Formaldegidni aniqlash usullari

umumiy qismi

Texnik 20 dm 3-sonli namunalarda 0,01 - 0,3 mg / m 3 oralig'ida turar joylar atmosferadagi kontsentratsiyasini aniqlash uchun mo'ljallangan. Bir martalik konsentratsiyalarni o'lchash uchun ishlatiladi.

Usul phenil gidrazineid va xloro quvurli aralashma va xloro quvurilgan aralashma bilan hosil bo'lgan qismdan olingan shaklli moddalar va uning fotometrik ta'rifini muhrlashga asoslangan.

Echimlarni tayyorlash

1 distillangan suv. Atmoaldegidni atmosfera havosidagi konsentratsiyalarni o'lchashda yangi tayyorlangan distillangan suv ishlatiladi.

2 ta yod, echim 0,05 mol / dm 3 (0,1 n). Standart-teterdan tayyorlang.

3 kraxmal, 0,5% eritma. 0,25 g kraxmal 100 sm 3 suv bilan bir tekis suvayzali miqdorda aralashtirilgan. 30 sm dan 30 sm gacha bo'lgan suv 60 - 70 ° C gacha tezda kraxmalning uzluksiz aralashtirilgan susayishi qo'shilib, 1 minni qaynatib oling va sovutib oling.

4 sulfat kislota, 20% eritma. Distillangan suvning 80 sm dan 30 sm, konsentrlangan oltingugurt kislotasining 11 sm 3-sonli qismida ehtiyotkorlik bilan qo'shilgan.

5 xlorisik kislota, 10% eritma. Distillangan suvning 78,1 sm 3 ga, 21,9 sm kontsentrlangan xlorid kislotasining 3-chi 3-sonli grogual qo'shilgan.

6 natriy gidroksid, 20% eritma. 20 g natriy gidroksid distillangan suvda eritiladi. Ovoz balandligi 100 sm 3 ga to'g'rilanadi.

7 natriy tiosulfat, 0,1 Mon / Dm 3 echimi (0,1 n). Standart-teterdan tayyorlang.

8 fenilhydrazin sho'r, 5% eritma. Xlorli gidroklon kislotasining 5 g thenilhimidin distillangan suvda eriydi. Ovoz balandligi 100 sm 3 ga to'g'rilanadi. Qaror tahlil kuni tayyorlanadi. Agar sizda mutlaqet bo'lsa, "ko'k lenta" filtri orqali filtrlanadi.

9 Ethanol aralashmasi Fenilhididine bilan. 10 sm dan 10 sm gacha etanolning 5 sm 3 phenil gidrazin eritmasining 2 sm dan 3 sm quyiladi.

10 xloramin b, 0,5% eritma. 0,25 g xlorini distillangan suvda eritiladi. Ovoz balandligi 50 sm 3 ga o'rnatiladi. Qaror tahlil kuni tayyorlanadi.

11 formaldegidning asl eritmasi (C \u003d 10 mkg / sm 3). Taxminan 1% formaldegid echimi tayyorlanadi, buning uchun 2,5 sm 3, bu esa 100 sm 3 sig'imida, shundan so'ng, yodometrik titrilish konsentratsiyasi bilan aniq belgilangan. Kulishishga mos keladigan eritmadagi formaldegidning konsentratsiyasini belgilab, 10 mkg / sm 3 moddalar bo'lgan eritma tayyorlanadi.

12 formaldegide echim (C \u003d 1 mkg / sm 3). Boshlang'ich eritmaning 10 sm 3 (11-sonli ro'yxatga qarang) O'lchov flotida 100 sm 3 gacha suv bilan suyultirilgan. Eritma foydalanishdan oldin tayyorlanadi.

13 Neymeptivlik echimi sulfat kislota, 0,005 mol / dm 3 echimi. 0,27 sm 3 konsentratsiya oltingugurt kislotasi 1000 sm 3 distillangan suvga qo'shing.

6-jadval - formaldegidning konsentratsiyasini aniqlashda kalibrlash xususiyatini yaratish uchun echimlar

Kalibrlash xususiyatlarini belgilash

Kalibrlash xarakteri, formaldegidning konsentratsiyasini hal etishning optik zichligi qaramligini bildiruvchi, bitiruv uchun besh qator echimlarda o'rnatiladi. Olti echimdan iborat har bir seriya yangi tayyorlangan formaldegid echimidan tayyorlanadi.

Kalibrlash xususiyatlarini o'rnatish uchun echimlar 100 sm 3 sig'imiga ega o'lchovli idishda tayyorlanadi. Buning uchun stolga muvofiq har bir flakonda formaldegidning ishchi eritmasi quyiladi. 6, echimni yorliqqa yutib, yaxshilab aralashtiring.

Kalibrlashtirish xususiyatini o'rnatish uchun yangi tayyorlangan etanolning yangi tayyorlangan aralashmasining fenilhydidin bilan 5 sm 3 ga qo'shilib, aralashtiriladi. 15 daqiqadan so'ng, 1 sm 3 0,5% xlorning eritmasi qo'shiladi va yana aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng, har bir namunaga 20% sulfat kislota eritmasining 2 sm 3 qo'shiladi. 10 daqiqadan so'ng optik zichlik 520 nmpo bilan 20 mm ishlaydigan muassasalar orasidagi masofada suv ostida suv bilan o'lchanadi. Shu bilan birga, nol eritmaning optik zichligi o'lchanadi: so'riş eritmaning 5 sm 3, bir xil reaktivlar qo'shiladi. Optik zichlikning haqiqiy qadriyatlari bitiruv uchun echimlar va nol echimini optik zichlikdagi farq bilan aniqlanadi.

Namuna tanlash

Foraldegidning bir tomonlama konsentratsiyasini aniqlash uchun, sinov havosi 8 sm 3 ni 20 daqiqada 1 dm 3 / daqiqa bilan to'ldirilgan Royter so'rg'ich echimini 1 dm 3 / min strome bilan to'ldirilgan. Namuna tanlov kunida tahlil qilinadi.

O'lchashni o'lchash

Quvur, namuna echimining 3 sm 3 echimiga, yangi tayyorlangan etanolning fenilhydidin bilan yangi tayyorlangan aralashmasining 1,2 sm 3 ga o'tkaziladi. 15 daqiqadan so'ng, 1 sm 3 0,5% xlor eritmasi qo'shilib, aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng, 2 sm dan 2 sm sulfat kislotasi eritmasi namunaga qo'shiladi va yana aralashtiriladi. 10 daqiqadan so'ng optik zichlik 520 nmpo bilan 20 mm ishlaydigan muassasalar orasidagi masofada suv ostida suv bilan o'lchanadi. Shunga o'xshab, uchta nol namuna tahlil qilinadi, bu so'rg'ichning 5 sm 3-dan foydalanadi. So'nggi reaktsiyani barcha namunalarning optik zichligini o'lchash uchun vaqtni qo'shish vaqti bir xil bo'lishi kerak. Nollangan namunaning optik zichligining o'rtacha qiymati 0,04 dan oshmasligi kerak.

Namunadagi formaldegid massasi, namunaviy echimlarning va nol namunalarining o'rtacha optik zichliklarining farq bilan o'rnatilgan kalibrratsiya xarakteri bilan belgilanadi.

O'lchov natijalarini hisoblash formulasi bilan amalga oshiriladi:

qaerda: c - bu ommaviy kontsentratsiya (mg / m3) Havoda to'xtatilgan zarrachalar

V a - tahlilga olib borilgan echimning hajmi, 3 ga qarang

V p - namunaviy eritmaning umumiy hajmi, 3 ga qarang

V o - N.U ga berilgan havo namunalari hajmi.

atmosfera Ammiak finolining ifloslanishi

Davlat sanitariyasi va epidemiologiya tizimi
ratsion Rossiya Federatsiyasi

4.1. Nazorat usullari. Kimyoviy omillar

Uslubiy ko'rsatmalar
Kimyoviy kontsentratsiyani aniqlash uchun
markazlashtirilgan suvda moddalar
Iqtisodiy va ichimlik suvi ta'minoti

Manlovning uslubiy ko'rsatmalarini to'plash

Rossiya Sog'liqni saqlash vazirligi

Moskva 1997 yil.

1. Tarkibda ijodiy mutaxassislar guruhi tomonidan tayyorlangan: Malysheva A.G. (Rahbar Zinovev N.P., Suvorova Yu.b., Olomonova Yu.B., Olomonova I.N., Toporova I.N., Evstigneeva MA.I.Uzerenko A.I ishtirok etishgan. (Rossiya davlat qo'mitasi).

2. Rossiyadan yashirish davlat qo'mitasi raisining birinchi o'rinbosari tomonidan tasdiqlangan va kuchga kirgan, Rossiya Federatsiyasi boshlig'i S.V. 1996 yil 31 oktyabrda semenov

Ilova maydoni

Konsentratsiyani aniqlash uchun uslubiy ko'rsatmalar kimyoviy moddalar Suv nazoratini amalga oshirishda davlat nazorati, suv xo'jaligi tashkilotlarining suv sifati, suv xo'jaligi tashkilotlarining suv sifati, suv havzalari holatini nazorat qiluvchi korxona laboratoriyalarini ishlab chiqarishda davlat nazoratini amalga oshirishga qaratilgan suvda Gigiena suv ob'ektlarida ishlaydigan tadqiqot institutlari sifatida.

To'plamga kiritilgan uslubiy ko'rsatmalar GOST 8.010-90 "O'lchash usullari", "GOST 17.0.02.02-79" Tabiatni muhofaza qilish uchun umumiy to'plamga kiritilgan uslubiy ko'rsatmalar. Atmosfera, er usti suvi va tuproqning ifloslanishini nazorat qilish uchun metrologik yordam. Asosiy qoidalar. " To'plamda 40 kimyoviy moddalar kontsentratsiyasini o'lchash texnikasi mavjud.

Texnikalar gaz xromatografiyasini turli xil, metrologik jihatdan sertifikatlangan va Sanpinga o'rnatilgan suvda kimyoviy moddalarning tarkibini boshqarishga imkon beradigan va ularning ruxsat etilgan kontsentratsiyalari bilan taqqoslash uchun zamonaviy fizik-kim foydalanish usullaridan foydalangan holda amalga oshiriladi. 2,1.4.55-96. Ichimlik suvi. Ichki ichimlik suvi ta'minoti tizimining suv sifatiga gigienik talablar. Sifat nazorati "va moddalar uchun yangi hujjatlar ro'yxatiga - mavjud" Sanitariya qoidalari va er usti suvlarini ifloslanishdan himoya qilish normalarida ".

Uslubiy ko'rsatmalar qabul qilinadi va Rossiya va dizayn va kimyoviy usullar byurosi Davlat tomonidan sanitariya-gigiena xiyinatsiyasi bo'yicha bosh ekspert komissiyasining qo'shma majlisida tasdiqlanadi va qabul qilinadi Muammoni komissiyasining muammosi " Ilmiy asos Inson va atrof-muhit gigienasi ekologiyasi. "

4.1. Nazorat usullari. Kimyoviy omillar

Uslubiy ko'rsatmalar
Xromatografik ta'rifni reaktsiya qilish orqali
Suvda formaldegid

Ushbu uslubiy ko'rsatmalar markazlashtirilgan iqtisodiy va ichimlik suvi suvini miqdoriy tahlil qilish usulini tashkil etadi, bu 0,02 - 10,0 mg / m3 kontsentratsiyalari doirasidagi formalding-ning tarkibini aniqlash usulini yaratadi.

Ch2o Mol. Og'irligi 30,03.

Formaldegid - bu o'tkir zerikarli hidli qasddan gaz. Erish nuqtasi - 92 ° C, qaynab turgan joyi - 19 ° C. Suvda, etanol va efirda yaxshi eriydi. Oson polimerinatsiya qiladi.

Formaldegide umumiy nafas olish trakti, ko'zi va terisining shilliq pardalarini bezovta qiladigan umumiy toksiklik mavjud. Suv va ichimlik va madaniy va ichki suv ta'minoti inshootlarida maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiya 0,05 mg / dm3, 2-Hazard sinfiga kiradi.

1. O'lchash xatosi

Texnika o'lchov bilan o'lchov bilan ± 22% dan yuqori darajadagi 0,95 ehtimollik bilan ta'minlaydi.

2. O'lchash usuli

Foraldegidning kontsentratsiyasining o'lchovlari reaktsion xromatografiya orqali amalga oshiriladi. Bu usul 2,4-diniyitropenil gidrazinali formaldegid bilan 2,4-dinitropenilhidydidydrazin bilan 2,4-dinitropenilhylrazyyde bilan rezerizatsion reaktsiyaga asoslanadi, undan keyin olomon-ionizatsiya detektori bilan xromatografiyani tahlil qiladi.

Tahlil qilingan namunaning 1-sonli miqdordagi tanazzulda 1 o'lchov chegarasi.

Ta'rif uglevodorodlar, alkogol, aldegidlar, kislotalar, fenolalarga va boshqa organik birikmalarga xalaqit bermaydi.

3. O'lchov vositalari, yordamchi asboblar, materiallar, reakentlar

O'lchovlarni amalga oshirishda, quyidagi o'lchovlar, yordamchi qurilmalar, materiallar va reakentlar qo'llaniladi.

3 .1 . Mablag ' o'lchovlar

Olovli-ionlashtirish detektori bilan gaz xromatografi
Barometr Aneroid m-67	Tu 2504-179-75
Tarozi tahliliy musiqiy-200
O'lchovli o'lchagich
Mablager o'lchash	GOST 8309-75
Massiv choralar	GOST 7328-82E.
Msh-10m mikrofitlari	GOST 8043-75
Shisha taomlar laboratoriyasi
SFFWATCH SDS PR-1-2-000	GOST 5072-79
TL-2, temetr laboratoriyasi, o'lchash chegaralari 0 - 100 ° S, Bo'lim narxi 1 ° S

3 .2 . Yordamchi qurilmalar

Uzun va ichki diametrli uzun va ichki diametrdan yasalgan xromatografik ustun 3 mm
Vanna suvi	Tu 64-1-2850-76
Aylanma vakuum evaporator	MRTU 25-11-67-77
Vakuumli suv nasosi	GOST 10696-75
Distiller	Tu 61-1721-79
Vodorodni qisqartirish	Tu 26-05-463-76
Kislorodli qizil	Tu 26-05-25-70

3 .3 . Materiallar

3 .4 . Reagentlar

Atseton, ch.d.a.
Distillangan suv
Xexane, H.C.	Tu 6-09-4521-77
2,4-diniyitropenilhidydrazin, h.	Tu 6-09-239-77
Yod, ch.d.a.
Xlorid gidroklor kislotasi, H.CH., PL. 1.19 g / sm3
Kraxmal eriydi (AmilodExtin), Ch.D.
Natriy gidroksid, x.ch.
Natriy tiosulfat, ch.d.a.	Tu 6-09-250-72
Kromaton sokine-30, xromaton n-AW-DMKda don 5,1 - 0,125 mm (Chexech, Chexiya)
Toluen, CH.D.A.
Formalin, suvda shaklda shakldaridjidning 40% eritmasi

4. Xavfsizlik talablari

4.1. Reaktorlar bilan ishlashda xavfsizlik talablari GOST 12.1.005-88 bo'yicha toksik, kaustik va yonuvchan moddalarga rioya qilinadi.

4.2. Gaz xromatografi yordamida o'lchovlarni amalga oshirishda GOST 12.1.019-79 va qo'llanma qo'llanmasiga muvofiq elektr xavfsizligi qoidalari va qo'llanmalarga muvofiq elektr xavfsizligi qoidalari qo'llaniladi.

5. Operatorlarning malakasiga qo'yiladigan talablar

O'lchovlarga kimyogar muhandisining malakasi, gaz xromatografida tajribaga ega.

6. O'lchov shartlari

O'lchovlarni bajarishda quyidagi shartlar mavjud.

6.1. Ekuishlarni tayyorlash va namunalarni tahlil qilish jarayonlari Havoning harorati (20 ± 10) bosim 630 - 800 mm HG atmosfera bosimi bo'yicha normal sharoitlarda amalga oshiriladi. va havo namligi 80% dan oshmaydi.

6.2. Gaz xromatografi bo'yicha o'lchovlar qurilma uchun texnik hujjatlar tomonidan tavsiya etilgan sharoitlarda amalga oshiriladi.

7. O'lchovga tayyorgarlik

O'lchovlarni bajarishdan oldin quyidagi ishlar amalga oshiriladi: echimlarni tayyorlash, yadrografik ustunni tayyorlash, kalibrlash xususiyatlarini o'rnatish, namunalarni tanlash va tayyorlash.

7 .1 . Pishirish echimlar

10% xlorid kislotasining eritmasi. 24,1 sm3 kislotalar (pl. 1.19 g / sm3) 100 sm3 sig'imga ega bo'lgan o'lchovli shishaga joylashtiriladi, distillangan suv bilan yorliq olib keladi va yaxshilab aralashtiriladi. Yechimning yaroqlilik muddati - 2 hafta.

2 m xostlik kislotasi eritmasi. 73 sm3 kislotalar (pl. 1.19 g / sm3) 1000 sm3 sig'imga ega o'lchovli shishaga joylashtiriladi, yorliqqa olib tashlanadi va yaxshilab aralashtiriladi. Yechimning yaroqlilik muddati - 2 hafta.

20% natriy gidroksid eritmasi. 20 g reakentning sig'imi 100 sm3 sig'imiga ega o'lchovli shishada ishlab chiqariladi, distillangan suv bilan etiketka olib keladi va yaxshilab aralashtiriladi. Eritmaning yaroqlilik muddati 30 kun.

0,1 m yodli echim Fixanaldan amaliy ko'rsatmalar bilan tayyorlanadi.

0,1 m natriy tiosulfat eritmasi fixanaldan tayyorlangan.

0,5% kraxmal 0,5 g kraxmal 100 sm3 sig'imga ega o'lchovli shishaga joylashtirilgan, yorliqqa yorliqqa olib keladi va yaxshilab aralashtiriladi. Tahlil kunida tayyorgarlik ko'ring.

O'rtacha 1% formaldegide echimi formalindan tayyorlanadi. Rasmiyinning 26 sm3 qismi 1000 sm3 sig'imga ega o'lchovli shishaga joylashtiriladi, distillangan suv bilan yorliq olib keladi va yaxshilab aralashtiriladi. Bitiruv echimidagi formaldegidning aniq tarkibi yodometrik usul bilan belgilanadi. 1% dan 1,0 sm3 gacha bo'lgan formaldegid eritmasi, distillangan suv, 10 sm3 0,1 m, yod eritmasi va 20% natriy gidroksid eritmasi barqaror sariq ranggacha. Flakon vilkasi bilan yopiq va 10 daqiqa davomida qoldiriladi, shundan keyin 10 sm3 kislotali va 10 daqiqadan so'ng, 10,5% kraxmal eritmasining, titraning 0,1 m natriy latfate eritmasi ( operatsion test).

Boshlang'ich eritmadagi formaldegidning kontsentratsiyasi formulada hisoblanadi:

C \u003d (A - B) ∙ k, qayerda

a - hajm (sody Thiosfate-ning 0,1 m) test tajribasini titrlash uchun kelgan;

b - namunaning titriga kelgan 0,1 m natriy traifat eritmasi (sm3) hajmi (sm3);

K 1,5 mg / sm3 ga teng koeffitsienti;

Foraldegide eritmasining saqlash muddati 14 kun qorong'i shisha idishda.

№ 1 formaldegide ( dan Distilla suvida 10 mg / dm3) boshlang'ich echimdan tayyorlanadi. Saqlash vaqti 7 kundan oshmaydi.

Ishchi eritma 2 formaldegid ( dan \u003d 0.1 mg / dm3). 1,0 sm3 formaldegidning 1-sonli eritmasining 1,0 sm3 ( dan \u003d 10 mg / dm3) distillangan suv bilan yorliqqa o'rnatilgan va yaxshilab aralashtirilgan o'lchash va qo'zg'aluvchan bo'lgan o'lchash flakoniga joylashtirilgan. Qaror tahlil kuni tayyorlanadi.

2 m xlorid kislotasida 0,02% 2,4 diniitropenil gidrazinani eritma. 50 mg reakent 250 sm3 bo'lgan o'lchovli shishada ishlab chiqariladi, 2 m kislota bilan aralashtirilgan va yaxshilab aralashtiriladi. Eritmaning yaroqlilik muddati 30 kun.

7 .2 . Tayyorgarlik xromatografik ma'ruzachilar

Ko'krak qafasini to'ldirishdan oldin, xromatografik ustun distillangan suv, aseton, geksan va inert gaz oqimida quritiladi. Xromatografik ustunni ko'krak qafasi bilan to'ldirish vakuumli suvli nasos bilan amalga oshiriladi. Ustunning uchlari shisha tolali va detektorga ulanmasdan, gaz tashuvchisiga (azot tashuvchiga (azot) (azot) bilan 12 soat davomida 12 soat davomida (azot) bilan 12 soat davomida (azot) bilan 12 soat davomida (nitrogidagi) oqim bilan 12 soat davomida (azot) 12 soat davomida (nitrogidagi) oqimida 12 soat davomida (nitrogini) 12 soat davomida (azot) bilan 12 soat davomida (azot) bilan 12 soatdan 12 soatgacha. Sovutgandan so'ng, ustun detektorga ulangan, nol liniyani ish rejimida yozadi. Nol liniyani ko'tarilmasa, ustun foydalanishga tayyor.

1-sonli formaldegidning 1-sonlialgijidining hajmi ( dan \u003d 10 mg / dm3), sm3

2 raqami 2 raqamini ishlab chiqaradigan eritma hajmi ( dan \u003d 0,1 mg / dm3), cm3

Echimlar distillangan suv tomonidan 1,0 sm3 gacha (6 echimdan tashqari) 10 sm3 va suyuqlik to'plamidan tashqari, pastki suvli qatlam olib tashlanadi va quyi suvli qatlam olinadi va tashlangan. 2,4-dinupro-feniltidrazon shaklidagi yuqori tolalialdegidning yuqori qismida joylashgan yuqorialdegid, suv hammomidagi (azot evakulatorida) suv hammomidagi quriydi (azotli evaziga) 35 dan 40 ° C gacha. Sariq-qizil cho'kindi mikuindan 50 mm3 tletue va cho'kindi cho'ntlarini butunlay eritib yuboradi. Olingan eritmaning 2 mm3, quyidagi shartlar bo'yicha tahlil qilish uchun xromatografning bug'lanishi uchun in'ektsiya qilinadi:

Spikerlarning termostatining harorati
Evaporator harorati
Haroratni aniqlash
Tashuvchi gaz oqimi (azot)
Vodorodni iste'mol qilish
Havoni iste'mol qilish	250 sm3 / min
Kuchaytirgich
Diagramma lenta harakati
2,4 - diniyitropenilhidone formaldegide xolding vaqti	2 min 5 soniya
Tolola ushlab turish vaqti	35 SEC7.3). 9. O'lchash natijalarini hisoblash Suvdagi formaldegidning kontsentratsiyasi (mg / dm3) formulada hisoblanadi: m. - Bitiruv xarakteristikasi, mkg tomonidan topilgan namunadagi formaldegid massasi; V. - Tahlil qilish uchun olingan suv namunasi hajmi, sm3. Uslubiy ko'rsatmalar A.G. tomonidan ishlab chiqilgan. Malysheva (A.N. nomidagi A.N. nomidagi inson ekologiyasi va atrof-muhit gigienasi), A.A. Uzuboevy, Yu. FRIEGO (Rossiya Fanlar akademiyasining geologiya instituti tahlil markazi).

K29 guruhi.

Davlatlararo standart

Mebel, yog'och va polimer materiallari

Formaldegid va boshqa zararli burilishlarni taqsimlash usuli

iqlim kamerasida kimyoviy moddalar

Mebel, yog'och va polimerlar.

Formaldegid va boshqa kuchli kimyoviy moddalarni aniqlash usuli

iqko'r palatalar havosi

Ho'kiz 79.97.140

Ma'muriyat sanasi

Ruhoniy

1 Rossiyaning barcha dizaynining barcha dizayn instituti (Vinchim), Taxtaniya isherlari (Vniidev) va Davlat qo'mitasining gigienik tajribasi ilmiy-amaliy markazi tomonidan ishlab chiqilgan

Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning texnik kotibiyati tomonidan taqdim etilgan

2 Davlatlararo standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlar kengashi tomonidan qabul qilingan

Davlat nomi	Milliy standartlashtirish organining nomi
Belarusiya Respublikasi	Belstanard.
Moldova Respublikasi	Moldova Standart
Qozog'iston Respublikasi	Qozog'iston Respublikasining Gosstandart
	Ukraina davlat standarti
Rossiya Federatsiyasi	Rossiyaning davlat standarti

3 Rossiya Federatsiyasi Federatsiyasi, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha 28.08.95 N 448 davlatlararo GOST standartlari, 1996 yil 1 iyuldan boshlab Rossiya Federatsiyasining davlat standarti sifatida to'g'ridan-to'g'ri amalga oshirildi

4 birinchi marta tanishdi

1 dan foydalanishning 1 maydoni

Ushbu standart formaldegid va boshqa zararli o'zgaruvchan moddalarni mebel, yog'ochdan yasalgan plitalar, kontrplaklar, ehtiyot qismlar va bo'sh joylar, ulardan foydalanib, boshqa zararli uchuvchan moddalarni aniqlash usulini belgilaydi ularning polimer, tarkibiy, qarama-qarshi va yopishqoq materiallar ishlab chiqarish.

GOST 8.207-76 GSI. Bir nechta kuzatuvlar bilan to'g'ridan-to'g'ri o'lchovlar. Kuzatuv natijalarini qayta ishlash usullari. Asosiy qoidalar

GOST 1770-74 quvnoq laboratoriya idishlari. Silindrlar, minalar, flakonlar, sinov naychalari. Texnik shartlar

GOST 3117-78 ammoniy asetat. Texnik shartlar

GOST 3118-77 xlorid kislotasi. Texnik shartlar

Gost kraxmal eriydi. Texnik shartlar

GOST Acecilaketone. Texnik shartlar

GOST mebeli. Umumiy texnik shartlar

Vizual zallar uchun stullar. Umumiy texnik shartlar

O'tirish va yotish uchun mebel mebellar. Umumiy texnik shartlar

GOST mebellari uchun mebel ta'lim muassasalari. Texnik shartlar

3 test sinovlari va yordamchi moslamalar

3.1 Ilohiy kameralar 0,12 dan 50 m gacha ishlaydigan kosmos hajmi bilan

3.1.1. Palata dizayni qattiqlik, avtomatik haroratni boshqarish, namlikni ta'minlashi kerak. Kamera ichki yuzalarining yuzi, past sorbsiya qobiliyatiga ega materiallar (zanglamaydigan metall, shisha) qo'llanilishi kerak.

3.1.2 Ventilyatsiya tizimi o'rnatilgan namunalari bilan palataning ish hajmi davomida havodagi havo aylanmasini ta'minlashi kerak.

3.1.3 Sinov paytida kameraning ish hajmida quyidagi parametrlar saqlanishi kerak:

havo harorati - (23 ± 2) ° C;

havoning nisbiy namligi - (45 ± 5)%;

soatiga havo almashinuvi - 1 ± 0.1.

Parket mato sinovlari har soatda (0,5 ± 0,05) havo almashinuvida (0,5 ± 0,05) amalga oshiriladi.

3.2 Havoning tezligi yoki hajmini aniqlash uchun oqim o'lchagichli intilish moslamasi.

3.3 Polezevaeev terini so'rish moslamalari, Rixter, gözenekli plitalar bilan.

3.4 xromatograflar, spektrofotometrlar, elektrofokolorlikometrlar, tanlangan havodagi uchuvchisiz kimyoviy tarkibni aniqlashni ta'minlash (aniqlangan moddaning turiga qarab tanlangan).

3,5 laboratoriya miqdori 500 g og'irlikdagi xato bilan ± 0,02 g.

3.6 Og'irlikdagi eng yuqori og'irlik chegarasi bilan tahliliy tahliliy yoki og'irligi ± 0.0005

3.7 Barometr aneroid.

3.8 Ikkinchi miqyosda 0,2 s ni bo'lish narxi bilan to'xtash joyi.

3.9 Havoning harorat va namligini boshqarish uchun psixometr yoki boshqa vosita.

3.10 o'lchamdagi o'lchamlarni o'lchash uchun o'lchash asboblari ± 1 mm xato bilan.

3.11 o'lchash inshootlari, OITS, materiallar, kimyoviy reagentlar, laboratoriya idishlari - sanitariya-epidemiologiya nazorati organlari tomonidan tasdiqlangan zararli o'zgaruvchan kimyoviy moddalarni aniqlash usullariga muvofiq.

4 Namunalarni tanlash va tayyorlash

4.1 Mebel mahsulotlarini sinovdan o'tkazish uchun namunalar namunalarni kameraning hajmini belgilangan miqdorda keltirib chiqaradi:

Uy jihozlari, stol, to'shak mahsulotlari - 1 m balandlikdagi namunaning 1 m sirtining 1 m sirt maydoni;

O'rnatish va yotish uchun mebel mahsulotlari uchun - 1 m balandlikda 1 m balandlikdagi namunaning maydoni.

Namunalarning sirt maydoni ± 3% xato bilan hisoblanadi. U mebelning barcha qismlarining 2 tomoni (orqa devorlar sirtining sirt yuzasi, oynalarning pastki qismi, ko'zgu ortidagi sirtlar, yotish va hokazo uchun mebel mahsulotlariga ulangan holda umumiy maydonni o'z ichiga oladi).

Qoidaga ko'ra, iqlim kamerasida testlar, odatdagi fizikomexanik testlarga, GOST 16320, GOST 22046, GOST 16854 talablariga muvofiq fizikomexanik sinovlarga duchor bo'ladi.

4.2 Sinov va blanklar, parket mahsulotlari, shuningdek, tarkibiy, yuzma-yuz, bezash va yopishqoq materiallar texnik hujjatlarga muvofiq kamida uchta namunani oladi.

4.2.1 Bo'yoq materiallari, buyumlar, qismlar va mahsulotlar ishlab chiqarishda qo'llaniladigan iste'mol xarajatlari bo'yicha shisha, qalay yoki yog'och yuzasiga qo'llaniladi.

4.2.2. Yopishqoq materiallar shisha yoki yog'ochning hosildorligi uchun iste'molda ishlatiladigan iste'mol xarajatlari bo'yicha qo'llaniladi va yopishtiruvchi moddalar mo'ljallangan materialning namunasini yopishtiradi.

4.2.3 Yog'och plitalar va kontrplakning namunalari uning qirralaridan kamida 300 mm masofada ajratilgan plastinkadan ajratilgan.

4.2.4 Polimer va qarama-qarshi materiallarning namunalari belgilangan to'yinishni tashkil etuvchi o'lchamlari bilan taqdim etiladi.

4.2.5 Namuna maydoni (har ikki tomonning plitalarida) 0,12 palatadagi imtihonda belgilangan, har bir vaqtda namunaning yuzasi uchun 1 m miqdorining 1 m to'yinganligi asosida hisoblab chiqiladi Palataning 1 m hajmi.

Parket mahsulotlari namunalari maydoni faqat old tomondan belgilanadi. Parket mahsulotlari uchun to'yinganlik, Palataning 1 m-sonli uchun 0,4 m maydonchaga tengdir. Namunalar va kenglikdagi namunalar o'lchamlari iqlim palatalarining ichki o'lchamlari asosida aniqlanadi.

4.2.6 Agar siz plitalar orqali zararli yuzta moddalar chiqaradigan kimyoviy moddalar chiqarilishini baholasangiz, namunalarning qirralari germetik himoya qoplamali (chekka plastmassa, alyuminiy folga, silikat yopishtiruvchi va boshqalar bilan yopishtirilgan.

Parket mahsulotlarining qirralari himoyalanmagan.

4.2.7 Test mahsulotlari, materiallar uchun me'yoriy hujjatlarga muvofiq yo'llarni tashish va saqlash - materiallar.

4.3 Agar tartibga soluvchi hujjatlarda boshqacha qoida nazarda tutilgandan keyin, ular ishlab chiqargandan keyin 7 kun o'tgach, ular ishlab chiqargandan keyin 7 kun o'tgach, tekshiriladigan namunalar.

Sinovdan oldin yog'och mebellari va yog'och materiallari haroratning nisbiy namligi 45 dan 70% gacha va 15 dan 30 ° C gacha bo'lgan harorat bilan yopiladi.

Sinovlarga yuborilgan 4.4 Namunalar o'z xususiyatlarini o'z ichiga olgan pasport bilan birga bo'lishi kerak (A ilova).

5 sinov

5.1 Sinovga tayyorgarlik

5.1.1 Chapxona, yog'och tolali plitalar, kontrplak, kontrplak, ehtiyot qismlar va blankalar, parkrizizatsiya mahsulotlari, strukturaviy, pardozlash, polimer, polimerik va yopishqoq materiallar inklyuziv ravishda 0,12 dan 1 m gacha o'tkaziladi.

Mebelning sinov mahsulotlari 1 m dan ortiq kameralarda amalga oshiriladi , ushbu mahsulotlarni belgilangan shartlarga muvofiq joylashtirishga imkon beradi.

5.1.2 Namunalar bepul havo aylanishi bilan shug'ullanadigan stend yoki boshqa usulga joylashtirilgan, ammo aloqa maydoni namunaning 0,5% dan oshmasligi kerak.

5.1.3 Parket mato namunalari Palata polida joylashtirilgan, namunalarning old yuzasi yuqoriga ko'tarilishi kerak. Namunalarni o'rnatishning yana bir usuli, ularning ishlamay qolgan sirtini gazli material (folga va boshqalar) bilan himoya qilish kerak.

5.1.4 mebel mahsulotlari palatada joylashtiriladi, ularni pol bilan bir tekis taqsimlash. Mahsulotlar bir-biridan kamida 0,1 m masofada va kameraning devorlaridan joylashgan bo'lishi kerak. Mahsulotlar eshiklari kamida 30 ° burchak ostida ochiq bo'lishi kerak, ularning uzunligi kamida uchdan biriga cho'zilgan.

5.1.5. Palatalarda 1 m dan ortiq (1-rasm), havo tanlanishi tanlagan quvurlar o'rnatiladi va ularni tegishli kamera rozetkasiga ulang.

1 m gacha bo'lgan palatalarda havo namunalari bitta rozetka orqali amalga oshirilishi mumkin.

5.1.6 Namunalarni joylashtirishdan keyin palataning eshiklari germetik yopiq. Konditsioner va shamollatish tizimini o'z ichiga oladi va belgilangan parametrlarga erishganingizdan so'ng, kamera avtomatik rejimini o'rnatasiz.

Havo operatsion parametrlarini boshqarish Palata dizayniga kiritilgan va avtonom ravishda ishlaydigan boshqaruv qurilmasiga muvofiq amalga oshiriladi.

5.2 Sinovlarni palatalarda 1 m gacha ushlab turing

5.2.1 Sinov davomida bir davriylik bilan, havo namunalari kameraning ish hajmidan tanlanadi.

Birinchi havo namunalari palatadagi havo parametrlarini 3,1.3 talablariga muvofiq 24 soatdan keyin amalga oshiriladi. Ikkinchi, uchinchi va keyingi tanlovlar sinov boshidan 5 kun ichida har 24 soat ichida amalga oshiriladi.

5.2.2 Bunda uchta ketma-ketlik natijalari, kameradagi o'zgaruvchan moddalarning kontsentratsiyasi doimiy (ya'ni o'rtacha kvadrat og'ish darajasi 15% dan oshmaydi), sinovdan oldin sinov to'xtatiladi muddati 5 kun.

5.2.3 Bir vaqtning o'zida kam iqlim palatasidan namunalar selektsiyasi bilan bir vaqtda, havo palatasiga etkazib beriladi.

5.2.4 Havo namunalari Qarama-qarshilik qurilmasi (3.3) (3.3) yordamida tanlangan moddalar va ularni konsentratsiyasini aniqlash usullari asosida tanlangan.

5.2.5 Havo namunalari Sanitariya-epidemiologiya nazorati organlari tomonidan tasdiqlangan zararli o'zgaruvchan kimyoviy moddalarning kontsentratsiyasini o'lchash usullariga muvofiq tanlov kunida tahlil qilinadi. Zararli o'zgaruvchan kimyoviy moddalar, fotoelektrooriumetrlar, har qanday turdagi photoelektroorimetrlar, spektrofotometrlar yoki har qanday turdagi xromatograflarni, zaruriy qaror va o'lchash xatosini (3.4 va 3.5) konsentratsiyasini aniqlash.

5.2.6 Acetilakete reagent (Colometr usuli bilan) formaldegidni aniqlash usullari, formaldegid yoki fotorelektolorimetr konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladi.

5.2.7 O'lchash natijalari ish jurnaliga kiritiladi.

5.3 Mebel mahsulotlarining palatalari 1 m dan ortiq

5.3.1 Palatadagi havo namunalarini birinchi tanlab olish va kameraga kirishda havo nazorati kamerada ishlaydigan havo holatini o'rnatgandan so'ng 72 soat o'tgach amalga oshiriladi.

5.3.2. Keyingi havo namunalari har 24 soatda amalga oshiriladi.

5.3.3 Agar uchta ketma-ket uch tanlov natijalariga ko'ra, boshqariladigan o'zgaruvchan moddalarning kontsentratsiyasi doimiydir (o'lchash natijalarining o'rtacha kvadrat og'ishi 15% dan oshmaydi), sinov to'xtatiladi.

21 dan keyin nazorat qilingan o'zgaruvchan moddalar kontsentratsiyasidan qat'iy nazar test tugatiladi.

5.3.4 Havo namunalari Palataning balandligining ikki darajasida joylashgan 1-rasmda ko'rsatilgan oltita ochko bilan amalga oshiriladi.

I - havo tanlab olish darajasi (750; 1500 mm); // - namuna olish uchun quvurlar

palataning havo; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - Havo uxlash joylari

1-rasm

Har bir daraja uch ochko bilan belgilanadi, palataning uzunligi va kengligi bo'ylab teng taqsimlanadi.

Havo namunalarini kichik bir nuqtadan olib chiqishiga ruxsat beriladi, ammo kamida ikkitadan iborat emas turli darajadagi Balandliklar.

5.3.5 havo namunalari va ularni tahlil qilish 5.2.3-5.2.7 ga muvofiq amalga oshiriladi.

6 Qayta ishlash sinov natijalari

6.1 Miloddan avvalgi milligrammda o'zgaruvchan kimyoviy moddalarning kontsentratsiyasi boshqariladigan moddalarning o'lchov uslubiga qarab o'lchanadi (5.2.5).

6.2 Iqlim kamerasining havosiga test namunasi tomonidan ishlab chiqarilgan uchuvchisiz kimyoviy moddalar kontsentratsiyasining mutlaq qiymati formulasi bilan hisoblanadi

kirish kamerasining havosidagi o'zgaruvchan agentning konsentratsiyasi, mg / m;

Palataga kiradigan havodagi uchuvchi vositaning kontsentratsiyasi, mg / m.

6.3 Havo Iqlim kamerasini 1 m gacha bo'lganligi sababli, 1 m gacha bo'lgan havo kamerasini ajratib turadigan va havo kamerasini inklyuziv ravishda ajratib turing, chunki formulalar tomonidan kamida uchta namunaning sinov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida toping

kuzatuv takrorlashlari soni qayerda.

6.4 O'lchov natijalarining o'rtacha kvadratik og'ishi,%, formulasi bilan belgilanadi

. (3)

6.5 1 monadan ko'proq vaqt ichida 5.3.1, 5.3.2 va 5.3.4 va 5.3.4 ga muvofiq uchuvchan kimyoviy kimyoviy moddalar kontsentratsiyasi , Formulaga muvofiq Palataning turli nuqtalarida o'lchashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida aniqlang.

6.6 Mebel mahsulotlari sinov paytida 1 m dan ortiq bo'lgan zararli o'zgaruvchan kimyoviy kimyoviy kimyoviy kimyoviy kimyoviy kimyoviy moddalar kontsentratsiyasining yakuniy qiymati o'rtacha hisoblangan o'rtacha ko'rsatkich hisoblanadi () Formulas (1) va (2) tomonidan hisoblangan oxirgi uchta havo tanlovi uchun o'lchov natijalari. O'rta kvadrat og'ish formula (3) bilan belgilanadi.

Agar bir ketma-ket uchta o'lchovda moddaning doimiyligi (5.3.3) kontsentratsiyasi bo'lsa, o'rtacha arifmetik qiymati boshqariladigan parametrning tavsifi uchun o'rtacha arifmetik qiymat olinadi.

Agar moddaning kontsentratsiyasi doimiy bo'lmagan bo'lsa, xarakteristik jihatdan oxirgi tanlov qiymati yoki formula (1) tomonidan hisoblab chiqilgan konsentratsiya qiymati tomonidan olinadi.

6.7 Sinov natijalarini baholash davlat sanitariya-epidemiologiya nazorati organlari tomonidan belgilangan tartibda atmosfera havosidagi zararli moddalarning ruxsat etilgan kontsentratsiyasi bilan taqqoslash bilan amalga oshiriladi.

6.8 Namunalar, agar olingan natijalar mahsulotlar bo'yicha me'yoriy hujjatlarda belgilangan standartlarga qaraganda kam yoki teng bo'lsa, sinovlarga muvofiq deb hisoblanadi.

6.9 Sinov natijalari Protokol tomonidan beriladi (B ilova).

Sinovga yuborilgan namunaning pasportining shakli

Pasport

namuna, mahsulot, mebel, loyihaning, loyihasi, belgilanishi,
indeks (mavjud bo'lsa)
Ishlab chiqaruvchining nomi (Mijoz)
Namunaviy ishlab chiqarish sanasi
Mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlar nomi
mahsulotlar va materiallar uchun

Namunaviy xususiyatlar:

Namuna quyidagi materiallardan foydalangan holda ishlab chiqariladi:

1 plita

Materialning nomi

Nd-dagi belgi (belgisi)

formaldegidning chiqindilari puncher orqali

Namuna hajmi

Eslatma*

Yog'och shaklidagi

Tolali plita

* Agar kerak bo'lsa, bog'lovchi va boshqa xususiyat xususiyatlari ko'rsatilgan.

2 2 ta material materiallari, to'ldirish va boshqa polimer materiallar

Materialning nomi

Normativ hujjatlarning belgisi

Asosiy kimyoviy tarkib (agar kerak bo'lsa)

Namuna hajmi

Razvedka qaror haqida foydalanish uchun

Materialning nomi

Normativ hujjatlarning belgisi

Namuna hajmi

Razvedka qaror haqida material foydalanish uchun

Eslatma - sinovning turiga va maqsadiga qarab, sinov laboratoriyasi bilan muvofiqlashtirishda boshqa ma'lumotlar taqdim etiladi.

	Buyurtmachining boshlig'i va mas'ul shaxsning imzolari sinov laboratoriyasi (markaz) bilan aloqa qilish uchun, imzolarni ochish, sana

B Ilova B ilova

(majburiy)

Formaldegidni aniqlash usullari

Insetilakete reagent bilan

B.1 doirasi

Ushbu usul turar-joy binolari va iqlim palatalari havosida formaldegidning kontsentratsiyasini aniqlash uchun mo'ljallangan.

B.2 usulning mohiyati va xususiyatlari

Bu usul ammiakparsh kislotasi vositasida ammoniy sirt kislotasi vositasida sariq rangda bo'yalgan mahsulotni shakllantirish bilan atsetilakete reagentsi bilan o'zaro ta'siriga asoslangan.

Foraldegide-ning pastki chegarasi tahlil qilingan eritmada 0,001 mg ni aniqlaydi.

Aniqlash xatosi ± 10% ni tashkil qiladi.

Atmosfera havosidagi formaldegidning o'lchangan kontsentratsiyalar doirasi 0,008 dan 1,3 mg / m havo tanlashda kamida 120 dm.

Foraldegidning ta'rifi metil va etil spirtli, etilen glikol, vodilen sulfid, ammiak.

B. S o'lchov vositalari va yordamchi moslamalar

B.3.1 Amaliy oqim kursi 2 dm / minni ta'minlaydigan intilish moslamasi.

B.3.2 spektrofotometr yoki fotoelektolorimetrning eng yuqori yorug'lik filtri bilan eng yuqori 412 nm va ish qatlamining kengligi 10 mm bo'lgan yorug'lik filtri bilan.

GOST 1770-ga ko'ra, B.3.3 maracks 50, 250 va 1000 sm.

B.3.4 konusli flakonlar GOST 1770 ga ko'ra 100 sm.

Polezxaev, Rixter kabi b.3.

B.4 reagent va echimlar

B.4.1 Acecilakson, H. D.A. GOST 10259 ma'lumotlariga ko'ra.

B.4.2 sirik kislota, muz x. H.

B.4.3 Acette Ammoniy H. D.A. GOST 3117 ma'lumotlariga ko'ra.

B.4.4 formalin, 40% formaldegid eritmasi.

B.4.5 Natra Kaustik, h. D.A. 30% eritma.

B.4.6 Solyan kislotasi, kontser H. D.A. GOST 3118 ga muvofiq, 1: 5 hisobida suyultirilgan.

B.4.7 Natriy isyoni Noatpany, 0,1n echim.

B.4.8 yod, fixanal 0,1 n echimi.

B. 4.9 GOST 10163, 1% eritma bo'yicha kristalli eritma.

B.4.10 atsetilakete reagent: 200 g ammoniy asetat 1 dm uchun o'lchash flakonida 800 sm suvda eritiladi. 3 sm atsetilaketon, 5 sm sirka kislotasi va flakondagi eritma yechimga (so'rilish eritmasi) qo'shiladi.

B.4.11 Bitiruv uchun original eritma: 250 sm o'lchamdagi va yorliqqa yorliqqa olib chiqing. Keyin ushbu echimda formaldegid tarkibini aniqlang. Buning uchun eritmaning 51 sm masofada 25 sm 0,1 n yod yechimi bilan qoplangan, 20 sm 0,1 n yod yechimi ko'tarilib, 30% eritmasi barqaror rangli sariq rang paydo bo'lishiga qadar olib tashlanadi. Flakon 10 daqiqa davomida qoldiriladi, so'ngra 2,5 sm xlorid kislotasi (1: 5), qorong'ida 10 daqiqa qoldiring va yodda 0,1 n natriy tiosfatni ajrating echim. Yechim och sariq rangga aylanganda, bir necha tomchi kraxmal qo'shiladi. 20 sm 0,1 n yodli echimini titrilikda iste'mol qilish bo'yicha bir tisursat miqdorini oldindan belgilang. Boshqarish sarlavhasiga kiritilgan miqdor va yodning ortiqcha miqdori bo'yicha, bu formaldegidning oksidlanishiga o'tadigan yod miqdorini belgilang. 1 sm 0,1 n yodli echim 1,5 mg formaldegidga to'g'ri keladi. 1 sm eritma tarkibini 1 sm eritmadagi 1 sm masofada, mos ravishda 0,1 mg / sm va 0,01 mg / sm ni tayyorlash uchun. Solutionsda formaldegid tarkibi Titometriya asosida TITOMOMATION hisoblanadi.

B.5 Namuna

B.5.1 Iqlim palatalari palatalari va mahsulotlar, namunaviy tayyorlash va namunaviy jarayoni ushbu standartning 4 va 5 qismlariga muvofiq amalga oshiriladi.

B.5 Iqkom palata yoki yopiq xona havosidagi shaklliaDegidning maksimal bir konsentratsiyasini aniqlash uchun, havo 20-120 dm masofada 20-120 dm masofada 26 dm masofada joylashgan bo'lsa Polezxaev turi, RISST 7 sm abstraktsiya eritmasi va distillangan suv bilan to'ldirildi. Tanlov jarayonida notanish bo'lmagan islomiydegidlik loting hosil bo'ladi.

B.5.3 Shu bilan birga, iqlim kamerasiga etkazib beriladigan havo nazorati sinovi tanlanadi.

Tanlov 5,2 ga muvofiq amalga oshiriladi.

B.6 tahlilning sinovi

B.6.1 Tanlangan namunalar 40 ° C gacha qizdirilgan va 30 daqiqa davomida bardosh berib turadi.

B.6.2 Namunalarni sovutgandan so'ng, bo'yalgan echimlarning optik zichligi 412 nm ni 412 nm ni 10 mm bo'lgan spektrofotometr yoki 412 nm ni tashkil qiladi. Namunadagi formaldegidning miqdoriy tarkibini qisqartirish xarakteristikasi bo'yicha amalga oshiriladi.

B.7 Bitiruv xususiyatini yaratish

B.7.1.1 Tuprasida 10 sm pipetkada 2 sm gacha, pipetka bilan 5 sm, etikka echim bilan aylantiriladi va muvofiqlashtirish uchun eritma bilan tuzatiladi B.1 jadvali bilan (past formaldegid kontsentratsiyasini aniqlashda) va B.2-jadval (formaldegidning yuqori konsentratsiyasini aniqlash).

Echimlar, qarang
0,01 mg / sm masofasi bo'lgan formaldegid eritmasi
Atsetilakete reaktsiyasi	Har bir sinov naychasida 7 sm

Eslatma - 1 va 2 echimlarni tayyorlashda kapillyar pipet yoki avtomatik mikrostrostdan foydalaning.

Echimlar, qarang	Bitiruv echimlari uchun xonalar
0,1 mg / sm gacha bo'lgan formaldegidning asl eritmasi
Atsetilakete reaktsiyasi	Har bir sinov naychasida 7 sm

B.7.2. Siymallar uchun echimlar T - 40 ° C darajasida sovutiladi, sovutilgan va optik zichlik ularda o'lchanadi (to'lqin uzunligi 412 nm, kilometrning ish qatlamining kengligi 10 ga teng mm). - atmosfera bosimi, mbar;

- Havo namunalari hajmi, m;

Tahlil qilingan namunaning optik zichligi, 2 nafar absorber va nol (noal rang) echimidagi tahlil qilingan eritmalarning optik zichligi o'rtasidagi farq;

0.00371 - normal sharoitlarga olib kelish koeffitsienti.

Sinov protokoli shakli

akkreditatsiyadan o'tgan sinov laboratoriyasining nomi (markaz)

armatsion tizimda akkreditatsiya to'g'risidagi guvohnomaning raqami va sanasi

pochta manzili va telefon sinov laboratoriyasi (markaz)

Ma'qullamoq Test laboratoriyasi boshi (markaz)

to'liq ism

Protokol N.

sinov turi

sinov namunalarining nomi va belgilanishi

1 Ishlab chiqaruvchi

ism va manzili

2 Ishlab chiqarilgan sana va namuna olish sanasi

3 Sinov uchun poydevor

xatning raqami va sanasi

(Shartnoma) Xaridor

4 Mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlarning belgilanishi

5 Belgilangan ko'rsatkichlar

belgilanganlar ro'yxati

boshqariladigan ko'rsatkichlar

6 ta me'yoriy hujjatlar ro'yxati (belgilanishi)

sinov usullarida

7 Sertifikatlangan sinov uskunalari ro'yxati

sertifikatning belgisi, raqami va sanasi (sertifikat, stigma)

8 namunaviy belgi

9 sinov shartlari

harorat va nisbiy

palatadagi havo namligi, to'yinganlik, havo almashinuvi

10 sinov natijalari

matn yoki jadval

tartibga soluvchi qiymatlarni ko'rsatuvchi

11 Xulosa

Imzochilar imzolari

pozitsiya

to'liq ism

Hujjatning matni quyidagidan burilmoqda:

rasmiy nashr

M .: IPK Nashriyot standartlari, 1995 yil

Ruhoniy

Rossiya Federatsiyasida standartlashtirishning maqsad va printsiplari 2002 yil 27 dekabr 2002 yil 27 dekabrda "Texnik jihatdan tartibga solish bo'yicha" 2002 yil 27 dekabrda, "Rossiya Federatsiyasi" milliy standartlarini qo'llash qoidalari va Rossiya Federatsiyasining milliy standartlarini qo'llash qoidalari tomonidan o'rnatiladi - 2004 yil "Rossiya Federatsiyasida standartlashtirish. Asosiy qoidalar "1-standart to'g'risidagi ma'lumotlar 1." Texnik tizimlarni boshqarish va diagnostika markazi "(OAJning ilmiy-tadqiqot markazi) tomonidan (OAC KD) 4-bandda ko'rsatilgan standartni tasdiqlovchi standartni tasdiqlovchi standart tarjima asosida. TC 457 "Air sifati" Federal agentligi tomonidan 2007 yil 27 dekabrda 590-ST 4-sonli 4-sonli Federal Agentlikning buyrug'iga binoan tasdiqlangan va tasdiqlangan. Ushbu standart ISO xalqaro standarti bilan bir xil 16000-3: 2001 "Yopiq binolarning havo. 3-qism, formaldegid va boshqa Karbonyl birikmalarining aniqlanishi. Faol namunalash usuli "(ISO 16000-3: 2001» Insuorir - 3-qismi: formaldegid va boshqa Karbonyl birikmalarini aniqlash - faol namunaviy usul "). Ushbu standartga murojaat qilganda, xalqaro standartlar bilan milliy standartlardan, xalqaro standartlar, birinchi marta ushbu standartdagi o'zgarishlar to'g'risida ma'lumotnomalar "Milliy standartlar" ma'lumotlarida e'lon qilingan ma'lumotlar bilan tanishtirish tavsiya etiladi. Ko'rsatkich va o'zgartish va qo'shimchalar matni - har oyda nashr etilgan "Milliy standartlar" axborot ko'rsatkichlari. Ushbu standartni qayta ko'rib chiqilgan (almashtirish) yoki bekor qilingan taqdirda, tegishli xabarnoma har oyda ma'lumot ko'rsatkichi milliy standartlarda e'lon qilinadi. Tegishli ma'lumotlar, xabarnomalar va matnlar, shuningdek, Federal Agentlik va metrologiya bo'yicha Federal Agentlikning rasmiy veb-saytida ham joylashtirilgan

1. Qo'llanma 2. Normativ havolalar 3. usulning mohiyati 4. cheklovlar va xalaqitli moddalar 4.1. Umumiy qoidalar 4.2. Ozon 5-sonli xavfsizlik talablari 6. Xavfsizlik talablari 6. Uskuna. Radentlar 8.1. 2,4-diniyitropinhididilhidrazinani tozalash 8.2. Dnfg tomonidan olingan formaldegid 8.3. Dnfg tomonidan olingan formaldegid 8.4 ning dastlabki echimlarini tayyorlash. Sillia Gel Dnfg-ga nisbatan qo'llaniladigan kartridjlarni tayyorlash 9. Metodologiya 9.1. Tanlov 9.2. Bo'sh namunalar 9.3. Namunaviy tahlil 10. O'lchashni hisoblash natijalari 11. Samaradorlik mezonlari va o'lchov natijalarini o'lchash natijalari 11.1. Umumiy qoidalar 11.2. Standart ish tartiblari 11.3. XPLC tizimining samaradorligi 11.4. Namuna yo'qotish 12. Belgilangan va noaniqlik (mos keladigan) Ilovani aniq va noaniqligi (havola) Ilova qilingan CARBOYL CROCTICTS ANPEX (mos) MREX CHIBLIAGE xalqaro talablari Bibliografiyasiga muvofiqligi to'g'risida ma'lumot

Kirish

Ushbu standart ISO 16000-2 bo'yicha tanlab olish paytida yopiq binolarning efirida qo'llaniladi. Standart Foraldegid va boshqa Karbonyl birikmalarining tarkibini aniqlashda ishlatiladi. Standart 14 ta aldegid va pog'onalar uchun sinovdan o'tkazildi. Formaldegid - bu bitta uglerod atomidan iborat eng oddiy karbonl birikma, bitta kislorod atom va ikkita vodorod atomlari. Monomolekulyar holatda sof shaklida bu rangsiz, o'tkir hid, kimyoviy faol gaz. Foraldegid karbamid-formaldegid polimerlari, yopishtiruvchi va izolyatorli analllarini ishlab chiqarishda qo'llaniladi. Yopiq xonalar efiridagi formaldegidning asosiy manbai - bu qurilishda ishlatiladigan yog'och chip plitalar va izolyatsion materiallarni taqsimlash. Foraldegid tarkibini aniqlash uchun tanlab olish, kimyoviy faol muhit orqali olib boriladi, bu esa tanlab olish moslamasida yanada samarali bo'lgan va tahlil qilingandan ko'ra osonroq bo'lgan pastki bosma masofani shakllantirishga olib keladi va tahlil qilingandan ko'ra osonroq bo'lishi mumkin. Ushbu standart 2,4-dinitrrofenil bilan ushbu birikmalarning reaktsiyasi asosida formaldegid va boshqa karbonl birikmalarini aniqlash usulini belgilaydi, ularni olib tashlanishi mumkin bo'lgan tegishli obrazonalarga aylantirish va ularning mazmuni o'lchanadi Yuqori sezuvchanlik, aniqlik va aniqlik bilan. Ushbu standartda berilgan metodologiya erituvchilarning majburiy materiallari, kosmetika va boshqa manbalar bilan evzorilgan karbonl birikmalarini aniqlash uchun ishlatiladi. Ushbu standartda tasvirlangan tanlab olish usulining asosi - a [1]. Ushbu standartda o'rnatilgan texnikani qo'llashda, formaldegid va boshqa karbonl birikmalari juda kuchli zaharli moddalar ekanligini yodda tutish kerak [2].

Rossiya Federatsiyasining Milliy standarti

Ma'muriyat sanasi - 2008-10-01

1 dan foydalanishning 1 maydoni

Ushbu standart formaldegid (NSNO) va boshqa Karbonl birikmalarini aniqlash usulini belgilaydi 1) havoda (aldegidlar va pog'onalar). Kerakli modifikatsiyadan so'ng, formaldegidni aniqlash uchun ishlatiladigan usul karbogl birikmalarini aniqlash va hisoblash uchun ishlatiladi (kamida 13 aralash). Usul taxminan 1 mk / m 3 dan 1 funt masofaviy kontsentratsiya qiymatlari oralig'ida formaldegid va boshqa karbonl birikmalarini aniqlash uchun ishlatiladi. Standartda berilgan usuldan foydalanib, namuna o'rtacha vaqt olinadi. Usulni uzoq muddatli (1 dan 24 soatgacha) va qisqa muddatli (5 dan 60 daqiqaga) va uning tarkibini aniqlash uchun havo namunalarini aniqlash mumkin. Ushbu standart havoaldegid va boshqa Karbonll birikmalarining tarkibini aniqlash va boshqa Karbonll birikmalarining tarkibini (dnfg) va undan yuqori samarali tahlil qilish usulini aniqlash usulini belgilaydi suyuq xromatografiya (XPLC) ultrabinafsha (UV) detektor [1], [3]. Standartda berilgan usul o'ziga xos shaklni tanlash va shaklni anchadan foydalanish uchun materiallarni andersorcent va keyingi XPLC-dan foydalangan holda shakllantirish uchun yaratilgan. Usul boshqa aldegidlar va men ketonlarning havosidagi tarkibni aniqlash uchun ham qo'llaniladi. 1) Ushbu standartda qavs ichida berilgan irqlar nomenklaturasining nomlari o'rniga umumiy ulanish nomlari mavjud: Forcaldegid (metanal); asetaldegid (etanal); aseton (propane -2 - u); Yog 'aldegidi (butanal); Kriton aldegid (2- buten); Imavalerrial Aldegid (3-metilbutanal); propion Aldegid (propanal); M - Toluil Aldegide (3-metilbenzoldede); o - tolaline aldegid (2-metilbenzoldeyd); P - tolaline aldegid (4-metilbenzoldegid); Ushbu standartga berilgan Valeraldehide.methode Carbonyl birikmalarini aniqlash uchun ishlatiladi:

2. Normativ havolalar

Ushbu standart quyidagi standartlarga me'yoriy havolalar qo'llaniladi: ISO 9001: 2000 sifat menejmenti tizimlari. ISO 16000-1-sonli yopiq binolarning talablari. 1-qism. Tanlov. ISOning yopiq binolarning 16000-2 havo qoidalari. 2-qism. Foraldegid ISO 16000-4 havo yopiq xonalarini tanlab olish metodikasi. 4 qism. Foraldegidning ta'rifi. ISO 17025: 2005 diffuziyasi usuli Umumiy talablar Sinov va kalibrlash laboratoriyalari vakolatiga ega

3. usulning mohiyati

Ushbu standart DNFG tomonidan qo'llaniladigan silika jeli bo'lgan kartrij orqali havo nasoslash usuli mavjud. Usullik barqaror loteratsiyani shakllantirish uchun kislota mavjudligi bo'yicha DNFG-dan tahlil qilingan birikmaning karbyl guruhining o'ziga xos reaktsiyasiga asoslanadi (1-rasm). Dastlabki aldegidlar va pnfg gerplc usulida deceod deode deode deod detektori yordamida aniqlanadi. Boshqa Karbonyl birikmalarini belgilangan aniqlash usullari bilan belgilash mumkin. Ushbu standartda Silca Gel tarkibidagi har bir kartridjning har bir kartridjiga yuboriladigan xromatografiyaga asoslangan kartridjlarni tayyorlash bo'yicha ko'rsatmalar mavjud. Dnfg qo'llaniladigan silika jelini o'z ichiga olgan serial predronlarni o'z ichiga olgan serial kartridjlardan foydalanish tavsiya etiladi, chunki ular ko'proq birlashtiriladi va bo'sh vaqtni past darajasiga ega. Biroq, foydalanishdan oldin muvaffaqiyatli ishlab chiqarilgan kartridjlar ushbu standart talablariga muvofiqligini tekshirish kerak. Siltridjada havo bosimi bilan havo bosimi kam bosimida kichikroq tomchiga olib keladigan kremniy jelining afzalliklaridan iborat. Kichik bosimli tomchi bilan bunday patronlar Nafas olish joyida batareyadan ishlaydigan nasoslardan foydalanib nafas olish joyida havolani tanlab olish uchun foydali bo'lishi mumkin.

R Ketil yoki aldegidlar uchun n alkil yoki xushbo'y guruh; R "- proil yoki promatik guruh.

1-rasm - Karbotll birikmalarining DNFG bilan reaktsiya diagrammasi

4. Cheklovlar va xiyonatkor moddalar

4.1. Umumiy holat

Ushbu standartning talablari havo namunalari 1,5 l / min dan oshmaydigan foydalanish uchun tanlanganida tasdiqlandi. Ushbu oqim chegarasi yuqori bosimli tomchi bilan izohlanadi (1,0 lit / min dan 8 kpada) Silika Gel, zarrachalar hajmi 55 dan 105 mikrongacha. Bunday patronlar batareyalardan ishlaydigan nasoslarga mos kelmaydi va nafas olish joyida havo tanlovini tanlab olish uchun ishlatiladi (masalan, sanoat gigienasini ta'minlash maqsadida). Arbentning aniq sorbent uchun o'ziga xos tanlov usulini aniqlash va tahlil qilish uchun havo namunalarini tanlash va tahlil qilish uchun ishlatiladi. Shartni amalga oshirishda qiyinchiliklarni amalga oshirishda boshqa aldegidlar va pilonlarni tahlil qilishda xplc tomonidan bo'linishi mumkin bo'lmagan ba'zi izomerlarning mavjudligi sababli usulni amalga oshirishi mumkin. Xavfli moddalar, shuningdek, 360 Nm 360 Nm, shuningdek, Dnfg - Forcaldegid hosilasida bir xil ushlab turish vaqti va sezilarli singdiruvchi moddalardir. Xavfli moddalarning ta'sirini ajratish shartlarini o'zgartirish orqali yo'q qilish mumkin (masalan, boshqa XPLC ustunlari yoki mobil faza tarkibidagi o'zgarishlardan foydalanish). Ko'pincha Dnfg formaldegidining ifloslanishi muammosi mavjud. Bunday hollarda, Dnfg Atetonitrildan bir nechta kristallanish bilan tozalanadi, spektrning UV mintaqasida tozalanadi. Qayta kristallash 40 ° C dan 60 ° C gacha, erituvchilarning maksimal hajmining sekin bug'lanishi bilan amalga oshiriladi. DNFG-dagi Karbonl birikmalarining aralashmalarining mazmuni XPLC usuli bilan oldindan belgilanadi va u uchun 0,15 mkg dan oshmasligi kerak. Qo'llab-quvvatlash uchun qo'llash uchun kartrijlar yon cho'qqining paydo bo'lishidan saqlanish uchun [4]. Ushbu usul havoda og'riqni aniq aniqlash uchun ishlatilmaydi. Aclein-ni miqdoriy aniqlashning noaniq natijalari, uning derivativlarining bir nechta cho'qqilari va cho'qqi nisbatlarining beqarorligi ko'rinishi bilan bog'liq bo'lishi mumkin [5]. 2-son Dnfg bilan reaktsiyaga javob beradi. MO 2 ning yuqori miqdori (masalan, gaz plitalaridan foydalanganda) muammolarga olib kelishi mumkin, chunki hosilasi XPLC ustuniga va tahlil parametrlariga qarab, diskaldegidni ushlab turish vaqtiga to'g'ri kelishi mumkin [6], [7], [sakkiz].

4.2. Ozonning aralashuvi

Agar tanlab olish zonasida (masalan, idoraning nusxasini nusxalash texnologiyasidan) efirda yuqori darajadagi ozg'in bo'lsa, maxsus choralar ko'rilishi kerak. Ozonning mavjudligi tahlil qilingan moddalar tarkibini aniqlashning natijasini kiritishga olib keladi, chunki kartrijda u Dnfg-dan ham, derivativlar (gjoraton) bilan ham reaktsiya qiladi [9]. Shikoyat qilish darajasi ozon va karbonl kompozitsiyasining vaqt o'tishi bilan, shuningdek tanlab olish davomiyligini o'zgartirishga bog'liq. Hatto aniqlangan atmosfera havosiga mos keladigan shakllar va ozonning massa va ozonning massa va ozonning massa konsentratsiyasining (2 va 80 mkg / m3) ommaviy konsentratsiyasining sezilarli darajada buzilishi kuzatildi. [10 va 80 mkg / m 3) [10] . Namunada ozonning mavjudligini tahlil qilish jarayonida, yangi birikmalarning paydo bo'lishini, xolding vaqtini ushlab turish vaqtidan kamroq, bu gidazone formaldegidning ushlab turish vaqti past bo'lgan. 2-rasmda havodiydegid bilan bezatilgan, ozon va ozonsiz bezatilgan. Ozonning aralash ta'sirini kamaytirishning eng oson echimi, uni tanlangan havo kartrijga etib borguncha uni o'chirishdir. Bunda kartridj oldida o'rnatilgan ozonni olib tashlash uchun ozon tuzoq yoki skruber bilan ta'minlanishi mumkin. Seronaviy ozon tuzoqlardan foydalaning va skruarlardan foydalaning. Bundan tashqari, ozon tuzumi mis naychadan, uzunligi 0,64 sm va 0,46 sm dymetri bilan 5,46 sm dymetri 0,46 sm bo'lgan ichki diametri bir necha daqiqa qoldiriladi (Masalan, 5 daqiqa), keyin eritma toza havo yoki Azizni taxminan 1 soat davomida quritiladi. Ozonni olib tashlash uchun bunday qurilmada taxminan 200 mkg / m 3 ni tashkil qiladi . Tahlil qilingan aldegidlar (formaldegid, asetaldegid, grionik Aldegid, Benzaldegid va N - Tolusil Aldegid), tanlangan havo oqimida ozon tuzog'ida, ozon tuzoq orqali deyarli yo'qolmaydi [11]. Sasalgan ishlab chiqarilgan "ozonli" ozonli "ozonli" ozonli "mayda-chuyda bug'doy yodidi 300 dan 500 mg gacha bo'lgan" mayda-chuyda oqimali bo'lsa, ozonni olib tashlash samarali bo'ladi [12].

X - noma'lum ulanish; 0 - dnfg; 1 - formaldegid; 2 - asetaldegid; a - ozon bilan; B - ozonsiz

2-rasm - Ozon va ozonsiz havo oqimida formaldegid uchun xromatogrammalar misollari

5. Xavfsizlik talablari

5.1. Ushbu standart qo'llanilishi kerak bo'lgan barcha xavfsizlik talablarini aniqlamaydi. Standartning foydalanuvchisi qonun hujjatlari talablarini hisobga olgan holda tegishli xavfsizlik va sog'liqni saqlash choralarini ishlab chiqishi kerak. 5.2. DNFG quruq holatda portlovchi moddadir, shuning uchun uni haddan tashqari ehtiyotkorlik bilan davolash kerak. Bu, shuningdek, zaharli moddadir, ba'zi tajribalar olib borishda va ko'zlar va teri uchun tirnashgan holda mutlagen ta'sirini namoyon qiladi. 5.3. Xlor kislotasi 68% dan kamrog'i, xona haroratida oksidlash va oksidlangan emas. Biroq, 160 ° C dan oshiq haroratda suvsizlanishga olib keladi, bu spirtli ichimliklar, yog'och, tsellyuloza va boshqa oksidlangan materiallar bilan aloqa qilish paytida portlashga olib kelishi mumkin. U salqin quruq joyda saqlanishi va faqat ehtiyotkorlik bilan ehtiyotkorlik bilan ehtiyotkorlik bilan foydalanish.

6. Uskunalar

Oddiy laboratoriya uskunalariga qo'shimcha ravishda quyidagi uskunalar qo'llaniladi. 6.1. Tanlov 6.1.1. Siltridji Silca Gel bilan to'ldirilgan, 8 yoki seriyada ishlab chiqarilgan Dnfg bilan to'ldirilgan. Kartrijda kamida 350 mg silika jeli bo'lishi kerak va unga nisbatan qo'llaniladigan Dnfg massa ulushi kamida 0,29% bo'lishi kerak. Sillia gel qatlamining diametri diametrining qalinligi 1: 1 dan oshmasligi kerak. Tarjimaldegidni aniqlash uchun ruxsat etilgan yuk kamida 75 mkg bo'lishi kerak, shunda tortish samaradorligi 1,5 m / min nuqtasida kamida 95% ni tashkil qiladi. Saylov ishlab chiqaradigan vositalarni ishlab chiqarishning past darajasi pastligi va yuqori xususiyatlari bilan ishlab chiqarish uchun ishlab chiqarilgan kartridjlar. Eslatma - 1,5 m / mineral oqim stavkasi 1,5 m / minda, kartridjda bosim taxminan 19 kpaga tayyorlanganligi kuzatildi. Oldindan qo'llaniladigan Dnfg bilan qilingan ba'zi bir qatorli kartridjlar, bu batareya elementi tomonidan nafas olish zonasida namunalarni tanlash uchun ishlatiladigan nasoslardan foydalanishga imkon beradi. 6.1.2. Havo to'xtatib turish nasosi, 1,0-1,5 l / min oralig'ida aniq va aniq oqimni ta'minlaydi. 6.1.3. Oqilg'i quyish nazorati, oqim o'lchagich yoki shunga o'xshash qurilma 0,5,50 - 1,20 l / min. 6.1.4. Calibrator oqimi, masalan, rotameter, sovun ko'pikli pufakcha oqim metr yoki dumli gaz metrini suyuq darvoza bilan. 6.2. Namunalarni tayyorlash 6.2.1. Litsenziyalar, borodilika naychalari (uzunligi 20 dan 125 mm gacha) Yuklangan kartridjlarni tashish uchun mos keladigan polipropilen qopqoqlar yoki boshqa idishlar bilan. 6.2.2. Mertridjlarni kremnita jeli bilan o'tkazish uchun polietilen qo'lqoplar. 6.2.3. Transport, metall qutilar (4 l sig'im) yoki havo-provaykali polietilen plyonkalari yoki patronlangan idishlarning zarbasi bilan boshqa mos idishlar bilan. Izoh - Testlar bilan kartridjlarni saqlash uchun folga qatlamlari bo'lgan termoz plastik sumkasi, hujayali kartridjlar bilan ta'minlangan. 6.2.4. Mojeymalarda DNFG-ni qo'llash qurilmasi to'rtta sozlanadigan oyoqlari bilan plastinka (0,16 × 53 sm o'lchamlari) to'rtta sozlanishi. Dumaloq teshiklari bo'lgan plastinka 5 × 9), uning diametri 5 ml dan bir oz kattaroq, plastinkaning markazida joylashgan 10 ml dan biroz kattaroq, tozalash va qo'llash imkonini beradi Dnfg va (yoki) 45 ta patridjni tanlab olish (3-rasmga qarang).

a - DNFG-ni qo'llash uchun asbob; b - quritish kartridjlari uchun qurilmasi; 1_ quvvati 10 ml; 2 - Shringlar uchun turing; 3 - patridjlar; 4 - drenajlash stakanlari; 5 - Ni 2; 6 - shpritslarga moslashish; 7 - chiqindilar uchun stakan

3-rasm - Takullash uchun DNFG va qurituvchi vositalarni quritish uchun asboblar

6.2.5. Gazni kiritish uchun asboblarni quritish moslamasi va standart shpriskalar uchun ko'p sonli armatura (3-rasmga qarang). Izoh - 6.2.4 va 6.2.5da ko'rsatilgan uskunalar faqat foydalanuvchi tomonidan buyurtma qilingan DnFG 6.3 bilan buyurtma berganda, agar foydalanuvchi tomonidan buyurtmachiga texnik xizmat ko'rsatsa. Namunaviy tahlil 6.3.1. XPLC tizimi harakatlanadigan bosqichli konteynerdan iborat bo'lib, u yuqori bosimli nasos, in'ektsiya kranlari, 5-bosqichli fazali ustunli ustun (masalan, loop , uzunligi 25 sm, uzunligi 4,6 mm bo'lgan uzunligi 4,6 mm bo'lgan ichki diametrli, de etim dettrafiyalari, ma'lumotlarni qayta ishlash tizimi yoki o'z-o'zidan o'lchaydigan matritsalar. Sash qurilmasi. Frantsalegidning dnfg-hosilasi XPLC tomonidan tuzilgan UV ni qo'llab-quvvatlash detting detting dettrafik rejimida 360 nm ni tashkil qiladi. Ishonchli tanaffusli patronlar pastga tushib, shunga o'xshash tarzda tahlil qilinadi. Namunadagi foraldegid va boshqa karbonl birikmalari aniqlangan va aniqlangan, ularning ushlab turish vaqti va balandligi yoki oqibrlash echimlarini tahlil qilishda olingan vaqt yoki cho'qqi maydonini taqqoslash orqali miqdoriy jihatdan aniqlanadi va aniqlanadi. Eslatma - Ushbu maqsadlar uchun HPLC tahliliy tizimlarining aksariyati mos keladi. 6.3.2 Shringlar va Pietes 6.3.2.1. INJORTOR HPLC-ga kamida to'rt marta yuqori darajadan yuqori (6.3.1). 6.3.2.2. 10 ml quvvatga ega bo'lgan shpritslar DNFG-ni kartridjlarga qo'llash uchun ishlatiladi (polipropilen shpringlardan foydalanish). 6.3.2.3. Tanlov tizimi va tayyorlangan kartridjlari bilan kartridjlarni ulash uchun ishlatiladigan moslamalar va vilkalar. 6.3.2.4. Avtomatik ravishda tarqatish dispensi ijobiy almashish printsipiga yo'naltirilgan, o'zgaruvchan ovoz bilan qayta-qayta dozani 0 dan 10 ml gacha (bundan keyin - pipetta dispenseri).

7. reagentlar

7.1. FNFG, foydalanishdan oldin kamida ikki marta atseitilitdan, spektr mintaqasida kristalli kristallangan. 7.2. UV spektr maydonida atseitril, sofe (foydalanishdan oldin erituvchining har bir qismi tekshirilishi kerak). 7.3. Xlor kislotasi, massa ulushi 60%, r \u003d 1,51 kg / l. 7.4. Hydrochlor kislotasi, massa ulushi 36,5% dan 38% gacha, r \u003d 1.19 kg / l. 7.5. Formaldegid (Foralin), massa ulushi 37%. 7.6. Dnfg derivativlarining kalibrlash namunalarini tayyorlash uchun ishlatiladigan aldegidlar va plitalar (ixtiyoriy). 7.7. Etanol yoki xromatografiya uchun metanol. 7.8. Azotning azot darajasi. 7.9. Yog'och donador ko'mir (yuqori sifatli). 7.10. Geliy yuqori poklik (yuqori sifat).

8. reagentlar va kartridjlarni tayyorlash

8.1. 2,4 - diniyitropenilhidydrazinni tozalash

Dnfg formaldegidning ifloslanishi muammosi bilan tez-tez duch keldi. Dnfgning tozalash moslamalaridan tortib, UB spektrida konseonitrildan qayta kristallanish orqali amalga oshiriladi. Qayta kristallash 40 ° C dan 60 ° C gacha, erituvchilarning maksimal hajmining sekin bug'lanishi bilan amalga oshiriladi. XPLC usuli bilan tahlil qilishga yo'naltirilgan Karbonll birikmalarining aralashmalarining mazmuni kartrijda 0,15 mkg dan oshmasligi kerak. Dnfg echimining taassurotlari 200 mlnfgda 200 mlnfg bo'lgan eritmani qaynatish orqali tayyorlanadi, keyin ular bir-biridan, issiq plitkada turgan kimyoviy stakan bilan qoplangan va asta-sekin 40 ° C-60 ° C gacha soviydi. Ushbu haroratda (40 ° C) eritmada erituvchilarning 95 foizigacha bug'lanadi. Qaror filtrlanadi va qolgan kristallar ikki marta kristallarning uch baravaridan oshib ketayotgan kristallarning ko'rinishi bilan ikki marta yuviladi. Kristallar boshqa toza kimyoviy stakanga o'tkaziladi, 200 ml atseitilitga beriladi, qaynoqqa olish uchun qizdiriladi va erituvchi hajmning 95 foizigacha sovutilganda, yana 40 ° C-60 ° C gacha soviganida yana kristallar beriladi. Kristallarni yuvish jarayonini takrorlang. Ular eritmaning aliqiqotini olishadi va o'n karra atsetilitilonda suyultiradilar, keyin 100 ml dnfg eritmasi uchun 1 ml xlor kislotasi (3.8 MOL / L) kislotali bo'lib, XPLC 9.3.4 ga muvofiq tahlil qilinadi. Ogohlantirish - Dnfg Tozalash portlash vositalaridan (ekran) majburiy foydalanish bilan ta'minlangan ventilyatsiya bilan amalga oshirilishi kerak. Eslatma - kislota DNFG bilan Karbonl birikmalarining reaktsiyasini katalizatsiya qilish uchun zarurdir. Shu maqsadlar uchun eng kuchli noorganik kislotalar xlor, oltingugurt, fosfor yoki gidroksorik kabi eng kuchli noorganik kislotalar qo'llaniladi. Kamdan kam hollarda xlorli xlor va sulfat kislotalardan foydalanish salbiy oqibatlarga olib kelishi mumkin. Raqlangan dnfg-da gidrazone formaldegidning aralashmalari darajasi 0,025 mkg / ml / ml dan kam bo'lsa yoki Dnfgdagi aralashmalarning massa ulushi 0,02% dan kam bo'lsa. Agar muayyan namunalash shartlari uchun aralashmalar darajasi nomaqbul bo'lsa, keyin kristallanish yana amalga oshiriladi. Tozalangan kristallar shisha flakonka o'tkaziladi, 200 ml atseitr qo'shing, vilkasini yoping, silkiting, silkiting va 12 soat turishga imkon berdi. 9-ga muvofiq XPROmatograf bo'yicha xromatograf bo'yicha supernatantni tahlil qilish amalga oshiriladi. 3.4. Agar aralashmalar darajasi qabul qilinishi mumkin emas bo'lsa, unda butun superdatant olib tashlanadi, keyin qolgan tozalangan kristallarga 25 ml atsetilitatsiya qo'shiladi. 20 ml atsetilitatsiya qismlari bo'lgan kristallarni yuvish; Atetonitrilning har bir qismidan keyin, natijada supernatantni HPLC usuli bilan tahlil qilinadi, ammo g'ayritabiiy nopoklik darajasi tasdiqlanmaguncha tahlil qilinadi. Agar aralashmalar darajasi maqbul bo'lsa, vilka siljisi, silkitishi va keyinchalik foydalanish uchun qoldirilgan holda 25 ml atsetilitatsiya qo'shiladi. Olingan kristallar ustidan olingan to'yingan kristallar ustidan dnfgning asosiy manbai eritmasi hisoblanadi. Kundalik foydalanish uchun minimal to'yingan eritmani saqlang, bu poklik darajasiga bo'lgan talablar uchun qattiq talablar bo'lsa, iflos reaktsiyalarni yo'qotish uchun tozalangan reaktivni yo'qotishini minimallashtirishga imkon beradi. Dnfgning asosiy boshlang'ich eritmasi doirasi Tahlil qilish uchun toza quvurlar bilan tanlanadi. Asl eritmani to'g'ridan-to'g'ri shishadan tushirmang.

8.2. DNFG tomonidan olingan formaldegidni tayyorlash

Saqlangan echimni olish uchun kristalizatsiya qilingan dnfg qismlariga xlorid kislotasi (2 ta mol / l) qo'shiladi. Foraldegid (Foralin) Ushbu echimga Dnfg-ga nisbatan molyarda qo'shiladi. Dnfg tomonidan olingan formaldegidning cho'kindi, gidretik kislotasi (2 ta mol / l) va suv bilan yuvilgan va quruqlikda suzib o'tilgan. U eritadigan nuqtasini (165 ° C dan 166 ° C gacha 166 ° C gacha) yoki HPLC tahlili) belgilash orqali tekshiring. Agar aralashmalar darajasi qabul qilinishi mumkin emas bo'lsa, hativatation etanoldan qayta kristallanadi. Kasallik va kristallanish darajasining tekshirilishi mumkin bo'lgan tozalik darajasi va maqbul pok darajaga ko'tarilgunga qadar (masalan, asosiy qismning massa ulushi 99%). Dnfg-dan olingan shakllialdegid Sovuqlangan joyda (4 ° C haroratda) yorug'likdan himoyalangan joyda saqlanadi. Bu kamida 6 oy davomida barqaror bo'lishi kerak. Azot atmosida yoki argon atmosida saqlash Dnfg hosilasini uzaytiradi. Ba'zi Karbonyl birikmalarining "Dnfg" ning eritma punktlarining harorati standart namuna sifatida ishlatiladigan formaldeggere va boshqa Karbonl birikmalarining harorati, shuningdek, toza kristallar shaklida va aralash manbali echimlar shaklida ishlab chiqariladi. Atetonitrda.

8.3. Dnfg tomonidan olingan formaldegidning manbali echimlarini tayyorlash

Dnfg tomonidan olingan formaldegidning boshlang'ich echimi atseitilitilda lotinning aniq sonini tarqatish orqali tayyorlanadi. Boshlang'ich echimdan gradeO-qurbon echimini tayyorlang. Kalibrlashtirish echimlarida Dnfg-dan olingan shakllialdegidning mazmuni haqiqiy namunalarda ommaviy kontsentratsiyaning kutilayotgan qiymatlariga mos kelishi kerak. Taxminan 100 mg / l massa konsentratsiyasi bilan dastlabki konsentratsiya 100 ml inselitrda 10 mg qattiq hosili bilan tayyorlanishi mumkin. Ushbu echimlar ommaviy kontsentratsiya qiymati 0,5 dan 20 mkg / m ml gacha bo'lgan mos keladigan lyvatsiyalarni o'z ichiga olgan kalibrlash eritmalarini tayyorlash uchun ishlatiladi. Barcha standart echimlar muzlatgichda germetik yopiq tomirlarda yorug'likdan himoyalangan. Foydalanishdan oldin, echimlar issiqlik muvozanatiga erishgunga qadar xona haroratida saqlanadi. To'rt haftadan keyin echimlar yangi bilan almashtirilishi kerak.

8.4. Silichgel Dnfg-ga qo'llaniladigan kartridjlarni tayyorlash

8.4.1. Umumiy qoidalar protsedura daladagi aldegidlarning juda kam miqdori bo'lgan laboratoriyada amalga oshiriladi. Barcha shisha va plastik laboratoriya idishlar, grionlangan suvda yaxshilab tozalanadi va yuviladi, bu aldegidni o'z ichiga olmaydi. Laboratoriyadagi havo bilan aloqa qilish minimal bo'lishi kerak. Vitsenzjlar bilan ishlashda biz polietilen qo'lqoplar kiyishimiz kerak. 8.4.2. Dnfg-ni pipet bilan qo'llash uchun eritma Dnfgning 1000 mlne boshlang'ich eritmasiga 1000 ml, konsetonitriyani o'lchash va 1,0 ml konsentrlangan xlorid kislotasi hosil bo'ladi. Kislofiy echim ustidagi havo Laboratal Gel kartridi orqali laboratoriya havo ifloslanish eritmasiga kirishni minimallashtirish uchun qo'llaniladigan DNFG bilan qo'llaniladi. Shlira silkitiladi, keyin echim atseitilitil tomonidan yorliqqa o'rnatiladi. Sho'ka yopiq, echimga aylanmaguncha, bir necha bor yoqadi, silkitadi. Kislona eritmani papatsion dispenserga 0 dan 10 ml gacha bo'lgan shkala bilan harakat qiling. Dispenserdan drenaj stakanida 10 dan 20 ml gacha eritmadan. 9.3.4-ga muvofiq xiyonat bilan eritmaning alig'ikot va ifloslangan eritmadagi aralashmalar darajasini tekshiring. Qarorda formaldegidning massa ulushi 0,025 mkg / ml dan oshmasligi kerak. 8.4.3. LICTICA Gel-ga murojaat qilish Paketdan olib tashlanadi, kartrijning qisqa uchini 3A-rasmda ko'rsatilganidek, kartridjning qisqa uchini 10 ml) ga ulang. Har bir shpritsga 10 ml atsetilitatsiyadan foydalanish, 10 ml atsetilitatsiya qilingan. Suyuqlik Sambekni sudrab yurishi kerak. Shprits o'rtasida paydo bo'lgan havo pufakchalari va kremniy gel kartriji shpritsdan konsetonitr yordamida olib tashlanadi. Har bir kartridjga 7 ml qo'llash uchun DNFG-ni qo'llash uchun kislofiya echimini o'z ichiga olgan pipetatsiya dispenserini sozlang. Motrergriatsiyaning metrstrid chiqishi natijasida metrridril to'xtab turish bilanoq, har bir shpritsning Dnfg-ni qo'llash uchun 7 ml eritmaga qo'shing. DNFG-ni qo'llash uchun eritma kartridj orqali tortishish kuchi bilan oqishning gradridi to'xtaguncha kamayadi. Har bir kartridjning chiqish joyidagi ortiqcha suyuqlik filtr qog'ozidan foydalanib olib tashlanadi. Qurilmani quritish vositalarini quritish uchun olib boring (b sinfiga qarang). Har bir ishlab chiqarishda qo'llanilgan Dnfg bilan oldindan tayyorlangan kartridj (masalan, skrutar yoki "himoya" kartriji) o'rnatiladi. Bunday "himoya" kartridjlari amaliy adada bo'lishi mumkin bo'lgan formaldegid izlarini olib tashlash uchun mo'ljallangan. Ular quyida keltirilgan ko'rsatmalarga muvofiq bir nechta qayta singdirilgan kartridjlarni quritish orqali tayyorlanadi va qolgan kartridjlarning tozaligini ta'minlash uchun ishlatiladi. Adventratlar uchun adapterni o'rnating (diniga ikki baravardan 2,5 sm gacha, digenokarbon naychasidan 2,5 sm gacha, ichki diametri, ichkarida kartrijning kiradigan diametridan bir oz kamroq) "himoya" kartridjining uzoq uchi. Telstruktlarni shpritsdan ajrating va "himoya" kartridjiga biriktirilgan adapterlarning bo'sh uchlariga lentridjlarning qisqa uchlarini ulang. Har bir kartridj orqali azotni 300 - 400 ml / min. Prefonitraga paster pipet bilan atselitr bilan almashtirish uchlarini yuving. 15 daqiqadan so'ng azot etkazib berish to'xtatiladi, kartridjlarning tashqi yuzalaridan atsetilitatsiya qoldiqlarini olib tashlang va quritilgan kartridjlarni ajrating. Yuklangan kartridjlarning ikkalasi ham polipropilen qalpoqchalari bilan yopiladi va polipropilen liboslari bilan borozilika naychalarida yopiq kartridjlarni joylashtiradi. Kartrijni saqlash uchun har bir shisha idishda, seriyalar soni va partiyasi foydalanishga qadar muzlatgichda saqlanadi va muzlatgichda saqlanadi. Yuklangan kartridjlarning tarkibi kamida 6 oy davomida barqaror bo'lib qolishi aniqlandi. Yorug'likdan himoyalangan joyda 4 ° C haroratda saqlanganda.

9. Usul

9.1. Namuna tanlash

Tanlov tizimini yig'ish va nasos butunlay tanlab olish davrida doimiy oqimni ta'minlashga ishonadi. Yuklangan kartridjlar namuna olish paytida ularning xususiyatlarini tejashga qodir, agar atrof-muhit harorati 10 ° C dan oshsa bo'ladi. Agar kerak bo'lsa, skruber yoki ozon tuzog'ini o'rnating (4.2 ga qarang). Namuna olishni boshlashdan oldin tizimning mahkamligi sinovdan o'tkaziladi. Nasosning chiqish qismida havo oqimi yo'q, shunda kartridjning so'nggi qismini yoping. Shu bilan birga, oqim tanlab olish tizimi orqali havo oqimini tuzatmasligi kerak. Suhbat vertokaralida yoki uzoq vaqt davomida doimiy havo oqimini saqlab qolish uchun tanlab olish paytida oqim zonasida namuna olish paytida oqim regulyatori yoki oqim kompensatsiya funktsiyasi bilan oqim regulyatori yoki nasosdan foydalanish tavsiya etiladi. Oqim boshqaruvchisi kartridj orqali havo oqimining maksimal qiymati kamida 20% ostida bo'lganligi uchun sozlangan. Eslatma - Kartrijda kremniy jeli ikkita nozik filtr filtrlari o'rtasida o'tkaziladi. Tanlov paytida havo oqimi oldingi filtrdagi aerozol zarralarining cho'kindi tufayli farq qilishi mumkin. Oqimning o'zgarishi to'xtatilgan zarralarning katta miqdori bilan havo namunalarini tanlashda muhim bo'lishi mumkin. Tanlov tizimini (shu jumladan sinov kartrijini) o'rnating va kutilganlarga yaqin bo'lgan havo oqimini tekshiring. Odatda havo oqimi 0,5 - 1,2 l / min oralig'ida o'rnatiladi. Tanlangan havo hajmidagi karbonl miqdorining umumiy soni kartrijda dnfg miqdoridan oshmasligi kerak (2 mg yoki 0,01 MO mol; 1 dan 2 mg gacha; 1 dan 2 mg gacha; 1 dan 2 mg gacha; 1 dan 2 mg gacha). Odatda, namunadagi analite massasining ko'rsatuvni baholash kartrijga yuklangan Dnfg massasining 75% dan kam bo'lishi kerak [100 dan 200 mkg gacha bo'lsa, NSO holatida, nousning xasterga chalingan holda (qarang) 4-bo'lim)]]. Bitiruv pufakcha oqim metrini yoki baraban gaz o'lchagich yordamida tizimning qattiqqo'lligiga bog'liq bo'lgan oqim oqimiga ulangan suyuqlik oqimi bilan amalga oshiriladi. Eslatma - Nasosdan keyin tizimning keskinlikni talab qilmaydigan ladear usul [13] ga beriladi. Namuna hajmini aniqlash uchun boshida va tanlab olish davri oxirida oqim tezligini va oxirida qayd etiladi va qayd qilinadi. Agar namuna olish muddati 2 soatdan ko'proq bo'lsa, tanlab olish paytida iste'mol bir necha marta o'lchanadi. Ichki shovqinni kuzatib borish uchun, tanamoterni tanlab olish jarayonida rotameter o'rnatiladi. Shuningdek, na taniqli nasosdan to'g'ridan-to'g'ri o'lchov bilan va oqim qiymatlarini doimiy ravishda ro'yxatdan o'tkazishga ruxsat beriladi. Tanlovni tanlashdan oldin yuklangan kartridj muhrlangan metalldan yoki boshqa mos transport idishni oladi. Iste'mol imtiyoziga (aspiror, nasos) ulanishdan oldin, kartrijni shisha idishni olib tashlamasdan issiqlik muvozanatiga qadar saqlanadi. Xuddi shu protsedura oldindan ishlab chiqarilgan oldindan yuklangan kartridjlarga duch keladi. Polietilen qo'lqoplari, kartrij vilkasini olib chiqing va uni adapterga oqimiga ulang. Kartrij shunday tarzda u namuna uchun kirish tugashi bilan bog'liq. Sasallangan ishlab chiqarilayotgan kartridjlarni amalga oshiruvchi DNFG tomonidan amalga oshiriladigan dnfg ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga muvofiq amalga oshiriladi. Sasallangan ishlab chiqarilgan kartridjlar muhrlangan shisha naychalardir. Bunday holda, naychaning uchlarini shisha bilan ishlatishdan oldin foydalanish bilan sindirish kerak. Kartrijning uchini kam sonli Sorgent liniyasi bilan ulang, shunda Sorbent havo namunasida kirib borishi uchun. Naychaning buzilgan uchlarini ishlov berishda ehtiyot bo'ling. Nasosni qo'shing va kerakli oqimni o'rnating. Odatda, bitta kartridj orqali oqim tezligi 1,0 l / min va bir qator patronga, 0,8 l / min. Belgilangan vaqt davomida tanlab olish paytida tanlab olish parametrlarining qiymatlarini vaqti-vaqti bilan belgilash. Agar namuna olishda, atrof-muhit harorati 10 ° C dan past, so'ngra namuna olish uchun kartridj yuqori haroratda ekanligini tekshiring. Har xil ob-havo sharoitida tanlab olish paytida - sovuq, nam va quruq qish oylarida, issiq va nam oyda - tanlab olish natijalari bo'yicha havoning nisbiy namligini sezilarli ta'sir ko'rsatmadi. Tanlov oxirida nasos o'chirilgan. Darhol o'chirishdan oldin, havo oqimi tekshiriladi. Tanlov davri boshida va oxirida havo oqimi qiymatlari 15% dan farq qiladi, keyin namuna shubhali deb belgilangan. Tanlovdan so'ng darhol kartrijni tanlab olish tizimidan o'chirilgan (polietilen qo'lqoplarni qo'ygan), uni vilkasini yoping va belgilangan idishga joylashtiring. Freyoplastik lenta idishni itarib oling va qazib olinadigan ko'ylak qatlamini 2 dan 5 sm yoki boshqa munosib idishga soling. Agar kerak bo'lsa, folga qatlamlari bo'lgan termiya plastmassa sumkasi kartridjni buzish bilan saqlash uchun ishlatiladi. Tahlil qilishdan oldin kartrij c sinovi muzlatgichda saqlanadi. Sovutgichdagi kartrijning saqlash vaqti 30 kundan oshmasligi kerak. Agar namunada analitik laboratoriyaga olib borilishi kerak bo'lsa, muzlatgichsiz kartridjning saqlash vaqti kamayishi va ikki kundan oshmasligi kerak. Formula tomonidan hisoblangan Q A, ML / minni tanlab olishning o'rtacha oqimi

q a \u003d / n, (1)

Qaerda Q 1, Q 2, ... q n boshida oqim, oraliq nuqta va tanlab olish oxiri; N. - o'rtacha ko'rsatkichlar soni. Tanlangan harorat va tanlab olish jarayonida tanlangan havo v M, l havo miqdori formulas tomonidan hisoblanadi

V m \u003d (t 2 - t 1) Q va / 1000, (2)

Qayerda T. 2 - Tanlov tugashining vaqtlari; T 1 - namuna olishning boshlanish vaqti; T 2 - t 1 - Tanlovning davomiyligi, min; Q a - o'rtacha iste'mol, ml / min.

9.2. Ichiti sinovi

Har bir namunalar uchun namunalar sharoitida olingan kamida bitta bitta namunani tahlil qilish kerak. Agar seriya 10 dan 20 gacha namuna bo'lsa, unda bitta sinovlar soni namunalarning kamida 10% bo'lishi kerak. Kerakli sonli raqamlarni aniqlash uchun siz seriya yoki vaqt oralig'ida namunalarning umumiy sonini belgilashingiz kerak. Tanlovni tanlash joyida namunaviy namunalarni tanlash uchun, shuningdek, haqiqiy namunalarni tanlash uchun patronlarni tanlash, shuningdek, namunalarni tanlash bundan mustasno. Blementni olish 9.1-da keltirilgan talablarga javob berishi kerak. Laboratoriyada ifloslanish orasidagi farqlarni yaratish uchun bo'shashishlar bilan tanishish maqsadga muvofiqdir, ularni tanlab olish joyida va laboratoriyada kiritilishi mumkin.

9.3. Namunaviy tahlil

9.3.1. Namunaviy namunalarni tayyorlash laboratoriyaga 2 dan 5 sm gacha bo'lgan granülürmy yamoq qatlamini o'z ichiga olgan munosib idishda olib boriladi va muzlatgichda tahlil qilishdan oldin ularni saqlaydi. Namunalar alohida idishlarda ham saqlanishi mumkin. Namunalarni tanlash va tahlil qilish orasidagi vaqt 30 kundan oshmasligi kerak. 9.3.2. Qisqa muddatli (kirish) bilan sinov sinovini qo'llab-quvvatlash toza shpritsga ulangan. Kollever zarralarini oqimga kirishining oldini olish uchun, chaqnash paytida suyuqlik oqimi yo'nalishi tanlab olish paytida havo oqimining yo'nalishi bilan to'g'ri bo'lishi kerak. Agar oqilla HPLC usulini tahlil qilishdan oldin filtrlangan bo'lsa, u orqali teskari decormentni amalga oshirish mumkin. Har bir namunaviy seriya uchun filtrda ifloslantiruvchi moddalar yo'qligini tasdiqlash uchun filtrlangan toza ekstraktni tahlil qiladi. Ulangan kartridj bilan shprits shpritsga shprits uchun joylashtirilgan. Karbogl birikmalarining Dnfg-Deriativatsiyalari dnfg reaktsiyasiga kirib, 5 ml quvvatga ega bo'lgan trakenadan 5 mlnitar reaktsiya yoki 5 ml. Kartrij namunasiga qarab, ishlatiladigan boshqa asetonitravlar mumkin. Izoh - Silca Gelli quruq kartridjning bo'sh hajmlari 1 ml dan bir oz ko'proq. Ultrium filtri va shprits orasidagi havo perzi bo'lganligi sababli butun atseit oqilona oqilona oqilona oqilona oqilona oqilona oqimidan oldin oqilona to'xtadi. Bunday holda, havo pufakchalari asetonitrilga uzoq cho'chqa pipetti bilan shprits ichiga kiritiladi. Qaror atsetonitril 5 ml yorlig'iga moslashtirilgan. Flask, namuna bilan belgilangan. Alipetot flakonda fluorokarbon membranasi bilan qoplangan. HPLC tomonidan Dnfg-dan olingan Karbonll birikmalarining tarkibi uchun alikot tahlil qilinadi. Zaxira sifatida, ikkinchi alimolarni tanlash mumkin, ular muzlatgichda saqlanadi, ular tahlil tugamaguncha saqlanadi va birinchi aliotlarni tahlil qilishning mos natijalari keltiriladi. Agar kerak bo'lsa, ikkinchi aliptot tasdiqlash tahlilini o'tkazish uchun ishlatiladi. Quvurning oxiri bilan Sorbentning ikki qatlamini o'z ichiga olgan shisha germetik naychalar namunalarini tanlashda foydalanilganda, naychaning oxiri (chiqish uchi). Sorbent qatlamini ushlab, shisha jundan bahor va naychani ehtiyotkorlik bilan olib tashlang. Sorbent toza stakan ichiga to'kilgan, dremorokarbon membranasi yoki qopqog'i bilan 4 ml. Flakon namunaning zaxira qismidir. Sayzushning shamolidan ikkinchi naychani olib chiqing va qolgan sorbent 4 ml sig'imga ega boshqa virusga quyiladi. Flakon namunaning asosiy qismi deb belgilangan. Har bir vizual pietkaga 3 ml atsetilitil qo'shiladi, derazalar yopiq va 30 daqiqa davomida, ular davomida veallar vaqti-vaqti bilan silkitiladi. 9.3.3. HPLC-ni bitirish bosqichma-bosqich echimlar Atetonitrilda Dnfg-Fortaldegid (8.3 ga qarang). Shaxsiy boshlang'ich echimlar 100 mg / l 100 mlli mobil fazada 10 ml qattiq lotorni tarqatib, 100 mg / l massa kontsentratsiyasi bilan tayyorlanadi. Har bir kalibrlash eritmasi tahlili (kamida beshta turli xil massa kontsentratsiyasi qiymatlari) o'tkaziladi va in'ektsiya qilingan massadan, xromatografik cho'qqilar maydoniga mos keladigan signallarning signallarining qiymatlariga bog'liqligini anglatadi tegishli moddaning mos keladigan massasidan olingan moddaning (yoki uni kiritilgan formaldegidning ro'molcha hajmi (4 va 5-rasmlarga qarang). Bitiruv jarayoni davomida, namunani tahlil qilishda amalga oshirilgan operatsiyalarga mos keladigan operatsiyalar, 9.3.4 da tashkil etilgan operatsiyalar. Xromatograf xotirasi ta'siridan qochish uchun tahlil eng past massa konsentratsiyasi bilan bog'liq echim bilan boshlanadi. Diody Diode matriterpektori detektorini yoki detektor detektor detektori, chiqish signali 0,05 - 20 mkg / ml oralig'ida 25 mkl hajmidagi massa konsentratsiyasini hal qilish kerak. Olingan natijalar kalibrlash jadvalini yaratish uchun ishlatiladi (6-rasmga qarang). Kalibratsiya xarakteri (cho'qqisidagi cho'qqisining yuqori qismiga tegishli, eng kam sonli konsentratsiya sohasidan) kamida 0.9999 raqamiga ega bo'lsa, chiziqli deb hisoblanadi. Har bir analittam uchun ushlab turish vaqtlari bir-biridan 2% dan farq qilmasligi kerak. Chiziqli kalibrlash xarakterini o'rnatgandan so'ng, u har bir komponentning kutilayotgan qiymatiga yaqin bo'lgan kalibrlash qiymatidan foydalanib, har bir komponentning kutilayotgan qiymatiga yaqin bo'lgan kalibrlash eritmasi yordamida uning barqarorligini o'lchashning har kuni sinovi amalga oshiriladi, ammo aniqroq 10 baravar ko'p. Chiqish signasidagi nisbiy o'zgarish har kuni 1 mkg / ml va 20% dan 20% gacha bo'lgan tahlil qilish uchun kamida 1 mkg / mln. Agar kattaroq o'zgarish kuzatilsa, yangi tayyorlangan kalibrlash echimlari asosida yangi bitiruv jadvalini qayta baholash yoki qurish kerak.

Xromatografiya shartlari: ustun: C-18-fazali bilan; Mobil fazasi: hajm nisbati 60% atsetonitren / 40% suv; Detektor: UB detektori, to'lqin uzunligi 360 nm ni tashkil qiladi; Iste'mol: 1 ml / min; Ushlab turish vaqti: Dnfg tomonidan olingan formaldegid uchun taxminan 7 minut; Ko'rsatilgan namunaning hajmi: 25 mkl.

4-rasm - xromatogramma dnfg - olingan formaldegide

Xromatografiya shartlari: ustun: C-18-fazali bilan; Mobil fazasi: hajm nisbati 60% atsetonitren / 40% suv; Detektor: UB detektori, to'lqin uzunligi 360 nm ni tashkil qiladi; Iste'mol: 1 ml / min; Ushlab turish vaqti: Dnfg tomonidan olingan formaldegid uchun taxminan 7 minut; Ko'rsatilgan namunaning hajmi: 25 mkl.

5-rasm - Dnfg tomonidan olingan formaldegidning turli xil massa kontsentratsiyasida bo'lgan xromatogrammalar misollari

Xromatografiya shartlari: korrelyatsiya koeffitsienti: 0.99999; Ustun: C-18-bosqich bilan; Mobil fazasi: hajm nisbati 60% atsetonter-la / 40% suv; Detektor: UB detektori, to'lqin uzunligi 360 nm ni tashkil qiladi; Iste'mol: 1 ml / min; Ushlab turish vaqti: Dnfg tomonidan olingan formaldegid uchun taxminan 7 minut; AOK qilingan namunaning hajmi: 25 mkl;

6-rasm - formaldegid uchun bitiruv jadvali

9.3.4. XPLC usuli bo'yicha formaldegid tarkibidagi tahlilni 9.3.3 ga muvofiqlashtirish va kalibrlash, XPLC tizimini 9,6 mm, uzunligi 25 sm, uzunligi yoki teng bo'lgan ichki diametri ; Nazorat qilish shart emas; Mobil fazasi: 60% asetonitril / 40% suv (hajmli nisbati), notokrek; Detektor: UB detektori, to'lqin uzunligi 360 nm ni tashkil qiladi; Iste'mol: 1,0 ml / min; Qolgan vaqt: Dnfg tomonidan olingan formaldegid uchun 7 minut - Bitta C-18 ustundan foydalangan holda, 3 minut, ikki C-18 ustunlaridan foydalangan holda; AOK qilingan namunaning hajmi: 25 mkl. Har bir tahlildan oldin, detektorning asosiy yo'nalishi barqaror sharoitlarni ta'minlash uchun tekshiriladi. Ular 600 ml inseonitril va 400 ml suvni aralashtirish orqali HPLC uchun harakatlanuvchi bosqichni tayyorlashadi yoki gradientga qarshi mos keladigan parametrlarni o'rnatadilar. Olingan aralash poliester membranasi filtri bilan faqat shisha yoki floroplastdan tayyorlangan vakuumda 0,22 mkm bilan filtrlanadi. Filtrlangan harakatlanuvchi davr geliydan 10-15 minutgacha (100 ml / minutdan) yoki 60 ° C gacha bo'lgan laboratoriya konusidagi laboratoriya konusida 5 dan 10 minutgacha qizdiriladi. Detektor hujayrasida gaz pufakchalari paydo bo'lishining oldini olish uchun doimiy qarshilikning cheklovi (350 kpa) 0,25 mm bo'lgan fluonoplast trubkasi bilan yoki qisqa (15 - 30 sm). Ko'chma faza sotib olinadigan idishga quyiladi va oqim tezligini 1,0 ml / min ni tashkil qiladi. Birinchi tahlildan oldin, nasos 20 - 30 minut ishlashi kerak. Detektor birinchi tahlil boshlanishidan kamida 30 daqiqa oldin o'z ichiga oladi. Detektorning chiqish signali elektr o'lchash moslamalari yoki shunga o'xshash chiqish qurilmasi yordamida qayd etiladi. Qo'lda namunaviy namunalar mavjud bo'lgan tizimlar uchun ular kamida 100 mkl namunasi xromatografiga kiritish uchun toza in'ektsiya shpritsida to'planadi. Qisqichbaqa dastgohini ko'chmaniy faz bilan to'ldiring (kranda dispenserni "yuklab olish" ga o'rnatilishi kerak, shprits bilan ortiqcha namunalarni qo'shing. Xromatografiyani boshlash uchun, dozador kran "Namuna Kirish" holatiga o'tkaziladi. Kirish bilan bir vaqtda, ma'lumotlarni qayta ishlash tizimi faollashtirildi, elektr o'lchash asbobining grapentsiyasida kirish nuqtasini o'z ichiga oladi va belgilaydi. Taxminan 1 minutdan keyin kran dotser "Namuna" mavqeidan "Yuk" mavqeiga "yuklash" mavqeiga va shprits bilan yuvilgan suvning "Atetonitril" dagi suv bilan tahlil qilish uchun tayyorlangan yoki yuvilgan suvning tarqalishi bilan tarjima qilinadi namuna. "Namunaviy Enter" holatida kran dospenlar kran tomchasida hal qilinishi mumkin emas. Dnfg tomonidan olingan formaldegidni rad etgandan so'ng (4-rasmga qarang) Ma'lumotlarni qayd etish va tarkibiy qismlarni hisoblash va bir qismga qarab massa konsentratsiyasini hisoblab chiqing. Tizim dastlabki pozitsiyaning barqaror pozitsiyasidan keyin namuna olish uchun foydalanilishi mumkin. Eslatma - Bir nechta tahlillardan so'ng, ustun ifloslanish (masalan, har bir chiqish darajasi va erituvchi kompozitsiya bilan bosimning kuchayishi) ustundan oshib ketadigan balandlik bilan 100% atsetilitatsiya bilan yuvilishi mumkin ovoz balandligi bir necha marta. Shunga o'xshash himoya printnouar yordamida ta'minlanishi mumkin. Agar tahlilning ommaviy kontsentratsiyasining qiymati tizimning kalibrlash xususiyatlarining chiziqli qismidan tashqarida bo'lsa, namuna ko'chma bosqich bilan suyultiriladi yoki kichikroq namuna hajmi xromatografga kiritiladi. Agar oldingi namunaviy kiruvchilarni ushlab turish vaqtini ushlab turish (ruxsat etilgan og'ish uchun maksimal og'ish ± 10%), keyin atseshly suvning tegishli vaqtini olish uchun kamaydi yoki kamayishi mumkin. Agar ushlab turish vaqt juda katta bo'lsa, nisbat ortadi; Agar juda oz kam bo'lsa - nisbat kamayadi. Agar namunaga kirishdan oldin erituvchi, qayta kalibrlashni almashtirish kerak bo'lsa (9.3.3 q.). Izoh - Quyidagi xromatografiya shartlari formaldegidni aniqlash uchun optimallashtirilgan bo'lishi kerak. Muayyan analitik vazifani hal qilish uchun xromatografiya sharoitlarini optimallashtirish uchun mavjud XPLC tizimi bilan tadqiqotlar o'tkazish tavsiya etiladi. Avtomatik namunaviy kirish va ma'lumotlarni yig'ish bilan XPLC tizimlaridan ham foydalanish mumkin. Natijada xromatogramma 4,2 va 2. 3-rasmga muvofiq ozonning xasta ta'siri uchun tergov qilingan va 2. 3.3.5.1-rasm. 9.3.5.1. 9.3.5.1. Umumiy qoidalar xromatografiy shartlarini ketma-ket ulangan ikkita C-18 ustunini optimallashtirish, gradientning mos ozu rejimi havoda tanlangan boshqa aldegid va ketonlarni tahlil qilishga imkon beradi. Xususan, xromatografiya sharoitlari asetonni ajratish, propiotik Aldegid va ba'zi boshqa aldegidlar, taxminan 1 soat bo'lgan boshqa aldegidlar va boshqa ba'zi aldegidlar, mobil fazaning tarkibi vaqtincha olish uchun o'zgaradi C3, C4 va Bezaldegidning tegishli xromatogramma hududida maksimal ajratish. Buning uchun quyidagi grentent dasturi ishlab chiqilgan: namunalarni kiritish paytida 60% atsetilitr / 40% suv havzali / 25% suvga nisbati 36 daqiqa davomida o'zgaradi; 100% atsetonitrilgacha - 20 daqiqa davomida; 100% atsetonitril - 5 daqiqa davomida; 100% atsetilitr bilan 100% atsetilitr bilan 60% atsetilitr / 40% suv bilan chiziqli grading bo'yicha dasturlash yo'nalishini o'zgartiring; 15 daqiqa davomida 60% atsetilitr / 40% suvni hajmli nisbatlarini qo'llab-quvvatlash. 9.3.2.2. Karbonogramma birikmalarida namunalarni tahlil qilish 9.3.3 ga muvofiq XPLC tizimini yig'ish va bitiruv olib borish. Tizim uchun odatiy bo'ladi: ustun: seriyasiga ulangan ikkita C-18 ustunlar; Mobil fazasi: atseitril / suv; chiziqli gradient rejimi; Detektor: UB detektori, to'lqin uzunligi 360 nm ni tashkil qiladi; Iste'mol: 1,0 ml / min; Gradient dasturi: 9.3.4. Yuqoridagi xromatografiya shartlari gradyan hplc tizimlari uchun UB detektor yoki diodga asoslangan detolyator yoki diadlangan detikani belgilash moslamasi 25 mkl, ikki C-18 ustuni (4.6 × 250 mm) va elektr moslama yoki elektron vositasi yoki elektron integratori. Tahlil qilinadigan tahlil o'tkazish, xromatografiya sharoitlarini aniqlash uchun xromatografiya sharoitlarini optimallashtirish uchun tavsiya etiladi. Optimallashtirish hech bo'lmaganda og'riqli og'riqni, atseton va propion aldegidni ajratish kerak. Izoh - Ustunlar ishlab chiqaruvchilar odatda dnfg hosilalarini tashqi ko'rinish bosqichida ajratish uchun eng maqbul sharoitlar uchun tavsiyalar berishadi. Ushbu tavsiyalar karbyl birikmalarini ajratmasdan ikki ustundan foydalanish zarurligini istisno qilishi mumkin. Namunadagi karbonl birikmalari o'zlarining ushlab turish vaqti va cho'qqisidagi joylarini Dnfg hosilalari namunalari taqqoslash uchun o'xshash ko'rsatkichlarga taqqoslash orqali sifat jihatidan va miqdoriy jihatdan belgilanadi. Fordialdegid, asetaldegid, atseton, propion Aldegid, aldegid, Benzaldegid va O, M-, P-Tolil Aldegidlar yuqori darajadagi ishonchlilik bilan belgilanadi. Yog 'aldegidining aniqlanishi yuqorida ko'rsatilgan xromatografiya sharoitida ishlab chiqaruvchi va metil etilli Ketle bilan qo'shma oqilona hisoblanadi. HPLC tizimi bilan olingan odatiy xromatogram, gradientlar oqlanganligi bilan olingan odatiy xromatogramma. Rasmonlikdagi kamar aralashmalar massasi 9.3,4 atrofida belgilanadi.

Cho'qqilarni aniqlash

Aralashma

Ommaviy kontsentratsiya, mkg / ml

Formaldegid

Atletaldegid

Mikrobli

Atseton

Propical Aldegide

Croton aldegide

Yog 'aldegide

Benzidaldegid

Izovahaldehide

Valoldehid

Oh Toluil Aldegide

M - Toluil Aldegide

L - toluil aldegide

Hexanal

2, 5- d va met l benaldegide

1-rasm - 15 karbonogramma birikmalarining Dnfg - lotinlarini xromatografik ajratish misoli

10. O'lchash natijalarini hisoblash

Har bir namunaning umumiy og'irligi (dnfg hosilativ) ning har bir turi formulasi bilan hisoblanadi

M. d \u003d. m. S - m b, (3)

Qayerda M. D Kartrijdan olingan dnfg differentning massasi, mkg; M. S - kartridentning buzilmagan massasi, mkg:

M. S \u003d. A. s ( c. STD / A. STD) V. S. d. s; (to'rt)

M. B - bo'shlik bilan kartridjda ommaviy tahlil, mkg:

M. B \u003d. A. b ( c. STD / A. STD) V. B. d. b; (Besh)

A. S - bu kartridjdan olingan an'anaviy, an'anaviy bo'linmalar bilan ta'minlangan analitestning eng yuqori maydoni; Lekin b - Bo'sh sinov kartrijidan olingan analitestning cho'qqisi, shartli bo'linmalar; A. STD - bu kundalik bitiruv, an'anaviy bo'linmalar uchun bitiruv echimidagi analitening eng yuqori maydoni; C. STD - kunlik bitiruv, m kg / ml uchun bitiruv echimida analite analite; V. S - Kartrij uchun olingan oq suyakning parchalanishi bilan olingan umumiy hajm, ml; V. B kartridge uchun olingan oqil, ml; D s - namunaviy oqim Kiritish koeffitsienti: 1, agar namunasi yana suyultirilmasa; V. D / V. Agar namuna suyultirgan bo'lsa, ishlab chiqarish signali detektorning chiziqli ta'sirida edi, bu erda V. d - suyultirishdan keyin balandlik, ml; V. A - suyultirilganda ishlatilgan a ilistot, ml; D. B 1,0 ga teng bo'lgan bo'shliq koeffitsienti. Carbonil birikmasining massasi A formulas tomonidan hisoblangan namunada A, NG / l bilan massa konsentratsiyasi

C. A \u003d. m. d ( M. C / M. Der) 1000 / V. M, (6)

Bu erda M C - Karbonl birikmasining molekulyar og'irligi (formaldegid uchun 30); M der - dnfg hosilasining molekulyar og'irligi (formaldegid uchun 210); V m 9,1, l tanlangan yopiq xonaning havo namunalarining umumiy hajmi. Eslatma - milliard va million aktsiyalardan foydalanish tavsiya etilmaydi. Biroq, ba'zi foydalanuvchilarning qulayligi uchun CARBONYL CARA CA-ning milliard dollari miqdoridagi hajmli nisbati (PPB) formulasi bilan hisoblab chiqiladi

C. A \u003d. c. ∙ 24.4 / / M. C, (7)

Havo namunalari to'liq hajmini 25 ° C va 101,3 kpa bosimi deb hisoblangan 101,3 kpa bosimiga qisqartirildi

V. s \u003d (((( V. M. ρ A) / 101.3) (298 / (273 + (273 +) T. A)), (8)

Qayerda ρ A - yopiq xonadagi o'rtacha atmosfera bosimi, KPA; T - yopiq xonada atrof-muhit harorati, ° C. Agar oddiy ekologik sharoitlarda (25 ° C) (25 ° C gacha) yoki 101,3 kpa bosimini taqqoslash uchun 101,3 kpa bosimini tahlil qilish kerak bo'lsa, uning tarkibi bir xil qiymatlarda o'rnatilgan. Tanlangan balandlik standart sharoitlarga olib kelmasligi kerak.

11. O'lchash natijalarini samaradorligi mezonlari va sifatini nazorat qilish

11.1. Umumiy holat

Ushbu bo'limda o'lchov natijalarini nazorat qilish uchun zarur bo'lgan chora-tadbirlar va amalga oshirilishi kerak bo'lgan samaradorlik mezonlari mezonlari bo'yicha ko'rsatmalar mavjud. Standartning foydalanuvchisi ISO 9001, ISO 17025 talablarini bajarishi kerak.

11.2. Standart ish tartibi

Standartning standart darajasi laboratoriyadagi quyidagi tadbirlar uchun standart ish tartibini ishlab chiqishi kerak: montaj, bitiruv, bitiruv va namunaviy tizimni qo'llash, foydalanuvchilar va ishlatilgan modelni ko'rsatuvchi tanlab olish tizimini qo'llash; tanlab olishda ishlatiladigan reaktivlarni tayyorlash, tozalash, saqlash va qayta ishlash; Assambleya, bitiruv va ishlatiladigan uskunaning brend va modelini ko'rsatuvchi XPLC tizimini qo'llash; Ma'lumotlarni ro'yxatdan o'tkazish va qayta ishlash usulini ishlatilgan apparat va dasturiy ta'minot vositalarining ko'rsatkichi bilan. Standart ish tartiblarining tavsifi bosqichma-bosqich ko'rsatmalar va laboratoriyada ishlaydigan xodimlar uchun tushunarli va tushunish kerak. Standart ish tartibi ushbu standartning talablariga javob berishi kerak.

11.3. XPLC tizimining samaradorligi

XPLC tizimining samaradorligi funktsiya bilan hisoblanadigan η (nazariy plitalar soni) samaradorligi bilan belgilanadi (nazariy plitalar soni)

ē \u003d 5.54 ( t. R / W 1/2) 2, (9)

Qayerda T. R - bu tahlilni o'tkazish vaqti, c; W 1/2 - yarim balandlikda bitta komponentdagi eng yuqori qismida eng yuqori qism, p. Ustunning samaradorligi kamida 5000 nazariy plitalar bo'lishi kerak. Chiqish signalining nisbiy og'ishi HPLC tizimiga takroriy echimlar kamida 1 mkg / ml analizning massa konsentratsiyasi bilan asta-sekin echimlar uchun ± 10% dan oshmasligi kerak. Ba'zi karbotl birikmalarining massa konsentratsiyasi bilan, 0,5 mkg / ml dan oshmasligi kerak, takroriy tahlillarning aniqligi 20% ga oshishi mumkin. Qo'llash vaqtining aniqligi tahlilning istalgan kunida ± 7% ichida bo'lishi kerak.

11.4. Sinovni yo'qotish

Namuna yo'qotish ruxsat etilgan sorbent yuki oshganda yoki ovoz balandligi oqilona ishlov berish uchun ruxsat etilgan maksimal darajadan oshganda kuzatiladi. Namunaviy yo'qotishlar seriyani tashkil etish uchun ikkita kartrijni o'rnatish, undan keyin har birining tarkibini tahlil qilish yoki keyinchalik sorbent ikki qismli kartridjni o'rnatish orqali oldini olish mumkin. Agar zaxira bo'limida analite miqdori asosiy qismdagi tahlil miqdorining 15% dan oshsa, "silliqligi" va olingan natijalar aniqligi haqida taxmin qilish mumkin.

12. Aniq va noaniqlik

Boshqa aralashmalar tahlili bo'lgani kabi, ikkita omil havadaridegidning havoda aniq va noaniqligiga ta'sir qiladi: havodagi formaldegidning aniq va noaniqligiga ta'sir qiladi. Oxirgi omil avvalgiga qaraganda ancha katta ta'sir ko'rsatadi, ammo manba intensivligi va shamollatish sharoitidagi o'zgarishlarning ta'sirini aniqlash qiyin. Analitik protseduraga tegishli xatolar to'g'risidagi umumiy ma'lumot A ilovada keltirilgan.

A ilova
(Ma'lumotnoma)
Aniq va noaniqlik

Metodologiya ushbu standartda tasvirlangan tahlil usuliga o'xshash baholandi. Tahlil protsedurasi bilan bog'liq aniqlik 1 mkg / ml anketsiyaning massa kontsentratsiyasi bilan ± 10% ichida bo'lishi kerak. 0,5 mkg / m m mk dan ko'p bo'lmagan massa konsentratsiyasi bilan ba'zi karbonl birikmalarining takroriy tahlillari 25% ga oshishi mumkin. Elektron testlar paytida [14] - [16] - bu Silca Gel lostridjlari (55 dan 105 mikrongacha) ushbu standartda belgilangan usulga o'xshash usulda qo'llanilgan Dnfg bilan baholandi. Quyidagi baholash natijalari ushbu usuldan foydalanish samaradorligini yopiq binolarning havosini tahlil qilish uchun foydalanish uchun foydalanish mumkin. Ikki xil laboratoriyalar Amerika Qo'shma Shtatlarining 14 shahrida [15], "Amerika Qo'shma Shtatlarining 14 shahrida olib borilayotgan ilmiy-tadqiqot dasturi doirasida atmosamegik va boshqa Karbonl aralashmalari" formaldegid va boshqa karbonl birikmalarining narxi uchun kartridjlardan foydalangan. FNFG - olingan formaldegidning bitiruv tizimining bitiruv eritmasining bitiruv eritmasining aniqligi 2 oy davomida nisbiy ravishda og'ish sifatida ifoda etilgan 2 oy davomida 0,85% ni tashkil etdi. Nisbatan 10,9% nisbiy og'ishiga nisbatan qo'llaniladigan 12 marta bir xil namunaning uch karra tahlili olindi, bu esa 10,9% ni tashkil etadi. Dumaloq sinovlarda AQShning 16 laboratoriyalari, Kanada va Evropa ishtirokida ishtirok etish. Ushbu testlar bilan, bo'sh joylar bilan 250 ta kartrijlar tahlil qilindi, 10 ta kartridjlarning uchta chizig'i - bu avtomobil chiqindi gazlari (14] - [16] - [16]. 4.2 talablariga javob beradigan kartridjlar bitta laboratoriya tayyorlandi. Barcha namunalar tasodifiy ravishda dumaloq sinovlarda ishtirok etuvchi laboratoriyalar orasida tarqatilgan. Dumaloq testlarning natijalari aniqlanib, A.1-jadvalda keltirilgan. Eslatma - dumaloq testlar paytida HPLC usuli tomonidan standartlashtirilgan tahlil usuli qo'llanilmadi. Sinov ishtirokchilari ushbu texnikani o'zlarining laboratoriyalarida amaliyotda ishlatadigan texnik xizmatlardan foydalangan. Mutlaq qiymat AQShni o'rganish dasturi doirasida amalga oshirilgan farq 1988 yilda formaldegid (N \u003d 405), Acetnalegid - 14,5% (n \u003d 386) uchun mo'ljallangan farq va atsetone - 16,7% (n \u003d 346) [15], [16]. Ikkala namunani tahlil qilish natijasida ushbu dasturning boshqa laboratoriya mazmuni bo'yicha deyarli bir nuqtada tanlangan, nisbiylik koeffitsienti 0,07, korrelyatsiya koeffitsienti - bu formaldegid uchun minus 0,05. 15]. Aktaldegid uchun tegishli qiymatlar 0,12 ni tashkil etdi; 0.95 va minus 0.50 va aseton uchun - 0,15; 0.95 va minus 0, 54 [16]. Yil davomida bitta laboratoriya tomonidan o'tkazilgan Dnfgning kiritilganidan keyin kartridjlarni tahlil qilish (N \u003d 14) va Atetaldegid uchun 13,8% va 13,8% uchun o'rtacha noaniqlik 6,2% ni tashkil etdi. Ushbu dasturning bitta laboratoriyasi tomonidan o'tkazilgandan keyin 30 ta kartridjlarni tahlil qilish, o'rtacha noaniqlik 1,0% ni tashkil qiladi (28%) va 5,1% (oraliqda) Minus 38% minus 39%) Acetaldegid uchun 39%. A.1-jadval - byulleten sinovlari natijalari

Sud jarayoni turi

Formaldegid

Atletaldegid

Propical Aldegide

Benzidaldegid

Ishonchli tanaffusli kartrijlar:

Aldegid, mkg

RSD,%

N.

3) uzatilgan kartrij:

Qazib olish darajasi,% (RSD,%)

past

o'rta

uzun bo'yli

N.

Bomod. atrof-muhit Avtomobil chiqindi gazlari bilan:

Aldegid, mg.

RSD,%

N.

a) Kartrijga kirgan Aldegid tarkibining past, o'rtacha va yuqori darajalari taxminan 0,5; 5 va 10 mkg mos ravishda. Izoh - tadqiqotlarda 16 laboratoriya ishtirok etdi. Qiymatlarni keskin turli xil qiymatlarni olib tashlaganidan keyin bir qator ma'lumotlarga asoslanib olindi. Stolda qabul qilingan belgilar: RSD - nisbiy standart og'ish; n - o'lchovlar soni.

B Ilova B ilova
(Ma'lumotnoma)
Karbotl birikmalarining eritmasi

B.1-jadval - Carbonyl birikmasining Dnfg hosilalari

Karbonyl birikmasining nomi

Dnfg - ilg'or eritish nuqtasi [17] ° S

Atletaldegid

152 dan 153 gacha (168.5 [18 [18], 168 [19])

Atseton

125 dan 127 gacha (128 [18], 128 [19])

Benzidaldegid

240 dan 242 gacha (235 [19])

Yog 'aldegide

119 dan 120 gacha (122 [19])

Kreton aldegide

191 dan 192 gacha (190 [19])

2.5 - DIMMEMEMEMILBENZALDYDDED

216.5 dan 219.5 gacha

Formaldegid

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Hexanaldegide

106 dan 107 gacha

Izovahaldehide

121, 5 dan 123,5 gacha

Propical Aldegide

144 dan 145 gacha (155 [19])

Oh Toluil Aldegide

193 dan 194 gacha (193 dan 194 gacha [19])

M - Toluil Aldegide

212 (212 [ 19])

N - tolft aldegide

234 dan 236 gacha (234 [19])

Valoldehid

108 dan 108.5 gacha (98 [19])

C. A ilova
(Ma'lumotnoma)
Rossiya Federatsiyasining milliy standartlariga muvofiqlik xalqaro standartlar bilan muvofiqligi to'g'risida ma'lumot

P.1-jadval.

Malumot xalqaro standarti

Tegishli milliy standartning belgilanishi va nomi

ISO 9001: 2000

GOST R ISO 9001 - 2001 sifat menejmenti tizimlari. Talablar

ISO 16000-1: 2004

GOST R ISO 16000-17 2007 yopiq xonalar havo. 1-qism. Tanlov. Umumiy holat

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2 - 2007 Yopiq xonalar. 2-qism 2. Foraldegidning mazmuni. Asosiy qoidalar

ISO 16000-4: 2004

GOST R ISO: 16000-4 - 2007 havo yopiq xonalari. 4 qism. Foraldegidning ta'rifi. Tarqalish usuli

ISO / IEC 17025: 2005

GOST R ISO / IEC 17025 - 2006 Test va kalibrlash laboratoriyalari uchun umumiy talablar

* Tegishli milliy standart yo'q. Uning roziligi oldidan rus tiliga tarjima qilish tavsiya etiladi. Ushbu xalqaro standart tarjimasi texnik reglamentlar va standartlarning federal axborot fondida joylashgan.

Bibliografiya

-11A, EPA-625 / R-96-010B, Atrof-muhit havodagi zaharli organik birikmalarni aniqlash usullarining qisqachalari. Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Cincinnati, Oh, 1996

Evropa uchun havo sifati bo'yicha ko'rsatmalar. Kopengagen: Evropaning Evropa idorasi. Kim mintaqaviy nashrlar. Evropa seriyasi soni 23/1987

Qayta ko'rib chiqilgan qiymatlar veb-sahifani ko'ring:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth /pvhal.pdf.

Tejada, S.V., PF Silca Gel letridjlari, AIR, IN-Havodagi aldegidlar va podonlarni tanlab olish uchun Silica Gel lentridjlari. J. ekish. Anal. Chem., 26, 1986 yil PP. 167 - 185.

Grrojey, D., "Cordaldegid" va Medical kosmosining janubiy Kaliforniyadagi majburiy kislota: bir yillik bosh kosali tadqiqot natijalari, atrof-muhit natijalari, atrof-muhit natijalari. SCI. Techno., 25, 1991, HP. 710 - 715.

J.-O. Levin va R. Lindl, Aldegide o'lchash usullari - D.Th - Cowge Medtes - Xulosa va xulosalar - Xulosa va xulosalar. "Tanlov loyihasi" seminari, 27 - 28 iyun, 1996 yil, Mol, Belgiya

VDI 3862 QISM 2

Gazsimon emissiyani o'lchash - alifatik va xushbo'y aldegidlar va Ketonlarni o'lchash - DNPH usuli - Imperinger usuli

VDI 3862 qism 3

Gazsimon emissiya o'lchovi - alifo va xushbo'y aldegidlar va menda - dnfef usuli - Kartridjiklar usuli

A. Sirju va P.B. Shepson, atmosfera karbonar birikmalarini o'lchash uchun dnfterridce texnikaini laboratoriya va dala tekshiruvi, atrof-muhit. SCI. Texnol., 29, 1995, HP. 384 - 392.

Arnts, R.R., Tejada, S., 2,4-diniyitropenilhidydidydride-o'ralgan kremdica Gel Carrridni aniqlash usuli: ozon shovqinini aniqlash, ekzogi. SCI. Techno., 23, 1989 yil PP. 1428 - 1430.

Sirju, A. va Shepson, P.B. Atmosfera karbonar birikmalarini o'lchash uchun laboratoriya va dnftrij texnikasini ishlab chiqarishning laboratoriyasi va dala bahosi, atrof-muhit. SCI. Texnol., 29, 1995, HP. 384 - 392.

R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O "Xara va RF Jenlenux atrofdagi karbonl birikmalarini o'lchashning effektlari: Toksik va tegishli havo ifloslantiruvchi moddalarini o'lchash, vipni o'lchash, 1, havo va chiqindilarni boshqarish birlashmasi -21, Pitsburg, PA, AQSh, 1991 yil PQ. 51 - 60

T.E. Klelienst, E.W. Corse, F.T. Blanchard va W.A. Ozonda, atrof-muhitning mavjudligi va yo'qligi, atrof-muhitning mavjudligi va yo'qligi bo'yicha formaldegidni o'lchashda lonfikali krepali va C1 8 kartridjlarini baholash, baholash. SCI. Techno., 32, 1998 yil PP. 124 - 130.

En 1232: 1997

Ish joyidagi muhit - kimyoviy moddalarni shaxsiy tanlab olish uchun nasoslar - talablar va sinov usullari

ASTM D51 97-97 Havoda formaldegid va karbonl birikmalarini aniqlashning standart test usuli, yillik sinov va materiallar kitobi, G'arbiy Conhohlo, U.A. pp. 472 - 482.

USPA, 1 989 shahar Airtokiks monitoring dasturi: Foraldegide natijalari, hisobot raqami 450 / 4-91 / 006. BIZ. Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, tadqiqot uchburchagi Park, NC, U.A., 1 yanvar

USPA, 1990 yilgi shahar aviakompaniyasi monitoring dasturi: CARBONYL Natijalari, hisobot raqami 450 / 4-91 / 025, AQSh Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, tadqiqot uchburchagi Park, NC, U.A.S.A., 1991 yil iyul

Tahlillar sertifikati, radialar xalqaro, Ostin, TX, U.A.A.

Kimyo va fizika, CRC, 18901 CRANDUDHEVE, Klivlend, Oh, U.A.

Organikum, organis - kimyisklar Grundprikum, Wiley-Vch, Weinheim, Germaniya

Keywords: havo, sifatli, yopiq xona, formaldegid, karbonil aralashmalari, masal, namuna tahlil qilish, yuqori samarali suyuqlik xromatografiya usuli, ultrabinafsha, yassi

Uslubiy ko'rsatmalar.

Formalin -formaldegidning suvli eritmasi (35-40%). Bu sovigan holatda saqlanganda, xarakterli hidli rangsiz shaffof suyuqlikdir, formalin cho'kindi hosil bo'lishi bilan uchadi. Dezinfektsiyalash uchun eritma formalin bo'yicha formaldegidning ma'lum bir mazmuniga tayyorlanadi.

Dezinfektsiyalashdan oldin, eritmada formaldegidning foizini tekshirish kerak. Odatda, formaldegid eritmasi 35-40% shakldagi formaldegidning 35-40% bo'lgan formalindan tayyorlanadi. Masalan, mavjud 40% formalindan 4% formaldegidning 4% eritmasini tayyorlash uchun avval quyidagi ulushni tashkil qilishingiz kerak:

100: 40 \u003d X: 4, bu erda x \u003d 100 ∙ 4/40 \u003d 10

Qiymat topilgan deb topilgan shakldaridegid eritmasini olish uchun siz 10 ml dan iborat bo'lib, 40% formalin va 90 ml suv olishingiz kerak.

Formalinning har bir partiyasi uchun preparatning nomini, o'simlikning nomi, frakaldegidning massasi va foizini ko'rsatadigan pasport bo'lishi kerak.

Foralin chorvachilik ob'ektlarini dezinfektsiyalash. Uni suvli echimlarda, gazsimon holatda (bug'formaine palatalari, aerozollar) va boshqa kimyoviy moddalar bilan ishlatish mumkin. Bakteritsid ta'siri frakaldegid qobiliyatiga asoslangan. Mikrobli oqsillar.

Mashq 1.Formalinda formaldegid foizini aniqlash (tutarkatsiya usuli)

Talabalar va reaktivlar: 500 ml, konusga 500 mln, yodning normal echimi, yodning normal echimi, yodning normal echimi, natriy tiosfat, xlorid kislota - 1n. Yechim, 1% kraxmal eritmasi.

Ta'rif o'tishi: Oddiy jinni eritmaning 30 ml, 50 ml 20 ml 20 ml rangli ravishda suyultirilgan (5 ml distillangan suv 5 ml 0,1 n. Buretdan kichik qismlar bilan yod yog'adi, ehtiyotkorlik bilan dumaloq harakatlar Yodning quyuq qismini shisha bilan aralashtirib yuborish. Shunda flakon vilkasi bilan yopiladi va 30 daqiqa davomida qorong'i joyga qo'ying, shundan keyin 40 ml 1n. xlorid kislotasi eritmasi. Bunday holda, deyarli rangsiz suyuqlik (aralashma) uchuvchisiz bo'ladi. U tiosulfatning dekenormatal echimi tomonidan titraydi. Aralash zaif sariq rangga aylanganda, 1 ml 1% kraxmal eritmasi flakonga (indikator) quyiladi. Suyuqlik ko'kni egallaydi, keyin titrishni davom ettirganda rangsizlanganda. Formalindagi formaldegidning ulushi formulasi bilan belgilanadi:

x \u003d (100 - y) ∙ 0.0015 20 ∙ 20 ∙ 20,

100 - yod eritmasi miqdori, ml;

y - titragan deb isitmaga kelgan tisurent miqdori, ml;

0,0015 - formaldegid gramvivalent.

20 - formalin naslchilik;

20 - bu foizlarni o'tkazish uchun multipliker.

2-vazifa. Foraldegidning tavsifi zichligi bo'yicha

Talabalar va reaktivlar: 0,5 yoki 1 l bilan shisha silindr, 1,08-1.16 divistlari bo'lgan divimetkalar, sinov formalin (18 ... 20 0 s).

Ta'rif o'tishi: Foralin shisha tsilindrga quyiladi ③ uning balandligi va densimetr uning zichligini aniqlaydi. Foraldegidning ulushi formulada hisoblanadi:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2.5,

D - formalin zichligi;

1 - suv zichligi;

1000 - bu fraktsiya raqamlarni butunlikka o'tkazish uchun ko'payish.

2.5 - Doimiy.

Quruq formalin(Paraform) 95-96% formaldegid mavjud. Bu oq kukun. 1% konsentratsiyani olish uchun, quruq formalin va suvning 99 qismini 3% miqdoridagi va suvning 3 qismini, 97 qismni, va boshqalarning 3 qismini tashkil qilish uchun 3% suvning 3 qismini, va boshqalarning 3 qismini, va boshqalarning 3 qismini, va boshqalarning 3 qismini) olish uchun 1% echimini olish uchun olinadi diqqat. Suvni 50 ... 60 0 s gacha ekish kerak.

Quruq rasmiy echimlar dezinfektsiyalash uchun ishlatiladi va formaldegid echimlari kabi bir xil konsentratsiyalar.

Parazod va fosor.quvvatli oq kukun, issiq suvda yaxshi eriydi (50 ... 60 0 s), bardoshli saqlash. Ular paraformlar, natriy karbonat va fosfat triumiumi asosida tayyorlanadi va 50% paraform mavjud. Yuqori bakteritsid va virulidid xususiyatlariga ega. Ho'l dezinfektsiyalash uchun 3-4% parazod va fospos echimlari qo'llaniladi.

Bunday konsentratsiyaning echimlarini olish uchun asta-sekin 50 litr issiq suvga (50 ... 60 0 s) qo'shiladi (50 ... 60 0 s), so'ngra 100 litrni olish uchun suvni to'ldiring dezinfektsiyalash vositasi.

Aerozol usulida parazod va flokotlar 1 m 3 xonasida 30 ml miqdorida 40% echimlar shaklida ishlatiladi. 40% echimlarni tayyorlash uchun, tayyorgarlikdan 40 kg 100 litr suvdir.