طرق تحديد الفورمالديهايد

جزء مشترك

تهدف هذه التقنية إلى تحديد تركيز الفورمالديهايد في الهواء في الجو من المستوطنات في حدود 0.01 - 0.3 ملغ / م 3 في حجم عينة من 20 ديسيوم 3. تستخدم لقياس التركيزات لمرة واحدة.

تعتمد الطريقة على ختم الفورمالديهايد من الهواء من خلال حل حمض الكبريتيك وتعريفه الضوئي وفقا لتشكيل الفورمالديهايد نتيجة التفاعل في المتوسطة الحمضية مع مركب الفينيل هيدروزينهايدروكلوريد ومركب الكلورو الأنظار.

إعداد الحلول

1 الماء المقطر. عند قياس تركيزات الفورمالديهايد في الهواء الغلاف الجوي، يتم استخدام المياه المقطرة الطازجة.

2 اليود، الحل 0.05 مول / دي إم 3 (0.1 ن.). الاستعداد من المواصفة القياسية.

3 النشا، حل 0.5٪. 0.25 غرام من النشا مختلطة مع 10 سم 3 من الماء حتى يتم الحصول على تعليق موحد. بحلول 40 سم 3 من المياه تسخينها إلى 60 - 70 درجة مئوية تضاف مع تعليق التحريك المستمر من النشا، غلي 1 دقيقة ومبردة.

4 حمض الكبريتيك، حل 20٪. بحلول 80 سم 3 من الماء المقطر، يتم إضافة 11 سم 3 من حمض الكبريتات المركزة بحذر.

5 حمض الهيدروكلوريك، حل 10٪. بنسبة 78.1 سم 3 من الماء المقطر، 21.9 سم 3 حمض الهيدروكلوريك المركزة تضاف غارقة.

6 هيدروكسيد الصوديوم، حل 20٪. 20 غرام هيدروكسيد الصوديوم يتم حلها في الماء المقطر. يتم ضبط مستوى الصوت إلى 100 سم 3.

7 ثيوسلفات الصوديوم، محلول 0.1 مول / دي إم 3 (0.1 ن.). الاستعداد من المواصفة القياسية.

8 phenylhydrazine مالحة، 5٪ الحل. يتم إذابة 5 غرام من فينيلودرازين من حمض الهيدروكلوريك بالماء المقطر. يتم ضبط مستوى الصوت إلى 100 سم 3. تم إعداد الحل في يوم التحليل. إذا كان لديك MUTI، فلترت من خلال مرشح "الشريط الأزرق".

9 مزيج من الإيثانول مع فينيلهيدرازين. إلى 10 سم 3 من الإيثانول سكب 2 سم 3 من محلول هيدرالات فينيل 5٪ ويحرك.

10 الكلورامين ب، حلا 0.5٪. 0.25 غرام من الكلور ب يتم حلها بالماء المقطر. يتم ضبط مستوى الصوت إلى 50 سم 3. تم إعداد الحل في يوم التحليل.

11 الحل الأصلي من الفورمالديهايد (C \u003d 10 ميكروغرام / سم 3). يتم إعداد حل الفورمالديهايد حوالي 1٪، حيث يتم إذابة 2.5 سم 3 من Formalin في الماء في قارورة قابلة للقياس بسعة 100 سم 3 ثم يتم تحديدها بدقة من خلال تركيز المعايرة الائزمة. بعد تحديد تركيز الفورمالديهايد في الحل المقابل للتخفيف، يتم إعداد حل يحتوي على 10 ميكروغرام / سم 3 من المواد.

12 حل العمل الفورمالديهايد (C \u003d 1 ميكروغرام / سم 3). 10 سم 3 من الحل الأولي (انظر القائمة 11) مخففة في قارورة قياس إلى 100 سم 3 مع الماء. يتم إعداد الحل قبل الاستخدام.

13 محلول الامتصاص هو حمض الكبريتيك، حل 0.005 مول / DM 3. تحضير إضافة 0.27 سم 3 حمض الكبريتيك المركزة إلى 1000 سم 3 ماء مقطورة.

الجدول 6 - الحلول لإنشاء خاصية المعايرة عند تحديد تركيز الفورمالديهايد

إنشاء خصائص المعايرة

يتم تثبيت مميزة المعايرة، معربا عن اعتماد الكثافة البصرية للحل على تركيز الفورمالديهايد، في خمس سلسلة من الحلول للتخرج. يتم إعداد كل سلسلة تتكون من ستة حلول من محلول الفورمالديهايد طازج.

يتم إعداد حلول لإعداد خصائص المعايرة في قوارير الأبعاد بسعة 100 سم 3. للقيام بذلك، يتم سكب حل العمل من الفورمالديهايد في كل قارورة وفقا للجدول. 6، إحضار وحدة التخزين عن طريق امتصاص الحل إلى التسمية ورفع جيدا.

لإنشاء مميزة للمعايرة، تتم إضافة 1.2 سم 3 من الخليط الطازج من الإيثانول مع الفينيلهيدرازين إلى أنبوب 5 سم 3 من كل حل، مما أثار. بعد 15 دقيقة، يتم إضافة حل 1 سم 3 0.5٪ من الكلور B وخلط مرة أخرى. بعد 10 دقائق، يتم إضافة 2 سم 3 من محلول حمض الكبريتي بنسبة 20٪ إلى كل عينة، مما أثار. بعد 10 دقائق، يتم قياس الكثافة البصرية عند 520 وحدة نمس أخرى فيما يتعلق بالمياه في Cuvettes بمسافة بين مرافق العمل 20 ملم. في الوقت نفسه، يتم قياس الكثافة البصرية للحل الصفر: 5 سم 3 من حل الامتصاص، والتي تتم إضافة نفس الكواشف. يتم العثور على القيم الفعلية للكثافة البصرية من خلال الفرق في الكثافة البصرية للحلول الحل للتخرج وحل الصفر.

اختيار عينة

لتحديد تركيز الفورمالديهايد من جانب واحد، يطمح الهواء الاختبار عبر جهاز امتصاص ريختر مليء 6 سم 3 من حل الامتصاص مع معدل تدفق من 1 DM 3 / min لمدة 20 دقيقة. يتم تحليل العينة في يوم الاختيار.

أداء القياس

يتم نقل الأنبوب إلى 5 سم 3 من حل العينة، يضاف 1.2 سم 3 من مزيج طازج من الإيثانول مع فينيلهادرازين، مما أثار. بعد 15 دقيقة، تم إضافة محلول الكلور بنسبة 1 سم بنسبة 0.5٪ وتقلص. بعد 10 دقائق، يضاف 2 سم 3 من محلول حمض الكبريتي 20٪ إلى العينة ومرة \u200b\u200bأخرى. بعد 10 دقائق، يتم قياس الكثافة البصرية عند 520 وحدة نمس أخرى فيما يتعلق بالمياه في Cuvettes بمسافة بين مرافق العمل 20 ملم. وبالمثل، يتم تحليل ثلاث عينات صفرية، والتي تستخدم 5 سم 3 من محلول الامتصاص. يجب أن يكون الوقت من إضافة آخر كاشف لقياس الكثافة البصرية لجميع العينات هو نفسه. يجب ألا يتجاوز متوسط \u200b\u200bقيمة الكثافة البصرية للعينة الصفر 0.04.

يتم تحديد كتلة الفورمالديهايد في العينة من خلال خصائص المعايرة المثبتة من خلال الفرق في الكثافة البصرية لحلول النماذج ومتوسط \u200b\u200bالكثافة البصرية لعينات الصفر.

يتم إجراء حساب نتيجة القياس من قبل الصيغة:

حيث: C هو التركيز الشامل (MG / M3) جزيئات معلقة في الهواء

v أ - حجم الحل الذي اتخذه إلى التحليل، انظر 3

v p - الحجم العام لحل العينة، انظر 3

v o - حجم عينات الهواء المقدمة إلى N.U.، DM 3.

تلوث الأمونيا الفينول في الغلاف الجوي

النظام الصحي والبيئة
تقنين الاتحاد الروسي

4.1. طرق التحكم. العوامل الكيميائية

تعليمات منهجية
لتحديد تركيزات المواد الكيميائية
المواد في مياه المركزية
إمدادات المياه الاقتصادية والشرب

مجموعة من التعليمات المنهجية

وزارة الصحة في روسيا

موسكو 1997.

1. أعدها الفريق الإبداعي للمتخصصين في التركيب: Malysheva A.G. (رئيس)، Zinoviev N.P.، Suvorova Yu.b.، Crowbanikov E.g.، Toporova I.N.، Evstigneeva MA، بمشاركة Kucherenko A.I. (لجنة الدولة الروسية).

2. وافق ووضع حيز التنفيذ من قبل نائب رئيس لجنة الدولة الأولى من روسيا - نائب رئيس الدولة الدكتور الصحية في الاتحاد الروسي S.V. سيمينوف في 31 أكتوبر 1996

منطقة التطبيق

تعليمات منهجية لتحديد التركيزات المواد الكيميائية في الماء، المقصود للاستخدام من قبل الإشراف الصحية والأوبياء الوبائي في تنفيذ السيطرة على الدولة على الامتثال لجودة نوعية المياه إمدادات المياه الاقتصادية والشربية المركزية، ومنظمات إدارة المياه، ومختبرات تصنيع الشركات السيطرة على حالة المسطحات المائية، كما وكذلك معاهد البحث العامل في كائنات مياه النظافة.

يتم تطوير التعليمات المنهجية المضمنة في المجموعة وفقا لمتطلبات GOST أساليب القياس "PAST 8.010-90"، GOST 17.0.0.0.02-79 "حماية الطبيعة. الدعم المترولوجي للتحكم في تلوث الجو والمياه السطحية والتربة. الأحكام الأساسية ". تحتوي المجموعة على تقنيات لقياس تركيزات 40 مادة كيميائية.

تستخدم التقنيات باستخدام الأساليب الفيزيائية الحديثة لدراسة اللوني الغازي مع أنواع مختلفة من الكشف، ومعتمدة من الناحية المستردة والسماح للتحكم في محتوى المواد الكيميائية على المستوى وأقل عدد أقل من تركيزاتها القصوى المسموح بها في المياه المثبتة في Sanpin 2.1.4.59-96. يشرب الماءوبعد متطلبات صحية لجودة المياه لأنظمة إمدادات مياه الشرب المركزية. مراقبة الجودة "، والمواد غير المدرجة في قائمة وثيقة جديدة - في" القواعد الصحية والقواعد الصحية للحماية من التلوث ".

تتم الموافقة على التعليمات المنهجية واعتمادها في اجتماع مشترك لمجموعة رئيس لجنة الخبراء المعنية بالمختبرات الصحية والصحية "القضية المختبرية والدعم المترولوجي للمختبرات" للجنة الدولة للإمدادات العامة وروسيا ومكتب الأساليب الفيزيائية الكيميائية من مشكلة لجنة المشكلة " الأساس العلمي البيئة من النظافة البيئية. "

4.1. طرق التحكم. العوامل الكيميائية

تعليمات منهجية
من خلال الرد على تعريف الكروماتوغرافي
الفورمالديهايد في الماء

تضع هذه التعليمات المنهجية طريقة تحليل التردد الكمي لترخيص الترجمة من مياه إمدادات المياه الاقتصادية والشرب المركزية لتحديد محتوى الفورمالديهايد في نطاق تركيزات 0.02 - 10.0 ملغ / م 3.

الخلد ch2o. الوزن 30.03.

الفورمالديهايد هو غاز متعمد مع رائحة مزعجة حادة. نقطة انصهار - 92 درجة مئوية، نقطة الغليان - 19 درجة مئوية جيد قابل للذوبان في الماء والإيثانول والأثير. البوليمير بسهولة.

يحتوي الفورمالديهايد على سمية شاملة، مزعجة على الأغشية المخاطية من الجهاز التنفسي العلوي والعين والجلد. يبلغ الحد الأقصى للتركيز المسموح به في المياه من مرافق المياه والمياه والشرب والثقافة والمحلية 0.05 ملغ / دي إم جي، إلى فئة المخاطر الثانية.

1. خطأ القياس

تضمن هذه التقنية القياسات مع خطأ لا يتجاوز ± 22٪، مع احتمال ثقة من 0.95.

2. طريقة القياس

يتم إجراء قياسات تركيز الفورمالديهايد من قبل الكروماتوجرافيا الرجعية. تستند الطريقة إلى تفاعل الفورمالديهايد مع 2،4-Dinitrophenylhydrazine في وسط حمضي مع تشكيل فورمالديهايد 2،4 دينتروفينيل Hydrazone Formaldehyde، تليها تحليل كروماتوجرافي للغاز لمشتقات مشتقة على كروماتوجرافيا مع كاشف مؤين لهام.

انخفاض الحد الأدنى في حجم عينة تحليل من 0.02 ميكروغرام.

لا يتداخل التعريف مع الهيدروكربونات والكحول والألدهيد والأحماض والفينول وغيرها من المركبات العضوية.

3. أدوات القياس، الأجهزة المساعدة، المواد، الكواشف

عند إجراء القياسات، تطبق القياسات التالية والأجهزة المساعدة والمواد والكواشف.

3 .1 . أموال قياسات

كروماتوجراف غاز مع كاشف مؤين للهب
بارومتر Aneroid M-67	تو 2504-1797-75.
موازين الموسيقى التحليلية 200
قياس المسطرة
المكبر قياس	GOST 8309-75.
تدابير هائلة	GOST 7328-82E.
MSH-10M Microfits	GOST 8043-75.
مختبر الأطباق الزجاجية
ساعة توقيت SDS PR-1-2-000	GOST 5072-79.
مقياس مختبر ميزان الحرارة TL-2، حدود القياس 0 - 100 درجة С، قسم السعر 1 °

3 .2 . مساعد الأجهزة

عمود الكروماتوغرافي المصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ 3 أمتار القطر الداخلي 3 مم
ماء الحمام	تو 64-1-2850-76.
المبخر فراغ الدوراني	MRTU 25-11-67-77.
مضخة مياه كهربائية	GOST 10696-75.
تقطير	تو 61-1-721-79.
مخفض الهيدروجين	تو 26-05-463-76.
مخفض الأكسجين	تو 26-05-235-70.

3 .3 . مواد

3 .4 . الكواشف

الأسيتون، ch.d.a.
ماء مقطرة
الهكسان، H.	تو 6-09-4521-77.
2،4-dinitrophenylhydrazine، ح.	تو 6-09-2394-77.
اليود، ch.d.a.
كلوريد حمض الهيدروكلوريك، H.ch.، رر. 1.19 جم / سم 3
النشا للذوبان (AMYLODEXTRIN)، Ch.D.
هيدروكسيد الصوديوم، X.CH.
ثيوسلفات الصوديوم، ch.d.a.	تو 6-09-2540-72.
SILICONE SE-30، 5٪ على الحبوب Chromaton N-AW-DMCS 0.1 - 0.125 مم (Chemapol، جمهورية التشيك)
Toluene، Ch.D.A.
الفورمالين، 40٪ محلول الفورمالديهايد في الماء

4. متطلبات السلامة

4.1. عند العمل مع المفاعلات، تم الالتزام بمتطلبات الأمان بالمواد السامة والكاوية والقابلة للاشتعال بموجب GOST 12.1.005-88.

4.2. عند إجراء القياسات باستخدام Chromatograph Gas، يتم اتباع قواعد السلامة الكهربائية وفقا ل GOST 12.1.019-79 ودليل التعليمات.

5. متطلبات مؤهلات المشغلين

يسمح القياسات بإجراء مؤهلات مهندس كيميائي، مع خبرة في كروماتوجراف غاز.

6. ظروف القياس

عند إجراء القياسات، يتم اتباع الشروط التالية.

6.1. يتم تنفيذ عمليات إعداد الحلول وإعداد العينات إلى التحليل في ظل الظروف العادية وفقا ل GOST 15150-69 في درجة حرارة الهواء (20 ± 10) درجة مئوية، ضغط الغلاف الجوي 630 - 800 ملم زئبق. والرطوبة الجوية لا تزيد عن 80٪.

6.2. يتم إجراء القياسات الموجودة على كروماتوغراف الغاز بموجب الظروف الموصى بها من خلال الوثائق الفنية للجهاز.

7. التحضير للقياسات

قبل إجراء القياسات، يتم تنفيذ الأعمال التالية: إعداد الحلول، وإعداد عمود الكروماتوغرافي، وضع خصائص المعايرة، اختيار وإعداد العينات.

7 .1 . طبخ حلول

10٪ محلول حمض الهيدروكلوريك. 24.1 CM3 الأحماض (PL. 1.19 G / CM3) يتم وضعها في قارورة أبعاد بسعة 100 سم 3، جلب إلى الملصق بالماء المقطر ومختلطة جيدا. العمر الافتراضي للحل هو 2 أسابيع.

2 م حل حمض الهيدروكلوريك. 73 CM3 الأحماض (pl. 1.19 جم / سم 3) يتم وضعها في قارورة قياس بسعة 1000 سم 3، والتي يتم إحضارها إلى الملصق بواسطة الماء المقطر ومختلطة جيدا. العمر الافتراضي للحل هو 2 أسابيع.

20٪ حل هيدروكسيد الصوديوم. يتكون 20 غرام من الكاشف في قارورة قياس بسعة 100 سم 3، جلب إلى الملصق بالماء المقطر وأثار جيدا. العمر الافتراضي للحل هو 30 يوما.

0.1 م يتم إعداد حل اليود من Fixanal عن طريق التعليمات التطبيقية.

0.1 م الحل ثيوسلفات الصوديوم يتم إعداده من Fixanal.

يتم وضع 0.5٪ من النشا 0.5 غرام من النشا في قارورة قياس بسعة 100 سم 3، وإحضار الملصق إلى التسمية المختلطة تماما. الاستعداد في يوم التحليل.

يتم إعداد حل الفورمالديهايد الأصلي 1٪ للتخرج من الفورمالين. يتم وضع 26 سم 3 من الفورمالين في قارورة قياس بسعة 1000 سم 3، جلب إلى الملصق بالماء المقطر ومختلط جيدا. يتم تحديد المحتوى الدقيق للنورمالديهايد في حل التخرج بواسطة طريقة اليودوميتري. إلى 1.0 سم 3 من حل مائي 1٪ من الفورمالديهايد، أضف 10 سم 3 من الماء المقطر، 10 سم 3 0.1 متر من محلول اليود وقطرات حل هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 20٪ إلى لون أصفر فاتح مستدام. يتم إغلاق القارورة بمكونات ومغادرة لمدة 10 دقائق، وبعد ذلك يتم تحمضه 5 سم 3 سم لمدة 10٪ من حمض الهيدروكلوريك وبعد 10 دقائق، مضيفا عدة قطرات من محلول النشا بنسبة 0.5٪، المعايرة مزيج من محلول ثيوسلفات الصوديوم 0.1 م ( اختبار التشغيل).

يتم احتساب تركيز الفورمالديهايد في الحل الأولي بواسطة الصيغة:

ج \u003d (أ - ب) ∙ ك، أين

a - حجم حجم (CM3) 0.1 متر من ثيوسولفيت الصوديوم، الذي جاء مع المعايرة من تجربة الاختبار؛

b - حجم (CM3) من محلول ثيوسلفات الصوديوم 0.1 م، والذي وصل إلى المعايرة من العينة؛

ك هو معامل يساوي 1.5 ملغ / سم؛

فترة تخزين من حل الفورمالديهايد 14 يوما في قارورة زجاج داكن.

حل العمل رقم 1 الفورمالديهايد ( من عند \u003d 10 ملغ / dm3) في الماء المقطر مستعد من الحل الأولي. وقت التخزين لا يزيد عن 7 أيام.

حل العمل 2 الفورمالديهايد ( من عند \u003d 0.1 ملغ / دي إم 3). 1.0 سم 3 من حل العمل رقم 1 من الفورمالديهايد ( من عند \u003d 10 ملغ / dm3) وضعت في قارورة قياس بسعة 100 سم 3، وتعديلها على تسمية بالماء المقطر وتقلص جيدا. تم إعداد الحل في يوم التحليل.

حلا بنسبة 0.02٪ من 2،4 دينتروفينيل هيدرزين في 2 م حمض الهيدروكلوريك. 50 ملغ من الكاشف مصنوع في قارورة قياس بسعة 250 سم 3، مع تعديلها على تسمية من 2 متر بحمض ومختلطة جيدا. العمر الافتراضي للحل هو 30 يوما.

7 .2 . تحضير كروماتوغرافي مكبرات الصوت

قبل ملء فوهة، يتم غسل عمود الكروماتوغرافي بالماء المقطر، والأسيتون، والحكاسيم وتجفيفه في غاز خامل. يتم ملء عمود الكروماتوغرافي بواسطة فوهة مع مضخة مياه مياه فراغ. يتم إغلاق نهايات العمود بالألياف الزجاجية ودون الاتصال بالكاشف، مكيفة الهواء في حاملة الغاز (النيتروجين) الحالي بمعدل تدفق قدره 40 سم 3 / دقيقة عند درجة حرارة 200 درجة مئوية لمدة 12 ساعة لمدة 12 ساعة. بعد التبريد، يتم توصيل العمود بالكشف، واكتب خط الصفر في وضع العمل. إذا لم يكن هناك انجراف من خط الصفر، فإن العمود جاهز للعمل.

حجم الفورمالديهايد من الفورمالديهايد رقم 1 ( من عند \u003d 10 ملغ / دي إم جي 3)، CM3

حجم حل العمل من الفورمالديهايد رقم 2 ( من عند \u003d 0.1 ملغ / دي إم / دي إم 3)، CM3

يتم إحضار الحلول بالماء المقطر إلى حجم 1.0 سم 3 (باستثناء الحل رقم 6)، ثم يتم نقلها إلى أنبوب على شكل مخروط بسعة 10 سم 3 وبعد حزمة من السائل، ويتم أخذ الطبقة السفلية المائية تجاهل. تبخرت طبقة Toluene العلوية التي تحتوي على 2،4-Dinitro-phenyltidrazon الفورمالديهايد، إلى الجفاف على مبخر دائري (في تيار النيتروجين) في حمام مائي إلى 35 إلى 40 درجة مئوية. تضاف المترسيت الأصفر والأحمر من قبل Microchphere 50 MM3 من Toluene ورفق لإذابة تماما الترسب. يتم حقن 2 MM3 من الحل الناتج في مبخر من كروماتوجرافيا للتحليل وفقا للشروط التالية:

درجة حرارة ترموستات المتحدثين
درجة حرارة المبخر
كاشف درجة الحرارة
تدفق الغاز الناقل (النيتروجين)
استهلاك الهيدروجين
استهلاك الهواء	250 سم 3 / دقيقة
المضخم
حركة الشريط الرسمي
2،4-dinitrophenylhydrazone الفورمالديهايد عقد الوقت	2 دقيقة 5 ثوان
tolola عقد الوقت	35 SEC7.3). 9. حساب نتائج القياس يتم احتساب تركيز الفورمالديهايد في الماء (MG / DM3) بواسطة الصيغة: م. - كتلة الفورمالديهايد في العينة الموجودة عن طريق مميزة التخرج، MKG؛ الخامس. - حجم عينة المياه التي اتخذت للتحليل، CM3. تم تطوير تعليمات منهجية من قبل A.G. Malysheva (NII من البيئة البشرية النظافة البيئية المسماة باسم Sysin Ramne)، A.A. Uzubovy، يو. فريدو (المركز التحليلي للمعهد الجيولوجي للأكاديمية الروسية للعلوم).

المجموعة K29.

المعيار بين الولايات

أثاث ومواد الخشب والبوليمر

طريقة لتحديد تخصيص الفورمالديهايد وغيرها من التقلب الضار

المواد الكيميائية في الغرف المناخية

الأثاث والأخشاب والبوليمرات.

طريقة لتحديد الفورمالديهايد وغيرها من المواد الكيميائية الجولية في

الهواء من الغرف المناخية

الثور 79.97.140.

تاريخ الإدارة

مقدمة

1 تم تطويره من قبل المعهد التكنولوجي للتصميم الكلوي لجميع الأثاث (VYCHIM)، معهد البحوث الروسية العالمية لصناعة النجارة (VNIIDEV) والمركز العلمي والعملية للخبرة الصحي في لجنة الدولة

مقدم من الأمانة الفنية للمجلس الدولي للتوحيد القياسي والتقسيط وإصدار الشهادات

2 اعتمدها مجلس الطريق للتوحيد القياسي والتقسيط وإصدار الشهادات

اسم الدولة	اسم هيئة التقييس الوطنية
جمهورية بيلاروسيا	belstandard.
جمهورية مولدوفا	مولدافيا القياسية
جمهورية كازاخستان	Gosstandart جمهورية كازاخستان
	قياسي الدولة في أوكرانيا
الاتحاد الروسي	ولاية روسيا

3 قرار من لجنة الاتحاد الروسي بشأن التوحيد والتقييس وإصدار الشهادات البالغة 23.08.95 ن 448 معيار GOST في الطريق مباشرة كمعيار الدولة للاتحاد الروسي من 1 يوليو 1996

4 قدم لأول مرة

1 منطقة الاستخدام

يحدد هذا المعيار طريقة تحديده في الاختيار المناخي من الفورمالديهايد وغيرها من المواد المتقلبة الضارة في الهواء من منتجات الأثاث والألواح الخشبية الخشبية والخشب، الخشب الرقائقي والأجزاء والفراغات منها، مرافق الباركيه، وكذلك المستخدمة في تصنيعها البوليمر والهيكلية والمواجه والتشطيب والمواد اللاصقة.

GOST 8.207-76 GSI. القياسات المباشرة مع ملاحظات متعددة. طرق لمعالجة نتائج المراقبة. الأحكام الأساسية

GOST 1770-74 Glassabory Merry Laboratory. الاسطوانات والدقات والقوارير، أنابيب الاختبار. الظروف التقنية

GOST 3117-78 خلات الأمونيوم. الظروف التقنية

GOST 3118-77 حمض الهيدروكلوريك. الظروف التقنية

gost النشا للذوبان. الظروف التقنية

gst acetylacetone. الظروف التقنية

أثاث جوست. الظروف التقنية العامة

كراسي GOST للقاعات المرئية. الظروف التقنية العامة

أثاث جوست للجلوس والكذب. الظروف التقنية العامة

أثاث جوست ل المؤسسات التعليميةوبعد الظروف التقنية

3 اختبارات الاختبارات والأجهزة المساعدة

3.1 الغرف المناخية مع حجم مساحة العمل من 0.12 إلى 50 م

3.1.1 يجب أن يوفر تصميم الغرفة ضيقا، التحكم في درجة الحرارة التلقائي، الرطوبة. بالنسبة لمواجهة الأسطح الداخلية للكاميرا، يجب استخدام المواد ذات القدرة المنخفضة الفتميات (المعدن غير القابل للانفصال الزجاجي).

3.1.2 يجب على نظام التهوية ضمان تداول موحد للهواء في جميع أنحاء حجم العمل في الغرفة مع عينات مثبتة.

3.1.3 في حجم العمل من الكاميرا أثناء الاختبار، يجب الحفاظ على المعلمات التالية:

درجة حرارة الهواء - (23 ± 2) درجة مئوية؛

الرطوبة النسبية للهواء - (45 ± 5)٪؛

تبادل الهواء في الساعة - 1 ± 0.1.

يتم إجراء اختبارات النسيج الباركيه في تبادل الهواء (0.5 ± 0.05) في الساعة.

3.2 جهاز الطموح مع متر تدفق لتحديد سرعة أو حجم الهواء.

3.3 Polezhaev Type Desponption Devices، ريختر، مع لوحات مسامية.

3.4 الكروماتوجرافيات، الطيفية، مواد التركليفات الكهرومائية، ضمان تحديد محتوى كيميائي متقلب في الهواء المحدد (تم تحديده حسب نوع المادة المحددة).

3.5 موازين مختبرية مع أعلى حد الوزن من 500 جم مع خطأ في وزن ± 0.02 غرام.

3.6 المقاييس التحليلية مع أعلى حد وزنه 200 غرام مع خطأ في وزن ± 0.0005

3.7 بارومتر أنيرويد.

3.8 ساعة توقيت مع سعر تقسيم النطاق الثاني 0.2 ثانية.

3.9 النفسي أو أداة أخرى للتحكم في درجة حرارة الهواء والرطوبة.

3.10 أدوات قياس عالمية لقياس أحجام العينات مع خطأ ± 1 مم.

3.11 مرافق القياس، الإيدز، المواد، الكواشف الكيميائية، أطباق مختبر - وفقا لطرق تحديد المواد الكيميائية المتقلبة الضارة المعتمدة من السلطات الإشرافية الصحية والأوبئة.

4 اختيار وإعداد العينات

4.1 لاختبار منتجات الأثاث، تأخذ العينات عينات في مبلغ يخلق التشبع المحدد لحجم الغرفة:

لمنتجات أثاث مجلس الوزراء، طاولات، أسرة - مساحة سطح واحدة من عينة لكل 1 م بحجم الغرفة المناخية؛

لمنتجات الأثاث للجلوس والكذب - 0.3 م مساحة سطح العينة على حجم 1 م من الغرفة المناخية.

يتم احتساب مساحة السطح من العينات مع خطأ ± 3٪. ويشمل منطقة إجمالية مع جوانبين من جميع أنحاء الأثاث (سطح الجدران الخلفية، أسفل الصناديق، الرفوف، الأسطح خلف المرايا، توصيل منتجات الأثاث للجلوس والكذب، إلخ).

تخضع الاختبارات في غرفة المناخ، كقاعدة عامة، لمنتجات الأثاث المحددة للاختبارات الميكانيكية الفيزيائية وفقا لمتطلبات GOST 16371، GOST 19917، GOST 22046، GOST 16854.

4.2 لاختبار قطع الغيار والفراغات، منتجات الباركيه، وكذلك مواد الهيكلية، المواجهة والتشطيبية والمواد اللاصقة، خذ ما لا يقل عن 3 عينات مصنوعة وفقا للوثائق الفنية.

4.2.1 يتم تطبيق مواد الطوائم على سطح الزجاج أو القصدير أو الخشب وفقا لتكاليف الاستهلاك المطبقة في إنتاج المواد والأجزاء والمنتجات.

4.2.2. يتم تطبيق مواد لاصقة على سطح الزجاج أو القصدير أو الخشب وفقا لتكاليف الاستهلاك المستخدمة في الإنتاج، والغراء عينة من المواد التي يهدف المادة اللاصقة إليها.

4.2.3 يتم اختيار عينات من لوحات الخشب والخشب الرقائقي من منطقة اللوحة، مفصولة من حوافها على مسافة 300 ملم على الأقل.

4.2.4 يتم تقديم عينات من البوليمر والمواد المواجهة بأحجام تخلق تشبع محدد.

4.2.5 يتم حساب منطقة العينة (بواسطة لوحات على كلا الجانبين)، المصممة للاختبار في غرف 0.12 إلى 1 م، مع وجود خطأ قدره ± 3٪، بناء على تشبع سطح واحد من سطح عينة لكل حجم 1 م من الغرفة.

يتم تحديد مساحة عينات من منتجات الباركيه فقط من الجانب الأمامي. يتم أخذ تشبع لمنتجات الباركيه تساوي مساحة 0.4 متر من سطح العينة لكل مجل واحد من الغرفة. يتم تحديد أبعاد العينات في الطول والعرض بناء على الأحجام الداخلية للغرف المناخية.

4.2.6 إذا قمت بتقييم إطلاق سراح المواد الكيميائية المضطربة المضطربة من خلال لوحات، يجب أن يكون حواف العينات طلاء واقية محكم (حافة البلاستيك، رقائق الألومنيوم، لصقها لاصق سيليكات، إلخ).

حواف منتجات الباركيه غير محمية.

4.2.7 النقل وتخزين العينات - وفقا للوثائق التنظيمية لمنتجات الاختبار والمواد.

4.3 عينات اختبار مصنوعة من مواد لاصقة أو مركبات لاصقة، لم تنفذ في وقت سابق من 7 أيام بعد تصنيعها، ما لم ينص على خلاف ذلك في المستندات التنظيمية.

قبل الاختبار، فإن الأثاث الخشبي ومواد الخشب يطرح على الأقل 3 أيام في الداخل مع الرطوبة النسبية للهواء من 45 إلى 70٪ ودرجة حرارة من 15 إلى 30 درجة مئوية.

4.4 عينات تم تقديمها إلى الاختبارات يجب أن تكون مصحوبة بجواز سفر يحتوي على خصائصها (الملحق أ).

5 اختبار

5.1 التحضير للاختبار

5.1.1 اختبار اللوح الخشبية والخشب الليفية، الخشب الرقائقي والأجزاء والفراغات منها، وأجزاء من منتجات الباركيه، والهيكلية، والمواجهة، والتشطيب، والمواد البوليمرية والمواد اللاصقة تتم في غرف المناخية من 0.12 إلى 1 م شاملة.

يتم إجراء اختبار منتجات الأثاث في غرف أكثر من 1 م , مما يسمح لك بوضع هذه المنتجات وفقا للشروط المحددة.

5.1.2 توضع العينات في موقف على حامل أو طريقة أخرى توفر تدوير الهواء المجاني، في حين أن منطقة الاتصال يجب ألا تتجاوز 0.5٪ من مساحة سطح العينة.

5.1.3 يتم وضع عينات النسيج الباركيه على أرضية الغرفة، يجب تدوير السطح الأمامي للعينات صعودا. يسمح وسيلة أخرى لتثبيت العينات، في حين يجب حماية سطحها غير العاملة بموجب مادة ضيقة للغاز (احباط، إلخ).

5.1.4 منتجات الأثاث يتم استيعابها في الغرفة، توزيعها بالتساوي على طول منطقة الأرض. يجب أن تكون المنتجات موجودة على مسافة لا تقل عن 0.1 متر من بعضها البعض ومن جدران الكاميرا. يجب أن تكون أبواب المنتجات مفتوحة بزاوية 30 درجة على الأقل، يتم تمديد الصناديق ثلثا واحدا على الأقل من أطوالها.

5.1.5 في غرف أكثر من 1 متر (الشكل 1)، يتم إصلاح الأنابيب اللازمة لتحديد أخذ العينات الهواء وتوصيلها بمخرج الكاميرا المقابل.

في غرف تصل إلى 1 متر، يمكن القيام بأخذ عينات الهواء بما في ذلك من خلال منفذ واحد.

5.1.6 بعد وضع العينات، أغلقت أبواب الغرفة بشكل جذابي. يتضمن نظام تكييف الهواء والتهوية وبعد الوصول إلى المعلمات المحددة، يمكنك ضبط الوضع التلقائي للكاميرا.

تتم التحكم في معلمات التشغيل الجوية وفقا للأدوات المضمنة في تصميم الغرفة، ووفقا لجهاز التحكم يعمل بشكل مستقل.

5.2 إجراء اختبارات في الدوائر تصل إلى 1 م شاملة

5.2.1 طوال الاختبار مع دورية معينة، يتم تحديد عينات الهواء من حجم عمل الكاميرا.

يتم تنفيذ أول أخذ عينات من الهواء بعد 24 ساعة من لحظة استقرار المعلمات الجوية في الغرفة وفقا لمتطلبات 3.1.3. يتم تنفيذ الاختيارات الثانية والثالثة واللاحقة كل 24 ساعة في غضون 5 أيام من بداية الاختبار.

5.2.2 في هذه الحالة، عندما تثبت نتائج ثلاث اختيارات متتالية أن تركيز المواد المتطايرة في الغرفة ثابت (أي، فإن متوسط \u200b\u200bالانحراف التربيعي لنتائج القياس ليس أكثر من 15٪)، يتم إيقاف الاختبار من قبل انتهاء 5 أيام.

5.2.3 في وقت واحد مع اختيار العينات من الغرفة المناخية، يتم اختيار الهواء المقدمة إلى الغرفة.

5.2.4 يتم إجراء أخذ العينات الجوي باستخدام جهاز طموح (3.2) وأجهزة امتصاص (3.3) تم تحديدها وفقا لنوع المواد الخاضعة للرقابة وطرق تحديد تركيزها.

5.2.5 يتم تحليل عينات الهواء في يوم الاختيار وفقا لأساليب قياس تركيز المواد الكيميائية المتقلبة الضارة التي وافقت عليها السلطات الإشرافية الصحية والأوبئة. لتحديد تركيز المواد الكيميائية المضطربة المضطربة أو photoEctrocolorImeters أو الطيفية أو الكروماتوغرافيا من أي نوع، ضمان خطأ الدقة والقياس اللازمة (3.4 و 3.5).

5.2.6 يتم عرض أساليب تحديد الفورمالديهايد مع كاشف الأسيتيلاسيتون (طريقة كولوميتون) في الملحق B. لتحديد تركيز الفورمالديهايد، يتم استخدام مقياس الطيف أو الطيفية أو التصوير الفوتوغرافي.

5.2.7 يتم إدخال نتائج القياس في سجل العمل.

5.3 اختبارات منتجات الأثاث في غرف أكثر من 1 م

5.3.1 أول مجموعة من العينات الجوية من الغرفة والتحكم في الهواء عند إدخال الغرفة يتم تنفيذ 72 ساعة بعد إنشاء وضع التشغيل للهواء في الغرفة.

5.3.2 يتم إجراء أخذ العينات الجوية اللاحقة كل 24 ساعة.

5.3.3 في حالة متى، وفقا لنتائج ثلاثة اختيارات متتالية، وجد أن تركيز المواد المتقلبة التي تسيطر عليها ثابت (لا يتجاوز متوسط \u200b\u200bالانحراف التربيعي لنتائج القياس 15٪)، يتم إيقاف الاختبار.

بعد 21 عاما، يتم إنهاء الاختبار بغض النظر عن تركيز المواد المتقلبة التي تسيطر عليها.

5.3.4 يتم إجراء أخذ العينات الجوية في ست نقاط مبين في الشكل 1 الموجود على مستويين من ارتفاع الغرفة.

أنا - مستويات أخذ العينات الهواء (750؛ 1500 مم)؛ // - أنابيب لأخذ العينات

الهواء من الغرفة. 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - نقاط النوم الهواء

الصورة 1

يتم تحديد كل مستوى من خلال ثلاث نقاط، موزعة بالتساوي على طول طول وعرض الغرفة.

يسمح بإجراء عينات الهواء من عدد أقل من النقاط، ولكن ليس أقل من اثنين مراحل مختلفة مرتفعات.

5.3.5 أخذ العينات الجوية وتحليلها وفقا لل 5.2.3-5.2.7.

6 نتائج اختبار المعالجة

6.1 يتم احتساب تركيز المواد الكيميائية المتقلبة في الهواء من الغرفة المناخية في ملليغرام لكل متر مكعب وفقا لتقنيات القياس ذات المواد الخاضعة للرقابة (5.2.5).

6.2 يتم احتساب القيمة المطلقة لتركيز المواد الكيميائية المتقلبة التي تنتجها عينة الاختبار في الهواء من الغرفة المناخية بواسطة الصيغة

أين هو تركيز الوكيل المتقلب في الهواء من غرفة المناخ، ملغ / م؛

تركيز الوكيل المضطرب في الهواء المدرجة في الغرفة، ملغ / م.

6.3 قيمة تركيز مادة كيميائية متقلبة سلطت الضوء على الغرفة المناخية الجوي بحجم يصل إلى 1 م شاملة، والعثور على متوسط \u200b\u200bالقيمة الحسابية لنتائج الاختبار من ثلاثة عينات على الأقل من الصيغة

أين هو عدد متكرر الملاحظة.

6.4 متوسط \u200b\u200bالانحراف التربيعي لنتائج القياس،٪، يتم تحديدها بواسطة الصيغة

. (3)

6.5 تركيز مادة كيميائية متقلبة مع كل قياس تنفذ وفقا 5.3.1 و 5.3.2 و 5.3.4 في غرف أكثر من 1 م , تحديد أن متوسط \u200b\u200bالقيمة الحسابية لقياس النتائج في نقاط مختلفة من الغرفة وفقا للصيغة (2).

6.6 القيمة النهائية لتركيز مادة كيميائية متقلبة ضارة في الغرف المناخية لأكثر من 1 متر أثناء اختبار منتجات الأثاث هي المتوسط \u200b\u200bالحسابي () نتائج القياس لآخر اختيارات الهواء الثلاثة المحسوبة بواسطة الصيغ (1) و (2). يتم تحديد متوسط \u200b\u200bالانحراف التربيعي حسب الصيغة (3).

في الحالة عندما يكون تركيز المواد ثابتا (5.3.3) في ثلاث قياسات متتالية، يتم أخذ متوسط \u200b\u200bالقيمة الحسابية لخاصية المعلمة التي تسيطر عليها.

في الحالة عندما يكون تركيز مادة غير دائمة (ينقص أو الزيادات)، تتم التقاط المميزة من خلال قيمة التركيز التي تم الحصول عليها من خلال الاختيار الأخير وحسابها بواسطة الصيغة (1).

6.7 يتم إجراء تقييم لنتائج الاختبار بالمقارنة مع أقصى تركيزات مسموح بها للمواد الضارة في الهواء المعتمدة في الغلاف الجوي المعتمدة في السلطات الإشرافية والأوبئة في الدولة.

68 تعتبر العينات مع الاختبار إذا كانت النتائج التي تم الحصول عليها أقل من أو تساوي المعايير المنشأة في المستندات التنظيمية على المنتجات.

6.9 تصدر نتائج الاختبار عن طريق البروتوكول (الملحق ب).

شكل جواز سفر العينة المقدمة إلى الاختبار

جواز سفر

اسم العينة، المنتج، مجموعة الأثاث، المشروع، التعيين،
مؤشر (إن وجد)
اسم الشركة المصنعة (العملاء)
تاريخ تاريخ التصنيع
اسم الوثائق التنظيمية للمنتجات
للمنتجات والمواد

خصائص العينة:

يتم تصنيع العينة باستخدام المواد التالية:

1 بلاطة

اسم المواد

تعيين (مارك) على ND

انبعاثات الفورمالديهايد بواسطة الناخس

حجم العينة

ملحوظة*

على شكل الخشب

لوحة ليفية

* إذا لزم الأمر، يتم الإشارة إلى نوع الموثق وغيرها من ميزات عينة مميزة.

2 مواد مواجهة، ملء وغيرها من المواد البوليمرية

اسم المواد

تعيين الوثائق التنظيمية

التركيب الكيميائي الرئيسي (إذا لزم الأمر)

حجم العينة

ذكاء حول القرار ليستخدم

اسم المواد

تعيين الوثائق التنظيمية

حجم العينة

ذكاء حول القرار مواد ليستخدم

ملاحظة - اعتمادا على النوع والغرض من الاختبار، يتم توفير معلومات أخرى بالتنسيق مع مختبر الاختبار.

	توقيعات رئيس العميل والشخص المسؤول للاتصال مع مختبر الاختبار (المركز)، فك تشفير التواقيع، التاريخ

ملحق ب.

(إلزامي)

طرق تحديد الفورمالديهايد

مع acetylacetone كاشف

B.1 نطاق

تم تصميم هذه التقنية لتحديد تركيز الفورمالديهايد في الهواء من المباني السكنية والغرف المناخية.

ب. 2 جوهر وخصائص الطريقة

تعتمد الطريقة على رد فعل تفاعل الفورمالديهايد مع كاشف الأسيتيلاستون في وسيلة حمض الخليك الأمونيوم مع تشكيل المنتج المطلية باللون الأصفر.

الحد الأدنى للكشف عن الفورمالديهايد 0.001 ملغ في 10 سم من الحل الذي تم تحليله.

خطأ التصميم هو ± 10٪.

مجموعة من التركيزات المقاسة من الفورمالديهايد في الهواء الغلاف الجوي، وكالة الغرف المغلقة والغرف المناخية من 0.008 إلى 1.3 ملغ / م أثناء اختيار الجو من 120 درجة مئوية على الأقل.

لا يتداخل تعريف الفورمالديهايد مع كحوليات الميثيل والإيثيل والإيثيلين غليكول، كبريتيد الهيدروجين، الأمونيا.

بتر وسيلة القياسات والأجهزة المساعدة

B.3.1 جهاز الطموح، توفير معدل تدفق الهواء 2 DM / دقيقة.

B.3.2 مقياس الطيف الطيفي أو photosectrocolorimeterimeter مع مرشح إضاءة بحد أقصى امتصاص الضوء عند الطول الموجي من 412 نانومتر و Cuvette لعرض طبقة العمل من 10 ملم.

B.3.3 قوارير جدارية 50 و 250 و 1000 سم وفقا لجوست 1770.

B.3.4 قوارير مخروطية 100 سم وفقا لجوست 1770.

B.3.5 امتصاص الأدوات مثل Polezhaev، ريختر.

B.4 الكواشف والحلول

B.4.1 Acetylacetone، H. D.A. وفقا لجوست 10259.

B.4.2 حمض الخليك، الجليد س. ح.

B.4.3 خلات الأمونيوم ح. D.A. وفقا لجوست 3117.

B.4.4 Formalin، حل 40٪ من الفورمالديهايد.

B.4.5 Natra Caustic، H. D.A. 30٪ الحل.

B.4.6 حمض سوليان، conc. ح. D.A. وفقا ل GOST 3118، مخفف 1: 5.

B.4.7 لبنان الصوديوم NSO · Fixanal، 0.1N Solution.

B.4.8 Iodine، Fixanal 0.1 ن الحل.

ب. 4.9 النشا للذوبان وفقا لجوست 10163، حل 1٪.

B.4.10 Acetylacetone كاشف: 200 غرام من خلات الأمونيوم يذوب في 800 سم من الماء في قارورة قياس لكل 1 درجة مئوية. يضاف 3 سم من الأسيتيلاسيتون، 5 سم من حمض الخليك والحل في القارورة إلى الملصق (حل الامتصاص) إلى الحل.

B.4.11 الحل الأصلي للتخرج: يضاف Formalin 5 سم إلى قارورة القياس 250 سم وتقديم الملصق إلى الملصق. ثم حدد محتوى الفورمالديهايد في هذا الحل. لذلك، يتم وضع 51 سم من الحل في قارورة مخروطية 250 سم مع قابس مناسب، ويتم الالتزام بمحلول اليود 0.1 ن. تم ترك القارورة لمدة 10 دقائق، ثم محلول 2.5 سم من حمض الهيدروكلوريك (مخفف 1: 5) محمض بعناية (مخففة 1: 5)، واترك لمدة 10 دقائق في الظلام وتوسيع فائض اليود 0.1 ن ثيوسلفات الصوديوم المحلول. عندما يصبح الحل أصفر فاتح، يتم إضافة عدة قطرات من النشا. قبل تأسيس كمية ثيوسولفيت المستهلكة على المعايرة من محلول اليود من 20 سم 0.1 ن. وفقا لكمية الكمية التي تنفق على عنوان التحكم وفائدة اليود، والتي لم تدرج في رد فعل الفورمالديهايد، اضبط كمية اليود التي ذهبت إلى أكسدة الفورمالديهايد. 1 سم 0.1 ن حل اليود يتوافق مع 1.5 ملغ من الفورمالديهايد. من خلال تحديد محتوى الفورمالديهايد في 1 سم من الحل، فإن التخفيف المائي يعد حلول العمل الأصلية والعملية من الفورمالديهايد، على التوالي، 0.1 ملغ / سم و 0.01 ملغ / سم. يتم تعيين محتوى الفورمالديهايد في الحلول TITOMETICAL.

B.5 أخذ العينات

B.5.1 عند الاختبار في غرف المناخية من مواد البوليمر والمنتجات، يتم إجراء إعداد العينات وإجراءات أخذ العينات وفقا للأقسام 4 و 5 من هذا المعيار.

B.5.2 لتحديد الحد الأقصى للتركيز الواحد من الفورمالديهايد في الهواء من الغرفة المناخية أو غرفة مغلقة، يتم استنشاد الهواء بمعدل 2 DM / دقيقة في حجم من 60-120 DM من خلال اثنين من أدوات امتصاص متصلا للتوالي نوع POLZHAEV، ريختر مليئة 7 سم من محلول الامتصاص والماء المقطر 3 سم. في عملية أخذ العينات، يتم تشكيل مشتق فورمالديهايد غير متطاير.

B.5.3 في نفس الوقت، يتم تحديد اختبار التحكم في الهواء المقدمة إلى الغرفة المناخية.

يتم أخذ العينات وفقا ل 5.2.

B.6 تجربة التحليل

B.6.1 يتم وضع العينات المحددة في حمام مائي يسخن إلى 40 درجة مئوية، وتحمل لمدة 30 دقيقة.

B.6.2 بعد تبريد العينات، يتم قياس الكثافة البصرية للحلول المرسومة باستخدام مقياس الطيف أو التصوير الفوتوغرافي في الطول الموجي من 412 نانومتر في Cuvettes عرض طبقة العمل 10 مم. يتم تقدير المحتوى الكمي من الفورمالديهايد في العينة من خلال سمة جراد.

B.7 إنشاء خاصية التخرج

B.7.1 في أنبوب القياس بموزياس قياس 10 سم بنسبة 2 سم، يتم تقديم حل عامل من الفورمالديهايد (B.4.11)، والماء مع ماصة بحلول 5 سم، مع تعديلها عن طريق استيعاب الحل إلى التسمية وإعداد حلول للتخرج وفقا مع الجدول B.1 (عند تحديد تركيزات منخفضة الفورمالديهايد) والجدول B.2 (عند تحديد تركيزات عالية من الفورمالديهايد).

الحلول، انظر.
حل عمل الفورمالديهايد مع محتوى 0.01 ملغ / سم
acetylacetone الاعتجاف	7 سم في كل أنبوب اختبار

ملاحظة - عند إعداد الحلول 1 و 2، استخدم ماصة الشعرية أو microstrost التلقائي.

الحلول، انظر.	غرف لحلول التخرج
الحل الأصلي من الفورمالديهايد مع محتوى من 0.1 ملغ / سم
acetylacetone الاعتجاف	7 سم في كل أنبوب اختبار

B.7.2 يتم تسخين حلول الدرجات على حمام مائي لمدة 30 دقيقة في T - 40 درجة مئوية، يتم تبريدها ويتم قياس الكثافة البصرية فيها (طول الموجة 412 نانومتر، عرض طبقة العمل من Cuvette 10 مم). - الضغط الجوي، mbar؛

- حجم عينات الهواء، م؛

الكثافة البصرية للعينة التي تم تحليلها، حسب الفرق بين مجموع الكثافة البصرية للحلول التي تم تحليلها في 2 امتصاص وحل صفر (الخمول)؛

0.00371 - معامل جلب الشروط العادية.

نموذج اختبار بروتوكول

اسم مختبر الاختبارات المعتمدة (المركز)

رقم وتاريخ شهادة الاعتماد في نظام شهادة GOST R

مختبر العنوان البريدي واختبار الهاتف (المركز)

يوافق اختبار مختبر الاختبار (المركز)

الاسم بالكامل

بروتوكول N.

نوع الاختبار

اسم وتعيين عينات الاختبار

1 المصنع

الاسم والعنوان

2 تاريخ تصنيع وأخذ العينات

3 مؤسسة لاختبار

رقم وتاريخ الرسالة

(عقد) العميل

4 تعيين الوثائق التنظيمية للمنتجات

5 مؤشرات محددة

قائمة المعرفة

مؤشرات تسيطر عليها

6 قائمة (تعيين) الوثائق التنظيمية

في طرق الاختبار

7 قائمة معدات الاختبار المعتمدة

تعيين وعدد وتاريخ الشهادة (الشهادة، وصمة العار)

8 عينة سمة

9 ظروف الاختبار

درجة الحرارة والاقترباب

الرطوبة الجوية في الغرفة، التشبع، تبادل الهواء

10 نتائج الاختبار

النص أو الجدول

مبين القيم التنظيمية

11 استنتاج

توقيعات الأداء

وضع

الاسم بالكامل

يتم حفر نص المستند بواسطة:

الطبعة الرسمية

م.: معايير النشر IPK، 1995

مقدمة

يتم إنشاء أهداف ومبادئ التقييس في الاتحاد الروسي من قبل القانون الاتحادي للفترة 27 ديسمبر 2002 رقم 184- FZ "بشأن التنظيم الفني"، وقواعد تطبيق المعايير الوطنية للاتحاد الروسي - GOST R 1.0 - 2004 "توحيد في الاتحاد الروسي. الأحكام الأساسية "معلومات عن المواصفة القياسية 1. أعدها شركة مفتوحة" مركز البحث العلمي للسيطرة والتشخيص للأنظمة الفنية "(OJSC NIC KD) بناء على الترجمة الأصلية الخاصة بها للمعيار المحدد في الفقرة 4 2. المقدم من اللجنة الفنية المعنية بالتوحيد TC 457 "جودة الهواء" 3. الموافقة عليها ووضع حيز التنفيذ من خلال ترتيب الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس في 27 ديسمبر 2007 رقم 590-ST 4. هذه المواصفة مطابقة للمعايير الدولية ISO 16000-3: 2001 "الهواء من المباني المغلقة. الجزء 3. تحديد محتوى الفورمالديهايد ومركبات carbonyl الأخرى. طريقة أخذ العينات النشطة "(ISO 16000-3: 2001" Indoorair - الجزء 3: تحديد الفورمالديهايد ومركبات Carbonyl الأخرى - طريقة أخذ العينات النشطة "). عند تطبيق هذا المعيار، يوصى باستخدام المعايير الوطنية مع المعايير الدولية المرجعية، يتم توفير معلومات حولها في المرفق الإضافي مع 5. لأول مرة، يتم نشر معلومات حول التغييرات في هذه المعيار في معلومات "المعايير الوطنية" المؤشر، ونص التغييرات والتعديلات - في مؤشرات المعلومات الشهرية المصدرة "المعايير الوطنية". في حالة المراجعة (استبدال) أو إلغاء هذا المعيار، سيتم نشر الإشعار المناسب في المعايير الوطنية المصدرة مؤشر المعلومات الشهرية. يتم نشر المعلومات ذات الصلة والإخطار والنصوص أيضا في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الاتحادية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت

1. النطاق 2. المراجع التنظيمية 3. جوهر الأسلوب 4. القيود والمواد التداخل 4.1. الأحكام العامة 4.2. تأثير التدخل الأوزون 5. متطلبات الأمان 6. المعدات 7. الكواشف 8. إعداد الكواشف والخراطيش 8.1. تنظيف 2،4-Dinitrophenylhydrazine 8.2. إعداد الفورمالديهايد المشتق DNFG 8.3. إعداد الحلول الأولية من الفورمالديهايد DNFG المشتق 8.4. إعداد الخراطيش مع تطبيق هلام السيليكا DNFG 9. المنهجية 9.1. أخذ العينات 9.2. عينات الخمول 9.3. تحليل العينة 10. حساب نتائج القياس 11. معايير الكفاءة ومراقبة الجودة لنتائج القياس 11.1. الأحكام العامة 11.2. إجراءات العمل القياسية 11.3. فعالية نظام HPLC 11.4. خسارة عينة 12. الدقة وعقد عدم اليقين الملحق (المرجع) الدقة وملحقات عدم اليقين في (مرجع) نقاط الانصهار مركبات الكربونيل المشتقة من DNFG الملحق C (مرجع) معلومات عن امتثال المعايير الوطنية للاتحاد الروسي مع مراجع المعايير الدولية المرجعية ببليوغرافيا

مقدمة

يستخدم هذا المعيار في تحليل جو من المباني المغلقة عند أخذ العينات وفقا ل ISO 16000-2. يستخدم المعيار في تحديد محتوى الفورمالديهايد ومركبات الكربونات الأخرى. تم اختبار المعيار ل 14 ألدهيد والكيتونات. الفورمالديهايد هو أبسط مركب الكربونيل يتكون من ذرة الكربون واحد، ذرة الأكسجين واحد ذرات هيدروجين. في شكله النقي في حالة Monomoleculary، يكون عديم اللون، برائحة حادة، غاز نشط كيميائيا. يستخدم الفورمالديهايد في إنتاج البوليمرات الكربة - الفورمالديهايد، المواد اللاصقة والمهر العازل. المصدر الرئيسي للفورمالديهايد في الهواء من المباني المغلقة هو تخصيص لوحات رقاقة الخشب والمواد العازلة المستخدمة في البناء. يتم أخذ العينات لتحديد محتوى الفورمالديهايد عن طريق ضخ الهواء من خلال وسيط نشط كيميائيا، مما يؤدي إلى تكوين مشتق مركب منخفض الضغط، وهو ما يمتلك أكثر كفاءة في جهاز أخذ العينات ويمكن أن يكون أسهل من تحليله. ينشئ هذا المعيار طريقة لتحديد الفورمالديهايد ومركبات Carbonyl الأخرى، بناء على رد فعل هذه المركبات التي تحتوي على 2،4 dinitrophenyl - Hydrazine المطبقة على الماصة، لتحويلها إلى Hydrazones المناسبة التي يمكن إزالتها، ويتم قياس محتواها مع حساسية عالية والدقة والدقة. تستخدم المنهجية المقدمة في هذا المعيار أيضا لتحديد مركبات الكربونات الأخرى المفصولة بواسطة المذيبات مع مواد ملزمة المذيبات ومستحضرات التجميل ومصادر أخرى. أساس طريقة أخذ العينات الموضحة في هذا المعيار هي طريقة -11 [1]. عند تطبيق التقنية الموضوعة في هذا المعيار، يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن الفورمالديهايد وبعض مركبات الكربونات الأخرى مواد سامة للغاية [2].

المعيار الوطني للاتحاد الروسي

تاريخ الإدارة - 2008-10-01

1 منطقة الاستخدام

يحدد هذا المعيار طريقة لتحديد الفورمالديهايد (NSNO) ومركبات Carbonyl الأخرى 1) (الألدهيد والكيتونات) في الهواء. يتم استخدام الطريقة المستخدمة لتحديد الفورمالديهايد، بعد التعديل المناسب، للكشف عن ومركبات الكربونات الأخرى (13 مركبا على الأقل). يتم استخدام الطريقة لتحديد الفورمالديهايد ومركبات Carbonyl الأخرى في نطاق قيم التركيز الشامل حوالي 1 ميكروغرام / م 3 إلى 1 ملغ / م 3. باستخدام الطريقة الواردة في المعيار، يتم الحصول على عينة وقت المتوسط. يمكن استخدام الطريقة على المدى الطويل (من 1 إلى 24 ساعة) وتحت أخذ عينات من الهواء على المدى القصير (من 5 إلى 60 دقيقة) لتحديد محتوى الفورمالديهايد في ذلك. يحدد هذا المعيار طريقة اختيار وتحليل العينات الجوية لتحديد محتوى الفورمالديهايد ومركبات الكربونيل الأخرى في ذلك عن طريق محاصرةها من الهواء من خراطيش الهواء (DNFG) وتحليل لاحق من خلال طريقة كفاءة عالية اللوني السائل (HPLC) مع كاشف الأشعة فوق البنفسجية (UV) [1]، [3]. تم تصميم الطريقة الواردة في المعيار خصيصا للاختيار وتحليل العينات لتحديد المحتوى الموجود في الهواء من الفورمالديهايد باستخدام الخرطوشة المملوءة بالمكدس، و HPLC اللاحقة. تنطبق الطريقة أيضا على تحديد المحتوى في الهواء للألدهيد والكيتونات الأخرى. 1) يحتوي هذا المعيار على أسماء اتصالات مشتركة بدلا من أسماء سمات الهوية في السباقات الواردة بين قوسين: الفورمالديهايد (الميثانال)؛ acetaldehyde (الإيثانال)؛ الأسيتون (البروبان -2- هو)؛ النفط الدهيد (بوتانال)؛ كروتون الدهيد (2- بوتين)؛ isovalerician aldehyde (3-methylbutanal)؛ دلاء الدهيد (Propanal)؛ م - Toluyl Aldehyde (3-methylbenzaldehyde)؛ O - Toluene Aldehyde (2-ميثيل بينزالهايد)؛ P - Toluene Aldehyde (4-methylbenzaldehyde)؛ يستخدم ValeralDehyde Pentanal.Method، المعطى في هذا المعيار، لتحديد مركبات Carbonyl التالية:

2. المراجع التنظيمية

يستخدم هذا المعيار مراجع تنظيمية إلى المعايير التالية: ISO 9001: 2000 أنظمة إدارة الجودة. متطلبات ISO 16000-1 من أماكن مغلقة. الجزء 1. أخذ العينات. الأحكام العامة للهواء ISO 16000-2 من المباني المغلقة. الجزء 2. منهجية أخذ العينات الفورمالديهايد ISO 16000-4 غرف مغلقة. الجزء 4. تعريف الفورمالديهايد. طريقة نشر أخذ العينات ISO 17025: 2005 المتطلبات العامة إلى اختصاص مختبرات الاختبار والمعايرة

3. جوهر الطريقة

يحتوي هذا المعيار على طريقة ضخ الهواء من خلال خرطوشة تحتوي على هلام السيليكا مع تطبيق DNFG. تعتمد الطريقة على رد فعل محدد لمجموعة Carbonyl من المركب الذي تم تحليله من DNFG بحضور حمض لتشكيل مشتقات مستقرة (الشكل 1). يتم تحديد الأمل والأعلفي الأولية والكيتونات من خلال طريقة HPLC المشتقة من DNFG باستخدام Deude Deode Deode Deude Deude. يمكن تحديد مركبات Carbonyl الأخرى من خلال طرق الكشف المحددة وفقا ل 9.3.5. يحتوي هذا المعيار على مبادئ توجيهية لإعداد خراطيش أخذ العينات استنادا إلى الخراطيش المنتجة المتسلسلة للكروماتوجرية التي تحتوي على هلام السيليكا من خلال إدارة كل خرطوشة من DNFG محمض. يوصى باستخدام خراطيش تسلسل تحتوي على هلام السيليكا مع تطبيق DNFG، لأنها أكثر موحدة ولديها مستوى منخفض من قراءات الخمول. ومع ذلك، يجب التحقق من الخراطيش المصنعة بشكل متتالي قبل الاستخدام من أجل الامتثال لمتطلبات هذا المعيار. ميزة أخرى من الخراطيش المنتجة المتسلسلة هي أنها تحتوي على هلام السيليكا مع حجم جسيم كبير، مما يؤدي إلى انخفاض أصغر في ضغط الهواء في الخرطوشة. قد تكون هذه الخراطيشات مع انخفاض ضغط صغير مفيد لأخذ عينات من الهواء في منطقة الجهاز التنفسي باستخدام المضخات التي تعمل من البطارية.

ص هي مجموعة ألكيل أو العطرية للكيتونات، أو ن للألدهديس؛ ص "- الألكيل أو المجموعة العطرية للكيتونات.

الشكل 1 - رسم تخطيطي لمركبات Carbonyl مع DNFG

4. القيود والتدخل المواد

4.1. الأحكام العامة

تم تأكيد متطلبات هذا المعيار عندما يتم تحديد عينات الهواء لاستهلاك لا يزيد عن 1.5 لتر / دقيقة. يتم تفسير حد التدفق هذا من خلال انخفاض الضغط العالي (أكثر من 8 كيلو باسكال بسعر تدفق قدره 1.0 لتر / دقيقة) من خلال خرطوشة مدربة من قبل المستخدم مع هلام السيليكا، حجم الجسيمات من 55 إلى 105 ميكرون. هذه الخراطيش غير متوافقة مع المضخات التي تعمل من البطارية وتستخدم لتحديد أخذ عينات من الهواء في منطقة الجهاز التنفسي (على سبيل المثال، لغرض تزويد النظافة الصناعية). للاختيار وتحليل عينات الهواء لتحديد محتوى الفورمالديهايد، يتم استخدام طريقة اختيار محددة للمظلة الصلبة. قد تحدث صعوبات عند تنفيذ الطريقة بسبب وجود بعض الأيزومرات في Aldehyd أو الكيتونات، والتي لا يمكن تقسيمها بواسطة HPLC عند تحليل الألدهيد والكيتونات الأخرى. تتداخل المواد المتداخلة أيضا مركبات عضوية لها نفس وقت الاحتفاظ والامتصاص الكبير عند الطول الموجي 360 نانومتر، وكذلك مشتق DNFG - الفورمالديهايد. يمكن القضاء على تأثير مواد التدخل عن طريق تغيير شروط الفصل (على سبيل المثال، باستخدام أعمدة HPLC الأخرى أو التغييرات في تكوين مرحلة الجوال). في كثير من الأحيان هناك مشكلة في تلوث الفورمالديهايد DNFG. في مثل هذه الحالات، يتم تنقية DNFG من خلال مرونة متعددة من الأسيتونيتريل، نظف في منطقة الأشعة فوق البنفسجية للطيف. يتم إجراء مرونة عند درجة حرارة من 40 درجة مئوية إلى 60 درجة مئوية من خلال تبخر بطيء للمذيب للحصول على بلورات الحد الأقصى للحجم. يتم تحديد محتوى شوائب مركبات Carbonyl في DNFG مسبقا بواسطة طريقة HPLC، ويجب أن يكون أكثر من 0.15 ميكروغرام لكل خرطوشة لكل خرطوشة. لا ينبغي أن تتعرض خراطيش أخذ العينات مع DNFG المطبقة لأشعة الشمس المباشرة من أجل تجنب ظهور القمم الجانبية [4]. لا تستخدم هذه التقنية لتقدير ACHEROLEIN بدقة في الهواء. يمكن أن يكون نتائج غير دقيقة من التحديد الكمي للكرولين يرجع إلى ظهور العديد من قمم مشتقاتها وعدم استقرار نسب القمم [5]. لا يوجد 2 يتفاعل مع DNFG. يمكن أن يؤدي المحتوى العالي من MO 2 (على سبيل المثال، عند استخدام مواقد الغاز) إلى مشاكل، لأن وقت التمسك مشتق DNFG - قد يتزامن مع وقت عقد الفورمالديهايد DNFG - اعتمادا على معلمات العمود والتحليل HPLC [6]، [7]، [ثمانية].

4.2. تأثير التدخل الأوزون

ينبغي اتخاذ تدابير خاصة إذا كان من المتوقع أن يكون مستوى عال من الأوزون في الهواء في منطقة أخذ العينات (على سبيل المثال، من تكنولوجيا نسخ Office). يؤدي وجود الأوزون إلى إدراج نتيجة تحديد محتوى المواد التي تم تحليلها، لأنه في الخرطوشة، يتفاعل سواء من DNFG ومع مشتقاتها (Hydrazones) [9]. يعتمد درجة تأثير التدخل على التغييرات في محتوى مركبات الأوزون والكربون في الوقت المناسب، وكذلك في مدة أخذ العينات. لوحظ أنه بخس كبير من نتيجة العزم (تأثير التدخل السلبي للأوزون) حتى على قيم التركيز الشامل من الفورمالديهايد والأوزون المقابلة للطيران الجوي النقي (2 و 80 ميكروغرام / م 3، على التوالي) [10] وبعد في سياق تحليل وجود الأوزون في العينة، يمكن للمرء أن يحكم على ظهور مركبات جديدة، والوقت الذي يحمله أقل من وقت الاحتفاظ بهذا الفورمالديهايد الهيدرالي. يوضح الشكل 2 كروماتوجرامات الهواء المخصب مع الفورمالديهايد، مع الأوزون ودون الأوزون. أسهل حلا للحد من تأثير التدخل الأوزون هو حذفه قبل أن يصل الهواء المحدد إلى الخرطوشة. يمكن توفير ذلك مع فخ الأوزون أو غسيل لإزالة الأوزون المثبتة أمام الخرطوشة. استخدام الفخاخ الأوزون المنتجة بشكل مسلسل و drins. أيضا، يمكن أن يصنع مصيدة الأوزون من أنبوب نحاسي بطول 1 متر، وهو قطر خارجي يبلغ 0.64 سم وكان قطرها داخلي يبلغ 0.46 سم، وهو مليء بمحلول مائي مشبع من اليود البوتاسيوم، لعدة دقائق (على سبيل المثال، 5 دقائق)، ثم يتم استنزاف المحلول والأخباب الذي تجفيفه في دفق من الهواء النظيف أو النيتروجين لمدة 1 ساعة تقريبا. ترددي هذا الجهاز لإزالة الأوزون حوالي 200 ميكروغرام / م 3 في الساعة وبعد تحليل الألدهيديس (الفورمالديهايد، أسيتالديهيد، ألبيونيك ألدهيد، Benzaldehyde و N - Tolusyl Aldehyde)، قدم في تدفق الهواء المحدد في وضع ديناميكي، مرت عبر فخ الأوزون مع عدم وجود خسارة تقريبا [11]. أنتجت أجهزة خرطوشة الأوزون المتسلسلة، وهي خرطوشة مليئة باليوديد البوتاسيوم المحبب تزن من 300 إلى 500 ملغ، فعالة أيضا لإزالة الأوزون [12].

X هو اتصال غير معروف؛ 0 - DNFG؛ 1 - الفورمالديهايد؛ 2 - الأسيتالديهايد؛ أ - مع الأوزون؛ ب - بدون الأوزون

الشكل 2 - أمثلة على الكروماتوجرام في الفورمالديهايد في تدفق الهواء مع الأوزون ودون الأوزون

5. متطلبات السلامة

5.1. لا يقوم هذا المعيار بإنشاء جميع متطلبات الأمان التي يجب ملاحظتها عند تطبيقها. يجب على مستخدم المعيار تطوير تدابير السلامة والصحة المناسبة مع مراعاة متطلبات التشريعات. 5.2. DNFG هو متفجر في حالة جافة، لذلك يجب أن يعامل بحذر شديد. إنها أيضا مادة سامة، تتجلى تأثيرا مطروحا عند إجراء بعض التجارب وهي مهيج للعينين والجلد. 5.3. حامض الكلور من قبل جزء كبير من أقل من 68٪ مستقرة وليس مؤكسدا في درجة حرارة الغرفة. ومع ذلك، يتم التعرض بسهولة للجفاف عند درجة حرارة أكثر من 160 درجة مئوية، والتي يمكن أن تؤدي إلى انفجار أثناء اتصالها بالكحول والخشب والسلونوز وغيرها من المواد المؤكسدة. يجب تخزينه في مكان جاف بارد واستخدام بحذر شديد فقط في خزانة العادم.

6. المعدات

بالإضافة إلى معدات المختبرات العادية، يتم استخدام المعدات التالية. 6.1. أخذ العينات 6.1.1. خرطوشة أخذ العينات، مليئة هلام السيليكا، مع تطبيق DNFG المطبق، إعداد وفقا للقسم 8 أو المصنعة بشكل متسامح. يجب أن تحتوي الخرطوشة على ما لا يقل عن 350 ملغ من جل السيليكا، ويجب أن يكون جزء كبير من DNFG المطبق عليه 0.29٪ على الأقل. يجب أن تكون نسبة قطر طبقة هلام السيليكا لسمكها أكثر من 1: 1. يجب أن يكون الحمل المسموح به من الخرطوشة لتحديد الفورمالديهايد 75 ميكروغرام على الأقل، وكفاءة الجر بنسبة 95٪ على الأقل في معدل تدفق الهواء 1.5 لتر / دقيقة. أنتجت خراطيش بشكل مسلسل لأخذ العينات مع مستويات منخفضة من قراءات الخمول والخصائص العالية. ملاحظة - في معدل تدفق الهواء من 1.5 لتر / دقيقة، لوحظ أن انخفاض الضغط في الخرطيش الذي أعده حوالي 19 كيلو باسكال. تتميز بعض الخراطيش التي يتم إنتاجها المسلسل مع DNFG المسلسل مسبقا بإسقاط ضغط أصغر، مما يتيح استخدام المضخات التي تعمل من عنصر البطارية لتحديد عينات في المنطقة التنفسية. 6.1.2. مضخة تعليق الهواء، وتوفير تدفق دقيق ودقيق في حدود 1.0-1.5 ل / دقيقة. 6.1.3. التحكم في التدفق، متر التدفق، تحكم التدفق أو جهاز مماثل لقياس وتنظيم تدفق الهواء من خلال خرطوشة لأخذ العينات في حدود 0.50 - 1.20 L / دقيقة. 6.1.4. معدل تدفق المعاير، مثل Rotameter، SOAP-FOAM-FOAM تدفق متر أو متر طبل الغاز مع بوابة سائلة. 6.2. إعداد العينات 6.2.1. حاويات خراطيش، أنابيب البورسليكات (طولها من 20 إلى 125 ملم) بأغطية البولي بروبيلين ثنائية أو حاويات أخرى مناسبة لنقل الخراطيش المحملة. 6.2.2. قفازات البولي إيثيلين لنقل الخراطيش مع هلام السيليكا. 6.2.3. حاويات للنقل، صناديق معدنية (قدرة 4 لتر) مع غطاء محكم أو حاويات أخرى مناسبة مع فيلم البولي إيثيلين الهواء أو غيرها من الحشو المناسب لإصلاح وتخفيف صدمة الحاويات المختومة مع الخراطيش. ملاحظة - لتخزين الخراطيش مع الاختبارات، يتم استخدام كيس من البلاستيك الحراري مع طبقات احباط، مزودة بخراطيش تسلسل مع DNFGS المطبقة. 6.2.4. الجهاز لتطبيق DNFG على خراطيش الرف للمحاقن هو طبق من الألومنيوم (أبعاد 0.16 × 36 × 53 سم) مع أربع أرجل قابلة للتعديل. اللوحة ذات الثقوب المستديرة (عدد الثقوب 5 × 9)، وقطرها أكبر قليلا من قطر الحقنة بسعة 10 مل، مماثلة في موقع متماثل على وسط اللوحة، يسمح بالتنظيف، وتطبيق DNFG و (أو) عينة سلة ل 45 خراطيش (انظر الشكل 3).

a - جهاز لتطبيق DNFG؛ ب - جهاز لخراطيش التجفيف؛ 1_ حقنة زجاجية بسعة 10 مل؛ 2 - الوقوف للحاقن؛ 3 - خراطيش؛ 4 - استنزاف الزجاج 5 - التدفق ن 2؛ 6 - تركيب المحاقن. 7 - الزجاج للنفايات

الشكل 3 - أجهزة لتطبيق خراطيش DNFG وتجفيف أخذ العينات

6.2.5. الجهاز لتجفيف الخراطيش مع الأجهزة لإدخال الغاز والعديد من التجهيزات للحاقن القياسية (انظر الشكل 3). ملاحظة - المعدات المحددة في 6.2.4 و 6.2.5 ضرورية فقط إذا قام المستخدم بتصنيع الخراطيش بشكل مستقل مع DNFG 6.3 المطبق. تحليل العينة 6.3.1. يتكون نظام HPLC من حاوية مع مرحلة منقولة، ومضخة ضغط عالية، ورافعة حقن (جهاز الجرعات التلقائي مع حجم حلقة من 25 ميكرولتر أو حجم آخر مناسبة)، وهو عمود ذو مرحلة مواجهة C-18 (على سبيل المثال ، طول 25 سم، قطرها داخلي يبلغ 4.6 ملم، حجم جزيئات حشو 5 ميكرون)، كاشف الأشعة فوق البنفسجية أو مصفوفة مقصودة عفا عليها الزيل التي تعمل على طول موجة من 360 نانومتر، نظام معالجة البيانات أو قاسية كهربائية وجهاز شاح. يتم تحديد المشتقات DNFG من الفورمالديهايد بواسطة HPLC مع مرحلة مواجهة في وضع ISOCTATION للأعلاف المنطقية بناء على شهادة كاشف امتصاص الأشعة فوق البنفسجية التي تعمل عند الطول الموجي 360 نانومتر. خراطيش مع كسر الخمول يتم حلها وتحليلها بطريقة مماثلة. يتم تحديد الفورمالديهايد وغيرها من مركبات الكربونيل في العينة وتحديدها كميا من خلال مقارنة وقت الاحتفاظ والطول أو منطقة الذروة التي تم الحصول عليها عند تحليل العينات وتحليل حلول المعايرة. ملاحظة - لهذه الأغراض، فإن معظم أنظمة تحليل HPLC الكتلة المنتجة مناسبة. 6.3.2 المحاقن والمصاصة 6.3.2.1. محاقن المحاقن HPLC بسعة أعلى أربع مرات على الأقل من حجم الحلقة (انظر 6.3.1). 6.3.2.2. المحاقن بسعة 10 مل تستخدم لتطبيق DNFG إلى الخراطيش (يسمح باستخدام محاقن البولي بروبيلين). 6.3.2.3. التجهيزات والمقابس المستخدمة في ربط الخراطيش بنظام أخذ العينات وخراطيش الإغلاق المعدة. 6.3.2.4. موزع ماصة التلقائي يعمل على مبدأ النزوح الإيجابي، الجرعات المتكررة مع حجم متغير في النطاق من 0 إلى 10 مل (فيما يلي - موزع ماصة).

7. الكواشف

7.1. DNFG، قبل الاستخدام، مرزز مرتين على الأقل من الأسيتونيتريل، نظف في منطقة الأشعة فوق البنفسجية للطيف. 7.2. acetonitrile، نقية في منطقة الطيف الأشعة فوق البنفسجية (يجب التحقق من كل جزء من المذيبات قبل الاستخدام). 7.3. حامض الكلور، حل مع جزء كبير من 60٪، ρ \u003d 1.51 كجم / لتر. 7.4. حمض الهيدروكلوريك، حل مع جزء كبير من 36.5٪ إلى 38٪، ρ \u003d 1.19 كجم / لتر. 7.5. الفورمالديهايد (الفورمالدي)، حل مع جزء كبير من 37٪. 7.6. الألدهيد والكيتونيس، درجة عالية من الطهارة تستخدم لإعداد عينات المعايرة من مشتقات DNFG (اختياري). 7.7. الإيثانول أو الميثانول للالوومات. 7.8. درجة عالية من النيتروجين من الطهارة. 7.9. الخشب حبيبات الفحم (أعلى جودة). 7.10. الهيليوم عالية النقاء (أعلى جودة).

8. إعداد الكواشف والخراطيش

8.1. تنظيف 2،4-dinitrophenylhydrazine

مع مشكلة تلوث الفورمالديهايد DNFG واجهت في كثير من الأحيان. يتم تنقية DNFG من خلال إعادة التمويل المتعدد من الأسيتونيتريل، نظف في طيف الأشعة فوق البنفسجية. يتم إجراء مرونة عند درجة حرارة من 40 درجة مئوية إلى 60 درجة مئوية من خلال تبخر بطيء للمذيب للحصول على بلورات الحد الأقصى للحجم. يجب ألا يتجاوز محتوى شوائب مركبات Carbonyl في DNFG، والذي يتم تحديده على التحليل من خلال طريقة HPLC، 0.15 ميكروغرام لكل خرطوشة وعلى اتصال فردي. يتم إعداد انطباع محلول DNFG عن طريق الغليان حلا يحتوي على DNFG فائض في 200 مل من الأسيتونيتريل، بحوالي 1 ساعة. ثم يتم فصلها واستنزاف طاف في الزجاج الكيميائي مع غطاء، ويقف على البلاط الساخن تبرد تدريجيا إلى 40 درجة مئوية 60 درجة مئوية. يتحمل الحل في درجة الحرارة هذه (40 درجة مئوية) حتى يتبخر 95٪ من حجم المذيبات. يتم تصفية الحل، ويتم غسل البلورات المتبقية مرتين مع حجم أسيتوني يتجاوز حجم البلورات المرئي ثلاث مرات. يتم نقل البلورات إلى زجاج كيميائي نقي آخر، وأضف 200 مل من الأسيتونيتريل، وسيتم تسخينها إلى غليان، ومرة \u200b\u200bأخرى أعط بلورات عند تبريدها إلى درجة حرارة 40 درجة مئوية - 60 درجة مئوية حتى 95٪ من حجم المذيبات يتبخر. كرر عملية غسل البلورات. إنهم يأخذون قسامة للحل وتخفيفها في أسيتونيتريل عشرة أضعاف، ثم 1 مل من حمض الكلور (3.8 مول / لتر) لكل 100 مل من محلول DNFG محمض ويتم تحليل HPLC وفقا ل 9.3.4. تحذير - يجب إجراء تنظيف DNFG مع تهوية مضمنة مع الاستخدام الإلزامي لأدوات حماية الانفجار (الشاشة). ملاحظة - الحمض ضروري لتحفيز رد فعل مركبات Carbonyl مع DNFG. لهذه الأغراض، يتم استخدام أقوى الأحماض غير العضوية، مثل الكلور أو الكبريت أو الفوسفوريك أو الهيدروكلوريك. في حالات نادرة، يمكن أن يؤدي استخدام الأحماض الهيدروكلورية والكبريتية إلى عواقب سلبية. يعتبر مستوى شوائب فورمالديهايد Hydrazone في DNFG مرونة مقبولا إذا كانت قيمة التركيز الجماعي أقل من 0.025 ميكروغرام / مل أو جزء كبير من الشوائب في DNFG أقل من 0.02٪. إذا كان مستوى الشوائب غير مقبولة لظروف أخذ العينات المحددة، فسيتم إعادة التبلور مرة أخرى. يتم نقل البلورات المنقية إلى قارورة الزجاج، وأضف 200 مل من الأسيتونيتريل، وإغلاق المكونات، والاهتزاز قليلا وسمح للوقوف لمدة 12 ساعة. يتم إجراء تحليل طاف على Chromatograph بواسطة طريقة HPLC وفقا ل 9. 3.4. إذا كان مستوى الشوائب غير مقبول، فسيتم أخذ طاف بالكامل مع ماصة، ثم يضاف 25 مل من الأسيتونيتريل إلى البلورات النقية المتبقية. كرر غسل البلورات مع أجزاء الأسيتونيتريل من 20 مل؛ بعد كل إضافة جزء من الأسيتونيتريل، يتم تحليل طاف الناتج عن طريق طريقة HPLC حتى يتم تأكيد المستوى المقبول من الشوائب في طاف. إذا تم إضافة مستوى الشوائب مقبولا، فسيتم إضافة 25 مل من الأسيتونيتريل، مغلقة مع قابس، يهز وترك لمزيد من الاستخدام. الحل المشبع الناتج عن البلورات النقية هو الحل المصدر الرئيسي ل DNFG. احتفظ بالحد الأدنى من الحد الأدنى للمحلول المشبع المطلوب للاستخدام اليومي، مما يسمح بتقليل فقدان الكاشف النقي إذا لزم الأمر لإعادة إخراج بلورات لتقليل مستوى محتوى الشوائب في حالة متطلبات قاسية لدرجة الطهارة. يتم تحديد نطاق الحل المشبع الأولي الرئيسي ل DNFG بواسطة ماصة نظيفة للتحليل. لا تصب الحل الأصلي مباشرة من القارورة.

8.2. إعداد الفورمالديهايد مشتق DNFG

يضاف كمية كافية من حمض الهيدروكلوريك (2 مول / ل) إلى أجزاء من DNFG مرزز للحصول على حل مشبع تقريبا. تتم إضافة الفورمالديهايد (FormalIn) إلى هذا الحل في فائض من DNFG. قم بتصفية ممرضة الفورمالديهايد مشتق من DNFG، غسلها بحمض الهيدروكلوريك (2 مول / لتر) والماء واليسار في الهواء لتجف. تحقق من درجة نقاء الفورمالديهايد المشتقة من DNFG عن طريق تحديد نقطة انصهارها (من 165 درجة مئوية إلى 166 درجة مئوية) أو تحليل HPLC. إذا كان مستوى الشوائب غير مقبول، فسيتم إعادة بلونك المشتق من الإيثانول. تكرار التحقق من درجة النقاء وإعادة التبلور حتى يتم الوصول إلى مستوى نقاء مقبول (على سبيل المثال، الجزء الكامي للمكون الرئيسي هو 99٪). يتم تخزين الفورمالديهايد المشتق من DNFG (عند درجة حرارة 4 درجات مئوية) في المكان المحمي من الضوء. يجب أن يكون مستقرا لمدة 6 أشهر على الأقل. تخزين في جو النيتروجين أو الأرجون يطيل عمر الرف المشتق DNFG. يتم تقديم درجات حرارة نقاط الانصهار في مشتقات DNFG لبعض مركبات Carbonyl في التذييل V. DNFG - مشتقات DNFG من الفورمالديهايد ومركبات الكربونات الأخرى المستخدمة كعنوات قياسية، يتم إنتاجها بشكل متسلي في شكل بلورات نقية وكحلول مصدر فردي أو مختلط في الأسيتونيتريل.

8.3. إعداد حلول المصدر من الفورمالديهايد المشتق DNFG

يتم إعداد الحل الأولي من الفورمالديهايد مشتق من DNFG عن طريق حل العدد الدقيق للمشتق في الأسيتونيتريل. من حل البداية، قم بإعداد محلول مذبح مخادعي يعمل. يجب أن يتوافق محتوى الفورمالديهايد المشتقة من DNFG في حلول المعايرة مع النطاق المتوقع من قيم تركيزه الشامل في العينات الحقيقية. يمكن تحضير الحلول الأولية التي تتمتع بتركيز جماعي بحوالي 100 ملغ / لتر عن طريق حل 10 ملغ من المشتقات الصلبة في 100 مل من الأسيتونيتريل. تستخدم هذه الحلول لإعداد حلول المعايرة التي تحتوي على المشتقات المقابلة في نطاق قيم التركيز الشامل من 0.5 إلى 20 ميكروغرام / مل. يتم تخزين جميع الحلول القياسية المحمية من الضوء في الأوعية المغلقة بشكل جذري في الثلاجة. قبل الاستخدام، يتم الاحتفاظ الحلول في درجة حرارة الغرفة حتى تحقيق التوازن الحراري. بعد أربعة أسابيع، يجب استبدال الحلول مع الطازجة.

8.4. إعداد الخراطيش مع تطبيقها على Silichagel DNFG

8.4.1. الأحكام العامة يتم تنفيذ الإجراء في مختبر مع محتوى منخفض جدا من الألدهيدز في الهواء. يتم تنظيف جميع أطباق المختبرات الزجاجية والبلاستيكية بالكامل وغسلها في الماء منزوع الأيونات والأسيتونيتريل التي لا تحتوي على Aldehyde. يجب أن تكون كواشف الاتصال مع الهواء في المختبر ضئيلة. عند العمل مع الخراطيش، يجب أن نرتدي قفازات البولي إيثيلين. 8.4.2. يتم إجراء حل لتطبيق DNFG مع ماصة بحلول 30 مل من الحل الأولي المشبع ل DNFG في قارورة قياس بسعة 1000 مل، تتم إضافة 500 مل من الأسيتونيتريل و 1.0 مل من حمض الهيدروكلوريك المركزة محمض. يتم تصفية الهواء فوق الحل الحامض من خلال خرطوشة هلام السيليكا مع DNFG تطبيقها لتقليل مقدمة في حل تلوث الهواء المختبري. تهتز القارورة، ثم يتم ضبط الحل على العلامة من قبل الأسيتونيتريل. القارورة مغلقة، وإيقافها، يهز عدة مرات حتى يصبح الحل متجانسا. انقل الحل الحمضي إلى موزع ماصة مع مقياس من 0 إلى 10 مل. من 10 إلى 20 مل من الحل في زجاج هجرة من موزع. قسامة من الحل في قارورة وتحقق من مستوى الشوائب في الحل الحامض من قبل طريقة HPLC وفقا لما تقدمه 9.3.4. يجب ألا يتجاوز تركيز الكتلة من الفورمالديهايد في الحل 0.025 ميكروغرام / مل. 8.4.3. تتم إزالة DNFG تطبيق على هلام السيليكا في خرطوشة الخرطوشة من الحزمة، قم بتوصيل الطرف القصير من الخرطوشة بالحقن بسعة 10 مل، والذي يتم وضعه في جهاز تطبيق DNFG كما هو موضح في الشكل 3A). باستخدام موزع ماصة، يتم تقديم 10 مل من الأسيتونيتريل في كل حقنة. يجب أن يسحب السائل Sambeck. تتم إزالة فقاعات الهواء التي ظهرت بين محقنة وخرطوشة هلام السيليكا باستخدام الأسيتونيتريل من حقنة. قم بتخصيص موزع ماصة يحتوي على حل محامض لتطبيق DNFG لإدارة 7 مل في كل خرطوشة. بمجرد توقف تدفق الأسيتونيتريل عند إخراج الخرطوشة، أضف إلى كل حقنة لمدة 7 مل من الحل لتطبيق DNFG. حلا لتطبيق تدفقات DNFG من خلال الخرطيش عن طريق الجاذبية حتى يتم إيقاف التدفق في الطرف الآخر من الخرطوشة. تتم إزالة السوائل الزائدة على منفذ كل خرطوشة باستخدام ورقة التصفية. إجراء جهاز لخراطيش التجفيف (انظر الشكل 3 ب). في كل إخراج، يتم تثبيت خرطوشة محددة مسبقا مع DNFG تطبيقي (على سبيل المثال، خرطوشة سكر أو "واقية"). هذه الخراطيش "الواقية" مصممة لإزالة آثار الفورمالديهايد، والتي قد تكون موجودة في النيتروجين التطبيقي. يتم إعدادها من خلال تجفيف العديد من الخراطيشات إعادة التشريعات وفقا للتعليمات الموضحة أدناه وتستخدم لضمان نقاء الخراطيش المتبقية. قم بتثبيت محول الخراطيش (تم توسيعها على المخروط من كلا الطرفين، بقطر خارجي من 0.64 إلى 2.5 سم، مصنوع من أنبوب فلوروكربون، وهو قطر داخلي أقل قليلا من القطر الخارجي لمدخل الخرطوشة) على نهاية طويلة من خرطوشة "الواقية". افصل الخراطيش من المحاقن وتوصيل نهايات خراطيش قصيرة إلى النهايات الحرة للمحولات المرفقة بالفعل عن الخراطيش "الواقية". من خلال كل خرطوشة يمر النيتروجين بمعدل تدفق قدره 300 - 400 مل / دقيقة. اغسل الأسطح الخارجية ونهايات الناتج للخراطيش مع الأسيتونيتريل مع ماصة باستور. بعد 15 دقيقة، يتم إيقاف إمداد النيتروجين، وإزالة بقايا الأسيتونيتريل من الأسطح الخارجية للخراطيش وفصل الخراطيش المجففة. يتم إغلاق نهاية الخراطيش المحملة مع قبعات البولي بروبيلين القياسية من المحاقن ووضعت خراطيش مغلقة في أنابيب البورسليكات مع أغطية بولي بروبيلين مشوهة. على كل حاوية زجاجية فردية لتخزين الخرطوشة، يتم تطبيق عدد السلسلة والدفعة وتخزين الدفعة بأكملها في الثلاجة حتى لحظة الاستخدام. وقد ثبت أن محتويات الخراطيش المحملة تظل مستقرة لمدة 6 أشهر على الأقل. عند تخزينها عند درجة حرارة 4 درجات مئوية في مكان محمي من الضوء.

9. منهجي

9.1. اختيار عينة

إجراء مجموعة نظام أخذ العينات وهي مقتنعة بأن المضخة توفر تدفق دائم طوال فترة أخذ العينات بأكملها. يمكن تحميل الخراطيش التي تم تحميلها خصائصها عند أخذ العينات، إذا كانت درجة الحرارة المحيطة أعلى من 10 درجة مئوية. إذا لزم الأمر، قم بتثبيت فخ غسيل أو الأوزون (انظر 4.2). قبل بدء أخذ العينات، يتم اختبار ضيق النظام. أغلق نهاية المدخلات (قصيرة) من الخرطوشة بحيث لا يوجد تدفق هواء في منفذ المضخة. في الوقت نفسه، يجب عدم إصلاح مقياس الجريان تدفق الهواء من خلال نظام أخذ العينات. أثناء فترات خالية من الصيانة أو الطويلة من أخذ العينات للحفاظ على تدفق الهواء المستمر، يوصى باستخدام منظم التدفق أو مضخة مع وظيفة تعويض التدفق عند أخذ العينات في منطقة التنفس. يتم ضبط وحدة تحكم التدفق بحيث كانت قيمة التدفق 20٪ على الأقل تحت أقصى معدل تدفق الهواء من خلال الخرطوشة. ملاحظة - يتم احتجاز هلام السيليكا في الخرطوشة بين مرشحات مرشح جيدة. قد يختلف تدفق الهواء أثناء أخذ العينات بسبب ترسبات جزيئات الهباء الجوي على المرشح الأمامي. يمكن أن يكون التغيير في الدفق كبيرا في اختيار عينات الهواء مع محتوى كبير من الجزيئات المعلقة. قم بتعيين نظام أخذ العينات (بما في ذلك خرطوشة الاختبار) وتحقق من تدفق الهواء بقيمة قريبة من المتوقع. يتم تعيين تدفق الهواء عادة في حدود 0.5 - 1.2 لتر / دقيقة. يجب ألا يتجاوز العدد الإجمالي للمواد المركب Carbonyl في حجم الهواء المحدد مقدار DNFG في الخرطوشة (2 ملغ أو 0.01 مول؛ من 1 إلى 2 ملغ في حالة تطبيق الخراطيش التي تم إنتاجها المسلح المسلح). عادة ما يكون التقييم الإرشادي لجملة التحليل في العينة أقل من 75٪ من كتلة DNFG، محملة في الخرطوشة [من 100 إلى 200 ميكروغرام في حالة NSO، مع مراعاة مواد التداخل (انظر القسم 4)]. يتم التخرج باستخدام مقياس تدفق فقاعة رغوة الصابون أو عداد غاز طبل مع مصراع سائل متصل بتدفق التدفق، يخضع لضيق النظام. ملاحظة - طريقة Ceading التي لا تتطلب ضيق النظام بعد المضخة، يتم تقديمها في [13]. لتحديد حجم العينة، يتم تسجيل معدل التدفق في البداية وفي نهاية فترة أخذ العينات وتسجيلها. إذا كانت فترة أخذ العينات أكثر من ساعتين، فسيتم قياس الاستهلاك عدة مرات أثناء أخذ العينات. لمراقبة التدفق دون تدخل، يتم تثبيت Rotameter في عملية أخذ العينات. يسمح أيضا باستخدام مضخة أخذ العينات ذات البعد المباشر والتسجيل المستمر لقيم التدفق. قبل اختيار أخذ العينات، تحصل الخرطوشة المحملة من معدن مختوم أو حاوية نقل أخرى مناسبة. قبل التواصل مع امتياز الاستهلاك (الشفط، المضخة)، يتم الاحتفاظ بالخرطوشة في درجة حرارة الغرفة حتى يتم تحقيق التوازن الحراري دون إزالته من الحاوية الزجاجية. يتم إخضاع نفس الإجراء للخراطيش التي تم تحويلها مسبقا بشكل كبير. قفازات البولي ايثيلين البولي ايثيلين، اخراج قابس الخرطوشة وتوصيلها بالتدفق إلى المحول. يتم توصيل الخرطوشة بطريقة أن نهايةها القصيرة هي نهاية المدخلات للعينة. يتم توصيل الخراطيش المنتجة بالتسليم مع DNFG تم تطبيقه مسبقا وفقا لتعليمات الشركة المصنعة. بعض الخراطيش المنتجة المتسلسلة هي أنابيب زجاجية مختومة. في هذه الحالة، من الضروري كسر نهايات الأنبوب باستخدام ما قبل استخدام القاطع الزجاجي. قم بتوصيل نهاية الخرطوشة بعدد أصغر من السماورة إلى خط أخذ العينات بحيث يكون أكثر من الماصة عند مدخل عينة الهواء. كن حذرا عند التعامل مع نهايات المكسورة للأنبوب. قم بتضمين المضخة وتعيين معدل التدفق المطلوب. عادة، معدل التدفق من خلال خرطوشة واحدة هو 1.0 ل / دقيقة، وفي حالة خراطيش متصلة في سلسلة، 0.8 لتر / دقيقة. أخذ عينات من فترة زمنية محددة، في حين إصلاح قيم معلمات أخذ العينات بشكل دوري. إذا، عند أخذ العينات، تكون درجة الحرارة المحيطة أقل من 10 درجة مئوية، ثم تأكد من أن الخرطوشة لأخذ العينات في درجة حرارة أعلى. عند إجراء أخذ العينات في الظروف الجوية المختلفة - في أشهر الشتاء الباردة والرطبة والجافة، في أشهر الصيف الساخنة والرطبة - لم يكن هناك تأثير كبير للرطوبة النسبية للهواء على نتائج أخذ العينات. في نهاية أخذ العينات، يتم إيقاف تشغيل المضخة. مباشرة قبل إيقاف التشغيل، يتم فحص تدفق الهواء. إذا كانت قيم تدفق الهواء في بداية فترة أخذ العينات ونهاية فترة أخذ العينات تختلف عنها أكثر من 15٪، فسيتم وصف العينة على أنها مشكوك فيها. بعد أخذ العينات مباشرة، يتم فصل الخرطوشة من نظام أخذ العينات (وضع قفازات البولي إيثيلين)، وإغلاقها باستخدام المقابس ووضعها مرة أخرى في الحاوية المحددة. ادفع حاوية الشريط الفلوراستيكية ووضعها في حاوية معدنية تحتوي على طبقة من الفحم المحبب بسماكة من 2 إلى 5 سم، أو إلى حاوية أخرى مناسبة مع امتصاص. إذا لزم الأمر، يتم استخدام كيس من البلاستيك الحراري مع طبقات احباط لتخزين الخرطوشة مع انهيار. قبل التحليل، يتم تخزين اختبار الخرطوشة C في الثلاجة. يجب ألا يتجاوز وقت تخزين الخرطوشة في الثلاجة 30 يوما. إذا كان يجب نقل العينة إلى المختبر التحليلي، يجب تقليل وقت تخزين الخرطوشة بانهيار دون ثلاجة ولا تتجاوز يومين. متوسط \u200b\u200bتدفق أخذ العينات Q A، ML / MIN، تحسبها الصيغة

q A \u003d / N، (1)

حيث Q 1، Q 2، ... Q N هي قيم التدفق في البداية والنقاط الوسيطة ونهاية أخذ العينات؛ ن. - عدد نقاط المتوسط. يتم احتساب المبلغ الإجمالي للهواء الخامس M، L، المحدد في درجة الحرارة والضغط المعروفة أثناء عملية أخذ العينات، بواسطة الصيغة

v m \u003d (t 2 - t 1) q و / 1000، (2)

أين T. 2 - وقت نهاية أخذ العينات؛ T 1 - وقت بدء أخذ العينات؛ T 2 - T 1 - مدة أخذ العينات، دقيقة؛ Q A - متوسط \u200b\u200bالاستهلاك، مل / دقيقة.

9.2. اختبار الخمول

لكل سلسلة من العينات، من الضروري تحليل عينة واحدة على الأقل، تم الحصول عليها في ظروف أخذ العينات. إذا كانت السلسلة تتضمن 10 إلى 20 عينة، فيجب أن يكون عدد الاختبارات الفردية ما لا يقل عن 10٪ من إجمالي عدد العينات. لتحديد العدد المطلوب من العينات الفردية، يجب عليك إصلاح العدد الإجمالي للعينات داخل السلسلة أو الفاصل الزمني. في مكان التحديد مع الخراطيش لتحديد عينات عينة واحدة، نداء أيضا كما هو الحال مع خراطيش اختيار العينات الحقيقية، باستثناء عملية أخذ العينات نفسها. يجب أن تمتثل أخذ العينات العلوية للمتطلبات المقدمة في 9.1. من المرغوب فيه أيضا التحليل مع اختبارات الخمول التي تركت في المختبر لتحديد الاختلافات بين التلوث، والتي يمكن إدخالها في موقع أخذ العينات وفي المختبر.

9.3. تحليل العينة

9.3.1. يتم نقل إعداد عينات العينات إلى المختبر في حاوية مناسبة تحتوي على طبقة من الفحم الخشب المحبب بسماكة من 2 إلى 5 سم، وتخزينها قبل تحليل الثلاجة. يمكن أيضا تخزين العينات في حاويات فردية. يجب ألا يتجاوز الفاصل الزمني بين اختيار وتحليل العينات أكثر من 30 يوما. 9.3.2. إن دعم محاكمة تجريبية مع نهاية قصيرة (مدخل) مرتبط بحقنة نظيفة. لمنع جزيئات غير قابلة للذوبان من دخول Elught، يجب أن يتزامن اتجاه تدفق السوائل أثناء الفاصلة مع اتجاه تدفق الهواء أثناء أخذ العينات. إذا تم تصفية EURAUL قبل تحليل طريقة HPLC، فمن الممكن تنفيذ الفاصلة العكسي. لكل سلسلة عينة، تحلل المستخلص النقي المصفى لتأكيد عدم وجود ملوثات على المرشح. يتم وضع الحقنة مع خرطوشة الاتصال المتصلة على رف للمحاقن. DNFG - مشتقات مركبات Carbonyl مصنوعة من مركبات الكربونيل وعدم إدخال رد فعل DNFG، وإعطاء خطوة 5 مل من الأسيتونيتريل من المحاقن من قبل الصفوف من خلال الخرطوشة إلى أنبوب متخرج أو قارورة القياس بسعة 5 مل. اعتمادا على أخذ عينات الخرطوشة المستخدمة، تكون أحجام الأسيتونيتريل الأخرى ممكنة. ملاحظة - حجم الحرة من الخرطوشة الجافة مع هلام السيليكا أكثر من 1 مل. يمكن وقف دفق Elaught قبل أن يتدفق الأسيتونيتريل بأكمله من المحاقن إلى الخرطوشة بسبب وجود فقاعات الهواء بين مرشح الخرطوشة والحقن. في هذه الحالة، تتم إزالة فقاعات الهواء عن طريق إدخال الأسيتونيتريل في حقنة مع ماصة باستور طويلة. يتم ضبط المحلول مع الأسيتونيتريل إلى 5 مل علامة. يتم وضع علامة القارورة وكذلك العينة. يتم حقن قسامة مع ماصة في قارورة مع غشاء الفلوروكربون. يتم تحليل قسامة محتوى مركبات الكربونيل المشتقة من DNFG بواسطة HPLC. كنسخة احتياطية، يكون اختيار الأقسام الثانية ممكنا، يتم تخزينه في الثلاجة حتى يتم إكمال التحليل والنتائج المناسبة لتحليل الأقسام الأولى التي يتم الحصول عليها. إذا لزم الأمر، يتم استخدام قسامة ثانية لإجراء تحليل تأكيد. عند استخدامها لتحديد عينات الأنابيب الزجاجية التي تحتوي على طبقتين من الماصة مع DNFG المطبقة، تكون نهاية الأنبوب أقرب إلى الطبقة الستية الثانية (نهاية الإخراج). بإزالة الربيع والأنبوب بعناية من الصوف الزجاجي، الذي يحمل الطبقة الشمولة. يتم سكب التبول في زجاج نظيف بسعة 4 مل مع غشاء الفلوروكربون أو غطاء. القارورة المسمى كجزء احتياطي من العينة. إخراج الأنبوب الثاني بعناية من الرياح الزجاجية ويتم صب الماصة المتبقية في فيروس آخر بسعة 4 مل. القارورة المسمى كجزء رئيسي من العينة. يضاف 3 مل من الأسيتونيتريل إلى كل ماصة مرئية، ويتم إغلاق النوافذ وتركها لمدة 30 دقيقة، والتي تهتز فيها العجلات بشكل دوري. 9.3.3. يتم إعداد تخريج حلول HPLC التدريجية من خلال حل الفورمالديهايد المشتق من DNFG (انظر 8.3) في الأسيتونيتريل. يتم إعداد الحلول الأولية الفردية من خلال تركيز جماعي 100 ملغ / لتر عن طريق حل 10 ملغ من المشتقات الصلبة في 100 مل من مرحلة الهاتف المحمول. مرتين يتم إجراء تحليل كل حل المعايرة (ما لا يقل عن خمسة قيم تركيز جماعية مختلفة) وتشكل طاولة من اعتماد قيم إشارات الإخراج المقابلة لمنطقة قمم الكروماتوغرافيا، من الكتلة المحقونة من المادة المقابلة (أو، أكثر ملاءمة، من كتلة حقن من فورمالديهايد المستمدة من DNFG المجلد الحلقة الثابتة (انظر الأرقام 4 و 5)). خلال عملية التخرج، عملياتها المقابلة للعمليات التي تنفذ عند تحليل العينة وأنشئت في 9.3.4. من أجل تجنب تأثير ذاكرة الكروماتوجراف، يبدأ التحليل بحل بأقل تركيز جماعي. عند استخدام كاشف Diode Matrix DeterPector، أو كاشف كاشف للكشف، يجب الحصول على اعتماد خطي لإشارة الإخراج من خلال حل التركيزات الجماعية في حدود 0.05 - 20 ميكروغرام / مل مع حجم أرجواني من 25 ميكرولتر. يتم استخدام النتائج التي تم الحصول عليها لبناء جدول المعايرة (انظر الشكل 6). تتمتع مميزة المعايرة (الاعتماد على إشارة الإخراج المقابلة لمنطقة الذروة، من منطقة التركيز الشامل) من خلال طريقة المربعات الصغرى، خطيا إذا كان معامل الارتباط لا يقل عن 0.9999. يجب ألا تختلف قيم وقت الاحتفاظ لكل تحليل عن بعضها البعض بأكثر من 2٪. بعد إنشاء مميزة للمعايرة الخطية، يتم إجراء اختبار يومي لاستقراره باستخدام حل المعايرة مع قيمة التركيز الشامل بالقرب من القيمة المتوقعة لكل مكون، ولكن ليس أقل من 10 مرات أعلى من حد الكشف. يجب عدم تحديد التغيير النسبي في إشارة الإخراج أثناء الاختبار اليومي، لا ينبغي أن يتجاوز الاختبار اليومي 10٪ للتحليلات حسب التركيز الشامل ما لا يقل عن 1 ميكروغرام / مل و 20٪ - للتحليلات من خلال تركيز جماعي تبلغ حوالي 0.5 ميكروغرام / مل. إذا لوحظ تغيير أكبر، فمن الضروري إعادة معايرة أو إنشاء جدول تخريج جديد يستند إلى حلول المعايرة الطازجة.

reflicography ظروف: العمود: C-18 مع مرحلة المواجهة؛ مرحلة الجوال: مع نسبة حجم 60٪ من الأسيتونيتريل / 40٪ مياه؛ الكاشف: كاشف الأشعة فوق البنفسجية، تعمل عند الطول الموجي 360 نانومتر؛ الاستهلاك: 1 مل / دقيقة؛ تمسك الوقت: للفورمالديهايد DNFG المستمدة حوالي 7 دقائق؛ حجم العينة المقدمة: 25 ميكرولتر.

الشكل 4 - مثال على الكروماتوجرام DNFG - الفورمالديهايد المشتقة

reflicography ظروف: العمود: C-18 مع مرحلة المواجهة؛ مرحلة الجوال: مع نسبة حجم 60٪ من الأسيتونيتريل / 40٪ مياه؛ الكاشف: كاشف الأشعة فوق البنفسجية، تعمل عند الطول الموجي 360 نانومتر؛ الاستهلاك: 1 مل / دقيقة؛ تمسك الوقت: للفورمالديهايد DNFG المستمدة حوالي 7 دقائق؛ حجم العينة المقدمة: 25 ميكرولتر.

الشكل 5 - أمثلة على Chromatograms من الفورمالديهايد DNFG المشتقة في تركيزاتها المختلفة

ظروف الكروماتوجرية: معامل الارتباط: 0.99999؛ العمود: C-18 مع مرحلة المواجهة؛ مرحلة المتنقلة: مع نسبة حجم 60٪ من مياه الأسيتيون - لا / 40٪؛ الكاشف: كاشف الأشعة فوق البنفسجية، تعمل عند الطول الموجي 360 نانومتر؛ الاستهلاك: 1 مل / دقيقة؛ تمسك الوقت: للفورمالديهايد DNFG المستمدة حوالي 7 دقائق؛ حجم العينة المحقونة: 25 ميكرولتر؛

الشكل 6 - مثال على جدول التخرج من أجل الفورمالديهايد

9.3.4. تحليل على محتوى الفورمالديهايد من خلال طريقة HPLC هي تجميع ومعايرة نظام HPLC وفقا ل 9.3.3، في حين أن نموذجي للنظام سيكون: العمود: C-18، القطر الداخلي 4.6 مم، أو 25 سم، أو ما يعادلها ؛ السيطرة على درجة حرارة العمود ليست ضرورية؛ المرحلة المتنقلة: 60٪ الأسيتونيتريل / 40٪ المياه (نسبة الحجم الحجم)، الاسداني؛ الكاشف: كاشف الأشعة فوق البنفسجية، تعمل عند الطول الموجي 360 نانومتر؛ الاستهلاك: 1.0 مل / دقيقة؛ أمسك الوقت: بالنسبة إلى Formaldehyde المشتقة من DNFG - باستخدام عمود C-18 واحد، 3 دقائق - باستخدام عمودين C-18؛ حجم العينة المحقونة: 25 ميكرولتر. قبل كل تحليل، يتم فحص الخط الأساسي للكشف لتوفير شروط مستقرة. يعدون المرحلة المتحركة ل HPLC عن طريق خلط 600 مل من الأسيتونيتريل و 400 مل من الماء، أو قم بتعيين المعلمات المقابلة للحفل التدرج. تم ترشيح الخليط الناتج من خلال مرشح غشاء البوليستر مع حجم المسام 0.22 ميكرون في جهاز التصفية تحت فراغ مصنوع من الزجاج أو الفلوروبلاستيك. تتميز المرحلة المتحركة المصفاة بالتطهير باستخدام الهيليوم من 10 إلى 15 دقيقة (100 مل / دقيقة) أو عن طريق التسخين حتى 60 درجة مئوية من 5 إلى 10 دقائق في قارورة مخروطية مختبرية، مغطاة بالزجاج الأشرار. لمنع تشكيل فقاعات الغاز في خلية الكاشف بعد ذلك، يتم تعيين محدد مقاوم دائم (350 كيلو بايت) أو قصيرة (15 - 30 سم) أنبوب فلوروبلاست بقطر داخلي قدره 0.25 ملم. يتم سكب المرحلة المنقولة في الخزان للمذيبات وتعيين معدل التدفق من 1.0 مل / دقيقة. قبل التحليل الأول، يجب أن تعمل المضخة 20 - 30 دقيقة. يتضمن الكاشف قبل 30 دقيقة على الأقل من بدء التحليل الأول. يتم تسجيل إشارة الإخراج للكشف باستخدام أجهزة القياس الكهربائية أو جهاز إخراج مماثل. بالنسبة للأنظمة التي تحتوي على عينات عينة يدوية، يتم اكتسابها في حقنة حقن نظيفة للمدخلات إلى الكروماتوغراف 100 ميكرولتر على الأقل من العينة. املأ حلقة موزع قصب قصب مرحلة منقولة (يجب ضبط موزع الرافعة على "التنزيل")، إضافة عينات زائدة مع حقنة. لبدء تشغيل اللوني، يتم نقل رافعة الدوسر إلى موضع "إذن العينة". في الوقت نفسه مع المقدمة، يتم تنشيط نظام معالجة البيانات، وتشمل وتمييز نقطة الإدخال على شريط الرسم البياني لصك القياس الكهربائي. بعد حوالي 1 دقيقة، يتم ترجمة موزع رافعة من موقف "نموذج" موقف "الحمل"، وشطف أو غسلها بحقنة وحلقة قياس مع مزيج من الأسيتونيتريل - الماء للتحضير لتحليل التالي عينة. لا يسمح بالمذيب في حلقة رافعة موزع عندما تكون الرافعة في موضع "نموذج إدخال". بعد إلغاء حدوث FormalDehyde المشتق من DNFG (انظر الشكل 4) إنهاء تسجيل البيانات وحساب التركيز الشامل للمكونات وفقا للقسم 10. يمكن استخدام النظام لمزيد من تحليل العينات بعد الوصول إلى الموضع المستقر للنظام الأساسي. ملاحظة - بعد تحليلات متعددة، يمكن غسل تلوث العمود (كما يتضح من، على سبيل المثال، زيادة في الضغط مع كل نموذج مقدمة لاحقة مع معدل تدفق معين وتكوين المذيبات) مع أسيتونيتريل 100٪ مع وحدة تخزين تتجاوز العمود حجم عدة مرات. يمكن توفير حماية مماثلة باستخدام القوارب. إذا كانت قيمة التركيز الشامل للتحليل خارج حدود الجزء الخطي من خصائص المعايرة للنظام، يتم تخفيف العينة بمرحلة منقولة أو يتم حقن حجم عينة أصغر في الكروماتوجراف. إذا لم يتم استنساخ الوقت التمسك في المدخلات العينة السابقة (الحد الأقصى للانحراف المسموح به ± 10٪)، فيمكن زيادة نسبة مياه الأسيتونيتريل أو نقصها للحصول على وقت الاستبقاء المناسب. إذا كان وقت التمسك كبير جدا، تزداد النسبة؛ إذا قليلة جدا - يتم تقليل النسبة. إذا كان من الضروري استبدال المذيبات، إعادة المعايرة قبل الدخول إلى العينة (انظر 9.3.3). ملاحظة - يجب تحسين ظروف الكروماتوغرافيا التالية لتحديد الفورمالديهايد. ينصح التحليلات بإجراء دراسات مع نظام HPLC الحالي لتحسين شروط اللوني لحل مهمة تحليلية محددة. يمكن أيضا استخدام أنظمة HPLC مع إدخال العينات التلقائي وجمع البيانات. يتم التحقيق في اللغة الكروماتوجرية الناتجة عن تأثير التدخل الأوزون وفقا ل 4.2 ومن الشكل 2. 9.3.5 تحليل الألدهيد والكيتونات الأخرى من قبل HPLC 9.3.5.1. الأحكام العامة تحسين ظروف اللوني باستخدام أعمدة C-18، متصلة بالتتابع، ووضع تغذية حيلة التدرج يسمح بتحليل الألدهيد والكيتونات الأخرى المختارة من الهواء. على وجه الخصوص، تم تحسين شروط اللوني لفصل الأسيتون والدوهيد الأدواني وبعض الألدهيد الأخرى ذات الوزن الجزيئي الأعلى مع مدة تحليل حوالي 1 ساعة. يتم تغيير تكوين مرحلة الهاتف المحمول بشكل دوري وفقا لبرنامج تدرج خطي للحصول على أقصى فصل C3 و C4 و Benzaldehyde في منطقة الكروماتوجرام المقابلة. لهذا الغرض، تم تطوير برنامج التدرج التالي: في وقت إدخال العينات، نسبة حجم الحلول مع 60٪ من الأسيتونيتريل / 40٪ مياه إلى 75٪ من مياه الأسيتونيتريل / 25٪ مياه لمدة 36 دقيقة؛ ما يصل إلى 100٪ الأسيتونيتريل - لمدة 20 دقيقة؛ 100٪ الأسيتونيتريل - لمدة 5 دقائق؛ تغيير اتجاه برمجة التدرج الخطي مع 100٪ من الأسيتونيتريل إلى 60٪ من مياه الأسيتونيتريل / 40٪ لمدة 1 دقيقة؛ دعم النسبة الحجمي من 60٪ من مياه الأسيتونيتريل / 40٪ لمدة 15 دقيقة. 9.3.5.2. تحليل أخذ العينات على مركبات Carbonyl الأخرى تجمع وتخرج نظام HPLC وفقا ل 9.3.3. نموذجي للنظام سيكون: العمود: عمودان C-18، متصل في السلسلة؛ المرحلة المتنقلة: الأسيتونيتريل / الماء؛ وضع التدرج الخطي؛ الكاشف: كاشف الأشعة فوق البنفسجية، تعمل عند الطول الموجي 360 نانومتر؛ الاستهلاك: 1.0 مل / دقيقة؛ برنامج التدرج: 9.3.4. تم تحسين ظروف اللوني أعلاه لأنظمة HPLC التدرج مع جهاز كاشف للأشعة فوق البنفسجية أو كاشف مقصود مصفوفة الصمام الثنائي، وجهاز أخذ العينات التلقائي مع وحدة تخزين من حلقة الجرعات 25 ميكرولتر، واثنين من أعمدة C-18 (4.6 × 250 مم) والكهربائية جهاز القياس أو أداة إلكترونية أو تكامل إلكتروني. يوصى بتحليلات إجراء بحث في نظام HPLC الحالي من أجل تحسين ظروف اللوني لحل مهمة تحليلية محددة. التحسين ضروري على الأقل لفصل Acherolein، والأسيتون والدهور الديميد. ملاحظة - عادة ما توفر الشركات المصنعة للأعمدة توصيات للظروف المثلى لفصل مشتقات DNFG للأعمدة ذات مرحلة مواجهة. قد تستبعد هذه التوصيات الحاجة إلى استخدام أعمدة دون تدهور فصل مركبات Carbonyl. يتم تحديد مركبات Carbonyl في العينة من خلال نوعية وكمية من خلال مقارنة وقت الاحتفاظ بها ومناطق الذروة مع مؤشرات مماثلة لعينات المقارنة من مشتقات DNFG. الفورمالديهايد، الأسيتالديهيد، الأسيتون، الألدهيد الأدوانية، المتداول Aldehyde، Benzaldehyde و O-، M-، M-، P-Toluyl Aldehydes مصممة بدرجة عالية من الموثوقية. إن تحديد الزيت الدهيد هو أقل موثوقية بسبب حدوثها المشترك مع ISOBUTIRALDEHYDE كيتون إيثيل ميثيل في ظروف اللوني المذكورة أعلاه. يتم عرض Chromatogram النموذجي الذي تم الحصول عليه مع نظام HPLC مع حل التدرج في الشكل 7. يتم تحديد التركيز الشامل لمركبات Carbonyl الفردية بنسبة 9.3.4.

تحديد قمم

مجمع

التركيز الشامل، ميكروغرام / مل

الفورمالديهايد

acetaldehyde.

أكرولين

الأسيتون

propionic aldehyde.

كروتون الدهيد

النفط الدهيد

benzaldehyde.

isovaleraldehyde.

valeraldehyde.

يا toluyl aldehyde.

م - Toluyl Aldehyde

L - Toluyl Aldehyde

هكاني

2، 5- د و meth l benzaldehyde

الشكل 7 - مثال على فصل الكروماتوغرافي لمشتقات DNFG من 15 مركبات Carbonyl

10. حساب نتائج القياس

يتم حساب الوزن الكلي للتحليل (مشتق DNFG) لكل نموذج من قبل الصيغة

م. د \u003d م. S - M B، (3)

أين م. D هي الكتلة المعدلة من DNFG - المشتقات المشتق من الخرطوشة، MKG؛ م. S - كتلة غير غير مصححة من الخرطوشة مع انهيار، MKG:

م. S \u003d. أ. س ( جيم STD / أ. STD) الخامس. س. د. س؛ (أربعة)

م. ب - تحليلات جماعية في خرطوشة مع كسر الخمول، ميكروغرام:

م. ب \u003d. أ. ب ( جيم STD / أ. STD) الخامس. ب. د. ب؛ (خمسة)

أ. S هي منطقة الذروة لحدوثها التي تم إلحاقها من الخرطوشة مع انهيار وحدات تقليدية؛ لكن ب - منطقة الذروة المحيطية التي تم إلغاءها من خرطوشة اختبار فارغة وحدات مشروطة؛ أ. الأمراض المنقولة جنسيا هو منطقة الذروة لتحليل في حل التخرج للتخرج اليومي والوحدات التقليدية؛ جيم STD هو تركيز ضخم للتحليل في حل التخرج للتخرج اليومي، M KG / ML؛ الخامس. S هو حجم إجمالي ELUMY الذي حصل على الخرطوشة مع انهيار، ML؛ الخامس. ب هو مجموع حجم eluma الذي تم الحصول عليه للخرطوشة مع انهيار الخمول، ML؛ D S هو عينة معامل التخفيف elumy: 1، إذا لم يتم تخفيف العينة مرة أخرى؛ الخامس. د / الخامس. إذا تم تخفيف العينة بحيث كانت إشارة الإخراج في خطي الكاشف، حيث الخامس. D - حجم بعد التخفيف، مل؛ الخامس. أ - قسامة تستخدم عند المخفف، مل؛ د. ب هو معامل تخفيف الخمول يساوي 1.0. التركيز الشامل مركب الكربونيل مع A، NG / L، في العينة التي تحسبها الصيغة

جيم a \u003d. م. د ( م. ج / م. دير) 1000 / الخامس. م، (6)

حيث M C هو الوزن الجزيئي المركب Carbonyl (للفورمالديهايد هو 30)؛ م دير - الوزن الجزيئي المشتق DNFG (للفورمالديهايد 210)؛ الخامس م هو إجمالي حجم العينات الجوية من غرفة مغلقة تم اختيارها بنسبة 9.1، ل. ملاحظة - لا ينصح باستخدام مليار وملايين من الأسهم. ومع ذلك، من أجل راحة بعض المستخدمين، يتم حساب النسبة الحجمي لمكبر Carbonyl Ca في مليار دولار (PPB) بواسطة الصيغة

جيم a \u003d. جيم كما ∙ 24.4 / م. ج، (7)

بلغ حجم إجمالي عينة الهواء V S، L، إلى درجة حرارة 25 درجة مئوية وضغط 101.3 KPA، تحسبها الصيغة

الخامس. S \u003d (( الخامس. م. ρ أ) / 101.3) (298/273 + T. أ))، (8)

أين ρ متوسطة الضغط في الغلاف الجوي داخل غرفة مغلقة، KPA؛ T - متوسط \u200b\u200bدرجة الحرارة المحيطة في غرفة مغلقة، ° C. إذا كان من الضروري التعبير عن محتوى المحاولين بملايين الملايين (PPM) بموجب الظروف البيئية القياسية (25 درجة مئوية وضغط من 101.3 كيلو بايت) للمقارنة مع عينات المقارنة، يتم تثبيت تكوينها في نفس القيم، يجب أن يؤدي الحجم المحدد إلى ظروف قياسية.

11. معايير الكفاءة ومراقبة الجودة لنتائج القياس

11.1. الأحكام العامة

لدى هذا القسم التدابير اللازمة لضمان السيطرة على جودة نتائج القياس، والتوجيه المعايير المعايير لمعايير الفعالية التي يجب تنفيذها. يجب أن يؤدي مستخدم المعيار إلى متطلبات ISO 9001، ISO 17025.

11.2. إجراءات العمل القياسية

يجب أن يطور مستوى المعيار إجراءات عمل قياسية للأنشطة التالية في المختبر: الجمعية والتخرج وتطبيق نظام أخذ العينات التي تشير إلى الشركة المصنعة والنموذج المستخدم؛ إعداد وتنظيف وتخزين ومعالجة الكواشف المستخدمة في أخذ العينات والعينات نفسها؛ التجميع والتخرج وتطبيق نظام HPLC يشير إلى العلامة التجارية ونموذج المعدات المستخدمة؛ طريقة لتسجيل البيانات ومعالجتها مع إشارة إلى أدوات الأجهزة والبرامج المستعملة. يجب أن يشمل وصف إجراءات العمل القياسية تعليمات مرسوحة وتكون في متناول الموظفين الذين يعملون في المختبر. يجب أن تمتثل إجراءات العمل القياسية لمتطلبات هذا المعيار.

11.3. كفاءة نظام HPLC

يتم تحديد فعالية نظام HPLC بواسطة كفاءة العمود η (عدد اللوحات النظرية)، التي تحسبها الصيغة

η \u003d 5.54 ( t. R / W 1/2) 2، (9)

أين T. ص هو الوقت عقد تحليل، ج؛ W 1/2 - ذروة العرض على مكون واحد في نصف ارتفاع، ص. يجب أن تكون كفاءة العمود 5000 لوحة نظرية على الأقل. لا ينبغي أن يكون الانحراف المعياري النسبي لإشارة الإخراج أثناء المدخلات اليومية المتكررة للعينات في نظام HPLC أكثر من ± 10٪ للحلول التدريجية مع التركيز الشامل لتحليل ما لا يقل عن 1 ميكروغرام / مل. مع تركيز جماعي لبعض مركبات Carbonyl، لا يزيد أكثر من 0.5 ميكروغرام / مل، دقة التحليلات المتكررة قد تزيد إلى 20٪. يجب أن يكون الدقة من وقت التمسك ضمن ± 7٪ في أي يوم من اليوم من التحليل.

11.4. فقدان الاختبار

يتم ملاحظة فقدان العينة عند تجاوز الحمل المتبجح المسموح به أو إذا تجاوز تدفق مستوى الصوت الحد الأقصى المسموح به لنظام أخذ العينات المستخدمة. يمكن منع فقدان العينات عن طريق تثبيت خراطيش لبعثة أخذ العينات، متصلة في السلسلة، متبوعة بتحليل محتويات كل منها، أو عن طريق تثبيت خرطوشة من قسمين متورطين مع تحليل لاحق لكلا الأقسام. إذا كان مقدار التحليل في قسم النسخ الاحتياطي أكثر من 15٪ من كمية التحليل في القسم الرئيسي، فقم بتقديم افتراض حول "زلق" ودقة النتائج التي تم الحصول عليها.

12. الدقة وعدم اليقين

كما هو الحال في تحليل المركبات الأخرى، تؤثر عاملان على دقة وعدم اليقين نتيجة لتحديد محتوى الفورمالديهايد في الهواء: استنساخ إجراء تحليلي وتغيير في وقت التحليل في الهواء. يعتقد أن العامل الأخير له تأثير أكبر بكثير من الأول، على الرغم من صعوبة تحديد تأثير التغييرات في ظروف كثافة المصدر والتهوية. يتم تقديم معلومات عامة حول قيم الأخطاء التي تنتمي إلى الإجراء التحليلي في الملحق أ.

الملحق أ.
(المرجعي)
الدقة وعدم اليقين

تم تقييم المنهجية المشابهة لطريقة التحليل الموضحة في هذا المعيار. يجب أن يكون الدقة المتعلقة بالإجراء التحليلي ضمن ± 10٪ مع تركيز جماعي لتحليل ما لا يقل عن 1 ميكروغرام / مل. مع تركيز جماعي لا يزيد عن 0.5 ميكروغرام / مل، قد تزيد الدقة مع التحليلات المتكررة لبعض مركبات Carbonyl إلى 25٪. أثناء الاختبارات الدائرية [14] - [16]، تم تقييم طريقة باستخدام خراطيش هلام السيليكا (بحجم جسيم من 55 إلى 105 ميكرون) مع DNFG تطبيقها، على غرار الطريقة التي تم تأسيسها في هذا المعيار. يمكن استخدام نتائج التقييم أدناه لتقييم كفاءة استخدام هذه الطريقة لتحليل الهواء من المباني المغلقة. تستخدم اثنين من المختبرات المختلفة خراطيش لأكثر من 1500 قياسات لمحتوى الفورمالديهايد ومركبات الكربونيل الأخرى في الهواء في الهواء في إطار برنامج البحث الذي أجريت في 14 مدينة من الولايات المتحدة [15]، [16]، [16]. تم التعبير عن الدقة 45 من المدخلات المتكررة من حل التخرج من الفورمالديهايد المشتقة من DNFG في نظام HPLC لمدة شهرين، معبرا عن الانحراف المعياري النسبي، 0.85٪. وفقا لنتائج تحليل ثلاث مرات لكل من عينات متطابقة من 12 عينا متطابقة مع خراطيش مع DNFG التطبيقية، تم الحصول على قيم محتوى الفورمالديهايد، بما يتفق داخل الانحراف المعياري النسبي بنسبة 10.9٪. في الاختبارات الدائرية، شاركت مشاركة 16 مختبرا أمريكيا وكندا وأوروبا. مع هذه الاختبارات، تم تحليل 250 خراطيش مع عينات الخمول، ثلاث مجموعات من 30 خراطيش يثير محتويات المدخلات DNFG - مشتقات DNFG و 13 سلسلة من الخراطيش المكشوفة في العادم لغازات العادم للسيارات [14] - [16]. خراطيش التي تلبي المتطلبات 4.2 أعدها مختبر واحد. تم توزيع جميع العينات بشكل عشوائي بين المختبرات المشاركة في اختبارات دائرية. يتم تلخيص نتائج الاختبارات الدائرية وتظهر في الجدول A.1. ملاحظة - خلال الاختبارات الدائرية، لم يتم تطبيق طريقة موحدة للتحليل بواسطة طريقة HPLC. استخدم المشاركون في الاختبار تلك التقنيات بناء على HPLCs التي يستخدمونها في الممارسة العملية في مختبراتها. قيمه مطلقه كان الاختلاف المعبر عنه كنسبة مئوية بين نتائج السلسلة من القياسات (أخذ العينات من نفس المكان) الذي تم إجراؤه بموجب برنامج الدراسة الأمريكي في عام 1988 11.8٪ لصياغة الفورمالديهايد (ن \u003d 405)، الأسيتالديهيد - 14.5٪ (ن \u003d 386) والأسيتون - 16.7٪ (ن \u003d 346) [15]، [16]. نتيجة لتحليل عينيتين، تم اختيارها تقريبا عند نقطة واحدة في إطار هذا البرنامج على محتوى الفورمالديهايد مختبر آخر، كان الانحراف المعياري النسبي 0.07، ومعامل الارتباط هو 0.98، وعدم اليقين هو ناقص 0.05 من الفورمالديهايد [ 15]. بلغت القيم المقابلة للأسيتالديهايد 0.12؛ 0.95 والحفاظ على 0.50، والأسيتون - 0.15؛ 0.95 والحفاظ على 0، 54 [16]. أظهر تحليل الخراطيش بعد إدخال DNFG، الذي أجراه مختبر واحد خلال العام، أن عدم اليقين المتوسط \u200b\u200bكان 6.2٪ من 6.2٪ للصورمالديهايد (ن \u003d 14) و 13.8٪ للأسيتالديهيد (ن \u003d 13). أظهر تحليل 30 خراطيش بعد إدخال DNFG فيها، الذي أجراه مختبر واحد بموجب هذا البرنامج، أن عدم اليقين المتوسط \u200b\u200bكان 1.0٪ (في مجموعة ناقص 49٪ إلى زائد 28٪) من أجل الفورمالديهايد و 5.1٪ (في النطاق من ناقص 38٪ إلى ناقص 39٪) للأسيتالديهيد. جدول A.1 - نتائج الاختبارات الدائرية

نوع المحاكمة

الفورمالديهايد

acetaldehyde.

propionic aldehyde.

benzaldehyde.

خراطيش مع كسر الخمول:

الدهيد، ميكروغرام

RSD،٪

ن.

خرطوشة مع انهيار 3):

درجة الاستخراج،٪ (RSD،٪)

قليل

وسط

طويل

ن.

عينة ب. بيئة مع غازات العادم للسيارات:

الدهيد، ملغ.

RSD،٪

ن.

أ) مستويات منخفضة ومتوسطة وعالية من محتوى Aldehyde دخلت في الخرطوشة حوالي 0.5؛ 5 و 10 ميكروغرام، على التوالي. ملاحظة - شارك 16 مختبرات في الدراسات. تم الحصول على القيم بناء على عدد من البيانات بعد إزالتها من قيم مختلفة بشكل حاد. التعيينات المعتمدة في الجدول: RSD - الانحراف المعياري النسبي؛ ن - عدد القياسات.

ملحق ب.
(المرجعي)
نقاط ذوبان مركبات الكربونيل المستمدة DNFG

جدول B.1 - نقاط الانصهار مشتقات DNFG من مركبات الكربونيل

اسم مجمع الكربونيل

DNFG - نقطة انصهار مشتق [17]، ° С

acetaldehyde.

من 152 إلى 153 (168.5 [18]، 168 [19])

الأسيتون

من 125 إلى 127 (128 [18]، 128 [19])

benzaldehyde.

من 240 إلى 242 (235 [19])

النفط الدهيد

من 119 إلى 120 (122 [19])

الكريتون الدهيد

من 191 إلى 192 (190 [19])

2.5 - dimmetilbenzaldehyde.

من 216.5 إلى 219.5

الفورمالديهايد

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

hexanaldehyde.

من 106 إلى 107

isovaleraldehyde.

من 121، 5 إلى 123.5

propionic aldehyde.

من 144 إلى 145 (155 [19])

يا toluyl aldehyde.

من 193 إلى 194 (من 193 إلى 194 [19])

م - Toluyl Aldehyde

212 (212 [ 19])

n - toluft الدهيد

من 234 إلى 236 (234 [19])

valeraldehyde.

من 108 إلى 108.5 (98 [19])

الملحق C.
(المرجعي)
معلومات عن امتثال المعايير الوطنية للاتحاد الروسي مع الإشارة إلى المعايير الدولية

الجدول ص .1.

المعايير الدولية المرجعية

تعيين واسم المعايير الوطنية ذات الصلة

ISO 9001: 2000

GOST R ISO 9001- 2001 أنظمة إدارة الجودة. متطلبات

ISO 16000-1: 2004

GOST R ISO 16000-1 2007 الهواء من المباني المغلقة. الجزء 1. أخذ العينات. الأحكام العامة

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2- 2007 AIR من الغرف المغلقة. الجزء 2. أخذ العينات على محتوى الفورمالديهايد. الأحكام الأساسية

ISO 16000-4: 2004

GOST R ISO: 16000-4- 2007 غرف مغلقة. الجزء 4. تعريف الفورمالديهايد. طريقة أخذ العينات المنتشرة

ISO / IEC 17025: 2005

GOST R ISO / IEC 17025- 2006 المتطلبات العامة لخلاف مختبرات الاختبار والمعايرة

* المعايير الوطنية المقابلة مفقودة. قبل موافقته، يوصى باستخدام الترجمة إلى الروسية من هذه المعيار الدولي. توجد ترجمة هذه المواصفة القياسية الدولية في صندوق المعلومات الفيدرالية للوائح والمعايير الفنية.

فهرس

طريقة To-11A، EPA-625 / R-96-010B، خلاصة طرق لتحديد المركبات العضوية السامة في الهواء المحيط، الولايات المتحدة وكالة حماية البيئة، سينسيناتي، أوه، 1996

إرشادات جودة الهواء لأوروبا. كوبنهاغن: المكتب الإقليمي لمنظمة الصحة العالمية لأوروبا. منظمة الصحة العالمية المنشورات الإقليمية. السلسلة الأوروبية رقم 23/1987.

القيم المنقحة انظر صفحات الويب:

www.who.int.peh، www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf.

Tejada، S.V.، تقييم خراطيش هلام السيليكا PF مغلفة في الموقع بحمض 2،4-Dinitrophenylhydrazine لأخذ العينات الألدهيد والكيتونات في الهواء، Int. J. البيئة. شرجي. كيم.، 26، 1986، ص. 167 - 185.

Grosjean، D.، مستويات محيطة من الفورمالديهايد، الأسيتالديهيد، وحمض Forcial في جنوب كاليفورنيا: نتائج دراسة أساسية لمدة عام، بيئة. SCI. Technol.، 25، 1991، ص. 710 - 715.

J.-O. Levin و R. Lindahl، Aldehyde طرق قياس استخدامات الأمواج المغلفة DNPH - ملخص واستنتاجات، بروك. ورشة عمل "مشروع أخذ العينات"، 27 - 28 يونيو 1996، مول، بلجيكا

VDI 3862 الجزء 2

قياس الانبعاثات الغازية - قياس الألبيات الأليفاتية والعطرية والكيتونيس - طريقة DNPH - طريقة محمول

VDI 3862 الجزء 3

قياس الانبعاثات الغازية - قياس الألبية الأليفاتية والعطرية والكيتونيس - طريقة DNPH - طريقة خراطيش

A. Sirju و P.B. Shepson، التحقيق المختبري والميداني لتقنية خرطوشة DNPH للقياس مركبات الكربونيل في الغلاف الجوي، البيئة. SCI. Technol.، 29، 1995، ص. 384 - 392.

Arnts، R.r.، Tejada، S. V.، 2،4-Dinitrophenylhydhydrazine - طريقة خرطوشة هلام هلام السيليكا المطلية بالمغلفة بتصميم الفورمالديهايد في الهواء: تحديد تدخل الأوزون، البيئة. SCI. Technol.، 23، 1989، ص. 1428 - 1430.

سيرجو، أ.، وشيبسون، p.b. مختبر وميداني تقنية خرطوشة DNPH لقياس مركبات الكربونات في الغلاف الجوي والبيئة. SCI. Technol.، 29، 1995، ص. 384 - 392.

R.G. ميريل، الابن، D-P. دايتون، P.L. o "Hara، RF Jongleux، آثار إزالة الأوزون على قياس مركبات الكربونيل في الهواء المحيط: الخبرة الميدانية باستخدام الأسلوب إلى 11، في قياس ملوثات الهواء السامة ذات الصلة، المجلد 1، جمعية إدارة الهواء وإدارة النفايات نشر VIP -21، بيتسبرغ، باسكال، الولايات المتحدة الأمريكية، 1991، ص 51 - 60

T.E. kleindienst، en.w. كورس، f.t. بلانشارد، و W.A. Lonneman، تقييم أداء هلام السيليكا المغلفة Dnph و C1 8 خراطيش في قياس الفورمالديهايد في وجود وغياب الأوزون والبيئة. SCI. Technol.، 32، 1998، ص. 124 - 130.

EN 1232: 1997

أجواء في مكان العمل - مضخات أخذ العينات الشخصية للعوامل الكيميائية - متطلبات وطرق الاختبار

ASTM D51 97-97 طريقة الاختبار القياسية لتحديد الفورمالديهايد ومركبات الكربونات الأخرى في الهواء (منهجية أخذ العينات النشطة)، الكتاب السنوي لمعايير ASTM، 11.03، الجمعية الأمريكية للاختبار والمواد، غرب كونغوهووكوكن، السلطة الفلسطينية، أ. PP. 472 - 482.

UsePa، 1 989 برنامج مراقبة جوية جوية حضرية: نتائج الفورمالديهايد، تقرير رقم 450/4-91 / 006. نحن. وكالة حماية البيئة، حديقة المثلث البحوث، NC، U.S.A.، يناير 1991

UsePA، 1990 برنامج مراقبة سموم الهواء الحضري: نتائج Carbonyl، تقرير رقم 450/491/025، الولايات المتحدة وكالة حماية البيئة، حديقة المثلث البحوث، NC، U.S.A.، يوليو 1991

شهادة تحليل، راديان الدولية، أوستن، تكساس، U.A.A.

كتيب الكيمياء والفيزياء، CRC، 18901 Cranwood Parkway، كليفلاند، أوه، U.S.A.

أورجانيكوم، العضوية - Chemisches Grundpraktikum، Wiley-Vch، Weinheim، ألمانيا

الكلمات المفتاحية: الهواء، الجودة، غرفة مغلقة، الفورمالديهايد، مركبات الكربونيل، أخذ العينات، تحليل عينة، طريقة الكروماتوجرافة السائلة عالية الكفاءة، كاشف الأشعة فوق البنفسجية

تعليمات منهجية.

formalin -حل مائي من الفورمالديهايد (35-40٪). إنه سائل شفاف عديم اللون مع رائحة مميزة، عند تخزينها في الحالة المبردة، يطير الفورمالين بتشكيل ترسب. للتطهير، يتم إعداد حل مع محتوى معين من الفورمالديهايد في الفورمالدي.

قبل التطهير، من الضروري التحقق من نسبة الفورمالديهايد في الحل. عادة، يتم إعداد محلول الفورمالديهايد من الفورمالمين يحتوي على 35-40٪ من الفورمالديهايد. على سبيل المثال، لإعداد حل 4٪ من الفورمالديهايد من FormalIn المتوفرة 40٪، يجب أولا ترجمة النسبة التالية:

100: 40 \u003d x: 4، حيث x \u003d 100 ∙ 4/40 \u003d 10

تعني القيمة التي تم العثور عليها أنه للحصول على حل 4٪ من الفورمالديهايد، تحتاج إلى اتخاذ 10 مل من الفورمالين 40٪ المتاحة و 90 مل من الماء.

لكل دفعة من الفورمالين، يجب أن يكون هناك جواز سفر، يشير إلى اسم الدواء، واسم النبات، والكتلة والنسبة المئوية من الفورمالديهايد.

فورمالين تطهير كائنات تربية الحيوانات. يمكن استخدامه في حلول مائية، دولة غازية (غرف البخار، الهباء الجوي) في شكل نقي وفي الخليط مع المواد الكيميائية الأخرى. يعتمد عمل البكتيريكيد على قدرة الفورمالديهايد على الدية البروتينات الميكروبية.

التمرين 1.تحديد النسبة المئوية من الفورمالديهايد في الفورمالديين (طريقة المستويات)

أدوات المائدة والكواشف: قارورة مخروطية لكل 500 مل، البصائر، محلول السنيل العادي من الحل الكاوية، محلول اليود، محلول dezinormal من ثيوسلفات الصوديوم، حمض الهيدروكلوريك - 1N. حل، حل النشا 1٪.

تقدم التعريف: يتم سكب 30 مل من محلول السنيل العادي في القارورة المخروطية، 50 مل من Delated 20 مرة من الفورمالين (95 مل من الماء المقطر يضاف إلى 5 مل من الفورمالين) و 100 مل من 0.1 ن. اليود، الذي سكب من burette مع أجزاء صغيرة، بعناية حركات دائرية قوارير خلط الجزء الالتزام باليود مع السوائل المتوفرة في قارورة. ثم يتم إغلاق القارورة مع قابس ووضعها في مكان مظلم لمدة 30 دقيقة، وبعد ذلك تضاف 40 مل من 1n. حل حمض الهيدروكلوريك. في هذه الحالة، يصبح السائل عديم اللون تقريبا (الخليط) بدون طيار. يتم المعرفة من قبل محلول Deconororralal من Thiosulfate. عندما يصبح الخليط أصفر ضعيفا، يتم سكب 1 مل من حل النشا بنسبة 1٪ في القارورة (المؤشر). يكتسب السائل باللون الأزرق، ثم يتم تغيير لون المعطيات المستمرة. يتم تحديد النسبة المئوية من الفورمالديهايد في الفورمالديش من خلال الصيغة:

x \u003d (100 - ذ) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20،

100 - كمية محلول اليود، مل؛

y - كمية ثيوسلفات التي وصلت إلى المعايرة، مل؛

0،0015 - الفورمالديهايد غرامافت؛

20 - تربية الفورمالين؛

20 هو مضاعف لنقلها إلى الفائدة.

المهمة 2. تعريف الفورمالديهايد في الفورمالتين بسبب الكثافة

أدوات المائدة والكواشف: اسطوانة زجاجية مع 0.5 أو 1 لتر، وكثافة مع أقسام 1.08-1.16، اختبار الفورمالين الاختبار (يجب أن يكون درجة حرارة 18 ... 20 0 S).

تقدم التعريف: يتم سكب الفورمالين في اسطوانة زجاجية إلى ⅔ ارتفاعها ويحدد الكثافة كثافةه. يتم احتساب النسبة المئوية من الفورمالديهايد من خلال الصيغة:

x \u003d 1000 (D - 1) / 2.5،

د - كثافة الفورمالين؛

1 - كثافة المياه.

1000 هو مضاعف لنقل الأرقام الكسرية إلى الكل؛

2.5 - ثابت.

الفورمالين الجافة(Paraform) يحتوي على 95-96٪ الفورمالديهايد. إنه مسحوق أبيض. للحصول على حل من تركيز 1٪، 1 جزء من الفورمالين الجافة و 99 أجزاء من الماء (لتركيز 3٪ من 3 أجزاء من المسحوق و 97 جزءا من الماء، وما إلى ذلك) للحصول على حل 1٪ تركيز. يجب تسخين الماء إلى 50 ... 60 0 S.

يتم استخدام الحلول الرسمية الجافة للتطهير بنفس الطريقة ونفس التركيز مثل حلول الفورمالديهايد.

المظلة وفوسار.مساحيق بيضاء مدعومة، قابل للذوبان جيد في الماء الساخن (50 ... 60 0 S)، تخزين مقاوم. يتم إعدادها على أساس Paraforms، وكربونات الصوديوم والاستريناتية الفوسفاتية وتحتوي على 50٪ من اللافتات. لديها خصائص عالية البكتيريكيدات والفيروسية. للتطهير الرطب، يتم استخدام حلول Parasod و 3-4٪.

للحصول على حلول من هذا التركيز، يتم إضافة 3 أو 4 كجم من أحد الأدوية تدريجيا إلى 50 لترا من الماء الساخن (50 ... 60 0 S)، مع التحريض على الحل الكامل، ثم تملأ الماء البارد للحصول على 100 لتر من مطهر.

في طريقة الهباء الجوي، يتم استخدام المظلة والفوزاح في شكل حلول 40٪ بمعدل 30 مل لكل 1 م 3 من الغرفة. لإعداد حلول 40٪، فإن 40 كجم من واحدة من الاستعدادات هي 100 لتر من الماء.