4-bob. Miqdoriy kimyoviy tahlil

Titrimetrik tahlil

Moddaning miqdoriy tahlili mazmunini eksperimental aniqlash (o'lchash). kimyoviy elementlar, birikmalar yoki ularning tahlil qiluvchi moddadagi shakllari son shaklida ifodalanadi. Miqdoriy tahlilning maqsadi namunadagi komponentlar tarkibini (kontsentratsiyasini) aniqlashdir.U turli usullar yordamida amalga oshirilishi mumkin: kimyoviy, fizik-kimyoviy, fizikaviy, biologik.

Kimyoviy usullar o'z ichiga oladi gravimetrik (vazn) va titrimetrik yoki hajmli tahlil turlari .

Gravimetrik usullar asoslangan aniq massa o'lchovi aniqlanayotgan komponent yoki tarkibi aniq ma'lum bo'lgan miqdoriy jihatdan unga bog'liq bo'lgan birikma.

ostida titrimetrik tahlil moddaning tarkibini ekvivalent miqdorda aniqlanishi kerak bo'lgan komponent bilan reaksiyaga kirishgan reaktivning aniq o'lchangan miqdori (massa yoki hajm) bilan aniqlashni tushunish.

Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari murakkab uskunalarni talab qilmaydi, yaxshi aniqlik va takrorlanish qobiliyatiga ega. Ko'pgina titrimetrik usullarning xatosi ± 0,5 ¸ 0,1% dan, gravimetrik usullar esa 0,1% dan oshmaganligi sababli, bu usullar hali ham shunday ishlatiladi. metrologik tahlil usullarini sertifikatlash vaqtida. Biroq, ular bir qator kamchiliklarga ega. Eng muhimi, selektivlik va sezgirlikning yo'qligi, bu namunani va ishlatiladigan reagentlarni ehtiyotkorlik bilan tayyorlashni talab qiladi.

Kimyoviy tahlil uchun quyidagi malakaga ega reagentlar qo'llaniladi: h.(sof), analitik daraja- tahlil qilish uchun toza; h.h.- kimyoviy jihatdan toza; o.s.h.- juda toza. Nopoklarning eng kam miqdori reagentlar markasiga ega o.s.h. Va h.d.a., reaktivlar malakasi esa h.h.(sof) va quyida har doim ham miqdoriy aniqlash uchun mos kelmaydi va qo'shimcha tozalashni talab qiladi.

Olingan natijalarning sifati asosan idish-tovoq va jihozlarni to'g'ri tanlash bilan belgilanadi. Miqdoriy tahlil qilish uchun turli xil laboratoriya idishlari va tarozilari qo'llaniladi. Maqsadiga ko'ra u quyidagilarga bo'linadi:

Ø maxsus idishlar - tor doiradagi operatsiyalarni bajarish uchun foydalaniladi. Bu har xil turdagi piknometrlar, gidrometrlar, muzlatgichlar, dumaloq tubli kolbalar, Kjeldahl kolbalari;

Ø umumiy maqsadli idishlar - har xil turdagi ishlarda eng ko'p qo'llaniladi: qaynatish, titrlash, filtrlash va boshqalar. Bu probirkalar, voronkalar, stakanlar, tubi tekis dumaloq va konussimon kolbalar (Erlenmeyer), kristalizatorlar, Petri idishlari, tortish butilkalari, eksikatorlar(4.1 va 4.2-rasmlar);

4.1-rasm - Turli tahlil usullarida qo'llaniladigan umumiy laboratoriya shisha idishlari.

4.2-rasm - umumiy maqsadli idishlar: a) gigroskopik moddalarni tortish va saqlash uchun qopqoqli shisha butilkalar; b) idishlarni yuvish uchun har xil turdagi yuvish vositalari.

Ø o'lchash asboblari - suyuqlik hajmini o'lchash uchun ishlatiladi. U idishlarga bo'linadi aniq o'lchash : pipetkalar (Mora va gradusli), byuretkalar, o'lchov kolbalari Mohr (4.3-rasm) va noto'g'ri o'lchash asboblari: o'lchov tsilindrlari, stakanlar, stakanlar, bo'linmali kolbalar, darajali probirkalar: silindrsimon va konussimon yoki barmoq (4.4-rasm).

4.3-rasm - hajmni aniq o'lchash uchun asboblar, ishlatiladigan

alikvotlar tanlash, standart eritmalar tayyorlash va titrlash.

Shakl 4.4 - Noto'g'ri hajmni o'lchash uchun idishlar ishlatilgan

standartlashtiriladigan eritmalar va reagentlar tayyorlash uchun

sifat tahlilida.

Titrimetriyada alikvotlarni olish uchun, eritmalardan miqdoriy yog'ingarchilik paytida, shuningdek, turli maqsadlar uchun standart eritmalar tayyorlashda doimo foydalaning. faqat aniq o'lchovli shisha idishlar va analitik tarozilar! idish-tovoq noto'g'ri hajmni o'lchash uchun Va texnokimyoviy tarozilar ishlatiladi: tayyorlashda standartlashtirilgan eritmalar, muhitning (buferlarning) kislotaliligini saqlash uchun ishlatiladigan eritmalar hajmlarini o'lchab, cho'ktirish va alikvotlarni titrlashni amalga oshiradi. O'lchov asboblari bilan ishlashda, ayniqsa aniq , uni toza saqlash kerak. Shu maqsadda foydalanishdan oldin idishlar Har doim distillangan suv bilan yuvib tashlang va quruq. Aniq idishlar efir yoki spirt yordamida havoda quritiladi va noaniq Va umumiy maqsad– isitiladigan quritgichlarda yoki quritish shkafida. Alikotlarni tanlashda va byuretkalar bilan ishlashda xatolarni bartaraf etish uchun ular qo'shimcha ravishda o'lchangan eritma bilan yuviladi.

Muhit haroratining o'zgarishi o'lchov xatolarining paydo bo'lishiga olib keladi: belgilangan hajmni haddan tashqari baholash yoki kam baholash va shuning uchun hisoblangan kontsentratsiya. Shuning uchun, barcha o'lchov asboblari ularni ko'rsatadigan muhrga ega 20ºS da ovoz balandligi, va aniq o'lchov idishlari - ixtiyoriy distillangan suv bilan kalibrlanadi analitik tarozidan foydalanish va berilgan haroratda suvning zichligini tuzatish. Ba'zan issiqlikka chidamlilik va kimyoviy qarshilik ko'rsatadigan qo'shimcha belgilar mavjud. Shishaning issiqlikka chidamliligi ko'rsatilgan mat kvadrat yoki doira. Bunday idishlarda suyuqliklar isitiladi va pechka va gazli pechlarda qaynatiladi.

Tarozilar. Jismlarning massasini aniqlash uchun ishlatiladigan asboblar deyiladi tarozilar . Kimyoviy tahlilda ikki xil tarozi qo'llaniladi: texnik va analitik. Ular mexanik va elektron bo'lishi mumkin; bir stakan (kvadrant mexanik va elektron) yoki ikkita (pan va damper tarozilari) bor. ostida tortish tushunish berilgan jismning massasini kalibrlangan og'irliklar (og'irliklar) massasi bilan taqqoslash yoki ob'ektning tarozi panasiga ko'rsatadigan bosimini uning massa birliklari bo'yicha o'lchash. Og'irliklar amortizator yoki pan balanslari ustida ishlaganda va ichkarida zarur kvadrant va elektron bitta pan balansi tarozilar allaqachon massa birliklarida tugatilgan.

Tarozilar aniqlik sinfi va o'lchov chegaralarida farqlanadi. Texnik tarozilar - eng kam aniq va nisbatan katta namunalarni tortish uchun ishlatiladi. Kimyoviy maqsadlar uchun odatda 0,2-1 kg (ba'zan 5 kg gacha) kvadrant yoki chashka texnik tarozilar ishlatiladi. Ularning aniqligi 0,01 - 20 g dan oshmaydi.0,1 - 0,01 g aniqlikdagi texnik tarozilar. texnokimyoviy deb ataladi va laboratoriyada 1 dan 500 g gacha namuna olish uchun ishlatiladi . Zamonaviyda elektron texnik tarozilar o'lchovlarning aniqligi yuqoriroq bo'lishi mumkin: ob'ektning maksimal og'irligi 500 g bo'lsa, u 0,001 g dan 0,2 g gacha o'zgaradi.

Analitik balans uchun xizmat qiladi aniq ta'rif standart eritmalar tayyorlashda namuna massasi, gravimetrik o'lchovlarni o'tkazish va boshqalar damper balanslarining aniqligi ± 2 × 10 - 4 - 2 × 10 - 5 g va elektron - 2 × 10 - 6 g gacha o'rtacha. , bunday shkalalar maksimal massasi 50 - 200 g bo'lgan ob'ekt uchun mo'ljallangan, ammo shkalalar va yuqori aniqlik namunaning maksimal massasi 1 - 20 g uchun ishlab chiqariladi, ular instrumental tahlilning ayrim turlarida, masalan, spektral tahlilda qo'llaniladi. tahlil.

Tarozilarda ishlaganda, siz ularni ishlatish qoidalariga qat'iy rioya qilishingiz kerak. Noto'g'ri o'rnatish yoki ehtiyotsizlik bilan ishlash ishonchsiz natijalarga olib kelishi va muvozanatni buzishi mumkin. Bu, ayniqsa, elektron va analitik damperli balanslardan foydalanganda eslash juda muhimdir.

Ko'rsatkichlar va ularni tanlash

Titrimetrik tahlilda ekvivalentlik nuqtasini aniqlash uchun foydalaning ko'rsatkichlar(latdan. ko'rsatmoq - ko'rsatish, oshkor qilish). ko'rsatkichlar Reaktivlar muhit xossalarining o'zgarishiga qarab o'z rangini kontrastli ravishda o'zgartira oladigan reagentlar deb ataladi. Ko'pincha shunday organik moddalar Bilan qaytariladigan rang o'zgarishi(istisno - yog'ingarchilik ko'rsatkichlari).

Titrlash indikatori sifatida muhitning xususiyatlariga qarab rangini o'zgartiradigan har qanday modda mos keladi. Bundan tashqari, ko'rsatkichlar o'z rangini o'zgartiradi ekvivalentlik nuqtasiga erishilgan yoki hali erishilmagan: aniqlovchi moment faqat atrof-muhitning parametrlari. Shuning uchun, bu muhim to'g'ri ko'rsatkichni tanlang . TO zarur talablar Ko'rsatkichni tanlashda quyidagilarni kiriting:

Ø titrlash indeksi pT (ko'rsatkich rangi o'tish oralig'i) sakrash zonasida joylashgan bo'lishi va ekvivalentlik nuqtasiga imkon qadar yaqin bo'lishi kerak va indikator xatosining qiymati 0,5% dan oshmasligi kerak;

Ø indikator rangi- juda qizg'in va eritmada aniq fiksatsiyalangan, hatto kuchli suyultirilganda ham (indikatorning 1-2 tomchisi uchun);

Ø indikator moddaning muhit xususiyatlarining o'zgarishiga sezgirligi- yuqori, shuning uchun rang o'zgarishi eritmadagi titrantning minimal ortiqcha miqdori bilan sodir bo'ladi (1 - 2 tomchi titrantdan);

Ø o'tish oralig'i- tor va yuqori kontrast;

Ø ko'rsatkich barqaror bo'lishi kerak- havoda va eritmada parchalanmaslik;

Ø indikator moddasi- titrlangan eritma yoki titrlash mahsulotlariga befarq, ya'ni ular o'rtasida titrlash egri chizig'ining borishiga ta'sir etuvchi reaktsiyalar sodir bo'lmasligi kerak.

Xususiyatlariga ko'ra ko'rsatkichlar tasniflanadi raqam bo'yicha o'tishlar (yagona va ko'p birikma) va qo'llash sohasi bo'yicha . TO birlashish fenolftaleinga (qizil - rangsiz) va to'g'ri keladi multibog'lanish- metil apelsin (sariq - to'q sariq va to'q sariq - pushti). Boshqa ko'p o'tish ko'rsatkichlariga misollar: a-Naftolbenzein - ikkita o'tish: yashil - sariq (pH = 0 - 1) va sariq - ko'k (pH = 8,4 - 10); Metil binafsha - uchta o'tish (sariq - yashil, yashil - ko'k, ko'k - binafsha); Cresol qizil - ikkita o'tish (qizil - sariq va sariq - magenta). Ko'p o'tish ko'rsatkichlari universal ko'rsatkichlarni ham o'z ichiga oladi. Ba'zida titrlashda ko'p o'tish ko'rsatkichlari, agar barcha o'tishlarning rangi o'zgarishi nisbatan tor qiymatlar oralig'ida sodir bo'lmasa yoki ular aniq belgilanmagan bo'lsa, bitta o'tish ko'rsatkichlari sifatida ishlatiladi.

tomonidan Foydalanish sohalari Quyidagi ko'rsatkichlar guruhlari mavjud:

1. Kislota - asosiy.

2. Oksidlanish-qaytarilish ko'rsatkichlari (qaytarilish-qaytarilish ko'rsatkichlari).

3. Metalloxrom (komplekslashtiruvchi moddalar).

4. Yog'ingarchilik.

5. Adsorbsiya.

6. Maxsus.

7. Aralash.

8. Luminescent (lyuminestsent) va metall floresan.

9. Ekstraksiya.

10. Himoya qilish.

Bu bo'linish o'zboshimchalik bilan amalga oshiriladi, chunki titrlash paytida bir-biri bilan bog'liq bo'lgan bir nechta parametrlar bir vaqtning o'zida muntazam ravishda o'zgarib turadi. Masalan, pH va tizim potentsiali E, pH va PR qiymati (eruvchanlik mahsulotlari). Ko'rsatkichlarning kimyoviy tuzilishini ham, rang o'zgarishi mexanizmini ham hisobga olgan holda to'liqroq tasniflash mavjud, ammo bunday tasnif juda murakkab va biz tomonidan ko'rib chiqilmaydi.

Xromofor nazariyasi (HT)

KT bo'yicha indikator rangining o'zgarishi molekuladagi individual funktsional guruhlarning molekula ichidagi qayta tuzilishi tufayli yuzaga keladigan qaytariladigan strukturaviy jarayonlar (izomerizatsiya) bilan bog'liq. Strukturaviy shakllarning har biri ( tautomerlar) faqat ma'lum bir pH qiymatlari yoki boshqa atrof-muhit parametrlarida barqarordir, shuning uchun protonning qo'shilishi yoki yo'q qilinishi indikator molekulasining qayta joylashishiga olib keladi, buning natijasida ilgari mavjud bo'lgan yangi funktsional guruhlar (xromoforlar) paydo bo'ladi. paydo bo'ladi yoki yo'qoladi. Bu xususiyatlar bir qator ko'rsatkichlarning rangi o'zgarishi nima uchun bir zumda sodir bo'lmasligini, lekin vaqt o'tishi bilan uzaytirilishini tushuntiradi, chunki tautomerik transformatsiyalar ion reaktsiyalaridan (disotsiatsiyalardan) farqli o'laroq, sekinroq bo'lgan molekulyar o'zgarishlardir.

Ko'rsatkich moddasining rangi uchun mas'ul bo'lgan funktsional guruhlar, nomini oldi xromomorf(xromo - rang). Bularga quyidagilar kiradi: nitroguruh (O = N -); azoguruh (–N = N–), bir-biriga yaqin joylashgan bir nechta karbonil guruhlari (>C=O).

Funktsional guruhlar, rangni yaxshilash yoki barqarorlashtirish ko'rsatkichlar deyiladi auxoxromik. Shu kabi xususiyatlarga ega: aminokislotalar (-NH 2) va amin hosilalari; kislorodli va azotli birikmalar (–O–CH 3; –N (CH 3) 2; –N (C 2 H 5) 2), gidroksoguruhlar (elektron donor). Agar moddaga qo'shimcha ravishda bo'lsa, indikatorning rangi yorqinroq ko'rinadi auxoxromik guruhlar, shuningdek auksokromiklarga qarshi molekuladagi elektron zichligining siljishini ta'minlovchi (elektrofil) guruhlar. Masalan, kislorodli ba'zi radikallar (-NO 2, -NO, -COCH 3) elektrofil xususiyatga ega. Misol tariqasida biz bitta o'tish indikatorining tautomer izomerlarining strukturaviy formulalarini keltiramiz. p-nitrofenol(4.8-rasm)

4.8-rasm - Indikator moddaning tautomer shakllarining tuzilishi

(p-nitrofenol) tarkibida xromoforik va auksokromik guruhlar mavjud.

Xromofor nazariyasi ham bir qator kamchiliklarga ega, xususan:

Ø nima uchun rang o'zgarishi va tautomer o'zgarishlar muhitning pH qiymatiga bog'liqligini tushuntirmaydi;

Ø xromofor guruhlari bilan ko'pchilik indikatorlarning rangi qanday qilib deyarli bir zumda o'zgaradi, bu molekulyar qayta joylashish mexanizmiga zid keladi;

Ø va nihoyat, xromofor nazariyasi miqdoriy tavsifga mos kelmaydi.

Ion-xromoforiya nazariyasi.

Bu nazariya ion (dissosiativ) va xromofor nazariyalarining ifodalarini birlashtirgan. Ga binoan ion-xromofor nazariyasi, kislota-asos ko'rsatkichlari zaif kislotalar va asoslar, va neytral molekulalar va ularning ionlangan shakllari turli xil xromofor guruhlarini o'z ichiga oladi. IN suvli eritma indikator molekulasi vodorod ionlarini (zaif kislota) berishga yoki ularni qabul qilishga (zaif asos) qodir, shu bilan birga sxema bo'yicha tautomer o'zgarishlarni boshdan kechiradi:

HInd Û H + + Ind - Û H + + Ind - B,

Qayerda Hind- ionlashtirilmagan indikator molekulasi (zaif kislota, tautomerik shakl I); Ind-B- dissotsilangan holatda tautomer II shaklga ega bo'lgan kuchli kislotaning anioni (asosiy shakl II).

PH ning pasayishi (eritmaning kislotalanishi) bilan tizimdagi muvozanat chapga ionlashtirilmagan shaklga siljiydi. Hind. U hukmronlik qila boshlaganda, eritma o'z rangini oladi.

Agar eritma ishqorlangan bo'lsa (pH ortadi va H + ning konsentratsiyasi pasayadi), tizimdagi muvozanat o'ngga siljiydi va dominant shaklga aylanadi. Ind-B, bu eritmaga boshqa rang beradi, allaqachon II asosiy shaklga xosdir. Shunday qilib, fenolftaleinning kislotali shakli (rN = 8,2) rangsiz va ishqoriy muhitga o'tganda, qizil-qizil rangga bo'yalgan tautomer asosli shakldagi anion (rN = 10) hosil bo'ladi. Ushbu shakllar o'rtasida indikator rangining asta-sekin o'zgarishiga mos keladigan pH qiymatlari oralig'i (8,2 dan 10 gacha) mavjud.

Inson ko'zi aralashmadagi ikkita shakldan faqat bittasining rangini idrok eta oladi, agar bu shakllardan birining konsentratsiyasi ikkinchisidan taxminan 10 baravar yuqori bo'lsa, ularning rang intensivligi bir xil bo'lsa.

ko'rsatkichlar.

1. Kislota - asosiy ko'rsatkichlar – ular kuchsiz organik kislotalar yoki asoslardir. Ko'rsatkichlarning rangi teskari bo'lib, muhitning pH qiymati bilan belgilanadi. O'tish oralig'i dissotsiatsiya konstantasi yordamida hisoblanadi:

DrN ind. = – logK a ± 1, bu yerda K a indikatorning dissotsilanish konstantasi.

Bir misolni ko'rib chiqing. Indikator dissotsiatsiya konstantasi alizarin sariq K a \u003d 10 -11. DrN indikatorining o'tish oralig'ini aniqlaymiz:

DrN ind. = – log (10 -11)± 1 =11 ±1 Þ DrN ind [(11-1) ¸ (11+1)] =.

Ko'rsatkich o'tish oralig'i DrN ind = 10 ¸ 12.

2. Oksidlanish-qaytarilish ko'rsatkichlari- kuchsiz oksidlovchi yoki qaytaruvchi moddalar xossalarini namoyon qiluvchi organik moddalar. Ular ham qaytarilmas (difenilamin) va qaytarilmas bo'lishi mumkin, ularning rangi yo'q qilinadi (metil qizil, metil apelsin, ular kislota-asos ko'rsatkichlari deb ham ataladi). Ko'rsatkich rangining o'zgarishi qaytariladigan reaktsiyaga mos keladi: Ind + + ne Û Ind; Qayerda +- oksidlangan (Ox), va Ind- tiklangan (Qizil) ko'rsatkich shakli, n- berilgan yarim reaksiyadagi elektronlar soni . O'zgartirish redoks potentsial (ko'rsatkich o'tish oralig'i) Nernst tenglamasi bo'yicha hisoblangan: DE \u003d E 0 ± 0,059 / n,

bu erda E 0 - indikator uchun standart oksidlanish-qaytarilish potentsiali; n - yarim reaksiyadagi elektronlar soni.

Masalan: Redoks ko'rsatkichi difenilamin E 0 \u003d + 0,76 V va n \u003d 2 ga ega. Keling, uning o'tish oralig'ini aniqlaylik.

Formula bo'yicha: DE = 0,76 ± 0,059/2 = 0,76 ± 0,0295 Þ DE = (0,76 –0,0295) ¸ (0,76 + 0,295) = 0,73 ¸ 0,79 (B).

3. Metall-xrom (metall ko'rsatkichlar)- Bu organik bo'yoqlar (zaif kislotalar) bo'lib, ular o'zlarining xromofor guruhlariga ega bo'lib, metall kationlari bilan murakkab tuz hosil qilganda rangini teskari o'zgartiradilar. Ular asosan kompleksometriyada qo'llaniladi, masalan, erioxrom qora T. Ushbu ko'rsatkichlar uchun shart qo'shimcha ravishda bajarilishi kerak: titrlanuvchi moddaning titrant bilan kompleksining barqarorligi eritmadagi indikator bilan hosil qilgan komplekslarga qaraganda yuqori. O'tish oralig'i formula bo'yicha hisoblanadi:

DRMe = – logK to'plami. ± 1, bu erda K og'iz - titrlanadigan modda bilan bu ko'rsatkich bilan hosil qilingan kompleksning barqarorlik konstantasi.

4. Yog'ingarchilik ko'rsatkichlari Ko'rsatkichlar guruhi tarkibi jihatidan ahamiyatsiz, chunki tahlil qiluvchi moddaning deyarli to'liq cho'kishidan so'ng darhol eritmada rangli cho'kma hosil bo'lishi kerak (qoldiq konsentratsiyasi 10-6 mol / dm 3 dan kam) va bunday moddalar kam.

Ko'rsatkichning o'tish oralig'i u hosil qilgan cho'kmaning eruvchanlik mahsuloti (PR) qiymati bilan belgilanadi:Dp(PR) = – logPR. ± 1.

Adsorbsiya ko'rsatkichlari organik moddalardir , kabi kuchsiz kislotalar yoki asoslarning xususiyatlarini namoyon qilish eozin yoki floressein.

Adsorbsion indikatorning ta'sir mexanizmi diagrammada ko'rsatilgan (4.9-rasm). 4.9-rasmdan ko'rinib turibdiki, rang berishning paydo bo'lishi natijasida yuzaga keladi dispers faza yuzasida ionlar tarkibining o'zgarishi(cho'kma yoki kolloid zarracha) tufayli indikator ionlarining adsorbsiyasi yoki desorbsiyasi jarayonlari. Bu hodisa cho`kma zarrachalari yuzasida titrlash vaqtida elektrostatik zaryad belgisining o`zgarishi bilan izohlanadi. Buning sababi shundaki, past titrlangan eritmada cho'kma yuzasi asosan uning tarkibiga kiruvchi titrlanadigan ionlarni so'rib oladi (AgCl cho'kmasi titrlanmagan Cl - ionlarini so'rib oladi) va ularning zaryadini oladi. Natijada indikator ionlarining sorbsiyasi imkonsiz bo'lib qoladi.

4.9-rasm - Cl ionlari - AgNO 3 eritmasini titrlashda hosil bo'lgan AgCl cho'kmasi yuzasida sorblangan qatlam tuzilishining sxematik ko'rinishi.

A - ekvivalentlik nuqtasiga qadar(Cl - ionlari sirt tomonidan sorblanadi, indikator ionlari Ind - eritmada qoladi);

b - ekvivalentlik nuqtasidan keyin(sirt Ag + titrant ionlarini yutadi, ular indikator ionlarini tortadi Ind -).

Ekvivalentlik nuqtasiga erishilgandan so'ng, yechim bo'ladi titrantning qarama-qarshi zaryadlangan ionlarining ortiqcha, bu ham cho'kma yuzasi yaqinida to'plana boshlaydi va eritmadan indikator ionlarini tortadi. Hosil bo'lgan modda cho'kma yuzasini rang beradi.

5. Maxsus ko'rsatkichlar – Nisbatan kichik ko'rsatkichlar guruhi, chunki ulardan foydalanish titrlanadigan modda bilan o'ziga xos reaktsiyalarga asoslangan. Kraxmal eritmasi J 2 molekulalariga nisbatan shunday xususiyatlarga ega: ko'k rangli birikma hosil bo'lishi.

Titrlash usullari.

Har qanday moddadan uzoqda, to'g'ridan-to'g'ri, titrant bilan reaksiyaga kirishish mumkin bo'lganligi sababli, ayniqsa havoda beqaror bo'lsa, bunday muammolarni hal qilishning bir necha usullari ishlab chiqilgan. nayranglar (yo'llari) tahlil. Ular sizni almashtirishga imkon beradi beqaror, berilgan ulanish sharoitida, gidroliz yoki oksidlanishga uchramaydigan barqarorroqning ekvivalent miqdori bilan. Quyidagi asosiy titrimetrik tahlil usullari:

Ø to'g'ridan-to'g'ri titrlash;

Ø qaytariladigan;

Ø qayta titrlash yoki qoldiq ustida titrlash;

Ø bilvosita titrlash yoki almashtirish (o'rnini bosuvchi bilan).

4.1-jadvalda ilovalar ko'rsatilgan turli yo'llar bilan titrlash turiga qarab.

4.1-jadval - Titrlashning har xil turlari va usullarini qo'llash.

usul nomi	shaxsiy usul nomi; (ishchi yechim)	moddalar titrlash orqali aniqlanadi
bevosita	teskari	bilvosita
Protolitometriya	Asidimetriya (kislotalar: HCl)	asoslar; kuchli asos va kuchsiz kislotadan hosil bo'lgan tuzlar	kuchsiz asoslar va kuchli kislotalarning tuzlari; organik birikmalar	-
Alkalimetriya (ishqorlar: NaOH)	kislotalar; kuchsiz asos va kuchli kislotadan hosil bo'lgan tuzlar	-	-
Redoks o'lchagich	Permanganatometriya ()	kamaytiruvchi vositalar	oksidlovchilar	qaytaruvchi moddalar bilan reaksiyaga kirishuvchi moddalar
Yodometriya (va)	kamaytiruvchi vositalar	kamaytiruvchi vositalar	oksidlovchilar; kislotalar
Kompleks-metriya	Kompleksometriya (EDTA)	EDTA bilan kompleks hosil qiluvchi kationlar	suvda erimaydigan birikmalardagi kationlar; hech qanday indikator bo'lmagan kationlar	EDTA bilan nisbatan barqarorroq kompleks hosil qiluvchi kationlar
Sedimentatsiya usuli	Argentometriya ()	Cho'kma hosil qiluvchi anionlar	galogen ionlari bilan kam eriydigan cho`kma hosil qiluvchi kationlar: , , ; ,	-

Keling, turli xil titrlash usullarining mohiyatini batafsil ko'rib chiqaylik.

1. To'g'ridan-to'g'ri titrlash U titrant va titrlanadigan moddaning bevosita o'zaro ta'siridan iborat. Titrlash jarayonida miqdori T. E.da aniq fiksatsiyalangan alikvota yoki modda namunasiga asta-sekin titrant eritmasi qo'shiladi. Titrant sifatida konsentratsiyasi ma'lum bo'lgan ishchi eritma ishlatiladi. Namunadagi moddaning tarkibini hisoblash ekvivalentlar qonuniga muvofiq amalga oshiriladi:

= (4.1)

bu yerda titrlangan namunadagi tahlil qiluvchi moddaning mol ekvivalentlari soni; A - aniqlanadigan komponent bilan reaksiyaga kirishgan titrantning mol ekvivalentlari soni A.

komponent kontsentratsiyasi A eritmada quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

(4.2)

bu yerda titrlangan eritma (aniqlangan komponent) ekvivalentining (normalligi) molyar konsentratsiyasi, mol-ekv/l; titrlangan eritmaning alikvoti hajmi, ml; konsentratsiya va titrantning ekvivalent nuqtasidagi hajmi. Titrlash individual og'irliklar usuli(4.2) formula (4.3) ifodaga aylantiriladi:

(4.3)

Usul hech qanday cheklovlar bo'lmagan barcha holatlarda qo'llaniladi. Masalan, kislotalarni tahlil qilishda, suvning qattiqligini aniqlashda.

2. Teskari titrlash – Bu ishchi va titrlangan eritmalar almashtirilganda bevosita titrlashning bir turi. Bunday holda, tahlil qilinadi ishchi eritmaning alikotlari, va T.E.da. sarflangan titrlashni o'lchang tahlil qilinadigan eritmaning hajmi. Hisoblash to'g'ridan-to'g'ri titrlashda bo'lgani kabi, formulalar (4.2) yoki (4.3) bo'yicha amalga oshiriladi. Usul nisbatan beqaror birikmalarni, masalan, NaOH ni standartlashtirishda havo bilan aloqa qiladigan eritmaning sirt maydonini cheklash imkonini beradi.

O'rnini bosuvchi titrlash (bilvosita) va qoldiq titrlash (teskari) foydalanishga asoslangan aniqlanishi kerak bo'lgan komponent bilan o'zaro ta'sir qiluvchi yordamchi eritma. Ushbu usul kimyoviy jihatdan beqaror ob'ektlarni yoki tegishli ko'rsatkich bo'lmaganda tahlil qilish imkonini beradi.

Bilvosita titrlashdabirinchi navbatda, tahlil qiluvchi moddaning reaktsiyasi amalga oshiriladi A yordamchi eritma bilan IN, va keyin titrlanadi hosil bo'lgan reaksiya mahsulotining ekvivalent miqdori BILAN(deputat). Ushbu usulni diagramma sifatida ko'rsatish mumkin: A + B C + (t-t), bunga asoslanib ekvivalentlar qonunining ifodasini yozamiz:

= = . (4.4)

Tenglikdan (4.4) kelib chiqadiki = va hisoblash to'g'ridan-to'g'ri titrlash uchun ishlatiladigan (4.2) va (4.3) formulalar yordamida ham amalga oshirilishi mumkin. Reaksiyaning to'liqligi uchun yordamchi eritma har doim ozgina ortiqcha bilan olinadi. Titrlashning bu usuli yodometriyada amalga oshiriladi.

Orqa titrlashda Shuningdek birinchi reaksiya analit o'rtasida bo'ladi A va ortiqcha yordamchi eritmada olinadi IN, lekin keyin titrlanadi reaksiyaga kirmagan yordamchi eritmaning qoldig'i . Shuning uchun aniq bilish kerak diqqat yordamchi yechim IN va uning hajmi tahlil qilish uchun olinadi. Komponent ta'rifi A sxema bo'yicha amalga oshiriladi: A + B B ost + (t-t). Titrlash shartlariga asoslanib, ekvivalentlar qonunini quyidagicha yozish mumkin:

– = . (4.5)

Qayerdan olamiz:

= - . (4.6)

Agar barcha moddalar eritma sifatida olinsa, (4.6) formula shaklni oladi

(4.7)

Agar moddalarning kamida bittasi quruq shaklda olingan bo'lsa (uning massasi ma'lum), u holda (4.6) ifoda qo'llanilishi va moddalarning har biri uchun qiymat alohida qayd etilishi kerak.

Va ularni qanday tayyorlash kerak.

Titrimetriya eritmalardan foydalanadi kontsentratsiyasi har qanday usul bilan yuqori aniqlik bilan belgilanadi. Bunday yechimlar deyiladi standart titrlangan yoki oddiygina titrlangan . Yechimlar tasniflanadi maqsadi va konsentratsiyasini aniqlash usuli bo'yicha.

Uchrashuv bo'yicha ular shartli ravishda ajratiladi ishlaydigan yechimlar va yechimlar standartlar (asosiy va ikkilamchi).

Ishchilar moddaning tarkibini aniqlashda bevosita tahlilda foydalaniladigan eritmalar deb ataladi. Agar ishchi yechim standartga tegishli bo'lmasa, u standartlashtirilgan bo'lishi kerak tahlil qilishdan oldin, chunki saqlash paytida konsentratsiya sezilarli darajada o'zgarishi mumkin. Ishchi eritmaning aniq konsentratsiyasi titrlash orqali topiladi standart eritma yoki sozlash moddalari (aniq tortish usuli). Bu, masalan, NaOH, Na 2 S 2 O 3 × 5H 2 O kabi ishchi eritmalarga tegishli.

ostida standart yechim uzoq muddatli saqlash vaqtida konsentratsiyasini barqaror ushlab turadigan shunday titrlangan eritmani tushunish. Standart yechimlarning asosiy maqsadi - titrlashda ishlatiladigan ishchi va boshqa eritmalarning aniq konsentratsiyasini aniqlash.

Eritmaning aniq konsentratsiyasini standartga nisbatan titrlash orqali aniqlash jarayoni deyiladi standartlashtirish.

Konsentratsiyani aniqlash usuliga ko'ra farqlash asosiy standartlar Va standartlashtirilgan yechimlar .

Standartlashtirilgan yechimlar - bular konsentratsiyasi standart bo'yicha o'rnatiladigan va oldindan aniq aniqlab bo'lmaydigan eritmalardir. Bularga kislotalar, ishqorlar, gidrolizlanadigan va gigroskopik tuzlarning eritmalari, shuningdek, atmosfera kislorodi va karbonat angidrid bilan reaksiyaga kirisha oladigan moddalar kiradi. Standartlashtirilgan echimlarni tayyorlashning ko'plab usullari mavjud. Buning uchun eng ko'p qo'llaniladiganlar: taxminiy namuna bo'yicha tayyorlash (ishqorlar, tuzlar), eritmalarni suyultirish yoki aralashtirish usullari (kislotalar, tuzlar), ion almashish usullari (tuz eritmalari).

Standart echimlar tasniflanadi ularning konsentratsiyasini aniqlash usuli bilan . Farqlash: asosiy standartlar yoki tayyorlangan titrli eritmalar Va ikkilamchi standartlar - belgilangan titrli eritmalar.

Birlamchi standartlar tayyorlangan eritmalardir moddaning aniq og'irligiga ko'ra(4.10-rasm), yoki maxsus tayyorlangan standartlashtirilgan reagentlar - fiksanallarni suyultirish orqali(4.11-rasm). Fixanal - bu sanoat tomonidan ishlab chiqarilgan va odatda 1 litr 0,1 N uchun hisoblangan qat'iy standartlashtirilgan reagent miqdorini o'z ichiga olgan shisha muhrlangan ampula. yechim.

Eritma tayyorlash aniq bog'lanish orqali uning massasini ma'lum konsentratsiya (titr yoki normallik) va kolba hajmi bo'yicha hisoblashdan boshlang. Standart moddaning namunasi analitik tarozida 1 × 10 -4 g aniqlikda tortiladi va miqdoriy jihatdan o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, u erda aralashtirib eritiladi (4.10-rasm).

4.10-rasm - Birlamchi eritmani tayyorlashdagi operatsiyalarni bajarish tartibi

aniq tortish uchun standart: 1 - Mohr o'lchov kolbasi; 2 - huni;

3 - moddaning namunasi bo'lgan shisha; 4 – distillangan suv bilan yuvish mashinasi;

5 - pipetka yoki tomizgich.

a - moddaning namunasini o'lchov kolbasiga o'tkazish; b - voronkani yuvish;

c - standart eritma hajmini belgiga etkazish.

Bu usul odatda boraks (Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O), K 2 Cr 2 O 7 kabi tuzlarning eritmalarini tayyorlaydi. Eritmadagi moddaning miqdori yoki qiymati bo'yicha topiladi aniq olingan namuna og'irligi(uni o'tkazishda shishani yaxshilab chayish kerak) yoki hisoblang farq usuli, aniqlash tortish shishasining aniq og'irligi, avval namuna bilan, keyin esa - bo'sh, allaqachon moddani kolbaga o'tkazgandan keyin. Agar kerak bo'lsa, eritmaning konsentratsiyasi namunaning haqiqiy olingan og'irligini hisobga olgan holda qayta hisoblab chiqiladi.

Yechimni tayyorlash tartibi fiksanaldan suyultirish usuli 4.11-rasmda ko'rsatilgan. Ushbu usul bilan olingan standart yuqori sifatli bo'lishi va barcha talablarga javob berishi uchun ampulani ochish va uni kolbaga o'tkazishda moddaning yo'qolishini istisno qilish kerak, shuningdek, ampulaning bo'laklari yechimga kirmang. Bu ko'p jihatdan ampuladan to'g'ri foydalanishga bog'liq.

4.11-rasm - Birlamchi standart eritmalarni tayyorlash usuli

fiksanaldan suyultirish usuli: 1 - 1 litr uchun Mohr o'lchov kolbasi;

2 - pastki hujumchi; 3 - huni; 4 - fiksanal ampula; 5 - yuqori hujumchi.

Ishlatishdan oldin ampulani distillangan suv bilan yuvish va faqat keyin maxsus zarb bilan ochish kerak. Moddani kolbaga o'tkazgandan so'ng darhol ampulani distillangan suv bilan yaxshilab yuvib tashlang, uning hajmidan kamida 6 marta. Birlamchi standartni tayyorlashning bu usuli aniq og'irliklarni ishlatishdan ko'ra sodda, ammo aniqligi bo'yicha undan past. U nafaqat tuzlarning eritmalarini, balki turli kislotalarni ham olish uchun ishlatiladi.

Pishirish uchun beri asosiy standart yechim faqat mos keladi aniq o'lchash asboblari Va analitik balans, keyin bu maqsadda ishlatiladigan moddalar bir qator majburiy talablarga bo'ysunadi. Faqat reagentlar quyidagilar bilan tavsiflanadi:

Ø yuqori tozalik(odatda 99,99 - 99,999% dan yomon emas - ch.d.a. va o.s.ch. malakalari);

Ø formula tarkibiga aniq muvofiqligi va nisbatan yuqori molekulyar og'irligi;

Ø qattiq shaklda ham, eritmada ham saqlash barqarorligi(gidratatsiya, gidroliz, oksidlanish va karbonizatsiya jarayonlarining etishmasligi);

Ø tayyorlash oson va yaxshi eruvchanligi;

Ø standartlashtirish jarayonida reaksiyaning qaytarilmasligi, selektivligi;

Ø T. E.ni har qanday usul bilan aniq aniqlash imkoniyati.

ikkinchi darajali standart shunday standartlashtirilgan yechimlar deb ataladi, saqlash vaqtida barqaror bo'lgan va boshqa echimlarni standartlashtirish uchun ishlatilishi mumkin.

Ikkilamchi standartlar yechim sifatida tayyorlanadi taxminiy konsentratsiya har qanday ma'lum usul bilan va ishlatishdan oldin - birlamchi standart bo'yicha standartlashtirish orqali ularning aniq konsentratsiyasini aniqlang. Shuning uchun, ikkilamchi etalonlarni tayyorlashda, birlamchi etalonlarda bo'lgani kabi, moddaning massasini yoki eritma hajmini o'lchashda yuqori aniqlik talab qilinmaydi. Ushbu maqsadlar uchun javob beradi texnokimyoviy tarozilar Va noto'g'ri o'lchash asboblari(silindrlar, stakanlar, darajali probirkalar).

Xususiyatlari bo'lgan yechimga misol ikkinchi darajali standart , hisoblanadi xlorid kislotasi. Uning suyultirilgan eritmalari konsentratsiyada sezilarli o'zgarishsiz uzoq vaqt, 1 oy yoki undan ko'proq vaqt davomida saqlanishi mumkin. Bura, HCl standartlashtirish uchun protolitometriyada qo'llaniladi, nazarda tutiladi asosiy standartlar va aniq vaznga qarab tayyorlanadi. Unda qanday NaOH ishchi eritmasi- standartning xususiyatlariga umuman ega emas va uning har safar ishlatilganda konsentratsiyani tiklash kerak.

Va ularning tahlilda qo'llanilishi

O'lchov usulining me'yoriy hujjatida qancha (bir yoki bir nechta) bitta kuzatuv o'tkazilishi, ularning o'rtacha hisoblanishi (bir nechta kuzatuvlar natijalarining o'rtacha arifmetik, o'rtacha yoki standart og'ish) va o'lchov natijasi sifatida qanday taqdim etilishini tartibga solish kerak. (yoki sinov natijasi). Standart tuzatishlarni kiritish kerak bo'lishi mumkin (masalan, gaz hajmini normal harorat va bosimga etkazish kabi). Shunday qilib, o'lchovlar (sinovlar) natijasi bir nechta kuzatilgan qiymatlardan hisoblangan natija sifatida taqdim etilishi mumkin. Eng oddiy holatda, o'lchovlar (sinovlar) natijasi aslida kuzatilgan qiymatdir).

PMG 96-2009 GSI ga muvofiq. O'lchov sifatining natijalari va xususiyatlari. Vakillik shakllari", o'lchov natijasi nomlangan yoki nomsiz raqam bilan ifodalanadi. O'lchov natijasi bilan birgalikda uning xatosining xarakteristikalari yoki ularning statistik baholari taqdim etiladi. Ko'p kuzatuvlar natijalarining o'rtacha arifmetik ko'rsatkichi sifatida olingan o'lchov natijalarini ko'rsatish kuzatuvlar soni va ular o'tkazilgan vaqt oralig'ini ko'rsatish bilan birga keladi.

Kimyoviy tahlil natijalarining aniqligi. Tahlil qilinadigan moddaning namunasidagi boshqariladigan komponent tarkibini o'lchash natijalarining to'g'riligini monitoring qilish standartlari, nazorat qilish tartibi va chastotasi

"GOST R ISO 5725-1-2002 ga muvofiq o'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 1-qism. Asosiy qoidalar va ta’riflar”:

aniqlik –Bilan o'lchov natijasining qabul qilingan mos yozuvlar qiymatiga yaqinlik darajasi.

qabul qilingan mos yozuvlar qiymati - Taqqoslash uchun mos keladigan qiymat va quyidagicha olinadi:

a) ilmiy tamoyillarga asoslangan nazariy yoki belgilangan qiymat;

b) ba'zi milliy yoki xalqaro tashkilotning eksperimental ishlariga asoslangan tayinlangan yoki sertifikatlangan qiymat;

c) ilmiy yoki muhandislik guruhi boshchiligidagi hamkorlikdagi eksperimental ishlarga asoslangan kelishilgan yoki tasdiqlangan qiymat;

d) o'lchanayotgan xarakteristikaning kutilayotgan qiymati, ya'ni berilgan o'lchov natijalari to'plamining o'rtacha qiymati - faqat a), b) va c) mavjud bo'lmasa.

"Aniqlik" atamasi bir qator o'lchov (sinov) natijalariga ishora qilganda, tasodifiy komponentlarning kombinatsiyasini va umumiy tizimli xatoni o'z ichiga oladi.

to'g'ri - o'lchov natijalarining (yoki sinov natijalarining) katta seriyasidan olingan o'rtacha qiymatning qabul qilingan mos yozuvlar qiymatiga yaqinlik darajasi. Eslatmalar: To'g'rilik ko'rsatkichi odatda tizimli xatoning qiymati hisoblanadi.

tizimli xato o'lchov natijalarining matematik kutilishi va haqiqiy (yoki u yo'q bo'lganda, qabul qilingan mos yozuvlar) qiymati o'rtasidagi farq. Eslatmalar: Miqdorning haqiqiy qiymati noma'lum, u faqat nazariy tadqiqotlarda qo'llaniladi.

Tizimli o'lchash xatosining tarkibiy qismlari sifatida qabul qilingan o'lchov printsipini amalga oshirishning nomukammalligi, foydalanilgan o'lchov vositasining kalibrlash xatosi) tufayli tizimli o'lchash xatosining tarkibiy qismi bo'lgan chiqarib tashlanmaydigan tizimli xato ajralib turadi. .

aniqlik - muayyan tartibga solinadigan sharoitlarda qayta-qayta olingan mustaqil o'lchov natijalarining bir-biriga yaqinlik darajasi. Eslatmalar: Aniqlik faqat tasodifiy xatolarga bog'liq va o'lchangan miqdorning haqiqiy yoki belgilangan qiymatiga hech qanday aloqasi yo'q. Aniqlik o'lchovi odatda noaniqlik nuqtai nazaridan ifodalanadi va o'lchov natijalarining standart og'ishi sifatida hisoblanadi. Kamroq aniqlik kattaroq standart og'ish bilan mos keladi. "O'lchovlarning (yoki sinovlarning) mustaqil natijalari" - xuddi shu yoki o'xshash ob'ektni sinovdan o'tkazish natijasida olingan oldingi natijalarga ta'sir qilmaydigan usul bilan olingan natijalar. Aniq o'lchovlarning miqdoriy qiymatlari sezilarli darajada tartibga solinadigan shartlarga bog'liq. Bunday shartlar to'plamining ekstremal holatlari takrorlanish shartlari va takrorlanish shartlaridir.

takrorlanuvchanlik (sinonim konvergentsiya) takrorlanish sharoitida aniqlikdir.

takrorlanuvchanlik (konvergentsiya) shartlari- mustaqil o'lchov (yoki sinov) natijalari bir xil sinov ob'ektlarida, bir xil laboratoriyada, bir operator tomonidan, bir xil asbob-uskunalar yordamida, qisqa vaqt ichida bir xil usulda qayta-qayta olinadigan shartlar.

takrorlanuvchanlik - takrorlanuvchanlik sharoitida aniqlik.

takrorlanish shartlari - o'lchov (yoki sinov) natijalari qayta-qayta olinadigan shartlar xuddi shu usul bilan, bir xil sinov ob'ektlarida, turli vaqtlarda, turli laboratoriyalarda, turli operatorlar tomonidan, turli jihozlardan foydalangan holda, lekin bir xil o'lchash shartlariga (harorat, bosim, namlik va boshqalar) tushiriladi.

O'lchov natijalarining aniqligini nazorat qilish standartlari o'lchov natijasining takrorlanuvchanligi (konvergentsiya), takrorlanuvchanligi va to'g'riligi ko'rsatkichlari.

Davlat tizimi ta'minlash
o'lchovlar birligi

KANTITATIV UCHUN TEXNIKALAR
SUV NAMUNLARINI KIMYOVIY TAHLIL

Moskva

Standartinform

3. Texnik jihatdan tartibga solish va metrologiya federal agentligining 2005 yil 26 oktyabrdagi 264-son buyrug'i bilan tasdiqlangan va joriy etilgan.

4. Ushbu standart Qonun qoidalarini amalga oshiradi Rossiya Federatsiyasi"O'lchovlarning bir xilligini ta'minlash to'g'risida" va Rossiya Federatsiyasining "Texnik jihatdan tartibga solish to'g'risida" gi qonuni.

5. BIRINCHI MARTA TAQDIM ETILGAN

Ushbu standartga kiritilgan o'zgartirishlar to'g'risidagi ma'lumotlar har yili nashr etiladigan "Milliy standartlar" axborot indeksida, o'zgartirish va qo'shimchalar matni esa - har oy nashr etiladigan "Milliy standartlar" ma'lumot belgilari. Ushbu standart qayta ko'rib chiqilgan (almashtirilgan) yoki bekor qilingan taqdirda, tegishli bildirishnoma har oy nashr etiladigan "Milliy standartlar" axborot indeksida e'lon qilinadi. Tegishli ma'lumotlar, bildirishnomalar va matnlar ommaviy axborot tizimida - Internetda Rossiya Federatsiyasining standartlashtirish milliy organining rasmiy veb-saytida ham joylashtirilgan.

1 foydalanish sohasi. 2 3. Atamalar va ta’riflar. 3 4. Umumiy qoidalar. 5 5. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini ishlab chiqish. 5 6. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini sertifikatlash. 7 Ilova A. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulining aniqlik ko'rsatkichlarini (to'g'riligi va aniqligi) taqdim etish standartlari. 8 Ilova B. Noaniqlikning asosiy tushunchalari va ifodasi. 9 Ilova B. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulining aniqlik ko'rsatkichlarini (to'g'riligi va aniqligi) baholash usullari. 10 Ilova D. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usullarini tartibga soluvchi hujjatlarning tuzilishi, mazmuni va taqdimoti. 12 Ilova E. Suv namunalarining miqdoriy kimyoviy tahlil usullarini tartibga soluvchi hujjatlar bo'limlarini loyihalash misollari. 14 Ilova E. Metrologik tadqiqotlar va suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini sertifikatlash jarayonida ishlarning mazmuni. 17 Ilova G. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini attestatsiyadan o'tkazish guvohnomasi shakli. 18 Bibliografiya. 19

GOST R 8.613-2005

ROSSIYA FEDERATSIYASI MILLIY STANDARTI

O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi SUV NAMUNALARINING MQDDORI KIMYOVIY TAHLIL UCHUN TEXNIKALARI. Umumiy rivojlanish talablari O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish tartiblari. Rivojlanish uchun umumiy talablar

Kirish sanasi - 2006-07-01

1 foydalanish sohasi

Ushbu standart tabiiy, ichimlik, chiqindi suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilishning yangi ishlab chiqilgan va qayta ko'rib chiqilgan usullariga (keyingi o'rinlarda suv namunalarining MCCA deb yuritiladi) qo'llaniladi va ularni ishlab chiqish va sertifikatlash uchun umumiy talablarni belgilaydi.

2. Normativ hujjatlar

Ushbu standart quyidagi standartlarga normativ havolalardan foydalanadi:

GOST R 1.5-2004 Rossiya Federatsiyasida standartlashtirish. Rossiya Federatsiyasining milliy standartlari. Qurilish, taqdimot, loyihalash va belgilash qoidalari

GOST R 8.563-96 O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. O'lchash texnikasi

GOST R ISO 5725-1-2002 O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 1-qism. Asosiy qoidalar va ta'riflar

GOST R ISO 5725-2-2002 O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 2-qism: Standart o'lchov usulining takrorlanishi va takrorlanishini aniqlashning asosiy usuli

GOST R ISO 5725-3-2002 O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 3-qism. Standart o'lchash usulining oraliq aniqlik qiymatlari

GOST R ISO 5725-4-2002 O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 4-qism: Standart o'lchov usulining haqiqiyligini aniqlashning asosiy usullari

GOST R ISO 5725-5-2002 O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 5-qism Alternativ usullar standart o'lchov usulining aniqligini aniqlash

GOST R ISO 5725-6-2002 O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 6-qism. Amalda aniqlik qiymatlaridan foydalanish

GOST 1.2-97 Davlatlararo standartlashtirish tizimi. Davlatlararo standartlashtirish bo'yicha davlatlararo standartlar, qoidalar va tavsiyalar. Ishlab chiqish, qabul qilish, qo'llash, yangilash va bekor qilish tartibi

GOST 8.315-97 O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Moddalar va materiallarning tarkibi va xossalarining standart namunalari. Asosiy qoidalar

GOST 8.417-2002 O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Birliklar

GOST 27384-2002 Suv. Tarkibi va xossalari ko'rsatkichlarini o'lchash xatosi standartlari

Eslatma - Ushbu standartdan foydalanganda, ommaviy axborot tizimida - Rossiya Federatsiyasining standartlashtirish bo'yicha milliy organining rasmiy veb-saytida yoki har yili e'lon qilinadigan "Milliy" ma'lumotlar indeksiga muvofiq ma'lumotnoma standartlarining haqiqiyligini tekshirish tavsiya etiladi. "Standartlar" joriy yilning 1 yanvar holatiga e'lon qilingan va joriy yilda nashr etilgan tegishli oylik ma'lumotlar belgilariga muvofiq. Agar mos yozuvlar standarti almashtirilsa (o'zgartirilsa), unda ushbu standartdan foydalanganda siz almashtirilgan (o'zgartirilgan) standartga amal qilishingiz kerak. Agar havola qilingan standart almashtirilmasdan bekor qilinsa, unga havola berilgan qoida ushbu havolaga ta'sir qilmaydigan darajada qo'llaniladi.

3. Atamalar va ta’riflar

Ushbu standartda quyidagi atamalar o'zlarining tegishli ta'riflari bilan qo'llaniladi:

3.7. suv namunalarining miqdoriy kimyoviy tahlili: Kimyoviy, fizik-kimyoviy, fizik usullar bilan (tavsiyalarni hisobga olgan holda) suv namunasi tarkibidagi bir yoki bir nechta tarkibiy qismlarning tarkibini eksperimental miqdoriy aniqlash.

3.8. yagona tahlil natijasi (aniqlash): Tahlil jarayonini bir marta amalga oshirish jarayonida olingan suv namunasidagi komponent tarkibining qiymati.

3.9. tahlil natijasi (o'lchov): Yagona tahlil (aniqlash) natijalarining o'rtacha arifmetik yoki medianasi (tavsiyalarni hisobga olgan holda).

3.10. tabiiy, ichimlik, oqova, tozalangan oqava suvlar namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usuli; Suv namunalarining MKCA: Amalga oshirish belgilangan xatolik (noaniqlik) xususiyatlariga ega (tavsiyalarni hisobga olgan holda) tabiiy, ichimlik, kanalizatsiya, tozalangan oqava suv namunalarining miqdoriy kimyoviy tahlili natijalarini ta'minlaydigan operatsiyalar va qoidalar to'plami.

Eslatma - MCCA suv namunalari o'lchash texnikasining bir turidir.

3.11. MKCA suv namunalarining sifat ko'rsatkichlari: Suv namunalarining MKCA aniqligi (to'g'riligi va aniqligi) ko'rsatkichlari.

3.12. MKCA suv namunalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi) ko'rsatkichlari: Suv namunalarining MCCA xatosining (uning tarkibiy qismlarining) tayinlangan xususiyatlari (tavsiyalarni hisobga olgan holda).

3.13. suv namunalarining MKCA xatosining tayinlangan xususiyatlari va uning tarkibiy qismlari xatosining xususiyatlari: ICCA sertifikatlangan suv namunalarining talablari va qoidalariga rioya qilgan holda (tavsiyalarni hisobga olgan holda) olingan tahlil natijalarining har qanday jami uchun xato va uning tarkibiy qismlarining belgilangan xususiyatlari.

Eslatma - Belgilangan xato tavsiflari suv namunalarining MKCA ning kafolatlangan aniqligini tavsiflaydi.

3.14. o'lchov noaniqligi: O'lchov natijasi bilan bog'liq bo'lgan parametr, o'lchangan qiymatga tegishli bo'lishi mumkin bo'lgan qiymatlarning tarqalishini tavsiflaydi.

Izoh Noaniqlik tayinlangan xato xarakteristikasining ekvivalentidir. Bunday holda, kengaytirilgan noaniqlikning ekvivalenti - tayinlangan xato xarakteristikasining intervalli bahosi, standart noaniqlikning ekvivalenti - tayinlangan xato xarakteristikasining nuqta bahosi [qarang. A.1-jadval (A ilova) va B ilova].

3.15. tarkib diapazoni (o'lchov diapazoni): Suv namunalari ICCA tomonidan nazarda tutilgan suv namunasi ko'rsatkichi tarkibi oralig'i.

3.16. MKCA suv namunalari doirasi: Suv namunalarining ta'sir etuvchi omillari tarkibi va ruxsat etilgan qiymatlari diapazoni va suv namunalarining MCCA.

3.17. Suv namunasiga ta'sir qiluvchi omillar: Natijaga va o'lchovlarning xatosiga (noaniqligiga) ta'sir qiluvchi aralashuvchi komponentlar va namunaning boshqa xususiyatlari (omillari).

3.18. Suv namunalarining MCCA ta'sir etuvchi omillari: Qiymatlari ICCA bo'yicha suv namunalarini tahlil qilish shartlarini belgilaydigan va o'lchov natijalari va xatosiga (noaniqligiga) ta'sir qiluvchi omillar.

4. Umumiy qoidalar

4.1. Suv namunalarining MKCA GOST 27384 tomonidan o'rnatilgan suvning tarkibi va xususiyatlari ko'rsatkichlari uchun o'lchov xatosi standartidan oshmaydigan xatolik (noaniqlik) bilan o'lchovlarning bajarilishini ta'minlash uchun ishlab chiqilgan va qo'llaniladi.

4.2. ICCA suv namunalari quyidagi hujjatlarda keltirilgan:

Rossiya Federatsiyasining milliy standartlari;

Tashkilotlar (korxonalar) standartlari.

4.3. MKCA suv namunalari ishlatiladi:

Atrof-muhitning ifloslanishi va holati ustidan davlat nazorati organlari;

Davlat sanitariya nazorati organlari;

Atrof tabiiy muhitning ifloslanish darajasini nazorat qilish davlat xizmati organlari;

Tashkilotlar, alohida korxonalar yoki korxonalar guruhlari (tegishli tarmoq, boshqarma yoki yuridik shaxslar birlashmasi bilan bog'liq) suvning sifati va (yoki) ifloslanishini baholash uchun.

4.4. Suv namunalarining MCCA standartlari (bundan buyon matnda suv namunalarining MCCA hujjatlari deb yuritiladi) GOST R 1.5, GOST 1.2 va GOST R 8.563 talablariga muvofiq ishlab chiqilgan. MKCA tomonidan sertifikatlangan suv namunalarini metrologik nazorat qilish GOST R 8.563 va, ga muvofiq amalga oshiriladi.

5. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini ishlab chiqish

5.1. ICCA suv namunalarini ishlab chiqish quyidagi bosqichlardan iborat:

Texnik topshiriqni ishlab chiqish (TOR);

Tahlil qilish usuli va texnik vositalarni tanlash (o'lchov asboblari, standart namunalar, sertifikatlangan aralashmalar, reagentlar va materiallar, hajmli idishlar, uskunalar);

O'lchovlarni tayyorlash va bajarishda operatsiyalarning ketma-ketligi va mazmunini, shu jumladan suv namunalarining ta'sir etuvchi omillarini va suv namunalarining MCCA ni va ularni yo'q qilish usullarini, belgilangan komponent tarkibining diapazoni va ruxsat etilgan qiymatlarini belgilash. ta'sir etuvchi omillar;

O'lchovlarni amalga oshirish uchun belgilangan algoritmni eksperimental sinovdan o'tkazish (uchuvchi o'lchovlarni o'tkazish);

O'lchov xatosi (noaniqlik) va uning tarkibiy qismlarining tavsiflangan xususiyatlarini aniqlash uchun suv namunalarining ICCA sifat ko'rsatkichlarini baholash uchun eksperimentni (metrologik tadqiqotlar) rejalashtirish va o'tkazish;

O'lchovlarning xatosi (noaniqligi) uchun belgilangan xarakteristikaning qiymatlarini belgilash;

Muayyan laboratoriyada suv namunalarining ICAni amalga oshirish jarayonida tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish algoritmlarini tanlash va belgilash;

Suv namunalari ICCA uchun hujjat loyihasini ishlab chiqish;

MKCA suv namunalarini sertifikatlash;

Suv namunalari ICCA uchun hujjat loyihasini tasdiqlash.

5.2. TOR suv namunalarining ICCA ni ishlab chiqish uchun dastlabki ma'lumotlarni taqdim etadi (o'lchangan miqdorlarning nomlari, tahlil qilinadigan suv namunalarining xususiyatlari, suv namunalarining tarkibi va xususiyatlari ko'rsatkichlari uchun o'lchov xatosi standartlari, nominal ko'rinishdagi o'lchash shartlari). qiymatlari va (yoki) ta'sir etuvchi miqdorlarning mumkin bo'lgan qiymatlari diapazonlarining chegaralari).

5.3. Usullar va o'lchov vositalariga muvofiq tanlanadi. Tanlangan o'lchov vositalarining turlari quyidagilarga muvofiq tasdiqlanishi kerak:

Qoidalar, agar suv namunalarining MKCA davlat metrologik nazorati va nazoratini taqsimlash sohasida foydalanish uchun mo'ljallangan bo'lsa;

Tartibi mudofaa va khavfiyat dar sohai muqarrar karda meshavad, agar namunahoi ICCA suvi mudofaa va khavfzi istifoda karda shavad.

Standart namunalar GOST 8.315 ga muvofiq tasdiqlanishi kerak, sertifikatlangan aralashmalar muvofiq tasdiqlanishi kerak.

5.4. Komponentni suv sifati standarti darajasida o'lchash uchun ishlatiladigan suv namunalarining MKCA uchun, komponent tarkibi oralig'ini belgilashda, belgilangan komponent tarkibidagi diapazonning pastki chegarasi. BILAN n shartni qondirishi kerak

BILAN n? 0,5NKV, (1)

bu erda NKV suv sifati standartidir.

Eslatmalar

1. (1) formulada ko'rsatilgan qiymatlarga erishish mumkin bo'lmagan komponentlar bundan mustasno bo'lishi mumkin. Ushbu holatda BILAN n shartni qondira oladi BILAN n? NKV.

2. NKV qiymati to'g'risida ma'lumotlar mavjud bo'lmaganda, ushbu ko'rsatkich qiymatlarining fon yoki o'rtacha darajalari to'g'risidagi ma'lumotlar suv sifati komponenti uchun qiymatlarning indikativ darajasi sifatida ishlatiladi.

5.5. Suv namunalarining MKCA sifat ko'rsatkichlarini baholash uchun eksperimentni rejalashtirish GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4 va muvofiq amalga oshiriladi.

Umuman olganda, suv namunalarining MCCA sifat ko'rsatkichlarini baholash uchun eksperimentni rejalashtirishning asosiy bosqichlari:

Loyihalash blok diagrammasi Suv namunalarining MKCA va o'lchovlarning mumkin bo'lgan xato (noaniqlik) manbalarini tahlil qilish;

Dastlabki suv namunalarining tarkibini o'rganish, suv namunalarining umumiy tarkibining o'lchov natijalariga mumkin bo'lgan ta'sirini o'rganish;

Tadqiqot asosida suv namunalarining ICCA diapazoni va ko'lamini takomillashtirish;

O'rganish asosida suv namunalarining MCCA sifat ko'rsatkichlarini baholash usulini tanlash, standart namunalar mavjudligini, sertifikatlangan aralashmalarni tayyorlash imkoniyatini aniqlash, tahlil qilinadigan namunaga qo'shimchalar qo'shish, taqqoslash usuli mavjudligi va boshqalar;

Birgalikda baholash tajribasiga jalb qilinishi kerak bo'lgan laboratoriyalar sonini aniqlash (agar kerak bo'lsa, ICCA suv namunalarini laboratoriyalar tarmog'iga kiritish);

Baholash tajribasini o'tkazish vaqtini aniqlash.

5.6. Suv namunalarining MKCA atributli xato xususiyatlarini ifodalash usullari A ilovasi va GOST R ISO 5725-1 talablarini hisobga olgan holda tavsiyalarga muvofiq bo'lishi kerak. Noaniqlik , ga muvofiq va B ilovasini hisobga olgan holda ifodalanadi.

Suv namunalarining MKCA sifat ko'rsatkichlarini baholash usullari GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4, GOST R ISO 5725-5, shuningdek, GOST R ISO 5725-5 ga muvofiq tanlanadi. tavsiyalar va B ilovasi. noaniqlikni baholash usullari , , ga muvofiq tanlanadi.

5.7. Muayyan laboratoriyada suv namunalarining ICAni amalga oshirish jarayonida tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish algoritmlarini tanlash va tayinlash muvofiq amalga oshiriladi. Muayyan laboratoriyada amalga oshirilganda suv namunalarining MKCA tomonidan olingan o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish algoritmlarini tanlash va tayinlash GOST R ISO 5725-6 va muvofiq amalga oshiriladi.

5.8. Umumiy holatda suv namunalarining ICCA hujjatlari quyidagi bo'limlarni o'z ichiga olishi kerak:

ICCA suv namunalarining maqsadi va ko'lami;

O'lchov xatosining tayinlangan xususiyatlari (noaniqlik);

O'lchov asboblari, yordamchi asboblar, reagentlar, materiallar;

O'lchash usuli;

Ijrochilarning malakasiga qo'yiladigan talablar;

O'lchash shartlari;

O'lchovlarga tayyorgarlik;

O'lchovlarni bajarish;

O'lchov natijalarini hisoblash, shu jumladan takroriylik sharoitida olingan yagona aniqlash natijalarining maqbulligini tekshirish usullari va takrorlanuvchanlik sharoitida olingan o'lchov natijalari;

Laboratoriyada suv namunalarining MKCA ni amalga oshirish jarayonida o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish;

O'lchov natijalarini ro'yxatga olish.

Qurilish va suv namunalari ICCA uchun hujjatlar taqdimoti - ilova D. muvofiq suv namunalari ICCA uchun hujjatlarning ayrim bo'limlari loyihalashtirish misollar ilova D berilgan.

6. Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini sertifikatlash

6.1. Suv namunalarining ICCA sertifikati o'lchov xatosi (noaniqlik) xarakteristikalari tayinlangan xatolikdan (noaniqlik) oshmaydigan suv namunalari ICCA uchun hujjat bilan tartibga solingan tartibda o'lchash imkoniyatini tasdiqlash uchun amalga oshiriladi. ) suv namunalarining ICCA uchun hujjatda ko'rsatilgan xususiyatlar.

6.2. Suv namunalari MKCA tomonidan sertifikatlangan:

Davlat ilmiy va metrologiya markazlari (GNMK);

Davlat metrologiya xizmati (OGMS) organlari;

32 Davlat tadqiqot va sinov instituti (bundan buyon matnda 32 GNIII MO RF deb yuritiladi) (mudofaa va xavfsizlik sohasida);

Tashkilotning (korxonaning) metrologik xizmatlari (tashkiliy tuzilmalari).

Davlat metrologiya nazorati va nazoratini taqsimlash sohasida foydalaniladigan suv namunalarini sertifikatlashtirishni amalga oshiruvchi tashkilotning (korxonaning) metrologik xizmati (tashkiliy tuzilmasi) suv namunalarini sertifikatlash huquqi uchun akkreditatsiyadan o'tkazilishi kerak. qoidalar bilan.

Izoh - Davlat metrologiya nazorati va nazoratini taqsimlash sohalarida foydalaniladigan suv namunalarining ICCA uchun hujjatlari SSMMda yoki metrologik xizmatlari ICCA hujjatlarini metrologik ekspertizadan o'tkazish huquqiga akkreditatsiya qilingan tashkilotlarda metrologik ekspertizadan o'tkaziladi. davlat metrologiya nazorati va nazorati taqsimoti hududlarida foydalaniladigan suv namunalari. Mudofaa va xavfsizlik sohasida foydalanish uchun mo'ljallangan suv namunalarining MKCA uchun hujjatlari Rossiya Federatsiyasi Mudofaa vazirligining 32-davlat ilmiy-tadqiqot institutida metrologik ekspertizadan o'tkaziladi. Suv namunalarining MKCA uchun hujjatlarni metrologik ekspertizadan o'tkazish, agar suv namunalarining MKCA sertifikatlash GNMC yoki 32 GNIII MO RF dan biri tomonidan amalga oshirilsa, amalga oshirilmaydi.

6.3. MCCA suv namunalarini sertifikatlash MCCA suv namunalarini ishlab chiqish uchun quyidagi materiallarni metrologik ekspertizadan o'tkazish yo'li bilan amalga oshiriladi:

ICCA suv namunalarini ishlab chiqish uchun ToR;

Suv namunalarining ICCA ni tartibga soluvchi hujjat loyihasi;

Suv namunalari ICCA sifat ko'rsatkichlarini eksperimental va hisoblash dasturlari va natijalari.

6.4. Suv namunalarining ICCA sifat ko'rsatkichlarini aniqlash bo'yicha tadqiqotlar o'tkazishda, shuningdek uni sertifikatlashda E ilovasida keltirilgan ishlarning bajarilishi ta'minlanishi kerak.

6.5. Suv namunalarining ICCA ni ishlab chiqish uchun materiallarni metrologik ekspertizadan o'tkazishda ular suv namunalarining ICCA sifat ko'rsatkichlarini taqdim etish usullarining GOST R ISO 5725-1 - GOST R ISO ning asosiy qoidalariga muvofiqligini tahlil qiladilar. 5725-4, tavsiyalar va C ilovasi (tavsiyalarga noaniqlikni taqdim etish usullari, va B ilovasi); o'lchov natijalari uchun sifat nazorati tartib-qoidalari nuqtai nazaridan, tahlil qilish va ekspert xulosasida GOST R ISO 5725-6 ga muvofiq protseduralardan foydalanishni qayd etish va. MKCA uchun hujjatlarni metrologik ekspertizadan o'tkazishda suv namunalari, tavsiyalar va foydalaniladi.

6.6. Sertifikatlashning ijobiy natijalari bilan:

MKCA suv namunalarini attestatsiyadan o'tkazish to'g'risidagi guvohnoma berish (milliy standartlar bilan tartibga solinadigan suv namunalari MKCA bundan mustasno). Sertifikatning shakli G ilovasida keltirilgan. Suv namunalarining ICCA sertifikatlash sertifikatlarini ro'yxatdan o'tkazish tartibi ICCA suv namunalarini sertifikatlashni amalga oshiruvchi tashkilotlar (korxonalar) tomonidan belgilanadi;

Suv namunalarining ICCA ni tartibga soluvchi hujjat belgilangan tartibda tasdiqlanadi;

Suv namunalarining MKCA ni tartibga soluvchi hujjatda (davlat standartidan tashqari) quyidagilar ko'rsatilgan: "usuli sertifikatlangan" - metrologik xizmati sertifikatlashtirishni amalga oshirgan tashkilot (korxona) yoki GNMC yoki OGMS nomi bilan. MKCA suv namunalarini sertifikatlash.

A ilova

(ma'lumotnoma)

Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi) ko'rsatkichlarini taqdim etish shakllari

A.1-jadval

ICCA suv namunalarining sifat ko'rsatkichining nomi	ICCA suv namunalarining sifat ko'rsatkichini taqdim etish shakli
Suv namunalarining MKCA aniqligi ko'rsatkichi suv namunalari MKCA xatosining belgilangan xarakteristikasidir.	1. [pastki, yuqori (D n, D c)] chegaralari, bunda tahlil (o‘lchovlar) natijalari jamidan har qandayining xatosi qabul qilingan ehtimollik bilan topiladi. R,- intervalni baholash, yoki ±D, R, D = |D n | uchun =D ichida = Z s(D), Qayerda Z- turiga va qabul qilingan ehtimoliga qarab taqsimot kvantili R. 2. Standart og'ish - suv namunalarining ushbu ICCA-dan foydalangan holda barcha laboratoriyalarda olingan tahlil (o'lchovlar) natijalaridagi xatoning s(D) - ball bahosi
Suv namunalarining MCCA to'g'riligi ko'rsatkichi suv namunalarining MCCA tizimli xatosining belgilangan xarakteristikasidir.	sistematik xatoning matematik kutilishi (bahosi) qayerda? s c - suv namunalari MCCA ning chiqarib tashlanmaydigan tizimli xatosining standart og'ishi - nuqtali smeta. Eslatma - ? tuzatish sifatida yagona tahlil (aniqlash) natijasiga kiritilishi mumkin. 2. Suv namunalarining MCCA sistematik xatosi qabul qilingan ehtimollik bilan topilgan chegaralar (D s, n, D s, c), R, - intervalli taxmin, yoki ± D s, R, bu yerda D s,v = |D s,n | =D bilan = Zs c
Suv namunalarining MCCA takrorlanishining ko'rsatkichi takroriylik sharoitida olingan yagona tahlil natijalarining tasodifiy xatosining tayinlangan xarakteristikasidir.	1. Takroriylik sharoitida olingan yagona tahlil natijalarining standart og'ishi (parallel aniqlash natijalari) - s r. 2. Takrorlash chegarasi - r takrorlanuvchanlik sharoitida olingan ikkita yagona tahlil natijalari uchun (parallel aniqlashlar natijalari)
Suv namunalarining MKCA ning takrorlanuvchanlik ko'rsatkichi takroriylik sharoitida olingan tahlil (o'lchovlar) natijalarining tasodifiy xatosining tayinlangan xarakteristikasidir.	1. Qayta ishlab chiqarish sharoitida olingan tahlil (o'lchovlar) natijalarining standart og'ishi - s R. 2. Qayta ishlab chiqarish chegarasi - R ikkita tahlil natijalari (o'lchovlar) uchun

Izoh Agar suv namunalarining MCCA ko'rsatkichi bitta laboratoriyada foydalanish uchun ishlab chiqilgan bo'lsa, suv namunalarining MCCA ning tayinlangan xato xarakteristikalari quyidagilardir: aniqlik balli, laboratoriya ichidagi aniqlik balli, takrorlanish balli va to'g'rilik balli (laboratoriya tarafkashligi). Taqdimot shakllari - muvofiq.

B ilova

(ma'lumotnoma)

Asosiy tushunchalar va noaniqlikning ifodalanishi

B.1. Standart og'ish sifatida ifodalangan tahlil (o'lchovlar) natijasining noaniqligi standart noaniqlik va .

B.2. Kuzatishlar qatorini statistik tahlil qilish orqali noaniqlikni baholash usuli A tipidagi bahodir.

B.3. Kuzatishlar qatorining statistik tahlilidan tashqari noaniqlikni baholash usuli B tipidagi baholash hisoblanadi.

B.4. O'lchov natijasining standart noaniqligi, natija bir qator boshqa miqdorlarning qiymatlaridan olinganida, ijobiy bo'ladi. kvadrat ildiz Terminlar yig'indisi, atamalar bu boshqa miqdorlarning dispersiyalari yoki kovariatsiyalari bo'lib, o'lchov natijasi ushbu miqdorlarning o'zgarishi bilan qanday o'zgarishiga qarab tortiladi, birlashtirilgan standart noaniqlikdir.

B.5. O'lchov natijasi atrofidagi intervalni belgilaydigan qiymat, uning ichida (kutish mumkin). katta qism o'lchanadigan kattalikka asosli ravishda bog'lanishi mumkin bo'lgan qiymatlarning taqsimlanishi kengaytirilgan noaniqlikdir.

B.6. Kengaytirilgan noaniqlikni olish uchun birlashtirilgan standart noaniqlikning multiplikatori sifatida ishlatiladigan raqamli omil qoplama omilidir. Qoplash darajasi odatda 2 dan 3 gacha. Qamrov stavkasini qabul qilish k= 2 taxminan 95% ishonch darajasiga ega bo'lgan intervalni va qabul qilishni beradi k= 3 taxminan 99% ishonch darajasiga ega bo'lgan intervalni beradi.

B.7. Noaniqlikni hisoblashda tahlil (o'lchovlar) natijasiga muvofiq - X kengaytirilgan noaniqlik bilan birga ko'rsatilishi kerak u, qamrov koeffitsienti yordamida hisoblab chiqiladi k= 2. Quyidagi shakl tavsiya etiladi:

X ± U, (B.1)

Qayerda U kengaytirilgan noaniqlik bo'lib, 2 qamrov faktori yordamida hisoblangan, taxminan 95% ishonch darajasini beradi.

Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulining aniqlik ko'rsatkichlarini (to'g'riligi va aniqligi) baholash usullari

IN 1. Umuman olganda, suv namunalarining MCCA quyidagi bosqichlarni o'z ichiga oladi:

tahlil uchun namuna tayyorlash;

Analitik signallarni bevosita o'lchash (oraliq o'lchovlar) va ularni qayta ishlash;

To'g'ridan-to'g'ri o'lchash natijalari bilan funktsional jihatdan bog'liq bo'lgan suvlar tarkibi (xususiyatlari) ko'rsatkichi qiymatini o'lchash natijasini hisoblash.

Ushbu operatsiyalarning har biri o'z xatolari bilan yuklanadi. O'lchov natijasi xatosining shakllanishiga ko'plab omillar ta'sir qilishi mumkin, jumladan:

Olingan namunalar kompozitsiyalari o'rtasidagi tasodifiy farqlar;

Matritsa effektlari va o'zaro ta'sirlar;

Tugallanmagan ekstraktsiya, konsentratsiya;

Namuna tarkibidagi mumkin bo'lgan o'zgarishlar, uni saqlash tufayli;

Amaldagi o'lchov vositalarining xatolari, shu jumladan standart namunalar (RM) yoki sertifikatlangan aralashmalar (AC), uskunalar, shuningdek ishlatiladigan reagentlarning tozaligi;

O'lchov usuli asosidagi matematik modelning fizik hodisaga mos kelmasligi;

kalibrlash uchun namunalarning tahlil qilinayotgan namunalarga mos kelmasligi;

Bo'sh tuzatish qiymatining noaniqligi;

Operatorning harakatlari;

Parametrlarning o'zgarishi muhit o'lchovlarni o'tkazishda (harorat, namlik, havo ifloslanishi va boshqalar);

Tasodifiy effektlar va boshqalar.

AT 2. Belgilangan xato xarakteristikasi qiymatlarini baholash - suv namunalarining MCCA aniqlik ko'rsatkichi - uning tarkibidagi tasodifiy va tizimli tarkibiy qismlarning xususiyatlarining belgilangan qiymatlariga muvofiq amalga oshiriladi. bog'liq komponentlarning barcha diapazonlari (bundan buyon matnda namunaning ta'sir etuvchi omillari deb yuritiladi), shuningdek, ICCA suv namunalari uchun hujjatda keltirilgan o'lchovlarni amalga oshirish shartlari uchun belgilangan komponentning.

AT 3. Aniqlik ko'rsatkichlarini (takroriylik va takrorlanuvchanlik) baholash bir hil va barqaror ishlaydigan suv namunalarida GOST 8.315 bo'yicha suv tarkibi uchun RM yoki laboratoriyalararo tajriba asosida AC dan foydalangan holda amalga oshirilishi mumkin. Xuddi shu namunalar yoki SS (AS) ni tahlil qilish natijalari takrorlanuvchanlik sharoitida (turli vaqtlar, turli tahlilchilar, bir xil turdagi reagentlarning turli partiyalari, turli xil hajmli idishlar to'plamlari) metodologiyasiga ta'sir qiluvchi omillarning tasodifiy o'zgarishlari bilan olinadi. , bir xil turdagi o'lchov vositalarining turli xil namunalari, turli laboratoriyalar).

Eslatma - Ishchi namunalar tajriba davomida bir hil va barqaror tarkibga ega bo'lishi kerak.

AT 4. Suv namunalarining MCCA to'g'riligi ko'rsatkichini baholash quyidagi usullardan biri bilan amalga oshirilishi mumkin - foydalanish:

CO yoki AS shaklida baholash uchun namunalar to'plami (ES);

Qo'shimchalar usuli va qo'shimchalar usuli bilan suyultirish usuli;

Ma'lum (taxmin qilingan) o'lchov xatosi xususiyatlariga ega sertifikatlangan metodologiya (taqqoslash usullari);

Hisoblash usuli (tizimli o'lchov xatosi tarkibiy qismlarining raqamli qiymatlarini yig'ish orqali).

B.4.1. Bir nechta laboratoriyalarda eksperimental ma'lumotlarni olish sharoitida CO yoki AC shaklida baholash uchun namunalar to'plamidan foydalanish tizimli xatoning doimiy qismini, shuningdek, tizimli xatoning o'zgaruvchan qismini baholashga imkon beradi. namunaga ta'sir qiluvchi omillar. BOning umumiy tarkibi suv namunalarining ICCA doirasiga mos kelishi kerak. Aniqlanayotgan indikatorning mazmuni va BOdagi namunaning xalaqit beruvchi omillari darajalari eksperimental loyiha (bir faktorli yoki ko‘p faktorli) talablariga muvofiq tanlanadi.

B.4.2. Qo'shish usulini suyultirish usuli bilan birgalikda qo'llash suv namunalarining MCCA sistematik xatosining qo'shimcha (doimiy) va ko'paytiruvchi (mutanosib o'zgaruvchan) qismlarini baholashga imkon beradi. Qo'shimchalar usulidan foydalanish suv namunalarining MCCA sistematik xatosining multiplikativ (mutanosib ravishda o'zgaruvchan) qismini baholashga imkon beradi. Agar dastlabki tadqiqotlar bosqichida yoki apriori ma'lumotlarga ko'ra tizimli xatoning qo'shimcha (doimiy) qismi tahlil natijasi xatosining statistik muhim qismi emasligi aniqlansa, qo'shimcha usuldan foydalanishga ruxsat beriladi.

Baholash uchun namunalar - ishchi suv namunalari, ma'lum qo'shimchali ishchi suv namunalari, suyultirilgan ishchi namunalar va ma'lum qo'shimchali suyultirilgan ishchi namunalar.

Izoh - Agar dastlabki tadqiqotlar bosqichida yoki apriori ma'lumotlarga ko'ra, namunaning ta'sir etuvchi omillari sezilarli ta'sir ko'rsatmasligi aniqlansa, qo'shish usuli va qo'shish usulini suyultirish usuli bilan birgalikda qo'llash qabul qilinadi. tahlil natijasining xatosi.

B.4.3. Ma'lum (hisoblangan) xatolik xususiyatlariga ega sertifikatlangan ICCA suv namunalaridan foydalanishga asoslangan usuldan foydalanish (keyingi o'rinlarda ICCA solishtirish deb yuritiladi) quyidagi shartlarda mumkin:

Taqqoslash MCCA ko'lami tekshirilayotgan MCCA suv namunalari ko'lamiga to'g'ri keladi yoki uni bir-biriga moslashtiradi;

Taqqoslash MCCA ning takrorlanuvchanlik ko'rsatkichining qiymati suv namunalarining tekshirilayotgan MCCA takrorlanish ko'rsatkichi qiymatidan oshmaydi;

MKCA taqqoslashning tizimli xatosi uning tasodifiy xatosi fonida ahamiyatsiz;

MKCA taqqoslash uning natijalarining to'g'riligini laboratoriya ichidagi nazorat qilish talablariga javob beradi.

Eslatma - Agar dastlabki tadqiqotlar bosqichida yoki apriori ma'lumotlarga ko'ra, namunaning ta'sir etuvchi omillari tahlil natijasining xatosiga sezilarli ta'sir ko'rsatmasligi aniqlansa, MCCA taqqoslashidan foydalanish maqbuldir.

B.4.4. Hisoblash usulini qo'llash tizimli xatoning tarkibiy qismlarining raqamli qiymatlarini yig'ishga asoslangan.

Usulni hisoblashda suv namunalarining MCCA sistematik xatosini tashkil etuvchi omillar B.1da sanab o'tilgan barcha omillarni o'z ichiga olishi mumkin, tasodifiy ta'sirlar bundan mustasno, ularning ta'sirini miqdoriy baholash hisoblashda hisobga olinadi. takrorlanuvchanlik sharoitida olingan yagona tahlil (aniqlash) natijalarining standart og'ishi.

Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usullarini tartibga soluvchi hujjatlarning tuzilishi, mazmuni va taqdimoti

D.1. Suv namunalarining MKCA uchun hujjat nomi GOST R 1.5 va GOST R 8.563 talablariga muvofiq bo'lishi kerak.

D.2. Suv namunalarining ICCA hujjati bo'lishi kerak kirish qismi va bo'limlar ketma-ketlikda:

O'lchov xatosi normalari;

Tahlil qilish usuli (o'lchovlar);

O'lchov asboblari, yordamchi asboblar, reagentlar va materiallar;

Xavfsizlik talablari, atrof-muhitni muhofaza qilish;

Operator malaka talablari;

Tahlil (o'lchov) o'tkazish shartlari;

Tahlilga tayyorgarlik (o'lchovlar);

Tahlil qilish (o'lchovlar);

Ayrim bo'limlarni chiqarib tashlash va (yoki) birlashtirishga ruxsat beriladi.

D.3. Kirish qismida suv namunalarining ICCA maqsadi va hajmi belgilanishi kerak. Tahlil qilinadigan suvlarning turlari, tahlil qilinadigan komponentning nomi, tahlil qilinadigan komponent tarkibining diapazoni va suv namunalarining ICCA tomonidan ruxsat etilgan namunaga ta'sir etuvchi omillarning o'zgarishi diapazoni ko'rsatilishi kerak. Agar kerak bo'lsa, o'lchovlarning davomiyligi va murakkabligi haqida ma'lumot berilishi mumkin.

Kirish qismining birinchi xatboshisi quyidagi tahrirda bayon etilsin: “Ushbu hujjat (ayniqsa, suv namunalari ICCA uchun hujjat turini ko‘rsatadi) suv namunalarini (tahlil qilinadigan suvlarning turlarini ko‘rsatadi) miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini belgilaydi. ular (keyingi o'rinlarda - o'lchanadigan komponentning diapazoni va foydalanilgan o'lchash usulini ko'rsatuvchi o'lchangan miqdorning nomi)”.

D.4. "O'lchov xatosi normalari" bo'limida kerakli o'lchov aniqligini tavsiflovchi aniqlik indeksining ruxsat etilgan qiymatlari bo'lishi kerak. O'lchov xatosi stavkalari GOST 27384 bo'yicha tahlil qilingan moddaning o'lchangan tarkibining butun diapazoni uchun ko'rsatilgan.

D.5. "O'lchov xatosining tavsiflangan xususiyatlari va uning tarkibiy qismlari" bo'limida suv namunalarining MKCA sifat ko'rsatkichlarining raqamli qiymatlari mavjud. ICCA suv namunalarining sifat ko'rsatkichlarini ifodalash usullari B ilovasi va tavsiyalariga mos kelishi kerak.

O'lchov xatosining tayinlangan xususiyatlarining qiymatlari (suv namunalarining MKCA sifat ko'rsatkichlari) o'lchangan tarkibning butun diapazoni uchun ko'rsatilishi kerak. Agar suv namunalarining MCCA sifat ko'rsatkichlari o'lchangan tarkibga bog'liq bo'lsa, ularning qiymatlari o'lchangan tarkibga funktsional bog'liqlik yoki tarkib oralig'i uchun qiymatlar jadvali shaklida taqdim etilishi kerak, ularning har biri o'zgaradi. sifat ko'rsatkichlari qiymatlarida e'tibordan chetda qolishi mumkin.

Eslatma - Agar bo'limda noaniqlik qiymatlari berilgan bo'lsa, uni ifodalash usullari va ga muvofiq taqdim etiladi.

D.6. "O'lchov usuli" bo'limida o'lchash usulining nomi va unga asoslangan printsipning tavsifi (fizikaviy, fizik-kimyoviy, kimyoviy) bo'lishi kerak.

D.7. "O'lchov asboblari, yordamchi asboblar, reagentlar, materiallar" bo'limida o'lchovlarni amalga oshirish uchun zarur bo'lgan o'lchov asboblari (shu jumladan standart namunalar), yordamchi qurilmalar, materiallar va reagentlarning to'liq ro'yxati bo'lishi kerak. Ushbu vositalar ro'yxatida milliy standartlar (boshqa toifadagi standartlar) yoki texnik shartlarning nomi, belgilari, o'lchov vositalarining turlari (modellari) belgilari, ularning metrologik tavsiflari (aniqlik sinfi, ruxsat etilgan xatolar chegaralari, o'lchov chegaralari) bilan bir qatorda. va boshqalar) ko'rsatilgan.

Agar o'lchovlar uchun maxsus qurilmalar, qurilmalar kerak bo'lsa, ularning chizmalari, tavsiflari va tavsiflari suv namunalarining ICCA hujjatiga mos yozuvlar ilovasida ko'rsatilishi kerak.

D.8. "Xavfsizlik, atrof-muhitni muhofaza qilish bo'yicha talablar" bo'limida o'lchovlarni bajarishda mehnat xavfsizligi, sanoat sanitariyasi standartlari va atrof-muhitni muhofaza qilishni ta'minlaydigan talablar mavjud.

D.9. "Operatorning malakasiga qo'yiladigan talablar" bo'limida o'lchovlarni bajarishga ruxsat berilgan shaxslarning malaka darajasiga (kasbi, ma'lumoti, ish tajribasi va boshqalar) qo'yiladigan talablar kiritilishi kerak.

D.10. "O'lchovlarni amalga oshirish shartlari" bo'limida o'lchovlarni amalga oshirish shartlarini, suv namunalarining ICCA tomonidan ruxsat etilgan ushbu omillarning o'zgarishi diapazonlarini yoki ularning nominal qiymatlarini belgilaydigan omillar ro'yxati (harorat, bosim, namlik va boshqalar) bo'lishi kerak. , ruxsat etilgan og'ishlar chegaralarini ko'rsatuvchi.

D.11. "O'lchovlarga tayyorgarlik" bo'limida o'lchovlar uchun barcha tayyorgarliklarning tavsifi bo'lishi kerak.

Bo'limda o'lchash uskunasining ish rejimlarini tekshirish va uni ish holatiga keltirish bosqichi tavsiflanishi yoki foydalaniladigan asbob-uskunalarni tayyorlash tartibini belgilaydigan me'yoriy hujjatlarga havola berilishi kerak.

Bo'limda tahlil qilingan namunalarni kalibrlash uchun qayta ishlash usullari, tahlil qilish uchun zarur bo'lgan eritmalarni tayyorlash tartiblari tasvirlangan bo'lishi kerak. Cheklangan barqarorlikka ega eritmalar uchun ularni saqlash shartlari va muddatlari ko'rsatilishi kerak. Eritmalarni tayyorlash usulini suv namunalari ICCA uchun hujjatning ma'lumotnoma ilovasida berishga ruxsat beriladi.

Agar o'lchovlarni amalga oshirishda kalibrlash tavsifini belgilash nazarda tutilgan bo'lsa, bo'limda uni o'rnatish va nazorat qilish usullari, shuningdek kalibrlash uchun namunalardan foydalanish tartibi ko'rsatilishi kerak.

Agar kalibrlash xarakteristikasini o'rnatish uchun to'g'ridan-to'g'ri o'lchovlar paytida tayyorlangan aralashmalar shaklida kalibrlash uchun namunalardan foydalanish kerak bo'lsa, bo'limda ularni tayyorlash tartibining tavsifi, qiymatlar (bir yoki bir nechta) bo'lishi kerak. boshlang'ich moddalar aralashmasining tarkibiy qismlarining tarkibi va ularning xatolarining xususiyatlari.

Bunday namunalarni tayyorlash usulini suv namunalarining ICCA hujjatiga ma'lumotnoma ilovasida berishga ruxsat beriladi.

Agar tayyorgarlik ishlarining tartibi o'lchov vositalari va boshqa texnik vositalar uchun hujjatlar bilan belgilansa, bo'limda ushbu hujjatlarga havolalar ko'rsatilgan.

D.12. “O‘lchovlarni bajarish” bo‘limida namuna bo‘laklarining hajmiga (massasiga), ularning soniga, analitik qismni olish usullariga qo‘yiladigan talablar belgilanishi kerak, zarur hollarda “bo‘sh tajriba” o‘tkazish bo‘yicha ko‘rsatma beriladi; o'lchash natijasini ta'minlaydigan operatsiyalarni bajarish ketma-ketligi va mazmuni, agar mavjud bo'lsa, aralashadigan namuna komponentlarining ta'sirini bartaraf etish bo'yicha operatsiyalarni o'z ichiga oladi.

D.13. "O'lchov natijasini qayta ishlash (hisoblash)" bo'limida olingan eksperimental ma'lumotlardan tahlil qilingan suv namunasidagi indikator tarkibining qiymatini hisoblash usullari tavsiflanishi kerak. O'lchov natijasini olish uchun hisoblash formulalari GOST 8.417 ga muvofiq o'lchangan qiymatlar birliklari ko'rsatilgan holda berilishi kerak.

Ushbu bo'lim takrorlanuvchanlik sharoitida olingan parallel aniqlash natijalarini va takroriylik sharoitida olingan o'lchov natijalarini maqbulligini tekshirish usullarini taqdim etadi.

O'lchov natijasining raqamli qiymatlari suv namunalarining MKCA aniqlik indeksining qiymati bilan bir xil raqamning raqami bilan tugashi kerak.

D.14. "O'lchov natijalarini shakllantirish" bo'limida olingan o'lchov natijalarini taqdim etish shakliga qo'yiladigan talablar mavjud.

D.15. "Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish" bo'limida nazorat tartib-qoidalarining tavsifi, nazorat standartlari qiymatlari, nazorat namunalariga qo'yiladigan talablar bo'lishi kerak.

Ilova D

(ma'lumotnoma)

Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usullarini tartibga soluvchi hujjatlar bo'limlarini loyihalash misollari

D.1. A ilovasiga muvofiq, ushbu ilovada suv namunalarining ICCA uchun kirish qismi va hujjatlarning quyidagi bo'limlari dizayniga misollar keltirilgan:

O'lchov xatosi va uning tarkibiy qismlarining tayinlangan xususiyatlari;

Tahlil (o'lchov) natijasini qayta ishlash (hisoblash);

Tahlil natijalarini ro'yxatga olish (o'lchovlar);

Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirish jarayonida tahlil (o'lchov) natijalarining sifatini nazorat qilish.

D 2. Kirish qismi dizayniga misol

"Tashkilotning (korxonaning) ushbu standarti gravimetrik usulda ulardagi sulfat ionlarining massa kontsentratsiyasini 25 dan 400 mg / dm 3 gacha aniqlash uchun oqava suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini belgilaydi."

D.3. "O'lchov xatosi va uning tarkibiy qismlarining tavsiflangan xususiyatlari" bo'limi dizayniga misol

E.3.1. Miqdoriy kimyoviy tahlil usuli tahlil (o'lchovlar) natijalarini xato bilan ta'minlaydi, uning qiymati E.1-jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmaydi.

Jadval E.1 - O'lchov diapazoni, suv namunalarining MCCA aniqligi, takrorlanishi va takrorlanishi ko'rsatkichlarining qiymatlari

E.3.2. Suv namunalarining MKCA aniqlik indeksining qiymatlari quyidagilar uchun ishlatiladi:

Laboratoriya tomonidan berilgan tahlillar (o'lchovlar) natijalarini ro'yxatdan o'tkazish;

Sinov sifati bo'yicha laboratoriyalar faoliyatini baholash;

Muayyan laboratoriyada suv namunalarining ICAni amalga oshirishda tahlil (o'lchovlar) natijalaridan foydalanish imkoniyatini baholash.

D.4. "Tahlil (o'lchovlar) natijalarini qayta ishlash (hisoblash)" bo'limini loyihalash misoli

E.4.1. Yagona tahlil (aniqlash) natijasi - namunadagi aniqlangan indikatorning tarkibi kalibrlash egri chizig'iga muvofiq topiladi.

D.4.2. Namunadagi aniqlangan ko'rsatkichning tarkibini tahlil qilish (o'lchash) natijasi takroriylik sharoitida olingan ikkita parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi tafovut takrorlanish chegarasidan oshmasligi kerak. Takrorlanish chegarasi qiymatlari r parallel aniqlashning ikkita natijasi uchun E.2-jadvalda ko'rsatilgan.

Takrorlanish chegarasi oshib ketganda r ko'proq olish kerak n (n? 1) parallel aniqlash natijalari. Agar bu holda nomuvofiqlik ( X maksimal - X min) natijalar 2+ n kritik diapazondan kichik (yoki teng) parallel ta'riflar CR 0,95 (2+ n) GOST R ISO 5725-6 bo'yicha, keyin natijalarning o'rtacha arifmetik qiymati 2 + n parallel ta'riflar. 2+ uchun kritik diapazon qiymatlari n parallel aniqlash natijalari E.2-jadvalda ko'rsatilgan.

Agar nomuvofiqlik ( X maksimal - X min) ko'proq CR 0,95 (2+ n), tahlilning (o'lchovning) yakuniy natijasi sifatida median 2 + olinadi n parallel aniqlash natijalari.

Median ko'rinishidagi ketma-ket ikkita tahlil (o'lchov) natijalarini olgandan so'ng, bunday holatning yuzaga kelish sabablari aniqlanadi va tahlil qilish tartibini tezkor nazorat qilish .

Jadval E.2 - O'lchov diapazoni, takrorlanish chegarasi qiymatlari va taxmin qilingan ehtimollikdagi kritik diapazon R = 0,95

E.4.3. Ikki laboratoriyada olingan tahlil (o'lchovlar) natijalari o'rtasidagi nomuvofiqlik takrorlanuvchanlik chegarasidan oshmasligi kerak. Agar bu shart bajarilsa, tahlilning (o'lchovlarning) ikkala natijasi ham maqbul hisoblanadi va yakuniy natija sifatida ularning umumiy o'rtacha qiymatidan foydalanish mumkin. Qayta ishlab chiqarish chegarasining qiymatlari E.3-jadvalda ko'rsatilgan.

Agar takrorlanuvchanlik chegarasi oshib ketgan bo'lsa, GOST R ISO 5725-6 ning 5-bo'limiga muvofiq tahlil (o'lchovlar) natijalarining maqbulligini baholash usullaridan foydalanish mumkin.

Jadval E.3 - O'lchov diapazoni, qabul qilingan ehtimollikdagi takrorlanish chegarasi qiymatlari R = 0,95

D.5. "Tahlil (o'lchovlar) natijalarini formatlash" bo'limi dizayniga misol

Tahlil natijalari (o'lchovlar), , foydalanishni nazarda tutuvchi hujjatlarda shaklda ifodalanishi mumkin

Qayerda - metodologiya ko'rsatmasiga muvofiq olingan tahlil (o'lchov) natijasi;

D - suv namunalarining MKCA aniqligining ko'rsatkichi. D ning qiymatlari E.3 "O'lchov xatosi va uning tarkibiy qismlarining tayinlangan xususiyatlari" bo'limida keltirilgan.

Laboratoriya tomonidan berilgan hujjatlarda tahlil (o'lchovlar) natijasini shaklda ko'rsatishga ruxsat beriladi.

taqdim etilgan D l< D,

Bu erda ± D l - tavsiyalarni hisobga olgan holda laboratoriyada qabul qilingan tartibga muvofiq va o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish orqali ta'minlangan metodologiyani laboratoriyada amalga oshirish jarayonida o'rnatilgan o'lchov natijalari xatolik tavsifining qiymati. .

Eslatma - Laboratoriya tomonidan berilgan hujjatlarda tahlil (o'lchovlar) natijasini ko'rsatishda tahlil (o'lchovlar) natijasini olish uchun parallel aniqlash natijalari sonini va tahlil natijasini hisoblash usulini ko'rsating. (o'lchovlar) - parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik yoki medianasi.

D.6. "Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda tahlil (o'lchovlar) natijalarining sifatini nazorat qilish" bo'limini loyihalash misoli.

D.6.1. Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda tahlil (o'lchov) natijalari sifatini nazorat qilish quyidagilarni ta'minlaydi:

Tahlil qilish tartibini (o'lchovlarini) operativ nazorat qilish - yagona nazorat tartibini amalga oshirishda xatolikni baholashga asoslangan;

O'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish - takrorlanuvchanlikning standart og'ishi, laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi, xatolik barqarorligini nazorat qilish asosida.

E.6.2. Nazorat namunalari (CO yoki AS) yordamida tahlil qilish jarayonini (o'lchovlarini) operativ boshqarish algoritmi

K nazorat standarti bilan K.

K k formula bo'yicha hisoblanadi

Qayerda - nazorat namunasidagi tahlil qiluvchi moddaning tarkibini nazorat o'lchash natijasi - parallel aniqlashning ikkita natijasining o'rtacha arifmetik qiymati, ular orasidagi nomuvofiqlik takrorlanish chegarasidan oshmaydi. r. Ma'nosi r E.2-jadvalda ko'rsating;

BILAN- nazorat namunasining sertifikatlangan qiymati.

Nazorat standarti K formula bo'yicha hisoblanadi

K= D l, (D.2)

Bu erda ± D l - nazorat namunasining sertifikatlangan qiymatiga mos keladigan va ga muvofiq o'rnatilgan o'lchov natijalari xatosining xarakteristikasi.

KKimga ? K.(D.3)

Agar (D.3) shart bajarilmasa, tajriba takrorlanadi. Agar (D.3) shart yana bajarilmasa, tahlil jarayoni to'xtatiladi, qoniqarsiz natijalarga olib keladigan sabablar aniqlanadi va ularni bartaraf etish choralari ko'riladi.

D.6.3. Qo'shimchalar usuli yordamida tahlil qilish tartibini (o'lchovlarini) operativ nazorat qilish algoritmi

Tahlil protsedurasini (o'lchovlarini) operativ nazorat qilish yagona nazorat protsedurasi natijalarini taqqoslash orqali amalga oshiriladi. K nazorat standarti bilan K d .

Tekshirish jarayonining natijasi K k formula bo'yicha hisoblanadi

(D.4)

Bu erda - ma'lum qo'shimchali namunadagi tahlil qiluvchi moddaning tarkibini nazorat o'lchash natijasi - parallel aniqlashning ikkita natijasining o'rtacha arifmetik qiymati, ular orasidagi nomuvofiqlik takrorlanish chegarasidan oshmaydi. r. Ma'nosi r E.2-jadvalda ko'rsating;

Ishchi namunadagi aniqlangan komponent tarkibini nazorat o'lchash natijasi o'rtacha arifmetik qiymatdir n parallel aniqlash natijalari, ular orasidagi nomuvofiqlik takrorlanish chegarasidan oshmaydi r;

BILAN- qo'shimcha.

Nazorat standarti K d formula bo'yicha hisoblanadi

(D.5)

metodologiyani amalga oshirishda laboratoriyada o'rnatilgan tahlil (o'lchovlar) natijalarining xato xarakteristikasi qiymatlari ishchi namunadagi va qo'shimchali namunadagi tahlil qiluvchining tarkibiga mos keladi.

Tahlil qilish (o'lchovlar) tartibi, agar shart bajarilgan bo'lsa, qoniqarli deb tan olinadi

K Kimga? K d . (D.6)

Agar (E.6) shart bajarilmasa, tajriba takrorlanadi. Agar (D.6) shart yana bajarilmasa, tahlil jarayoni to'xtatiladi, qoniqarsiz natijalarga olib kelgan sabablar aniqlanadi va ularni bartaraf etish choralari ko'riladi.

Tahlil qilish tartibini (o'lchovlarini) nazorat qilish chastotasi, shuningdek tahlil (o'lchovlar) natijalarining barqarorligini nazorat qilish bo'yicha amalga oshirilgan tartib-qoidalar laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada belgilanadi.

E-ilova

(ma'lumotnoma)

Metrologik tadqiqotlar va suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini sertifikatlash jarayonida ish mazmuni

E.1-jadval

Ishlarning nomi	Ijrochi
1. MKCA suv namunalarini metrologik o'rganish uchun zarur shart-sharoitlar mavjudligini tekshirish: Metrologik attestatsiyaga taqdim etilgan suv namunalarining ICCA ni tartibga soluvchi hujjat loyihasining ToR va ushbu standartning D ilovasi talablariga muvofiqligini tekshirish; Suv namunalarining ICCA tomonidan taqdim etilgan o'lchov vositalarini tanlashning to'g'riligini tekshirish; Suv namunalarining ICCA tomonidan nazarda tutilgan o'lchov vositalaridan foydalanish shartlariga, o'lchov vositalari uchun me'yoriy hujjatlarda ko'rsatilgan ulardan foydalanish shartlariga muvofiqligini tekshirish; Suv namunalarini sertifikatlash uchun zarur bo'lgan o'lchov vositalari, yordamchi uskunalar, laboratoriya idishlari, reagentlar, materiallarning suv namunalarining mavjudligi, texnik holati va ICCA talablariga muvofiqligini tekshirish; ICCA suv namunalarini sertifikatlash uchun zarur bo'lgan aralashmalarni tayyorlash usullarining tavsiyalarga muvofiqligini tekshirish
2. Suv namunalarining ICCA sifat ko'rsatkichlarini eksperimental va hisoblash baholash dasturini tuzish.	Suv namunalari MKCA, tashkilot (korxona) metrologik xizmati, GNMC, OGMS ishlab chiqaruvchisi
3. Belgilangan xato tavsifi va uning tarkibiy qismlarining qiymatlarini baholash uchun suv namunalarining ICCA sifat ko'rsatkichlari qiymatlarini aniqlash bo'yicha tadqiqotlar o'tkazish, tadqiqot natijalarini rasmiylashtirish	ICCA suv namunalarini ishlab chiquvchi
4. Tasdiqlash: MKCA suv namunalarining sifat ko'rsatkichlarini aniqlash bo'yicha tadqiqotlar o'tkazish; ICCA suv namunalarining sifat ko'rsatkichlari qiymatlarini belgilash; Suv tarkibining (xususiyatlarining) aniqlangan komponenti uchun o'lchov xatosi me'yorlarini tanlash (hisoblash). O'lchov xatosining belgilangan xarakteristikasining hisoblangan qiymatlarining o'lchov xatosi standartlariga muvofiqligini tekshirish. Laboratoriyada suv namunalarining IQCAni amalga oshirishda o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish tartib-qoidalari va standartlari asosliligini tahlil qilish	Suv namunalari MKCA, tashkilot (korxona) metrologik xizmati, GNMC, OGMS ishlab chiqaruvchisi
5. Tavsiyalarga muvofiq, uni ishlab chiqish uchun materiallar, shu jumladan sifat ko'rsatkichlarini belgilash uchun materiallar metrologik ekspertiza natijalari bo'yicha ICCA tomonidan suv namunalarini sertifikatlash	MKCA suv namunalarini sertifikatlovchi tashkilot [tashkilot (korxona), GNMC, OGMS metrologik xizmati]

Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usulini attestatsiyadan o'tkazish to'g'risidagi guvohnoma shakli MKCA suv namunalarini sertifikatlashni amalga oshirgan tashkilot (korxona) nomi SERTIFIKAT № ICCA tomonidan suv namunalarini sertifikatlash to'g'risida Suv namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usuli ________________________________________________________________________ o'lchangan miqdorning nomi, o'lchash usuli, suv turlari tomonidan ishlab chiqilgan ________________________________________________________________ suv namunalarining ICCA ni ishlab chiqqan tashkilot (korxona) nomi va ________________________________________________ tomonidan tartibga solinadi hujjatning nomi va nomi GOST R 8.563-96 bo'yicha sertifikatlangan. Sertifikatlash _____________________________________ natijalari bo'yicha o'tkazildi. ish turi: ishlab chiqish uchun materiallarni metrologik ekspertizadan o'tkazish ________________________________________________________________________ Suv namunalarining MCCA, nazariy yoki uchuvchi o'rganish Suv namunalarining ICAC, boshqa ish turlari MKCA ning metrologik talablarga javob beradigan suv namunalarini sertifikatlash natijalari G.1 va G.2 jadvallarida keltirilgan (qabul qilingan ehtimollik bilan). P = 0,95). G.1-jadval G.2-jadval MKCAni amalga oshirishda laboratoriyadagi suv namunalari quyidagilarni ta'minlaydi: Tahlil tartibini operativ nazorat qilish (yagona nazorat tartibini amalga oshirishda xatolikni baholash asosida); Tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish (takrorlanishning standart og'ishi, laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi, xatolik barqarorligini nazorat qilish asosida). Tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish algoritmi suv namunalarining ICCA hujjatida keltirilgan. Tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish tartiblari laboratoriyaning Sifat bo'yicha qo'llanmasida belgilanadi. berilgan sana Tashkilot (korxona) rahbari ________________ ________________ shaxsiy imzo imzo transkripti Chop etish joyi

Bibliografiya

	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Miqdoriy kimyoviy tahlil usullarining aniqligi, to'g'riligi, aniqligi ko'rsatkichlari. Baholash usullari. - M.: IPK Standartlar nashriyoti, 2004 yil
	VIM metrologiya bo'yicha xalqaro terminlar lug'ati (ruscha-inglizcha-nemischa-ispancha metrologiyadagi asosiy va umumiy atamalarning lug'ati). - M.: IPK Standartlar nashriyoti, 1998 yil
PR 50.2.002-94	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. O'lchov vositalarining chiqarilishi, holati va ishlatilishi, o'lchovlarni amalga oshirishning sertifikatlangan usullari, standartlari hamda metrologiya qoidalari va normalariga rioya etilishi ustidan davlat metrologiya nazoratini amalga oshirish tartibi. - M.: VNIIMS, 1994 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Metrologik nazorat va nazorat yuridik shaxslarning metrologiya xizmatlari tomonidan amalga oshiriladi. - M.: VNIIMS, 1994 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. O'lchovlarni bajarish usullarini ishlab chiqishda o'lchash usullari va vositalarini tanlash. Umumiy holat. - M.: VNIIMS, 1989 yil
PR 50.2.009-94	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. O'lchov vositalarining turini sinovdan o'tkazish va tasdiqlash tartibi (1-sonli o'zgartirish bilan). - M.: VNIIMS, 1994 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Aralashmalar sertifikatlangan. Rivojlanish uchun umumiy talablar. - M.: IPK Standartlar nashriyoti, 2004 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. O'lchov xatolarining natijalari va xususiyatlari. Taqdimot shakllari. Mahsulot namunalarini sinash va ularning parametrlarini kuzatishda foydalanish usullari. - M.: VNIIMS, 2004 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. "O'lchovdagi noaniqlikni ifodalash bo'yicha ko'rsatmalar" ni qo'llash. - M.: IPK Standartlar nashriyoti, 2001 yil
	O'lchov noaniqligini ifodalash bo'yicha ko'rsatma. - Per. ingliz tilidan. - S.-Pb .: VNIIM ularni. DI. Mendeleev, 1999 yil
	EURACHIM/SITAC qo'llanmasi // Analitik o'lchovlardagi noaniqlikning miqdoriy tavsifi. - 2-nashr, 2000. - Per. ingliz tilidan. - S.-Pb.: VNIIM im. DI. Mendeleev, 2002 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Miqdoriy kimyoviy tahlil natijalarini ichki sifat nazorati. - Yekaterinburg: UNIIM, 2002 yil
PR 50.2.013-97	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Yuridik shaxslarning metrologiya xizmatlarini o'lchovlarni amalga oshirish va hujjatlarni metrologik ekspertizadan o'tkazish usullarini attestatsiyadan o'tkazish huquqiga akkreditatsiya qilish tartibi. - M.: VNIIMS, 1997 yil
	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Jarayonni boshqarishda o'lchovlarning samaradorligini ta'minlash. Cheklangan dastlabki ma'lumot bilan o'lchov xatosini baholash. - M.: IPK Standartlar nashriyoti, 2004 yil
R 50.2.008-2001	O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari. Metrologik ekspertiza mazmuni va tartibi. - M.: IPK Standartlar nashriyoti, 2001 yil

Kalit so‘zlar: tabiiy, ichimlik, chiqindi suvlar namunalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish metodologiyasi (suv namunalari MCCA), o'lchash xatolar standartlari, atributli o'lchov xatosi xususiyatlari, suv namunalari MCCA sifat ko'rsatkichlari

Amalda, fan sifatida analitik kimyoning barcha yutuqlari uning yakuniy mahsulotida amalga oshiriladi - kimyoviy tahlil texnikasi muayyan ob'ekt.

Sifatli kimyoviy tahlil usullari va tahlil ob'ekti moddalarini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish usullari mavjud. Kimyoviy tahlilning sifat va miqdoriy jarayonlarini bir usulda ketma-ket tasvirlash mumkin.

Kimyoviy tahlil usuli Tahlil ob'ektining moddalari - qo'llanilgan tahlil usuliga muvofiq operatsiyalar va qoidalar ketma-ketligi tasvirlangan hujjat, ularning bajarilishini olishni ta'minlaydi. kimyoviy tahlil natijasi o'rnatilgan tahlil ob'ektining o'ziga xos moddasi xato xususiyatlari yoki noaniqlik miqdoriy tahlil usullari uchun va sifat tahlil usullari uchun - belgilangan ishonchlilik bilan.

Kimyoviy tahlil natijasi, masalan, quyidagi tarzda taqdim etilishi mumkin: sifatli tahlil usuli bo'yicha sifatli reaktsiyalar Bakcharskoe koni rudasi moddasi namunasida 100% ishonch bilan temir borligi aniqlandi; dikromatometriya yordamida miqdoriy tahlil qilish usuliga ko'ra, Bakcharskoe konining ruda moddasi namunasidagi temir miqdori (40 ± 1)% ni tashkil etishi, ishonch darajasi 0,95 ekanligi aniqlandi.

Kimyoviy tahlilning har bir usuli kimyoviy tahlilning har qanday usulidan foydalanishga asoslangan.

Kimyoviy tahlil usullari nomlariga misollar:

Ichimlikdagi kadmiy, mis va qo'rg'oshin ionlarining massa kontsentratsiyasini o'lchash usuli, tabiiy va kanalizatsiya yalang'och voltametriya usuli .

Massa kontsentratsiyasini o'lchash metodologiyasi poliklorlangan dibenzo-p-dioksinlar va dibenzofuranlar atmosfera havosi namunalarida xromato-massa spektrometriyasi orqali.

X-MET tipidagi METOREX (Finlyandiya) rentgen-flüoresan analizatorlari yordamida tuproq va tuproqdagi og'ir metallarning massa ulushini o'lchash usuli.

Moddaning kimyoviy tahlili murakkab ko'p bosqichli jarayon bo'lib, u odatda tahlil metodologiyasida tavsiflangan ma'lum bir ketma-ketlikda amalga oshiriladi. muayyan ob'ekt.

Moddaning har qanday namunalarini, shu jumladan atrof-muhit ob'ektlari moddasi namunalarini tahlil qilish uning bosqichlarining ma'lum bir ketma-ketligida amalga oshiriladi:

1. Moddadan namuna olish (ekologiya sohasida);

2. Analizlanuvchining vakillik laboratoriyasi va analitik namunasini olish;

3. Analitik signalni o'lchash uchun tahlil qiluvchi moddaning namunasini tayyorlash;

4. O'lchovlar va o'lchov vositalarini tayyorlash uchun sharoit yaratish;

5. Etalon moddani tayyorlash (standart);

6. etalonlarning analitik signalini to'g'ridan-to'g'ri o'lchashni amalga oshirish va tahlilning fizik usullarini qo'llashda standart bilan taqqoslash usulini tayyorlash;

7. Moddaning tahlil qilinayotgan namunasining analitik signalini bevosita o'lchashni amalga oshirish;

8. To'g'ridan-to'g'ri o'lchovlar natijalarini qayta ishlash - komponentlarni aniqlash va tahlil qilinadigan moddaning namunasidagi tahlil qiluvchi moddaning tarkibini hisoblash (bilvosita o'lchovlar);

9. Kimyoviy tahlil natijasining aniqligini (takrorlanishi, takrorlanishi) va to'g'riligini tekshirish orqali uning maqbulligini baholash;

10. Tahlil ob'ekti moddasi namunasining kimyoviy tahlili natijalarini ro'yxatga olish.

Ekolog xizmatlardan foydalanishga majburdir analitik laboratoriyalar, Atrof-muhit moddalarining kimyoviy tahlilini o'tkazish huquqi uchun akkreditatsiya qilingan laboratoriya xodimlari o'zlarining texnik malakasini bir necha bor tasdiqlagan yuridik jihatdan mustaqil laboratoriya hisoblanadi. Metodologiya milliy (GOST) yoki sanoat (OST) standarti yoki sanoat hujjati (RD, PND F) sifatida tasniflanishi kerak.

Atrof muhitga salbiy ta'sirni nazorat qilish uchun korxona laboratoriyasida atmosfera havosini muhofaza qilish bo'yicha tashkiliy hujjatlarga qo'yiladigan talablarga misol. Laboratoriyada quyidagi hujjatlar bo'lishi kerak:

Laboratoriya to'g'risidagi nizom, uning pasporti;

Akkreditatsiya (attestatsiya) to'g'risidagi hujjatlar;

Davlat metrologiya organlari tomonidan o'lchov vositalarini tekshirish sertifikatlari

nazorat qilinadigan ob'ektlarning tarkibi va xususiyatlarining davlat standarti namunalari uchun pasportlar;

Amalga oshirilgan o'lchovlarning ichki va tashqi sifatini nazorat qilish natijalari;

Namuna olish dalolatnomalari va ularni ro'yxatga olish jurnallari;

Sertifikatlangan o'lchash usullari;

Atrof-muhitga ta'sir monitoringi natijalari jurnallari.

Moddaning, shu jumladan ekologik ob'ektning namunasini miqdoriy kimyoviy tahlil qilish natijasi quyidagicha ifodalanadi: massa ulushi w (A) yoki aniqlangan A komponentining massa kontsentratsiyasi, C m (A).

Ekolog, masalan, atrof-muhit ob'ektlari moddasining ifloslanishini baholashda, kimyoviy tahlil uchun analitik laboratoriyaga og'irligi 1 gacha bo'lgan qattiq, suyuq, gazsimon yoki geterofazali moddalarning tanlangan namunalarini taqdim etadi. kg. U to'liqlikka qiziqadi Kimyoviy tarkibi yoki bir yoki bir nechta komponentlarning (atomlar, izotoplar, ionlar, molekulalar yoki bir xil xususiyatlarga ega bo'lgan molekulalar guruhi shaklida) tarkibi - tahlil ob'ekti moddasi namunasida - tuproqda, o'simliklarda, tub cho'kindilarda, tabiiy suvlarda, atmosfera havosida va boshqa ekologik ob'ektlarda.

Massa ulushi w (A) komponent A massa nisbati hisoblanadi m (A) komponent A, namunada mavjud bo'lgan moddaning modda namunasining umumiy massasiga m (narsa), tahlilga o'tgan:

w (A) \u003d m (A) / m(element), w / r

Komponentning massa ulushi A moddaning namunasida uning foiziga aylantirilishi mumkin:

w (A) \u003d × 100,%

Suyuq komponentning hajm ulushi A suyuq modda yoki gazsimon komponent namunasida A Gazsimon moddaning namunasida quyidagicha hisoblanadi:

w (A) \u003d 100,%,

Qayerda V (A) - suyuq yoki gazsimon komponentning hajmi A jami V jami suyuq yoki gazsimon moddaning namunalari;

Xalqaro amaliyotda ular massa ulushini komponentning bir qismi sifatida boshqa ko'p sonli qismlarga ifodalash usulidan foydalanadilar:

yuzga qism , %, pph, g∙100/kg;

mingga qism , ‰, ppt, g/kg;

millionga qismlar , ppm, mg/kg, g/t;

milliardga qism , ppb, mkg/kg, mg/t;

Komponentning miqdorini aniqlash uchun A suyuq va gazsimon moddalarda tushuncha komponent kontsentratsiyasi A.

Komponent A konsentratsiyasi (C(A)) ko'p komponentli moddadagi ma'lum komponentning nisbiy tarkibini tavsiflovchi qiymat va komponent zarralari sonining nisbati sifatida aniqlanadi. A(komponentning molyar kontsentratsiyasi A, komponent ekvivalentining molyar konsentratsiyasi A) yoki komponentning massasi A ( komponentning massa kontsentratsiyasi A), suyuqlik yoki gazsimon moddaning ma'lum hajmi bilan bog'liq.

Komponentning kontsentratsiyasi har doim nomlangan qiymat bo'lib, komponent uchun mantiqiy bo'ladi A aniq ism. Bu konsentratsiyaning ta'rifida o'z aksini topadi, bu ta'kidlaydi gaplashamiz ko'p komponentli suyuqlik yoki gazsimon moddaning hajmida berilgan komponentning nisbiy tarkibi haqida.

Komponentning zarrachalari sonining asosiy o'lchov birligi (n) Xalqaro birliklar tizimida jismoniy miqdorlar(SI tizimi), 1984 yilda SSSRda foydalanish uchun qabul qilingan 1 mol. 1 mol atom (element), izotop, funktsional guruh, shu jumladan ion yoki molekula kabi strukturaviy kimyoviy birliklar shaklida bizni qiziqtirgan har qanday komponentning zarralari 6.022 ni o'z ichiga oladi. × 10 23 zarrachalar har qanday hajmda yoki moddaning massasida. minginchi qism 1 mol(bir nechta birlik) belgilandi mmol ( o'qing millimol).

Komponent zarrachalar soni A (n (A)) komponentning har qanday massasida A (m(A)) formula bo'yicha hisoblanadi:

n (A) \u003d m (A) / M (A), mol,

Qayerda m (A) - komponent massasi A, g; M (A) - komponentning nisbiy molyar massasi A, g/mol;

Jismoniy miqdorlar birliklarining xalqaro tizimida GOST 8.417-2002 “GSI. Miqdor birliklari", suyuq yoki gazsimon modda hajmidagi tarkibiy qismlar kontsentratsiyasining asosiy nomlari. komponentning molyar kontsentratsiyasi, mol / m 3, Va komponentning massa kontsentratsiyasi, kg / m 3.

A komponentining molyar konsentratsiyasi eritmada – C m (A) - komponentning zarracha soni tarkibi A n (A) hajm birligi uchun V

C m (A) \u003d n (A) / V; yoki C m (A) \u003d m (A) / [M (A) V. ]

Komponentning molyar kontsentratsiyasi bilan o'lchanadi mol / m 3; mol / dm 3, mmol / dm 3 mol/l.)

Hujjatlardagi ro'yxatga olish shakliga misol: C m (NaCl) \u003d 0,1 mol / dm 3 \u003d 0,1 mmol / sm 3 (da ichki foydalanish uchun analitik amaliyot va ro'yxatga olishning quyidagi shaklidan foydalaning: 0.1 M NaCl).

Analitik amaliyotda ham, turli shakllarda ham kasbiy faoliyat, shu jumladan ekologiya, massa birliklarida ifodalangan konsentratsiyadan foydalaning.

A komponentining massa kontsentratsiyasi ommaviy tarkibdir m (A) komponent A hajm birligi uchun V suyuq yoki gazsimon moddalar quyidagicha hisoblanadi:

C m (A) \u003d m (A) / V. ,

Komponentning massa kontsentratsiyasi bilan o'lchanadi kg / m 3; pastki ko'p birliklar ham ishlatiladi - g / m 3, g / dm 3, mg / dm 3 va hokazo. (laboratoriyada foydalanish uchun birlik ruxsat etiladi g/l, g/ml).

Yozish shakliga misol: C m (NaCl) \u003d 0,1 g / dm 3, (da ichki foydalanish uchun analitik amaliyot yozuv shakli C m (NaCl) \u003d 0,1 g / l \u003d 0,1 mg / ml ruxsat etiladi).

Komponentning massa kontsentratsiyasini bilish A eritmada siz uning molyar konsentratsiyasini hisoblashingiz mumkin va aksincha.

C m (A) \u003d C m (A) / M (A), Agar C m (A) da ifodalangan g / dm 3,

C m (A) \u003d C m (A) M (A), Agar C m (A) da ifodalangan mol / dm 3.

Eritmadagi komponentning konsentratsiyasini ifodalash usullari va konsentratsiyaning har xil turlari o'rtasidagi bog'liqlik 3-ilova.

Ekologiyada suyuq moddaning namunalaridagi aniqlangan komponentlarning tarkibi odatda birliklarda massa kontsentratsiyasi orqali ifodalanadi. g / dm 3, mg / dm 3, mkg / dm 3, gazsimon moddaning namunalarida - birliklarda g / m 3, mg / m 3 mkg / m 3.

Namuna massasi m (narsa) analitik tarozida, hajmda kerakli aniqlik bilan o'lchanishi mumkin V o'lchov asboblari yordamida kerakli aniqlik bilan o'lchash mumkin. Komponentning og'irligi A, m (A), yoki komponentning zarrachalari soni A, n (A), namunadagi moddalarni to'g'ridan-to'g'ri o'lchash mumkin emas, ularni faqat bilvosita o'lchash mumkin (tegishli formuladan foydalanib hisoblab chiqilgan, kalibrlash grafigidan topilgan). Shu maqsadda har xil miqdoriy kimyoviy tahlil usullari.