерација ги утврдува Сојузниот закон на 27 декември 2002 година бр. 184-Fz "за техничка регулација" и правилата за примена на националните стандарди на Руската Федерација - ГОСТ Р 1.0 - 2004 "Стандардизација во Руската Федерација. Основни одредби "Информации за стандардот 1. Подготвени од отворено акционерско друштво" Научно-истражувачки центар за контрола и дијагностика на технички системи "(OJSC NIC KD) врз основа на сопствениот автентичен превод на стандардот наведен во став 4 2. Поднесени од страна на Технички комитет за стандардизација ТЦ 457 "Квалитет на воздухот" 3. Одобрен и ставен на сила по редоследот на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија на 27 декември 2007 година бр. 590-ST 4. Овој стандард е идентичен со меѓународниот стандард ISO 16000-3: 2001 "воздух на затворени простории. Дел 3. Определување на содржината на формалдехид и други карбонилни соединенија. Активно мостри Метод на земање примероци "(ISO 16000-3: 2001" Индустрирај - Дел 3: Определување на формалдехид и други карбонилни соединенија - Активно земање мостри Метод "). При примена на овој стандард, се препорачува да се користат национални стандарди со референтни меѓународни стандарди, информации за кои се обезбедуваат во дополнителниот анекс со 5. За прв пат, информациите за промените во овој стандард се објавуваат во информациите "национални стандарди" Индикатор и текстот на измените и дополнувањата - во месечните издадени информативни показатели "Национални стандарди". Во случај на ревизија (замена) или откажувањето на овој стандард, соодветното известување ќе биде објавено во националните стандарди издадени информации за информации месечно. Релевантни информации, известување и текстови исто така се објавуваат во јавниот информативен систем - на официјалната веб-страница на Федералната агенција за техничка регулација и метрологија на Интернет

1. Опсег 2. Регулаторни референци 3. Суштината на методот 4. Ограничувања и мешање на супстанции 4.1. Општи одредби 4.2. Интерферентниот ефект на озон 5. Безбедносни барања 6. Опрема 7. Реагенси 8. Подготовка на реагенси и касети 8.1. Чистење на 2,4-динитрофенилхидразин 8.2. Подготовка на формалдехид добиени од DNFG 8.3. Подготовка на првичните раствори на DNFG-добиени формалдехид 8.4. Подготовка на касети со применет на силика гел DNFG 9. Методологија 9.1. Земање мостри 9.2. Примероци за мирување 9.3. Анализа на примерокот 10. Пресметка на резултатите од мерењето 11. Критериуми за ефикасност и контрола на квалитетот на резултатите од мерењето 11.1. Општи одредби 11.2. Стандардни работни процедури 11.3. Ефективноста на системот HPLC 11.4. Примена на примерокот 12. Прецизен и неизвесност Додаток А (референтна) ПРЕЦИСКА И НЕВЕРЗИВНОСТ Прилог во (референт) точки за топење на карбонилни соединенија Анекс В (референца) Информации за усогласеноста на националните стандарди на Руската Федерација со референтни меѓународни стандарди Библиографија

Вовед

Овој стандард се користи во анализата на воздухот на затворени простории при земање примероци според ISO 16000-2. Стандардот се користи при одредување на содржината на формалдехид и други карбонилни соединенија. Стандардот беше тестиран за 14 алдехиди и кетони. Формалдехид е наједноставниот карбонил соединение кој се состои од еден јаглероден атом, еден атом на кислород и два водородни атоми. Во чиста форма во мономолекуларна држава, таа е безбојна, со остар мирис, хемиски активен гас. Формалдехид се користи во производството на полимери со карбамид-формалдехид, лепила и изолациски жлебови. Главниот извор на формалдехид во воздухот на затворени простории е неговата распределба на дрвени чип плочи и изолациски материјали кои се користат во градежништвото. Земањето примероци за да се утврди содржината на формалдехид се изведува со пумпање воздух преку хемиски активен медиум, што доведува до формирање на понизок пресврт дериват, што е поефикасно одржано во уредот за земање примероци и може да биде полесно од анализирано. Овој стандард воспоставува метод за одредување на формалдехид и други карбонилни соединенија, врз основа на реакцијата на овие соединенија со 2,4-динитрофенил - хидразин применет на сорбентата, за да ги претвори во соодветни хидразани кои можат да се отстранат, а нивната содржина се мери со висока чувствителност, прецизност и точност. Методологијата дадена во овој стандард се користи и за одредување на други карбонилни соединенија одделени со растворувачи со материјали за врзување на раствори, козметика и други извори. Основата на методот на земање мостри опишани во овој стандард е методот од -11 A [1]. При примена на техниката утврдена во овој стандард, треба да се има на ум дека формалдехид и некои други карбонилни соединенија се високо токсични супстанции [2].

Национален стандард на Руската Федерација

Датум на администрација - 2008-10-01

1 област на употреба

Овој стандард воспоставува метод за одредување на формалдехид (NSNO) и други карбонилни соединенија 1) (алдехиди и кетони) во воздухот. Методот што се користи за одредување на формалдехид, по соодветна модификација, се користи за откривање и квантифицирање на други карбонилни соединенија (најмалку 13 соединенија). Методот се користи за да се утврди формалдехид и други карбонилни соединенија во опсегот на вредности на масовната концентрација од приближно 1 μg / m 3 до 1 mg / m 3. Користење на методот даден во стандардот, се добива примерок во просек. Методот може да се користи и со долгорочни (од 1 до 24 часа) и под краток рок (од 5 до 60 минути) земање примероци за воздух за да се одреди содржината на формалдехид во неа. Овој стандард го воспоставува начинот на избор и анализа на примероците на воздухот за да се одреди содржината на формалдехид и други карбонилни соединенија во неа со заробување од воздух од воздушни касети (DNFG) и последователни анализи со методот на високо ефикасни течна хроматографија (HPLC) со ултравиолетова (УВ) детектор [1], [3]. Методот даден во стандардот е специјално дизајниран за избор и анализа на примероци за да се одреди содржината во воздухот на формалдехид со користење на кертриџот исполнет со адсорбент и следниот HPLC. Методот исто така е применлив за да се одреди содржината во воздухот на другите алдехиди и кетони. 1) Овој стандард содржи заеднички имиња на врски наместо имињата на идентификацијата на номенклатурата на трките дадени во загради: формалдехид (метанален); ацеталдехид (етанал); ацетон (пропан -2- тој); Нафта алдехид (бутанал); Кротон Алдехид (2- Бутен); Isovalerician aldehyde (3-метилбутанал); пропионски алдехид (пропанал); M - толул алдехид (3-метилбензалдехид); o-toluene aldehyde (2-метилбензалдехид); p - toluene aldehyde (4-метилбензалдехид); Valerdehyde pentanal.method, дадени во овој стандард, се користи за да се одреди следните карбонилни соединенија:

2. Регулаторни референци

Овој стандард користи регулаторни референци на следните стандарди: ISO 9001: 2000 системи за управување со квалитет. ISO 16000-1 барања на затворени простории. Дел 1. Земање мостри. Општи одредби на ISO 16000-2 воздух на затворени простории. Дел 2. Методологија за земање примероци Формалдехид ISO 16000-4 Воздушни затворени простории. Дел 4. Дефиниција на формалдехид. Метод на дифузија Земање примероци ISO 17025: 2005 Општи барања За компетентност на лаборатории за тестирање и калибрација

3. Суштината на методот

Овој стандард има метод на пумпање на воздух преку кертриџ кој содржи силика гел со применет DNFG. Методот се базира на специфична реакција на карбонилната група на анализираното соединение од DNFG во присуство на киселина за да се формираат стабилни деривати (Слика 1). Првичните алдехиди и кетони се одредуваат од страна на нивниот DNFG-добиен HPLC метод со помош на детектор на дезоде дезодечи на дезоде. Другите карбонилни соединенија може да се одредат со наведените методи за откривање според 9.3.5. Овој стандард содржи упатства за подготовка на касети за земање примероци врз основа на сериски произведени касети за хроматографија која содржи силика гел со администрирање на секој кертриџ на закиселен DNFG. Се препорачува да се користат сериски произведени касети кои содржат силика гел со применети DNFG, бидејќи тие се повеќе обединети и имаат ниско ниво на читање на неактивност. Сепак, сериски произведени касети пред употреба мора да се проверат за усогласеност со барањата од овој стандард. Друга предност на сериски произведени касети е тоа што тие содржат силика гел со голема големина на честички, што доведува до помал пад во воздушниот притисок во кертриџот. Таквите касети со мал пад на притисокот може да бидат корисни за воздухот за земање примероци во респираторната област користејќи пумпи кои работат од батеријата.

R е алкил или ароматична група за кетони, или n за алдехиди; R "- алкил или ароматична група за кетони.

Слика 1 - Дијаграм за реакција на карбонилни соединенија со DNFG

4. Ограничувања и мешање на супстанции

4.1. Општи одредби

Барањата од овој стандард се потврдени кога земањето примероци на воздух е избрано за потрошувачка не повеќе од 1,5 l / min. Овој проток е објаснето со висок притисок (повеќе од 8 kPa на проток од 1,0 L / min) преку корисник обучен кертриџ со силика гел, големина на честички од 55 до 105 микрони. Таквите касети не се компатибилни со пумпи кои работат од батеријата и се користат за да се избере земање примероци во респираторната област (на пример, со цел да се обезбеди индустриска хигиена). За избор и анализа на примероци од воздух за да се одреди содржината на формалдехид, се користи специфичен метод за избор на солидна сорбента. Може да се појават тешкотии при спроведувањето на методот поради присуството на некои изомери на алдехид или кетони, кои не можат да се поделат со HPLC кога се анализираат другите алдехиди и кетони. Повторните супстанции се исто така органски соединенија кои го имаат истото време на задржување и значителна апсорпција на бранова должина од 360 Nm, како и DNFG - дериват на формалист на формалдехид. Ефектот на мешањето на супстанциите може да се елиминира со промена на условите за одвојување (на пример, со користење на други HPLC колони или промени во составот на мобилната фаза). Често постои проблем со контаминација на DNFG формалдехид. Во такви случаи, DNFG е прочистен со повеќекратна рекристализација од ацетонитрил, чиста во УВ регионот на спектарот. Рекристализација се изведува на температура од 40 ° C до 60 ° C со бавно испарување на растворувачот за да се добијат кристалите со максималната големина. Содржината на нечистотиите на карбонилните соединенија во DNFG е однапред определена со HPLC метод, и тоа треба да биде не повеќе од 0,15 μg по кертриџ. Касетите за земање мостри со применета DNFG не треба да бидат изложени на директна сончева светлина со цел да се избегне изгледот на страничните врвови [4]. Оваа техника не се користи за прецизно квантифицирање на академијата во воздухот. Неточни резултати од квантитативното определување на акролејн може да се должи на изгледот на неколку врвови на нејзините деривати и нестабилност на стапките на врвовите [5]. Не 2 реагира со DNFG. Високата содржина на MO 2 (на пример, при користење на печки за гас) може да доведе до проблеми, бидејќи времето на одржување на неговиот DNFG-дериват може да се совпадне со времето на одржување на DNFG-добиени формалдехид, во зависност од параметрите на колоната на HPLC [6], [7], [осум].

4.2. Мешање на влијанието на озонот

Треба да се преземат посебни мерки ако се очекува високо ниво на озон во воздухот во зоната за земање примероци (на пример, од технологијата за копирање на канцеларија). Присуството на озон води кон вклучување на резултатот од утврдување на содржината на анализираните супстанции, бидејќи во кертриџот реагира и од DNFG и со деривати (хидразани) [9]. Степенот на мешање на ефектот зависи од промените во содржината на соединенијата на озон и карбонилни соединенија во времето, како и на времетраењето на земањето мостри. Значително потценување на резултатот од определување (негативно мешање на озонот) е забележано дури и на вредностите на масовната концентрација на формалдехид и озон што одговара на чистиот атмосферски воздух (2 и 80 μg / m3, соодветно) [10] . Во текот на анализата на присуството на озон во примерокот, може да се суди за појава на нови соединенија, чие време на задржување е помало од времето на задржување на хидразан формалдехид. Слика 2 ги прикажува хроматограмите на воздухот збогатен со формалдехид, со озон и без озон. Најлесното решение за намалување на мешањето на влијанието на озонот е да се избрише пред избраниот воздух да стигне до кертриџот. Ова може да се обезбеди со озонска стапица или чистач за отстранување на озон инсталиран пред кертриџот. Користете сериски произведени озонски стапици и чисти. Исто така, стапицата за озон може да се изработи од бакарна цевка со должина од 1 m, надворешен дијаметар од 0,64 см и внатрешен дијаметар од 0,46 см, кој е исполнет со заситен воден раствор на калиум јодид, останува неколку минути (На пример, 5 мин), тогаш решението е исцедено и цевката се исуши во чист воздух или азот за приближно 1 час. Пропусниот опсег на таков уред за отстранување на озонот е околу 200 μg / m 3 на час . Анализирани алдехиди (формалдехид, ацеталдехид, пропионски алдехид, бензалдехид и Н-Толусил Алдехид), воведени во протокот на избраниот воздух во динамичен режим, пренесен преку озонската стапица со речиси никаква загуба [11]. Сериски произведени озонски чистичи, кои се кертриџ исполнет со гранулиран калиум јодид со тежина од 300 до 500 mg, исто така се ефикасни за отстранување на озонот [12].

X е непозната врска; 0 - DNFG; 1 - формалдехид; 2 - ацеталдехид; А - со озон; Б - без озон

Слика 2 - Примери на хроматограми за формалдехид во протокот на воздух со озон и без озон

5. Барања за безбедност

5.1. Овој стандард не ги утврдува сите безбедносни барања што треба да се набљудуваат кога се применуваат. Корисникот на стандардот треба да развие соодветни мерки за безбедност и здравје, земајќи ги предвид барањата на законодавството. 5.2. DNFG е експлозивна во сува состојба, така што треба да се третира со голема претпазливост. Исто така е токсична супстанција, манифестира мутаген ефект при спроведување на некои експерименти и е иритант за очи и кожа. 5.3. Хлорската киселина со масовна фракција помала од 68% е стабилна и не оксидира на собна температура. Сепак, лесно е подложено на дехидрација на температура од повеќе од 160 ° C, што може да доведе до експлозија за време на неговиот контакт со алкохоли, дрво, целулоза и други оксидирани материјали. Треба да се чува на ладно суво место и да се користи со екстремна претпазливост само во издувниот кабинет.

6. Опрема

Во прилог на обична лабораториска опрема, се користи следната опрема. 6.1. Земање мостри 6.1.1. Кертриџ за земање мостри, исполнети со силика гел, со применета DNFG, подготвена во согласност со Дел 8 или сериски произведени. Касетата мора да содржи најмалку 350 mg силика гел, а масовната фракција на DNFG применета за него треба да биде најмалку 0,29%. Односот на дијаметарот на силика гел слој до неговата дебелина треба да биде не повеќе од 1: 1. Дозволеното оптоварување на кертриџот за да се утврди формалдехид треба да биде најмалку 75 μg, а ефикасноста на влечење е најмалку 95% на протокот на воздух од 1,5 l / min. Сериски произведени касети за земање мостри со ниски нивоа на читање и високи карактеристики. Забелешка - на проток на воздух од 1,5 l / min, забележано е дека падот на притисокот во кертриџот подготвен од приближно 19 kPa. Некои сериски произведени касети со претходно нанесени DNFG се карактеризираат со помал пад на притисокот, што овозможува користење на пумпи кои работат од елементот на батеријата за да изберете примероци во респираторната зона. 6.1.2. Пумпа за воздушно потпирање, обезбедување на точен и прецизен проток во опсег од 1,0-1,5 l / min. 6.1.3. Контрола на проток, мерач на проток, контролор на проток или сличен уред за мерење и регулирање на протокот на воздух преку кертриџ за земање примероци во опсег од 0,50 - 1.20 l / min. 6.1.4. Калибраторска стапка на проток, како што се ротатер, меур меурчен меур со сапун или мерач на тапан со течна порта. 6.2. Подготовка на примероци 6.2.1. Контејнери за касети, боросиликатни цевки (должина од 20 до 125 mm) со прицврстени полипропиленски капаци или други контејнери погодни за транспорт на натоварени касети. 6.2.2. Полиетиленски ракавици за пренос на касети со силика гел. 6.2.3. Контејнери за транспорт, метални кутии (4L капацитет) со херметички капак или други соодветни контејнери со полиетиленски филм со воздушно меур или друг соодветен филер за одредување и ублажување на шок на запечатени контејнери со касети. Забелешка - за складирање на касети со тестови, се користи термозмална пластична кеса со слоеви со фолија, испорачана со касети со сериски пушта со применети DNFG. 6.2.4. Уредот за примена на DNFG на касетите На решетката за шприцеви е плоча од алуминиум (димензии од 0,16 × 36 × 53 см) со четири прилагодливи нозе. Плочата со кружни дупки (бројот на дупки е 5 × 9), чиј дијаметар е малку поголем од дијаметарот на шприцот со капацитет од 10 ml, симетрично лоциран во центарот на плочата, овозможува чистење, примена на DNFG и (или) примерок елен за 45 касети (види слика 3).

а - уред за примена на DNFG; Б - уред за сушење на касети; 1_ Стаклен шприц со капацитет од 10 ml; 2 - Застанете за шприцови; 3 - Касети; 4 - одвод на стакло; 5 - проток n 2; 6 - фитинг за шприцови; 7 - стакло за отпад

Слика 3 - Уреди за примена на DNFG и сушење на касети за земање примероци

6.2.5. Уредот за сушење на касети со уреди за внесување на гас и бројни фитинзи за стандардни шприцеви (види Слика 3). Забелешка - опремата наведена во 6.2.4 и 6.2.5 е неопходна само ако корисникот самостојно ги произведува касетите со применетата DNFG 6.3. Анализа на примерокот 6.3.1. Системот HPLC се состои од контејнер со подвижна фаза, пумпа со висок притисок, кран со вбризгување (автоматски уред за дозирање со јамка волумен од 25 μl или друг соодветен јачина на јамка), колона со фаза на фаза на фаза на соочување со фаза C-18 (на пример , должина од 25 см, внатрешен дијаметар од 4,6 mm, големината на честички од полнење 5 μm), УВ детектор или матрица со седиште на дезоде дезоде на бранова должина од 360 Nm, систем за обработка на податоци или електрични мерења само- уред за појас. DNFG-дериватот на формалот на формалдехид е определен од HPLC со фаза на соочување во изократскиот режим на елуентен извор врз основа на сведочењето на детекторот за апсорпција на УВ кој работи на бранова должина од 360 Nm. Касетите со мијалник се бореле и анализираат на сличен начин. Формалдехид и другите карбонилни соединенија во примерокот се идентификувани и утврдени квантитативно со споредување на времето на задржување и висина или врвна област добиени при анализирање на примероци и анализирање на решенија за калибрација. Забелешка - За овие цели, повеќето од масовните произведени HPLC аналитички системи се соодветни. 6.3.2 Шрица и Пипетти 6.3.2.1. Инјектор шприцеви HPLC со капацитет од најмалку четири пати повисок од јачината на јамката (види 6.3.1). 6.3.2.2. Шприцот со капацитет од 10 ml се користи за примена на DNFG на касети (дозволено е да се користат полипропиленски шприцеви). 6.3.2.3. Фитинзи и приклучоци кои се користат за поврзување на касети со системот за земање примероци и затворање подготвени касети. 6.3.2.4. Автоматско диспензерот со пипета која работи на принципот на позитивно поместување, повторено дозирање со променлив волумен во опсег од 0 до 10 ml (во натамошниот текст - диспензерот за пипета).

7. Реагенси

7.1. DNFG, пред употреба, рекристализиран најмалку двапати од ацетонитрил, чист во УВ регионот на спектарот. 7.2. Ацетонитрил, чист во УВ спектарот област (секој дел од растворувачот мора да се провери пред употреба). 7.3. Хлор киселина, раствор со масовна фракција од 60%, ρ \u003d 1,51 kg / l. 7.4. Хероводородна киселина, раствор со масовна фракција од 36,5% до 38%, ρ \u003d 1,19 kg / l. 7.5. Формалдехид (формалин), решение со масовна фракција од 37%. 7.6. Aldehydes и кетони, висок степен на чистота што се користи за подготовка на примероци од калибрација на DNFG деривати (опционално). 7.7. Етанол или метанол за хроматографија. 7.8. Азот висок степен на чистота. 7.9. Дрво гранулиран јаглен (врвен квалитет). 7.10. Хелиум висока чистота (врвен квалитет).

8. Подготовка на реагенси и касети

8.1. Чистење 2,4-динитрофенилхидразин

Со проблемот со загадувањето на DNFG формалдехид се соочи со многу често. Прочистувањето на DNFG се врши со повеќекратна рекристализација од ацетонитрил, чиста во УВ спектарот. Рекристализација се изведува на температура од 40 ° C до 60 ° C со бавно испарување на растворувачот за да се добијат кристалите со максималната големина. Содржината на нечистотии на карбонилни соединенија во DNFG, која е решена за анализа од страна на HPLC методот, не треба да надминува 0,15 μg по кертриџ и на индивидуална врска. Впечаток на раствор на DNFG е подготвен со вриење на раствор кој содржи вишок DNFG во 200 ml ацетонитрил, за приближно 1 час. Потоа тие се одвоени и исцедат супернатантот во хемиското стакло со капак, стоејќи на жешка плочка, и Постепено се лади на 40 ° C-60 ° C. Издржат решение на оваа температура (40 ° C) до 95% од волуменот на растворувачот испарува. Решението е филтрирано, а останатите кристали се мијат двапати со обем на ацетонитрил кој го надминува видливиот волумен на кристали три пати. Кристалите се пренесуваат на друго чисто хемиско стакло, додаваат 200 ml ацетонитрил, загреани до вриење, и повторно даваат кристали кога се ладат на температура од 40 ° C-60 ° C до 95% од волуменот на растворувачот испарува. Повторете го процесот на миење на кристалите. Тие земаат аликвоти на растворот и разредени во десеткратна ацетонитрил, а потоа 1 ml хлор киселина (3.8 mol / l) на 100 ml раствор на DNFG е закиселе и HPLC се анализира во согласност со 9.3.4. Предупредување - Чистење на DNFG мора да се изврши со вентилација вклучена со задолжителна употреба на алатки за заштита од експлозија (екранот). Забелешка - киселина е неопходна за да се казизира реакцијата на карбонилните соединенија со DNFG. За овие цели се користат најсилните неоргански киселини, како што се хлор, сулфур, фосфор или хлорохлорија. Во ретки случаи, употребата на хлороводородни и сулфурни киселини може да доведе до негативни последици. Нивото на нечистотии на хидразан формалдехид во рекристализиран DNFG се смета за прифатливо ако вредноста на масовната концентрација е помала од 0,025 μg / ml или масовната фракција на нечистотиите во DNFG е помал од 0,02%. Ако нивото на нечистотии е неприфатливо за специфични услови за земање примероци, тогаш рекристализација се изведува повторно. Прочистените кристали се пренесуваат на стаклената колба, додаваат 200 ml ацетонитрил, затворете го приклучокот, малку се тресат и е дозволено да изнесуваат 12 часа. Анализа на супернатантот на хроматограф со HPLC метод во согласност со 9 се врши. 3.4. Ако нивото на нечистотии е неприфатливо, тогаш целиот супернатантот се зема со пипета, а потоа се додава 25 ml ацетонитрил на преостанатите прочистени кристали. Повторете го перењето на кристали со делови од ацетонитрил од 20 ml; По секое додавање на дел од ацетонитрил, добиениот супернец е анализиран од страна на HPLC метод се додека не се потврди прифатливото ниво на нечистотии во супернатантот. Ако нивото на нечистотии е прифатливо, се додава 25 ml ацетонитрил, затворен со приклучок, тресете и оставете за понатамошна употреба. Како резултат на заситен раствор над прочистените кристали е главниот извор на DNFG. Чувајте го минималниот износ на заситен раствор кој е потребен за секојдневна употреба, што овозможува минимизирање на губењето на прочистениот реагенс доколку е потребно за повторно отстранување на кристалите за да се намали нивото на нечистотии во случај на сурови барања за степенот на чистота. Обемот на главниот почетен заситен раствор на DNFG е избран со чиста пипета за анализа. Не истурете го оригиналното решение директно од колбата.

8.2. Подготовка на формалдехид добиени од DNFG

Доволна количина на хлороводородна киселина (2 mol / l) се додава во делови од рекристализираниот DNFG за да се добие речиси заситен раствор. Формалдехид (формалин) се додава на ова решение во моларен вишок до DNFG. Филтрирајте го талогот на формалдехид добиени од DNFG, измијте со хлороводородна киселина (2 mol / l) и вода и оставете во воздух за да се исуши. Проверете го степенот на чистотата на DNFG-извезениот формалдехид со одредување на точка на топење (од 165 ° C до 166 ° C) или анализа од HPLC. Ако нивото на нечистотии е неприфатливо, дериватот е рекристализиран од етанол. Повторете верификација на степенот на чистота и рекристализација додека не се постигне прифатливо ниво на чистота (на пример, масовната фракција на главната компонента е 99%). DNFG добиениот формалдехид е зачуван ладен (на температура од 4 ° C) во местото заштитено од светлина. Треба да биде стабилно најмалку 6 месеци. Складирање во атмосферата на азот или аргонот го продолжува рокот на траење на DNFG дериватот. Температурите на точките на топење на деривати на DNFG на некои карбонилни соединенија се дадени во прилог V. DNFG-деривати на формалдехид и други карбонилни соединенија кои се користат како стандардни примероци, сериски произведени и во форма на чисти кристали и како индивидуални или мешани извори решенија во ацетонитрил.

8.3. Подготовка на изворни решенија на DNFG-добиени формалдехид

Првичното решение на DNFG добиениот формалдехид е подготвен со растворање на точниот број на деривати во ацетонитрил. Од почетниот раствор подготви работен дворски раствор. Содржината на DNFG-извлечениот формалдехид во калибрационите решенија мора да одговара на очекуваниот опсег на вредности на нејзината масовна концентрација во реални примероци. Првичните решенија со масовна концентрација од околу 100 mg / L може да се подготват со растворање на 10 mg цврст дериват во 100 ml ацетонитрил. Овие решенија се користат за подготовка на решенија за калибрација кои содржат соодветни деривати во опсегот на вредности на масовната концентрација од 0,5 до 20 μg / ml. Сите стандардни решенија се чуваат заштитени од светлина во херметички затворени садови во фрижидер. Пред употреба, решенијата се чуваат на собна температура додека не се постигне топлинска рамнотежа. По четири недели, решенијата мора да се заменат со свежи.

8.4. Подготовка на касети со применет на Silijagel DNFG

8.4.1. ОПШТИ ОДРЕДБИ Постапката се врши во лабораторија со многу ниска содржина на алдехидите во воздухот. Сите стаклени и пластични лабораториски јадења се темелно исчистени и мијат во деионизирана вода и ацетонитрил што не содржи алдехид. Контактните реагенси со воздух во лабораторијата мора да бидат минимални. Кога работиме со касети, треба да носиме полиетиленски ракавици. 8.4.2. Решение за примена на DNFG со пипета е направено со 30 ml заситен почетен раствор на DNFG во мерна колба со капацитет од 1000 ml, се додаваат 500 ml ацетонитрил и 1,0 ml концентрирана хлороводородна киселина е закисена. Воздухот над закиселениот раствор се филтрира преку касета со силика гел со применета DNFG за да се минимизира воведувањето во лабораториски решение за загадување на воздухот. Колбата е потресена, тогаш решението е прилагодено на ознаката со ацетонитрил. Колбата е затворена, превртена, неколку пати се тресат додека растворот не стане хомогени. Поместете го киселиот раствор во диспензерот на пипета со скала од 0 до 10 ml. Од 10 до 20 ml раствор во дренажно стакло од диспензерот. Аликволот на растворот во вијала и проверете го нивото на нечистотии во закиселениот раствор со методот на HPLC во согласност со 9.3.4. Масовната концентрација на формалдехид во растворот треба да биде не повеќе од 0.025 μg / ml. 8.4.3. DNFG примена на силика гел во кертриџ кертриџ се отстранува од пакетот, поврзете го краткиот крај на кертриџот на шприцот со капацитет од 10 ml, кој се става во апликацијата DNFG како што е прикажано на Слика 3а). Користејќи го диспензерот со пипета, во секој шприц е воведен 10 ml ацетонитрил. Течноста мора да го повлече Sambeck. Воздушните меури кои се појавија помеѓу шприцот и касетата со силика гел се отстрануваат со ацетонитрил од шприц. Прилагодете го диспензерот за пипета која содржи закисело решение за примена на DNFG за администрација на 7 ml во секоја кертриџ. Веднаш штом протокот на ацетонитрил ќе застане на излезот на кертриџот, додадете го на секој шприц за 7 ml раствор за примена на DNFG. Решението за примена на DNFG тече низ кертриџот со гравитација се додека протокот на другиот крај на кертриџот нема да биде запрен. Вишокот течност на излезот на секој кертриџ се отстранува со филтер хартија. Спроведете го уредот за сушење на касети (види слика 3 б). На секој излез, е инсталиран претходно подготвен кертриџ со применета DNFG (на пример, чистач или "заштитна" кертриџ). Таквите "заштитни" кертриџи се дизајнирани да ги отстранат трагите на формалдехид, што може да бидат присутни во применетата азот. Тие се подготвуваат со сушење неколку репрегнирани касети во согласност со упатствата прикажани подолу и се користат за да се обезбеди чистотата на останатите касети. Инсталирајте го адаптерот за касети (проширен на конусот од двата краја, со надворешен дијаметар од 0,64 до 2,5 см, направен од флуоројаглеродна цевка, внатрешен дијаметар на малку помал од надворешниот дијаметар на влезот на кертриџот) на долг крај на "заштитниот" кертриџ. Исклучете ги касетите од шприцевите и поврзете кратки краеви на касети на слободни краеви на адаптери кои веќе се прикачени на "заштитни" касети. Преку секој кертриџ поминува азот со проток од 300-400 мл / мин. Измијте ги надворешните површини и излезните краеви на касетите со ацетонитрил со Pasteur Pipette. По 15 минути, снабдувањето со азот е запрено, отстранувајте ги остатоците од ацетонитрил од надворешните површини на касетите и исклучете ги сувите касети. Двата крај на натоварените касети се затворени со стандардни полипропиленски капи од шприцеви и ставени затворени касети во боросиликатни цевки со прицврстени полипропиленски покривки. На секој поединечен стаклен сад за складирање на кертриџот, бројот на серијата и серијата се применува и ја чува целата серија во фрижидер до моментот на употреба. Утврдено е дека содржината на натоварените касети останува стабилна најмалку 6 месеци. Кога се чува на температура од 4 ° C на место заштитено од светлина.

9. Методиф

9.1. Избор на примерок.

Спроведување на систем за земање примероци и се убедени дека пумпата обезбедува постојан проток во текот на целиот период на земање мостри. Подигнатите касети можат да ги зачуваат своите карактеристики при земање мостри, ако температурата на околината е над 10 ° C. Доколку е потребно, инсталирајте чист или озонска стапица (види 4.2). Пред да започнете со земање примероци, е тестирана затегнатоста на системот. Затворете го влезот (краток) крај на кертриџот, така што не постои проток на воздух во штекерот на пумпата. Во исто време, протокот не треба да го поправа протокот на воздух преку системот за земање примероци. За време на слободни или долги периоди на земање мостри за одржување на постојан проток на воздух, се препорачува да користите проток регулатор или пумпа со функција за компензација на проток при земање примероци во здивот здив. Контролорот на протокот е прилагоден така што вредноста на протокот е најмалку 20% под максималната стапка на проток на воздух преку кертриџот. Забелешка - Силика гел во кертриџ се одржува помеѓу две фини филтри филтри. Протокот на воздух за време на земањето мостри може да варира поради седиментацијата на аеросолните честички на предниот филтер. Промената во потокот може да биде значајна во изборот на примероци од воздух со голема содржина на суспендирани честички. Поставете го системот за земање примероци (вклучувајќи тест кертриџ) и проверете го протокот на воздух со вредност блиску до очекуваното. Обично протокот на воздух е поставен во опсег од 0,5 - 1.2 l / min. Вкупниот број на карбонилни сложени молови во обемот на избраниот воздух не треба да го надминуваат количината на DNFG во кертриџот (2 mg или 0,01 mol; од 1 до 2 mg во случај на примена на сериски произведени прилепени касети). Типично, индикативната проценка на масата на аналити во примерокот треба да биде помала од 75% од масата на DNFG, натоварена во кертриџот [од 100 до 200 μg во случај на НСО, земајќи ги во предвид мешањето на супстанции (види Дел 4)]. Дипломирањето се врши со помош на меур меур меур со меурчен меур или мерач на тапан со течен бленда поврзан со протокот на протокот, предмет на затегнатоста на системот. Забелешка - Метод на приговање кој не бара затегнатоста на системот по пумпата, е дадена во [13]. За да се утврди волуменот на примерокот, стапката на проток на почетокот и на крајот на периодот на земање мостри се евидентираат и евидентираат. Ако периодот на земање мостри е повеќе од 2 часа, тогаш потрошувачката се мери неколку пати за време на земањето мостри. За да го следи протокот без мешање, ротаторот е инсталиран во процесот на земање примероци. Исто така, е дозволено да користи пумпа за земање примероци со директна димензија и континуирана регистрација на вредности на проток. Пред изборот на земање примероци, натоварениот кертриџ добива од запечатен метал или друг соодветен контејнер за транспорт. Пред да се поврзете со концесијата за потрошувачка (аспиратор, пумпа), кертриџот се чува на собна температура додека не се постигне топлинска рамнотежа без отстранување од стаклениот сад. Истата постапка е подложена на сериски произведени пред-натоварени касети. Foodles полиетиленски ракавици, извадете го приклучокот за кертриџ и поврзете го со протокот до адаптерот. Касетата е поврзана на таков начин што нејзиниот краток крај е влезот на влезот за примерокот. Поврзувањето на сериски произведените касети со претходно нанесена DNFG се врши во согласност со упатствата на производителот. Некои сериски произведени касети се запечатени стаклени цевки. Во овој случај, неопходно е да се прекинат краевите на цевката со пред-употребата на стаклото. Поврзете го крајот на кертриџот со помал број на сорбек на линијата за земање примероци, така што повеќе од сорбентата е на влезот на примерокот на воздухот. Бидете внимателни кога ракувате со скршени краеви на цевката. Вклучете ја пумпата и поставете го саканиот проток. Обично, стапката на проток преку еден кертриџ е 1,0 l / min, а во случај на две касети поврзани во серија, 0,8 l / min. Земање примероци во одреден временски период, додека периодично ги поправа вредностите на параметрите за земање примероци. Ако, кога земањето мостри, температурата на околината е под 10 ° C, а потоа осигурајте се дека кертриџот за земање примероци е на повисока температура. Кога спроведувате примероци во различни временски услови - во студени, влажни и суви зимски месеци, во топла и влажна летна месеци - немаше значителен ефект на релативната влажност на воздухот на резултатите од земањето примероци. На крајот од земањето мостри, пумпата е исклучена. Веднаш пред да се исклучите, протокот на воздухот е проверен. Ако вредностите на протокот на воздух на почетокот и крајот на периодот на земање примероци се различни за повеќе од 15%, тогаш примерокот е означен како сомнителен. Веднаш по земањето мостри, кертриџот е исклучен од системот за земање примероци (ставање на полиетиленски ракавици), затворете го со приклучоци и ставете назад во означениот контејнер. Притиснете го садот за флуоропластична лента и ставен во метален контејнер кој содржи слој од гранулиран јаглен со дебелина од 2 до 5 см, или на друг соодветен контејнер со апсорбер. Доколку е потребно, термозлална пластична кеса со слоеви на фолија се користи за складирање на кертриџот со дефект. Пред анализата, тестот за кертриџ C е зачуван во фрижидер. Времето на складирање на кертриџот во фрижидерот не треба да надминува 30 дена. Ако примерокот мора да се транспортира до аналитичката лабораторија, времето на складирање на кертриџот со дефект без фрижидер мора да се минимизира и да не надминува два дена. Просечниот проток на земање примероци Q A, ML / мин, пресметан со формулата

q A \u003d / n, (1)

Каде што Q1, Q 2, ... Q N е вредности на протокот на почетокот, средните точки и крајот на земањето мостри; Н. - бројот на просечни точки. Вкупниот износ на воздухот V, L, избран на позната температура и притисок за време на процесот на земање примероци, се пресметува со формулата

V m \u003d (t 2 - t 1) q и / 1000, (2)

Каде Т. 2 - Време на крајот на земањето мостри; T 1 - почетно време на земање мостри; T 2 - Т 1 - времетраење на земање примероци, мин; Q А - Просечна потрошувачка, ml / min.

9.2. Тест за мирување

За секоја серија примероци, неопходно е да се анализира барем еден примерок, добиен во услови на земање мостри. Ако серијата вклучува 10 до 20 примероци, тогаш бројот на единечни тестови треба да биде најмалку 10% од вкупниот број примероци. За да го одредите потребниот број на единечни примероци, треба да го поправите вкупниот број примероци во рамките на серијата или временскиот интервал. На местото на селекција со касети за избор на примероци со еден примерок, исто така, апелира како со касети за избор на вистински примероци, со исклучок на самиот процес на земање примероци. Земањето мостри мора да ги почитува барањата дадени во 9.1. Исто така е пожелно да се анализира со тестовите за мирување оставени во лабораторијата за да се воспостават разлики помеѓу загадувањето, кое може да се внесе на местото на земање примероци и во лабораторијата.

9.3. Анализа на примерокот

9.3.1. Подготовката на примероци примероци се транспортира во лабораторија во соодветен контејнер кој содржи слој од гранулиран дрвен јаглен со дебелина од 2 до 5 см и ги чува пред анализирањето во фрижидерот. Примероците, исто така, може да се чуваат во индивидуални контејнери. Временскиот интервал помеѓу изборот и анализата на примероците треба да биде не повеќе од 30 дена. 9.3.2. Поддршката на судењето со краток крај (влез) е поврзано со чист шприц. За да се спречат нерастворливите честички да влезат на елуатот, насоката на проток на течности за време на десорпцијата мора да се совпадне со насоката на протокот на воздух за време на земањето примероци. Ако елуатот се филтрира пред да го анализира методот HPLC, можно е да се спроведе обратна десорпција. За секоја серија примероци, го анализира филтрираниот чист екстракт за да потврди дека не постојат загадувачи на филтерот. Шприцот со поврзаниот кертриџ се става на решетката за шприцови. DNFG-деривати на карбонилни соединенија се срушени и не влегуваат во DNFG реакцијата, давајќи чекор 5 ml ацетонитрил од шприцот со оценки преку кертриџ до дипломираната цевка или мерната колба со капацитет од 5 ml. Во зависност од употребеното земање примероци од кертриџ, можни се други обем на ацетонитрил. Забелешка - Слободниот волумен на сува кертриџ со силика гел е малку повеќе од 1 ml. Потокот на елуатот може да биде прекинат пред целиот ацетонитрил да тече надвор од шприцот во кертриџот поради присуството на воздушни меури помеѓу филтерот за кертриџи и шприцот. Во овој случај, воздушните меури се отстрануваат со внесување на ацетонитрил во шприц со долга пастерна пипета. Решението е прилагодено со ацетонитрил до таг од 5 ml. Колбата е означена, како и примерокот. Аликвотот се инјектира со пипета во вијала со флуоројагленска мембрана. Аликволот е анализиран за содржината на карбонилните соединенија на DNFG од HPLC. Како резервна копија, е можно изборот на вториот аликоти, кој е зачуван во фрижидер додека не се заврши анализата и се добиваат соодветни резултати од анализата на првите аликоти. Доколку е потребно, вториот аликвотот се користи за спроведување на анализа на потврда. Кога се користи за избор на примероци од стаклени херметички цевки кои содржат два слоја на сорбента со применетата DNFG, крајот на цевката е поблиску до вториот слој сорентен слој (излезниот крај). Внимателно отстранете ја пролетта и цевката од стаклената волна, држејќи го слојот со торба. А сорбент се влева во чисто стакло со капацитет од 4 ml со флуоројагленска мембрана или капак. Вијала означена како резервен дел од примерокот. Внимателно извадете ја втората цевка од стаклените ветрови, а преостанатиот сорбент се влева во друг вирус со капацитет од 4 ml. Вијала етикетирана како главен дел од примерокот. 3 ml ацетонитрил се додава на секоја визуелна пипета, а прозорците се затворени и лево за 30 минути, за време на кои велосипедските се разнишани. 9.3.3. Дипломирањето на постепените решенија HPLC се подготвува со растворање на DNFG-добиен формалдехид (види 8.3) во ацетонитрил. Поединечните првични решенија се подготвуваат со масовна концентрација од 100 mg / l со растворање на 10 mg цврст дериват во 100 ml од мобилната фаза. Два пати се спроведува анализата на секое раствор за калибрација (најмалку пет различни вредности на концентрација на масовни концентрации) и претставуваат табела од зависност од вредностите на излезните сигнали кои одговараат на површината на хроматографските врвови, од инјектираната маса од соодветната супстанција (или попогодна, од инјектираната маса на DNFG добиени формалдехид волумен со фиксна јамка (види слики 4 и 5)). За време на процесот на дипломирање, операции кои одговараат на операциите извршени при анализа на примерокот и се утврдени во 9.3.4. Со цел да се избегне ефектот на меморијата на хроматографија, анализата започнува со раствор со најниска концентрација на маса. Кога го користите детекторот за диода, или детектор детектор детектор, линеарна зависност на излезниот сигнал треба да се добијат со раствор на масовни концентрации во опсег од 0,05-20 μg / ml со пурпурна волумен од 25 μl. Добиените резултати се користат за изградба на распоред за калибрација (види слика 6). Калибрацијата карактеристика (зависност на излезниот сигнал кој одговара на врвната површина, од областа на масовната концентрација) добиени со методот на најмалку квадрати, се смета за линеарна ако коефициентот на корелација е најмалку 0.9999. Вредностите за задржување на време за секоја анализа не треба да се разликуваат едни од други за повеќе од 2%. По воспоставувањето на линеарна калибрација карактеристика, тој се спроведува секојдневен тест за својата стабилност со користење на раствор за калибрација со вредност на масовна концентрација во близина на очекуваната вредност на секоја компонента, но не помалку од 10 пати повисока од границата за откривање. Релативната промена во излезниот сигнал не треба да се утврдува за време на дневното тестирање не треба да надминува 10% за анализи со масовна концентрација од најмалку 1 μg / ml и 20% - за анализи со масовна концентрација од околу 0,5 μg / ml. Ако е забележана поголема промена, неопходно е повторно да се калибрирање или изградба на нов распоред за дипломирање врз основа на свежо подготвен калибрација решенија.

Услови за хроматографија: колона: C-18 со фаза на соочување; Мобилна фаза: со сооднос волумен од 60% ацетонитрил / 40% вода; Детектор: УВ детектор, кој работи на бранова должина од 360 nm; Потрошувачка: 1 ml / мин; Време на одржување: за DNFG-добиени формалдехид приближно 7 минути; Обемот на воведениот примерок: 25 μl.

Слика 4 - Пример на хроматограм DNFG - добиени формалдехид

Услови за хроматографија: колона: C-18 со фаза на соочување; Мобилна фаза: со сооднос волумен од 60% ацетонитрил / 40% вода; Детектор: УВ детектор, кој работи на бранова должина од 360 nm; Потрошувачка: 1 ml / мин; Време на одржување: за DNFG-добиени формалдехид приближно 7 минути; Обемот на воведениот примерок: 25 μl.

Слика 5 - Примери на хроматограми на DNFG-добиени формалдехид во неговите различни масовни концентрации

Услови за хроматографија: Коефициент на корелација: 0.99999; Колона: C-18 со фаза на соочување; Мобилна фаза: со сооднос на волумен од 60% ацетонерија-ла / 40% вода; Детектор: УВ детектор, кој работи на бранова должина од 360 nm; Потрошувачка: 1 ml / мин; Време на одржување: за DNFG-добиени формалдехид приближно 7 минути; Обемот на инјектираниот примерок: 25 μl;

Слика 6 - Пример за распоред за дипломирање за формалдехид

9.3.4. Анализа на содржината на формалдехид од страна на HPLC методот е да се соберат и калибрира системот HPLC во согласност со 9.3.3, додека типичен за системот ќе биде: колона: C-18, внатрешен дијаметар од 4,6 мм, должина од 25 см, долги или еквивалентни ; Контрола на температурата на колоната не е неопходна; Мобилна фаза: 60% ацетонитрил / 40% вода (волуметриски сооднос), изократски; Детектор: УВ детектор, кој работи на бранова должина од 360 nm; Потрошувачка: 1.0 ml / мин; Време на одржување: за DNFG-добиени формалдехид 7 мин - користејќи една C-18 колона, 3 мин - користејќи две C-18 колони; Обемот на инјектираниот примерок: 25 μl. Пред секоја анализа, основната линија на детекторот е проверена за да обезбеди стабилни услови. Тие ја подготвуваат фазата на движење за HPLC со мешање на 600 ml ацетонитрил и 400 мл вода, или ги поставуваат соодветните параметри за изработка на градиент. Резултирачката мешавина е филтрирана преку полиестерски мембрански филтер со големина од 0,22 μm во уредот за филтрирање под вакуум направен само од стакло или флуоропластичен. Филтрираната фаза на движење е дефинирана со прочистување со помош на хелиум од 10 до 15 минути (100 ml / мин) или со загревање до 60 ° C од 5 до 10 минути во лабораториска конусна колба, покриена со зли стакло. За да се спречи формирањето на гас меурчиња во клеточната клетка, по него, е поставен постојан ограничувач на отпорност (350 KPA) или краток (15-30 см) со флуороплна цевка со внатрешен дијаметар од 0,25 mm. Подвижната фаза се истура во резервоарот за растворувачот и постави проток од 1,0 ml / мин. Пред првата анализа, пумпата треба да работи 20-30 минути. Детекторот вклучува најмалку 30 минути пред почетокот на првата анализа. Излезниот сигнал на детекторот е снимен со користење на електрични мерни уреди или сличен излез уред. За системи со примени со мануелни примероци, тие се стекнуваат во чист шприц за вбризгување за влез во хроматограф од најмалку 100 μl од примерокот. Пополнете ја јамката за дистрибуција на трска со подвижна фаза (кран-диспензерот мора да биде поставен на "преземете"), додавајќи вишок примероци со шприц. За да започнете со хроматографија, дозарот кран е префрлен во позиција "Пример внесете". Истовремено со воведувањето, системот за обработка на податоци е активиран, вклучува и обележувајте ја влезната точка на лентата со лента на електричниот мерни инструменти. Приближно по 1 мин, диспензерот со кран е преведен од позицијата "примерок" на позицијата на "оптоварување", исплакнете или измијте со шприц и мерлива јамка со мешавина на ацетонитрил - вода за да се подготви за анализа на следниот пример. Растворувачот во јамката за диспензерот не е дозволен кога кран е во позиција "Пример внесете". По елекцијата на DNFG-добиен формалдехид (види Слика 4) прекине сеча на податоци и пресметување на масовната концентрација на компоненти во согласност со Дел 10. Системот може да се користи за понатамошно анализирање на примероците откако ќе се постигне стабилна положба на основната линија. Забелешка - По повеќекратни анализи, контаминацијата на колоната (како што е потврдено од, на пример, зголемувањето на притисокот со секој последователен примерок вовед со дадениот проток и составот на растворувач) може да се измие со 100% ацетонитрил со волумен што ја надминува колоната волумен неколку пати. Слична заштита може да се обезбеди со користење на проток. Ако вредноста на масовната концентрација на аналитот е надвор од границите на линеарен дел од карактеристиките на калибрацијата на системот, примерокот се разредува со подвижна фаза или помал обем на примерокот се инјектира во хроматографот. Ако времето на задржување добиено на претходните влезови на примерокот не е репродуцирано (максимално дозволено отстапување ± 10%), тогаш односот на ацетонитрилската вода може да се зголеми или намали за да се добие соодветно време на задржување. Ако времето за одржување е преголемо, соодносот се зголемува; Ако премногу малку - односот е намален. Ако е неопходно да се замени растворувачот, ре-калибрација пред да влезете во примерокот (види 9.3.3). Забелешка - Следните услови за хроматографија мора да бидат оптимизирани за да се утврди формалдехид. Анализата се препорачува да се спроведат студии со постоечкиот HPLC систем за оптимизирање на состојбата на хроматографијата за решавање на одредена аналитичка задача. Исто така, може да се користи и HPLC системите со автоматско внесување и собирање на податоци. Како резултат на хроматограмот се испитува за мешање на влијанието на озонот во согласност со 4.2 и Слика 2. 9.3.5 Анализа на други алдехиди и кетони од HPLC 9.3.5.1. Општи одредби Оптимизација на условите на хроматографија со користење на две C-18 колони, поврзан секвенцијално, а режимот на градиент елуент овозможува анализа на други алдехиди и кетони избрани од воздухот. Особено, условите за хроматографија се оптимизирани за одвојување на ацетон, пропионски алдехид и некои други алдехиди со повисока молекуларна тежина со времетраење на анализа од околу 1 час. Составот на мобилната фаза е периодично изменет според линеарна програма за градиент за да се добие Максимално одвојување на C3, C4 и Benzaldehyde во соодветната област на хроматограм. За таа цел е развиена следната програма за градиент: за време на внесувањето на примероците, соодносот на звукот на решенијата со 60% ацетонитрил / 40% вода до 75% ацетонитрил / 25% вода се менува 36 минути; до 100% ацетонитрил - за 20 минути; 100% ацетонитрил - 5 минути; Промена на насоката на линеарно градиент програмирање со 100% ацетонитрил до 60% ацетонитрил / 40% вода за 1 мин; Поддршка волуметриски сооднос од 60% ацетонитрил / 40% вода за 15 минути. 9.3.5.2. Анализа на земање примероци на други карбонилни соединенија Спроведување на собранието и дипломирањето на системот HPLC во согласност со 9.3.3. Типичен за системот ќе биде: колона: две C-18 колони, поврзани во серија; Мобилна фаза: ацетонитрил / вода; Линеарен градиент режим; Детектор: УВ детектор, кој работи на бранова должина од 360 nm; Потрошувачка: 1.0 ml / мин; Програма за градиент: 9.3.4. Условите за хроматографија погоре беа оптимизирани за системи за градиент HPLC со УВ детектор или детектор базиран на диоди, автоматски уред за земање примероци со волумен на дозирање на јамка 25 μl, две C-18 колони (4,6 × 250 mm) и електрични уред за мерење или електронски инструмент или електронски интегратор. Анализата се препорачува да се спроведе истражување за постоечкиот HPLC систем со цел да се оптимизираат условите на хроматографијата за решавање на одредена аналитичка задача. Оптимизацијата е неопходна барем за одвојување на академијата, ацетон и пропионски алдехид. Забелешка - Производителите на колони обично даваат препораки за оптимални услови за одвојување на деривати на DNFG за колони со фаза на соочување. Овие препораки може да ја исклучат потребата да се користат две колони без да се влошат поделбата на карбонилните соединенија. Карбонилните соединенија во примерокот се одредуваат со квалитативно и квантитативно со споредување на нивното време на задржување и врвни области со слични индикатори за споредба примероци на DNFG деривати. Формалдехид, ацеталдехид, ацетон, пропионален алдехид, тркалање алдехид, бензалдехид и O-, m-, p-toluyl aldehydes се одредува со висок степен на сигурност. Определувањето на нафтата Алдехид е помалку сигурно поради заедничката елуција со изобутуладдехид и метил етил кетон на условите за хроматографија поставени погоре. Типичен хроматограм добиен со HPLC систем со градиент евентуален е прикажан на Слика 7. Масовната концентрација на индивидуални карбонилни соединенија се определува со 9.3.4.

Идентификација на врвови

Соединение

Масовна концентрација, μg / ml

Формалдехид

Acetaldehyde.

Акролеин

Ацетон

Пропионски алдехид

Кротон Алдехид

Нафта Алдехид

Бензалдехид

Isovaleraldehyde.

Valeraldhyde.

О толул Алдехид

M - toluyl aldehyde

L - toluyl aldehyde

Хексанал

2, 5- d и meth l benzaldehyde

Слика 7 - Пример за хроматографска поделба на DNFG - деривати од 15 карбонилни соединенија

10. Пресметка на резултатите од мерењето

Вкупната тежина на аналитот (DNFG дериватот) за секој примерок се пресметува со формулата

М. D \u003d. м. S-M B, (3)

Каде М. D е прилагодената маса на DNFG-дериватот извлечена од кертриџот, MKG; М. S - не-некоректна маса на кертриџ со дефект, MKG:

М. S \u003d. A. s ( в. Std / A. Std) V. С. д. s; (четири)

М. Б - масовно аналити во кертриџ со мијалник, μg:

М. Б \u003d. A. Б ( в. Std / A. Std) V. Б. д. б; (пет)

A. S е врвна област на аналити елуирана од кертриџот со дефект, конвенционални единици; Но, Б - врвна површина на аналити елуирана од празно тест кертриџ, условни единици; A. STD е врвна област на анализи во дипломирање решение за дневно дипломирање, конвенционални единици; В. STD е масовна концентрација на аналити во решение за дипломирање за дневно дипломирање, м kg / ml; V. S е вкупниот волумен на елут добиен за кертриџ со дефект, ml; V. Б е вкупниот волумен на елут добиен за кертриџ со раст на мирување, ml; D s е мострато елумно разредување коефициент на разредување: 1, ако примерокот не е разредена повторно; V. D / V. a Ако примерокот е разреден така што излезниот сигнал е во линеарноста на детекторот, каде V. D - волумен по разредување, мл; V. А - аликволот што се користи кога се разредува, ml; Д. Б е коефициент на неактивен разредување е еднаков на 1.0. Масовна концентрација на карбонил соединение со A, NG / L, во примерокот пресметано со формулата

В. A \u003d. м. d ( М. C / М. Der) 1000 / V. М, (6)

Каде што m c е молекуларна тежина на соединението на карбонил (за формалдехид е 30); M der - молекуларна тежина на дериватот на DNFG (за формалдехид е 210); V M е вкупниот волумен на примероци од воздух од затворена просторија избрана од 9.1, л. Забелешка - не е препорачливо да се користат милијарди и милиони акции. Меѓутоа, за погодност на некои корисници, волуметрискиот сооднос на карбонил соединението CA во милијарди долари (БЈН) се пресметува со формулата

В. A \u003d. в. Како ∙ 24.4 / М. C, (7)

Вкупниот волумен на примерокот на воздухот V S, L, намалена на температура од 25 ° C и притисок од 101,3 kPa, пресметан со формулата

V. s \u003d (( V. М. ρ А) / 101,3) (298 / (273 + Т. А)), (8)

Каде ρ А - просечен атмосферски притисок во затворена просторија, KPA; Т А - Просечна температура на околината во затворена просторија, ° C. Ако е неопходно да се искаже содржината на аналитијата во милиони милиони (ППМ) во рамките на стандардните услови на животната средина (25 ° C и притисок од 101,3 kPa) за споредба со примероците од споредба, од кои составот е инсталиран во истите вредности, Избраниот волумен не треба да доведе до стандардни услови.

11. Критериуми за ефикасност и контрола на квалитетот на резултатите од мерењето

11.1. Општи одредби

Овој дел ги има потребните мерки за да се обезбеди контрола на квалитетот на резултатите од мерењето и упатствата за критериумите за критериумите на ефективноста што мора да се спроведе. Корисникот на стандардот мора да ги исполни барањата на ISO 9001, ISO 17025.

11.2. Стандардни работни процедури

Стандардот на стандардот треба да развие стандардни работни процедури за следните активности во лабораторијата: Собрание, дипломирање и примена на системот за земање мостри што укажува на производителот и употребениот модел; Подготовка, чистење, складирање и обработка на реагенси кои се користат во земање мостри, и самите примероци; Собрание, дипломирање и примена на HPLC системот што укажува на брендот и моделот на користената опрема; Метод за регистрирање и обработка на податоци со показател за користени хардверски и софтверски алатки. Опис на стандардните работни процедури треба да вклучуваат постепени инструкции и да бидат достапни и разбрани за персоналот кој работи во лабораторијата. Стандардните работни процедури мора да ги почитуваат барањата на овој стандард.

11.3. Ефикасност на системот HPLC

Ефективноста на системот HPLC се одредува со ефикасноста на колоната η (бројот на теоретски плочи), кој се пресметува со формулата

η \u003d 5.54 ( т. R / W 1/2) 2, (9)

Каде Т. R е време за одржување аналити, c; W 1/2 - Виксна ширина на една компонента на половина висина, стр. Ефикасноста на колоната мора да биде најмалку 5000 теоретски плочи. Релативната стандардна девијација на излезниот сигнал за време на повторените секојдневни влезови на примероци во системот HPLC не треба да биде повеќе од ± 10% за постепено решенија со масовна концентрација на анализи од најмалку 1 μg / ml. Со масовна концентрација на некои карбонилни соединенија, не повеќе од 0,5 μg / ml, прецизноста на повторните анализи може да се зголеми на 20%. Прецизноста на времето за одржување мора да биде во рамките на ± 7% на секој ден од анализата.

11.4. Губење на тестот

Губењето на примерокот е забележано кога е надмината дозволеното оптоварување на сорбенд или ако протокот на звукот го надминува максималниот дозволен систем за земање примероци. Губењето на примерокот може да се спречи со инсталирање на две касети за земање примероци, поврзани во серија, проследено со анализа на содржината на секоја од нив, или со инсталирање на сорбента со дводелен кертриџ со последователна анализа на двата дела. Ако износот на аналити во резервната делот е повеќе од 15% од износот на аналити во главниот дел, направи претпоставка за "лизгава" и точноста на добиените резултати се испрашувани.

12. Прецизност и несигурност

Исто како и во анализата на другите соединенија, два фактораат влијаат на прецизноста и неизвесноста на резултатот од утврдување на содржината на формалдехид во воздухот: репродуктивност на аналитичка постапка и промена во времето на анализи во воздухот. Се верува дека последниот фактор има многу поголемо влијание од првиот, иако е тешко да се измери влијанието на промените во изворот интензитет и условите за вентилација. Општи информации за вредностите на грешките кои припаѓаат на аналитичката постапка се дадени во Додаток А.

Додаток А.
(Референца)
Прецизност и несигурност

Методологијата беше оценета слична на методот на анализа опишан во овој стандард. Прецизноста во врска со аналитичката постапка треба да биде во рамките на ± 10% со масовна концентрација на анализи најмалку 1 μg / ml. Со масовна концентрација не повеќе од 0,5 μg / ml, прецизноста со повторени анализи на некои карбонилни соединенија може да се зголеми на 25%. За време на кружни тестови [14] - [16], беше оценет метод со помош на силика гел касети (со големина на честички од 55 до 105 микрони) со применета DNFG, слична на методот утврден во овој стандард. Резултатите од проценката подолу може да се користат за да се процени ефикасноста на користење на овој метод за да се анализира воздухот на затворени простории. Два различни лаборатории користеле касети за повеќе од 1.500 мерења на содржината на формалдехид и други карбонилни соединенија во атмосферскиот воздух во рамките на истражувачката програма спроведена во 14 градови на САД [15], [16]. Прецизноста 45 од повторените влезови на дипломирањето на DNFG - добиени формалдехид во системот HPLC за 2 месеци, изразени како релативно стандардно отстапување, изнесуваше 0,85%. Според резултатите од трикратната анализа на секој од 12 идентични примероци со касети со примена на DNFG, добиени се вредностите на содржината на формалдехид, кои се конзистентни во релативното стандардно отстапување од 10,9%. Во кружни тестови, учествуваа учество на 16 американски лаборатории, Канада и Европа. Со овие тестови, беа анализирани 250 касети со примероци од неактивен примероци, три групи од 30 касети со кои се протегаат содржината на влезниот DNFG - деривати и 13 серии на касети изложени во издувен гас од издувните гасови на автомобили [14] - [16]. Касети кои ги исполнуваат условите 4.2 беа подготвени од една лабораторија. Сите примероци беа случајно дистрибуирани меѓу лабораториите вклучени во кружни тестови. Резултатите од кружни тестови се сумирани и прикажани во Табела А.1. Забелешка - За време на кружни тестови, не се применува стандардизиран метод на анализа од страна на HPLC методот. Учесниците од тестот ги користеа тие техники врз основа на HPLCs што ги користат во пракса во нивните лаборатории. Абсолутна вредност Разликата изразена како процент помеѓу резултатите од двете серии мерења (земање примероци од истото место) спроведено во рамките на студиската програма во САД во 1988 година изнесува 11,8% за формалдехид (n \u003d 405), ацеталдехид - 14,5% (n \u003d 386) и ацетон - 16,7% (n \u003d 346) [15], [16]. Како резултат на анализата на два примерока, избрани речиси во еден момент во рамките на оваа програма за содржината на формалдехид во друга лабораторија, релативната стандардна девијација беше 0.07, коефициентот на корелација е 0,98, неизвесноста е минус 0,05 за формалдехид [ 15]. Соодветните вредности за ацеталдехид изнесува 0,12; 0,95 и минус 0,50, и за ацетон - 0,15; 0,95 и минус 0, 54 [16]. Анализата на касетите по воведувањето на DNFG, спроведена од една лабораторија во текот на годината, покажа дека просечната неизвесност изнесува 6,2% за формалдехид (n \u003d 14) и 13,8% за ацеталдехид (n \u003d 13). Анализата на 30 касети по воведувањето на DNFG во нив, спроведена од една лабораторија според оваа програма, покажа дека просечната неизвесност изнесувала 1,0% (во опсег на минус 49% до плус 28%) за формалдехид и 5,1% (во опсегот од Минус 38% до минус 39%) за ацеталдехид. Табела А.1 - Резултатите од кружни тестови

Вид на судење

Формалдехид

Acetaldehyde.

Пропионски алдехид

Бензалдехид

Касети со мијалник:

Алдехид, μg.

RSD,%

Н.

Кертриџ со дефект 3):

Степен на екстракција,% (RSD,%)

ниско ниво

Средина

Висок.

Н.

Пример Б. животна средина Со издувни гасови на автомобили:

Алдехид, МГ.

RSD,%

Н.

а) ниски, средни и високи нивоа на содржината на Aldehyde внесени во кертриџот беа приближно 0,5; 5 и 10 μg, соодветно. Забелешка - 16 лаборатории учествуваа во студиите. Вредностите беа добиени врз основа на голем број податоци по отстранувањето од него остро различни вредности. Ознаките усвоени во Табела: RSD - релативно стандардно отстапување; n - број на мерења.

Додаток Б.
(Референца)
Точки за топење на карбонилните соединенија на DNFG

Табела Б.1 - точки поени DNFG деривати на карбонилни соединенија

Име на карбонил соединение

DNFG - Деривативна точка на топење [17], ° С

Acetaldehyde.

Од 152 до 153 (168,5 [18], 168 [19])

Ацетон

Од 125 до 127 (128 [18], 128 [19])

Бензалдехид

Од 240 до 242 (235 [19])

Нафта Алдехид

Од 119 до 120 (122 [19])

Крето алдехид

Од 191 до 192 (190 [19])

2.5 - dimmetilbenzaldehyde.

Од 216,5 до 219,5

Формалдехид

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Hexanaldehyde.

Од 106 до 107

Isovaleraldehyde.

Од 121, 5 до 123,5

Пропионски алдехид

Од 144 до 145 (155 [19])

О толул Алдехид

Од 193 до 194 (од 193 до 194 [19])

M - toluyl aldehyde

212 (212 [ 19])

N-toluft aldehyde

Од 234 до 236 (234 [19])

Valeraldhyde.

Од 108 до 108,5 (98 [19])

Додаток В.
(Референца)
Информации за усогласеноста на националните стандарди на Руската Федерација со референтни меѓународни стандарди

Табела стр.1.

Референтен меѓународен стандард

Ознака и име на релевантниот национален стандард

ISO 9001: 2000

Gost R ISO 9001- 2001 Системи за управување со квалитет. Барања

ISO 16000-1: 2004

Gost r ISO 16000-1- 2007 воздух на затворени простории. Дел 1. Земање мостри. Општи одредби

ISO 16000-2: 2004

Gost R ISO 16000-2- 2007 воздух на затворени простории. Дел 2. Земање мостри на содржината на формалдехид. Основни одредби

ISO 16000-4: 2004

Gost R ISO: 16000-4- 2007 затворени простории. Дел 4. Дефиниција на формалдехид. Метод на земање примероци на дифузија

ISO / IEC 17025: 2005

Gost R ISO / IEC 17025-2006 Општи барања за надлежност на лаборатории за тестирање и калибрација

* Недостасува соодветниот национален стандард. Пред неговото одобрување, се препорачува да се користи преводот на руски јазик од овој меѓународен стандард. Преводот на овој меѓународен стандард се наоѓа во Федералниот информативен фонд за технички прописи и стандарди.

Библиографија

Метод до-11A, EPA-625 / R-96-010B, Компендиум на методи за одредување на токсични органски соединенија во амбиентниот воздух, U.S. Агенција за заштита на животната средина, Синсинати, О, 1996

Упатства за квалитет на воздухот за Европа. Копенхаген: СЗО регионална канцеларија за Европа. СЗО регионални публикации. Европска серија бр. 23/1987.

Ревидираните вредности ги гледаат веб-страниците:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf.

Tejada, S.V., Евалуација PF Силика гел касети обложени на самото место со закиселени 2,4-динитрофенилхидразин за земање примероци и кетони во воздух, INT. J. Erons. Анален. Чем., 26, 1986, стр. 167 - 185.

Грош, Д., Амбиентални нивоа на формалдехид, ацеталдехид и каша на киселина во Јужна Калифорнија: Резултати од едногодишната основна студија, животната средина. SCI. Технол., 25, 1991, стр. 710 - 715.

J.-O. Левин и Р. Линдал, методи за мерење на алдехид со користење на DNPH-обложени подлоги - резиме и заклучоци, proc. Работилница "Проект за земање примероци", 27-28 јуни, 1996, Мол, Белгија

VDI 3862 дел 2

Гасно мерење на емисии - Мерење на алифатични и ароматични алдехиди и кетони - DNPH метод - Impinger метод

VDI 3862 дел 3

Гасно мерење на емисии - Мерење на алифатични и ароматични алдехиди и кетони - DNPH метод - Метод на картриџи

A. Serju и P.b. Шепсон, лабораториски и теренски испитувања на техниката на кертриџ DNPH за мерење на атмосферските карбонилни соединенија, околината. SCI. Technol., 29, 1995, стр. 384 - 392.

Arnts, R.R. и Tejada, S. V., 2,4-динитрофенилхидразин метод за определување на формалдехид во воздух: идентификација на мешање на озон, животната средина. SCI. Технол., 23, 1989, стр. 1428 - 1430.

Серју, А и Шепсон, стр.б. Лабораториска и теренска евалуација на техниката на кертриџ на DNPH за мерење на атмосферските карбонилни соединенија, околината. SCI. Technol., 29, 1995, стр. 384 - 392.

Р.Г. Мерил, Џуниор, Д-П. Дејтон, П.Л. O "Хара и РФ Јонглеукс, ефекти од отстранување на озон врз мерењето на карбонилни соединенија во амбиентниот воздух: полето на полето со користење на метод до 11, во мерење на токсични и поврзани загадувачи на воздухот, Vol. 1, Air & отпад и управување со отпад. -21, Питсбург, ПА, САД, 1991, стр. 51 - 60

T.e. KLEINDIENST, E.W. Corse, F.T. Бланшар, и В.А. Lonneman, евалуација на ефикасноста на DNPH-обложениот силика гел и C1 8 касети во мерењето на формалдехид во присуство и отсуство на озон, животна средина. SCI. Технол., 32, 1998, стр. 124 - 130.

EN 1232: 1997

Атмосфери на работното место - Пумпи за лично земање мостри на хемиски агенси - Барања и методи за тестирање

ASTM D51 97-97 стандарден тест метод за одредување на формалдехид и други карбонилни соединенија во воздухот (активна методологија на примероци), годишна книга на ASTM стандарди, 11.03, американското друштво за тестирање и материјали, западно познавање, PA, U.A. ПП. 472 - 482.

USEPA, 1 989 Урбана воздухопловна програма за мониторинг: Формалдехид Резултати, извештај бр. 450 / 4-91 / 006. U.S. Агенција за заштита на животната средина, Триаголник за истражување, NC, U.S.A., Јануари 1991

USEPA, 1990 Програма за следење на урбаните воздушни токси: Резултати од карбонил, извештај бр. 450 / 4-91 / 025, U.S. Агенција за заштита на животната средина, Триаголник за истражување, NC, U.S.A., јули 1991 година

Сертификат за анализа, радијален меѓународен, Остин, TX, U.A.A.

Прирачник за хемија и физика, CRC, 18901 Кранвуд Парквеј, Кливленд, О, У.С.А.

Органиком, организациски-хемишис Grundpraktikum, Wiley-Vch, Weinheim, Германија

Клучни зборови: воздух, квалитет, затворена соба, формалдехид, карбонилни соединенија, земање примероци, анализа на примерок, високо ефикасна течна хроматографија метод, ултравиолетова детектор

Методички инструкции.

Формалин -воден раствор на формалдехид (35-40%). Тоа е безбојна транспарентна течност со карактеристичен мирис, кога се чува во ладената состојба, формалин лета со формирање на талог. За дезинфекција, решение е подготвено со одредена содржина на формалдехид во формалин.

Пред дезинфекција, неопходно е да се провери процентот на формалдехид во растворот. Обично, решението за формалдехид е подготвен од формалин со 35-40% од формалдехид. На пример, за да се подготви 4% раствор на формалдехид од достапниот 40% формалин, прво мора да го компајлирате следниов пропорција:

100: 40 \u003d x: 4, каде x \u003d 100 ∙ 4/40 \u003d 10

Пронајдената вредност значи дека за да се добие 4% раствор на формалдехид, треба да земете 10 ml од достапните 40% формалин и 90 ml вода.

За секоја група на формалин, мора да има пасош, кој го означува името на лекот, името на фабриката, масата и процентот на формалдехид.

Формалин дезинфицира предмети на сточарството. Може да се користи во водени раствори, гасовита држава (Steamformaline Chambers, аеросоли) и во чиста форма и во мешавината со други хемикалии. Бактерицидното дејство се базира на способноста на формалдехид да денатулира микробиолошки протеини.

Вежба 1.Определување на процентот на формалдехид во формалин (метод на тутуција)

Садови и реагенси: Колба конусен на 500 ml, burettes, нормален синил раствор на каустична, денормално раствор на јод, дезинормално раствор на натриум тиосулфат, хлороводородна киселина - 1n. Решение, 1% раствор на скроб.

Дефиниција напредок: А 30 ml нормално синил раствор се влева во конусна колба, 50 ml разредени 20 пати од формалин (95 ml дестилирана вода се додава на 5 ml формалин) и 100 ml 0.1 n. јод, кој се истура од биретата со мали делови, внимателно кружни движења Колби мешање на прицврстениот дел од јод со течност достапна во колбата. Потоа колбата е затворена со приклучок и ставете во темно место 30 минути, по што се додава 40 ml од 1n. раствор на хлороводородна киселина. Во овој случај, речиси безбојна течност (мешавина) станува беспилотно летало. Тоа е титриран со десоормално решение на тиосулфат. Кога смесата станува слабо жолта, 1 ml од 1% раствор на скроб се истура во колбата (индикатор). Течноста стекнува сина, а потоа и кога продолжува титрацијата е обезбојно. Процентот на формалдехид во формалин е определен со формулата:

x \u003d (100 y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 - износот на раствор на јод, ml;

y - износот на тиосулфат кој дојде до титрација, мл;

0,0015 - формалдехид грамвивалентен;

20 - одгледување на формалин;

20 е мултипликатор за пренос на интерес.

Задача 2. Дефиниција на формалдехид во формалин со густина

Садови и реагенси: Стаклен цилиндар со 0,5 или 1 L, еден денмер со поделби од 1.08-1.16, тест формалин (мора да има температура од 18 ... 20 0 S).

Дефиниција напредок: Формалин се влева во стаклен цилиндар до ⅔ нејзината висина и десетиметри ја одредуваат нејзината густина. Процентот на формалдехид се пресметува со формулата:

x \u003d 1000 (d-1) / 2.5,

D - Густина на формалин;

1 - густина на вода;

1000 е мултипликатор за пренос на фракциони броеви во целина;

2.5 - Постојано.

Сува формалин(Параформација) содржи 95-96% формалдехид. Тоа е бел прав. За да се добие раствор од 1% концентрација, 1 дел од сува формалин и 99 делови од вода (за концентрација од 3% од 3 делови од прав и 97 делови од вода, итн.) Се земаат раствор од 1% Концентрација. Водата треба да се загрева до 50 ... 60 0 S.

Сува формални решенија се користат за дезинфекција на ист начин и истите концентрации како решенија со формалдехид.

Паранод и Фосар.моќни бели прашоци, добро растворлив во топла вода (50 ... 60 0 S), складирање отпорни. Тие се подготвени врз основа на параформи, натриум карбонат и фосфатни тринатуриум и содржат 50% параформа. Имаат високи бактерицидни и вирулицидни својства. За влажна дезинфекција, се користат 3-4% парагод и фоск решенија.

За да се добијат решенија од таква концентрација, 3 или 4 кг еден од лековите постепено се додава на 50 литри топла вода (50 ... 60 0 s), мешајќи за целосно распуштање, а потоа пополнете ладна вода за да добиете 100 литри дезинфекција.

Во аеросол метод, парадород и фоск се користат во форма на 40% решенија по стапка од 30 ml на 1 m 3 од собата. За подготовка на 40% решенија, 40 кг од една од подготовките се 100 литри вода.